KR100797222B1 - 난연성 고분자 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 난연성 고분자 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 난연성 고분자 조성물은 기본 수지로서, 아세트산 비닐의 함량이 10~24%인 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지, 아세트산 비닐의 함량이 25~35%인 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지 및 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지에 말레산 무수물을 도입한 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지로 이루어진 군에서 선택되는 단일물 또는 2종 이상의 혼합물 100 중량부; 무기 난연제로서, 표면 처리 되지 않거나, 지방산, 활제 또는 실란으로 코팅된 수산화 마그네슘 또는 수산화 알루미늄 150~350 중량부; 및 미립자 적인을 함유하는 코어, 멜라민을 함유하며 상기 코어에 코팅된 캡슐벽 및 상기 캡슐벽에 코팅된 활제 또는 실리콘 코팅층을 포함하여 이루어지는 난연 보조제 5~50 중량부;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 난연성 고분자 조성물은 우수한 난연성을 나타낼 뿐만 아니라, 신장율 및 인장 강도 등 상온 특성과 가공성 역시 매우 우수하다. 또한, 다이를 통한 압출시 다이드룰이 전혀 또는 거의 발생하지 않는 장점이 있다.
난연성 고분자 조성물, 기본 수지, 무기 난연제, 난연 보조제, 활제

Description

난연성 고분자 조성물{Flame retardant polymer composition}
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 본 발명에 따른 난연 보조제의 단면을 개략적으로 나타낸 도면이다.
<도면의 주요부에 대한 설명>
11...활제 코팅층 13...멜라민 캡슐벽 15...적인
본 발명은 난연성 고분자 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다이를 통한 압출 방식으로 제품 생산시 다이드룰 발생이 방지 또는 감소되는 난연성 고분자 조성물에 관한 것이다.
고분자 조성물을 다이를 통해 압출하여 제품을 생산하는 경우, 수지내의 저분자량이 압력의 차에 의해 다이 방향으로 이동하거나, 극성인 화합물이 다이표면과 2차 결합을 일으켜 만드는 축적물이며, 이러한 현상을 다이드룰이라 한다. 다이 드룰은 축적에 따라 원뿔 피복 형태로 압출품 표면에 가교되어, 작업의 효율성을 떨어뜨릴 뿐만 아니라 제조되는 제품 표면에 엷은 반점 등을 형성하여 제품의 심미적 특성에 유해한 영향을 줄 수 있다.
따라서, 이와 같은 다이드룰 현상을 방지하기 위한 다양한 연구가 진행되어 오고 있다. 대한민국공개특허 제2001-0101272호는 스킨층에서 충전제 및 블로킹 방지 첨가제를 제거하여 다이롤 발생을 방지하는 기술에 대해 개시하고 있으며, 기존의 다른 기술들도 충전제 또는 다양한 첨가제를 제거함으로써 다이드룰을 감소시키고 있다. 그러나, 충전제 또는 첨가제를 제거한다는 것은 그들을 첨가함으로써 얻을 수 있는 효과를 기대할 수 없어, 또 다른 물성을 저하시키게 된다.
난연성 고분자 조성물과 관련한 분야에서도 난연성을 포함한 물성 의 저하 없이 다이드룰을 감소시킬 수 있는 고분자 조성물을 개발하고자 하는 노력이 꾸준하게 이루어져 왔으며, 이러한 기술적 배경하에서 본 발명이 안출된 것이다.
전술한 종래의 문제점에 기초하여 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 고분자 조성물의 난연성을 향상시킴과 동시에 다이드룰의 발생을 방지하는데 있으며, 이러한 기술적 과제를 해결하기 위한 난연성 고분자 조성물을 제공함에 본 발명의 목적이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제의 달성을 위해 본 발명에서 제공되는 반도전 난연성 고분자 조성물은, 기본 수지로서, 아세트산 비닐의 함량이 10~24%인 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지, 아세트산 비닐의 함량이 25~35%인 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지 및 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지에 말레산 무수물을 도입한 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지로 이루어진 군에서 선택되는 단일물 또는 2종 이상의 혼합물 100 중량부; 무기 난연제로서, 표면 처리 되지 않거나, 지방산, 활제 또는 실란으로 코팅된 수산화 마그네슘 또는 수산화 알루미늄 150~350 중량부; 및 미립자 적인을 함유하는 코어, 멜라민을 함유하며 상기 코어에 코팅된 캡슐벽 및 상기 캡슐벽에 코팅된 활제 또는 실리콘 코팅층을 포함하여 이루어지는 난연 보조제 5~50 중량부;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 난연성 고분자 조성물은 시아누레이트계 가교조제를 더 포함하여 이루어지는 것이 바람직하며, 티오에스테르계 또는 페놀계 산화방지제를 더 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다. 아울러, 활제를 더 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 구체적인 실시예를 들어 설명하고, 필요한 경우에는 도면을 참조하여 더욱 상세하게 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되지 않아야 하며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
난연성 고분자 조성물은 기본 수지에 무기 난연제를 첨가하여 난연성을 부여하는데, 무기 난연제만을 사용하여서는 통상적으로 요구되는 정도의 난연성을 얻기 어려우므로, 무기 난연제와 함께 적인과 같은 난연 보조제를 사용한다. 그러나, 난연 보조제는 고분자 조성물에 첨가될 경우 다이드룰 현상을 심화시키는 문제가 있다. 이와 같은 배경하에서 본 발명자들은 종래의 난연 보조제를 개량하여 다이드룰 현상을 심화시키지 않으면서도 난연 보조제로서의 기능은 동일하게 발휘할 수 있는 난연 보조제를 개발하였으며, 이와 같은 난연 보조제를 이용하여 본 발명의 난연성 고분자 조성물을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 난연성 고분자 조성물은 기본 수지, 무기 난연제 및 난연 보조제를 포함하여 이루어진다.
상기 기본 수지로는 아세트산 비닐의 함량이 10~24%인 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지, 아세트산 비닐의 함량이 25~35%인 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지에 말레산 무수물을 도입한 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지 또는 이들 중에서 선택되는 2종 이상의 혼합물이 사용된다.
상기 무기 난연제로는, 표면 처리 되지 않거나, 지방산, 활제 또는 실란으로 코팅된 수산화 마그네슘 또는 수산화 알루미늄이 사용된다. 무기 난연제의 함량과 대한 상기 수치 한정과 관련하여, 상기 하한치에 미달하는 경우 난연성을 충분히 발휘할 수 없으며, 상기 상한치를 초과하는 경우에는 신율 감소 등 물성 저하의 문제가 있다.
상기 난연 보조제로는 적인을 멜라민으로 이루어진 캡슐벽으로 코팅하여 마이크로캡슐을 형성하고, 그 위에 활제 또는 실리콘으로 한번 더 코팅하여 사용한다. 즉, 본 발명에 따른 난연 보조제의 단면을 개략적으로 나타낸 도 1에 도시된 바와 같이, 적인을 코어( 15 )로 하고, 코어 외부에 멜라민 캡슐벽(13)이 코팅되고, 멜라민 캡슐벽 외부에 활제 코팅층(또는 실리콘 코팅층)(11)이 코팅된 난연 보조제를 사용한다. 이와 같은 난연보조제는 화재시에만 캡슐벽이 파괴되어 적인이 배출되므로써 난연 보조 기능을 발휘하게 되고, 평상시에는 적인이 배출되지 않고 멜라민으로 이루어진 캐슐벽과 활제 또는 실리콘으로 감싸져 있으므로 다이드룰 및 압출성을 향상시킬 수 있다. 난연 보조제의 함량에 대한 수치 한정과 관련하여, 상기 하한치에 미달하는 경우 난연 보조 기능을 충분히 발휘할 수 없으며, 상기 상한치를 초과하는 경우 난연성 저하 또는 물성 저하의 문제가 있다.
상기와 같은 난연 보조제는 인-시투 중합법(In-situ polymerization )과 스프레이 드라잉법(spray drying)으로 제조될 수 있다. 에멀젼을 기초로 하는 인-시투 중합법에 따르면, 멜라민 수용액에 pH를 맞춰 반응시켜 프리폴리머(prepolymer)를 얻은 후 코어 물질(적인)이 들어있는 에멀젼을 혼합하여 마이크로 캡슐을 얻는다. 마이크로 캡슐 제조에 있어 각종 물질 변수(안정화제의 양, 반응성 모노머의 농도 및 성분 간 상대 농도) 및 공정 변수(교반 속도, 교반봉 및 반응조 설계)의 최적화를 통하여 벽두께 최적화, 입경의 미세화 및 협입경 분포화를 달성할 수 있다. 이와 같이 제조된 마이크로 캡슐을 활제 또는 실리콘으로 코팅하면 상기 난연보조제를 얻을 수 있다. 스프레이 드라잉 방법에 따르면, 캡슐벽 물질인 멜라민과 코어 물질인 적인을 혼합한 에멀젼상의 용액을 스프레이 드라이어를 통해 펌핑(pumping)하는 물리적인 방법으로 마이크로 캡슐을 제조한 후 활제 또는 실리콘으로 재코팅하면 상기 난연보조제를 얻을 수 있다.
본 발명의 난연성 고분자 조성물은 기본 수지, 무기 난연제, 난연 보조제뿐만 아니라, 물성 향상을 위해 가교조제, 산화 방지제, 활제를 더 포함하여 이루어질 수 있다.
가교조제로는 시아누레이트계 가교조제가 사용될 수 있고, 가교조제의 바람직한 함량 범위는 기본 수지 100 중량부에 대하여 1~10 중량부이다. 가교조제의 함량이 상기 수치 범위의 하한에 미달하는 경우 그 효과를 충분히 발휘할 수 없으며, 상한을 초과하는 경우는 신율, 작업성 등의 물성저하 문제가 있어 바람직하지 못하다.
산화방지제로는 티오에스테르계 또는 페놀계 산화방지제가 바람직하게 사용될 수 있으며, 상기 산화방지제의 바람직한 함량 범위는 기본 수지 100 중량부에 대하여 0.5~10 중량부이다. 산화방지제의 함량이 상기 수치 범위의 하한에 미달하는 경우 그 효과를 충분히 발휘할 수 없으며, 상한을 초과하는 경우는 강도, 신율, 작업성 등의 물성저하 문제가 있어 바람직하지 못하다.
활제로는 스테아레이트 화합물 또는 고급지방산이 바람직하게 사용될 수 있으며, 상기 활제의 바람직한 함량 범위는 기본 수지 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 5 중량부이다. 활제의 함량이 상기 수치 범위의 하한에 미달하는 경우 그 효과를 충분히 발휘할 수 없으며, 상한을 초과하는 경우는 강도, 신율 등의 물성저하 문제가 있어 바람직하지 못하다.
이하, 하기 표 1과 같이 구분 설정하여 조성된 각각의 조성물을 실시예(1~3)와 비교예(1, 2)로 각각 구분 설정하며, 이들 각각의 조성물로부터 제조된 재료 시 편에 대한 다양한 평가를 행하여 본 발명의 기술적 효과를 구체적으로 설명하기로 한다.
실험 시편의 제조( 실시예 1~3, 비교예 1, 2)
하기 표 1에 제시된 조성에 따라 롤밀을 사용하여 120°C 에서 10분간 혼련 한 뒤, 170°C에서 20분간 가압 프레스 하여 시편을 제작하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예1 비교예 2
수지 a 70 70 20 70 70
수지 b 20 20 70 20 20
수지 c 10 10 10 10 10
무기난연제 160 160 170 180 160
난연보조제a - - - - 20
난연보조제b 20 - - - -
난연보조제c - 20 10 - -
활제 1 1 1 1 1
산화방지제 3 3 3 3 3
가교조제 3 3 3 3 3
상기 표 1에서 수지 a는 아세트산 비닐의 함량이 19%인 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지이고, 수지 b는 아세트산 비닐의 함량이 28%인 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지이며, 수지 c는 말레산 무수물을 도입한 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지이다. 또한, 무기 난연제는 활제를 코팅한 수산화 마그네슘이고, 난연보조제 a는 적인을 마이크로 캡슐화한 난연 보조제, 난연보조제 b는 적인을 마이크로캡슐화한 후 활제로 코팅한 난연보조제, 난연보조제 c는 적인을 마이크로 캡슐화 한 후 실리콘 코팅한 난연보조제, 활제는 스테아레이트 화합물 또는 고급지방산, 산화방지제 티오에스테르계 산화방지제, 가교조제는 시아누레이트계 가교조제이다.
물성 평가
제조된 시편에 대한 평가와 열수축용 튜브시작업 압출시의 다이드룰 발생량에 대한 평가를 아래에 제시한 대로 진행하였다. 이에 따른 평가 결과는 아래 표 2에 제시하였다.
1) 상온 물성
UL44에 준하여 인장속도 500mm/분으로 측정하였을 때 인장강도는 1.05 kgf/mm2 이상, 신장율은 150% 이상이어야 한다.
2) 난연성 (UL94)
시편에 대한 난연성 평가는 UL94 V0 기준에 따라 진행하였으며, 1.0mm 와 1.5mm 두께의 시편에 대하여 평가를 실시하고 각각의 경우에 대하여 연소 시간을 측정하여 합격, 불합격을 판정하였다.
3) 다이드룰 발생량 여부
튜브 제품에 대한 압출시 다이드룰 발생량을 평가하기 위하여 65mm 압출기에서 선속 41m/min, rpm 26.5로 1시간 동안 압출하여 각각의 생성량을 비교하였다.
4) 가공부하
가공성 평가를 위하여 실험실용 소형 배합기인 Haake 믹서를 사용하여 가공 부하를 측정하였다.
구분 실시예 1 실시예2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
인장강도(kgf/mm2) 1.35 1.23 1.45 1.30 1.75
신장율(%) 300 320 275 180 230
난연성(UL94 V0 ) 1.5mm 합격 합격 합격 합격 합격
1.0mm 합격 합격 합격 탈락 탈락
다이드룰 발생량 미량 발생 발생 안함 소량 발생 다량 발생 다량 발생
가공부하(N.m) 60 58 50 54 65
활제나 실리콘으로 코팅을 하지않은 마이크로캡슐 난연 보조제를 사용한 비교예 2에서는 난연성 1.0mm에 대하여 탈락하였고, 다이드룰도 다량 발생하였다. 반면에 마이크로캡슐 보조제를 활제 코팅하여 사용한 실시예 1에서는 물성과 난연성 모두 양호하였으며, 다이드룰도 미량 발생함을 알 수 있었다. 마이크로캡슐 보조제를 실리콘으로 코팅한 실시예 2에서는 물성, 난연성 모두 안정적이고 다이드룰이 전혀 발생하지 않는 가장 좋은 결과를 얻을 수 있었다. 그러나 실시예 3에서는 실시예 2와 같은 종류의 보조제를 함량만 10으로 줄였는데, 다이드룰이 소량 발생하였다. 보조제를 사용하지 않은 비교예 1에서는 상대적으로 물성이 떨어지고 다이드룰도 매우 많이 발생하였으며, 난연성도 안정적이지 못한 결과를 얻었다. 또한, 가공성 평가 결과는 실시예 모두 60 N.m 정도로 양호한 결과를 얻을 수 있었다. 인장강도는 모두 양호한 결과를 나타내었고, 신장율의 경우 난연 보조제를 첨가하지 않은 비교예 1을 제외하고는 모두 양호한 결과를 나타내었다.
이상에서 설명된 본 발명의 최적 실시예들이 개시되었다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 당업자에게 본 발명을 상세히 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위해 사용된 것이 아니다.
본 발명의 난연성 고분자 조성물은 우수한 난연성을 나타낼 뿐만 아니라, 신장율 및 인장 강도 등 상온 특성과 가공성 역시 매우 우수하다. 또한, 다이를 통한 압출시 다이드룰이 전혀 또는 거의 발생하지 않는 장점이 있다.

Claims (4)

  1. 기본 수지로서, 아세트산 비닐의 함량이 10~24%인 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지, 아세트산 비닐의 함량이 25~35%인 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지 및 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지에 말레산 무수물을 도입한 에틸렌-아세트산 비닐 공중합 수지로 이루어진 군에서 선택되는 단일물 또는 2종 이상의 혼합물 100 중량부;
    무기 난연제로서, 표면 처리 되지 않거나, 지방산, 활제 또는 실란으로 코팅된 수산화 마그네슘 또는 수산화 알루미늄 150~350 중량부; 및
    미립자 적인을 함유하는 코어, 멜라민을 함유하며 상기 코어에 코팅된 캡슐벽 및 상기 캡슐벽에 코팅된 활제 또는 실리콘 코팅층을 포함하여 이루어지는 난연 보조제 5~50 중량부;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연성 고분자 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 난연성 고분자 조성물은 기본 수지 100 중량부에 대하여 1~10 중량부의 시아누레이트계 가교조제를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연성 고분자 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 난연성 고분자 조성물은 기본 수지 100 중량부에 대하여 0.5~10 중량부의 티오에스테르계 또는 페놀계 산화방지제를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연성 고분자 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 난연성 고분자 조성물은 기본 수지 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 5 중량부의 활제를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 난연성 고분자 조성물.
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