KR100838732B1 - 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금 - Google Patents

비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고내식성, 고강도, 고내마모성의 특성을 가지는 철계 비정질 합금의 개발은 물론, 저가의 원소를 사용하여 벌크 비정질 합금을 개발함으로서 저가의 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금을 제공하여 상용화하도록 한 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금에 관한 것으로, 그 조성비는 Cr : 10-15at%, Mo : 1-3at%, Si : 0.5-1.5at%, Nb : 1.5-2.5at%, C : 0.5-13at%, B : 1.5-7at%, P : 0.5-10at%, 나머지는 Fe로 이루어진다.
벌크비정질, 천이원소, 합금설계, 철계 비정질, 비정질형성능

Description

비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금{Fe-based bulk amorphous alloys with high glass forming ability}
도1a 내지 도1c는 본 발명의 실시 예에 따른 비정질 합금설계 및 합금계의 비정질 형성여부를 확인 할 수 있는 XRD 분석 결과이고,
도2a 내지 도2c는 본 발명에 의해 2mm 봉상 형태로 제작한 시편의 경도시험 결과이고,
도3a 내지 도3e는 본 발명에 따른 합금의 열분석(DSC) 결과이고,
도4a 내지 도4b 본 발명에 의해 2mm 봉상 형태로 제작한 시편의 투과전자현미경 조직사진이다.
본 발명은 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 비정질 합금을 설계하는데 있어서 희토류 원소 등의 고가의 원소 첨가를 배제하고, 일정한 냉각속도에서 비정질 합금의 벌크화가 최대가 될 수 있는 최적의 철계 벌크 비정질 합금을 제공하고자 하는 것이다.
1994년 Zr계 비정질 합금이 개발된 이래 여러 합금계에 관하여 비정질 합금 의 벌크화를 시도하는 연구가 활발하게 진행되었다.
리본형상의 박판이나 분말형상의 비정질 합금은 이미 개발되어 상용화되었으나, 벌크 비정질은 박판이나 분말과는 전혀 다른 목적, 예를 들어 뛰어난 탄성, 우수한 내식성, 고강도 등의 특성을 이용하여 각종 제품이나 구조용 재료 등으로 이용이 가능하므로 비정질 합금의 벌크화에 관하여 각 재료분야에 있어서 많은 연구가 진행되고 있다.
Zr계, Ni계, Cu계, Fe계, Mg계, Al계 등 여러 금속 재료들을 벌크 비정질로 제조하고자 하는 많은 연구가 진행되고 있으며, 특히 철계 벌크 비정질은 타 금속에 비해 강도 및 내식성이 우수하고 가격이 저렴하다는 장점을 가지고 있으나 높은 용융점으로 인한 급냉의 어려움 등으로 인해 실용화 및 판재 제조에는 한계를 가지고 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 이를 해소하고자 발명한 것으로서, 고내식성, 고강도, 고내마모성의 특성을 가지는 철계 비정질 합금의 개발은 물론, 저가의 원소를 사용하여 벌크 비정질 합금을 개발함으로서 저가의 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금을 제공하여 상용화하도록 함에 그 목적이 있는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금의 조성은 Cr : 10-15at%, Mo : 1-3at%, Si : 0.5-1.5at%, Nb : 1.5-2.5at%, C : 0.5-13at%, B : 1.5-7at%, P : 0.5-10at%, 나머지는 Fe로 이루어진다.
그리고 본 발명의 바람직한 실시예로 도3a에 나타낸 바와 같이 Cr : 12 ± 0.1at%, Mo : 2± 0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2± 0.1at%, C : 2± 0.1at%, B : 2± 0.1at%, P : 6± 0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖는 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금;
도3b에 나타낸 바와 같이 Cr : 12± 0.1at%, Mo : 2± 0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2± 0.1at%, C : 8± 0.1at%, B : 1± 0.1at%, P : 1± 0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖는 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금
도3c에 나타낸 바와 같이 Cr : 12± 0.1at%, Mo : 2± 0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2± 0.1at%, C : 1± 0.1at%, B : 1± 0.1at%, P : 8± 0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖는 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금;
도3d에 나타낸 바와 같이 Cr : 12± 0.1at%, Mo : 2± 0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2± 0.1at%, C : 11± 0.1at%, B : 2± 0.1at%, P : 2± 0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖는 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금
도3e에 나타낸 바와 같이 Cr : 12± 0.1at%, Mo : 2± 0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2± 0.1at%, C : 6± 0.1at%, B : 6± 0.1at%, P : 2± 0.1at%, 나머지는 Fe의 조성비를 갖는 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금등이 있다.
상기 본 발명의 조성비에서 at%라 함은 원자량(atomic weight)비를 의미하는 것이다.
본 발명은 저가의 원소를 바탕으로 하여 낮은 냉각속도로도 비정질화가 가능한, 즉 비정질 형성능이 우수한 합금을 설계하여 비정질 전이온도 Trg(=Tg/Tl)가 0.58에 이르는 우수한 철계 벌크 비정질 합금을 개발하였다.
본 합금계는 석션(Suction) 주조를 통해 2mm 벌크 비정질 합금의 제조가 가능함을 확인하였으며, 쌍롤 스트립 캐스팅 장비를 이용하여 폭 100mm, 두께 1mm에 이르는 벌크 비정질 판재가 가능한 합금계이다.
본 합금은 도1a 내지 도1c의 같은 과정을 거쳐 실험하였다.
이하, 실시 예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
[실시예]
Fe계를 기본으로 하여 Cr, Mo의 최적화 및 C, B, P의 최적화가 가능한 합금계를 설계하였으며, 설계된 합금계에 따라 실험을 계획하여 각 조성에 따른 실험을 수행하였다.
우선 첨가원소를 미세저울을 이용하여 정량적으로 weighing하였으며, 아크 용해를 이용하여 5~20g씩 각각 모합금을 제조하였다. 모합금의 편석을 방지하여 위하여 최소 3회 이상 모 합금을 재용해 하였으며, 제조된 모 합금을 다시 지름 2mm, 길이 5mm의 몰드를 이용하여 Suction 주조를 실시하여 시편을 제조하였다.
상기 제조된 시편을 다시 지름 2mm, 길이 3mm의 시편으로 각 3개 이상 제조한 후, 표면을 미세 연마하여 압축시험을 실시하여 기계적 물성(압축강도, 파괴 연신율, 경도)을 측정하였다.
또한 제조된 봉상 시편은 XRD(X-ray Diffraction) 분석을 통하여 비정질 형성 여부를 판단하였으며, 비정질의 특성을 측정하기 위해서 열분석 장비 가운데 하나인 DSC(differential scanning calorie meter) 분석을 통하여 결정화온도(Tx), 비정질 전이온도(Tg), 액상온도(Tl)를 측정하였으며, 상기의 측정치로부터 비정질 형성능을 나타낼 수 있는 보정된 비정질 전이온도, Trg(=Tg/Tm), 및 비정질 안정성의 지표인 결정-비정질 온도차 △T(=Tx-Tg)를 측정 하였다.
[표1] (단위: K)
Alloy Composition Tx (K) Tg (K) Tl (K) Tx (Tx-Tg) Trg (Tg/Tl) 압축 강도 (GPa) 파괴 연신율 (%) 경도 (Hv)
Metalloid 10%
Fe73Cr12Mo2(C4B4P2)Si1Nb2 - - 1429 - - 2.32 27.03 481
Fe73Cr12Mo2(C4B2P4)Si1Nb2 - - 1385 - - 2.27 27.34 469
Fe73Cr12Mo2(C2B4P4)Si1Nb2 - - 1416 - - 2.30 25.80 474
Fe73Cr12Mo2(C6B2P2)Si1Nb2 - - 1428 - - 3.72 14.92 905
Fe73Cr12Mo2(C2B6P2)Si1Nb2 - - 1447 - - 2.23 18.70 483
Fe73Cr12Mo2(C2B2P6)Si1Nb2 RIBA 601 942 898 1348 44 0.62 2.40 25.16 504
Fe73Cr12Mo2(C8B1P1)Si1Nb2 RIBA 602 900 851 1460 49 0.58 3.50 20.80 632
Fe73Cr12Mo2(C1B8P1)Si1Nb2 - - 1463 - - 2.32 12.67 520
Fe73Cr12Mo2(C1B1P8)Si1Nb2 RIBA 603 932 885 1364 48 0.65 2.21 26.25 460
Fe73Cr12Mo2(C4B3P3)Si1Nb2 - - 1401 - - 2.14 18.80 486
Metalloid 15%
Fe68Cr12Mo2(C6B6P3)Si1Nb2 - - 1412 - - 2.70 9.81 771
Fe68Cr12Mo2(C6B3P6)Si1Nb2 - - 1480 - - 2.21 8.65 803
Fe68Cr12Mo2(C3B3P6)Si1Nb2 - - 1413 - - 2.50 10.49 673
Fe68Cr12Mo2(C7B4P4)Si1Nb2 - - 1471 - - 2.79 9.80 811
Fe68Cr12Mo2(C4B7P4)Si1Nb2 - - 1421 - - 2.17 9.27 703
Fe68Cr12Mo2(C4B4P7)Si1Nb2 - - 1367 - - 2.31 9.59 681
Fe68Cr12Mo2(C11B2P2)Si1Nb2 RIBA 604 897 852 1297 44.7 0.66 3.27 13.83 844
Fe68Cr12Mo2(C2B11P2)Si1Nb2 - - 1445 - - 2.48 8.60 971
Fe68Cr12Mo2(C2B2P11)Si1Nb2 - - 1336 - - 2.35 10.68 610
Fe68Cr12Mo2(C5B5P5)Si1Nb2 - - 1453 - - 2.52 9.73 781
Metalloid 21%
Fe63Cr12Mo2(C9B6P6)Si1Nb2 1071 1009 1411 62.3 0.71 0.89 3.82 1049
Fe63Cr12Mo2(C6B9P6)Si1Nb2 1007 982 1506 25.2 0.65 2.09 7.38 926
Fe63Cr12Mo2(C6B6P9)Si1Nb2 RIBA 605 810 787 1361 22.7 0.58 0.54 4.08 979
Fe63Cr12Mo2(C13B4P4)Si1Nb2 1005 981 1487 23.9 0.66 2.25 7.86 899
Fe63Cr12Mo2(C4B13P4)Si1Nb2 - - 1386 - - 2.01 7.59 933
Fe63Cr12Mo2(C4B4P13)Si1Nb2 - - 1328 - - 0.98 3.95 1083
Fe63Cr12Mo2(C17B2P2)Si1Nb2 - - 1521 - - 2.64 8.65 1094
Fe63Cr12Mo2(C2B17P2)Si1Nb2 - - 1424 - - 2.48 8.59 974
Fe63Cr12Mo2(C2B2P17)Si1Nb2 - - 1371 - - 2.37 8.54 1048
Fe63Cr12Mo2(C7B7P7)Si1Nb2 - - 1450 - - 0.96 4.69 1064
실험 결과를 요약하면 상기 표1에서 명시한 RIBA601, 602, 603, 604, 605 합금이 가장 우수한 비정질 특성을 나타내었다.(RIBA: Rist Bulk Amorphous Alloy, RIST에서 개발된 합금을 명명하는 벌크 비정질 합금계 분류 기호임)
여러 합금계 가운데 RIBA 601 합금은 비정질 형성능(Trg)값이 0.62를 나타내어 비정질 형성능이 우수한 합금이며, RIBA 602 합금은 0.58의 비교적 높은 비정질 형성능을 가지고 있을 뿐 아니라 3.5GPa에 이르는 높은 압축강도와 20%이상의 우수한 파괴 인성을 지니고 있는 합금이다.
RIBA 603 합금은 0.65의 높은 비정질 형성능(Trg), 49℃ 의 비정질 안정화 영역(Tx), 2.21GPa의 높은 강도 및 26% 이상의 우수한 파괴 연신율을 지니고 있는 합금이다. 또한 RIBA 604는 0.66의 매우 높은 비정질 형성능(Trg)과 3.27GPa의 높은 강도를 지니고 있는 합금이다.
그러나 상기 언급한 합금(RIBA601~604)를 트윈 롤 스트립 캐스팅 장비를 이 용하여 폭 150mm, 두께1mm의 판재로 제조하였을 경우에는 대부분이 낮은 냉각속도로 인해 비정질 영역과 결정질상 영역이 동시에 나타났다.
반면, RIBA 605합금은 석션Suction caster를 이용하여 2mm 지름의 봉상으로 제조한 시편의 경우에는 비정질 형성능이 0.58 밖에 나오지 않았으나, 상기 언급한 스트립 캐스팅 장비를 이용하여 판재로 제조한 경우에 거의 대부분이 비정질을 유지하였다. 따라서 RIBA 605합금은 벌크 비정질 판재로 제조하기 가장 유리한 합금이다.
도1a 내지 도1c의 XRD 분석과 도3a 내지 도3e의 열분석 곡선으로부터 결정화 피크가 뚜렷이 발견되었는데 이는 비정질 재료가 결정화 되면서 나타내는 전형적인 특성 피크이다. 이러한 사실은 도4a 내지 도4b의 고배율 투과 전자현미경 사진으로부터 RIBA 600 계열 합금들이 비정질 조직을 가지고 있음을 증명되었다.
또한 도2a 내지 도2c의 경도 분석값을 보면, 천이원소를 10% 이내로 첨가한 합금의 경우 비교적 낮은 경도값(Hv: 480~630)을 나타내었지만, 천이원소의 함량이 15%, 21%로 증가함에 따라서 경도값은 급격히 증가(Hv: 900~1100)하였으며, 도4a 내지 도4b 의 미세조직으로부터 이러한 사실은 확인되었다. 따라서 비정질상은 천이원소의 첨가량이 증가함에 따라서 증가하며 경도 값 또한 증가하였다.
상기 언급한 Fe를 기본으로 한 합금계에 Cr, Mo의 조성을 각각 12at%, 2at%로 하고 Si 1at%, Nb 2at%를 유지하면서 C, B, P의 전체적인 함량을 10~21at%로 변화시켜서 실험을 수행하여 벌크 비정질 형성에 가장 유리한 조성 C6B6P9의 합금을 개발하였다. RIBA 601~605 합금계는 비정질 형성능 뿐 아니라 압축강도, 파괴인성 등도 뛰어났으며, 특히 RIBA 605 합금은 2mm 봉상으로 제조한 경우는 물론, 폭 150mm 두께 1mm의 판상으로 제조하기에도 적합한 합금이다.
이상과 같은 본 발명의 합금계는 철(Fe)원소를 60at%이상 포함하고 있으므로 합금계의 가격이 저렴할 뿐 아니라 비정질 형성능이 높으므로 비교적 낮은 냉각속도에서도 쉽게 비정질의 벌크화가 가능하며, 높은 압축강도와 파괴 연신율 등의 기계적 물성을 가지고 있으므로 비정질 특성을 이용한 벌크 비정질 합금의 제조에 적합하다.

Claims (8)

  1. 삭제
  2. Cr : 12 ± 0.1at%, Mo : 2± 0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2± 0.1at%, C : 2± 0.1at%, B : 2± 0.1at%, P : 6± 0.1at%, 나머지는 Fe와 불순물의 조성비를 갖는 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금.
  3. Cr : 12± 0.1at%, Mo : 2± 0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2± 0.1at%, C : 8± 0.1at%, B : 1± 0.1at%, P : 1± 0.1at%, 나머지는 Fe와 불순물의 조성비를 갖는 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금.
  4. Cr : 12± 0.1at%, Mo : 2± 0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2± 0.1at%, C : 1± 0.1at%, B : 1± 0.1at%, P : 8± 0.1at%, 나머지는 Fe와 불순물의 조성비를 갖는 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금.
  5. Cr : 12± 0.1at%, Mo : 2± 0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2± 0.1at%, C : 11± 0.1at%, B : 2± 0.1at%, P : 2± 0.1at%, 나머지는 Fe와 불순물의 조성비를 갖는 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금.
  6. Cr : 12± 0.1at%, Mo : 2± 0.1at%, Si : 1± 0.1at%, Nb : 2± 0.1at%, C : 6± 0.1at%, B : 6± 0.1at%, P : 2± 0.1at%, 나머지는 Fe와 불순물의 조성비를 갖는 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금.
  7. 제 2항 내지 제 6항 중 어느 한 항의 조성비를 갖는 합금계를 스트립 캐스팅 공정을 이용하여 폭 100~150mm, 두께 1-2mm의 판상으로 제작된 것을 특징으로 하는 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금.
  8. 제 2항 내지 제 6항 중 어느 한 항의 조성비를 갖는 합금계를 사출주조 공정을 통해 지름2mm 봉상으로 제작된 것을 특징으로 하는 비정질 형성능이 우수한 철계 벌크비정질 합금.
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