KR100791086B1 - 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조장치 및 제조방법 - Google Patents

가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조장치 및 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 SiC 소재로 방탄 플레이트를 제조하기 위한 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 가열가압소결 대상 분말을 준비하는 단계; 다수 적층되어 각각 양방향으로 가압되는 몰드에 상기 분말을 충진하는 단계; 및 상기 몰드에 충진된 분말을 가열 가압하는 단계로 이루어진다.
방탄 플레이트, 가열가압 성형, 생산성

Description

가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조장치 및 제조방법{Apparatus and Method for Manufacturing Plate Using Hot Press}
도 1은 본 발명에 따라 각 플레이트에 균일한 압력을 가하는 원리를 설명하기 위한 설명도.
도 2는 본 발명에 따른 각 플레스에 균일한 압력을 가하는 원리를 설명하기 위한 설명도.
도 3은 본 발명에 따른 플레이트 제조장치의 원리를 설명하기 위한 설명도.
도 4 ~ 도 20은 본 발명을 설명하기 위해 비교예 및 각 실시예의 특징을 설명하기 위한 도면.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
30 : 스토퍼 32, 33, 34, 35 : 가압 로드
40, 41 , 42 : 몰드 50 : 마스터 실린더
51 : 마스터 피스톤 52 : 유압 라인
53 : 가압 실린더 54 : 가압 피스톤
55 : 피스톤 로드 70 : 챔버
본 발명은 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 특히 SiC 소재로 방탄 플레이트를 제조하기 위한 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 탄화규소(SiC)나 탄화붕소(BC) 및 질화규소(SiN) 등은 대표적인 비산화물계 구조재료로서, 고강도, 고경도 및 내마모성 등의 기계적 특성과 함께 내산화성, 내부식성, 낮은 열전도성 및 열팽창계수에 의한 높은 내열충격성, 고온강도 등의 열적특성을 갖는 세라믹스(ceramics)의 주요 소재이다.
상기 비산화물계 구조재료는 재료 특성상 강한 공유결합을 이루고 있고, 입계의 에너지가 클 뿐만 아니라 입계의 확산속도가 낮아 소결을 통한 성형에 상당한 어려움이 있는 것으로 알려져 있다.
이에 따라, 이론밀도에 달하는 치밀한 소결체를 얻기 위해서 고온과 특정한 소성기술에 의해 소결성형이 이루어져야하는 소재로서, 이를 소결하기 위한 방법으로는 상압소결법, 반응소결법, 재결정법, 산화물결합법 및 열간가압소결법 등이 제시되고 있다.
여기서, 이들 소결방법은 서로 장/단점을 지니고 있으나, 이들 중에서 열간가압소결법이 난소결성인 비산화물계 세라믹스를 소결조제가 없거나 최소의 첨가량으로 상압소결법보다 낮은 온도에서 이론밀도에 가까운 치밀화를 달성할 수 있게 하는 가장 우수한 처리방법으로 대두되고 있다.
그런데, 상기 탄화규소(SiC)나 탄화붕소(BC) 및 질화규소(SiN) 등의 비산화 물계 구조재료를 이용하여 고내충격성, 고강도, 고경도 등의 물적 특성을 요구하는 방탄 플레이트를 제조하기 위해 기존의 열간가압소결법을 이용하는 경우에 열간가압소결법의 특성상 생산성이 매우 낮아지는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 상기 종래의 기술의 문제점을 해소하기 위한 것으로, 비산화물계 구조재료를 이용하여 고내충격성, 고강도, 고경도 등의 특성을 가지는 플레이트를 경제적인 방법으로 제조할 수 있는 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조장치 및 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 다층다축 플레이트 제조장치를 이용하여 한번에 다수의 방탄 플레이트를 성형할 수 있는 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조방법을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 미리 설정된 온도 및 진공도 조절이 가능한 챔버; 적어도 2단 적층되어 적어도 2열로 상기 챔버 내에 배열된 몰드; 상기 몰드의 중간에 내재된 피가압체를 양방향으로 가압시켜 주는 다수의 가압 로드; 및 상기 가압 로드 중 각 열의 일측에 배치된 가압 로드를 균일한 압력으로 가압하는 가압 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조장치를 제공한다.
상기 가압 수단은 상기 가압 로드를 밀어주는 다수의 가압 피스톤과, 상기 다수의 가압 피스톤을 유압으로 각각 밀어 주는 다수의 가압 실린더와, 상기 다수 의 가압 실린더에 균일한 유압을 제공하는 마스터 실린더 및 마스터 피스톤으로 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조방법은 플레이트 제조를 위한 분말 상태의 원료를 준비하는 단계; 다수 적층되어 각각 양방향으로 가압되는 몰드에 상기 원료를 충진하는 단계; 및 상기 몰드에 충진된 원료를 가열 가압하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 몰드는 다단으로 적층되어, 각 몰드에 동일한 압력이 가해지게 한다.
상기 몰드는 다단으로 적층된 다수의 몰드를 다수 배열하여 구성된다.
상기 성형 원료는 SiC 분말인 것을 특징으로 한다.
상기 가열 가압은 진공 분위기에서 시작하여, 불활성 가스 분위기에서 진행되는 것이 바람직하다.
상기 몰드에 대한 상기 원료의 충진은 상기 분말 상태의 원료를 가압하여 가성형된 가성형물을 얻는 단계와, 상기 가성형물을 상기 몰드에 장입하는 단계로 이루어질 수 있다.
(실시예)
본 발명에 따른 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조장치 및 제조방법을 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
첨부한 도면, 도 1은 본 발명에 따라 각 플레이트에 균일한 압력을 가하는 원리를 설명하기 위한 설명도, 도 2는 본 발명에 따른 각 플레스에 균일한 압력을 가하는 원리를 설명하기 위한 설명도, 도 3은 본 발명에 따른 플레이트 제조장치의 원리를 설명하기 위한 설명도, 도 4 ~ 도 20은 본 발명을 설명하기 위해 비교예 및 각 실시예의 특징을 설명하기 위한 도면이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하면서 상세히 설명하기로 한다.
도 3에 나타낸 플레이트 제조장치를 설명하기에 전에 일련 정렬된 다중 블록에 균일한 압력을 가하는 방법과, 서로 다른 물체에 균일한 압력을 가하는 원리를 도 1 및 도 2를 참조하여 설명한다.
먼저, 도 1은 4개의 블록을 가압 성형하여 플레이트를 제조하는 방법을 설명하기 위한 것으로, 4개의 블록(10)은, 각 블록(10) 사이를 스프링(15)으로 연결한 구조로 이루어져 있다(도 1의 (A) 참조). 도 1의 (B)와 같이 일측의 블록(10)에 힘을 가하면 처음에는 힘이 가해지는 블록에 가까운 쪽의 블록들의 간격이 먼저 좁아지지만, 도 1의 (C)와 같이 가압이 완료되면 각 블록간의 간격이 동일한 간격을 유지한다.
이때, 상기와 같이 각 블록간의 간격을 균일하게 유지하기 위해서는 상기 스프링(15)의 탄성계수가 서로 동일한 조건을 유지해야 한다.
도 2를 참고하면, 플레이트 제조장치는 3개의 블록(21)에 힘을 가하는 3개의 피스톤 로드(22), 상기 각 피스톤 로드(22)를 각각 밀어 주는 3개의 피스톤(23), 상기 각 피스톤을 유압으로 밀어 주는 3개의 실린더(24), 상기 각 실린더(24)에 유압을 제공하는 마스터 실린더(25) 및 마스터 피스톤(26)으로 구성되어 있다.
도 2는 상기 마스터 피스톤(26)을 가압하면 마스터 실린더(25) 내의 유압이 각 실린더(24)로 공급되는데, 상기 각 실린더(24)의 각 피스톤(23)은 같은 구조 및 같은 면적으로 이루어져 있어서 각 피스톤 로드(22)를 통해 작용하는 힘이 모두 동일하다. 따라서, 상기 각 블록(21)에 가해지는 힘은 모두 동일하게 작용한다.
본 발명은 도 1 및 도 2에 나타낸 원리를 이용하여 도 3과 같이 구성하였다.
먼저, 본 발명과 같이 탄화규소(SiC)의 비산화물을 이용하여 플레이트를 열간 가압 성형하기 위한 환경을 제조하기 위한 챔버(70)를 필요로 한다.
상기 챔버(70)는 내부 압력을 10-3(Torr)의 진공 상태로 유지하기 위해 별도의 진공 수단(도시 생략)을 필요로 하며, 상기 챔버(70)는 가열에 필요한 히터(도시 생략)와, 몰드(40~42)의 소재로 이용되는 그래파이트(graphite)의 산화 방지와 대기 중에 존재하는 불순물로부터 플레이트의 순도 유지 및 결함을 최소화하기 위해 필요하다.
또한, 상기 챔버(70)는 초기 진공 상태에서 가스 분위기를 형성하기 위해 진공수단에 연결된 진공라인과 가스 공급라인을 절환시켜 주는 더블 체크 밸브(Double check valve)를 이용하였다.
상기 챔버(70)의 일측(도 3에서는 하단)에 동일한 힘(압력)을 가하는 다수의 가압 실린더(53)와 가압 피스톤(54) 및 피스톤 로드(55)를 설치하고, 상기 각 가압 실린더(53)는 유압 라인(52)을 통해 마스터 실린더(50) 및 마스터 피스톤(51)에 연결된다.
상기 피스톤 로드(55)의 일단에는 가압 로드(35)를 올리고, 상기 가압 로 드(35)에 내부에 미리 설정된 소정 형상의 내주부, 바람직하게는 사각형상으로 이루어진 몰드(42)를 결합하고, 상기 몰드(42)의 내의 상기 가압 로드(35) 위에 프리 플레이트(62; SiC 분말을 가압하여 가성형된 플레이트로 이하, 프리 플레이트라 한다)를 올린 다음, 다시 다른 가압 로드(34)를 올린다.
이와 같은 방식으로, 다른 몰드(41, 40)와 프리 플레이트(61, 60), 그리고 가압 로드(33, 32)를 다수단 적층한다. 이 경우 몰드(42) 내주부의 형상은 사각형상 이외에 원형 또는 다각형상의 다른 형상으로 할 수 있다.
상기와 같이 설치가 완료되면, 상기 챔버(70)의 타측에 결합되면서 최상단의 가압 로드(32)를 지지해 주면서 챔버(70)를 밀폐시켜 주는 스토퍼(30)를 결합시켜 준다.
도 3에서는 몰드(40~42)를 3열 4단으로 적층한 구성을 예로 들어 설명하였지만, 1열 2단(제 1실시예 참조), 4열 5단(제 2실시예)과 같이 다열 다단으로 다양하게 구성할 수 있다.
상기와 같이 구성된 본 발명에 따른 다층다축 플레이트 제조장치는 다음과 같이 동작한다.
먼저, 마스터 피스톤(51)을 가압하면, 상기 마스터 실린더(50)에 의해 압축된 유체가 유압 라인(52)을 통하여 각 가압 실린더(53)로 공급되고, 상기 각 가압 실린더(53)와 각 가압 피스톤(52)은 동일 면적으로 구성되어 있으므로, 상기 각 피스톤 로드(55)로 전달되는 힘은 모두 동일하게 유지된다.
그리고, 각 몰드(40~42) 내의 각 가압 로드(32~35) 사이에 장입되어 있는 각 프리 플레이트(60~62)는 모두 동일한 소재로 동일한 부피 및 모양으로 가성형되어 있는 것이므로 각 프리 플레이트(60~62)의 탄성계수는 모두 동일하다고 할 수 있다.
따라서, 상기 각 피스톤 로드(55)에 의해 전달된 힘은 균일하게 각 프리 플레이트(60~62)에 전달되므로, 각 프리 플레이트(60~62)의 각 양면에 가해지는 압력은 모두 균일하게 유지될 수 있다.
이하, 도 3의 플레이트 제조장치를 이용한 플레이트의 제조방법(제 1실시예 및 제 2실시예)을 설명하기 전에 본 발명과 대비되는 단순 가열 가압 성형법에 의한 플레이트의 제조방법(비교예)을 먼저 설명한다.
I. 비교예
1. 성형 및 탈지조건 선정시험
(1) 성형조건 선정
플레이트(본 발명의 비교예와 제 1실시예 및 제 2실시예에서는 SiC 소재를 이용하여 플레이트를 제조하였다)가 높은 소결밀도를 유지하기 위해서는 성형체의 그린 밀도(green density)가 높을수록 좋다. 그런데, 그린 밀도(green density)를 높이기 위하여 가압력을 높이면 크랙(crack), 라미네이션(lamination) 등의 불량요인이 높아진다.
또한 두께가 두꺼워질수록 성형체의 두께방향의 그린 밀도가 불균일하게 될 수 있어 성형체의 성형조건 선정이 매우 어렵다. 다음은 성형압력에 따른 그린 밀도 변화를 압축 및 CIP를 이용하여 표 1과 같이 시험하였고, 그 중에서 성형압력은 1,200kg/cm2, 그린 밀도는 1.8g/cm2로 성형조건을 선정하였다.
성형 압력 그린 밀도 비고
600kg/cm2 1.3 압축
800kg/cm2 1.4 압축
1000kg/cm2 1.5 압축
1200kg/cm2 1.8 압축
1500kg/cm2 1.9 CIP
(2) 탈지조건 선정
프리 플레이트를 제조하기 위한 출발원료 제조과정에서 첨가된 유기고분자(결합제, 이형제, 분산제 등) 및 함유수분을 제거하기 위하여 탈지공정으로 번 아웃(burn out)을 시켜야 한다. 탈지공정에서는 성형체가 함유하고 있는 유기고분자 및 수분을 성형체에 결함(fracture, crack, internal flaw 등)을 발생하지 않으면서 완전히 제거되어야 한다. 본 발명에 사용되는 13R, 15R(각각 미리 조성된 분말로 아래에 구체적으로 설명한다) 분말은 프레스성형을 위해 만들어진 것으로 소결조제, 성형용 유기바인다 등이 이미 제조사에서 조합되어 과립으로 제조되어 있다. 이들 13R, 15R 분말로 고온 가압 소결할 경우 원료처리 시 첨가된 유기바인다가 소결 열처리 시 소결로의 내부오염 및 진공펌프의 고장의 원인이 되므로 탈지 후 출발원료로 사용하였으며, 각 분말의 탈지조건은 진공 탈지와 가스 탈지를 병행하여 표 2와 같이 실험하였으며, 그 결과 탈지율이 높은 조건을 선정하였으며 그 조건은 탈지온도 : 900℃, 탈지시간 : 80시간, 탈지조건은 진공분위기로 최적의 조건을 선정하였다.
탈지 온도 탈지 시간 탈지 조건 탈지율
~ 800℃ 60kw 진 공 5.2%
~ 850℃ 60kw 진 공 5.8%
~ 900℃ 60kw 진 공 6.6%
~ 800℃ 60kw Ar gas 4.6%
~ 850℃ 60kw Ar gas 5.1%
~ 900℃ 60kw Ar gas 5.7%
~ 950℃ 60kw Ar gas 6.3%
2. 플레이트 조성 및 물리적 특성 평가
(1) 출발원료
난 소결성인 SiC의 소결을 용이하게 하기 위하여 소결조제로서 C, Al2O3, AlN, ZrO2 등을 사용하였고, 또 다른 실험조성으로 13R과 15R의 경우 SiC F240과 같은 큰 입자를 첨가시켜 각각의 기계적 특성(mechanical property)을 통하여 최적의 원료 조성과 소결 조건을 설정하였다.
i. SiC Powder FCP 13C(이하 3C로 표시)/SiC Powder FCP 15C(이하 5C로 표시), 표 3 및 표 4는 SiC(3C, 5C)에 첨가되어져 있는 미소 첨가된 원료 등에 대하여 나타내고 있다.
구분 Free SiO2(%) Free Si(%) Free C(%) Total oxygen(%)
3C 0.70 0.03 0.15 0.75
5C 0.75 0.04 0.20 0.85
구분 Tot. Fe ppm Tot. Al ppm Tot. Ni ppm Tot. V ppm Tot. Na ppm Tot. Cr ppm Tot. Ca ppm Tot. Ti ppm Tot. Mg ppm Tot. K ppm
3C 30 800 〈10 60 〈100 〈10 10 100 〈100 40
5C 30 250 〈10 50 〈100 〈10 10 50 〈100 40
ii. SiC Powder-13RTP(이하 3R로 표시)/SiC Powder-15RTP(이하 5R로 표시) 13R 및 5R의 원료(표 5 참조)는 프리 플레이트를 위해 만들어진 분말로서 소결조제, 성형용 유기바인더 등이 이미 제조사에서 조합되어 과립으로 제조된 것이다. 이들 분말로 고온 가압 소결할 경우 원료 처리시 첨가된 유기바인더가 열처리시 소결로의 내부 오염 및 진공 펌프의 고장의 원인이 되므로 탈지 후 출발원료로 사용하였다. 13R 및 15R의 원료의 탈지조건은 아르곤가스 분위기에서 900℃까지 디바인딩(debinding)하였다.
13R과 15R 원료의 화학조성표
Sintering additives Binder Content (total organic) Moisture content SiC FCP 13C
Carbon Boron
Carbon black Boron Carbide approx. 6.8% 0.5 - 1% balance
iii. SiC F240 분말(이하 F2로 표시)
SiC F240 분말의 화학조성표
구분 SiC (%) Free C (%) Free SiO2 (%) Free Si (%) Free Fe2O3 (%) 평균입도 (㎛)
F2 99.8 0.05 0.1 0.04 0.01 48.42
iv. Carbon Black Powder(이하 C로 표시)
Carbon Black 물성표
구분 결정상 입도(nm) 분자량 비중 순도
Carbon Black amorphus 30 12.01 1.7~1.9 99.0% 이상
v. AlN Powder(이하 N으로 표시)
AlN Powder의 화학조성표
성분 단위 측정치
Al % 65.2881
N % 33.0400
C % 0.0400
O % 1.6300
Fe % 0.0019
vi. Al2O3(이하 A로 표시) 평균입도 : 0.42㎛
Al2O3의 화학조성표
성분 단위 측정치
H2O % 0.11
L.O.I % 0.17
SiO2 % 0.05
Fe2O3 % 0.01
Al2O3 % 99.8
MgO % 0.03
vii. ZrO2(이하 Z로 표시) 평균입도 : 0.39㎛
ZrO2의 화학조성표
성분 단위 측정치
ZrO2 % 94.5 ± 0.20
Y2O3 % 5.15 ± 0.20
Al2O3 % ≤0.1
SiO2 % ≤0.02
Fe2O3 % ≤0.01
Na2O % ≤0.04
(2) 조성 구분
전체 실험 조성
조성범위 출발원료(wt%)
SiC 소결조제
3R100 13 RTP 100 0
5R100 15 RTP 100 0
5C100 FCT 15C 100 0
3RF2 13RTP-F240 (15wt%) 100 0
5C2A FCT 15C 98 Alumina 2
3C2C FCT 15C 98 Carbon 2
3C2N FCT 15C 98 AlN 2
3C2A FCT 15C 98 Alumina 2
3C2Z FCT 15C 98 Zirconia 2
표 11은 각각의 실험 조성에 대하여 기술하였으며, 본 발명의 SiC 성분함량이 97% 이상이 되어야 하므로, 소결조제의 첨가는 2wt%를 넘기지 않도록 하였다. 원료 혼합방법은 각각의 조성에 따라 혼합방법을 달리 하였으며 다음과 같다.
i. 3R 100, 5R 100조성 : 소결조제 외에도 유기첨가제 등이 첨가 되어 있으므로 위에서 언급한 것과 같이 이러한 원료의 경우 열처리시 진공펌프, 내부 오염 등 장비에 좋지 않은 영향을 끼칠 수 있으므로 탈지공정을 통하여 유기첨가제 등을 제거하였으며, 이에 대한 탈지공정조건을 표 12와 도 4에 나타내었다.
열처리 온도 (℃) 승온 시간 (min)
상온 - 200 120
200 - 600 90
600 - 900 240
900 - 900 30
900 - 상온 로냉
ii. 3C2C, 3C2N, 3C2A, 3C2Z 조성 : 볼밀(Ball mill)을 이용하여 습식 혼합하였으며, 표 13에 공정조건을 나타내었다. 혼합 후 건조기에서 105℃로 건조 후 #50 채로 전통시켜 가열 가압 소결을 위한 원료처리를 하였다.
Ball Teflon ball
Port Teflon port
Milling 조건 시간 : 6hrs, RPM : 120
원료 3C2C, 3C2N, 3C2A, 3C2Z
용매 증류수 (solid contents : 50%)
iii. 3RF2 조성 : 탈지된 3R 원료와 F2 원료를 건식 혼합하였다. 이차상으로서 큰 평균입도를 가지는 F240 SiC를 첨가하여 소결 후 특성을 분석하였다.
(3) 소결조건
소결조건은 표 14와 도 5에 나타내었으며, 소결 온도는 2000, 2020, 2040, 2060, 2080, 2100℃까지, 유지시간은 20, 40, 60min, 압력은 100, 150, 200, 250kgf/cm2의 조건으로 각각 실험하였다.
소결 과정
열처리 온도(℃) 승온 속도(℃/min)
상온 - 1500 15
1500 - 1800 8
1800 - 2000 5
2000 - 소결온도 20, 40, 60min
소결온도 - 상온 로냉
가압조건은 1800℃에서 가압을 시작하여 10℃ 상승시마다 목표 압력이 균일하게 분포되도록 하여 단계별로 가압하였으며, 소결을 위한 유지시간이 끝나고 냉각시 1500℃가 되면 압력을 해제하였다.
소결분위기는 상온에서 1500℃까지는 진공분위기, 1500℃이후부터 냉각까지 Ar 가스 분위기하에서 소결하였다.
(4) 결과
표 15에서 출발원료의 탭 밀도(Tap density)와 가압 후 그린 밀도의 결과를 비교하여 성형성과 가압에 따른 밀도의 변화를 통해 가압력에 따른 물성을 비교함으로써 가열 가압 시 가압력 예비실험을 하였다.
출발원료별 가압 시험
구분 결정상 입도 (㎛) 탭밀도(g/cm3) 가압 후 그린밀도(g/cm3)
충진전 충진후 100 kgf/cm2 150 kgf/cm2 200 kgf/cm2 250 kgf/cm2 300 kgf/cm2
13C SiC (4H) 0.70 0.55 0.83 1.52 1.58 1.64 1.64 1.65
15C SiC 0.62 0.56 0.90 1.50 1.55 1.62 1.64 1.64
13R SiC (4H) 1.47 0.83 0.84 1.39 1.48 1.53 1.56 1.59
15R SiC 1.23 0.88 0.88 1.18 1.29 1.36 1.42 -
가압력 테스트 결과 가장 좋은 그린 밀도를 나타내는 것은 300, 250kgf/cm2일 때 좋은 결과를 가지지만, 사용되는 몰드가 100*100 규격일 경우 최대 가압력은 200kgf/cm2이기 때문에 열간 최대 가압력은 200kgf/cm2로 하였다.
표 16은 각 소결조건 및 조성에 따른 소결결과를 정리한 것이다. 각각의 측정 결과들은 최소 10개 이상의 시험편의 측정결과 중 최대, 최소값을 제외한 값으로 평균을 낸 것이다.
각 조성별 소결조건에 따른 밀도, 강도 결과
구분 소결조건 소결결과
소결온도 (℃) 유지시간 (min) 가압하중 (kgf/cm2) 밀도 (g/cm3) 강도 (㎫)
3R100 2020 40 200 3.17 448
2040 40 200 3.18 465
2060 40 200 3.20 516
2080 40 200 3.19 459
2100 40 200 3.17 429
5R100 2040 40 200 3.18 487
2060 40 200 3.19 444
2080 40 200 3.18 480
2100 40 200 3.20 425
5C100 2100 40 200 - -
3RF2 2060 40 200 3.18 370
3C2N 2040 40 200 3.21 756
2060 40 200 3.21 669
3C2A 2020 40 200 3.22 729
2040 40 200 3.22 673
2060 40 200 3.22 741
5C2A 2000 40 200 3.22 865
3C2C 2040 40 200 -
3C2Z 2040 40 200 -
도 7은 3R의 원료를 소결하였을 때 소결온도의 변화에 따른 밀도변화를 나타내고, 도 8은 강도 변화를 나타낸 것이다.
도 7 및 도 8을 보면, 소결온도가 증가할수록 밀도와 강도의 값은 증가하다가 2060℃에서 가장 좋은 결과를 나타내며, 더 온도가 증가할수록 감소함을 알 수 있다. 3R원료의 경우 2060℃에서 가장 좋은 물성을 나타냄을 알 수 있다.
그리고, 각각의 조성에 따른 온도별 조성별 각 소결체에 대한 파면의 각 미세구조를 보면, 5C 소결체의 경우 조제 없이 단일의 SiC 원료로만 소결한 결과 아직 충분한 소결이 이루어지지 않은 것으로 보이고, 3RF2의 경우 3R의 원료에 F2 SiC를 첨가한 것으로 커다란 입자가 관찰되는데 이는 시작 원료의 입도분석결과를 보면 F2 원료임을 알 수 있다. 또한 AlN을 소결조제로서 첨가한 경우에는 온도 변화에 따른 미세구조를 보여주고 있으며, 소결온도를 증가시켰을 때 밀도의 변화는 없지만 강도 값이 줄어드는 것은 미세구조상에 보이는 포어(pore)가 강도에 영향을 끼치는 것으로 보인다.
그리고, 3C의 원료에 Al2O3를 소결조제로 사용한 경우에는 소결온도별 미세구조를 보이는데, 온도가 올라갈수록 입자의 성장에 따라 포어가 줄어들면서 보다 치밀해진다. 5C의 원료에 Al2O3와 C, ZrO2의 원료를 첨가한 경우에도 소결체가 미세구조를 형성한다.
3R100 가압 하중에 따른 소결결과
조성번호 소결조건 소결결과
소결온도 (℃) 유지시간 (min) 가압하중 (kgf/cm3) 밀도 (g/cm3) 강도 (㎫)
3R100 2040 40 100 3.18 451
2040 40 150 3.18 518
2040 40 200 3.18 465
2040 40 250 3.18 488
표 17은 3R의 원료를 이용하여 가압 하중을 변화시켜 소결한 소결체에 대한 밀도와 강도의 결과이며, 도 9 및 도 10은 밀도와 강도의 결과를 나타낸 것으로, 3R의 원료의 경우 유지시간에 따라 밀도의 경우 큰 차이는 없고 강도는 유지시간이 길수록 약간 감소하는 것을 알 수 있다.
상기 결과들에 따라 조성별로 가장 좋은 특성을 나타내는 소결조건으로 100*100*15mm의 크기로 플레이트를 3개씩 제작하였으며, 표 18에 각 시험 조성 및 소결 조건에 따른 각 플레이트의 방탄 시험 결과를 나타내고 있다.
방탄 시험결과
조성번호 소결조건 방탄시험 결과 (기존방탄 시험편결과 대비) 강도 (kgf/cm2)
소결온도 (℃) 유지시간 (min) 가압하중 (kgf/cm2)
3R100 2060 40 100 116% 516
3RF2 2060 40 100 108% 370
3C2N 2040 40 100 96% 756
5C2A 2000 40 100 90% 865
3. 플레이트의 방탄성능 평가
(1) 시험 대상 - 14.5mm탄 및 120mm 대응축소탄, 30mm탄
(2) 비교 대상 - 기존 상압소결 SiC 제품
(3) 시험 플레이트의 규격 - 100*100*15mm
플레이트(100*100*15mm)의 물성 및 방탄 성능
조성번호 물성 방탄시험
밀도 (g/cm3) 강도 (㎫) 체적밀도 기존대비
3R100 3.20 516 5.67 116%
3RF2 3.18 370 5.31 108%
3C2A 3.22 741 4.83 96%
5C2N 3.21 669 4.415 90%
(4) 시험결과 분석
가. 조성번호 3R100 및 3RF2 시제품의 경우 기존 상압소결 제품대비 110% 수준으로 우수한 방탄특성을 나타냄.
나. 조성번호 3C2N 및 3C2A 시제품의 경우 기존 상압소결 제품 대비 각각 96%, 90% 수준으로 방탄특성이 저조하여 조성원료로 부적합.
II. 실시예
본 발명의 실시예는 도 3에 나타낸 플레이트 제조장치를 이용하여 동시에 다수의 플레이트를 제조하는 방법에 대한 것이다.
1. 제 1실시예(200*200*50(mm) SiC 플레이트 제작)
(1) 제조방법
가. 원료
사용된 3R 원료는 프리 플레이트 형성을 위한 분말로서, 소결조제, 성형용 유기바인더 등이 이미 제조사에서 조합되어 과립으로 제조된 것이다(표 5 참조).
이들 분말로 고온가압소결 할 경우 원료 처리시 첨가된 유기바인더가 열 처리시 소결로의 내부오염 및 진공펌프의 고장의 원인이 되므로 탈지 후 출발원료로 사용하였다.
나. 탈지 공정
탈지 공정은 비교예의 탈지 공정과 같이 시행한다.
다. 원료 충진 및 몰드 장입
준비된 원료를 플레이트 제조장치(도 3)의 몰드(40~42)에 장입 후 100kgf/cm2의 압력으로 가압 충진하였다.
이때, 제 1실시예에서는 상기 몰드를 도 3과 같이 3열 3단으로 하지 않고, 1열 상하 2단으로 설치하여 소결하였으며, 1회의 소결 공정에 의해 제조되는 플레이트의 수는 총 2개이다.
그리고, 상기 설명에서는 분말을 상기 몰드에 장입하여 가압 소결하는 예를 들어 설명하지만, 경우에 따라서는 프리 플레이트 즉, SiC 분말을 압축 처리만 하여 가성형된 프리 플레이트를 상기 몰드에 장입하여 가압 소결할 수 있으며, 이는 아래의 제 2실시예에도 마찬가지로 적용될 수 있다.
라. 소결조건
소결조건은 표 20과 도 11에 나타내었으며, 소결 온도는 2100℃, 유지시간은 1 시간, 압력은 150kgf/cm2의 조건으로 하였다.
소결 과정
열처리 온도(℃) 승온 속도
상온 - 1000 10℃/min
1000 30min 유지
1000-1500 5℃/min
1500 60 min 유지
1500- 1800 3℃/min
1800 60min 유지
1800-2100 1℃/min
2100 2hour 유지
냉각 로냉
가압조건은 1800℃에서 가압을 시작하여 10℃ 상승시마다 목표 압력이 균일하게 분포되도록 하여 단계별로 가압하였으며, 소결을 위한 유지시간이 끝나고 냉각시 1500℃가 되면 압력을 해제하였다.
소결분위기는 상온에서 1000℃까지는 진공분위기, 1000℃이후부터 냉각까지 Ar 가스 분위기하에서 소결하였다.
(2) SiC 플레이트 물성 측정
플레이트의 특성 분석은 밀도, 강도, SEM, 비파괴 탄성률, 방탄성능 등을 측정하였다.
밀도측정은 아르키메데스 법을 이용하였으며, 그 방법은 시편을 깨끗이 세척한 후 24시간 동안 증류수에 넣어 중탕한 후 냉각시켜 수중무게와 포수무게를 측정하고, 105℃로 유지되는 건조 오븐에서 건조 24시간 건조시키고 냉각시킨 시편의 건조무게를 측정하여 다음의 식으로 계산하였다.
밀도 = 건조무게 / (포수무게 - 수중무게)
꺾임강도는 시편의 크기는 3*4*35mm 크기로 #100, 400 다이아몬드 휠로 가공하였으며, 만능재료 시험기(model : Instron 4204)로 상온 3점 꺾임강도를 측정하였다. 이때 스팬(span) 거리는 30mm, 헤드 속도(head speed)는 0.1mm/min로 고정하였다.
시제품의 비파괴 탄성률을 측정하기 위하여 초음파 펄스법으로 종파용 진동자 및 횡파용 진동자를 사용하여 높은 주파수의 초음파 펄스를 여기하고 초음파 펄스가 시험편 속을 전파할 때의 음속을 정확하게 계측할 수 있는 장치를 사용한다. 또 장치는 필요에 따라 온도 의존성이 적은 투명 석영 유리 등의 종파 및 횡파의 음속을 알고 있는 재료로 교정하였다.
소결방법에 따른 각 플레이트의 특성 비교
구 분 밀도 (g/cm3) 강도 (Mpa) 비파괴 탄성률(GPa) 방탄성능 (기존상압대비)
상압소결(기존) 3.120 320 330 100%
HPSiC (비교예) 3.190 480 460 -
다층다축HPSiC (제 1실시예) 상 3.166 418 419 126%
하 3.160 412 423
(단, 제 1실시예의 상 및 하는 2단 적층된 몰드 중에서 각각 상부 몰드와 하부 몰드를 통해 제조된 플레이트를 의미한다. 그리고 다층다축은 상기 몰드를 다단 다열로 형성한 것을 의미하며, 이하의 다층다축은 동일한 의미이다)
표 21은 3R의 원료를 소결 방법에 변화를 주어 소결한 소결체의 밀도와 강도, 비파괴 탄성율, 방탄 성능에 대한 결과이며, 도 12 내지 도 15는 그 결과를 그래프로 나타낸 것이다.
제 1실시예(다층다축 HPSiC(Hot Press SiC))에 따른 플레이트 경우 1축 1단의 HPSiC(비교예)와 밀도의 경우 큰 차이는 없고 강도, 비파괴 탄성률에서 상압 소결(기존)에서 제조된 SiC 소결체보다 우수한 특성을 나타내었다. 방탄시험 결과 기존 상압 대비 26%의 높은 방탄 성능 향상을 나타내었다.
2. 제 2실시예(100*100*15(mm) SiC 플레이트 제작)
(1) 제조 방법
가. 원료
상기 제 1실시예(200*200*50mm)의 플레이트 제작에 사용된 것과 동일한 3R 원료를 사용하였다.
나. 탈지 공정
상기 제 1실시예의 탈지 공정과 동일하게 처리하였다.
다. 원료 충진 및 몰드 장입
준비된 원료를 몰드(40~42)에 장입 후 100kgf/cm2로 가압 충진하였다. 가압된 5단의 몰드를 적층 설치하였다.
이때, 제 2실시예에서는 상기 몰드를 4열 5단으로 설치하여 소결하였다.
즉, 상기 챔버(70) 내에 상기 몰드를 5단 형성항 좌내/좌외/우내/우외의 4열로 배치하였다. 따라서, 1회의 소결 공정에 의해 제조되는 플레이트의 수는 총 20개이다.
라. 소결조건
소결조건은 표 22와 도 16에 나타내었으며, 소결 온도는 2100℃, 유지시간은 1 시간, 압력은 150kgf/cm2의 조건으로 실험하였다.
소결 과정
열처리 온도(℃) 승온 속도
상온 - 1000 10℃/min
1000 30min 유지
1000-1500 5℃/min
1500 60 min 유지
1500- 1800 3℃/min
1800 60min 유지
1800-2100 1℃/min
2100 1hour 유지
냉각 로냉
가압조건은 1800℃에서 가압을 시작하여 10℃ 상승시 마다 목표 압력이 균일하게 분포되도록 하여 단계별로 가압하였으며, 소결을 위한 유지시간이 끝나고 냉각시 1500℃가 되면 압력을 해제하였다.
소결분위기는 상온에서 1000℃까지는 진공분위기, 1000℃이후부터 냉각까지 Ar 가스 분위기하에서 소결하였다.
(2) 플레이트의 물성 측정
소결체의 특성분석은 밀도, 강도, SEM, 비파괴 탄성률 등을 측정하였다.
밀도측정은 아르키메데스 법을 이용하였으며, 그 방법은 시편을 깨끗이 세척한 후 24시간 동안 증류수에 넣어 중탕한 후 냉각시켜 수중무게와 포수무게를 측정하고, 105℃로 유지되는 건조기에서 건조 24시간 건조시키고 냉각시킨 시편의 건조무게를 측정하여 다음의 식으로 계산하였다.
밀도 = 건조무게 / (포수무게 - 수중무게)
꺾임강도는 시편의 크기는 3*4*35mm 크기로 #100, 400 다이아몬드 휠로 가공하였으며, 만능재료 시험기(model : Instron 4204)로 상온 3점 꺾임강도를 측정하였다. 이때 스팬 거리는 30mm, 헤드 속도는 0.1mm/min로 고정하였다.
시제품의 비파괴 탄성률을 측정하기 위하여 초음파 펄스법으로 종파용 진동자 및 횡파용 진동자를 사용하여 높은 주파수의 초음파 펄스를 여기하고 초음파 펄스가 시험편 속을 전파할 때의 음속을 정확하게 계측할 수 있는 장치를 사용한다. 또 장치는 필요에 따라 온도 의존성이 적은 투명 석영 유리 등의 종파 및 횡파의 음속을 알고 있는 재료로 교정하였다.
소결방법에 따른 각 플레이트의 특성 비교
구분 밀도 (g/cm3) 강도 (Mpa) 비파괴 탄성률(GPa) 방탄성능 (기존대비)
상압소결(기존) 3.120 320 330 100%
HPSiC (비교예) 3.190 480 460 -
다층 다축 HPSiC (제 2 실시예) 1층 좌내 3.17 423 430 114%
좌외 3.17
우내 3.17
우외 3.17
2층 좌내 3.17 463 428
좌외 3.17
우내 3.17
우외 3.17
3층 좌내 3.18 412 452
좌외 3.18
우내 3.18
우외 3.17
4층 좌내 3.18 439 449
좌외 3.18
우내 3.17
우외 3.18
5층 좌내 3.18 447 441
좌외 3.17
우내 3.17
우외 3.18
표 23은 3R의 원료를 소결 방법에 변화를 주어 소결한 소결체의 밀도와 강도, 비파괴 탄성율, 방탄 성능에 대한 결과이며, 도 17 내지 도 20은 그 결과를 그래프로 나타낸 것이다.
제 1실시예에 따른 플레이트의 경우 비교예에 따른 플레이트와 밀도의 경우 큰 차이는 없고 강도, 비파괴 탄성률, 방탄 성능에서 상압 소결에서 제조된 SiC 소결체보다 우수한 특성을 나타내었다.
본 발명에 따른 플레이트는 기존 상압소결로 제작된 경우와 비교하여 밀도와 강도, 비파괴 탄성률에서 우수한 특성의 결과를 얻을 수 있었다.
또한, 방탄 성능은 상압소결로 제작된 기존의 소결체에 비해 14% 이상의 결 과를 나타내었다.
더욱이, 본 발명은 플레이트 제조를 위한 몰드를 다열 다단으로 형성하여 1회에 균일한 품질을 유지하는 다수의 플레이트를 가압 소결할 수 있어서 생산성을 높여 주는 효과를 제공한다.

Claims (9)

  1. 미리 설정된 온도 및 진공도 조절이 가능한 챔버;
    내주부에 피가압체가 충진되는 공간을 구비하며 단과 단 사이에 공간을 두고 다단, 다열로 적층되어 상기 챔버 내에 배열된 다수의 몰드;
    상기 각단의 몰드마다 몰드의 중간에 내재된 피가압체를 양방향으로 가압시켜 주기 위하여 상기 몰드의 내주부에 장입되는 다수의 가압 로드;
    상기 챔버의 타측에 결합되어 최상단의 가압 로드를 지지해주면서 챔버를 밀폐시켜 주는 스토퍼; 및
    상기 가압 로드 중 각 열의 일측에 배치된 가압 로드를 균일한 압력으로 가압하는 가압 수단;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조장치.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 가압 수단은 상기 가압 로드를 밀어주는 다수의 가압 피스톤과,
    상기 다수의 가압 피스톤을 유압으로 각각 밀어 주는 다수의 가압 실린더와,
    상기 다수의 가압 실린더에 균일한 유압을 제공하는 마스터 실린더와,
    상기 마스터 실린더에 내장되는 마스터 피스톤으로 구성되는 것을 특징으로 하는 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조장치.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 피가압체는 SiC 분말을 가압하여 가성형된 프리 플레이트인 것을 특징으로 하는 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조장치.
  4. 플레이트 제조를 위한 분말 상태의 원료를 준비하는 단계;
    다수 적층되어 각각 양방향으로 가압되는 몰드에 상기 원료를 충진하는 단계; 및
    상기 몰드에 충진된 원료를 가열 가압하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 몰드는 다단으로 적층되어, 각 몰드에 동일한 압력이 가해지는 것을 특징으로 하는 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조방법.
  6. 제 4항 또는 제 5항에 있어서, 상기 몰드는 다단으로 적층된 다수의 몰드를 다수 배열하여 구성된 것을 특징으로 하는 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조방법.
  7. 제 4항에 있어서, 상기 원료는 SiC 분말인 것을 특징으로 하는 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조방법.
  8. 제 4항에 있어서, 가열 가압은 진공 분위기에서 시작하여, 불활성 가스 분위기에서 진행되는 것을 특징으로 하는 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조방법.
  9. 제 4항에 있어서, 상기 몰드에 대한 상기 원료의 충진은 상기 분말 상태의 원료를 가압하여 가성형된 가성형물을 얻는 단계와,
    상기 가성형물을 상기 몰드에 장입하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가열가압성형법을 이용한 플레이트 제조방법.
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