KR100830797B1 - 기체 스트림으로부터 유해물질의 제거방법 - Google Patents

기체 스트림으로부터 유해물질의 제거방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기체 스트림을 실질적으로 완전한 연소를 허용하기에 충분한 산소와 함께, 연료 기체로서 수소가 또한 존재하는 가열된 챔버에 주입시킴을 포함하는 기체 스트림내의 유해물질의 연소 제거방법에 관한 것이다.

Description

기체 스트림으로부터 유해물질의 제거방법{REMOVAL OF NOXIOUS SUBSTANCES FROM GAS STREAMS}
도 1은 본 발명에 따른 장치의 개략도이다.
* 도면 부호의 간단한 설명
1 - 하부 몸체부 2 - 상부 몸체부
3 - 고정 수단 4 - 스페이서 고리
5 - 벽 부재 6 - 원통형 반응실
7 - 상부 단부 8 - 전기 저항 가열기
9 - 입구 노즐 10 - 하부 단부
11 - 입구관 12 - 중간 챔버
13 - 산소 주입용 포트 14 - 연료 기체 주입용 포트
15 - 랜스(lance) 16 - 불꽃
17 - 배출구
본 발명은 기체 스트림으로부터 유해물질의 제거방법, 구체적으로는 반도체 가공실로부터 생성된 기체 스트림으로부터의 매우 안정한 탄화불소의 연소에 의한 제거방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스 제조에 사용되며 이러한 제조가 실행되는 챔버로부터 추출되는 다수의 물질은 독성을 가지고/가지거나 환경적으로 해로우므로, 이러한 물질이 대기로 방출되기 전에 배출 기체 스트림으로부터 스크러빙되어야 한다.
다수의 상이한 유형의 습식 또는 건식 화학 스크러빙 반응기(scrubbing reactor)가 제안되어 왔으며, 다수가 반도체 산업에 상업적으로 사용되고 있다.
예를 들면, 본 출원인의 특허출원 WO 89/11905 호에서, 배출 스트림이 통과하는 과립 물질의 열충전관(heated packed tube)을 포함하는 건식 화학 반응기, 구체적으로는 규소의 제 1 단계(배출 스트림이 특히 삼불화질소를 함유하는 경우 구리를 선택적으로 첨가함) 및 석회 형태로 통상 존재하는 산화칼슘의 제 2 단계를 포함하는, 본 출원인의 비오씨 에드워즈 디비젼(BOC Edwards Division)에 의해 판매되는 건식 화학 반응기를 개시하고 있다. 이러한 반응기는 상기 유해물질들을 스크러빙하는데 있어 상당한 상업적 성공을 이루어 왔다.
또한, 알제타 코포레이션(Alzeta Corporation)의 명의로 된 유럽 특허출원 제 694 735 호 및 본 출원인의 종래 유럽 특허출원 제 0 802 370 호에서, 문제되는 유형의 유해물질을 배출 스트림으로부터 연소에 의해 제거할 수 있다고 공지하고 있다.
이들 종래 특허출원에서는, 배출 기체 및 추가 연료 기체를 다공성 기체 연소기의 출구면에 의해 측방향으로 둘러싸인 연소 대역으로 주입하고; 동시에 상기 연소기에 연료 기체 및 공기를 공급하여 상기 출구면에서 연소시키되, 상기 다공성 기체 연소기에 공급된 연료 기체의 양이 BTU를 기초로 하여 상기 추가 연료 기체의 양보다 크고, 상기 공기의 양이 상기 연소 대역에 유입되는 모든 인화물질의 화학량론적 요구량보다 크고; 생성된 연소 생성물 스트림을 상기 연소 대역으로부터 배출시킴을 포함하는, 유해물질의 연소 제거방법이 개시되어 있다.
이들 종래의 연소 방법중 초기의 방법에서의 주요 특징은 배출 기체 스트림과 혼합된 연료 기체를 연소기의 연소 대역으로 공급하는 것이 결정적으로 필요하다는 것이다. 연료 기체와 배출 기체 스트림의 이러한 예비-혼합은 퍼플루오로카본인 헥사플루오로에탄(C2F6)을 더더욱 많이 효율적으로 스크러빙하게 한다. 그러나, 더욱더 안정한 퍼플루오로카본인 테트라플루오로메탄(CF4)의 스크러빙에 수반되는 특정의 문제점들이 여전히 남아있다.
전술된 종래의 연소 스크러빙 방법의 큰 이점으로는, 연소실에서 도달될 수 있는 최대 온도를 본질적으로 제한함으로써, 달리 형성될 수 있는 NOx 기체 부산물의 형성을 억제한다는 것이다.
그러나, 이들 종래의 방법들중 후기의 방법에서, 기체 스트림을 다공성 기체 연소기로 유입시키기 전에 산소를 배출 기체 스트림에 첨가하면, 일반적으로 특히 테트라플루오로메탄(CF4)을 비롯한 퍼플루오로카본 기체의 더욱 효과적인 연소를 가 능케 하는 것으로 밝혀졌다.
안정한 퍼플루오로카본 및 기타 안정한 지구 온난화 화합물(예: 삼불화질소(NF3) 및 육불화황(SF6))이 이들 종래 특허출원에 기재된 연소형 경감 시스템내에서 분해될 수 있는 것으로 알려져 있다. 이들 종래 특허출원에서 접근하고 있는 기본 원리는 경감시킬 공정 기체(거의 질소이지만, 낮은 부피%의 퍼플루오로 화합물을 함유함), 산소 및 탄화수소 연료의 혼합물로부터 예비-혼합된 불꽃을 형성시키는 것이다. 상기 연료 및 산소는 별도로 첨가되며, 역인화(flashing back)의 임의의 가능성을 최소화하도록 이들의 연소실내로의 유입 바로 전을 제외하고는 혼합되지 않게 하는 방식으로 첨가된다. 이는 연료 또는 산소를 공정 배출 기체와 예비-혼합하고, 다른 성분을 상기 기체를 연소실로 유입하는 노즐내에 동심적으로 장착된 랜스를 통해 첨가함으로써 달성되는 것이 바람직하다. 연소실 자체는 다공성 기체 연소기의 출구면으로부터 형성된다. 이는 전술된 예비-혼합된 불꽃내의 퍼플루오로 화합물의 연소를 지지하는데 필수적인 열적 및 화학적 분위기를 (표면 연소를 통해) 제공한다.
수소화물, 산 할라이드 등과 같은 덜 안정적인 화합물의 경감을 위해, 보통의 온도(500 내지 800 ℃)에서 작동하는 금속 구조물의 전기적 가열된 챔버를 일부 사용하는 경감 시스템이 통상 사용되어 왔다. 이런 유형의 장치에서 퍼플루오로 화합물의 분해는 공정 배출 기체와 함께 반응실에 연료와 산소를 동시에 첨가하는 것으로 설명되어 있다. 실질적으로 증가된 작동 온도(약 1000 ℃)가 허용가능한 분해율을 제공하는데 필요한 것으로 확인되어 있다. 그러나, 이러한 접근법의 단점은 고부식성 환경하의 승온에서 연장된 작동의 결과로 구성요소의 수명이 감소될 뿐만 아니라 다량의 산화질소(NOx)가 생성됨을 포함한다.
본 발명은 퍼플루오로 화합물과 다른 화합물을 앞서 반복적으로 언급된 온도보다 실질적으로 낮은 온도에서 NOx를 거의 생성시키지 않고 분해시키는 신규한 연소 방법과 연소 장치의 제공에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 기체 스트림을 실질적으로 완전한 연소를 허용하기에 충분한 산소와 함께, 연료 기체로서 수소가 또한 존재하는 가열된 챔버에 주입시킴을 포함하는 기체 스트림내의 유해물질의 연소 제거방법이 제공된다.
바람직한 양태에서, 본 발명의 방법은 스트림(들)을 연소 가열된 챔버내로 배출시키는 하나 이상의 노즐(일반적으로 각각의 공정 배출 스트림에 대해 하나씩)을 포함하는 기체 스트림내의 유해물질의 연소 제거방법을 제공한다.
바람직하게는, 챔버는 가열된 금속관, 예컨대 구리 또는 스테인레스 강으로 구성된다. 챔버는 전기적 수단, 즉 상기 챔버의 외면을 절연시키도록 제공된 수단을 갖고 상기 챔버 주위에 위치하는 전기 저항 가열기(들)에 의해 가열시키는 것이 바람직하다.
스트림이 챔버내에 주입되기 전에, 연료 기체와 산소 모두가 기체 스트림내에 유입되는 것이 중요하다. 생성된 인화성 혼합물은 발화되어 노즐(들)의 단부에 인접하고(또는 고정되고) 실질적으로 달라붙은 예비-혼합된 불꽃을 생성시킨다. 이는 연소 혼합물내에 존재하는 퍼플루오로카본 기체의 분해를 제공한다. 연소실의 배경 온도는 불꽃의 끝으로부터 복사열 손실을 최소화하는 수단 및 초기 발화원 모두를 제공하며, 이로써 소정의 연료 유입에 대한 분해 효율을 최대화한다.
입구 노즐의 구조는 불꽃의 상기 노즐로의 역이동을 방지하기에 충분한 평균 전송 기체 속도를 제공하지만, 불꽃이 상기 노즐의 단부로 치솟을 정도로 높지 않도록 고안되는 것이 유리하다. 이는 전형적으로 전송 기체 속도를 연료, 산소 및 희석 기체의 예비-혼합된 농축물에 대한 특징적인 연소 속도의 2 내지 5배로 함으로써 달성된다. 이러한 배열 구조를 가짐으로써 가능한 효율은, 별도의 반응 성분들이 혼합된 후, 후속적으로 가열된 연소 챔버내에서 비지지식으로 연소되는 경우 전형적으로 관찰되는 것과 현저하게 다르다.
바람직하게, 산소는 산소 랜스에 의해 기체 스트림으로 도입된다. 바람직하게는, 이러한 랜스의 노즐(들)은 기체 스트림이 가열된 챔버에 주입되는 시점의 거의 직전에 산소를 기체 스트림내로 도입하도록 배치된다.
연료 기체에 있어서, 이것은 기체 스트림의 가열된 챔버로의 도입 이전의 임의의 편리한 시점에서 기체 스트림에 첨가될 수 있다. 그러나, 특히 인화성 때문에, 산소 및 연료 기체 둘다는, 가열된 챔버로 상기 기체가 공동 주입되기 이전의 임의의 상당한 시간 동안, 함께 존재하지 않아야 한다. 전반적으로, 연료 기체는 산소 주입 시점의 상류에서 기체 스트림내로 주입되는 것이 유리하다.
생성된 기체 혼합물은 가열된 챔버내에 주입되며, 연료 기체와 산소(또는 공기)를 함유하고 있다. 유리하게는, 혼합물은 연료 기체에 대해 10% 내지 150%, 더욱 바람직하게는 80% 내지 150%의 화학량론적으로 과량인 산소를 가져야 한다.
다공성 세라믹 연소기용으로는 일반적으로 적합하지 않은 연료인 수소는, 주입 연료로서 전술된 방식으로 사용하기 적합한 것으로 밝혀졌으며 구입이 용이하다. 추가로, 수소 및 산소의 주입은 바람직하게는 퍼플루오로카본 기체가 존재하여 경감되어야 할 경우에만 요구된다. 퍼플루오로카본을 함유하지 않은 기체 스트림에는 이러한 주입이 필수적으로 요구되지 않는다.
수소의 공급원은 순수한 기체 또는 실질적으로 순수한 기체일 수 있거나, 또는 승온에서 탄소질 물질과 수증기를 상호반응시킴으로써 형성되며 전형적인 조성이 45부피%의 H2, 45부피%의 CO, 나머지 N2, CO2, CH4인 "수성가스(water gas)" 또는 "합성 기체"와 같은 수소 혼합물일 수 있다. 다르게는, 수소와 질소의 혼합물, 예를 들어 75부피%의 H2와 나머지가 실질적으로 질소인 혼합물이 사용될 수 있다.
공정중에 존재하는 수소 자체의 양은 연소될 종류에 대해 화학량론적 양(부피 기준)보다 큰 것이 바람직하다. 예를 들어, 불소 화합물의 경우, 수소의 양은 유리 불소 및 배위된 불소에 대해 화학량론적 양보다 큰 것이 바람직하다. 불소(F2) 자체의 경우, 동일한 부피 이상의 불소 및 수소(H2)가 요구된다. 삼불화 질소(NF3)의 경우에, 각각의 NF3 부피에 대해 1.5배의 수소 부피이어야 한다. 퍼플루오로카본인 헥소플루오린 에탄(C2F6)의 경우, 각각의 C2F6 부피에 대해 3배 이상의 수소 부피로 존재해야 한다.
존재하는 수소의 양은 연소될 종류에 대해 화학량론적 부피의 2 또는 3배 이상, 또는 더욱이 5 또는 10배 이상인 것이 유리하다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명의 방법이 실행되는 장치는, 가공실, 예를 들어 반도체 챔버로부터 발산되는 기체 스트림이 상기 챔버내에 내장된 공정 도구와 협력하여 모니터링되고, 이로써 상기 챔버로부터 이를 진공화하는 진공 펌프(들)를 통해 배출되는 기체 스트림내에 퍼플루오로카본 기체가 존재하는 지를 확인하고, 발명을 실행하기 위한 장치의 가열된 챔버내로 조속히 보내어 주입되도록 개조될 수 있다. 이 모니터링은 실질적으로 연료 기체 및 산소의 사용량을 감소시켜 결국 비용이 감소될 수 있는데, 이는 이들 기체의 주입이 어떠한 퍼플루오로카본 기체도 존재하지 않는 경우 작동되지 않을 수 있기 때문이다.
본 발명에 따르면, 가열된 반응기에 의해 제공되는 열적 환경내의 기체 스트림/산소/연료 기체 혼합물의 생성은, 이전에 개시된 것보다 실질적으로 낮은 온도에서 미량의 NOx만을 생성시키면서 퍼플루오로 화합물의 분해를 유도할 수 있다. 이것은, 기체 탄화수소 연료의 공급원이 쉽게 구입될 수 없는 상황에서 특히 유용하다. 열적 환경은 바람직하게는 전기적으로 공급되어야 한다.
본 발명의 보다 나은 이해를 위해, 지금부터 본 발명의 공정을 실행하는 장 치의 개략도를 도시하고 있는 첨부 도면을 단지 예시적으로만 참고할 것이다.
도면을 참조하면, 전체적으로 원통형이며, 고정 수단(3)에 의해 서로 고정된(밀봉된) 하부 몸체부(1)와 상부 몸체부(2)가 내장된 장치가 도시되어 있다.
우수한 열 전도성을 갖는 관형 벽 부재(5)는 스페이서 고리(4)에 의해 하부 몸체부(1)내 중앙에 고정되어 있다. 구리 또는 스테인레스 강으로 제조된 원통형 반응실(6)은, 벽 부재(5)와 밀접하게 정합되고, 상기 반응실의 상부 단부(7)가 상기 벽 부재(5)의 안쪽로부터 상부 몸체부(2)의 내부로 연장되도록 하는 크기로 제공된다.
전기 저항 가열기(8)는, 하부 몸체부(1)와 벽 부재(5) 사이의 환상의 공간내에 존재하고, 벽 부재(5)를 충분히 가열하고 그에 따라 반응실(6)이 또한 충분히 가열되도록 개조된다.
4개의 입구 노즐(9)(이들중 2개는 도면에 도시되어 있지만, 나머지 2개는 뒷면에 존재하기 때문에 도시하지 못함)은 상부 몸체부(2)내에 단단하게 고정되고(밀봉되고), 이들의 하부 단부(10)는 반응실(6)의 상부 단부(7)의 경계면으로 연장된다.
4개의 공정 기체 입구관(11)이 존재하는데, 이들은 4개의 중간 챔버(12)중 하나를 통해 이들의 각각의 입구 노즐(9)에 연결되어 각각의 입구관(11)과 입구 노즐(9) 사이에 4개의 밀봉된 통로를 형성한다.
관(11)의 중심선으로 실질적으로 연장되는 산소 주입용 포트(13)는 각각의 입구관(11)의 상부를 향한다.
연료 기체 주입용 포트(14)는 챔버(12)를 통해 입구 노즐(9)의 상부 영역으로 연장되는 랜스(15)를 갖는 각각의 중간 챔버(12)내에 존재한다.
장치의 사용에 있어서, 반도체 가공실과 같은 곳으로부터의 배출 기체 스트림은 예컨대 하나의 입구관(11)내의 진공 펌프 시스템에 의해 배출된 후, 반응실(6)의 경계면으로 주입된다. 산소(또는 공기)는 주입용 포트(13)에 의해 관(11)을 통해 기체 스트림내에 도입되고, 연료 기체는 랜스(15)에 의해 입구 노즐(9)을 통해 산소-함유 기체 스트림내에 도입된다.
하나 이상의 입구관은 적절하다면 하나 이상의 가공실로부터 발산되는 기체 스트림과 연결될 수 있다.
사용시, 반응실(6)은 가열기(8)에 의해 가열되어 상기 반응실 내부와 전반에 걸쳐 목적하는 온도가 되도록 한다. 일반적으로 산소 및 연료 기체가 존재하면, 챔버(6)내에 점선에 의해 표시된 바와 같이, 입구 노즐(9)의 단부(10)에서 불꽃(16)이 발생될 것이다.
습식 스크러버(scrubber)를 비롯한 추가 스크러빙 수단은 반응실(6)의 배출구(17)에 부착될 수 있다.
본 발명에 따른 장치내에서 실행되는 시험공정에서, 4개의 입구관(11)중 하나가 반도체 가공실로부터의 진공 펌프의 배출구와 연결되었다. 펌프는 퍼플루오로카본 화합물의 유속을 모니터링하고 전체 질소 유동을 변화시키는 기구가 장착되어 있다. 수소 연료 기체 및 산소는 지적된 바와 같이 주입되었다.
다른 3개의 입구관(11)은 각각 50 sl/분으로 질소 공급원과 연결되어 3개의 다른 진공 펌프로부터의 배출 유동을 모의실험한다. 반응실을 750 ℃의 관 온도로 가열하였다.
결과를 하기 표 1에 제시한다.
시험 번호 N2 ℓ/분 H2 ℓ/분 O2 ℓ/분 PFC ℓ/분 분해율(%)
1 37 10 5 C2F6 1.2 82
2 27 10 5 C2F6 1.2 92
3 27 10 4 C2F6 1.2 92
4 27 10 3 C2F6 1.2 88
5 50 10 5 SF6 1.3 62
6 40 10 5 SF6 1.3 72
7 35 10 5 SF6 1.3 77
8 27 10 5 SF6 1.3 82

이들 결과에서, NOx 방출량은 최대 3 내지 6 ppm이다.
반도체 공정에서 삼불화질소 플라즈마를 사용하는 경우, 특히 원거리의 플라즈마 공급원에서 발생되는 것을 사용하는 경우, 다량의 불소 기체가 생성될 수 있다.
추가 공정 시험은 반응실(내부)의 온도 750℃에서 도면에서 도시한 장치안에서 실행되었다. 삼불화질소의 정량화는 "VG" 질량 분석계를 사용하여 실행하였다.
수소, 산소 및 반응성 기체(NF3, F2)의 유동은 틸란(Tylan) 질량 유동 제어기를 사용하여 제어하였다. 로터미터(rotameter)를 사용하여 질소 퍼징 유동을 측정하였다.
결과는 하기 표 2에 제시한다.
NF3 유동 (sl/분) 펌프 질소o (sl/분) 산소 유동 (sl/분) 수소 유동 (sl/분) NF2 +신호 배출 산소 (%) 배출 NO (ppm) 배출 NO2(ppm) 분해된 NF3(%)
0.48 45 5 10 1.48E-10 95.6%
0.48 45 0 10 1.10E-10 96.7%
0.48 45 0 20 1.76E-11 99.5%
0.48 45 10 20 2.35E-12 7 1811 103 99.9%
0.48 45 5 20 1.53E-12 4.8 890 23 100.0%
0.48 45 4 20 1.73E-12 4.4 385 14 99.9%
0.48 45 3 20 8.56E-13 4 47 14 100.0%
0.48 45 3.5 20 1.36E-12 4.2 127 15 100.0%
0.48 45 2.5 20 7.39E-12 3.9 17 13 99.8%
0.48 45 0 0 3.38E-09 0.0%
o 제 1 입구관(11)에서, 50 sl/분의 N2가 각각의 다른 3개의 입구에 제공된다.

불소의 농도 및 경감량을 측정하는 동안 유사한 방식으로 더많은 시험을 실행하였다. 불소는 드래거(Drager) 튜브를 사용하여 측정하였다.
결과는 하기 표 3에 제시한다.
NF3 유동 (sl/분) 펌프 퍼징 (sl/분) 불소 유동 (sl/분) 산소 유동 (sl/분) 수소 유동 (sl/분) NF2 + 신호 불소(ppm) 분해된 NF3(%)
1 35 0 0 0 6.28E-09 0.00%
1 45 1 4 9 2.05E-10 약 1 ppm 96.73%
1 35 1 4 9 7.48E-11 약 1 ppm 98.81%
1 35 1 4 13.3 6.29E-12 약 1 ppm 99.90%

이들 시험에서는 삼불화질소 및 불소가 우수하게 분해되며, 적당량의 수소를 필요로 하는 것으로 나타난다.
본 발명에 따르면, 기체 스트림내의 유해물질을 종래 사용되어 왔던 온도보다 낮은 온도에서 NOx를 거의 생성시키지 않고 분해 제거하였다.

Claims (16)

  1. 산소 및 수소를 따로따로 기체 스트림에 도입하는 단계를 포함하며,
    실질적으로 원통형인 금속 챔버를 전기적 수단에 의하여 가열하고, 노즐을 통하여 챔버내로 산소 및 수소를 가한 기체 스트림을 주입하여 상기 산소 및 수소를 가한 기체 스트림을 발화시키고 기체 스트림 내의 불소-함유 물질을 파괴하기 위하여 노즐로부터 챔버 내로 연장되는 불꽃을 생성시키는 것을 특징으로 하고,
    상기 기체 스트림에 도입된 산소 및 수소의 양이 불소-함유 물질의 실질적으로 완전한 연소를 일으키기에 충분한 기체 스트림내의 불소-함유 물질의 연소 제거방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 산소 및 수소를 가한 기체 스트림이 연료 기체에 대해 10 내지 150%의 화학량론적 과량의 산소를 갖는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 산소 및 수소를 가한 기체 스트림이 연료 기체에 대해 80 내지 150%의 화학량론적 과량의 산소를 갖는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    수소가 연소될 불소-함유 물질에 대해 화학량론적 양 이상의 부피량으로 존재하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    수소가 연소될 불소-함유 물질에 대해 화학량론적 양의 2배 이상의 부피량으로 존재하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    수소가 연소될 불소-함유 물질에 대해 화학량론적 양의 5배 이상의 부피량으로 존재하는 방법.
  10. 제 1 항 및 제 5 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    불소-함유 물질이 퍼플루오로 화합물인 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    퍼플루오로 화합물이 CF4, C2F6, F2, NF3 및 SF6 중 하나인 방법.
  12. 제 1 항 및 제 5 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    기체 스트림이 반도체 공정 챔버로부터 나온 것인 방법.
  13. 제 1 항 및 제 5 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    기체 스트림에서 불소-함유 물질의 존재를 모니터링하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    불소-함유 물질이 기체 스트림에 존재하지 않을 때 수소 및 산소의 기체 스트림 내로의 흐름을 중단시키는 방법.
  15. 제 1 항 및 제 5 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    노즐을 떠나는 기체의 전송 속도가 수소 및 산소를 가한 기체 스트림의 특징적인 연소 속도의 2 내지 5배 사이인 방법.
  16. 제 1 항 및 제 5 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    산소가 랜스(lance)에 의하여 기체 스트림에 도입되는 방법.
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