KR100772942B1 - 세라믹 분말 제조방법 - Google Patents

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신현호
홍국선
배신태
정현석
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재단법인서울대학교산학협력재단
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Abstract

본 발명은 금속 산화물 분말과 탄소의 수화물 분말을 원료분말로 하여 탄소-열 환원법(carbothermal reduction method)을 이용한 세라믹 분말 제조방법에 관한 것으로, 금속산화물 분말과 수용성 탄소수화물 분말을 물과 혼합한 후 20~150℃에서 건조하여 금속산화물 핵(core) 및 탄소수화물 껍질(shell)로 구성된 전구체(presursor) 제조단계; 및 상기 금속산화물-탄소수화물 전구체를 불활성 기체 또는 질소 분위기 하에서 900~1600℃로 2~5시간 반응시키는 환원단계를 포함하는 세라믹 분말 제조방법을 제공함으로써, 금속 산화물과 탄소수화물로 구성된 저렴한 전구체를 저온에서 반응시키는 매우 간단한 공정을 통해, 큰 비표면적을 가지고 응집이 적은 수십 나노미터 크기의 균일한 금속 카바이드 분말, 금속 아산화물 분말 및 금속 나이트라이드 분말과 같은 세라믹 분말을 제조할 수 있는 발명이다.
세라믹 분말, 금속 탄화물, 금속 아산화물, 금속 나이트라이드, 티타늄 탄화물, 티타늄 나이트라이드, 실리콘 카바이드, 탄소수화물 분말, 나노 분말, 탄소-열 환원법

Description

세라믹 분말 제조방법{Method for producing ceramic powder}
도 1은 본 발명에 따른 세라믹 분말 제조방법에 대한 블록도,
도 2는 본 발명의 실시예 1, 4 및 5에 따라 제조된 티타늄 탄화물 분말 및 티타늄 아산화물 분말로부터 측정된 X선 회절도,
도 3은 본 발명의 실시예 6 및 7에 따라 제조된 실리콘 카바이드 분말 및 티타늄 나이트라이드 분말로부터 측정된 X선 회절도,
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 티타늄 카바이드 분말의 투과전자현미경 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 티타늄 카바이드 분말의 투과전자현미경 사진이다.
본 발명은 탄소-열 환원법(carbothermal reduction method)으로 열처리하여 제조하는 세라믹 분말 제조방법에 관한 것이다.
금속 카바이드 분말, 금속 아산화물 분말 및 금속 나이트라이드 분말을 제조 하는 종래의 방법은, ① 금속산화물 분말을 탄소와 혼합하여 1250~2400℃의 환원 분위기 또는 질소 분위기에서 열처리하여 분말을 제조하는 탄소-열 환원법(미국 특허 등록 제5380688호 및 제5340417호) ② 염화티타늄(TiCl4) 및 염화탄소의 혼합용액을 제조하여 진공상태에서 200℃로 가열, 다시 아르곤가스를 충진 후 900℃에서 마그네슘 환원반응 후 잉여의 액상 Mg와 염화마그네슘(MgCl2)을 진공 축출하여 티타늄 카바이드계 복합 분말을 제조하는 금속열환원법(대한민국 특허 공개 제2004-0074828호), ③ 티타늄 분말과 카본 분말에 바인더 금속 분말로 혼합 분말을 제조하여 금속판 위에 1~5 mm로 적층하고 발열체로 점화시키는 연쇄고온합성 공정 후 산용액을 이용하여 바인더 금속을 침출시켜 티타늄 카바이드 분말을 제조하는 방법(대한민국 특허 공개 제2001-0017127호), ④ 탄소 마무리 소스, Ⅷ족 금속 소스 및 입자성 선구 물질로 구성된 혼합물을 수소함유대기에서 900~1500℃로 가열하여 전이금속 카바이드-Ⅷ족 금속분말을 제조하는 방법(대한민국 특허 공개 제2000-0016327호)등이 개발되어 왔다.
이러한 제조 방법들 중 공정이 가장 간단하고 경제성이 있는 탄소-열 환원법(carbothermal reduction method)이 가장 대표적인 상업용 제조 방법이다.
그러나 기존의 탄소-열 환원법에서는 원료 금속산화물과 탄소간의 균일한 혼합 및 높은 접촉 비표면적을 얻기가 어려워 탄소-원료금속산화물간의 반응을 촉진시키기 위해서는 1250~2400℃ 의 고온 열처리가 필수적이며, 고온 열처리로 말미암아 제조된 분말은 필연적으로 높은 응집도, 불균질 입도분포 및 비교적 큰 입자크 기를 갖게 되어 추가적인 분쇄공정이 필요하며, 이에 따른 분순물이 혼입되는 단점이 있다.
이러한 문제점을 개선하기 위해 200~1000℃에서 탄화수소 가스를 열분해하여 금속원료분말을 탄소로 코팅함으로써 탄소-원료분말 간 접촉비표면적을 극대화시킨 원료분말 핵(core) 및 탄소 껍질(shell)로 구성된 전구체(precursor)를 제조한 후 탄소-열 환원반응을 시킴으로써, 분말합성온도를 비교적 저온인 1200~1600℃까지 낮추어서 티타늄 카바이드 분말, 실리콘 카바이드 분말, 티타늄 나이트라이드 분말, 티타늄 카보나이트라이트 분말을 제조하는 방법 (미국 특허 등록 제5324494호 및 제5417952호)이 개발되었다. 그러나 이 방법은 탄화수소를 고온가스 상태에서 열분해하여 원료분말에 탄소를 증착하여 전구체를 만드는 고가의 복잡한 공정이 추가됨으로 말미암아 경제성이 떨어지며, 전체적으로는 분말의 저온 합성의 장점을 상쇄시키는 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 금속산화물 분말과 탄소수화물을 액상상태에서 혼합 및 건조하는 간단한 저가 공정을 통하여, 금속산화물 표면이 탄소수화물로 균질하게 코팅되어 접촉비표면적이 극대화된, 금속산화물 핵(core) 및 탄소수화물 껍질(shell)로 구성된 전구체(presursor)를 제조하여 이로부터 탄소-열환원법을 통해 세라믹 분말을 제조함으로써, 저온에서의 반응으로도 큰 비표면적을 갖고, 응집이 적으며, 수십 나노미터 크기의 균일한 입도를 갖는 세라믹 분말 제조방법을 제공할 수 있음을 실험을 통하여 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명은 금속산화물 핵(core)과 탄소수화물 껍질(shell)로 구성된 저렴한 전구체를 저온에서 반응시키는 매우 간단한 공정을 통해 큰 비표면적을 갖고, 응집이 적으며, 수십 나노미터 크기의 균일한 입도를 갖는 세라믹 분말 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 금속산화물 분말과 수용성 탄소수화물 분말을 물과 혼합한 후 20~150℃에서 건조하여 금속산화물 핵(core) 및 탄소수화물 껍질(shell)로 구성된 전구체(presursor)를 제조하는 단계; 및 상기 금속산화물-탄소수화물 전구체를 불활성 기체 또는 질소 분위기 하에서 900~1600℃로 2~5시간 반응시키는 환원단계를 포함하는 세라믹 분말 제조방법을 제공한다.
상기 세라믹 분말은 금속 카바이드 분말, 금속 아산화물 분말 및 금속 나이트라이드 분말 중 선택된 것임을 특징으로 한다.
상기 금속산화물-탄소수화물 전구체 제조단계에서 상기 금속산화물 분말은 입도크기가 10nm~500nm인 것임을 특징으로 한다.
상기 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말의 혼합비율을 5~85 : 15~95 중량비로 하는 것을 특징으로 한다.
상기 금속산화물-탄소수화물 전구체 제조단계에서, 제조하고자하는 세라믹 분말이 금속 나이트라이드 분말 또는 금속 카바이드 분말을 주성분으로 하는 경우, 상기 탄소수화물 분말이 자당이면, 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말은 15~30 : 70~85의 중량비로 혼합하고; 상기 탄소수화물 분말이 녹말이면, 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말은 10~25 : 75~90 중량비로 혼합하며; 상기 탄소수화물 분말이 폴리비닐알코올이면, 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말은 5~10 : 90~95 중량비로 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 금속산화물-탄소수화물 전구체 제조단계에서, 제조하고자하는 세라믹 분말이 금속 아산화물 분말을 주성분으로 하는 경우, 상기 금속산화물-탄소수화물 전구체 제조단계에서 상기 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말을 35~85 : 15~65의 중량비로 혼합하는 것을 특징으로 한다.
상기 환원단계에서, 질소 분위기 하에서 반응시키며, 세라믹 분말이 금속 나이트라이드 분말인 것임을 특징으로 한다.
상기 환원단계에서, 상기 세라믹 분말이 금속 카바이드 분말이면, 반응 온도는 1100~1600℃이고, 상기 세라믹 분말이 금속 나이트라이드 분말이면, 반응 온도는 1000~1400℃이고, 상기 세라믹 분말이 금속 아산화물 분말이면, 반응 온도는 900~1200℃인 것을 특징으로 한다.
상기 금속산화물 분말은 티타늄 옥사이드(TiO2), 실리콘 옥사이드(SiO2), 텅스텐 옥사이드(WO3), 지르코늄 옥사이드(ZrO2), 해프늄 옥사이드(Hf2O3), 바나듐 옥사이드(V2O5), 나이오비움 옥사이드(Nb2O5), 탄탈륨옥사이드(Ta2O5) 및 크로미움 옥사이드(Cr2O3) 중 선택된 1종 이상인 것임을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말을 물과 혼합한 후 20~150℃에서 건조하여 금속산화물 핵(core) 및 탄소수화물 껍질(shell)로 구성된 전구체(presursor)를 제조하는 단계; 및 상기 전구체를 불활성 기체 또는 질소 분위기의 반응로에서 900~1600℃로 하여 2~5시간 반응시키는 환원단계를 포함한다.
상기 전구체 제조단계는 금속산화물 분말과 수용성 탄소수화물 분말의 혼합비를 조절하여 순수한 물에 교반한 후 건조하는 단계로써, 교반과정에서는 탄소수화물이 물에 용해됨으로써 금속산화물은 탄소수화물 용액 중에 균일하게 분산되며, 분산 후 물을 증발시켜 건조시키는 과정에서는 탄소수화물이 금속산화물에 균질하게 코팅되어 접촉비표면적이 극대화된 금속산화물 핵(core) 및 탄소수화물 껍질 (shell)로 구성된 전구체(precursor)를 경제적으로 제조할 수 있다.
상기 환원단계는 상기 전구체 제조단계에서 제조된 전구체를 불활성 기체 또는 질소 분위기의 반응로에서 반응시키는 단계로써, 이 때, 반응물인 금속산화물 분말과 탄소의 수화물 분말은 코팅에 의해 상호 접촉 비표면적이 극대화되어 있으므로, 세라믹 분말 합성 반응이 촉진되며, 또한 코팅된 탄소수화물중 탄소 성분 뿐 만아니라, 수소 성분도 금속산화물을 환원시키는 반응에 참여하게 됨으로 말미암아 반응온도를 낮추는데 상승효과를 나타낸다.
이 때, 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말의 혼합비, 반응온도, 반응 시 분 위기를 조절함으로써, 제조하고자 하는 세라믹 분말, 예컨대, 금속 카바이드 분말, 금속 아산화물 분말 또는 금속 나이트라이드 분말을 제조할 수 있다.
상기 전구체 제조단계에서 탄소수화물 분말은 특별히 한정되는 것은 아니며, 수용성인 탄소수화물 분말 어떤 것이든 사용 가능한데, 상기 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말의 혼합비율은 제조하고자 하는 분말 및 사용되는 탄소수화물 분말의 종류에 따라 조절할 수 있다.
예로써, 상기 금속산화물-탄소수화물 전구체 제조단계에서, 제조하고자하는 세라믹 분말이 금속 나이트라이드 분말 또는 금속 카바이드 분말을 주성분으로 할 때, 상기 탄소수화물 분말로서 자당을 이용하는 경우, 혼합되는 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말은 15~30 : 70~85의 중량비로, 상기 탄소수화물 분말로서 녹말을 이용하는 경우, 혼합되는 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말은 10~25 : 75~90 중량비로, 상기 탄소수화물 분말로서 폴리비닐알코올을 이용하는 경우, 혼합되는 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말은 5~10 : 90~95 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 탄소수화물 분말은 고온에서 일부는 이산화탄소와 물로 분해되어 반응에 참여하지 못하는데, 이 비율은 탄소수화물 분말의 종류에 따라 다르며, 따라서 상기의 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말의 비율은 탄소수화물 분말에 따라 반응에 참여하는 비율이 다른 것을 고려한 것이다.
이와 같은 금속산화물 분말과 탄소수화물 혼합비에 의해서는 세라믹 분말로서 금속 카바이드 분말 또는 금속 나이트라이드 분말을 주성분으로 얻을 수 있다.
한편, 상기 금속산화물-탄소수화물 전구체 제조단계에서, 제조하고자하는 세라믹 분말이 금속 아산화물 분말인 경우에는 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말의 혼합비를 금속 카바이드 분말과 금속 나이트라이드 분말을 제조하기 위한 것보다 탄소수화물 분말을 얻고자 하는 금속 아산화물에 따라 적게 적절하게 조절하여 주는 것이 바람직한데, 제조하고자 하는 금속 아산화물 분말에 따라 금속 산화물 분말과 탄소수화물 분말의 혼합비를 35~85 : 15~65로 조절하는 것이 좋다. 이는 탄소수화물 분말을 적게 혼합함으로써 금속산화물의 탄소-열 환원정도를 적게 조절할 수 있기 때문이다.
전구체 제조단계에서 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말을 물에 분산시킨 후 건조할 때, 물만을 건조시키면서, 금속산화물 표면이 탄소수화물로 균질하게 충분히 코팅되어 접촉비표면적이 극대화되도록 함을 고려하여 20~150℃에서 10~60분간 수행하는 것이 바람직하다.
상기 금속산화물 분말은 제조하고자 하는 세라믹 분말에 따라 선택하여 사용할 수 있다. 이 때 금속산화물 분말의 입도크기는 세라믹 분말을 제조하기 적합한 10nm~500nm인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 세라믹 분말 제조방법으로 제조할 수 있는 세라믹 분말은 특별히 제한되는 것은 아니나, 대표적으로 금속 카바이드 분말, 금속 나이트라이드 분말 및 금속 아산화물 분말을 들 수 있다. 제조하고자 하는 세라믹 분말의 종류에 따라 환원단계의 반응 온도를 보다 바람직하게 조절할 수 있다.
상기 세라믹 분말이 금속 카바이드 분말인 경우에는 환원단계의 반응 온도를 1100~1600℃로, 상기 세라믹 분말이 금속 나이트라이드 분말인 경우에는 환원단계의 반응 온도를 1000~1400℃로, 상기 세라믹 분말이 금속 아산화물 분말인 경우, 환원단계의 반응 온도를 900~1200℃로 조절하는 것이 바람직하다. 이는 제조하고자 하는 세라믹 분말에 따른 반응성의 정도를 고려한 것이다.
상기 환원단계에서 사용되는 불활성 기체로는 아르곤, 헬륨 등을 사용할 수 있으며, 특히 금속 나이트라이드 분말을 제조하는 경우에는 질소를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 금속산화물 분말은 특별히 한정되는 것은 아니며, 티타늄 옥사이드(TiO2), 실리콘 옥사이드(SiO2), 텅스텐 옥사이드(WO3), 지르코늄 옥사이드(ZrO2), 해프늄 옥사이드(Hf2O3), 바나듐 옥사이드(V2O5), 나이오비움 옥사이드(Nb2O5), 탄탈륨옥사이드(Ta2O5), 크로미움 옥사이드(Cr2O3)와 같은 모든 탄화물(카바이드)과 질화물(나이트라이드)을 만들 수 있는 비수용성 금속산화물 분말들을 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
물 50g에 티타늄 옥사이드 분말 22.02wt%, 자당(sucrose) 77.98wt%로 하여 총 5g 을 액상 혼합하고 100℃에서 30분간 건조시켜 전구체를 제조하고, 제조된 전구체를 아르곤 분위기의 반응로에서 1250℃에서 2시간동안 반응시켜 티타늄 카바이드 분말을 제조하였다.
<실시예 2>
물 50g에 티타늄 옥사이드 분말 17.17wt%와 녹말(starch) 82.83wt%로 하여 총 5g을 액상 혼합하고 100℃에서 30분간 건조시켜 전구체를 제조하고, 제조된 전구체를 아르곤 분위기의 반응로에서 1250℃에서 2시간동안 반응시켜 티타늄 카바이드 분말을 제조하였다.
<실시예 3>
물 50g에 티타늄 옥사이드 분말 7.03wt%와 폴리비닐알코올(PVA) 92.97wt%로 하여 총 5g을 액상 혼합하고 100℃에서 30분간 건조시켜 전구체를 제조하고, 제조된 전구체를 아르곤 분위기의 반응로에서 1250℃에서 2시간동안 반응시켜 티타늄 카바이드 분말을 제조하였다.
<실시예 4>
물 50g에 티타늄 옥사이드 분말 66.15wt%와 자당 33.85wt%로 하여 총 5g을 액상 혼합하고 100℃에서 30분간 건조시켜 전구체를 제조하고, 제조된 전구체를 아르곤 분위기의 반응로에서 1150℃에서 2시간동안 반응시켜 Ti2O3의 티타늄 아산화물 분말을 제조하였다.
<실시예 5>
물 50g에 티타늄 옥사이드 분말 82.20wt%와 자당 17.80wt%로 하여 총 5g을 액상 혼합하고 100℃에서 30분간 건조시켜 전구체를 제조하고, 제조된 전구체를 아르곤 분위기의 반응로에서 1100℃에서 2시간동안 반응시켜 Ti3O5의 티타늄 아산화물 분말을 제조하였다.
<실시예 6>
물 50g에 티타늄 옥사이드 분말 27.59wt%와 자당 72.41wt%로 하여 총 5g을 액상 혼합하고 100℃에서 30분간 건조시켜 전구체를 제조하고, 제조된 전구체를 질소 분위기의 반응로에서 1150℃에서 2시간동안 반응시켜 티타늄 나이트라이드 분말을 제조하였다.
<실시예 7>
물 50g에 실리콘 옥사이드 분말 16.31wt%와 자당 83.69wt%로 하여 총 5g을 액상 혼합하고 100℃에서 30분간 건조시켜 전구체를 제조하고, 제조된 전구체를 아르곤 분위기의 반응로에서 1550℃에서 2시간동안 반응시켜 실리콘 카바이드 분말을 제조한다.
<실시예 8>
물 50g에 티타늄 옥사이드 분말 84.88wt%와 자당 15.12wt%로 하여 총 5g을 액상 혼합하고 100℃에서 30분간 건조시켜 전구체를 제조하고, 제조된 전구체를 아르곤 분위기의 반응로에서 900℃에서 2시간동안 반응시켜 Ti4O7의 티타늄 아산화물 분말을 제조하였다.
<비교예 1>
약 3.60 kg의 아세틸렌 카본 블랙과 16.95 kg의 실리카 슬러리를 0.36리터의 분산제와 함께 3시간동안 혼합한 후 스프레이-드라이한다. 이 혼합물을 400℃에서 12시간동안 건조한다. 이를 아르곤 분위기의 1900℃ 흑연 튜브 로에서 30분간 반응시켜 실리콘 카바이드 분말을 제조한다.
<비교예 2>
첫 번째 단계로써 420℃의 리액터에서 30nm의 입자 크기를 갖고 50㎡/g의 표면적을 갖는 티타늄 옥사이드 분말 20g 을 C3H6 gas를 사용하여 코팅하여 전구체를 제조한다. 두 번째 단계로써 아르곤 분위기의 1450℃ 리액터에서 한 시간 동안 반응시켜 티타늄 카바이드 분말을 제조한다.
상기 실시예 1, 4~7에서 제조된 세라믹 분말을 X선 회절 분석기(MacScience Co. Model M18XHF-SRA)을 이용하여 X선 회절 패턴을 측정하여 도 2 및 도 3에 나타내었으며, 투과전자현미경(Philips Electron Optics, Model CM-20)을 이용하여 실시예 1 및 실시예 2의 세라믹 분말의 사진을 각각 도 4 와 도 5에 나타내었다.
도 4와 도 5에서 볼 수 있듯이, 본 발명의 세라믹 분말 제조방법에 의하여 제조된 세라믹 분말은 응집이 적은 것을 알 수 있다.
또한 각 실시예 및 비교예에서 제조된 세라믹 분말의 비표면적을 BET 분석 방법으로 측정하였으며 그 결과는 하기 표 1과 같다.
구분 비표면적(㎡/g) 입도분포 입경 (nm)
실시예1 180.4 대체로 균일 60~100
실시예2 140.8 균일 60~70
실시예3 132.5 균일 50~60
실시예4 85.5 대체로 균일 50~100
실시예5 79.3 균일 50~60
실시예6 153.5 대체로 균일 60~100
실시예7 124.6 대체로 균일 90~120
실시예8 102.5 대체로 균일 90~130
비교예1 18 - 100~500
비교예2 - - 50~200
상기 측정 결과, 본 발명의 세라믹 분말 제조방법에 의하여 제조된 세라믹 분말은 입경의 범위가 좁고, 또한 입도분포가 균일하며, 넓은 비표면적을 갖고 있으며, 입경이 작아 추가적인 분쇄공정이 필요 없음을 알 수 있다. 이에 비하여 비교예 1 및 2는 입경이 크면서도 그 범위가 넓어 분포가 균일하지 않다는 것을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 저온에서의 탄소-열 환원반응으로도 큰 비표면적을 갖고, 응집이 적으며, 수십 나노미터 크기의 균일한 입도를 갖는 세라믹 분말을 제조할 수 있도록 한다.
또한 본 발명은 제조원가를 낮출 수 있는 효과가 있다.

Claims (10)

  1. 금속산화물 분말과 수용성 탄소수화물 분말을 물과 혼합한 후 20~150℃에서 건조하는 금속산화물-탄소수화물 전구체 제조단계; 및
    상기 금속산화물-탄소수화물 전구체를 불활성 기체 또는 질소 분위기 하에서 900~1600℃로 2~5시간 반응시키는 환원단계를 포함하는 세라믹 분말 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    세라믹 분말은 금속 아산화물 분말, 금속 나이트라이드 분말 및 금속카바이드 분말 중 선택된 것임을 특징으로 하는 세라믹 분말 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    금속산화물-탄소수화물 전구체 제조단계에서 상기 금속산화물 분말은 입도크기가 10nm~500nm인 것임을 특징으로 하는 세라믹 분말 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말의 혼합비율을 5~85 : 15~95 중량비로 하는 것을 특징으로 하는 세라믹 분말 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 금속산화물-탄소수화물 전구체 제조단계에서,
    상기 탄소수화물 분말이 자당이면, 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말은 15~30 : 70~85의 중량비로 혼합하고;
    상기 탄소수화물 분말이 녹말이면, 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말은 10~25 : 75~90 중량비로 혼합하며;
    상기 탄소수화물 분말이 폴리비닐알코올이면, 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말은 5~10 : 90~95 중량비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 세라믹 분말 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    세라믹 분말은 금속 나이트라이드 분말 또는 금속 카바이드 분말을 주성분으로 하는 것임을 특징으로 하는 세라믹 분말 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 금속산화물-탄소수화물 전구체 제조단계에서,
    상기 금속산화물 분말과 탄소수화물 분말을 35~85 : 15~65의 중량비로 혼합하며, 상기 세라믹 분말이 금속 아산화물 분말인 것을 특징으로 하는 세라믹 분말 제조방법.
  8. 제 1 항 또는 제 6 항에 있어서, 환원단계에서,
    질소 분위기 하에서 반응시키며, 세라믹 분말이 금속 나이트라이드 분말인 것임을 특징으로 하는 세라믹 분말 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 환원단계에서,
    상기 세라믹 분말이 금속 카바이드 분말이면, 반응 온도는 1100~1600℃이고,
    상기 세라믹 분말이 금속 나이트라이드 분말이면, 반응 온도는 1000~1400℃이고,
    상기 세라믹 분말이 금속 아산화물 분말이면, 반응 온도는 900~1200℃인 것임을 특징으로 하는 세라믹 분말 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    금속산화물 분말은 티타늄 옥사이드(TiO2), 실리콘 옥사이드(SiO2), 텅스텐 옥사이드(WO3), 지르코늄 옥사이드(ZrO2), 해프늄 옥사이드(Hf2O3), 바나듐 옥사이드(V2O5), 나이오비움 옥사이드(Nb2O5), 탄탈륨옥사이드(Ta2O5) 및 크로미움 옥사이드(Cr2O3) 중 선택된 1종 이상인 것임을 특징으로 하는 세라믹 분말 제조방법.
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