KR100809920B1 - 장기 안정성이 우수한 인삼성분 미세캡슐의 제조방법 - Google Patents

장기 안정성이 우수한 인삼성분 미세캡슐의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 장기간 안정성이 우수한 인삼 성분 함유 미세캡슐을 제조하는 방법과 인삼성분 활용 미세캡슐을 제조하는 방법에 관한 것으로, 인삼에 함유된 주요성분을 중심물질로 삼고 탄수화물과 단백질 등 자체 함유물을 벽 물질로 하여 인삼성분을 활용 생리활성물질을 안정적으로 보존하면서 약리성분을 효과적으로 생체 내에 전달할 수 있는 미세캡슐의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 인삼의 주요 생리활성물질을 추출함과 동시에 미세캡슐화를 유도하여 소화흡수가 용이하고 장기적으로 안정할 수 있으며, 인삼 자체 성분만으로 미세캡슐을 제조함으로써 인삼 고유성분만을 함유하는 제품을 생산할 수 있을 뿐만 아니라 인삼성분을 벽 물질로 활용하여 소수성 생리활성물질을 미세캡슐화 함으로서 전달매체로 활용할 수 있다.
인삼, 생리활성물질, 미세캡슐

Description

장기 안정성이 우수한 인삼성분 미세캡슐의 제조방법{A method for preparing microcapsule containing Ginseng having superior long stability}
도 1은 수삼 분쇄/교반처리 미세캡슐의 전자현미경사진 (x2,000),
도 2는 수삼 분쇄/교반처리와 초음파처리 미세캡슐의 전자현미경사진
(x2,000),
도 3은 건삼절편 자불처리 미세캡슐의 전자현미경사진 (x10,000),
도 4는 건삼절편 자불처리 미세캡슐의 전자현미경사진 (x2,000),
도 5는 건삼절편 초음파처리 미세캡슐의 전자현미경사진 (x10,000),
도 6은 건삼절편 초음파처리 미세캡슐의 전자현미경사진 (x2,000),
도 7은 건삼절편 초음파처리 비산분말 미세캡슐의 전자현미경사진 (x10,000),
도 8은 건삼절편 초음파처리 비산분말 미세캡슐의 전자현미경사진 (x2,000),
도 9는 건삼절편 초음파처리 비산분말 미세캡슐의 전자현미경사진 (x25,000),
도 10은 건삼분말 교반처리 미세캡슐의 전자현미경사진 (x2,000),
도 11은 건삼분말 초음파처리 미세캡슐의 전자현미경사진 (x2,000),
도 12는 건삼분말 자불처리 미세캡슐의 전자현미경사진 (x2,000)이다.
본 발명은 장기 안정성이 우수한 인삼 성분 미세캡슐의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 인삼에 함유된 주요 생리활성물질을 안정적으로 보존하면서 약리성분을 효과적으로 전달할 수 있는 미세캡슐을 제조하는 방법에 관한 것이다.
인삼은 다년생의 반음지성 숙근초로서 매년 봄이 되면 땅속의 뿌리에서 새싹이 나오며 잎과 줄기는 매년 가을이 되면 고사한다. 식물학적으로 보면 오가과 인삼속에 속하며, 학명은 파낙스 진셍(Panax ginseng C. A. Meyer)이다. 우리나라에서는 1천여년전부터 인공재배를 시작하였으나 문헌상으로는 조선선조(1567~1608)때 재배하였다. 인삼의 효능으로는 신농본초경에서 "인삼은 주로 오장을 보하고 정신을 안정시키며 경계(驚悸)를 멈추게 하고 눈을 밝게 하며 머리를 지혜롭게 하고 오랫동안 복용하면 수명(壽命)을 연장한다"고 하였다. 또한 명의별록이나 본초강목에서도 인삼의 효능을 집약 수록하고 있다.
현대에 이르러 인삼의 유효성분에 관한 연구가 시작된 이래 22종의 프로토파낙사디올계, 11종의 프로토파낙사트리올계 및 1종의 올레아놀린계 사포닌외에도 다당체, 폴리아세틸렌계 및 페놀계 화합물, 정유성분, 펩타이드, 알카로이드, 비타민 등 생리활성을 가진 성분들이 밝혀지고 있다. 즉, 인삼에서 다당체 성분으로 21종 의 panaxan이 분리되었다.
인삼사포닌의 배당체로서는 파낙사디올과 파낙사트리올, β-시스토스테롤 및 올레아놀산의 성분이 있다. 인삼 고유의 향기성분으로 60~110℃에서 분리되는 panacen외에도 메톡시프라진과 세스퀴테르펜 알코올의 일종인 파나시놀 A, B와 진세 등이 보고되었다.
인삼에 함유된 폴리아세틸렌 성분으로는 파낙시놀, 파낙시돌 및 파낙시트리올이 대표적이며 이들을 포함하여 20여 종의 폴리아세틸렌 성분이 구명되었는데, 폴리아세틸렌 성분들은 대부분 종양세포의 증식을 억제하는 작용이 있으며 특히 홍삼의 특유의 성분인 파낙시트리올은 암세포의 증식을 억제작용이 현저하다.
인삼에 함유된 페놀l 성분으로는 말톨, 살리실산 및 바닐리산(vanilie acid) 등을 포함하여 10여종 이상이 있으며, 이들 중에 말톨은 항산화효과가 있다. 인삼의 뿌리 중에 질소함량은 전체 중량의 2~3% 정도이고 이중 60~90%는 수용성 질소이다.
수용성 질소 중 약 20%는 단백질이고 나머지 수종의 펩타이드와 다양한 아미노산으로 구성되어 있다. 알카로이드 성분으로는 choline을 포함 10여종 이상이 분리되었으며, Hela-cell과 KS-cell의 생육을 억제한다. 펩타이드는 인슐린과 같은 작용을 하여 당뇨병에 유효하다.
또한 인삼에는 24종의 아미노산이 함유되어 있으며 우라실, 구아닌, 아데닌 등의 핵산염기와 우리딘, 아데노신 등이 함유되어 있다. 아데노신은 인슐린과 유사작용이 있다. 플라보노이드(flavonoid)로는 인삼의 줄기와 잎에는 캠페롤, 트리폴림, 파나세노이드 등이 함유되어 있다.
인삼에는 비타민 B1, B2, B12, Biotin, 비타민 C, Nicain, Pantothenic acid, Folic acid 등으로 수용성 비타민이 함유되어 있다. 인삼에는 미량원소로서 망간, 구리, 바나듐, 코발트, 비소, 게르마늄, 인, 알루미늄, 니켈 등이 있으며, 특히 게르마늄은 세포독성을 통하여 노화된 세포가 신생세포로 전환시키고 항암작용도 높은 것으로 알려져 있다.
인삼에는 아밀라아제와 페놀라아제 등 효소가 있다. 홍삼에는 24종의 유리지방산이 함유되어 있다.
인삼에는 사포닌(3~6%)과 지용성 성분(1~2%)으로 지질, 지방산, 정유, 식물스테롤, 페놀계화합물, 유기산, 폴리아세치렌, 테르페노이드 등 생리활성물질이 함유되어 있는데 이를 중심물질로 하는 미세캡슐을 제조하기 위해 인삼에 고유하게 함유되어 있는 함질소화합물(12~16%)인 단백질, 아미노산, 펩타이드, 핵산, 알카로이드 뿐만 아니라 탄수화물 (60~70%)인 단당류, 2당류, 3당류, 다당류, 조섬유, 펙틴 등을 혼합 벽물질로 활용하여 인삼성분미세캡슐을 제조하기 위해 기술개발을 시도하였다.
이를 위해 인삼의 주요 유통 형태인 수삼 또는 건삼을 대상으로 재료의 형태와 미세캡슐화를 의한 처리방법을 달리하여 효율적인 미세캡슐화 방법을 조사하였던바, 다음과 같은 결론을 얻었다. 즉, 인삼주요 성분을 미세캡슐화하기 위해 자불처리, 분쇄/교반 또는 초음파처리를 할 수 있으나 재료의 형태에 따라 제조방법에 차이가 있었는데, 수삼의 경우 분쇄/교반후 초음파처리, 건삼절편의 경우 초음파처리 및 건삼분말의 경우 자불처리에 의해 미세캡슐을 제조하는 경우 다른 처리에 비해 미세캡슐의 수와 모양, 크기 및 pH 내성에서 유리하였다. 그러나 전체적으로 인삼성분을 미세캡슐화하기 위하여 초음파처리를 실시하는 경우 제조시간이 단축되고 균일한 미세캡슐을 제조하는데 유리하였다.
이렇게 제조한 미세캡슐용액을 분무건조하여 제조한 미세캡슐분말은 인삼의 주요 생리활성물질을 분리된 미세공간에 농축하고 환경으로부터 이를 분리함으로서 저장성을 부여하고 나아가 음용시 체내 소화흡수효율을 재고할 수 있어 인삼성분의 생체전달기구(DDR)로 우수한 것으로 사료된다.
즉, 본 발명의 목적은 인삼 성분 내 주요 생리활성성분을 효과적으로 추출함과 동시에 자체성분만으로 미세캡슐을 제조하려는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 제조된 미세캡슐의 효율을 높이고 수용성을 갖는 미세캡슐을 제조하려는데 있다.
본 발명의 또다른 목적은 시중에서 시판되는 다양한 형태의 인삼으로부터 각 형태별로 적절한 미세캡슐 제조방법을 제공하려는데 있다.
본 발명의 제1견지에 의하면,
수삼을 분쇄하는 단계;
분쇄된 수삼을 교반시켜 생리활성물질 함유 용액을 제조하는 단계; 및
상기 생리활성물질 함유 용액으로부터 초음파 처리를 통해 미세캡슐을 석출시키는 단계;를 포함하여 이루어지는 수삼으로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐을 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제2견지에 의하면,
건삼절편을 물에 불려 생리활성물질 함유 용액을 제조하는 단계; 및
상기 생리활성물질 함유 용액으로부터 미세캡슐을 석출시키는 단계;를 포함하여 이루어지는 건삼절편으로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐을 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제3견지에 의하면,
건삼 분말을 분쇄하는 단계;
분쇄된 건삼을 물에 용해시키거나 현탁시켜 생리활성물질 함유 용액을 제조하는 단계; 및
상기 생리활성물질 함유 용액으로부터 미세캡슐을 석출시키는 단계;를 포함 하여 이루어지는 건삼 분말으로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐을 제조하는 방법이 제공된다.
이하, 본 발명에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명에서 사용가능한 인삼 형태로는 수삼, 건삼절편, 건삼 분말이 가능하다.
이중 수삼을 사용할 경우에는 분쇄한 다음 교반시켜 생리활성물질 함유 용액을 제조한다. 이때 분쇄 조건은 미세할수록 좋으나, 특히 100메쉬 전후가 되도록 분쇄하는 것이 바람직하다. 또한, 교반조건은 30초 내지 5분 정도면 생리활성물질을 용출시키기에 충분하다.
얻어진 생리활성물질 함유 용액을 초음파 처리하여 미세캡슐의 형성을 유도한다. 이때 초음파 처리시간은 30분 이상의 경우 생리활성물질의 변성을 초래할 수 있으며, 특히 30초이상 5분 이내의 단시간 처리시 미세캡슐의 제조가 가능하므로 바람직하고 1.5분 전후 처리가 효율면에서 가장 바람직하다.
또한, 이에 한정하는 것은 아니나 캡슐화를 효율적으로 진행하기 위해서 초음파 유화기를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
한편, 상기 초음파 처리 대신 교반 처리 혹은 자불 처리 또한 가능하지만, 미세캡슐의 수와 나노캡슐의 비율에서 큰 차이는 없었으나 초음파처리시 미세캡슐의 수와 나노캡슐의 비율이 가장 높다는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 분말캡슐의 전자현미경 사진 분석결과, 교반처리(도 1)나 자불처리(도 3)에 비해 초음파처리(도 2)에서 캡슐의 크기가 작고 균일하며 나아가 캡슐의 모양도 안정적으로 구형을 취하는 등 인삼 함유 성분의 미세캡슐화가 우수하다는 것을 확인할 수 있었다. 이에 수삼을 분쇄/교반처리후 초음파 처리하는 것이 가장 바람직한 것이다.
나아가, 수삼대신 시중에서 쉽게 입수가능한 건삼절편을 사용할 경우에는 분쇄 단계 대신 건삼절편을 물에 불림으로써 생리활성물질 함유 용액을 제조한다. 물에 불릴 때 물과의 혼합비는 1:10인 것이 바람직하다.
얻어진 생리활성물질 함유 용액을 초음파 처리 혹은 자불 처리하여 미세캡슐의 형성을 유도한다. 이때 초음파 처리시간은 30분 이상의 경우 생리활성물질의 변성을 초래할 수 있으며, 특히 30초이상 5분 이내의 단시간 처리시 미세캡슐의 제조가 가능하므로 바람직하고 1.5분 전후 처리가 효율면에서 가장 바람직하다. 이에 한정하는 것은 아니나 캡슐화를 효율적으로 진행하기 위해서 초음파 유화기를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 자불 처리의 경우에는 대략 15분 정도 처리하는 것이 생리활성물질의 역가 보존과 미세캡슐화의 효율성 및 가공공정의 효율화 측면에서 바람직하다.
한편, 분말캡슐의 전자현미경 사진 분석결과, 캡슐의 형태 완전성과 균일성은 자불처리(도 3 및 4)에 비해 초음파처리(도 5 내지 8)시 높게 나타났다. 특히 초음파처리에 의해 제조한 미세캡슐 분말의 수집방법간 비교시 용액을 분무건조하여 사이클론에서 회수한 초음파(도 5 및 6)에 비해 비산하는 미세캡슐을 회수한 초음파(도 7 및 8)에서 미세캡슐의 크기와 균일성이 더 우수한 것으로 판단되었다.
무엇보다도 초음파처리하여 제조한 인삼성분 미세캡슐용액을 분무건조하는 경우 다른 처리(교반 처리 또는 자불 처리)에 비하여 비산하는 캡슐량이 크게 증가하였으며, 이러한 결과로부터 판단컨대 초음파 처리에 의해 캡슐을 제조할 경우 캡슐의 크기가 나노미터수준으로 작아지는 것을 확인할 수 있다(도 9 참조).
나아가 건삼분말을 사용할 경우에는 분쇄한 다음 물에 정치 용해시키거나 저속 교반으로 현탁시켜 생리활성물질 함유 용액을 제조한다. 이때 분쇄 조건은 미세할수록 좋으나, 특히 100메쉬 전후가 되도록 분쇄하는 것이 바람직하다. 또한, 건삼분말은 물 100ml를 기준으로 하여 50g까지 첨가할 수는 있으나 과량 사용하면 죽처럼 되어 미세캡슐을 얻을 수 없으므로, 유동성이 높은 수용액상을 만들기 위해서는 5g에서 20g정도 첨가하는 것이 적절하다.
그런 다음 얻어진 생리활성물질 함유 용액으로부터 미세캡슐의 형성을 유도 한다. 이때 사용가능한 방법으로는 교반, 초음파 혹은 자불 처리 등을 들 수 있다.
그 처리시간은 30분 이상의 경우 생리활성물질의 변성을 초래할 수 있으며, 특히 30초이상 5분 이내의 단시간 처리시 미세캡슐의 제조가 가능하므로 바람직하고 1.5분 전후 처리가 미세캡슐의 생성 및 제조공정의 효율면에서 가장 바람직하다.
또한, 이에 한정하는 것은 아니나 캡슐화를 효율적으로 진행하기 위해서 초음파 유화기를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
한편, 분말캡슐의 전자현미경 사진 분석결과, 교반처리(도 10)의 경우에는 찌그러진 공처럼 대부분이 다각형이었으나 초음파처리(도 11)의 경우 다소 원형을 회복하고 있었으며, 자불처리(도 12)의 경우 완전한 구형을 형성하였으나 캡슐의 크기 면에서 차이가 컸다.
이에 건삼 분말로부터 미세캡슐을 제조할 경우 많은 미세캡슐을 얻기 위해서는 교반처리나 초음파 처리가 요구되지만, 미세캡슐의 형태 완전성과 생체소화흡수를 고려하면 자불처리에 의한 제조가 바람직함을 확인할 수 있다.
상기와 같은 단계들을 포함하여 제조함으로써 시중에 시판되는 다양한 형태의 인삼들로부터 주요 생리활성물질을 추출하고 동시에 인삼내 탄수화물과 단백질 등 자체 함유물을 벽물질로 하여 미세캡슐화를 유도함으로써 소화흡수가 용이하게 장기적으로 안정할 수 있으며, 인삼 자체 성분만으로 미세캡슐을 제조해냄으로써 수삼 고유성분만을 함유하는 제품을 생산할 수 있을 뿐만 아니라 수용성 벽물질에 의한 용해도 개선으로 음용시 편리성을 부여할 수 있다는 잇점을 갖는다. 이같이 제조된 인삼으로부터 제조해낸 미세캡슐은 액상 혹은 분말형태 모두 가능하다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명을 이에 한정하려는 것은 아니다.
<실시예>
실시예 1. 인삼 함유 생리활성물질의 미세캡슐화
(실험 재료 및 방법)
수삼은 이미 충분한 수분을 함유하고 있어 1분 30초간의 분쇄/교반처리에 의해 액상시료를 제조할 수 있다. 이렇게 제조한 액상시료를 1분 30초간 초음파 처리하여 미세캡슐의 형성을 유도하였다.
건삼절편의 경우 한약재로 유통되는 형태를 그대로 물에 불려 1분 30초간 초음파처리하거나 15분간 자불처리하여 미세캡슐을 제조하였다.
건삼분말의 경우 한약재로 유통되는 건삼을 분쇄하여 고운 분말로 만든 후 물에 용해한 다음 1분 30초간 분쇄/교반하거나, 1분 30초간 초음파처리하거나, 또 는 15분간 자불하여 미세캡슐을 제조하였다.
이렇게 제조한 용액은 1% 트립판불루용액과 동량 혼합한 다음 현미경(1000배)에서 미세캡슐의 수와 나노캡슐의 비율을 조사하였다.
제조된 액상캡슐용액을 분무건조기를 이용 캡슐분말을 만들고, 증류수에 녹여 미세캡슐의 수와 나노캡슐의 비율을 측정한 다음 미세캡슐의 pH내성을 조사하기 위해 pH2, pH6, 및 pH8 인산완충액(PBS)에 분말을 10배(W/V) 희석한 다음 미세캡슐의 수와 나노캡슐의 비율을 조사하였다.
한편 미세캡슐분말을 백금으로 도포한 후 전자현미경(FE-SEM)하에서 2,000, 10,000, 25,000배율로 미세캡슐의 형태와 크기를 조사하였다.
(실험 결과 및 고찰)
인삼의 형태와 미세캡슐의 제조방법
인삼 형태 제조 방법
분쇄/교반 초음파 자불
수삼 125(72.8)* 161(67.1) -
건삼 절편 - 60(78.3) 53(69.8)
건삼 분말 241(86.3) 379(89.4) 24(66.7)
*: 미세캡슐수(나노캡슐비율)
수삼의 경우 분쇄/교반처리에 비해 초음파처리에서 미세캡슐의 수가 증가하였다. 건삼절편의 경우 미세캡슐의 수에 있어서 초음파처리와 자불처리간에 차이가 없었으나 나노캡슐의 비율에서 초음파처리가 높았다.
한편 건삼분말의 경우 초음파처리에서 미세캡슐수와 나노캡슐의 비율이 증가하였으며, 특히 자불처리에 비해 15배 이상 미세캡슐수가 증가하였다.
인삼성분미세캡슐제조에 사용한 시료의 선택에서 미세캡슐의 수와 나노캡슐의 비율을 고려하면 건삼분말의 초음파처리가 가장 유리하지만 건조와 분쇄처리가 필요한 점을 고려하면 수삼의 분쇄/교반후 초음파처리 방법이 추천된다.
미세캡슐분말의 제조와 미세캡슐의 pH내성
재료 제조 방법 미세캡슐분말 10% 용액(W/V) 미세캡슐의 pH 내성
pH 2 PBS pH 6 PBS pH 8 PBS
수삼 분쇄/교반 158(72.8)* 56(85.7) 48(62.5) 36(66.7)
분쇄/교반+초음파 61(72.1) 41(90.2) 43(69.8) 31(74.2)
건삼 절편 자불 86(74.4) 32(68.8) 45(68.9) 34(69.6)
초음파 1 73(57.5) 35(57.1) 47(59.6) 44(70.5)
초음파 2 83(73.5) 35(65.7) 44(45.5) 21(61.9)
건삼 분말 교반 189(80.4) 45(75.6) 57(66.7) 35(62.9)
초음파 144(85.4) 24(91.7) 71(81.7) 42(78.6)
자불 58(86.2) 40(95.0) 34(85.3) 14(78.6)
*: 미세캡슐수(나노캡슐비율)
1) 수삼
수삼 이용 제조한 미세캡슐분말 10%용액내 미세캡슐수는 분쇄/교반처리가 초음파처리에 비해 2배 이상 많았다. 즉 증류수에서 용해된 분쇄/교반처리 미세캡슐분말의 pH내성이 높은 것으로 추론된다.
한편 미세캡슐의 생체내 pH내성을 조사하기 위하여 인산완충액 pH2, pH6, pH8에 노출하였던바, 미세캡슐분말10%용액의 미세캡슐수와 나노캡슐비율과 비교하였을때 분쇄/교반처리의 경우 35.4%에서 22.8% 범위에서 미세캡슐이 유지되었으나, 초음파처리의 경우 70.5%에서 50.8% 범위에서 미세캡슐이 유지되었다.
즉 초음파처리시 소화관내 pH범위에서 미세캡슐의 내성이 높았으며, 특히 pH2에서 나노캡슐의 비율이 90.2% 높았는데, 이는 초음파에 의한 만들어진 수삼의 나노캡슐은 위산(pH2)환경에서 pH내성을 가지는 것으로 사료된다. 한편 두 처리 모두 pH2와 같이 위장환경에서는 내성이 높으나 pH8의 소장환경에서는 캡슐의 pH내성이 저하되어 소화흡수율이 높을 것으로 예상된다.
수삼미세캡슐제조에서 분쇄/교반처리시 다각형 캡슐이 다수 포함되어 있으며 캡슐의 크기가 다양한데(도 1), 초음파처리의 경우 캡슐의 형태와 균일성이 다소 우수하였다(도 2).
따라서 수삼을 이용한 미세캡슐분말을 제조하는 경우 미세캡슐의 생체내 pH내성을 고려하여 분쇄/교반+초음파처리가 추천된다.
2) 건삼절편
건삼절편을 이용하여 제조한 미세캡슐분말 10%용액내 미세캡슐수는 자불처리가 초음파처리에 비해 많았다. 즉 증류수에서 용해된 미세캡슐분말의 pH내성은 두 처리간에 차이가 없는 것으로 추론된다.
한편 미세캡슐의 생체내 pH내성을 조사하기 위하여 인산완충액 pH2, pH6, pH8에 노출하였던바, 미세캡슐분말10%용액의 미세캡슐수와 나노캡슐비율과 비교하였을때 자불처리의 경우 52.3%에서 37.2% 범위에서 미세캡슐이 유지되었으나, 초음파처리의 경우 60.3%에서 47.9% 범위에서 캡슐이 유지되었다.
즉 초음파처리시 소화관내 pH범위에서 미세캡슐의 내성이 다소 높았으나, 두 처리 모두 pH2와 pH8에서 캡슐의 내성이 저하되는 경향이 있었다. 특히 초음파처리2(초음파처리 미세캡슐용액의 분무건조시 비산하는 캡슐분말)의 경우 pH8에서 유의하게 캡슐의 내성이 감소하였다. 초음파1과 초음파2 처리구간에 미세캡슐의 pH 내성에 차이는 미세캡슐의 벽물질 성질에 차이 때문인 것으로 사료된다.
건삼절편으로부터 자불처리와 초음파처리에 의해 제조된 인삼분말캡슐의 형태는 도 3 및 4. 도 5 및 6, 그리고 도 7 및 8에서 보여주고 있으며, 특히 도 9에서는 초음파 처리에 의한 미세캡슐중 비산하는 분말의 사진을 확대하여 보여주고 있다.
전자현미경사진에서 미세캡슐제조방법 및 미세캡슐분말의 수집방법간의 차이를 살펴보면, 캡슐의 형태의 완전성과 균일성은 자불처리(도 3 및 4)의 경우에 비해 초음처리(초음파1; 도 5 및 6, 초음파2; 도 7 및 8)에서 높게 나타났다.
즉, 건삼절편을 이용하여 인삼분말을 제조하는 경우 초음파처리가 추천된다. 한편 특히 초음파처리에 의해 제조한 미세캡슐분말의 수집방법간 비교에서 용액을 분무건조하여 사이클론에서 회수한 초음파1에 비해 비산하는 미세캡슐을 회수한 초음파2의 미세캡슐의 크기와 균일성이 더 우수한 것으로 판단된다.
무엇보다 초음파처리하여 제조한 인삼성분미세캡슐용액을 분무건조하는 경우 다른 처리(교반처리 또는 자불처리)에 비하여 비산하는 캡슐량이 증가하였으며, 이러한 결과로 비추어 초음파처리에 의해 캡슐을 제조하는 경우 캡슐의 크기가 나노미터수준(도 9)으로 작아지는 것으로 추론할 수 있다.
결론적으로 건삼절편을 이용하여 인삼분말캡슐을 제조하는 경우 미세캡슐의 수, 나노캡슐의 비율 및 pH내성 뿐만 아니라 미세캡슐의 크기와 완전성 및 균일성을 고려한 캡슐화의 효율성과 소장(pH8)에서의 흡수를 고려한다면 초음파처리에 의한 미세캡슐화가 추천된다.
3) 건삼분말
건삼분말을 이용하여 제조한 미세캡슐분말 10%용액내 미세캡슐수는 교반처리와 초음파처리가 자불처리에 비해 많았다.
즉 증류수에 용해된 미세캡슐분말의 pH내성은 수삼, 건삼절편, 건삼분말 등 재료에 따라 차이가 있었는데, 이는 미세캡슐 제조시 캡슐화에 참여하는 벽물질의 차이 뿐만 아니라 중심물질 및 가교역활을 하는 유화제의 차이 때문인 것으로 추론된다.
한편 미세캡슐의 생체 내 pH내성을 조사하기 위하여 인산완충액 pH2, pH6, pH8에 노출하였던 바, 미세캡슐분말 10%용액의 미세캡슐수와 나노캡슐비율과 비교하였을 때 교반처리의 경우 30.2%에서 18.5% 범위에서 미세캡슐이 유지되었으나, 초음파처리의 경우 49.3%에서 16.7%, 자불처리의 경우 69.0%에서 24.1% 범위에서 미세캡슐이 유지되었다.
즉 교반처리에서는 pH범위에서 미세캡슐의 내성이 일정하게 유지되었으나, 초음파처리의 경우 pH2에서 유의하게 미세캡슐의 구사 감소하였으며 pH8에서 캡슐의 내성이 높게 나타났다. 한편 자불처리의 경우 pH2에서 캡슐의 내성이 높았으나 pH8에서 내성이 감소하는 경향을 보였다.
한편 건삼분말을 이용하여 제조한 미세캡슐분말은 제조방법에 따라 미세캡슐의 형태와 크기에 차이가 있었다. 즉, 교반처리하여 제조한 미세캡슐은 쭈그러진 공처럼 대부분이 다각형이었으며(도 10), 초음파처리에 이한 제조한 미세캡슐은 다소 원형을 회복하고 있다(도 11).
한편 자불처리에 의해 제조된 미세캡슐은 완전한 구형을 형성하였으나 캡슐의 크기에 차이가 크게 나타났다(도 12).
따라서 건삼분말을 이용하여 미세캡슐을 제조하는 경우 많은 미세캡슐을 얻기위해서는 교반처리나 초음파처리가 요구되지만 미세캡슐의 형태 완전성과 생체소화흡수를 고려할때 자불에 의해 제조하는 것이 바람직한 것으로 사료된다.
본 발명의 제조방법에 따르면, 인삼의 주요 생리활성물질을 추출하고 동시에 미세캡슐화를 유도하여 소화흡수가 용이하고 장기적으로 안정할 수 있으며, 인삼 자체 성분만으로 미세캡슐을 제조함으로써 인삼 고유성분만을 함유하는 제품을 생산할 수 있을 뿐만 아니라 수용성 벽물질에 의한 용해도 개선으로 음용시 편리성을 부여할 수 있다.
또한 인삼의 성분을 벽물질로 활용하면 안정성과 섭취 편리성이 높은 다양한 소수성의 생리활성물질 미세캡슐을 제조할 수 있다.

Claims (13)

  1. 수삼을 분쇄하는 단계;
    분쇄된 수삼을 교반시켜 생리활성물질 함유 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 생리활성물질 함유 용액으로부터 초음파 처리를 통해 미세캡슐을 석출시키는 단계;를 포함하여 이루어지는 수삼으로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법
  2. 제1항에 있어서, 상기 인삼가루의 분쇄크기는 100메쉬 이하인 것을 특징으로 하는 수삼으로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법
  3. 제1항에 있어서, 상기 교반 및 초음파 처리시간은 30초 내지 5분 범위내임을 특징으로 하는 수삼으로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법
  4. 제1항에 있어서, 상기 인삼분말 대신 인삼진액 형태로 첨가하는 것을 특징으로 하는 수삼으로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법
  5. 제1항에 있어서, 제조된 미세캡슐은 액상 혹은 분말 형태임을 특징으로 하는 수삼으로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법
  6. 건삼 절편을 물에 불려 생리활성물질 함유용액을 제조하는 단계; 및
    상기 생리활성물질 함유 용액으로부터 초음파 혹은 자불 처리에 의해 미세캡슐을 석출시키는 단계;를 포함하여 이루어지는 건삼 절편으로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 건삼 절편의 분쇄크기는 100메쉬 이하인 것을 특징으로 하는 건삼 절편으로부터 장기 안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 초음파처리 시간은 30초 내지 5분 범위 내인 것을 특징으로 하는 건삼 절편으로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법.
  9. 건삼 분말을 분쇄하는 단계;
    분쇄된 건삼을 물에 용해시키거나 현탁시켜 생리활성물질 함유 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 생리활성물질 함유 용액으로부터 교반, 초음파, 자불 처리 중 어느 한가지 방법으로 미세캡슐을 석출시키는 단계;를 포함하여 이루어지는 건삼 분말로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 건삼분말의 분쇄크기는 100메쉬 이하인 것을 특징으로 하는 건삼 분말로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 교반 또는 초음파 처리 시간은 30초 내지 5분 범위 내인 것을 특징으로 하는 건삼 분말로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법.
  12. 제 6 항에 있어서,
    상기 자불처리 시간은 5분 내지 30분 범위 내인 것을 특징으로 하는 건삼 절편으로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법.
  13. 제 9 항에 있어서,
    상기 자불처리 시간은 5분 내지 30분 범위 내인 것을 특징으로 하는 건삼 절편으로부터 장기안정성이 우수한 미세캡슐의 제조방법.
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