KR100782633B1 - 폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리아미드계 필라멘트의 제조방법에 있어서, 나일론6 칩을 원료로 사용하여 방사속도 4,000∼4,500m/분, 연신비 1.6∼2.3으로 하고, 열고정 온도를 100∼140℃로 하여 방사하고 권취하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조방법에 관한 것으로서 본 발명에 의해 중합물의 개질이나 방사설비의 보완 없이 비수수축율이 10∼15%으로서 중수축 특성이 우수하고, 열응력이 0.15∼0.20g/d으로서 매우 우수하고 원사의 물성 저하가 나타나지 않는 폴리아미드계 중수축 필라멘트를 제조할 수 있다.
폴리아미드계 중수축 필라멘트, 열고정, 연신비

Description

폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조방법{Process of producing Polyamide middle-shrinkage filaments}
도 1은 본 발명의 폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조공정도이다.
도 2는 본 발명의 폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조공정 사진이다.
※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 호퍼 2 : 익스트루더
3 : 폴리머 파이프 4 : 방사두
5 : 사조냉각박스 6 : 오일링젯트
7 : 제1고뎃롤러 8 : 제2고뎃롤러
9 : 와인더
본 발명은 폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리아미드 중합물의 개질이나 방사설비의 변경 없이 기존의 원료 및 방사설비를 그대로 사용하면서도 일정범위의 수축도를 가지며 생산성을 극대화시킬 수 있는 방사 직접 연신 공법에 의한 폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조방법에 관한 것이다.
나일론 섬유는 최초로 개발된 이후 사가공기술을 이용한 DTY, ATY, 커버링사 소재가 주를 이루고 있으며, 나일론 소재의 특성인 색상발현성, 반발탄력성 및 강도가 우수한 특성을 이용하면서 스포츠웨어용 제품에 많이 이용되고 있다. 그러나 나일론 소재는 우수한 소재특성에도 불구하고 특별한 소재개발없이 기존에 개발되어 있던 소재를 이용하여 코팅(Coating), 라미네이팅(Laminating) 등의 후가공기술에만 의존하여 제품개발을 시도해온 결과, 다양하고 우수한 물성을 가지는 소재를 개발하기 어려운 실정이었다.
합성섬유 소재개발을 위한 기술의 한 분야로서 PET 차별화 소재 중 주류를 이루는"이수축혼섬사계 기술"을 나일론 소재에 응용할 수 있는 기술이 개발된다면 나일론제품에 있어서도 그 기능성에 새로운 감성요소가 표출될 수 있을 것이나, 이에 대한 기술은 국·내외적으로 아직 개발된 바가 없다. 나일론 원사는 PET 원사 특성에 비해서 제조되는 POY, SDY의 수축률 차이가 매우 적기 때문에 이수축혼섬사의 이수축 효과발현을 높이기 위해서는 새로운 고수축특성을 가진 나일론 원사소재의 개발이 필요한 실정이다.
종래의 폴리아미드계 고수축사의 제조방법으로는 공중합(일본 특공 소 44-17566호, 일본 특공 소 45-16887호, 일본 특개평 8-41744호) 또는 블렌드 (일본 특공 소 42 -18575호, 일본 특개 평 2-251611호)에 의해 폴리머 내부에 미결정영역을 증대시켜 내부 왜가 발생하기 쉬운 구조를 가지게 하고, 이후 연신 공정에서 최대 한 내부 왜를 유지하며 연신하여 배향도를 높이도록 하는 방법, 또는 토우방적법에 의해 재연신하는 방법이 알려져 있다.
이들 중 공중합을 이용하여 고수축 폴리아미드 섬유를 제조하는 방법은 일반적으로 15%이상의 고수축성을 부여할 수 있는 좋은 방법이며, 공중합 폴리아미드로서는 나이론 6/66, 6/61, 6/6T, 6/6I/6T, 6/610, 6/12등이 있다.
종래의 공중합 폴리아미드로서 고수축성을 부여하는 방법으로는 위와 같은 조합으로 제조된 폴리아미드 공중합체를 용융시키고, 방사구금을 통해 나오는 공중합 폴리아미드 용융액을 물 등의 액체를 통해 냉각 후 연신하여 배향을 주거나, 또는 용융액을 공기로서 냉각시키고, 1000m/분 이하의 속도에서 귄취하는 저속방사를 행한 뒤 2 ∼ 3 배의 연신을 하여 배향을 주는 방법이 알려져 있다.
기존의 고수축용 공중합 폴리아미드는 일반 폴리아미드에 비해 비결정영역이 많은 폴리머로서 미연신 상태에서는 배향성이 없고, 팽윤현상(swelling)이 잘 일어나며, 결정화가 어려워 냉각이 잘 이루어지지 않으므로 사끼리 달라붙는 현상이 자주 발생하게 되고, 따라서 연신작업을 할 때 큰 방해요소로 작용하고 최종적인 제품의 품질에도 나쁜 영향을 가져오는 문제점이 있었다.
따라서 본 발명에서는 PET 소재와 같이 다양한 이수축혼섬사의 소재로 이용할 수 있는 나일론 중수축 원사를 제공하는 것을 기술적과제로 한다. 본 발명자는 상기 기술적 과제를 해결하기 위하여 나일론 방사조건이 원사의 물성에 미치는 영 향을 분석하여 나일론 중수축 필라멘트를 제조할 수 있는 공정조건 범위를 도출함으로써 본 발명을 완성하게 된 것이다.
그러므로 본 발명에 의하면, 폴리아미드계 필라멘트의 제조방법에 있어서, 나일론6 칩(chip)을 원료로 사용하여 방사속도 4,000∼4,500m/분, 연신비 1.6∼2.3으로 하고, 열고정 온도를 100∼140℃로 하여 방사하고 권취하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조방법이 제공된다.
상기 나일론 6칩은 극한점도가 2.45∼2.50인 풀덜(Full-Dull) 나일론6 칩인 것을 특징으로 한다.
상기 나일론 6칩은 90℃∼120℃에서 진공 건조시켜 함유수분율을 100∼600ppm으로 하는 나일론6 칩인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 의하면, 상기 제조방법에 의해 제조되고 비수수축율이 10∼15%이고, 열응력이 0.15∼0.20g/d인 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 중수축 필라멘트가 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조방법은 폴리아미드 중합물의 개질이나 방사설비의 변경 없이 기존의 원료 및 방사설비를 그대로 사용하면서도 일정범위의 수축도를 가지며 생산성을 극대화시킬 수 있는 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 폴리아미드계 중수축 필라멘트는 나일론6 칩(chip)을 원료로 사용하여 호퍼(1)로 공급하고 익스트루더(2)를 통해 용융시킨 후, 폴리머파이프(3)를 통과시켜 방사두(4)로 필라멘트를 방사하는데, 방사속도 4,000∼4,500m/분, 연신비 1.6∼2.3으로 하고, 열고정 온도를 100∼140℃로 하여 방사되고 와인더(9)에 의해 권취된다. 통상적인 방법과 같이 방사두에서 토출된 필라멘트는 사조냉각박스(5)를 통과하면서 고화되며, 오일링젯트(6)에 의해 오일이 부여된다.
본 발명에서 상기 방사속도 4,000 ∼ 4,500m/분으로 하는 이유는 생산원가의 상승원인이 되는 별도의 연신공정을 수행하지 않고 1단계의 방사공정만을 통해서 우수한 물성을 발현시키고자 하기 때문이며, 가장 바람직하게는 4000∼4200m/분의 권취속도를 유지하는 것이 좋다. 방사속도 4,000 m/분미만인 경우에는 생산량이 적은 문제점이 발생하며, 4,500m/분초과인 경우에는 방사성이 불량한 문제점이 발생한다.
본 발명에서 상기 나일론 6칩은 극한점도가 2.45∼2.50인 풀덜(Full-Dull) 나일론6 칩인 것을 사용하는 것이 바람직하며, 특히 90℃∼120℃에서 진공 건조시켜 함유수분율을 100∼600ppm으로 하는 나일론6 칩인 것을 사용하는 것이 좋다.
본 발명에서는 제1고뎃롤러(7: Godet Roller)와 제2고뎃롤러(8)사이의 연신비를 1.6∼2.3으로 직접방사 및 연신하고, 제2고뎃롤러의 열고정 온도를 100∼140 ℃로 하였다.
본 발명에서 연신비가 1.6 미만이면 비수수축률이 낮아지게 되며, 2.3 보다 높으면 과도한 연신으로 인하여 방사작업성 및 물성이 저하된다.
나일론6은 제1고뎃롤러와 제2고뎃롤러사이의 증가함에 따라 수축률이 증가하는 것은 사의 배향성이 지속적으로 증가하기 때문인 것으로 판단되며, 권취속도를 4000m/min으로 고정시켰을 때, 연신비가 2.3초과시에서는 사인장특성 및 권취장력에서 불균일한 결과를 초래하여 그 이상의 연신비에서는 테스트가 불가능함에 따라 일정 연신비 이상에서 사수축률이 감소되는 변곡점을 찾지는 못하였다.
사가 연신되면 섬유내의 비결정부가 질서 있게 배열되어 있는 상태가 되며 이 상태에서 열처리를 거치면 이 비결정 영역의 배열이 무질서하게 흐트러져서 무배향화하게 되어 랜덤 코일 상태로 회복되려는 특성을 가지기 때문에 수축이 발생하게 된다.
또한, 열고정 온도를 조절함에 따라서 나일론6은 다양한 물성변화를 나타내게 되는데, 본 발명에서는 열과 연신에 의한 물성변화에 대한 최적의 조건을 설정함으로서 중수축 특성을 물성저하 없이 효율적으로 발현시켰다. 본 발명에서 배향된 분자쇄를 열 고정하게 되면 열응력이 우수하여 직물이나 부직포 등에 사용할 경우 사에 구속력이 있게 되어도 충분한 수축을 일으켜서 고수축 제품으로서의 가치를 발현 시키게 되는데, 만일 열고정온도가 100℃ 미만이면 방사성이 좋지 못하면서 열고정이 충분히 되지 아니하여 충분한 열응력을 가지지 못하며, 140℃ 보다 높으면 비수수축률이 낮아지게 되고 더 높은 온도에서는 방사작업성이 열악하게 됨으 로서 본 발명에서 목표로 하는 중수축 특성이 나타나지 않게 된다.
본 발명은 중합물의 개질로 얻을 수 있는 정도의 고수축 특성을 발현시킬 수는 없지만 상기와 같이 적절하게 설정된 연신비와 열고정온도에 의하여 균일한 방사상태를 유지할 수 있고, 본 발명은 수축특성 발현에 있어서 원가 절감 효과가 매우 크다.
본 발명은 필라멘트 사를 권취한 후 별도로 연신하는 단계를 거치지 않으면서도 높은 비수 수축성과 열응력, 양호한 방사작업성이라는 세가지 효과를 동시에 달성할 수 있다.
일반적으로 원사 메이커에서 생산되는 SDY 원사의 기본물성 범위는 절단신도가 35∼45%수준, 절단강도가 5.5gf/d 수준, 비수수축률이 8∼9% 수준이다. 그러나 본 발명의 상기 제조방법에 의하여 제조된 폴리아미드계 중수축 필라멘트는 비수수축율이 10∼15%이고, 열응력이 0.15∼0.20g/d인 것으로서 비수수축율 및 열응력이 우수하다.
이하 다음의 실시 예에서는 본 발명의 폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조방법에 대한 비한정적인 예시를 하고 있다.
[실시예 1]
극한점도가 2.49인 풀덜(Full-Dull) 나일론6 칩(chip)을 사용하여 110℃에서 진공 건조시켜서 수분율을 600ppm이하로 맞춘다. 준비된 상기 나일론 6칩을 265℃에서 구금공의 크기가 0.2mm인 것이 12개 있는 방사구금을 이용하여 연신비 2.3, 권취속도 4000m/분으로 방사하면서 배향된 필라멘트를 제2고뎃롤러에서 120℃에서 열고정을 수행하여 30데니어/12필라멘트인 나일론 6 중수축 필라멘트를 얻었으며, 이에 대한 방사작업성, 수축률, 열응력 등을 표 1 에 나타내었다.
[실시예 2 및 비교예 1 내지 3]
하기 표 1과 같은 조건에 따라 실시예 1과 같은 방법으로 제조하여 나일론 6 중수축 필라멘트를 얻었으며, 이에 대한 방사작업성, 수축률, 열응력 등을 표 1 에 나타내었다.
방사온도 권취속도 (m/분) 연신비 열고정온도 (℃) 비수수축률 (%) 사수축열응력 (g/den) 직물의 수축성
실시예 1 265 4000 2.3 120 16 0.20 양호
실시예 2 265 4000 1.7 120 13 0.15 양호
비교예 1 265 4000 1.4 120 10 0.09 양호
비교예 2 265 4000 1.7 80 11 0.13 양호
비교예 3 275 4000 2.6 120 방사성 및 물성 저하
상기 표 1에 나타낸 물성들의 시험방법은 다음과 같다.
①Hank (KS K 0215) 비수수축률 실험
검척기의 Reel에 시료를 감아 타래상태로 만든 다음 絲에 0.1g/d의 초하중을 걸어 원장을 구한 후 Water Bath 內에서 온도 100℃, 30분간 무긴장 하에서 침지하여 습열처리를 하고 24시간 이상 상온에서 방치한 후 0.1g/d의 초하중을 시료에 걸고 길이를 측정하여 수축 변화량을 측정하였다.
비수수축율(%) = {(초기원장 - 처리후 수축장)/ (초기원장)}* 100
② 사수축열응력 측정
사수축열응력은 FTA-500 (Toray fiber thermal analysis)을 이용하여 측정하였으며, 측정방법은 Test Speed를 10m/min으로 고정하고 0.01g/d의 장력하에서 사 1가닥이 100℃의 습열온도가 가해지는 Wet tank를 통과되어서 사 1가닥의 습열수축응력을 측정하였다.
본 발명은 중합물의 개질이나 방사설비의 보완 없이 비수수축율이 10∼15%으로서 중수축 특성이 우수하고, 열응력이 0.15∼0.20g/d으로서 매우 우수하고 원사의 물성 저하가 나타나지 않는 폴리아미드계 중수축 필라멘트를 제조할 수 있으므로 생산원가절감 및 생산성 극대화 측면에서 매우 유용하다.

Claims (4)

  1. 폴리아미드계 필라멘트의 제조방법에 있어서,
    나일론6 칩을 원료로 사용하여 방사속도 4,000∼4,500m/분, 연신비 1.6∼2.3으로 하고, 열고정 온도를 100∼140℃로 하여 방사하고 권취하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 나일론 6칩은 극한점도가 2.45∼2.50인 풀덜(Full-Dull) 나일론6 칩인 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 나일론 6칩은 90℃∼120℃에서 진공 건조시켜 함유수분율을 100∼600ppm으로 하는 나일론6 칩인 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 중수축 필라멘트의 제조방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조되고 비수수축율이 10∼15%이고, 열응력이 0.15∼0.20g/d인 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 중수축 필라멘트.
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