KR100828096B1 - 하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아미드 복합 겔의제조방법 - Google Patents

하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아미드 복합 겔의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아미드로 이루어진 복합 겔의 제조방법에 관한 것으로, (a) 하이드록시아파타이트 현탁액에 아크릴아마이드 모노머 및 가교제를 혼합하여 현탁액 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 현탁액 혼합물에 라디칼 개시제를 첨가하여 복합 겔 전구체를 제조하는 단계; (c) 상기 전구체를 가열하여 복합 겔을 형성하는 단계; (d) 상기 복합 겔을 물과 메탄올로 세척한 후 건조하는 단계; 및 (e) 상기 복합 겔을 물에 팽윤시켜 미반응 모노머 제거하는 단계를 포함하는 하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아마이드 복합 겔의 제조방법을 제공한다.
하이드록시아파타이트, 폴리아크릴아미드, 복합 겔, 가교제, 라디칼 개시제, 흡착재

Description

하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아미드 복합 겔의 제조방법{Method for Producing Composite Gel of Hydroxyapatite and Polyacrylamide}
도 1은 본 발명에 의한 하이드록시아파타이트/폴리아크릴아미드 복합 겔의 제조 과정을 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 하이드록시아파타이트/폴리아크릴아미드 복합 겔의 확대 사진을 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 하이드록시아파타이트/폴리아크릴아미드 복합 겔의 전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 하이드록시아파타이트/폴리아크릴아미드 복합 겔의 랑뮈에 등온흡착식에 의한 Pb(Ⅱ) 이온의 최대 흡착 용량을 도시한 것이다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 하이드록시아파타이트/폴리아크릴아미드 복합 겔의 랑뮈에 등온흡착식에 의한 Pb(Ⅱ) 이온의 최대 흡착 용량을 도시한 것이다.
도 6은 본 발명에 따라 제조된 하이드록시아파타이트/폴리아크릴아미드 복합 겔의 Pb 이온 흡착량을 도시한 것이다.
본 발명은 산업 오폐수나 식품 중의 중금속을 효과적으로 흡착제거할 수 있는 하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아미드로 이루어진 복합 겔 및 그 제조방법에 관한 것이다.
산업 오폐수나 식품 중에 포함되어 있는 중금속은 안정하여 특별한 처리를 하지 않으면, 토양이나 인체 등에 장기간 잔류하며 축적되어, 환경오염을 가중시키고 인체에 치명적인 해를 주게 된다. 그러므로 산업 오폐수나 식품 중에 존재하는 중금속은 적절한 방법으로 제거되어야 하고, 이를 위해 많은 연구개발이 이루어지고 있다.
본 발명의 하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아미드 복합 겔 흡착재는 인체에 무해하고 생분해성이 있는 친환경성 수용성 고분자 소재인 폴리아크릴아미드와 우수한 중금속 흡착기능을 가지는 하이드록시아파타이트를 복합한 다공성의 겔 형태이다.
폴리아크릴아미드(polyacrylamide, 이하 “PAAm”로 약칭한 경우도 있다.)는 화장품 등에 널리 사용되고 있는 물질로서 음용수 및 폐수처리 시 입자 및 기타 불순물을 제거하기 위하여 사용되고 있다.
PAAm을 포함하는 선행기술로는 한국특허출원 제2001-0078846호 “모노머 제거 폴리아크릴아미드 및 그의 제조 방법”과 한국출원번호 제2001-0026611호 “주름살 제거, 윤곽교정, 유방과 성기확대를 포함한 인체조직 확대와 안구 유리체 대체물질에 사용되는 폴리아크릴아마이드 하이드로겔” 등이 있으나 HAp와 복합 겔을 형성한 것은 기재되어 있지 않다.
일반적으로 하이드록시아파타이트(Hydroxyapatite, 이하 “HAp"로 약칭한 경우도 있다.)는 Ca10(PO4)6(OH)2의 분자식을 가지는 화합물로, HAp는 생체 친화력 및 이온 교환 능력이 우수하여 의학 및 치과의학 분야에서 인공 뼈 또는 인공 치아와 같은 임플란트 소재로 사용되고 있다. 또한 환경 분야에서는 우수한 이온 교환 수지로 중금속 제거를 위하여 사용되기도 하며, 저렴한 비용으로 대량 시판되고 있다.
HAp를 포함하는 조성물에 관련된 선행기술로는 한국공개특허 제2005-005510호 “은이온 함유 하이드록시아파타이트를 함유하는 골충전재”가 있다. 제시된 발명은 기화를 통하여 건조된 수산화아파타이트(HAp)에 AgNO3을 가하여 이온 교환 반응을 유도한다. 이온 교환 반응의 결과로서 칼슘 이온(Ca2 +)이 은 이온(Ag+)으로 치환되고 은의 함량은 전체 칼슘 이온의 약 1.50%가 되도록 조절이 된다.
HAp를 포함하는 조성물에 관한 다른 선행 기술로는 한국등록특허 제481042호의 “실리콘 및 마그네슘을 함유하는 하이드록시아파타이트 및 그 제조방법”이 있다. 제시된 발명은 CaO를 증류수에 분산시키는 단계; Mg 이온을 함유하는 인산 용액을 첨가하는 단계; 테트라에틸 오르스실리케이트(TEOS)를 첨가하는 단계; 및 생성 반응물을 숙성시킨 후 여과, 건조 및 소결하는 단계를 포함하는 Si 및 Mg 이온을 함유하는 하이드록시아파타이트 제조방법을 개시한다.
공지된 발명의 경우 분말 상태의 HAp를 환경 소재로 성형화하기 위하여 1200℃ 이상의 높은 소결 온도가 요구된다는 점이다. 아울러 중금속 제거를 위하여 물 속에서 사용되는 경우 소결체가 쉽게 분해된다는 문제점이 있어서 응용 범위가 제한되어 왔다.
본 출원인은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 한국특허출원 제2006-28275호 “하이드록시아파타이트 및 폴리우레탄의 복합 폼 제조방법”에서 폴리우레탄을 바인더로 사용하여 하이드록시아파타이트 및 폴리우레탄의 복합 폼의 제조방법을 개시하였다. 그러나 복합 폼의 제조를 위하여 사용하는 우레탄 프리폴리머 내의 여러 화학성분으로 인하여 식품이나 의약 분야에서는 사용이 제한되는 문제점이 발생할 수 있다. 본 발명은 이와 같은 선행 기술의 문제점을 해결하기 위하여 제안되었고 아래와 같은 목적을 가진다.
본 발명의 목적은 인체에 무해하면서도 고흡수성을 가진 폴리아크릴아미드를 고분자 매트릭스로 포함하는 하이드록시아파타이드 및 폴리아크릴아마이드 복합 겔을 제조하는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아미드의 복합겔을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하이드록시아파타이드 및 폴리아크릴아미드 복합 겔을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아미드 복합 겔의 제조방법은 (a) 하이드록시아파타이트 현탁액에 아크릴아미드 모노머 및 가교제를 혼합하여 현탁액 혼합물을 제조하는 단계; (b) 상기 현탁액 혼합 물에 라디칼 개시제를 첨가하여 복합 겔 전구체를 제조하는 단계; (c) 상기 전구체를 가열하여 복합 겔을 형성하는 단계; (d) 상기 복합 겔을 물과 메탄올로 세척한 후 건조하는 단계; 및 (e) 건조된 복합 겔을 물에 팽윤시켜 미반응 모노머 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 복합 겔은 전체 중량에 대하여 하이드록시아파타이트가 30 내지 70 중량%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, (a)단계 후 현탁액 혼합물을 50℃로 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면 상기의 방법으로 제조된 하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아미드 복합 겔을 제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 HAp 및 폴리아크릴아미드 복합 겔은 HAp 분말을 물과 함께 현탁액을 만든 후 아크릴아미드 모노머, 가교제 및 라디칼 개시제를 첨가하여 제조한다. 본 발명에 따른 복합 겔의 제조 방법은 분말 상태의 HAp 소결 공정을 필요로 하지 않는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 HAp/PAAm 복합 겔의 제조 공정을 개략적으로 도시한 것이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 제조 공정은 HAp(하이드록시아파타이트) 현탁액 및 아크릴아미드 모노머, 가교제 NMBA를 혼합하는 공정(S10); 라디칼 개시 제 첨가 공정(S11); 겔 형성 공정(S12); 세척 및 건조 공정(S13); 및 미반응 모노머 제거 공정(S14)을 포함한다.
HAp/PAAm 복합 겔을 제조하기 위하여 먼저 10 내지 70중량%의 하이드록시아파타이트 분말과 물을 혼합하여 현탁액을 만든다. 만들어진 현탁액에 30 내지 90중량%의 아크릴아미드 모노머(AAm)와 가교제를 첨가하여 교반하면서 혼합하여 현탁액 혼합물은 제조한다(S10). 아크릴아미드 모노머 대신에 고분자 매트릭스로서 키토산(chitosan), 젤라틴(gelatin), 또는 피브린(fibrin) 등의 천연고분자와 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol, PEG) 또는 폴리비닐알콜(poly vinyl alcohol, PVA) 등의 합성 고분자를 사용할 수도 있다.
가교제로는 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드(N,N'-methylenebisacrylamide, NMBA)를 사용한다. 하이드록시아파타이트의 배합비가 10중량% 미만일 때에는 중금속 제거 기능을 갖는 HAp 성분이 적어서 중금속 제거 기능이 떨어지며, 70중량%이상에서는 상대적으로 아크릴아미드 모노머 양이 줄어들어 겔을 형성하기 어렵다.
계속 교반하면서 혼합액 속의 아크릴아미드 모노머와 가교제인 NMBA를 충분히 녹이기 위하여 상기의 혼합액을 50℃까지 승온하면서 라디칼 개시제를 첨가하여 복합겔 전구체를 제조한다(S11). 라디칼 개시제로는 potassuim persulfate(K2S2O8), potassium hydrogen sulfate(KHSO3) 및 ammonium persulfate, N,N,N'N'-tetramethyl ethylenediamine(TEMED)를 사용할 수 있다.
라디칼 개시제를 첨가한 후 다시 70℃로 승온한 후 약 15~30분간 반응시켜서 복합겔을 형성한다(S12). 순수한 PAAm 겔의 경우 70℃이하 에서도 겔을 형성할 수 있으나, HAp/PAAm 복합겔의 제조에서는 첨가된 HAp의 영향으로 70℃이하에서는 겔의 형성이 잘되지 않는다.
형성된 복합 겔을 물과 메탄올로 세척하여 건조한다(S13). 이는 겔 형성 후 미반응 모노머를 제거하기 위하여 1차적으로 건조 전에 세척하는 것이다. 세척 건조된 겔을 2차적으로 다시 물에 충분히 팽윤시켜(48시간) 겔 내부에 존재하는 미반응 모노머를 제거한다(S14). S13, S14 과정을 거치는 이유는 폴리아크릴아미드 겔은 생체조직에 무해하다고 알려져 있지만, 중합 반응 후 반응하지 않고 남아있는 모노머 형태의 아크릴아미드는 신경이나 근육기능의 장애를 초래하고, 암을 유발하는 것으로 알려져 있다. S14 과정에서 건조된 HAp/PAAm 겔은 물에 팽윤되면서 겔 내부로 물이 침투하게 되고, 겔 내부의 수용성인 미반응 아크릴아미드 모노머가 제거된다. 이렇게 제조된 HAp/PAAm 복합 겔을 도 2에 나타내었다. 도 2를 보면 중합 전에는 HAp와 아크릴아미드 모노머, 가교제 (NMBA)가 단순히 혼합된 용액 상태를 보이지만 중합 후에는 흐름성이 없는 겔이 형성된 것을 볼 수 있다.
위와 같은 과정을 통해 얻어진 하이드록시아파타이드/폴리아크릴아미드 복합 겔의 내부 구조를 주사전자현미경(SEM)을 통해서 도 3에 나타내었다. 도 3에서 확인할 수 있듯이 제조된 HAp/PAAm은 다공성 구조로 표면적이 커서 흡착재로서 적합한 구조를 가지고 있다.
본 발명에 따라 제조된 HAp/PAAm 복합 겔은 특별한 제한 없이 수 mm에서 수 cm의 다양한 크기로 시트형태, 직육면체 형상 또는 구형 등의 다양한 형태로 제조 될 수 있다. 미세분말 상태의 아파타이트는 그대로 사용할 경우 흡착 처리 후 제거하기가 어렵지만, 본 발명은 겔 형태이므로 용이하게 여과처리한 후 처리액과 아파타이트함유 겔을 분리할 수 있다는 장점이 있다.
본 발명에 따른 HAp/PAAm 복합 겔을 이용하여 중금속을 제거하기 위해서는, 중금속을 흡착 처리하려는 대상액에 HAp/PAAm 복합 겔을 직접 넣어 일정 시간 동안 흡착시킨 후 걸러 내거나 또는 HAp/PAAm 복합 겔을 컬럼에 충진시켜 오폐수를 순환 처리할 수 있다. 또한 한약 등 식품류의 경우에는 HAp/PAAm 복합 겔을 봉지팩 형태로 만들어, 봉지팩을 침지하여 중금속을 흡착 처리하는 것도 가능하다.
본 발명에 따른 HAp/PAAm 복합 겔의 최대 흡착 용량을 구하기 위하여 랑뮈에 등온흡착식(Langmuir adsorption isotherm)을 이용하였다.
랑뮈에 등온흡착식은 실험적 바탕위에서 얻어진 일종의 경험식(empirical equation)으로서 고체 흡착재의 액상흡착에 널리 적용되고 있다. 랑뮈에 식은 흡착재 표면의 결합자리가 흡착질(adsorbate)과 화학양론 적으로 1:1로서 상호 독립적으로 반응하며, 각 반응 자리는 균일한 반응 세기를 가진다고 가정하여 만들어진 모델로서 다음과 같이 나타낸다.
Figure 112006097669771-pat00001
(Ce 평형농도, qe 평형흡착량, qmax 최대 흡착용량, be Langmuir constant)
상기 식에서, qe는 평형상태에서 흡착재 단위 질량당 흡착된 흡착질의 양(mg/g)이며, Ce는 평형상태에서의 용액 중 흡착질의 농도(mg/L), qmax은 평형상태에서 흡착재 단위 질량 당 흡착된 최대 흡착질의 양(mg/g), be는 langmuir 상수(g/mg)이다. qmax(mg/g: HAp/PAAm gel 1g당 제거된 Pb ion양)는 Ce와 qe 값을 실험을 통해서 구한 후 랑뮈에 등온흡착식을 이용하여 계산한다.
이하에서 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
HAp(30중량%)/PAAm(70중량%) 복합 겔을 만들기 위하여 하이드록시아파타이트(HAp) 분말 21.4g을 물 450ml에 넣고 현탁액을 만든다. 만들어진 현탁액에 아크릴아미드 모노머(AAm) 50g과 N,N'-메틸렌비스아크릴아미드(NMBA) 0.5g을 첨가하여 교반하면서 50℃까지 승온하여 KHSO3 0.15g 및 K2S2O8 0.15g을 첨가하였다. 다시 70℃까지 승온하여 약 30분 반응시켜 겔을 형성하였다. 그리고 형성된 복합 겔을 물과 메탄올로 세척 후 건조하고, 건조된 복합 겔을 다시 물에 팽윤시켜 미반응 모노머를 제거하여 HAp/PAAm 복합겔을 제조하였다.
제조된 HAp/PAAm을 Pb(Ⅱ) 50ppm, 100ppm, 150ppm, 200ppm, 300ppm 용액각각에 넣은 후 상온에서 약 120시간 동안 교반하면서 흡착시켰다. 흡착 후 용액의 농도(Ce) 와 HAp/PAAm 겔에 흡착된 Pb(Ⅱ)이온의 양(qe)를 구하여 표 1에 나타내었다. 표 1의 Ce와 Ce/qe를 이용하여 도 4를 작성하였고, 상기의 등온흡착식 및 도 4를 이용하여 기울기 역수값으로 이론적인 Pb(Ⅱ) 이온의 최대 흡착량(qmax)을 구하였다. 도 4에서 기울기(1/qmax)는 8.10*10-3이고, 이론적 최대흡착량(qmax)는 123.4mg/g이다.
또한 복합 겔의 Pb(Ⅱ) 이온 최대 흡착 용량을 구하여 표 2, 도 4 및 도 5에 나타내었다. HAp(30중량%)/PAAm(70중량%) 복합 겔의 최대흡착용량은 123 mg/g 이었다.
[표 1]
Figure 112006097669771-pat00002
실시예 2
HAp 분말 50g과 AAm 50g을 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 HAp(50중량%)/PAAm(50중량%) 복합겔을 제조하였다. 실시예 1과 동일한 방법으로 Pb(Ⅱ)의 최대흡착용량을 구하여 표 2 및 도 5에 나타내었다. 복합 겔의 최대흡착 용량(qmax)은 178 mg/g 이었다.
실시예 3
HAp 분말 116.6g과 AAm 50g을 혼합한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 HAp(70중량%)/PAAm(30중량%) 복합겔을 제조하였다. 실시예 1과 동일한 방법으로 Pb(Ⅱ)의 최대흡착용량을 구하여 표 2 및 도 5에 나타내었다. 복합 겔의 최대흡착용량은 209 mg/g 이었다.
비교예 1
HAp 분말 8g과 폴리우레탄(PU) 8g을 혼합하여 HAp(50중량%)/PU(50중량%) 복합 폼을 제조하였다. 실시예 1과 동일한 방법으로 Pb(Ⅱ)의 최대흡착용량을 구하여 표 2에 나타내었다. 복합 폼의 최대흡착용량은 150 mg/g 이었다.
[표 2]
Figure 112006097669771-pat00003
실시예 4
Pb 이온의 농도가 275ppm인 인공폐수(500ml)에 HAp(30%)/PAAm(70%), HAp(50%)/ PAAm(50%), HAp(70%)/PAAM(30%) 복합 겔(0.5g)을 각각 투입하여 일정 시간 별로 복합 겔의 Pb 이온 흡착량을 도 6에 도시하였다. 또한 흡착 120시간 후의 복합 겔의 Pb 이온 흡착량을 표 3로 나타내었다.
[표 3]
Figure 112006097669771-pat00004
본 발명에 따라 제조된 하이드록시아파타이트/폴리아크릴아미드 복합 겔은 하이드록시아파타이트의 이온교환특성와 폴리아크릴아미드 고분자 매트릭스의 팽윤특성으로 높은 표면적을 제공하여 이온교환성능을 개선할 수 있고, 하이드록시아파타이트와 폴리아크릴아마이드의 생체친화성으로 폐수 중 중금속제거 뿐 아니라 식품이나 제약분야에서도 보다 효율적으로 중금속을 제거할 수 있다.

Claims (4)

  1. 하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아미드 복합 겔의 제조방법에 있어서,
    (a) 하이드록시아파타이트 현탁액에 아크릴아미드 모노머 및 가교제를 혼합하여 현탁액 혼합물을 제조하는 단계;
    (b) 상기 현탁액 혼합물에 라디칼 개시제를 첨가하여 복합 겔 전구체를 제조하는 단계;
    (c) 상기 전구체를 가열하여 복합 겔을 형성하는 단계;
    (d) 상기 복합 겔을 물과 메탄올로 세척한 후 건조하는 단계; 및
    (e) 건조된 복합 겔을 물에 팽윤시켜 미반응 모노머 제거하는 단계를 포함하는 하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아미드 복합 겔의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 복합 겔은 전체 중량에 대하여 하이드록시아파타이트가 30 내지 70 중량%인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, (a)단계 후 현탁액 혼합물을 50℃로 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 삭제
KR1020060136455A 2006-12-28 2006-12-28 하이드록시아파타이트 및 폴리아크릴아미드 복합 겔의제조방법 KR100828096B1 (ko)

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