KR100795420B1 - 고저항성 카본 블랙 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 표면상에서 수지로 피복되고 100 Ω·cm 이상의 부피 고유저항치를 갖는 고저항성 카본 블랙에 관한 것이다.

Description

고저항성 카본 블랙{High-resistivity carbon black}
본 발명은 고저항성 카본 블랙 및 그것을 사용한 칼러 필터에 관한 것이다. 본 발명에 따른 고저항성 카본 블랙은 칼러 TV, 액정 칼러 TV, 카메라 등에 사용되는 광학 칼러 필터의 흑색 매트릭스 및 스페이서용 카본 블랙으로 사용하기에 적합하다.
액정 표시장치에서, 액정 재료는 투명 전극을 구비한 유리 기판과 같은 투명 기판에 형성된 약 1 내지 10 ㎛의 공간에 봉입되며, 이 액정은 전극에 인가된 전압에 의해 고정 방향으로 배향되어 투명 부분과 불투명 부분을 형성함으로써 상을 표시하게된다. 칼러 액정 표시장치의 경우, 세가지 색, 즉 광의 3원색에 해당하는 적색(R), 녹색(G) 및 청색(B)에 대한 칼러 필터를 투명 기판상에 제공하고 액정을 통한 광 전달을 투명 기판에 인가된 전압을 조정하는 것에 의해 제어함으로써 R, G 및 B의 세 개 칼러 필터를 통과하는 광의 양을 제어하여 삼원색의 각 색에 의한 발색에 의해 칼러 표시를 실시한다.
R, G 및 B 칼러층을 형성하기 위한 다양한 방법이 존재한다. 예컨대, 각각의 색을 구획하는 흑색 매트릭스 막을 설치한 기판상에 그러한 층을 형성하는 방법, 또는 R, G 및 B의 삼원색을 형성한 후 흑색 매트릭스 막을 제공하는 방법이 있다. 상기 경우에서, 흑색 매트릭스의 역할은 R, G 및 B 삼원색을 구획하는 것과 칼러 필터에 대향하는 기판상에 설치한 액정 구동용의 전극 또는 TFT(박막 트랜지스터) 를 차광하는 점에 있다.
상기 목적으로 사용되는 칼러 필터의 흑색 매트릭스의 예로서는, 흑색 착색 물질로 분산되어 있는 카본 블랙을 갖는 레지스트 막을 패터닝한 유형이 공지되어 있다. 카본 블랙은 본질적으로 도전성 소재이어서, 이러한 물질이 분산되어 있는 레지스트 막은 도전성 또는 반도전성을 나타내게된다. 따라서, 종래 보다 그 차광성을 유지하면서 저항성(절연성)이 높아진 카본 블랙이 요구되고 있다.
본 출원인은 칼러 필터의 흑색 매트릭스용 고저항성 카본 블랙으로 사용될 다관능성 에폭시 수지와 같은 수지로 피복된 카본 블랙 및 이러한 카본 블랙을 제조하기 위한 방법에 대해 다양하게 연구(일본 특허출원공개 평9-26571호, 평9-71733호, 평9-95625호, 평9-124969호, 평9-304760호, 평10-60169호, 평10-330643호, 평10-60988호, 평10-60989호, 평11-80583호, 평11-80854호 등)하고 표면상에서 특정 산화 처리된 고저항성 카본 블랙을 제안하였다(일본 특허출원공개 평11-181324호, 평 11-181326호 등). 그러나, 상술한 종래의 수법을 사용하는 것에 의해서는 수득한 카본 블랙의 부피 고유저항치가 높아야 5 내지 50 Ω·cm 정도로 제한되었다.
본 발명의 제1 목적은 높은 차광 성능 및 낮은 표면 반사율을 갖고 박막 흑 색 매트릭스를 제공할 수 있는 고저항성 카본 블랙을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 흑색 매트릭스용의 상기 카본 블랙을 사용하는 칼러 필터를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 제1 요지는 표면에서 수지로 피복되고 100 Ω·cm 이상의 부피 고유저항치를 갖는 고저항성 카본 블랙을 제공하는 것이다.
본 발명의 제 2 요지는 수지 함유 용액을 카본 블랙 분산액에 첨가 및 혼합하여 카본 블랙 입자 표면을 수지로 피복한 다음 상기 수지를 경화시켜 100 Ω·cm 이상의 부피 고유 저항치를 갖는 수지 피복된 카본 블랙을 수득하는 것을 포함하는, 제1 요지에서 정의된 바와 같은 고저항성 카본 블랙을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제3 요지는 (a) 표면상에서 수지로 피복되고 100 Ω·cm 이상의 부피 고유저항치를 갖는 고저항성 카본 블랙, (b) 전자 공여 기를 갖는 분산제 및 (c) 분산 매질을 포함하는 흑색 매트릭스 형성 레지스트용 카본 블랙 분산액을 제공하는 것이다.
본 발명의 제4 요지는 흑색 착색 재료가 분산된 레지스트 막을 패터닝하는 것에 의해 수득된 흑색 매트릭스를 갖는 칼러 필터에 있어서, 표면상에서 수지로 피복되고 100 Ω·cm 이상의 부피 고유저항치를 갖는 고저항성 카본 블랙을 흑색 착색 재료로 사용하는 것을 특징으로 하는 칼러 필터를 제공하는 것이다.
상기 고성능 카본 블랙은 칼러 필터용 흑색 착색 재료로 사용되는 것이 유리 하다.
본 발명에 따른 고저항성 카본 블랙은 표면상에서 수지로 피복된다. 본 발명에 사용되는 출발 카본 블랙은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 휘발분 함량을 비표면적으로 나누는 것에 의해 얻은 값(단위 비표면적당의 휘발분 함량)이 0.01%·g/m2 이상, 바람직하게는 0.02 %·g/m2 이상, 보다 바람직하게는 0.03 %·g/m2 이상인 유형을 사용하는 것이 바람직하다. 여기서 단위 비표면적당 휘발분 함량으로 나타내는 것은 비표면적이 높은 카본 블랙일수록 더많은 양의 휘발분 함량이 카본 블랙 입자 표면상에 부착되지만 나중에 언급되는 부피 고유저항치는 휘발분 함량의 절대량을 나타내는 것이 아니라 단위 표면적상에 부착된 휘발분 함량과 관련되어 있다.
카본 블랙의 휘발분 함량은 카본 블랙을 오존 및/또는 과산화수소로 산화 처리시키는 것에 의해 증가시킬 수 있다. 일반적으로, 카본 블랙의 산화제로서는 상술한 것이외에 질산, NO 가스, NO2 가스, 공기, SO3 가스, 플루오르 가스 등을 들 수 있지만, 단위 비표면적을 기본한 휘발분 함량이 상대적으로 적은 양으로 부피 고유저항치를 향상시키는 것은 오존 및/또는 과산화수소를 필수 산화제로하고 상기 질산 및 NO2 가스와 같은 기타 산화제를 조합하여 사용하는 경우에 달성할 수 있다.
휘발분 함량은 카본 블랙을 950℃에서 7분간 가열한 다음 중량% 손실을 JIS K 6221에 따라 산출하는 방법에 의해 측정한다. 비표면적은 BET 식을 이용하여 질 소 흡착법에 의해 측정할 수 있다. 즉, 카본 블랙의 질소 흡착을 저온 질소 흡착 장치(이탈리아 카를로 엘바 컴패니 리미티드 제조, Sorptomatic 1800)를 사용한 저온 질소 흡착법에 의해 측정하며, 이렇게 측정된 질소 흡착을 기초로하여 BET 식을 이용하여 다점(multiple point)법에 의해 산출한다.
본 발명에서 사용되는 출발 카본 블랙은 1.0 중량% 이하, 특히 0.5 중량% 이하의 재 함량을 갖는 것이 바람직하다. 재의 주요 성분은 Na, K, Ca, 등과 같은 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속이고 이들 재 성분의 함량이 높은 카본 블랙은 부피 고유저항치를 향상시키는데 애로가 있다. 이러한 이온성 도전재의 감소는 카본 블랙의 제조에 사용되는 원자재 오일, 가스, 첨가물을 선택하는 것에 의해 달성할 수 있다. 또는 제조로로부터 제조된 카본 블랙을 수세 또는 산처리에 의해 달성할 수 있다. 재 함량은 카본 블랙을 750℃ 공기중에서 5 내지 6 시간 연소시킨 후 남은 재의 양으로부터 산출할 수 있다.
분산액중의 카본 블랙의 분산 입자의 분산입경이 가능한한 작은 것이 바람직하다. 분산 입경이 크면, 레지스트를 형성할 때 소망하는 절연 성능 또는 분산능을 얻기가 어렵다. 분산 입경은 통상 20 미크론 이하, 바람직하게는 5 미크론 이하이다. 카본 블랙 분산액 제조에 사용되는 분산 매질로서는 물 또는 에탄올 수용액이 바람직하다. 분산 작업은 다양한 유형의 계면활성제 및/또는 분산제를 사용하는 공지된 분산 장치에 의해 적당히 실시할 수 있다. 본 발명에 사용되는 계면활성제 및 분산제는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하지 않는 것이 바람직하다. 휘발성 소수성 용매(에탄올과 같은)가 분산제로서 바람직하게 사용된다.
카본 블랙의 피복에 사용되는 수지는 특정되지 않지만, 에폭시 수지, 특히 다관능성 에폭시 수지가 바람직하게 사용된다. 이러한 다관능성 에폭시 수지의 예는 글리실아민-기제 에폭시 수지, 트리페닐글리시디메탄-기제 에폭시 수지, 테트라페닐글리시디메탄-기제 에폭시 수지, 아미노페놀성 에폭시 수지, 디아미도디페닐메탄 기제 에폭시 수지, 페놀성 노볼락 에폭시 수지, 오르토크레솔 에폭시 수지 및 비스페놀 A 노볼락 에폭시 수지를 포함한다.
에폭시 수지를 사용하는 경우, 경화제 및/또는 경화 촉전제를 수지 피복된 카본 블랙의 부피 고유저항치 및 표면 특성을 제어하기 위한 수단으로 사용할 수 있다. 이들 물질의 사용으로 절연 특성과 내열성과 같은 탁월한 특성을 피복된 수지에 제공할 수 있다.
본 발명에 사용되는 경화제는 특별히 한정되지 않지만, 산 무수물, 이미다졸 화합물 또는 BF3 복합체가 수지의 절연 특성을 특이적으로 제공하기 때문에 바람직하게 사용된다. 반응 단계의 효율면에서는 비교적 저온에서 단시간내에 경화를 가능하게하는 이미다졸 화합물을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
상기 목적에 사용되는 이미다졸 화합물의 전형적인 예는 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-페닐이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미아졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 및 2,4-디아미노-6-[2-메틸이미다졸릴-(1)]-에틸-S-트리아진을 들 수 있다. 경화제의 사용량은 통상 수지 및 경화제의 총량을 기준하여 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 5 내지 25중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 20중량%이다. 경화 촉진제의 유형과 양은 사용된 경화제의 유 형에 따라 통상의 방식으로 적당히 결정할 수 있다.
카본 블랙의 수지 피복은 수지 유제를 카본 블랙 분산액에 공급하는 것에 의해 바람직하게는 실시할 수 있다. 수지 유제 대신 수지 용액을 사용할 수 있다.
상기 수지 유제를 제조하기 위해 계면활성제 및 알코올을 사용할 수 있다. 수지 유제를 형성할 수 있는 한 어떤 계면활성제라도 사용할 수 있지만, 금속이 없는 비이온성 또는 양쪽성 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다. O/W 유제의 제조에 적합한 HLB 8 내지 18의 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다. 수지 유제의 입경은 바람직하게는 10 미크론 이하, 보다 바람직하게는 5 미크론 이하이다. 상기 수지 유제를 사용하면 카본 블랙 응집체에 피복될 수지의 균일성을 안정화하여 표면 피복 상태를 균일하게할 수 있다.
카본 블랙 분산액에 수지 유제를 첨가한 후 가온 처리를 실시하는 것에 의해 분산체중에서의 수지의 경화를 실실한다. 이 경우의 가온 처리 조건은 목적으로 하는 수지 피복 카본 블랙의 부피 고유저항치, 수지의 종류, 경화 촉진제의 사용 유무 등에 따라 상이하지만 경화제를 사용하여 3000 Ω·cm 이상의 고저항의 카본 블랙을 제조하기 위해서는 용매의 휘발후 70℃에서 4시간 이상의 가온 처리가 필요하다.
카본 블랙에 대한 수지의 피복양은 카본 블랙과 수지의 합계량에 대하여 5 내지 40 중량%, 특히 7 내지 20 중량% 범위가 바람직하다. 피복양이 5 중량% 미만인 경우는 미처리 카본 블랙과 동일한 분산성, 분산안정성, 부피 고유 저항치 밖에 얻을 수 없는 위험이 있다. 한편, 피복양이 40 중량%를 초과하는 경우에는 응집 덩 어리 끼리를 융착시키는 수지가 과도하게되어 분산성이 저하될 위험이 있다.
카본 블랙(분말)의 부피 고유저항치는 이하의 방식으로 결정한다. 약 2 g의 시료를 청동으로된 전극을 하부에 갖는 2 cm Φ 테플론제 용기에 넣고 이 용기를 단부에 청동제 전극을 갖는 테플론제 바(bar)로 덮은 후 0.2 mm/분의 속도로 하중을 걸어 50 kg/cm2 일때의 저항을 고감도 테스터(tester)로 측정한다. 이렇게하여 이 하중하에서 분말의 높이(bulkiness)와 저항치로부터 부피 고유저항치를 산출한다.
부피 고유저항치(Ω·cm ) = 카본 블랙 분말의 표면적(cm2) x 저항치(Ω)/카본 블랙 분말의 높이 (cm)
수지로 피복된 카본 블랙은 물 슬러리 상태로 측정한 pH가 5 이상, 특히 7 이상인 것이 바람직하다. 그래서 pH의 상한은 통상 10이다. 이들 pH값은 100 ml의 물에 수지로 피복한 카본 블랙 10 g을 첨가하고 5분간 충분히 교반한 후의 물 슬러리에 관한 값을 의미한다.
상술한 본 발명의 고저항성 카본 블랙은 흑색 착색 물질이 분산된 레지스트 막을 패터닝하는 것에 의해 수득한 흑색 매트릭스를 갖는 칼러 필터용 흑색 착색 물질로 사용하기에 적합하다.
이 고저항성 카본 블랙의 부피 고유저항치는 100 Ω·cm 이상, 바람직하게는 3,000 Ω·cm 이상, 가장 바람직하게는 5,000 내지 500,000Ω·cm 범위이다. 흑색 착색 물질이 분산된 레지스트 막을 패터닝하는 것에 의해 수득한 흑색 매트릭스를 갖는 이 칼러 필터는 상기 카본 블랙을 흑색 착색 물질로 사용하는 것을 특징으로 한다. 따라서 본 발명의 칼러 필터는 상기 흑색 매트릭스를 설치한 투명 기판의 표면에 R, G 및 B의 삼색의 색상에 의해 10 내지 150 ㎛ 폭의 스트립상 또는 모자이크 상 등의 색 패턴을 수 ㎛의 정밀도로 형성하여 제조된다.
상기 흑색 매트릭스는 카본 블랙이 분산된 레지스트(광중합성 조성물)를 투명 기판상에 도포한 후 가열건조, 화상 노광, 현상 및 열경화의 각 처리를 실시하여 형성할 수 있다. 또한 상기 칼러 필터는 흑색 매트릭스의 형성면에 R, G 및 B가 각각 분산된 각 광중합성 조성물을 도포하고 가열건조, 화상 노광, 현상 및 열경화처리를 순차적으로 실시하여 각 색의 화소 화상을 형성하는 것에 의해 제조할 수 있다. 따라서 칼러 필터의 구동을 위한 대향전극(투명전극)은 ITO 등에 의해 상기의 화소 화상면에 박막상으로 형성된다.
상기 흑색 매트릭스용 또는 각 색용의 광중합성 조성물은 카본 블랙 또는 각 색과 함께 광을 흡수하여 라디칼을 발생하는 광중합 개시계와 당해 라디칼에 의해 중합이 유도되는 부가중합성의 에틸렌성 불포화 이중결합을 적어도 1개 갖는 화합물(에틸렌성 화합물)을 함유한다. 상기 조성물은 유기 고분자 물질(바인더 수지)과 함께 필요에 따라서 분산제 등을 함유한다. 상기 조성물은 적당한 용매에 의해 제조된 도포액으로서 사용된다. 상기 광중합 개시계, 에틸렌성 화합물, 유기 고분자 물질 및 용매는 레지스트 패턴의 목적에 맞게 적당히 선택할 수 있다. 도포장치로서는 스피너, 와이어 바, 플로우 코터, 다이 코터, 롤 코터, 스프레이 등을 이용할 수 있다. 화상 노광은 광중합성 층상에 네가티브 매트릭스 패턴 마스크를 위치시키 고 이 패턴 마스크를 통하여 자외선 또는 가시광선을 조사하여 실시한다. 알칼리 현상액으로서는 예컨대 탄산 나트륨, 탄산 칼륨, 규산 나트륨, 규산 칼륨, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨등의 무기 알칼리제를 사용할 수 있다.
레지스트를 형성하기 위한 흑색 매트릭스용 카본 블랙 분산액으로서는, (a) 표면상에서 수지로 피복되고 100 Ω·cm 이상의 부피 고유저항치를 갖는 고저항성 카본 블랙, (b) 전자 공여 기를 갖는 분산제 및 (c) 분산 매질을 함유하는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이 분산액은 티타늄 블랙과 같은 무기 안료 또는 디옥사진 바이올렛, 페릴렌 블랙 등과 같은 유기 안료를 함유할 수 있다.
전자 공여 기를 갖는 분산제(b)를 설명한다. 여기서 말하는 "전자 공여 기"는 수소가 표준으로 사용될 때 분자중에서 전자를 공여하는 경향이 있는 치환기를 지칭한다. 이러한 치환기의 예는 -NH2, -OH, -OCH3, -OCOCH3, -N(CH3 )2, -NHCOCH3 및 CH3과 같은 알킬기 및 -C6H5와 같은 아릴기를 포함한다. 상기 분산제는 오일형 분산제와 수성 분산제로 대별되며, 이들의 전형적인 예는 이하에 설명한다.
전자 공여 기를 갖는 오일형 분산제의 예는 폴리우레탄 및 폴리아크릴레이트와 같은 폴리카르복시산 에스테르, 불포화 폴리아미드, 폴리카르복시산의 아민 염(부분), 폴리카르복시산의 암모늄염, 폴리카르복시산의 알킬아민 염, 폴리실옥산, 장쇄 폴리아미노아미도포스페이트, 히드록시 기 함유 폴리카르복시산 에스테르, 이들의 변형된 생성물, 폴리(저급 알킬렌이민)과 자유 카르복시기를 갖는 폴리에스테르의 반응에 의해 형성된 아미드 및 이들의 염을 포함한다.
전자 공여 기를 갖는 수성 분산제의 예로서는, (메트)아크릴산-스티렌 공중합체, (메트)아크릴산-(메트)아크릴 에스테르 공중합체, 스티렌-말레산 공중합체, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐피롤리돈과 같은 수용성 수지 (수용성 고분자량 화합물), 다양한 유형의 음이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 등을 사용할 수 있다.
음이온성 계면활성제의 예는 나트륨 라우릴 술페이트, 폴리옥시에틸렌 알킬 에스테르 술페이트, 나트륨 도데실벤젠 술포네이트, 스티렌-아크릴산 공중합체의 알칼리 염, 나트륨 스테아레이트, 나트륨 알킬나프탈레인 술포네이트, 나트륨 알킬디페닐에테르 디술포네이트, 모노에탄올아민 라우릴 술페이트, 트리에탄올아민 라우릴 술페이트, 암모늄 라우릴 술페이트, 모노에탄올아민 스테아레이트, 나트륨 스테아레이트, 나트륨 라우릴 술페이트, 스티렌-아크릴산 공중합체의 모노에탄올아민 및 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 포스페이트를 포함한다.
비이온성 계면활성제의 예는 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 노닐페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 포스페이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노스테아레이트, 및 폴리에틸렌 글리콜 모노라우레이트를 포함한다. 양쪽성 계면활성제의 예는 베타인 알킬디메틸아미노아세테이트과 같은 알킬 베타인 및 알킬이미다졸린을 포함한다.
전자 공여 기로서 아미노 기를 갖는 분산제, 즉 Disperbyk-130, -101, -161, -162, -163, -164, -165, -166 및 -170 (BYK-Chemie Japan, 컴패니 리미티드 제조), EFKA-47, -47EA, -48, -49, -100, -400 및 -450 (EFKA 캄패니 리미티드 제 조) 및 Solsperse 13240, 13940, 17000, 24000GR, 28000, 20000, 12000 및 27000 (Avecia 컴패니 리미티드 제조)를 비롯한 분산제를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
전자 공여 기를 갖는 분산제(b)는 고저항성 카본 블랙(a)에 대하여 탁월한 분산 효과를 나타낸다. 상기 분산제는 또한 카본 블랙 분산액의 점도를 감소시키고 고저항성 카본 블랙(a)의 탁월한 고유의 특성(절연특성, 착색력 및 불투명 특성)을 최대 정도로 유도하는 작용을 한다. 따라서, 박막 흑색 매트릭스를 제조할 수 있고 높은 차광 효과와 낮은 표면 반사율을 갖는 흑색 매트릭스 형성 레지스트용 카본 블랙 분산액을 제공한다. 전자 공여 기를 갖는 중합성 분산제(b)는 빗 모양 구조를 갖는 것이 바람직하다. "빗 모양 구조의 중합체"라는 것은 주쇄로서 직쇄 중합체와 함께 많은 직쇄 중합체 측쇄를 포함하는 구조의 중합체를 의미한다. 이러한 구조의 중합체는 카본 블랙에 대한 표면 접착성이 우수하다.
분산 매질(c)에 대해 설명한다. 분산 매질의 유형은 본 발명에서 특정되지 않는다. 예컨대 유기 용매, 전형적으로 셀로솔브 아세테이트 및 셀로솔브 아세테이트 유형 용매, 예컨대 셀로솔브 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸에테르 아세테이트, 3-메톡시부틸 아세테이트, 메톡시프로필 아세테이트 및 2-메톡시 에틸 아세테이트 및 에테르 및 에스테르 결합을 갖는 탄화수소 화합물(예컨대 3-에톡시에틸 프로피오네이트 및 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 프로피오네이트) 및 물을 사용하는 것이 바람직하다.
상술한 카본 블랙 분산액은 고저항성 카본 블랙(a), 전자 공여 기를 갖는 분 산제(b) 및 상술한 바와 같은 분산 매질(c)를 함유한다. 전자 공여 기를 갖는 분산제(b)는 분산 매질(c)에 용해성인 것으로부터 선택한다. 분산액에서 고저항성 카본 블랙(a)의 백분율은 분산 매질(c)을 기준하여 통상 10 내지 80 중량%, 바람직하게는 20 내지 60 중량%이다. 고저항성 카본 블랙(a)의 백분율이 10 중량% 미만이면, 소망하는 착색 및/또는 불투명력을 얻을 수 없다. 한편, 상기 카본 블랙(a)의 백분율이 80 중량%를 초과하면, 분산 점도가 너무 높아져서 분산액의 취급 특성에 나쁜 영향을 주게된다. 이러한 경우, 형성된 흑색 매트릭스 박막의 기계적 강도 및 기판에 대한 접착력이 감소될 수 있다.
전자 공여 기를 갖는 분산제(b)의 백분율은 분산 매질(c)을 기준하여 통상 0.2 내지 20 중량%, 바람직하게는 1 내지 15 중량%이다. 분산제(b)가 0.2 중량% 보다 적은 비율로 사용되면, 고저항성 카본 블랙(a)의 분산성이 저하될 수 있는 반면에, 분산제(b)가 20 중량% 이상의 과량으로 사용되면 흑색 매트릭스를 형성할 때 현상 성능의 감소를 초래하게된다.
중합성 바인더를 분산액에 혼합하여 형성될 흑색 매트릭스 박막에 평탄도를 제공하는 것이 바람직하다. 이러한 중합성 바인더로서는, 에컨대 아크릴산 또는 메타크릴산과 같은 카르복시산 기 함유 단량체 및 기타 단량체의 공중합체를 사용할 수 있다. 기타 단량체의 예로서는 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, 2-히드록시프로필 메타크릴레이트, 벤질 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 스티렌, 아크릴아미드, 아크릴로니트릴 등을 들 수 있다. 중합 성 바인더로서는, 페놀성 노볼락 에폭시 아크릴레이트 중합체, 페놀성 노볼락 에폭시 메타크릴레이트 중합체, 크레솔 노볼락 에폭시 아크릴레이트 중합체, 크레솔 노볼락 에폭시 메타크릴레이트 중합체, 비스페놀 A 에폭시 아크릴레이트 중합체, 비스페놀 S 에폭시 아크릴레이트 중합체 등을 사용할 수 있다. 본 발명에 사용된 중합성 바인더의 백분율은 분산 매질(c)을 기준하여 통상 3 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 30 중량%이다.
카본 블랙 분산액은 적합한 수단에 의해 상술한 필수 성분을 혼합하는 것에 의해 제조한다. 혼합 수단으로서는 예컨대 도료 쉐이커, 샌드 밀, 볼 밀, 롤 밀 등을 사용할 수 있다. 통상, 균일한 조성의 분산액은 약 5 내지 70℃에서 약 1 내지 50시간 동안 혼합하는 것에 의해 수득할 수 있다. 분산액 안정성 및 유동성을 고려할 때, 분산액중의 카본 블랙의 평균 입경은 통상 약 0.005 ㎛ 이상, 바람직하게는 0.01 ㎛ 이상이고 착색력, 흑색도 및 분산 안정성을 고려할 때 상기 카본 블랙의 평균 입경은 통상 2.5 ㎛ 이하, 바람직하게는 1.5 ㎛ 이하이어야한다.
상술한 카본 블랙 분산액은 흑색 매트릭스를 형성하기 위한 레지스트를 제조하기 위해 사용된다. 흑색 매트릭스를 형성하기 위한 레지스트는 광중합성 단량체, 예비중합체, 광중합성 개시제, 아민형 증감제 및 기타 필수 성분을 본 발명의 카본 블랙 분산액에서 혼합하는 것에 의해 제조할 수 있다. 공중합성 단량체로서는 예컨대 단관능성 또는 다관능성 (메트)아크릴레이트-기제 단량체를 사용할 수 있다. 예비중합체로서는 폴리에스테르 아크릴레이트, 폴리우레탄 아크릴레이트, 에폭시 아크릴레이트, 폴리에테르 아크릴레이트, 올리고아크릴레이트, 알키드 아크릴레이트, 폴리올 아크릴레이트 등을 사용할 수 있다. 공중합성 개시제로서는 카르보닐 화합물, 황 화합물, 아조 화합물, 유기 퍼옥사이드 등을 사용할 수 있다. 기타 성분으로서는 벤질트리메틸암모늄 클로라이드 및 디에틸히드록사아민과 같은 4급 아민, 젖산 및 옥살산과 같은 유기 산 및 이들의 메틸 에테르, t-부틸피로카테콜, 유기 포스핀, 포스파이트 및 구리 나프테네이트와 같은 구리 화합물을 사용할 수 있다. 이들 성분은 본 발명의 카본 블랙 분산액을 제조할 때 혼합될 수 있다.
흑색 매트릭스를 형성하기 위한 레지스트의 점도는 본 발명에서는 특별히 한정되지 않지만 액정 패널의 TFT 측상에서 흑색 매트릭스를 형성할 때 취급 특성과 형성된 막 두께의 균일한 제어를 고려할 때 통상 25℃에서 10 내지 2000 Pa.s, 바람직하게는 20 내지 1000 Pa.s 이어야한다.
상술한 본 발명에 따르면, 차광 성능이 우수하고 표면 반사율이 낮으며 박막 흑색 매트릭스를 제공할 수 있는 고저항성 카본 블랙이 제공되며, 따라서 본 발명의 공업적 가치는 탁월하다.
실시예
이하 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만 본 발명은 그 요지를 벗어나지 않는 한 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 6
카본 블랙은 Na·Ca·S가 적은 원료 오일을 사용하여 반응 정지수로 이온 교환 수지로 처리한 물을 사용한 이외는 통상의 오일 퍼네스 법에 의해 제조하였다. 상기 제조한 카본 블랙 100 g을 내경 10 cm, 길이 10 cmm의 원통형 킬른에 넣고 9 rpm에서 회전시키면서 공기와 오존의 혼합 가스(오존 6000 ppm)에 0.5 내지 4 시간 범위의 일정 시간 동안 접촉시켰다. 실시예에서 사용되는 카본 블랙은 접촉 시간을 변경하는 것에 의해 표면산화 처리도를 변경하고 있다. 실시예 및 비교예에서 사용된 카본 블랙의 물리적 특성을 표 1에 나타낸다.
먼저, 60 g의 각 카본 블랙 시료를 1300 cc의 순수에 분산시켰다. 분산된 입자 입경의 확인은 쉽지 않기 때문에, 강분산시킨 카본 블랙 수분산액을 여과하여 선별하였다. 실시예에서는 20 미크론 분산액은 분산기로서 호모게나이저를 사용하여 20 미크론 이외의 카본 블랙을 여과하여 선별함으로써 제조하였다. 5 미크론의 분산액은 분산제로 에탄올을 사용하여 분산기로서 직경 1 mm의 지르코니아 비드로 충전시킨 샌드밀을 이용하여 5 미크론 이하의 카본 블랙을 여과하여 선별함으로써 제조하였다. 비교예 4의 30 미크론 분산액은 20 내지 30 미크론의 카본 블랙 입자를 여과에 의해 선별하는 것에 의해 제조하였다.
이어, 1.3 g의 경화제를 상기 톨루엔에 용해된 수지 용액(페놀성 노볼락 에폭시 수지; 6.7g; 톨루엔: 60 cc)에 넣어 잘 용해시킨 다음 600 cc의 물 및 120 cc의 에탄올을 부가하고 그 혼합물을 900 rpm의 호모게나이저로 30분간 교반하여 수지 유제를 제조하였다. 2-에틸-4-메틸이미다졸 (EMI24; 유카 쉘 에폭시 컴패니 리미티드 제조)을 경화제로 사용하였다. 수득한 수지 유제의 입경은 5 미크론이었다. 이 수지 용액을 유제가 형성될 수 없는 경우에 사용하였다.
이어 상기 수지 유제 또는 수지 용액을 서서히 스크류-교반되는 카본 블랙 분산액에 부가하여 카본 블랙 (입자) 표면을 수지로 피복하였다. 상기 분산액은 연 속적으로 교반하면서 가열하였고 톨루엔이 증발된 후 경화 처리(액체에서 경화)를 70℃에서 4시간 동안 실시하였다. 비교예 5 및 6에서는, 액체에서 경화를 실시하는 대신, 수지에 접착된 카본 블랙을 용액으로부터 회수하고 25℃ 진공에서 3시간 동안 건조시켜 물과 톨루엔을 제거한 다음 뜨거운 공기 건조기(가스중 경화)에서 경화 처리를 70℃에서 4 시간 동안 실시하였다.
여과에 의해 히드로-추출한 후 생성물을 진공 건조기에 넣어 62℃에서 10시간 동안 물과 용매를 제거하여 수지 피복된 카본 블랙을 수득하였다. 수득한 수지 피복된 카본 블랙에 잔류하는 용매는 약 50 ppm 이었고 물 잔류량은 약 500 ppm 이었다.
표 2는 수지 피복된 카본 블랙 시료의 특성을 나타낸다. 실시예의 카본 블랙은 부피 고유저항성 측면에서 비교예의 카본 블랙과 선명히 구별된다. 실시예에서 수득한 수지 피복된 카본 블랙을 고분해능 전자현미경으로 관찰한 결과 피넛 초코볼상 또는 밤알 모양을 나타내며 이는 카본 블랙 입자 표면이 수지 층으로 아주 치밀하게 피복되어 있음을 확인시켜준다. 실시예의 수지 피복된 카본 블랙의 경우, 전자의 점프가 고밀도 수지 피복층의 존재에 의해 억제되어 부피 고유저항치의 현저한 증가를 실현시키는 것으로 추정된다. 반면에, 비교예의 피복방법에 따르면, 경단 모양의 수지 덩어리가 카본 블랙 입자표면에 부착되어 카본 블랙의 미피복면으로부터 전자가 스파크되기 때문에 부피 고유저항이 낮게되는 것으로 추정된다.
이어, 상술한 수지 피복된 카본 블랙을 사용하여, 흑색 매트릭스를 형성하기 위한 레지스트 조성물을 이하와 같은 방식으로 제조하였다. 먼저, 20 중량부의 수 지 피복된 카본 블랙 및 전자 공여 기로서 아미노 기를 갖는 빗모양 구조의 분산제(Solsperse 24000, Avecia 컴패니 리미티드 제조) 6중량부를 분산매질(프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트) 74 중량부에 부가하고 25℃에서 DYNO-MILL에 의해 교반하는 것에 의해 혼합하여 양호한 분산상태이고 균일한 조성의 카본 블랙 분산액을 수득하였다.
수득한 카본 블랙 분산액의 물리적 특성을 조사하기 위하여, 흡색 매트릭슬르 형성하기 위한 레지스트 조성물을 이하의 방식으로 제조하였다.
25 중량부의 예비중합체(에폭시 아크릴레이트)를 10 중량부의 광중합성 단량체(3 중량부의 라우릴 아크릴레이트, 3중량부의 메틸 메타크릴레이트, 3중량부의 2-히드록시에틸 아크릴레이트 및 1중량부의 메타크릴산) 및 65중량부의 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트로 희석시킨 다음 2중량부의 광중합성 개시제 (2-메틸-(4-(메틸티오페닐)-2-모노폴리노-1-프로판온)를 부가하여 희석용 수지 용액을 제조하였다.
40중량부의 상기 카본 블랙 분산액, 40 중량부의 희석용 수지 용액 및 20 중량부의 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트를 혼합하고 교반하여 흑색 매트릭스를 형성하기 위한 레지스트를 수득하였다. 이 레지스트를 유리판 및 금속판에 스핀 코터로 도포하고 80℃에서 10분간 건조시킨 다음 220℃에서 30분간 열처리하여 약 1 ㎛ 두께의 막을 각 판상에서 형성하였다. 상기 막의 대표적인 물리적 특성으로서, 불투명 밀도(OD) 및 부피 고유저항치를 이하의 방식으로 측정하였다. 결과를 하기 표 3에 나타낸다.
<OD 값>
OD값은 물질이 광을 흡수할 수 있는 정도를 나타낸다. 광이 통과하는 길이가 일정할 때, OD값이 더 클수록 착색 물질의 밀도는 더 높아진다. 유리판상에 형성된 막의 OD는 MacbethR 밀도측정기(TR-927, Orthomatic Type)를 이용하여 측정하였다.
<부피 고유저항치>
금속판상에 형성된 막의 두께 방향에서 부피 고유저항치는 고저항성 미터(Hiresta MCP-HT210, 유카 덴시 가부시끼가이샤 제조)에 의해 측정하였다.
표 1
Figure 112000017744445-pat00001
표 1(계속)
Figure 112000017744445-pat00002
표 2
Figure 112000017744445-pat00003
표 2(계속)
Figure 112005043647441-pat00008
표 2(계속)
Figure 112000017744445-pat00005
표 3
Figure 112000017744445-pat00006
표 3(계속)
Figure 112005043647441-pat00009
이상 설명한 본 발명에 의하면, 차광률이 높고 표면반사율이 낮으며 더구나 박막의 흑색 매트릭스를 제공할 수 있는 저항성 카본 블랙이 제공되어 본 발명의 공업적 가치는 현저하다.

Claims (24)

  1. 표면이 1~30중량%의 경화제에 의해 경화된 다관능성 에폭시 수지로 피복되고, 3,000 Ω·cm 이상의 부피 고유저항치를 가지며, 휘발분 함량 대 비표면적 비율이 0.03wt%/m2/g 이상인 고저항성 카본 블랙.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 수지 피복량이 카본 블랙 및 수지의 전체량을 기준하여 5 내지 40중량%인 고저항성 카본 블랙.
  4. 제1항에 있어서, 물 슬러리 상태에서 측정된 수지 피복된 카본 블랙의 pH가 5 이상인 고저항성 카본 블랙.
  5. 삭제
  6. 다관능성 에폭시 수지 함유 용액을 카본 블랙 분산액에 첨가 및 혼합하여 카본 블랙 입자 표면을 다관능성 에폭시 수지로 피복한 다음 상기 다관능성 에폭시 수지를 경화시키는 것으로서, 상기 다관능성 에폭시 수지가 1~30중량%의 경화제에 의해 경화되고, 3,000 Ω·cm 이상의 부피 고유 저항치를 가지며, 휘발분 함량 대 비표면적 비율이 0.03wt%/m2/g 이상인 다관능성 에폭시 수지 피복된 카본 블랙을 수득하는 것을 포함하는, 제1항의 고저항성 카본 블랙을 제조하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 출발 카본 블랙을 미리 산화 처리시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 수지 함유 용액을 카본 블랙 분산액에 부가하고 이때 매질에 분산된 카본 블랙 입자의 입경은 20 미크론 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제6항에 있어서, 수지 함유 용액이 수지 유제인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 수지 유제가 수지를 계면활성제 존재하에서 유화시키는 것에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제9항에 있어서, 수지 유제가 경화제를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제6항에 있어서, 수지 함유 용액을 카본 블랙 분산액에 부가 및 혼합함으로써 카본 블랙 입자 표면을 수지로 피복한 후, 수지 피복된 카본 블랙을 매질중에서 열처리시켜 수지를 경화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 삭제
  14. 제6항에 있어서, 수지 피복된 카본 블랙의 재 함량이 1.0 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 삭제
  16. 제6항에 있어서, 수지 피복량이 카본 블랙과 수지의 전체량을 기준하여 5 내지 40 중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 삭제
  18. (a) 표면상에서 1~30중량%의 경화제에 의해 경화된 다관능성 에폭시 수지로 피복되고 3,000 Ω·cm 이상의 부피 고유저항치를 가지며, 휘발분 함량 대 비표면적 비율이 0.03wt%/m2/g 이상인 고저항성 카본 블랙, (b) 전자 공여 기를 갖는 분산제 및 (c) 분산 매질을 포함하는 흑색 매트릭스 형성 레지스트용 카본 블랙 분산액.
  19. 제18항에 있어서, 분산제의 전자 공여 기가 아미노 기인 카본 블랙 분산액.
  20. 제18항에 있어서, 분산제가 빗모양 구조를 갖는 중합체인 카본 블랙 분산액.
  21. 제18항에 있어서, 고저항성 카본 블랙(a)의 비율이 분산 매질(c)을 기준하여 10 내지 80중량%인 카본 블랙 분산액.
  22. 삭제
  23. 흑색 착색 재료가 분산된 레지스트 막을 패터닝하는 것에 의해 수득된 흑색 매트릭스를 갖는 칼러 필터에 있어서, 표면상에서 1~30중량%의 경화제에 의해 경화된 다관능성 에폭시 수지로 피복되고 3,000 Ω·cm 이상의 부피 고유저항치를 가지며, 휘발분 함량 대 비표면적 비율이 0.03wt%/m2/g 이상인 고저항성 카본 블랙을 흑색 착색 재료로 사용하는 것을 특징으로 하는 칼러 필터.
  24. 삭제
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