KR100817781B1 - Cosmetic composition comprising the propolis extract produced by extraction method of propolis using tocopherol - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 토코페롤을 이용한 프로폴리스의 추출방법에 의해 수득된 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a cosmetic composition containing the extract obtained by the extraction method of propolis using tocopherol as an active ingredient.

토코페롤을 이용한 프로폴리스의 추출방법으로 수득된 추출물은 프로폴리스 유효성분인 플라보노이드 및 토코페롤 등이 함유되어 있어, 프로폴리스의 항염, 항균, 항산화, 세포부활, 조직재생, 면역증강 작용 및 토코페롤의 세포재생, 노화방지, 항산화 작용효과도 또한 나타낸다.The extract obtained by the extraction method of propolis using tocopherol contains the propolis active ingredients flavonoids and tocopherols, such as anti-inflammatory, antibacterial, antioxidant, cell regeneration, tissue regeneration, immuno-enhancing action and cell regeneration of tocopherol It also shows anti-aging and antioxidant effects.

본 발명의 추출방법에 의해 수득된 프로폴리스 추출물은 화장품 조성물에 첨가되어 유용하게 사용될 수 있다. 특히, 본원발명의 프로폴리스 추출물을 함유하는 화장료 조성물은 피부에 적용시 피부에서 상기의 효과를 나타내어 피부 보호, 특히 여드름, 아토피, 각종 피부염의 예방 또는 완화에 도움이 되며, 상처 치료를 도와줄 수 있다. 또한, 피부보습에 우수한 효과를 나타내며, 피부자극이 없으므로 피부보호를 위한 화장료 조성물로 유용하게 사용될 수 있다. Propolis extract obtained by the extraction method of the present invention can be usefully added to the cosmetic composition. In particular, the cosmetic composition containing the extract of propolis of the present invention exhibits the above-mentioned effects on the skin when applied to the skin, and may help to protect or relieve the skin, in particular, to prevent or alleviate acne, atopic dermatitis, and various dermatitis, and may help to heal wounds. have. In addition, it shows an excellent effect on skin moisturizing, there is no skin irritation can be usefully used as a cosmetic composition for skin protection.

프로폴리스, 토코페롤, 화장료 Propolis, Tocopherol, Cosmetics

Description

토코페롤을 이용하여 추출한 프로폴리스 추출물을 함유하는 화장료 조성물{Cosmetic composition comprising the propolis extract produced by extraction method of propolis using tocopherol}Cosmetic composition containing the propolis extract produced by extraction method of propolis using tocopherol}

본 발명은 토코페롤을 이용한 프로폴리스의 추출방법으로부터 수득한 추출물을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a cosmetic composition containing an extract obtained from the extraction method of propolis using tocopherol.

프로폴리스(propolis)는 꿀벌이 자신의 생존과 번식을 위해 여러 식물에서 뽑아낸 수지(樹脂)와 같은 물질에 자신의 침과 효소 등을 섞어서 만든 물질로, 함유성분으로는 유기물과 미네랄(무기염류)이 가장 많으며 이와 함께 104종정도의 성분이 들어 있다. 많은 성분 중에서 미네랄·비타민·아미노산·지방·유기산·플라보노이드 등은 세포대사에 중요한 역할을 하며, 테르펜류 등은 항암 작용을 한다. 특히 100 종류가 넘는 플라보노이드가 들어 있어 건강 증진에 큰 도움을 준다. Propolis is made by mixing bees and enzymes with substances such as resins that honeybees extract from various plants for their survival and breeding. Propolis contains organic substances and minerals (inorganic salts). ) Is the most abundant with 104 kinds of ingredients. Among many components, minerals, vitamins, amino acids, fats, organic acids, flavonoids, etc. play an important role in cell metabolism, terpenes, etc. have an anticancer effect. In particular, there are more than 100 types of flavonoids, which can help you to improve your health.

이러한 프로폴리스에서 유익한 성분을 추출하기 위해서 많은 방법이 개발되고 있는데, 통상적으로 아세톤, 아세트산 및 저급알코올(메탄올, 에탄올, 이소프로판올) 등의 친수성 유기용매에 용해하여 추출하고 있다. 그러나 프로폴리스 원괴의 수지 성분으로 인해 추출물의 수용성 정도가 낮고, 찐득거리며 달라붙는 특성이 있어 조성물 내 첨가가 용이하지 않고, 또한 추출물 내 유익한 성분의 함량도 낮은 편이다.In order to extract beneficial components from such propolis, many methods have been developed, and are usually dissolved and extracted in hydrophilic organic solvents such as acetone, acetic acid and lower alcohols (methanol, ethanol, isopropanol). However, due to the resin component of the propolis ingot, the water solubility of the extract is low, and there is a sticking and sticking property, so that it is not easy to add in the composition, and the content of the beneficial components in the extract is also low.

한국특허공보 제1995-2774호 (1995. 03. 12 공고)(가용화 프로폴리스 조성물)는 프로폴리스 원괴에 에탄올을 가해 추출·여과·감압농축하여 엑기스 또는 분말을 제조하고, 이를 사이클로덱스트린과 균질혼합하여 수득한 가용화 프로폴리스를 함유한 조성물 및 이 조성물의 음료, 크림, 샴푸, 비누, 기타 화장품류로의 용도를 개시하고 있다.Korean Patent Publication No. 1995-2774 (published on March 12, 1995) (Solubilized Propolis Composition) extracts, filters and concentrates by adding ethanol to the propolis ingot to produce an extract or powder, and homogeneously mixed with cyclodextrin A composition containing solubilized propolis obtained by the present invention and its use as a beverage, cream, shampoo, soap, and other cosmetics are disclosed.

상기와 같이 공지된 프로폴리스 추출방법은 사이클로덱스트린을 사용하여 가용화함으로써 식품, 화장품 등에 사용할 수 있게 하였으나, 프로폴리스 추출시 1차로 에탄올 함유 용매를 사용함으로써 에탄올에 용해되지 않는 미네랄 등의 성분이 손실되는 단점이 있다.The known propolis extraction method is solubilized using cyclodextrin to be used in food, cosmetics, etc., but by using ethanol-containing solvent in the extraction of propolis, components such as minerals that are not dissolved in ethanol are lost. There are disadvantages.

이에 본 발명자는 프로폴리스 원괴 및 폐기처분되는 점착성 침전물에 함유되어 있는 유효성분의 추출시 손실을 최소화시키기 위해 예의 연구한 결과, 프로폴리스 추출시 토코페롤을 사용함으로써 유효성분이 추출됨을 확인하고 이로부터 수득된 추출물을 화장료 조성물로 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have made a thorough study to minimize the loss of the active ingredient contained in the propolis ingot and discarded sticky precipitate, and confirmed that the active ingredient is extracted by using tocopherol during propolis extraction and obtained from The present invention was completed by preparing the extract as a cosmetic composition.

본 발명은 토코페롤을 이용한 프로폴리스의 추출방법으로 수득된 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공하고자 한다.The present invention is to provide a cosmetic composition containing the extract obtained by the extraction method of propolis using tocopherol.

본 발명은 토코페롤을 이용한 프로폴리스의 추출방법으로 수득된 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.The present invention provides a cosmetic composition containing the extract obtained by the extraction method of propolis using tocopherol.

본 발명의 일 측면에 따르면, 프로폴리스 원괴에 토코페롤을 가하여 추출한 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다. According to an aspect of the present invention, there is provided a cosmetic composition containing an extract extracted by adding tocopherol to the propolis ingot.

즉, 1) 프로폴리스 원괴에 토코페롤을 첨가하는 단계; 2) 상기 1단계의 프로폴리스 원괴 및 토코페롤을 혼합, 교반하여 유효성분을 추출하는 단계; 및 3) 2단계의 추출물을 여과하여 불순물을 제거하는 단계로 이루어진 추출방법에 의해 수득된 추출물을 0.01 ~ 5 중량%로 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.That is, 1) adding tocopherol to the propolis ingot; 2) extracting the active ingredient by mixing and stirring the propolis ingot and tocopherol of the first step; And 3) provides a cosmetic composition containing 0.01 to 5% by weight of the extract obtained by the extraction method comprising the step of filtering the extract of step 2 to remove impurities.

또한, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 본 발명은 프로폴리스 원괴에서 추출 후 남은 점착성 침전물에 토코페롤을 가하여 추출한 추출물을 함유하는 화장료 조성물을 제공한다. In addition, according to another aspect of the present invention, the present invention provides a cosmetic composition containing an extract extracted by adding tocopherol to the sticky precipitate remaining after extraction from propolis ingot.

즉, 1) 프로폴리스 점착성 침전물에 토코페롤을 첨가하는 단계; 2) 상기 1단계의 점착성 침전물 및 토코페롤을 혼합, 교반하여 유효성분을 추출하는 단계; 및 3) 상기 2단계의 추출물을 여과하여 불순물을 제거하는 단계로 이루어진 추출방법에 의해 수득된 추출물을 0.01 ~ 5 중량%로 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.That is, 1) adding tocopherol to the propolis sticky precipitate; 2) extracting the active ingredient by mixing and stirring the sticky precipitate and tocopherol of the first step; And 3) provides a cosmetic composition containing 0.01 to 5% by weight of the extract obtained by the extraction method comprising the step of filtering the extract of the second step to remove impurities.

또한, 본 발명의 또 다른 측면에 따르면 상기한 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.In addition, according to another aspect of the present invention provides a method for producing the cosmetic composition.

즉, 1) 프로폴리스 원괴에 토코페롤을 첨가하는 단계; 2) 상기 1단계의 프로 폴리스 원괴 및 토코페롤을 혼합, 교반하여 유효성분을 추출하는 단계; 3) 상기 2단계의 추출물을 여과하여 불순물을 제거하는 단계; 및 4) 상기 3단계의 추출물을 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01 ~ 5 중량%로 함유시키는 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.That is, 1) adding tocopherol to the propolis ingot; 2) extracting the active ingredient by mixing and stirring the propolis ingot and tocopherol of the first step; 3) filtering the extract of step 2 to remove impurities; And 4) containing the extract of step 3 in an amount of 0.01 to 5% by weight based on the total weight of the cosmetic composition.

그리고 1) 프로폴리스 점착성 침전물에 토코페롤을 첨가하는 단계; 2) 상기 1단계의 점착성 침전물 및 토코페롤을 혼합, 교반하여 유효성분을 추출하는 단계; 3) 상기 2단계의 추출물을 여과하여 불순물을 제거하는 단계; 및 4) 상기 3단계의 추출물을 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01 ~ 5 중량%로 함유시키는 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.And 1) adding tocopherol to the propolis sticky precipitate; 2) extracting the active ingredient by mixing and stirring the sticky precipitate and tocopherol of the first step; 3) filtering the extract of step 2 to remove impurities; And 4) containing the extract of step 3 in an amount of 0.01 to 5% by weight based on the total weight of the cosmetic composition.

이하 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

먼저, 본 발명의 화장료 조성물에 함유되는 추출물인, 프로폴리스 원괴에 토코페롤을 첨가하여 추출한 추출물은 하기와 같이 3단계를 거쳐 제조된다;First, the extract extracted by adding tocopherol to the propolis ingot, which is an extract contained in the cosmetic composition of the present invention, is prepared through three steps as follows;

1) 프로폴리스 원괴에 토코페롤을 첨가하는 단계; 2) 상기 1단계의 프로폴리스 원괴 및 토코페롤을 혼합, 교반하여 유효성분을 추출하는 단계; 및 3) 2단계의 추출물을 여과하여 불순물을 제거하는 단계. 1) adding tocopherol to the propolis ingot; 2) extracting the active ingredient by mixing and stirring the propolis ingot and tocopherol of the first step; And 3) filtering the extract of step 2 to remove impurities.

제1단계는 프로폴리스 원괴에 토코페롤을 첨가하는 단계로, 프로폴리스 원괴는 건조한 것, 건조하지 않은 것 또는 이들이 혼합된 상태의 것을 추출에 사용할 수 있다. 또한, 프로폴리스 원괴를 건조할 경우, 통상적인 건조 방법에 따르며, 추출시 건조물 원 상태 또는 세절 또는 분말 형태로 하여 사용한다. The first step is to add tocopherol to the propolis ingot, the propolis ingot can be used to extract the dried, not dried, or a mixture thereof. In addition, in the case of drying propolis ingot, according to the conventional drying method, it is used in the form of dry matter or in the form of finely divided or powder during extraction.

그 다음 준비된 프로폴리스 원괴 무게의 0.1배 내지 5배, 바람직하게는 0.2배 내지 2배 부피 (v/w)의 토코페롤을 가한다. 토코페롤 첨가량은 프로폴리스 원괴 무게의 0.1배 이하이면 프로폴리스의 추출율이 떨어지므로 바람직하지 않고, 토코페롤 첨가량을 증가시킬수록 프로폴리스의 찐득거리는 특성이 감소하여 사용하기 편리하나, 프로폴리스 원괴 무게의 5배 이상을 사용하면 추출물 내에 지방성분이 높아지며, 경제성이 떨어진다. 상기 토코페롤은 제조하여 사용할 수도 있고, 시판한 것을 사용할 수도 있다. Then 0.1 to 5 times the weight of the prepared propolis ingot, preferably 0.2 to 2 times the volume (v / w) of tocopherol is added. The amount of tocopherol added is less than 0.1 times the weight of propolis, which is not preferable because the extraction rate of propolis decreases.Increasing the amount of tocopherol decreases the chewy properties of propolis, but it is convenient to use. If the above is used, the fat component in the extract is high, and the economic efficiency is low. The tocopherol may be produced and used, or a commercially available one may be used.

제2단계에서는 프로폴리스 원괴 및 토코페롤의 혼합물을 실온, 즉 10 내지 35 ℃에서 천천히 교반하여 섞는다. 토코페롤을 프로폴리스 원괴에 가하면 즉시 프로폴리스 원괴가 토코페롤에 녹으며, 또한, 프로폴리스 원괴는 실온에서도 토코페롤에 녹으므로 가열할 필요가 없다. 추출시간은 약 0.1시간 내지 12시간이나 이에 한정되지 않는다. 이렇게 교반하면서 추출하면 짙은 암갈색의 점성이 있는 액상의 추출물을 수득할 수 있다. In the second step, the mixture of propolis ingot and tocopherol is slowly stirred and mixed at room temperature, that is, 10 to 35 ° C. When tocopherol is added to the propolis ingot, the propolis ingot is immediately dissolved in tocopherol, and since the propolis ingot is dissolved in tocopherol even at room temperature, it is not necessary to heat it. Extraction time is about 0.1 to 12 hours, but is not limited thereto. Extraction with stirring in this way can give a dark dark brown viscous liquid extract.

이 때, 수득한 추출물은 그대로 사용할 수도 있으나, 추출물을 무명천과 같은 여과가능한 천, 여과지, 가는 체 등으로 여과하는 제3단계를 거쳐 밀랍, 꽃가루 등의 불순물을 제거한 후에 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 3단계 이후, 상기 여과액을 농축하는 단계를 추가로 포함할 수도 있다.At this time, the obtained extract may be used as it is, but it is preferable to use the extract after removing the impurities such as beeswax, pollen through a third step of filtering the extract with a filterable cloth such as cotton cloth, filter paper, fine sieve. In addition, after step 3, the method may further include concentrating the filtrate.

이런 제조단계를 거쳐 수득된 추출물은 프로폴리스의 유효성분 및 토코페롤을 함유하고 있으며, 플라보노이드 0.01~3%, 토코페롤 20~35%를 함유하고 있다.The extract obtained through this preparation step contains the active ingredient and tocopherol of propolis, and contains 0.01 to 3% of flavonoids and 20 to 35% of tocopherols.

또한, 본 발명의 다른 일 측면에 따르면, 화장료 조성물에 함유되는 추출물로서 프로폴리스 점착성 침전물에 토코페롤을 첨가하여 추출한 추출물은 하기와 같이 3단계를 거쳐 제조된다;In addition, according to another aspect of the invention, the extract extracted by adding tocopherol to the propolis sticky precipitate as an extract contained in the cosmetic composition is prepared through three steps as follows;

1) 프로폴리스 점착성 침전물에 토코페롤을 첨가하는 단계; 2) 상기 1단계의 점착성 침전물 및 토코페롤을 혼합, 교반하여 유효성분을 추출하는 단계; 및 3) 상기 2단계의 추출물을 여과하여 불순물을 제거하는 단계.1) adding tocopherol to the propolis sticky precipitate; 2) extracting the active ingredient by mixing and stirring the sticky precipitate and tocopherol of the first step; And 3) filtering the extract of step 2 to remove impurities.

상기 프로폴리스 점착성 침전물은 프로폴리스 원괴에서 공지의 통상적인 방법에 의해 추출 후 남는 점착성 침전물로서, 본 발명의 점착성 침전물은 프로폴리스 원괴를 공지의 추출 방법으로 추출하여 얻을 수 있다. 자세하게는, 프로폴리스 원괴 무게의 약 1배 내지 10배의 물, C1 내지 C4의 탄소수를 갖는 저급알콜 또는 이들의 혼합용매로, 실온 내지 100 ℃의 추출온도에서 약 6시간 내지 10일 동안 열수추출, 냉침추출, 초음파 추출 또는 환류냉각 추출 등의 추출방법에 의하여 액상의 추출물 및 점착성 침전물을 수득할 수 있다. 이 점착성 침전물은 그대로 1단계에 사용하거나, 동결건조 또는 분쇄하여 1단계에 사용할 수 있다. The propolis sticky precipitate is a sticky precipitate remaining after extraction by a conventional method known in the propolis ingot, the sticky precipitate of the present invention can be obtained by extracting the propolis ingot by a known extraction method. Specifically, hot water extraction for about 6 hours to 10 days at an extraction temperature of room temperature to 100 ℃ with a low alcohol having a carbon number of C1 to C4, or a mixed solvent thereof of about 1 to 10 times the weight of propolis mass Liquid extracts and sticky precipitates can be obtained by extraction methods such as cold extraction, ultrasonic extraction or reflux cooling extraction. This sticky precipitate may be used as it is in one step, or lyophilized or ground to be used in one step.

상기 제1단계는 상기 점착성 침전물에 토코페롤을 첨가하는 단계로, 점착성 침전물 무게의 0.1 내지 5배, 바람직하게는 0.2배 내지 2배 부피의 토코페롤을 첨가한다. 토코페롤 첨가량은 프로폴리스 원괴 무게의 0.1배 이하이면 프로폴리스의 추출율이 떨어지고, 토코페롤 첨가량을 증가시킬수록 프로폴리스의 찐득거리는 특성이 감소하여 사용하기 편리하나, 프로폴리스 원괴 무게의 5배 이상을 사용하면 추출물 내에 지방성분이 높아지며, 경제성이 떨어진다. 상기 토코페롤은 제조한 것을 사용할 수도 있고, 시판한 것을 사용할 수도 있다. The first step is to add tocopherol to the sticky precipitate, 0.1 to 5 times, preferably 0.2 to 2 times the volume of tocopherol to the weight of the sticky precipitate. When the amount of tocopherol added is less than 0.1 times the weight of propolis, the extraction rate of propolis decreases, and as the amount of added tocopherol increases, the sticky property of propolis decreases, which is convenient to use. Fatty ingredients in the extract is high, economical low. What was produced may be used for the said tocopherol, and a commercially available thing may also be used.

제2단계에서는, 상기 1단계의 점착성 침전물 및 토코페롤의 혼합물을 실온, 즉 10 내지 35 ℃에서 천천히 교반하여 섞는다. 토코페롤을 점착성 침전물에 가하면 즉시 점착성 침전물이 토코페롤에 녹는다. 또한, 프로폴리스 점착성 침전물은 실온에서도 토코페롤에 녹으므로 가열할 필요가 없다. 추출시간은 약 0.1시간 내지 12시간이나, 이에 한정되지 않는다. 이렇게 교반하면서 추출하면 짙은 암갈색의 점성이 있는 액상의 추출물을 수득할 수 있다. In the second step, the mixture of the sticky precipitate and the tocopherol of the first step is slowly stirred and mixed at room temperature, that is, 10 to 35 ° C. When tocopherol is added to the cohesive precipitate, the cohesive precipitate immediately dissolves in the tocopherol. In addition, the propolis sticky precipitate dissolves in tocopherol even at room temperature, and thus does not need to be heated. Extraction time is about 0.1 hours to 12 hours, but is not limited thereto. Extraction with stirring in this way can give a dark dark brown viscous liquid extract.

제3단계에서는, 상기 2단계의 추출물을 무명천과 같은 여과가능한 천, 여과지, 가는 체 등으로 여과하여 밀랍, 꽃가루 등의 불순물을 제거한 후에 사용할 수도 있다. 또한, 전술한 3단계 이후, 상기 여과액을 농축하는 단계를 추가로 포함할 수도 있다.In the third step, the extract of the second step may be used after filtering impurities with a filterable cloth such as cotton cloth, filter paper, fine sieve, and the like to remove impurities such as beeswax and pollen. In addition, after the above-described three steps, it may further comprise the step of concentrating the filtrate.

이런 제조단계를 거쳐 수득된 추출물은 프로폴리스의 유효성분 및 토코페롤을 함유하고 있으며, 프로폴리스 추출물 1 g 당 플라보노이드 0.01~ 3%, 토코페롤을 20~35 %를 함유하고 있다.The extract obtained through this preparation step contains the active ingredient and tocopherol of propolis, and contains 0.01 to 3% of flavonoids and 20 to 35% of tocopherol per g of propolis extract.

본 발명의 토코페롤을 이용한 프로폴리스 추출방법에 의해 수득된 추출물은 프로폴리스의 유효성분의 손실을 최소화할 수 있어 프로폴리스의 생리활성을 나타내는 다양한 플라보노이드를 많이 함유하며, 토코페롤도 또한 함유하고 있으므로, 프로폴리스의 항염, 항균, 항산화, 세포부활, 조직재생, 면역증강 작용 및 토코페 롤의 세포재생, 노화방지, 항산화 작용효과도 또한 나타낸다.The extract obtained by the propolis extraction method using the tocopherol of the present invention can minimize the loss of the active ingredient of the propolis, contains a lot of various flavonoids showing the physiological activity of the propolis, and also contains tocopherol, The anti-inflammatory, antimicrobial, antioxidant, cell reactivation, tissue regeneration, immunopotentiation and cell regeneration, anti-aging and antioxidant effects of tocopherols are also shown.

따라서 본 발명의 추출방법에 의해 수득된 프로폴리스 추출물은 상기의 작용효과를 나타내기 위한 화장품 조성물에 첨가되어 유용하게 사용될 수 있다.이 때, 본원발명의 프로폴리스 추출물은 조성물 총 중량에 대하여 0.01 ~ 5 중량%로 함유되는 것이 바람직하다. 이러한 본원발명의 화장료 조성물은 피부에 적용시 피부에서 상기의 효과를 나타내어 피부 보호, 특히 여드름, 아토피, 각종 피부염의 예방 또는 완화에 도움이 되며, 상처 치료를 도와줄 수 있다. 또한, 본 발명의 화장료 조성물은 피부보습에 우수한 효과를 나타내며, 피부자극이 없으므로 피부보호용 화장료 조성물로 유용하게 사용될 수 있다. Therefore, the propolis extract obtained by the extraction method of the present invention can be usefully used in addition to the cosmetic composition for exhibiting the above-mentioned effects. In this case, the propolis extract of the present invention is 0.01 ~ 0.01 to the total weight of the composition It is preferably contained in 5% by weight. The cosmetic composition of the present invention exhibits the above-mentioned effects on the skin when applied to the skin, which helps to prevent or alleviate the skin, in particular, acne, atopy, various dermatitis, and may help to heal the wound. In addition, the cosmetic composition of the present invention shows an excellent effect on skin moisturizing, there is no skin irritation can be usefully used as a cosmetic composition for skin protection.

또한, 본 발명의 추출방법에 의해 수득된 프로폴리스 추출물은 기존의 프로폴리스 내 수지 성분으로 인한 찐득거리는 특성이 현저하게 낮아져 용이하게 화장품 조성물에 첨가, 사용할 수 있다. In addition, the propolis extract obtained by the extraction method of the present invention can be easily added and used in the cosmetic composition as the steaming properties due to the resin component in the existing propolis is significantly lowered.

본 발명의 화장료 조성물은 그 제형에 있어서 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 아이크림, 영양크림, 맛사지크림, 클렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 파우더, 에센스, 팩, 유액, 로션, 연고, 겔, 비누 또는 샴푸 등의 당업계에 공지된 제형을 가질 수 있다. 또한 본원의 프로폴리스 추출물 외에 다른 성분들은 기타 화장료의 제형 또는 사용목적 등에 따라 당업자가 선정하여 첨가 배합할 수 있다. 본 발명의 화장료 조성물의 바람직한 제제는 이후에 제조예로 기술한다.The cosmetic composition of the present invention is not particularly limited in the formulation, for example, softening cream, astringent makeup, nourishing cream, eye cream, nutrition cream, massage cream, cleansing cream, cleansing foam, cleansing water, powder, essence, It may have a formulation known in the art such as packs, emulsions, lotions, ointments, gels, soaps or shampoos. In addition, other components in addition to the propolis extract of the present application may be selected and blended by those skilled in the art according to the formulation or purpose of use of other cosmetics. Preferred formulations of the cosmetic composition of the present invention are described below as preparation examples.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예 및 제조예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예 및 제조예는 본 발명을 더욱 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예 및 제조예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples and preparation examples are provided to aid the understanding of the present invention. However, the following examples and preparations are merely provided to more easily understand the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the examples and preparations.

[실시예1] 본 발명의 프로폴리스 추출물을 함유한 화장료 조성물의 제조 Example 1 Preparation of Cosmetic Composition Containing Propolis Extract of the Present Invention

1-1) 본 발명의 프로폴리스 추출물의 제조 11-1) Preparation of Propolis Extract of the Present Invention 1

프로폴리스 원괴에 토코페롤을 직접 첨가하여 프로폴리스의 유효성분을 추출하였다. Tocopherol was added directly to the propolis ingot to extract the active ingredient of propolis.

본 발명에서 프로폴리스 원괴는 경남 고성 상리면 동산리의 양봉업체에서 구입하여 사용하였다. 상기 프로폴리스 원괴 1 kg 을 세절 또는 분쇄하여 이에 천연의 α-토코페롤 (경남제약) 300 ml을 가하였다. 프로폴리스 원괴는 토코페롤 첨가 즉시 토코페롤에 녹는 양상을 나타내었다. 실온(20℃)에서 30분 이상 교반하면서 프로폴리스 원괴가 토코페롤에 용해되어 추출되도록 하였다. Propolis ingot in the present invention was used in the beekeeping company of Dongsan-ri, Sangri-myeon, Goseong, Gyeongnam. 1 kg of the propolis ingot was chopped or pulverized, and 300 ml of natural α-tocopherol (Gyeongnam Pharmaceutical) was added thereto. Propolis ingots dissolve in tocopherol immediately upon addition of tocopherol. Propolis ingots were dissolved in tocopherol and extracted with stirring for at least 30 minutes at room temperature (20 ° C).

그 다음 추출물에서 밀랍 등 부유물질을 무명천으로 여과하여 제거하고, 최종적으로 프로폴리스 조추출물 약 250 ml를 수득하였다. 이렇게 수득된 프로폴리스 조추출물은 점성은 있으나 찐득거리는 성질은 현저하게 감소되었으며, 짙은 암갈색의 액상의 추출물이었다. 상기 수득한 추출물 1 g 내에 추출물 내에 플라보노이드 약 2.5 %, 토코페롤 약 30%를 함유하고 있었다.Then, suspended solids such as beeswax were removed from the extract by filtration with a cotton cloth, and finally, about 250 ml of crude propolis extract was obtained. The crude propolis extract thus obtained was viscous but significantly reduced in steaming properties and was a dark dark brown liquid extract. Within 1 g of the obtained extract, the extract contained about 2.5% of flavonoids and about 30% of tocopherols.

1-2) 본 발명의 프로폴리스 추출물의 제조 21-2) Preparation of Propolis Extract of the Present Invention 2

프로폴리스 원괴를 에탄올로 추출할 때 발생한 점착성 침전물에 토코페롤을 직접 첨가하여 프로폴리스의 유효성분을 추출하였다. The active ingredient of propolis was extracted by directly adding tocopherol to the sticky precipitate generated when the propolis ingot was extracted with ethanol.

본 발명에서 프로폴리스 원괴는 경남 고성 상리면 동산리의 양봉업체에서 구입하여 사용하였다.Propolis ingot in the present invention was used in the beekeeping company of Dongsan-ri, Sangri-myeon, Goseong, Gyeongnam.

상기 프로폴리스 원괴 0.45 kg 을 세절 또는 분쇄하여 이에 80% 에탄올 1 리터를 가하였다. 실온(20℃)에서 12시간 이상 교반하면서 프로폴리스가 에탄올 용매에 용해되어 추출되도록 하였다.0.45 kg of the propolis ingot was chopped or ground, and 1 liter of 80% ethanol was added thereto. Propolis was dissolved in ethanol solvent and extracted with stirring for at least 12 hours at room temperature (20 ° C).

그 다음 추출물에서 밀랍 등 부유물질을 가는 체로 걷어내고, 액상의 프로폴리스 조추출물 0.8 리터 및 고형의 점착성 침전물 60 g 을 수득하였다. Then, the suspended solids such as beeswax were removed from the extract, and 0.8 liters of crude liquid propolis and 60 g of solid sticky precipitate were obtained.

상기의 점착성 침전물 60 g에 천연의 α-토코페롤 (경남제약) 20 ml을 첨가하여 실온 25℃에서 교반시키면서 침전물에 있는 유효성분을 용해시켜 추출하였다. 그 결과, 짙은 암갈색으로 점성이 약간 있으며 찐득거리는 성질은 현저하게 감소된 액상의 추출물 25 ml을 수득하였다.To 60 g of the above-mentioned sticky precipitate, 20 ml of natural α-tocopherol (Gyeongnam Pharm.) Was added, and the active ingredient in the precipitate was dissolved and extracted at room temperature with stirring at 25 ° C. As a result, 25 ml of liquid extract was obtained, with a dark viscous slightly viscous and remarkably reduced steaming property.

상기 수득한 추출물 1 g 내에 추출물 내에 플라보노이드 약 0.6~0.7 %, 토코페롤 약 25~30%를 함유하고 있었다.Within 1 g of the obtained extract, the extract contained about 0.6-0.7% of flavonoids and about 25-30% of tocopherols.

상기 실시예 1-1) 및 1-2)에 따른 본 발명의 프로폴리스 추출방법은, 토코페 롤에 대한 프로폴리스 원괴 및 점착성 침전물의 용해성이 높아, 추출 과정 중 버려지는 양이 거의 없어 프로폴리스 유효성분의 손실을 최소화할 수 있게 될 뿐만 아니라 최종 추출물에서 프로폴리스의 생리활성을 나타내는 다양한 플라보노이드를 많이 함유하게 된다. 또한 추출물 자체에 토코페롤도 함유되게 된다.In the propolis extraction method of the present invention according to the above Examples 1-1) and 1-2), the solubility of propolis agglomerates and sticky precipitates with respect to tocopherol is high, and almost no amount is discarded during the extraction process. In addition to minimizing the loss of the active ingredient, the final extract contains a lot of various flavonoids that exhibit the physiological activity of the propolis. The extract itself will also contain tocopherols.

또한, 프로폴리스 추출물 내 수지 성분으로 인하여 찐득거리는 특성이 현저하게 낮아져 사용이 용이하며, 화장품 등의 조성물에 첨가가 용이하게 된다.In addition, due to the resin component in the propolis extract is significantly lowering the steaming characteristics, it is easy to use, it is easy to add to compositions such as cosmetics.

1-3) 본 발명의 프로폴리스 추출물을 함유한 화장료 조성물 제조1-3) Preparation of Cosmetic Composition Containing Extract of Propolis of the Present Invention

상기 실시예 1-1) 또는 실시예 1-2)의 프로폴리스 추출물을 사용하여 하기와 같은 피부보호용 화장료 조성물을 제조하였다.Using the propolis extract of Example 1-1) or Example 1-2) to prepare a cosmetic composition for skin protection as follows.

(가) 로션(A) lotion

성분ingredient 함량content 실시예 1-1의 추출물Extract of Example 1-1 0.5 중량%0.5 wt% 글리세릴 스테아레이트 SEGlyceryl Stearate SE 1.5 중량%1.5 wt% 스테아릴 알콜Stearyl alcohol 1.0 중량%1.0 wt% 폴리솔베이트 60Polysorbate 60 1.2 중량%1.2 wt% 솔비탄 스테아레이트Sorbitan Stearate 0.4 중량%0.4 wt% 리퀴드파라핀Liquid paraffin 10.0 중량%10.0 wt% 식물성오일vegetable oil 5.0 중량%5.0 wt% 스쿠알렌Squalene 2.0 중량%2.0 wt% 카르복시비닐폴리머Carboxy Vinyl Polymer 0.14 중량%0.14 wt% 글리세린glycerin 3.0 중량%3.0 wt% 1,3-부틸렌글리콜1,3-butylene glycol 3.0 중량%3.0 wt% 소듐히아루로네이트Sodium hyaluronate 0.15 중량%0.15 wt% 트리에탄올아민 Triethanolamine 0.14 중량%0.14 wt% 방부제antiseptic 적량Quantity 색소Pigment 적량Quantity 향료Spices 적량Quantity 정제수Purified water 100 중량%까지 잔액 첨가Balance added up to 100% by weight

상기 성분들을 사용하여 로션의 제조를 위한 화장품 제조분야에서의 통상적인 방법에 따라 로션을 제조하였다.The lotions were prepared according to conventional methods in the cosmetic preparation field for the preparation of lotions using the above ingredients.

(나) 영양크림(B) Nutrition Cream

성분ingredient 함량content 실시예 1-2)의 추출물Extract of Example 1-2) 1.0 중량%1.0 wt% 친유성 모노스테아릴글리세린Lipophilic monostearylglycerin 2.0 중량%2.0 wt% 스테아릴알콜Stearyl alcohol 2.5 중량%2.5 wt% 스테아린산Stearic acid 1.3 중량%1.3 wt% 폴리솔베이트 60Polysorbate 60 1.5 중량%1.5 wt% 솔비탄스테아레이트Sorbitan stearate 0.5 중량%0.5 wt% 리퀴드파라핀Liquid paraffin 5.0 중량%5.0 wt% 소듐마그네슘실리케이트Sodium magnesium silicate 3.0 중량%3.0 wt% 글리세린glycerin 2.5 중량%2.5 wt% 트리에탄올아민Triethanolamine 1.3 중량%1.3 wt% 소듐히아루론네이트Sodium hyaluronate 0.5 중량%0.5 wt% 방부제antiseptic 적량Quantity 색소Pigment 적량Quantity 향료Spices 적량Quantity 정제수Purified water 100 중량%까지 잔액 첨가Balance added up to 100% by weight

상기 성분들을 사용하여 영양크림의 제조를 위한 화장품 제조분야에서의 통상적인 방법에 따라 영양크림을 제조하였다.Using the above ingredients, the nourishing cream was prepared according to a conventional method in the cosmetic manufacturing field for the preparation of the nourishing cream.

(다) 비누(C) soap

성분ingredient 함량content 실시예 1-2)의 추출물Extract of Example 1-2) 1.0 중량%1.0 wt% 비누베이스Soap base 98.5 중량%98.5 wt% 향료Spices 0.5 중량%0.5 wt%

상기 성분들을 사용하여 비누의 제조를 위한 화장품 제조분야에서의 통상적인 방법에 따라 비누를 제조하였다.Soaps were prepared according to conventional methods in the art of making cosmetics for the production of soaps using the above ingredients.

1-4) 본 발명의 프로폴리스 추출물의 항균효과 실험1-4) Antimicrobial Effect Experiment of Propolis Extract of the Present Invention

상기에서 제조된 추출물의 항균 활성을 하기와 같이 측정하였다. The antimicrobial activity of the extract prepared above was measured as follows.

항균력은 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis), 스타필로코터스 아우레우스(Staphylococcus aureus), 스트렙토마이세스 뮤리우스(Streptomyces murius), 아스퍼질러스 니거(Aspergillus niger), 프로피오니박테리움 아크네스(Propionibcterium acnes), 총 5가지 균주를 사용하였다.The antimicrobial activity is Bacillus subtilis , Staphylococcus aureus , Streptomyces Streptomyces murius , Aspergillus niger , Propionibcterium acnes , A total of five strains were used.

상기 균들을 액체배지에 배양한 후, 균수를 측정하여 같은 양으로 PCA(Plate Count Agar) 고체배지에 도말하여 접종하였다. 프로피오니박테리움 아크네스는 BHI(brain heart infusion) 배지를 사용하였다. 37 ℃의 혐기상태에서 48시간 배양하였다. After incubating the bacteria in a liquid medium, the number of bacteria was measured and plated in the same amount in a plate count Agar (PCA) solid medium and inoculated. Propionibacterium Acnes used brain heart infusion (BHI) medium. Incubated for 48 hours at 37 ℃ anaerobic.

또한, 멸균된 페이퍼 디스크(지름 0.8cm)에 상기 수득된 프로폴리스 추출물을 에탄올에 0.1 %, 1 %, 3 %, 5 %로 희석하여 30 ㎕ 점적한 후, 30분간 방치하여 에탄올을 증발시켰다. 이를 각각의 균이 도말된 고체 배지 위에 올려놓고 24시간(세균) 또는 48시간(곰팡이) 동안 더 혐기배양하였다. 배양 후, 배지에 생긴 투명환(clear zone:생육저지환)의 지름을 측정하여, 항균 활성도를 측정하였다. Further, the propolis extract obtained above was diluted to 0.1%, 1%, 3%, and 5% in ethanol in a sterilized paper disc (0.8 cm in diameter), and 30 µl was added thereto, and left for 30 minutes to evaporate ethanol. It was placed on a solid medium where each bacterium was smeared and further anaerobicly cultured for 24 hours (bacteria) or 48 hours (fungus). After incubation, the diameter of the clear ring (growth-lowering ring) generated in the medium was measured, and antimicrobial activity was measured.

실험결과는 표 4에 나타내었다.The experimental results are shown in Table 4.

투명환 크기 단위:cm           Transparent ring size unit: cm 0.1%0.1% 1.0 %1.0% 3.0 %3.0% 5.0 %5.0% BacillusBacillus subtilissubtilis 0.50.5 1.51.5 2.02.0 3.0 3.0 StaphylococcusStaphylococcus aureusaureus 1.01.0 2.52.5 3.53.5 4.0 4.0 StreptomycesStreptomyces muriusmurius 1.01.0 2.02.0 3.03.0 4.0 4.0 AspergillusAspergillus nigerniger 0.50.5 1.51.5 2.52.5 3.0 3.0 PropionibcteriumPropionibcterium acnesacnes 0.50.5 1.01.0 2.02.0 2.5 2.5

표 4의 결과를 보면, 본 발명의 프로폴리스 추출물은 희석농도 0.1 % 내지 5.0% 일 때, 프로폴리스를 함유하는 세균의 생육이 억제되어 투명환이 형성된 것을 확인할 수 있다.Looking at the results of Table 4, when the propolis extract of the present invention at a dilution concentration of 0.1% to 5.0%, it is confirmed that the growth of bacteria containing propolis is suppressed to form a transparent ring.

따라서, 본 발명의 프로폴리스추출물을 함유하는 화장료 조성물은 우수한 항균효과를 나타낼 수 있음을 알 수 있다.Therefore, it can be seen that the cosmetic composition containing the propolis extract of the present invention can exhibit an excellent antimicrobial effect.

1-5) 본 발명의 프로폴리스 추출물 함유 화장료 조성물의 관능평가1-5) Sensory Evaluation of Cosmetic Composition Containing Propolis Extract of the Present Invention

본 실험 예에서는 상기 실시예 1-3)에서 제조된 화장료 조성물(로션, 영양크림)에 대하여 20대에서 50대까지의 여성 60명을 대상으로 하여 순위법에 의한 관능검사를 실시하였다. 비교예로 상기 화장료 조성물에 프로폴리스 추출물을 7 중량%로 첨가한 영양크림을 사용하였다. 각 조성물에 각각 20명씩 배정하였고, 각각의 조성물을 일주일에 걸쳐 하루 2회씩 사용한 후, 다음 항목에 대하여 9점 척도법(1은 매우 나쁨, 2~3은 나쁨, 4~6점은 보통, 7~8은 양호, 9는 매우 좋음)으로 점수를 표시하게 하고 그 평균값을 표 5에 나타내었다. In the present experimental example, the cosmetic composition (lotion, nourishing cream) prepared in Example 1-3) was subjected to sensory tests by ranking method for 60 women in their 20s to 50s. As a comparative example, a nutrition cream containing 7% by weight of propolis extract was used in the cosmetic composition. Twenty people were assigned to each composition, and each composition was used twice a day for one week, followed by a 9-point scale (1 is very bad, 2 to 3 is bad, 4 to 6 is normal, and 7 to 8 is good, 9 is very good) and the average value is shown in Table 5.

incense 피부보습 유연성(부드러움)Skin Moisturizing Flexibility (Soft) 피부자극Skin irritation 사용감Feeling 실시예 1-3) 로션Example 1-3) Lotion 88 88 88 8.58.5 실시예 1-3) 영양크림Example 1-3) Nutrition Cream 8.58.5 88 8.58.5 7.57.5 비교예Comparative example 3.53.5 66 5.55.5 55

상기 표 3의 결과를 보면, 본 발명의 프로폴리스 추출물 함유 화장료 조성물의 경우, 특유의 자극적인 냄새가 감소되었고, 피부보습 및 유연성(부드러움)에 대해 좋은 평가를 받았다. 피부자극도 없음을 알 수 있었다. 본 발명의 실시예 로션 및 영양크림의 사용감은 우수하였으나, 비교예의 영양크림은 기름기가 많아 번들거리고 미끌미끌한 사용감을 나타내어 낮은 평가를 받았다. In the results of Table 3, in the case of the propolis extract-containing cosmetic composition of the present invention, the characteristic irritant odor was reduced, and received good evaluation for skin moisturizing and softness (softness). There was no skin irritation. The use of the lotion and nourishing cream of the present invention was excellent, but the nourishing cream of the comparative example was greasy and had a low evaluation because of its greasy and slippery feeling.

상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 토코페롤을 이용한 프로폴리스 추출방법에 의해 수득된 추출물은, 프로폴리스의 유효성분의 손실을 최소화할 수 있어 프로폴리스의 생리활성을 나타내는 다양한 플라보노이드를 많이 함유하며, 토코페롤도 또한 함유하고 있으므로, 프로폴리스의 항염, 항균, 항산화, 세포부활, 조직재생, 면역증강 작용 및 토코페롤의 세포재생, 노화방지, 항산화 작용효과도 또한 나타낸다.As described above, the extract obtained by the propolis extraction method using the tocopherol of the present invention can minimize the loss of the active ingredient of the propolis, contains a lot of various flavonoids showing the physiological activity of the propolis, tocopherol It also contains anti-inflammatory, antibacterial, anti-oxidant, cell reactivation, tissue regeneration, immunopotentiating and tocopherol cell regeneration, anti-aging and antioxidant effects of propolis.

본 발명의 추출방법에 의해 수득된 프로폴리스 추출물은 상기의 작용효과를 나타내기 위한 화장품 조성물에 첨가되어 유용하게 사용될 수 있다. 특히, 본원발명의 프로폴리스 추출물을 함유하는 화장료 조성물은 피부에 적용시 피부에서 상기의 효과를 나타내어 피부 보호, 특히 여드름, 아토피, 각종 피부염의 예방 또는 완화에 도움이 되며, 상처 치료를 도와줄 수 있다. 또한, 피부보습에 우수한 효과를 나타내며, 피부자극이 없으므로 피부보호를 위한 화장료 조성물로 유용하게 사용될 수 있다. Propolis extract obtained by the extraction method of the present invention can be usefully added to the cosmetic composition for exhibiting the above effects. In particular, the cosmetic composition containing the extract of propolis of the present invention exhibits the above-mentioned effects on the skin when applied to the skin, and may help to protect or relieve the skin, in particular, to prevent or alleviate acne, atopic dermatitis, and various dermatitis, and may help to heal wounds. have. In addition, it shows an excellent effect on skin moisturizing, there is no skin irritation can be usefully used as a cosmetic composition for skin protection.

Claims (6)

삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 1) 프로폴리스 원괴에 토코페롤을 첨가하는 단계; 2) 상기 1단계의 프로폴리스 원괴 및 토코페롤을 혼합, 교반하여 유효성분을 추출하는 단계; 3) 상기 2단계 의 추출물을 여과하여 불순물을 제거하는 단계; 및 4) 상기 3단계의 추출물을 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01 ~ 5 중량%로 함유시키는 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.1) adding tocopherol to the propolis ingot; 2) extracting the active ingredient by mixing and stirring the propolis ingot and tocopherol of the first step; 3) filtering the extract of step 2 to remove impurities; And 4) containing the extract of step 3 in an amount of 0.01 to 5% by weight based on the total weight of the cosmetic composition. 1) 프로폴리스 점착성 침전물에 토코페롤을 첨가하는 단계; 2) 상기 1단계의 점착성 침전물 및 토코페롤을 혼합, 교반하여 유효성분을 추출하는 단계; 3) 상기 2단계의 추출물을 여과하여 불순물을 제거하는 단계; 및 4) 상기 3단계의 추출물을 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01 ~ 5 중량%로 함유시키는 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.1) adding tocopherol to the propolis sticky precipitate; 2) extracting the active ingredient by mixing and stirring the sticky precipitate and tocopherol of the first step; 3) filtering the extract of step 2 to remove impurities; And 4) containing the extract of step 3 in an amount of 0.01 to 5% by weight based on the total weight of the cosmetic composition.
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