KR100779902B1 - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용한반도체 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 에폭시수지, 경화제, 경화촉진제, 무기충전제, 및 난연제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 난연제로 비할로겐계 난연제인 백운모와 활석을 동시에 포함하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 연소 시 인체 및 환경에 유해한 부산물을 발생시키는 할로겐계 난연제를 사용하지 않고서도 우수한 난연성을 달성할 수 있으며 성형성 및 신뢰성도 충분히 달성되는 이점을 제공할 수 있다.
비할로겐계 난연제, 백운모, 활석, 난연성, 성형성, 신뢰성
Description
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 할로겐계 난연제를 사용하지 않고서도 우수한 난연성을 달성할 수 있는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지를 제조함에 있어서 대부분의 반도체 업체에서 난연성은 UL-94 V-0를 요구하고 있다. 이러한 난연성을 확보하기 위해, 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 제조 시에 난연제로는 일반적으로 브롬에폭시 또는 삼산화안티몬(Sb2O3)을 사용한다. 그러나 이러한 할로겐계 난연제 또는 삼산화안티몬을 사용하여 난연성을 확보한 반도체 밀봉용 에폭시 수지의 경우 소각 시나 화재 시 다이옥신(dioxin)이나 다이퓨란(difuran) 등의 유독성 발암물질이 발생하는 것으로 알려져 있다. 또한 할로겐계 난연제의 경우, 연소 시 발생하는 HBr 및 HCl 등의 가스는 인체에 유독할 뿐만 아니라 반도체 칩(chip)이나 와이어(wire) 및 리드 프레임(lead frame)의 부식(corrosion)을 발생시키는 주요한 원인으로 작용하는 점 등의 문제점이 있었다.
이에 대한 대책으로서 포스파젠(phosphazene)이나 인산 에스테르와 같은 인계 난연제 또는 질소원소 함유 수지와 같은 새로운 난연제가 검토되고 있으나, 인계 난연제 경우 수분과 결합하여 생성되는 인산 및 폴리인산이 반도체 장기 신뢰성 시험 시 패드나 칩 부분에 부식을 일으킴으로서 신뢰성에 문제를 발생시키는 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 할로겐계 난연제를 사용하지 않아 인체 및 환경에 유해한 부산물의 발생 우려가 없으면서 우수한 난연성을 만족함과 동시에 성형성과 신뢰도가 우수한 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
그러므로, 본 발명은 에폭시수지, 경화제, 경화촉진제, 무기충전제, 및 난연제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 난연제로 비할로겐계 난연제인 백운모와 활석을 동시에 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공한다.
상기 백운모와 활석은 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 1 ~ 5 중량%로 포함되는 것을 특징으로 한다.
상기 에폭시수지는 하기 화학식 3으로 표시되는 페놀아랄킬형 에폭시수지를 포함하는 것을 특징으로 한다.
(상기 식에서, n의 평균치는 1 내지 7이다.)
상기 에폭시수지는 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 3 ~ 15 중량%로 포함되는 것을 특징으로 한다.
상기 경화제는 하기 화학식 4로 표시되는 페놀아랄킬형 페놀수지를 포함하는 것을 특징으로 한다.
(상기 식에서, n의 평균치는 1 내지 7이다.)
상기 경화제는 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.1 ~ 10 중량%로 포함되는 것을 특징으로 한다.
상기 경화촉진제는 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.001~1 중량%로 포함되는 것을 특징으로 한다.
상기 무기충전제는 평균입경 5~30㎛의 구상용융실리카를 50~99 중량%, 평균입경 0.001~1㎛의 구상용융실리카를 1~50 중량%를 포함한 용융실리카 혼합물을 전체 충전제에 대하여 40~100 중량%가 되도록 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 무기충전제는 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 70~95 중량%로 포함되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에서는 상기 에폭시 수지 조성물을 헨셀믹서 또는 뢰디게 믹서를 이용하여 혼합한 뒤, 롤밀 또는 니이더로 용융혼련한 후, 냉각, 분쇄과정을 거쳐 얻은 최종 분말 제품으로 밀봉한 반도체 소자를 제공한다.
상기 최종 분말 제품을 저압 트랜스퍼 성형법, 인젝션(Injection) 성형법 또는 캐스팅(Casting) 성형법으로 밀봉한 것을 특징으로 한다..
이하에서, 본 발명에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명은 에폭시수지, 경화제, 경화촉진제, 무기충전제, 및 난연제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 난연제로 비할로겐계 난연제인 백운모와 활석을 동시에 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공한다.
상기 백운모는 하기 화학식 1로 표시될 수 있으며, 단사정계(單斜晶系)에 속하는 광물로 철과 마그네슘을 소량 함유하기도 한다.
상기 활석은 단사정계(單斜晶系)에 속하는 광물로 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
상기 백운모와 활석은 열적, 화학적으로 매우 안정한 구조로서 고온으로 열이 가해질 경우 분해되면서 나타나는 흡열 반응에 의하여 난연 효과를 나타내게 된다. 상기 백운모와 활석의 사용량은 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 1 ~ 5 중량%가 바람직하다. 사용량이 1 중량% 미만일 때는 난연 효과를 얻기가 어렵고, 5 중량%를 초과하면 유동성 특성의 저하로 인해 성형성이 나빠지는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 에폭시수지는 페놀아랄킬형 에폭시수지, 크레졸노볼락형 에폭시수지, 페놀노볼락형 에폭시수지, 바이페닐형 에폭시수지, 비스페놀계 에폭시수지, 디시클로펜타디엔계 에폭시수지, 나프탈렌계 에폭시수지 등의 임의의 에폭시수지를 적어도 한 종 이상 사용한다. 그 중에 하기 화학식 3으로 표시되는 페놀아랄킬형 에폭시수지가 난연성 향상을 위하여 바람직하다.
[화학식 3]
(상기 식에서, n의 평균치는 1 내지 7이다.)
상기 페놀아랄킬형 에폭시수지는 페놀 골격을 바탕으로 하면서 중간에 바이 페닐을 가지고 있는 구조를 형성하여, 흡습성, 인성 내산화성, 및 내크랙성도 우수하며, 가교 밀도가 낮아서 고온에서 연소 시 탄소층(char)을 형성하면서 그 자체로도 어느 정도 수준의 난연성을 확보할 수 있는 장점이 있다. 본 발명에서 상기 전체 에폭시수지의 사용량은 전체 수지 조성물 중 3 ~ 15 중량%가 바람직하다.
본 발명의 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 경화제로는 페놀아랄킬형 페놀수지, 페놀노볼락형 수지, 크레졸노볼락형 수지, 자일록형 수지, 디시클로펜타디엔계 페놀수지, 나프탈렌계 수지 등의 임의의 페놀수지를 적어도 한 종 이상 사용한다. 그 중에 하기 화학식 4로 표시되는 페놀아랄킬형 페놀수지가 난연성 향상을 위하여 바람직하다.
[화학식 4]
(상기 식에서, n의 평균치는 1 내지 7이다.)
상기 페놀아랄킬형 페놀수지는 페놀아랄킬형 에폭시수지와 반응하여 탄소층(char)을 형성하면서 주변의 열 및 산소의 전달을 차단함으로써 난연성을 향상시키는 장점이 있다. 본 발명에서 상기 전체 경화제의 사용량은 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.1~10 중량%가 바람직하다.
본 발명에 사용되는 경화촉진제는 에폭시수지와 경화제의 반응을 촉진하는 물질이다. 예를 들면, 제 3급아민, 유기금속화합물, 유기인화합물, 이미다졸, 붕소화합물 등이 사용 가능하다. 제 3급 아민에는 벤질디메틸아민, 2-2-(디메틸아미노메틸)페놀, 2,4,6-트리스(디아미노메틸)페놀과 트리-2-에틸헥실 에시드의 염 등이 있다. 유기 금속화합물에는 크로뮴아세틸아세토네이트, 징크아세틸아세토네이트, 니켈아세틸아세토네이트 등이 있다. 유기인화합물에는 트리스-4-메톡시포스핀, 테트라부틸포스포늄브로마이드, 부틸트리페닐포스포늄브로마이드, 트리페닐포스핀, 트리페닐포스핀트리페닐보란, 트리페닐포스핀-1,4-벤조퀴논 부가물 등이 있다. 이미다졸류에는 2-메틸이미다졸, 2-아미노이미다졸, 2메틸-1-비닐이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-헵타데실이미다졸 등이 있다. 붕소화합물에는 트리플루오로보란-n-헥실아민, 트리플루오로보란모노에틸아민, 테트라플루오로보란트리에틸아민, 테트라플루오로보란아민 등이 있다. 이외에도 1,,5-디아자바이시클로[4.3.0]논-5-엔(1,5-diazabicyclo[4.3.0]non-5-ene: DBN), 1,8-디아자바이시클로[5.4.0]운덱-7-엔(1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene: DBU) 및 페놀노볼락 수지염 등을 사용할 수 있다. 특히 바람직한 경화촉진제로는 아민계 및 이미다졸계와 같은 염기성 경화촉진제를 단독 혹은 혼합하여 사용하는 것을 들 수 있다. 상기 경화촉진제는 에폭시수지 또는 경화제와 선반응하여 만든 부가물을 사용하는 것도 가능하다. 본 발명에서 사용되는 경화촉진제의 배합량은 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.001~1 중량%가 바람직하며, 0.01~0.5 중량%가 보다 바람직하다.
본 발명에 사용되는 무기충전제는 에폭시 수지 조성물의 기계적 물성의 향상과 저 응력화를 위하여 사용되는 물질이다. 일반적으로 사용되는 예로서는 용융실리카, 결정성 실리카, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 알루미나, 마그네시아, 클레이, 탈크, 규산칼슘, 산화티탄, 산화안티몬, 유리섬유 등을 들 수 있다. 저응력화를 위해서는 선평창계수가 낮은 용융실리카를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 용융실리카는 진비중이 2.3 이하인 비결정성 실리카를 의미하는 것으로 결정성 실리카를 용융하여 만들거나 다양한 원료로부터 합성한 비결정성 실리카도 포함된다. 용융실리카의 형상 및 입경은 특별히 한정되지는 않지만, 평균 입경 5~30㎛의 구상용융실리카를 50~99 중량%, 평균입경 0.001~1㎛의 구상용융실리카를 1~50 중량%를 포함한 용융실리카 혼합물을 전체 충전제에 대하여 40~100 중량%가 되도록 포함하는 것이 좋다. 또한, 용도에 맞춰 그 최대 입경을 45㎛, 55㎛ 및 75㎛ 중 어느 하나로 조정해서 사용할 수가 있다. 용융 구상 실리카에는 도전성의 카본이 실리카 표면에 이물로서 포함되는 경우가 있으나 극력 이물의 혼입이 적은 물질을 선택하는 것도 중요하다. 본 발명에서 충전제의 비율은 성형성, 저응력성, 고온강도 등의 요구 물성에 따라 다르지만, 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 70~95 중량%로 사용하는 것이 바람직하며, 82~92 중량% 비율로 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위에서 고급 지방산, 고급 지방산 금속염, 에스테르계 왁스 등의 이형제, 카본블랙, 유기염료, 무기염료 등의 착색제, 에폭시실란, 아미노실란, 머캡토실란, 알킬실란, 알콕시실란 등의 커플링제 및 변성 실리콘 오일, 실리콘 파우더, 실리콘 레진 등의 응력완화제 등을 필요에 따라 함유할 수 있다.
이상과 같은 원재료를 이용하여 에폭시 수지 조성물을 제조하는 일반적인 방법으로는 소정의 배합량을 헨셀믹서나 뢰디게 믹서를 이용하여 균일하게 충분히 혼합한 뒤, 롤밀이나 니이더로 용융혼련한 후, 냉각, 분쇄과정을 거쳐 최종 분말 제품을 얻는 방법이 사용되고 있다. 본 발명에서 얻어진 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하는 방법으로써는 저압 트랜스퍼 성형법이 가장 일반적으로 사용되는 방법이나, 인젝션(Injection) 성형법이나 캐스팅(Casting) 등의 방법으로도 성형이 가능하다.
상기 방법에 의해 리드프레임 또는 유기계 라미네이트 프레임의 반도체 소자를 제조할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명을 제한하는 것으로 해석되는 것은 아니다.
[실시예 1 내지 3]
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제조하기 위해 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 뒤, 헨셀 믹서를 이용, 균일하게 혼합하여 분말 상태의 1차 조성물을 제조하였으며, 연속 니더를 이용하여 100 ~ 120℃ 범위에서 용융 혼련한 뒤, 냉각 및 분쇄과정을 거쳐 에폭시 수지 조성물을 제조하였다. 이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물에 대하여 다음과 같은 방법으로 물성 및 신뢰성을 평가하였으며, 신뢰성 시험을 위해 MPS(Multi Plunger System) 성형기를 이용하여 175℃에서 80초간 성형시킨 후, 175℃에서 6시간 동안 후경화시켜, SOP(Small Outlined Package)형 반도체 소자를 제작하였다. 본 발명에 의한 에폭시수지 조성물의 물성 및 신뢰성 시험결과를 하기 표 2에 나타내었다.
* 물성평가 방법
1) 스파이럴 플로우(Spiral Flow)
EMMI-1-66에 준하여 평가용 금형을 사용하여 175℃, 70Kgf/cm2에서 트랜스퍼 몰딩 프레스를 이용하여 유동길이를 측정하였다.
2) 유리전이온도(Tg)
TMA(Thermomechanical Analyser)로 평가하였다.
3) 굴곡강도 및 굴곡 탄성율
경화된 EMC 성형시편(125 * 12.6 * 6.4 mm)을 준비하여 시편 중심부의 넓이와 두께를 마이크로미터(Micrometer)로 0.001mm까지 재어 UTM(Universal Testing Machine) 시험기에서 측정하였다.
4) 난연성
UL 94 V-0 규격에 준하여 1/8인치 두께를 기준으로 평가하였다.
5) 신뢰성
SOP형 반도체 소자를 조립하고 PCT(Pressure cooker test) 설비에서 121℃, 2기압의 조건으로 96시간 담지한 후 칩의 부식 여부를 평가하였다.
[비교예 1 내지 3]
하기 표 1에 나타난 바와 같이 각 성분을 주어진 조성대로 평량하여 상기 실시예 1 내지 3에서와 같은 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하였으며, 각 물성 및 평가결과를 하기 표 2에 나타내었다.
| 구 성 성 분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
| 에폭시 수지 | 페놀아랄킬형 에폭시수지주1) | 9.3 | 5.1 | - | 9.9 | - | 5.1 |
| 오르소크레졸노볼락형 에폭시수지주2) | - | 3.1 | 10.1 | - | 7.9 | 3.1 | |
| 경화제 | 페놀아랄킬형 페놀수지주3) | 4.5 | 2.8 | - | 6.9 | - | 2.8 |
| 페놀노볼락형 수지주4) | - | 2.8 | 3.6 | - | 3.9 | 2.8 | |
| 난연제 | 백운모주5) | 1.0 | 0.5 | 1.5 | 2.0 | - | - |
| 활석주6) | 1.0 | 1.5 | 0.5 | - | 2.0 | - | |
| 브롬화에폭시수지주7) | - | - | - | - | - | 1.0 | |
| 삼산화안티몬 | - | - | - | - | - | 1.0 | |
| 경화촉진제주8) | 0.3 | 0.3 | 0.4 | 0.3 | 0.4 | 0.3 | |
| 실리카주9) | 83.0 | 83.0 | 83.0 | 80.0 | 85.0 | 83.0 | |
| γ-글리시톡시프로필 트리메톡시실란 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | |
| 카본블랙 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | |
| 카르나우바왁스 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | |
| 합 계 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | |
주 1) NC-3000, NIPPON KAYAKU
2) EOCN-1020-55, Nippon Kayaku
3) MEH-7851S, MEIWA
4) HF-1, 메이와
5) 백운모200mesh, 해인석재
6) 활석미분가루, 일신동양활석
7) YDB-400, 국도화학
8) TPP, Hokko
9) 평균입경 18㎛의 구상 용융실리카와 평균입경 0.5㎛의 구상 용융실리카의 9:1 혼합물
| 평 가 항 목 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | |
| 스파이럴 플로우(inch) | 34 | 27 | 21 | 38 | 24 | 29 | |
| Tg(℃) | 137 | 156 | 159 | 139 | 161 | 153 | |
| 굴곡강도(kgf/mm2 at 35℃) | 19 | 19 | 18.3 | 18.6 | 18.5 | 17.8 | |
| 굴곡탄성율(kgf/mm2 at 35℃) | 2350 | 2400 | 2410 | 2400 | 2400 | 2320 | |
| 난연성 | UL 94 V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
| 성형성 | 보이드 발생갯수 (Visual Inspection) | 0 | 0 | 0 | 1 | 2 | 0 |
| 총 실험한 갯수 | 10,000 | 10,000 | 10,000 | 10,000 | 10,000 | 10,000 | |
| PCT 신뢰성 | 부식 발생수 | 0 | 0 | 0 | 1 | 2 | 1 |
| 총 실험한 갯수 | 144 | 144 | 144 | 144 | 144 | 144 | |
상기 표 2에 나타난 바와 같이 본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물은 기존의 할로겐계 난연제를 사용한 기존의 에폭시 수지 조성물과 비교하여 난연성 UL 94 V-0를 확보하면서도 성형성, 신뢰성 측면에서 보다 우수한 특성을 나타내고 있음을 확인할 수 있다.
본 발명에 따른 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 연소 시에 인체 및 환경에 유해한 부산물을 발생시키지 않을 뿐만 아니라, 반도체 칩 및 리드 프레임의 부식을 초래하지 않으면서도 난연성이 확보되고, 성형성 및 신뢰성이 우수한 에폭시수지 조성물을 제공한다.
Claims (11)
- 에폭시수지, 경화제, 경화촉진제, 무기충전제, 및 난연제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 난연제로 비할로겐계 난연제인 백운모와 활석을 동시에 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 백운모와 활석은 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 1 ~ 5 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 에폭시수지가 하기 화학식 3으로 표시되는 페놀아랄킬형 에폭시수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.[화학식 3]
(상기 식에서, n의 평균치는 1 내지 7이다.) - 제 1항에 있어서, 상기 에폭시수지는 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 3 ~ 15 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 경화제가 하기 화학식 4로 표시되는 페놀아랄킬형 페놀수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.[화학식 4]
(상기 식에서, n의 평균치는 1 내지 7이다.) - 제 1항에 있어서, 상기 경화제는 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.1 ~ 10 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 경화촉진제는 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.001~1 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 무기충전제로 평균입경 5~30㎛의 구상용융실리카를 50~99 중량%, 평균입경 0.001~1㎛의 구상용융실리카를 1~50 중량%를 포함한 용융실리카 혼합물을 전체 충전제에 대하여 40~100 중량%가 되도록 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 무기충전제는 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 70~95 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항 기재의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 헨셀믹서 또는 뢰디게 믹서를 이용하여 혼합한 뒤, 롤밀 또는 니이더로 용융혼련한 후, 냉각, 분쇄과정을 거쳐 얻은 최종 분말 제품으로 밀봉한 반도체 소자.
- 제 10항에 있어서, 상기 최종 분말 제품을 저압 트랜스퍼 성형법, 인젝션(Injection) 성형법 또는 캐스팅(Casting) 성형법으로 밀봉한 반도체 소자.
Priority Applications (1)
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| KR1020060137133A KR100779902B1 (ko) | 2006-12-28 | 2006-12-28 | 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 이를 이용한반도체 소자 |
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2006
- 2006-12-28 KR KR1020060137133A patent/KR100779902B1/ko active IP Right Grant
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