KR100823776B1 - 막을 염색하기 위한 분체형 안료 제제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 평균 몰 질량(Mw)이 40000 내지 80000 g/㏖이고; 50 내지 65 ㏖%의 에틸메타크릴레이트, 30 내지 45 ㏖%의 부틸메타크릴레이트, 및 0.5 내지 5 ㏖%의 메타크릴산을 포함하는 공중합체인 아크릴레이트 수지에 분산된 안료를 함유하는, 분체형 안료 제제에 관한 것이다. 상기 분체형 안료 제제는 막, 특히 폴리메틸메타크릴산으로 된 막을 염색하는데 사용할 수 있다. 상기 막은 얼룩이나 구멍이 없다.

Description

막을 염색하기 위한 분체형 안료 제제{POWDERY PIGMENT PREPARATIONS FOR DYEING FILMS}
본 발명은 폴리메틸메타크릴레이트 (PMMA) 막을 착색하는데 특히 적절한 분체형 안료 제제에 관한 것이다.
유럽 특허 출원 제 0 718 327 호는 압출 성형물의 제조를 위한 중합 화합물의 안료 분산제로 사용되는 폴리(메트)아크릴레이트 공중합체를 개시하고 있다.
미국 특허 제 4,948,546 호는 무기 안료로 착색된 PMMA의 가요성 시트(sheet)의 생산 방법을 개시하고 있다. 상기 방법에서, 상기 안료는 정의된 아크릴 공중합체에서 액상 또는 시럽의 분산 형태로 사용되고 있다.
PMMA의 박막 착색은, 표준 안료 제제가 막의 약화 또는 착색된 막의 얼룩 현상을 갖거나 또는 이들을 방지할 수 없기 때문에, 당업자가 특별한 문제에 직면하게 되었다.
본 발명의 목적은 생성된 PMMA 막이 얼룩이나 구멍을 나타내지 않으면서 PMMA 박막을 착색시킬 수 있는 분체형 안료 제제를 제공하는 것이다.
정의된 조성물의 아크릴 수지를 포함하는 하기 안료 제제가 놀랍게도 상기 목적을 달성한다는 것을 알게 되었다.
본 발명은 아크릴레이트 수지에 분산된 유기 또는 무기 안료를 포함하는 분체형 안료 제제를 제공하는데, 이 때, 아크릴레이트 수지는 그의 평균 몰 질량(Mw)이 40000 내지 80000 g/㏖이고, 바람직하게는 50000 내지 70000 g/㏖이며, 특히 바람직하게는 55000 내지 65000 g/㏖이며; 50 내지 65 ㏖%의 에틸메타크릴레이트, 30 내지 45 ㏖%의 부틸메타크릴레이트, 및 0.5 내지 5 ㏖%의 메타크릴산의 공중합체이다.
본 발명에서 아크릴레이트 수지는, 55 내지 60 ㏖%(특히 57 내지 59 ㏖%)의 에틸메타크릴레이트, 35 내지 40 ㏖%(특히 37 내지 39 ㏖%)의 부틸메타크릴레이트, 및 1 내지 5 ㏖%(특히 2 내지 4 ㏖%)의 메타크릴산을 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 바람직한 부틸메타크릴레이트는 n- 또는 이소-부틸메타크릴레이트이다. 특히 바람직한 것은 n-부틸메타크릴레이트이다.
특히 적절한 유기 안료는 모노아조 안료, 디스아조 안료, 레이크 아조 안료, 아조 축합 안료, 벤즈이미다졸론 안료, 나프톨 안료, 이소인돌리논 안료, 이소인돌린 안료, 프탈로시아닌 안료, 퀴나크리돈 안료, 안트안트론 안료, 페릴렌 안료, 페리논 안료, 티오인디고 안료, 티아진인디고 안료, 퀴노프탈론 안료, 디옥사진 안료, 디케토피롤로피롤 안료 및 카본 블랙을 포함한다.
일례로서 색 지수 갈색 안료 25, 41, 보라색 안료 19, 황색 완료 17, 110, 적색 안료 101, 185, 254, 청색 안료 15:1, 15:3, 녹색 안료 7을 들 수 있다.
특히 적절한 무기 안료는 티탄산니켈, 티탄산크롬, 산화철, 울트라마린, 산화크롬 및 이산화티탄을 포함한다.
상기 안료 대 아크릴레이트 수지의 중량비는 바람직하게는 70:30 내지 30:70이고, 특히 55:45 내지 45:55가 바람직하다.
a) 30 내지 70 중량%, 바람직하게는 45 내지 55 중량%의 안료;
b) 70 내지 30 중량%, 바람직하게는 55 내지 45 중량%의 상기 아크릴레이트 수지;
c) 0 내지 8 중량%, 바람직하게는 2 내지 4 중량%의 윤활제; 및
d) 0 내지 10 중량%, 바람직하게는 0 내지 1 중량%의 추가적인 통상의 첨가제로 필수적으로 이루어진 분체형 안료 제제가 바람직하며, 상기 모든 성분의 합은 100 중량%이다.
본 발명에 따라 사용되는 아크릴레이트 수지는 통상의 방법, 예를 들어, 당업자에게 알려진 용액 또는 에멀전 중합화 기술에 의해 제조될 수 있다.
성분 c)의 적절한 윤활제는 예를 들어, 에폭사이드화된 대두유, 지방 알콜 에톡실레이트, 및 지방산 에스테르를 포함한다.
성분 d)의 적절한 예는 습윤제, 제진제, 소포제, 및 항고착제를 포함한다.
본 발명의 안료 제제는 안료를 아크릴레이트 수지에 분산시키고, 100 내지 160℃(바람직하게는 100 내지 150℃, 특히 바람직하게는 100 내지 140℃)의 온도에서 혼합물을 가소화시킨 후, 상기 플라스틱 덩어리를 분쇄시킴으로써 제조될 수 있다.
상기 안료(적절하게는 분말 형태)는 아크릴레이트 수지, 또는 성분 b), c) 및/또는 d)의 혼합물에 분산되어 혼입되는 것이 바람직하고, 상기 혼합물은 100 내지 160℃, 바람직하게는 100 내지 150℃의 온도의 증기의 도입에 의해 가소화된다. 이 혼입은 통상적으로 분산 배합기를 사용하여 이루어진다. 증기의 도입 동안 및 도입 후, 혼합물은 적절하게 반죽된다. 이어서, 바람직하게는 소량의 물을 첨가하여, 가소화된 덩어리는 분쇄를 위하여 60 내지 80℃의 온도로 냉각된다. 부서지기 쉬운 덩어리는 배합기에서 분별되고 기계적 분쇄기에서 연마된다. 또한, 성분 b), c) 및/또는 d)를 우선 모두 혼합한 후, 증기의 도입에 의해 상술한 바와 같이 가소화하고, 안료가 반죽에 의해 플라스틱 덩어리에 혼입되는 과정을 채택하는 것도 가능하다.
반죽 시간은 10 내지 60분이 적절하다. 분쇄 후의 입자 크기는 일반적으로 100 내지 200㎛이다. 본 발명의 안료 제제는 자유유동성이고, 분진이 없고, 그리고 계량하기 쉽다.
본 발명의 안료 제제는 예를 들어, 플라스틱, 페인트, 및 인쇄용 잉크와 같은 고분자량 물질의 착색을 위한 착색제로 사용하는데 적절하다. 본 제제는 PMMA를 착색시키는데, 특히 PMMA 막을 착색시키는데 특히 유용하다. 이는 안료 제제를 열가소성 PMMA에 혼입하여 예를 들어, 제형 전체 중량을 기준으로 0.5 내지 8 중량%의 안료 농도를 갖는 배합된 제형을 제공함으로써 수행될 수 있다. 이 혼입은 통상적인 반죽 장치 또는 압출기를 사용하여 바람직하게는 180 내지 220℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 방법으로 제조되는 배합된 제형은 추가의 처리 단계, 예를 들어 막의 형성에 사용될 수 있다. 막은 예를 들어, 본 발명의 안료 제제를 PMMA 담체 물질과 함께, 또는 상기 배합된 제형의 형태로, 1개 이상의 가소화 장치에서, 예를 들어, 190 내지 220℃에서 용융시키고, 상기 조성물을 다운스트림(downstream) 장치를 이용하여 막 형태로 만드는 것에 의해 제조될 수 있다. 적절한 가소화 도구는 바람직하게는 압출기 또는 배합기를 포함한다.
압출 설비로서 단일 또는 공압출 설비 및 또한 캘린더(calender)를 사용하는 것이 가능하다. 개별적인 두께(예를 들어, 5 내지 1000㎛, 바람직하게는 80 내지 120㎛)에 따라, 상이한 다이/캘린더 닙(nip)이 사용된다. 본 발명의 막의 사용에 바람직한 분야는 적층 박(laminating foils)과 같은 것이다.
본 발명의 안료 제제의 특별한 이점은 얼룩 및 구멍이 없는 박막에 직접 사용될 수 있는, 고 농도의 안료를 포함하는 배합된 PMMA 제형을 제공할 수 있다는 점이다.
본 발명에 따라 제조되는 안료 제제는 또한 예를 들어, 단일 또는 이중 성분의 분말 토너(또한, 단일 또는 이중 성분의 현상제로 불리움), 자성 토너, 액상 토너, 중합화 토너, 및 전문 토너와 같은 전자사진 토너 및 현상제에서 착색제로서 사용되기에 적합하다.
적절한 토너 결합제는 부가 중합 수지, 중부가 수지 및 중축합 수지, 예컨대 스티렌, 스티렌아크릴계, 스티렌부타디엔, 아크릴계, 폴리에스테르, 및 페놀계 에폭시 수지, 폴리설폰, 폴리우레탄(개별적으로 또는 조합해서) 및 또한 폴리에틸렌과 폴리프로필렌이고, 이는 전하 조절제, 왁스 또는 유동 보조제와 같은 추가적인 성분을 함유할 수 있거나, 또는 그러한 첨가로 인해 후속적으로 변형될 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 안료 제제는 또한 예를 들어, 금속, 목재, 플라스틱, 유리, 세라믹, 콘크리트, 직물, 종이 또는 고무로 만들어진 물품의 표면 코팅에 사용되는 분말 및 분말 코팅 물질, 특히 마찰전기적으로 또는 동전기적으로 분무가능한 분말 코팅 물질에서 착색제로 사용되기에 적합하다.
분말 코팅 수지로서 사용되는 수지는 통상적인 경화제와 함께 전형적으로 에폭시 수지, 카르복실- 및 하이드록실-함유 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지 및 아크릴계 수지이다. 수지의 조합 또한 적용가능하다. 예를 들어, 에폭시 수지는 카르복실- 및 하이드록실-함유 폴리에스테르 수지와 자주 조합되어 사용된다. 전형적인 경화 성분(수지 시스템에 따라)은, 예를 들어, 산무수물, 이미다졸, 및 디시안디아미드 및 이의 유도체, 캡화(capped) 이소시아네이트, 비스아실우레탄, 페놀 및 멜라민 수지, 트리글리시딜 이소시아누레이트, 옥사졸린, 및 디카르복실산이다.
본 발명에 따라 제조된 안료 제제는 추가적으로 잉크-젯 잉크(수성 및 비수성 모두) 및 고온-용융 방법에 따라 조작되는 잉크-젯 잉크 및 "전자 잉크"에서 착색제로 사용되기에 적합하다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 안료 제제는 여광기를 위한, 가색 및 감색 발생 둘다를 위한 착색제로 사용되기에 적합하다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 설명된다. 부는 중량부를 의미한다.
실시예 1
분산 배합기에, 아크릴레이트 수지(58 ㏖%의 에틸메타크릴레이트, 39 ㏖%의 n-부틸메타크릴레이트 및 3 ㏖%의 메타크릴산으로 구성; 몰 질량 59000 g/㏖) 225 중량부 및 에폭사이드화된 대두유 9 중량부를 실온에서 혼합했다. 그 후, 증기(130℃)를 도입하고 상기 덩어리를 가소화시켰다. 색 지수 청색 안료 15:1의 225 중량부를 상기 플라스틱 덩어리에 15분에 걸쳐서 나누어 혼입시키고, 110℃에서 30분 더 반죽했다. 그 후, 덩어리에 소량의 물을 첨가한 후, 분쇄하고, 배합기의 전원을 끄고, 부서지기 쉬운 덩어리를 냉각시킨 후, 배합기에서 분별했다. 이어서, 기계적 분쇄기에서 연마시켜, 분체형 안료 제제를 제조했다.
실시예 2
분산 배합기에, 아크릴레이트 수지(60 ㏖%의 에틸메타크릴레이트, 38 ㏖%의 n-부틸메타크릴레이트 및 2 ㏖%의 메타크릴산으로 구성; 몰 질량 60000 g/㏖) 225 중량부 및 에폭사이드화된 대두유 9 중량부를 실온에서 혼합했다. 그 후, 증기(130℃)를 도입하고 상기 덩어리를 가소화시켰다. 색 지수 보라색 안료 19의 225 중량부를 상기 플라스틱 덩어리에 15분에 걸쳐서 나누어 혼입시키고, 110℃에서 30분 더 반죽했다. 그 후, 덩어리에 소량의 물을 첨가한 후, 분쇄하고, 배합기의 전원을 끄고, 부서지기 쉬운 덩어리를 냉각시킨 후, 배합기에서 분별했다. 이어서, 기계적 분쇄기에서 연마시켜, 분체형 안료 제제를 제조했다.
실시예 3
분산 배합기에, 아크릴레이트 수지(56 ㏖%의 에틸메타크릴레이트, 40 ㏖%의 n-부틸메타크릴레이트 및 4 ㏖%의 메타크릴산으로 구성; 몰 질량 60000 g/㏖) 225 중량부 및 지방 알콜 에톡실레이트 9 중량부를 실온에서 혼합했다. 그 후, 증기(130℃)를 도입하고 상기 덩어리를 가소화시켰다. 색 지수 적색 안료 254의 225 중량부를 상기 플라스틱 덩어리에 20분에 걸쳐서 나누어 혼입시키고, 110℃에서 30분 더 반죽했다. 그 후, 덩어리에 소량의 물을 첨가한 후, 분쇄하고, 배합기의 전원을 끄고, 부서지기 쉬운 덩어리를 냉각시킨 후, 배합기에서 분별했다. 이어서, 기계적 분쇄기에서 연마시켜, 분체형 안료 제제를 제조했다.
실시예 4
분산 배합기에, 아크릴레이트 수지(58 ㏖%의 에틸메타크릴레이트, 39 ㏖%의 n-부틸메타크릴레이트 및 3 ㏖%의 메타크릴산으로 구성; 몰 질량 59000 g/㏖) 225 중량부 및 에폭사이드화된 대두유 18 중량부를 실온에서 혼합했다. 그 후, 증기(130℃)를 도입하고 상기 덩어리를 가소화시켰다. 색 지수 황색 안료 17의 225 중량부를 상기 플라스틱 덩어리에 20분에 걸쳐서 나누어 혼입시키고, 110℃에서 30분 더 반죽했다. 그 후, 덩어리에 소량의 물을 첨가한 후, 분쇄하고, 배합기의 전원을 끄고, 부서지기 쉬운 덩어리를 냉각시킨 후, 배합기에서 분별했다. 이어서, 기계적 분쇄기에서 연마시켜, 분체형 안료 제제를 제조했다.
실시예 5
분산 배합기에, 아크릴레이트 수지(57 ㏖%의 에틸메타크릴레이트, 40 ㏖%의 n-부틸메타크릴레이트 및 3 ㏖%의 메타크릴산으로 구성; 몰 질량 59000 g/㏖) 225 중량부 및 지방 알콜 에톡실레이트 18 중량부를 실온에서 혼합했다. 그 후, 증기(130℃)를 도입하고 상기 덩어리를 가소화시켰다. 색 지수 적색 안료 185의 225 중량부를 상기 플라스틱 덩어리에 22분에 걸쳐서 나누어 혼입시킨 후, 110℃에서 30분 더 반죽했다. 그 후, 덩어리에 소량의 물을 첨가한 후, 분쇄하고, 배합기의 전원을 끄고, 부서지기 쉬운 덩어리를 냉각시킨 후, 배합기에서 분별했다. 이어서, 기계적 분쇄기에서 연마시켜, 분체형 안료 제제를 제조했다.
실시예 6
분산 배합기에, 아크릴레이트 수지(58 ㏖%의 에틸메타크릴레이트, 39 ㏖%의 n-부틸메타크릴레이트 및 3 ㏖%의 메타크릴산으로 구성; 몰 질량 59000 g/㏖) 225 중량부 및 에폭사이드화된 대두유 18 중량부를 실온에서 혼합했다. 그 후, 증기(130℃)를 도입하고 상기 덩어리를 가소화시켰다. 색 지수 적색 안료 101의 225 중량부를 상기 플라스틱 덩어리에 20분에 걸쳐서 나누어 혼입시키고, 110℃에서 30분 더 반죽했다. 그 후, 덩어리에 소량의 물을 첨가한 후, 분쇄하고, 배합기의 전원을 끄고, 부서지기 쉬운 덩어리를 냉각시킨 후, 배합기에서 분별했다. 이어서, 기계적 분쇄기에서 연마시켜, 분체형 안료 제제를 제조했다.
용도 실시예:
회분식 혼합 작동기에 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 첨가제(예를 들어, 윤활제, 항고착제, 열안정제 및 가소제), 및 실시예 1 내지 6에서 제조한 분체형 안료를 혼합물이 균질해질 때까지 혼합시켰다. 생성되는 배합된 제형을 가압 및 가온 하에서 유성(planetary) 롤 압출기에 통과시킨 후, 용해시켰다.
이 과정에서 본 발명의 안료 제제는 마찬가지로 용융되고 가소화된 물질에 최적 효과로 분포되어 착색이 균질하다.
유성 롤 압출기의 사용에 의해, 가소화되고 착색된 물질은 컨베이어 벨트 위로 압출되고 캘린더 롤에 통과하고, 두 개의 동시 회전하는 가열된 금속 롤 사이의 닙(nip)에서 우선 용융된다.
또한, 롤 다운스트림은 추가적인 균질화 및 시트형 최종 생성물의 두께에 상응하는 조정을 제공한다.
이러한 방법으로 얼룩 및 구멍이 없는 착색된 PMMA 막을 수득한다.

Claims (11)

  1. 아크릴레이트 수지에 분산된 안료를 포함하는 분체형 안료 제제로서,
    상기 아크릴레이트 수지가 50 내지 65 ㏖%의 에틸메타크릴레이트, 30 내지 45 ㏖%의 부틸메타크릴레이트, 및 0.5 내지 5 ㏖%의 메타크릴산의 공중합체이고, 40000 내지 80000 g/㏖의 평균 몰 질량(Mw)을 갖는 것인,
    안료 제제.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    안료가 모노아조 안료, 디스아조 안료, 레이크 아조 안료, 아조 축합 안료, 벤즈이미다졸론 안료, 나프톨 안료, 이소인돌리논 안료, 이소인돌린 안료, 프탈로시아닌 안료, 퀴나크리돈 안료, 안트안트론 안료, 페릴렌 안료, 페리논 안료, 티오인디고 안료, 티아진인디고 안료, 퀴노프탈론 안료, 디옥사진 안료, 디케토피롤로피롤 안료 또는 카본 블랙인 안료 제제.
  7. 제 1 항에 있어서,
    안료가 티탄산니켈, 티탄산크롬, 산화철, 울트라마린, 산화크롬 또는 이산화티탄인 안료 제제.
  8. 제 1 항에 있어서,
    a) 30 내지 70 중량%의 안료;
    b) 30 내지 70 중량%의 아크릴레이트 수지;
    c) 0 내지 8 중량%의 윤활제; 및
    d) 0 내지 10 중량%의 추가적인 통상의 첨가제로 구성되며,
    이때 모든 성분의 양의 합이 100 중량%인, 안료 제제.
  9. 아크릴레이트 수지에 안료를 분산시키고, 생성된 혼합물을 100 내지 160℃에서 가소화시킨 후, 생성된 플라스틱 덩어리를 분쇄시키는 것을 포함하는, 제 1 항 및 제 6 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 따른 안료 제제의 제조 방법.
  10. 제 1 항 및 제 6 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 따른 안료 제제를 사용하여 막, 페인트, 인쇄용 잉크, 전자 사진 토너 또는 분말 코팅 물질을 착색하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    막이 폴리메틸메타크릴레이트 막인 방법.
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