KR100838733B1 - 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금 - Google Patents

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김문철
남궁정
이기안
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Abstract

본 발명은 철계 비정질 합금의 장점인 가격 경쟁력을 유지하면서, 즉 저가의 원소를 사용하면서 비정질 형성능을 높이는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금에 관한 것으로, 그 구성은 Cr : 3-17at%, Mo : 1-13at%, Si : 0.5-1.5at%, Nb : 1.5-2.5at%, C : 6-8at%, B : 7-9at%, 나머지는 Fe로 이루어진다.
철계 벌크비정질, Cr, Mo, 합금설계, 비정질형성능

Description

크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금{Fe-based bulk amorphous alloys with optimum Cr/Mo composition}
도1a 내지 도1c는 본 발명의 실시 예에 따른 비정질 합금설계 및 합금계의 비정질 형성여부를 확인 할 수 있는 XRD 분석 결과이고,
도2a 내지 도2d 본 발명에 의해 2mm 봉상 형태로 제작한 시편의 경도시험 결과이고,
도3a 내지 도3g는 본 발명에 따른 합금의 열분석(DSC) 결과이고,
도4a 내지 도4g 본 발명에 의해 2mm 봉상 형태로 제작한 시편의 압축 테스트 결과이다.
본 발명은 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크 비정질 합금의 개발을 최종 목적으로 하고 있으며, 비정질 합금을 설계하는데 있어서 비정질 특성을 유지하면서 강도 및 인성을 극대화할 수 있는 최적의 합금설계 조성이다.
벌크 비정질 합금은 높은 강도, 우수한 내식성, 뛰어난 탄성 등의 장점을 가지고 있으므로 최근 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 비정질은 매우 급속한 냉 각을 필요로 하기 때문에 벌크화에 많은 어려움이 있는데, 최근까지 개발된 합금계 가운데 Mg계 비정질은 ~10mm, Fe계 및 Zr계 비정질은 ~30mm의 두께까지 벌크 비정질화가 가능한 것으로 알려져 있다.
Zr계 비정질 합금은 골프채, 테니스 라켓, 핸드폰 케이스 및 힌지 등 각종 부품에 이미 적용되고 있으나 Zr 금속의 가격이 비싸기 때문에 널리 상용화에의 한계를 가지고 있다.
따라서 가격이 저렴한 철계 벌크 비정질 합금에 관한 연구가 비정질 연구에 가장 큰 이슈가 되고 있다. 그러나 철계 벌크 비정질 합금은 높은 용융점으로 벌크 비정질 형성에 어려움이 있다.
본 발명은 상기의 문제점을 해소하고자 발명한 것으로서, 철계 벌크 비정질 제조에는 한계가 있으므로, 철계 비정질 합금의 장점인 가격 경쟁력을 유지하면서, 즉 저가의 원소를 사용하면서 비정질 형성능을 높이는 합금계를 설계하여 철계 벌크 비정질 합금을 개발함에 그 목적이 있는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금의 조성은, Cr : 3-17at%, Mo : 1-13at%, Si : 0.5-1.5at%, Nb : 1.5-2.5at%, C : 6-8at%, B : 7-9at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖는다.
그리고 바람직한 실시예로 도3a에 나타낸 바와 같이 Cr : 4±0.1at%, Mo : 4±0.1at%, Si : 1±0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%, 나머 지는 Fe의 조성비를 갖는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금과;
도3b에 나타낸 바와 같이 Cr : 8±0.1at%, Mo : 2±0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%,나머지는 Fe의 조성비를 갖는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금과;
도3c에 나타낸 바와 같이 Cr : 8±0.1at%, Mo : 4±0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금과;
도3d에 나타낸 바와 같이 Cr : 12±0.1at%, Mo : 2±0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%,나머지는 Fe의 조성비를 갖는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금과;
도3e에 나타낸 바와 같이 Fe : 66±0.1at%, Cr : 12±0.1at%, Mo : 4± 0.1at%, Si : 1±0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금과;
도3f에 나타낸 바와 같이 Cr : 16±0.1at%, Mo : 4±0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금과,
도3g에 나타낸 바와 같이 Cr : 16±0.1at%, Mo : 12±0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금 등이 있다.
상기 본 발명의 조성비에서 at%라 함은 원자량(atomic weight)비를 의미하는 것이다.
본 발명은 우선 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 저가의 원소를 바탕으로 하여 용융점을 최대한 낮출 수 있도록 합금을 설계하였으며, 비정질 형성능이 우수한 합금, 즉 비정질 전이온도 Trg(=Tg/Tl)가 0.58에 이르는 우수한 철계 벌크 비정질 합금을 발명하였다.
본 합금계는 석션(Suction) 주조를 통해 벌크 비정질 합금의 제조가 가능하며 쌍롤 스트립 캐스팅 장비를 이용하여 폭 100~150mm, 두께 1~2mm에 이르는 벌크 비정질 판재가 가능한 합금계이다.
본 발명의 합금은 도1a 내지 도1c와 같은 과정을 거쳐 실험하였다.
이하, 실시 예를 통하여 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예]
Fe계를 기본으로 하는 벌크 비정질 합금계에 관한 예비실험을 실시하였으며, 벌크 비정질화가 가능한 합금계(Fe82-a-bCraMobC7B8Si1Nb2)를 선정한 후, 벌크 비정질 형성에 가장 유리하도록 최적의 Cr, Mo의 조성을 가진 합금계를 개발하였다.
우선 Cr의 조성을 4~16%, Mo의 조성을 1~16%로 변화시켜가면서 실험하였다. 각 조성별로 준비된 합금을 진공 아크 용해 장비를 이용하여 5~20g씩 각각 모합금을 제조하였다.
모합금의 편석을 방지하여 위하여 최소 3회 이상 모 합금을 뒤집어가면서 재 용해하였으며, 제조된 모 합금을 다시 지름 2mm, 길이 50mm의 몰드를 이용하여 석 션(suction) 주조기를 이용하여 급냉하여 시편을 제조하였다.
제조된 시편을 다시 지름 2mm, 길이 3mm의 시편으로 각 3개 이상 제조한 후, 표면을 미세 연마하여 압축시험을 실시하였으며, 실험결과에 따른 기계적 물성(압축강도, 파괴연신율, 경도)을 계산하였다.
또한 제조된 봉상 시편은 XRD(X-ray Diffraction) 분석을 통하여 비정질 형성 여부를 판단하였으며, 비정질의 특성을 측정하기 위해서 열분석 장비 가운데 하나인 DSC(differential scanning calorie meter) 분석을 통하여 결정화온도(Tx), 비정질 전이온도(Tg), 액상온도(Tl)등을 측정하였으며, 상기의 측정치로부터 비정질 형성능을 나타낼 수 있는 보정된 비정질 전이온도, Trg(=Tg/Tm), 및 비정질 안정성의 지표인 결정-비정질 온도차 T(=Tx -Tg)를 측정 하였으며 그 결과를 하기 표1에 나타내었다.
(단위: K)
Alloy Composition Tx (K) Tg (K) Tl (K) Tx (Tx-Tg) Trg (Tg/Tl) 압축 강도 (GPa) 파괴 연신율 (%) 경도 (Hv)
Cr/Mo 조성변화
Fe74C7B8Cr4Mo4Si1Nb2 1124 910 1395 214 0.65 - - -
Fe77 (Cr4Mo1) C7B8Si1Nb2 - - 1420 - - 3.55 11.24 1145
Fe76 (Cr4Mo2) C7B8Si1Nb2 - - 1415 - - 1.70 7.24 1024
Fe74 (Cr4Mo4) C7B8Si1Nb2 1030 937 1414 93 0.66 2.71 8.95 1015
Fe70 (Cr4Mo8) C7B8Si1Nb2 - - 1466 - - 2.53 8.85 1071
Fe66 (Cr4Mo12) C7B8Si1Nb2 - - 1484 - - 2.88 9.72 1080
Fe62 (Cr4Mo16) C7B8Si1Nb2 - - 1498 - - 2.37 8.21 1133
Fe73 (Cr8Mo1) C7B8Si1Nb2 - - 1426 - - 3.20 10.27 1092
Fe72 (Cr8Mo2) C7B8Si1Nb2 1018 949 1427 69 0.66 2.76 9.21 1090
Fe70 (Cr8Mo4) C7B8Si1Nb2 1108 938 1422 171 0.66 2.87 9.12 1139
Fe66 (Cr8Mo8) C7B8Si1Nb2 - - 1462 - - 2.85 9.43 918
Fe62 (Cr8Mo12) C7B8Si1Nb2 - - 1479 - - 2.40 8.45 920
Fe58 (Cr8Mo16) C7B8Si1Nb2 - - 1487 - - 2.37 7.82 1023
Fe69 (Cr12Mo1) C7B8Si1Nb2 - - 1432 - - 3.10 9.86 1115
Fe68 (Cr12Mo2) C7B8Si1Nb2 1020 949 1432 70 0.66 3.02 9.82 914
Fe66 (Cr12Mo4) C7B8Si1Nb2 1013 927 1428 86 0.65 2.93 9.64 977
Fe62 (Cr12Mo8) C7B8Si1Nb2 - - 1461 - - 2.28 8.37 945
Fe58 (Cr12Mo12) C7B8Si1Nb2 - - 1474 - - 2.39 8.58 913
Fe54 (Cr12Mo16) C7B8Si1Nb2 - - 1478 - - 2.50 8.61 1039
Fe65 (Cr16Mo1) C7B8Si1Nb2 - - 1461 - - 3.22 10.67 1083
Fe64 (Cr16Mo2) C7B8Si1Nb2 - - 1457 - - 2.64 8.84 1072
Fe62 (Cr16Mo4) C7B8Si1Nb2 1075 913 1451 162 0.63 2.20 8.00 977
Fe58 (Cr16Mo8) C7B8Si1Nb2 - - 1455 - - 1.91 6.80 852
Fe54 (Cr16Mo12) C7B8Si1Nb2 936 862 1453 74 0.59 1.62 6.22 1069
Fe50 (Cr16Mo16) C7B8Si1Nb2 - - 1460 - - 1.17 4.78 1046
상기 표1의 실험 결과를 요약하면, 비정질 특성을 나타내는 Fe74C7B8Cr4Mo4Si1Nb2 (RIBA500)합금을 기본으로 하여 Cr의 조성을 4~16%, Mo의 조성 1~16%로 변화시켜 가면서 각각의 합금에 대한 DSC, XRD, 경도, 압축강도, 파괴연신율 등을 측정하여 비정질형성능(Trg), 비정질 안정화능(Tx) 및 기계적 물성에 관한 결과를 정리한 것이다.
상기 표1에서, Fe70Cr8Mo4C7B8Si1Nb2 합금은 171℃의 매우 넓은 비정질 안정화 영역(Tx)을 나타내었으며, 비정질 특성을 나타내는 8개 합금은 0.59~0.66의 매우 높은 비정질 형성능(Trg)과 69~171℃에 이르는 넓은 비정질 안정성을 나타내었다.
비정질 형성은 일반적으로 0.5~0.6 이상이면 비정질 형성이 가능한 것으로 알려져 있으므로, 상기 표1에서 나타난 합금계는 비정질 형성이 용이한 특성을 가진 합금계이다.
본 실험의 목적은 비정질 특성을 나타내는 합금 가운데 물성이 가장 뛰어난 합금, 그리고 그 때의 최적의 Cr/Mo의 조성을 밝히는 것이며, 개발된 합금계의 상용화를 위해서는 비정질 형성능과 더불어 기계적 물성(압축강도 및 파괴연신율)을 동시에 고려하여야 하는데, 비정질 특성을 나타내는 상기 합금들은 1.62~3.02GPa의 높은 강도와 6~10%의 파괴 연신율 특성을 동시에 나타내었다.
또한, 상기 언급한 합금 가운데 압축강도 및 파괴연신율 등의 기계적 물성이 가장 뛰어나면서 비정질 형성능 및 안정화능이 우수한 합금은 Fe68Cr12Mo2C7B8Si1Nb2 합금이다. 따라서 본 합금이 벌크 비정질 합금으로 제조가 가장 유리한 합금이다.
도1a 내지 도1c 및 도3a 내지 도3g의 XRD 분석 및 DSC 실험 분석결과 특정 조성(Cr, Mo의 조성이 각각 4:4, 8:2, 8:4, 12:2, 12:4, 16:4, 16:12)을 가진 합금에서만 비정질 특성을 나타내었으며, 도2a 내지 도2d서 850~1200의 경도(Hv)를 나타내었다.
특히 비정질 특성을 나타내는 조성의 합금은 대부분 높은 경도(Hv > 900)를 나타내었으며, 도4a 내지 도4g의 압축시험 결과에 의하면, 우수한 압축강도 및 파괴 연신율 특성을 나타내었다.
특히 Fe70Cr8Mo4C7B8Si1Nb2 합금은 비정질 형성능(~0.66) 및 기계적 특성(압축강도~3.02GPa, 파괴연신율~9.82%)을 나타내어 철계 벌크 비정질화가 가장 유력한 합금 조성이다.
상기 언급한 합금들은 Fe를 기본으로 한 합금계(Fe82-a-bCraMobC7B8Si1Nb2)에 Cr의 조성을 3~17%, Mo의 조성을 1~13%로 변화시켜가면서 비정질 특성(Trg, Tx)과 기계적 물성(압축강도, 파괴연신율, 경도)을 측정하였다. 상기 실험에 사용된 합금들 가운데 비정질 특성을 나타내는 합금은 1.62~3.02GPa의 높은 강도와 6~10%의 파괴 연신율 특성을 동시에 나타내었다.
특히 Fe68Cr12Mo2C7B8Si1Nb2합금은 높은강도(3.02Gpa)와 우수한 파괴 연신율(9.82%)을 나타내었을 뿐만 아니라 높은 비정질 형성능(Trg~0.66)을 나타내는 합금으로 철계 비정질 합금 가운데 벌크화가 가장 유력한 합금이며, 철계 비정질 합금에 Cr, Mo의 조성을 각각 12at%, 2at%로 하는 경우가 비정질 벌크화 및 기계적 물성 면을 동시에 만족할 수 있는 조성이다.
또 상기 언급한 합금들은 종류에 따라서 비정질 형성능, 비정질 안정화능, 강도, 경도 등이 우수하였으며, Fe68Cr12Mo2C7B8Si1Nb2 합금은 상용화에 가장 유리한 합금이며, 내식, 고강도 특성을 요구하는 부품에 응용이 가능하다.
상술한 바와 같은 조성의 합금들은 철(Fe)원소를 60at%이상 포함하고 있으므로 합금계의 가격이 저렴할 뿐 아니라 비정질 형성능이 높으므로 비교적 낮은 냉각속도에서도 쉽게 비정질의 벌크화가 가능하며, 높은 압축강도와 파괴 연신율 등의 기계적 물성을 가지고 있으므로 비정질 특성을 이용한 벌크 비정질 합금의 제조에 적합하다.

Claims (10)

  1. 삭제
  2. Cr : 4±0.1at%, Mo : 4±0.1at%, Si : 1±0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖고, 불가피한 불순물을 포함하는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금.
  3. Cr : 8±0.1at%, Mo : 2±0.1at%, Si : 1±0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖고, 불가피한 불순물을 포함하는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금.
  4. Cr : 8±0.1at%, Mo : 4±0.1at%, Si : 1±0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖고, 불가피한 불순물을 포함하는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금.
  5. Cr : 12±0.1at%, Mo : 2±0.1at%, Si : 1±0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖고, 불가피한 불순물을 포함하는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금.
  6. Cr : 12±0.1at%, Mo : 4±0.1at%, Si : 1±0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖고, 불가피한 불순물을 포함하는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금.
  7. Cr : 16±0.1at%, Mo : 4±0.1at%, Si : 1±0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖고, 불가피한 불순물을 포함하는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금.
  8. Cr : 16±0.1at%, Mo : 12±0.1at%, Si : 1±0.1at%, Nb : 2±0.1at%, C : 7±0.1at%, B : 8±0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖고, 불가피한 불순물을 포함하는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금.
  9. 상기 제2항 내지 제8항 중 어느 한 항의 조성비를 갖는 합금계를 투윈롤 스트립 캐스팅 공정을 이용하여 폭 100~150mm, 두께 1-2mm의 판상으로 제작된 것을 특징으로 하는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금.
  10. 상기 제2항 내지 제8항 중 어느 한 항의 조성비를 갖는 합금계를 사출주조 공정을 통해 지름2mm 봉상으로 제작된 것을 특징으로 하는 크롬 몰리브덴 함유 철계 벌크비정질 합금.
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