상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 레시틴, 세라마이드, 콜레스테롤, 지방산 및 오일이 각각 1.0 내지 5.0 : 1.0 내지 2.0 : 2.0 내지 4.0 : 1.0 내지 2.0 : 10.0 내지 20.0의 중량비로 배합되어 이루어진 나노에멀젼에 니코틴아미드가 함유된 것을 특징으로 하는 니코틴아미드 함유 나노에멀젼을 제공한다. 이와 같은 배합비율로 형성된 니코틴아미드 함유 나노에멀젼은 피부의 수분 보유능을 증진시키고, 세라미드의 합성을 촉진시킬 뿐만 아니라, 세라미드와 다른 성분들 사이의 상용성을 증진시켜 경피 흡수성을 향상시킨다.
나노에멀젼에 함유되는 니코틴아미드의 함량은 나노에멀젼 총 중량을 기준으로 1.0 내지 10.0 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 나노에멀젼을 구성하는 레시틴으로는 포스파티콜린 함량이 30중량% 이상인 것을 사용하는 것이 바람직하고, 세라마이드로는 동,식물기원의 세레브로시드와 효모기원의 각각의 세라마이드, 즉 세라마이드 I, 세라마이드 II, 세라마이드 III, 세라마이드 IV, 세라마이드 V, 세라마이드 VI의 유도체 등을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 상기 니코틴아미드 함유 나노에멀젼을 화장료 총 중량을 기준으로 0.1 내지 20중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료를 제공한다.
이하, 본 발명의 니코틴아미드 함유 나노에멀젼 및 이를 포함하는 화장료에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명의 니코틴아미드 함유 나노에멀젼은 레시틴, 세라마이드, 콜레스테롤, 지방산 및 오일이 각각 1.0 내지 5.0 : 1.0 내지 2.0 : 2.0 내지 4.0 : 1.0 내지 2.0 : 10.0 내지 20.0의 중량비로 배합되어 이루어진 나노에멀젼에, 니코틴아미드가 함유되어 형성된다. 이러한 배합 비율에 의하여 피부 자극성이 없고 경시 안정성이 우수한 나노에멀젼을 제조할 수 있으며, 이러한 나노에멀젼은 피부의 수분 보유능 및 경피 흡수성을 향상시켜 탁월한 건성피부의 개선효과와 피부노화 억제효과를 나타낸다.
본 발명의 나노에멀젼 제조에 사용되는 레시틴은 동, 식물의 세포막 구성성분의 일종으로서, 하기 화학식 1로 표시되는 포스파티콜린의 함량이 30%이상인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 세라마이드로는 동,식물기원의 세레브로시드와 효모기원의 각각의 세라마이드, 즉 세라마이드 I, 세라마이드 II, 세라마이드 III, 세라마이드 IV, 세라마이드 V, 세라마이드 VI의 유도체 등을 단독으로 또는 이들을 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 또한, 콜레스테롤로는 콜레스테롤, 콜레스테릴노나노에이트, 콜레스테릴신나메이트, 콜레스테릴벤조네이트,콜레스테릴아디페이트, 콜레스테릴리놀레이트, 콜레스테릴스테아레이트, 콜레스테릴이소스테아레이트, 콜레스테릴프로피오네이트, 콜레스테릴올레일 카보네이트, 콜레스테릴이소스테아릴 카보네이트 등과 같은 콜레스테롤 유도체 등과 같은 콜레스테롤을 사용할 수 있다.
또한, 발명에 따른 나노에멀젼을 구성하는 지방산으로는 팔미틱산, 스테아린산, 아라빅딕산 등을 예로 들 수 있다. 또한, 오일로는 옥틸도데칸올, 스쿠알란, 옥틸토데실미리스테이트, 옥틸팔미테이트, 카프릴릭카프릭트리클리세라이드, 시클로메치콘, 디메치콘 등의 오일 중 1종 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 니코틴아미드 함유 나노에멀젼에 있어서, 니코틴아미드의 함량은 니코틴아미드의 활성 및 용해성에 따른 안정성을 고려할 때 나노에멀젼 총 중량을 기준으로 1.0 내지 10.0 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 나노에멀젼은 전술한 비율로 레시틴, 세라마이드, 콜레스테롤, 지방산 및 오일을 가열, 용해시켜 혼합한 다음, 니코틴아미드를 첨가하여 고압유화시키는 방법으로 제조할 수 있다.
이와 같이 제조된 니코틴아미드 함유 나노에멀젼은 로션, 크림, 에센스 등의 다양한 제형으로 이루어진 화장료에 적용될 수 있는데, 화장료 총 중량을 기준으로 0.1 내지 20.0 중량%의 범위로 첨가되는 것이 바람직하다. 니코틴아미드 함유 나노에멀젼의 함량이 0.1 중량% 미만이면 효과가 미약할 수 있고, 20.0 중량%를 초과하면 로션, 크림, 에센스 등의 제형을 제조하는데 어려움이 있을 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실험예 및 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다.
실시예 1 내지 3
하기 표 1 의 조성에 따라 1 내지 6의 원료를 혼합, 교반하면서 70 내지 75℃로 가열, 용해하였다. 여기에 에탄올을 첨가한 후 50 내지 55℃의 온도로 유지시키면서, 니코틴아미드를 용해시킨 50℃ 증류수 용액을 첨가하였다. 전체 용액의 온도를 50 내지 55℃의 온도로 유지시키면서, 고압유화기에서 1000bar로 3회 통과시켜 니코틴아미드 함유 나노에멀젼을 제조하였다.
원료명(중량%) |
실시예 1 |
실시예 2 |
실시예 3 |
1. 레시틴 |
2.0 |
2.0 |
2.0 |
2. 세라마이드 |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
3. 콜레스테롤 |
1.5 |
3.0 |
5.0 |
4. 지방산 |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
5. 프로필렌글리콜 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
6. 카프릴릭카프릭트리글리세리드 |
15.0 |
20.0 |
25.0 |
7. 에탄올 |
10.0 |
10.0 |
10.0 |
8. 증류수 |
잔량 |
잔량 |
잔량 |
9. 니코틴아미드 |
0.1 |
1.0 |
10.0 |
상기 표 1에서, 레시틴은 독일 리포이드(Lipoid)사의 제품 S 75-3을, 세라마 이드는 프랑스 세로바이올로지크(Serobiologiques)사의 세라마이드 LS 3773을, 니코틴아미드는 스위스 로슈(Roche)사의 제품을 사용하였다.
실시예 4 내지 6
하기 표 2의 조성에 따라 니코틴아미드 함유 나노에멀젼을 포함하는 수중유형 화장료 유화물을 제조하였다.
먼저, 수상과 유상을 각각 75 내지 80℃로 가열, 용해한 후, 유상을 수상에 첨가하였다. 이렇게 얻은 혼합물을 호모믹서로 4,000 내지 6,000rpm의 속도로 교반하면서 4 내지 6분간 유화시킨 다음, 45 내지 50℃에서 니코틴아미드 함유 나노에멀젼을 첨가하여 수중유형 화장료 유화물을 수득하였다.
구분 |
원료명(중량%) |
실시예 4 |
실시예 5 |
실시예 6 |
수상 |
정제수 |
잔량 |
잔량 |
잔량 |
트리에탄올아민 |
0.15 |
0.15 |
0.15 |
카르복시비닐폴리머(1중량% 수용액) |
10.0 |
10.0 |
10.0 |
진한 글리세린 |
2.0 |
2.0 |
2.0 |
프로필렌글리콜 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
파라옥시안식향산에스테르 |
0.2 |
0.2 |
0.2 |
유상 |
세토스테아릴알코올 |
0.8 |
0.8 |
0.8 |
글리세릴모노스테아레이트 |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
모노스테아린산솔비톨 |
0.3 |
0.3 |
0.3 |
피오이(20)솔비탄모노스테아레이트 |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
파라옥시안식향산프로필 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
이소세틸미리스테이트 |
7.0 |
7.0 |
7.0 |
이소세틸옥티노에이트 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
첨가제 |
실시예 3의 나노에멀젼 |
1.0 |
10.0 |
20.0 |
비교예 1 내지 3
하기 표 3의 조성에 따라 니코틴아미드 함유 나노에멀젼 대신 니코틴아미드를 종래의 방법에 따라 단순 배합시킨 것을 제외하고는 실시예 4 내지 6과 동일한 방법으로 수중유형 화장료 유화물을 제조하였다.
구분 |
원료명(중량%) |
비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
수상 |
정제수 |
잔량 |
잔량 |
잔량 |
트리에탄올아민 |
0.15 |
0.15 |
0.15 |
카르복시비닐폴리머(1중량% 수용액) |
10.0 |
10.0 |
10.0 |
진한 글리세린 |
2.0 |
2.0 |
2.0 |
프로필렌글리콜 |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
파라옥시안식향산에스테르 |
0.2 |
0.2 |
0.2 |
유상 |
세토스테아릴알코올 |
0.8 |
0.8 |
0.8 |
글리세릴모노스테아레이트 |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
모노스테아린산솔비톨 |
0.3 |
0.3 |
0.3 |
피오이(20)솔비탄모노스테아레이트 |
1.5 |
1.5 |
1.5 |
파라옥시안식향산프로필 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
이소세틸미리스테이트 |
7.0 |
7.0 |
7.0 |
이소세틸옥티노에이트 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
첨가제 |
니코틴아미드 |
0.1 |
1.0 |
2.0 |
상기 표 2 및 표 3에서, 카르복시비닐폴리머는 미국 비. 에프. 굿리치(B. F. Goodrich)사의 카보폴 941(Carbopol 941)을 1중량% 수용액으로, 모노스테아린산솔비톨은 미국 아이시아이(ICI)사의 상품인 아라셀 60(Arlacel 60)을, 피오이(20)솔비탄모노스테아레이트는 미국 아이시아이사의 트윈 60(Tween 60)을, 이소세틸옥타노에이트는 일본 니혼 코교 알코올(Nihon Kokyo Alcohol)사의아이시이에이치(ICEH)를 사용하였다.
전술한 방법으로 제조한 수중유형 화장료 유화물에 대하여 경피 흡수성, 피부 자극성, 수분 보유능 및 건성피부 개선효과를 다음과 같이 측정하였다.
경피흡수 측정 시험
실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조한 시료들에 포함된 니코틴아미드의 경피흡수 촉진효과를 평가하기 위하여, 무모 생쥐의 피부를 사용하여 피 부투과 시험을 3회 수행하였다. 직경 7.5mm의 피부표면에 시료를 각각 48㎕씩 주입하고, 경피흡수기기(마이크로에트, 한손사(Microette, Hanson Co.))를 이용하여 24시간 후에 투과된 니코틴아미드의 양을 고속 액체크로마토그래피로 정량하였다. 그 결과를 표 4에 투과율(%)로 나타냈다.
시료 |
실시예 4 |
실시예 5 |
실시예 6 |
비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
투과율(%) |
12.9 |
14.9 |
17.6 |
3.81 |
3.86 |
3.90 |
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 니코틴아미드 함유 나노에멀젼을 함유하는 실시예 4 내지 6의 화장료는 니코틴아미드를 단순 배합한 비교예 1 내지 3의 화장료에 비하여 경피흡수가 현저히 촉진되었고, 또한 니코틴아미드 함유 나노에멀젼 함량이 증가함에 따라(실시예 4 →6), 니코틴아미드의 경피흡수도 비례하여 증가함을 알 수 있다.
피부 1차 자극성 시험
건강한 성인 남,녀 25명을 대상으로 등부위에 실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조한 시료의 일정량(약 0.2 g)을 각각 첩포한 후, 핀챔버를 제거하고 4시간이 경과된 다음 육안으로 피부상태 변화를 판독하여 그 결과를 표 5에 나타냈다. 판정기준은 다음과 같다.
- : 홍반이나 특이한 현상이 없음
+- : 주위보다 약간 붉어짐
+ : 주위보다 현저히 붉어짐
++ : 주위보다 심하게 붉어지고 부풀음
또한, 피부자극지수는 하기 식에 따라 결정하였다.
자극도 = [(+-)수*1 + (+)수*2 + (++)수*3]/[(+-)수*1 + (+)수*2 + (++)수*3 + (-)수]
시료 |
판정결과(사람수) |
자극도 |
++ |
+ |
+- |
- |
실시예 4 |
0 |
0 |
1 |
24 |
0.04 |
실시예 5 |
0 |
0 |
2 |
23 |
0.08 |
실시예 6 |
0 |
0 |
1 |
24 |
0.04 |
비교예 1 |
0 |
0 |
1 |
24 |
0.04 |
비교예 2 |
0 |
0 |
2 |
23 |
0.08 |
비교예 3 |
0 |
0 |
2 |
23 |
0.08 |
상기 표 5에 나타난 바와 같이, 실시예 4 내지 6의 화장료는 종래의 비교예 1 내지 3의 화장료와 비교하여 유의차가 없는 안정한 자극도를 보였다.
수분 보유능 측정 시험
실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 시료들의 수분 보유능을 알아보기 위하여 손등부위가 건조한 성인 남녀 24명을 대상으로 1일 2회씩 총 3개월동안 다음과 같은 시험을 수행하였다.
먼저, 실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3의 시료를 사용하기 전에, 피시험자의 손등 4cm ×4cm 면적 부분의 피부 수분함량을 피부수분함량 측정장치(스킨 설피스 하이그로미터(Skin Surface Hygrometer), 모델명:SKICON-200, 일본 IBM사 제품)를 이용하여 측정하였다. 그런 다음, 상기 시료들을 손등 부위에 3개월간 사용한 후의 피부 수분함량을 측정하여 그 결과를 표 6에 나타냈다(여기서 사용된 수치 의 단위는 μs이다).
|
실시예 4 |
실시예 5 |
실시예 6 |
비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
사용 전 |
2.3 |
2.3 |
2.4 |
2.5 |
2.3 |
2.5 |
사용 후 |
45 |
56 |
62 |
23 |
29 |
41 |
상기 표 6에 나타난 바와 같이, 니코틴아미드 함유 나노에멀젼을 함유하는 실시예 4 내지 6의 화장료는 니코틴아미드를 단순 배합한 비교예 1 내지 3의 화장료에 비하여 수분보유능 효과가 월등하게 우수하였다. 또한, 수분 보유능도 니코틴아미드의 함량에 비례하여 유의차 있게 증가함을 알 수 있다.
건성피부 개선효과측정시험
실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조한 시료들의 건성피부 개선효과를 알아보기 위하여, 손등부위가 건조한 성인 남녀 24명을 대상으로 1일 2회씩 총 3개월 동안 다음과 같은 시험을 수행하였다.
먼저, 실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3에 따른 시료를 사용하기 전에, 피험자 손등의 4cm ×4cm 면적 부분에 대하여 피부에 발생되는 스케일을 건조평가파라미터로 선정하여 핸디 스코프(Handy Scope)로 손등의 스케일을 측정한 다음, 영상분석을 이용하여 스케일 면적을 측정하였다. 그런 다음, 상기 시료들을 손등 부위에 3개월간 사용한 후의 스케일 면적을 측정하여 그 결과를 표 7에 나타냈다. 사용된 수치는 스케일 면적의 %이다.
|
실시예 4 |
실시예 5 |
실시예 6 |
비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
사용 전 |
15.3 |
15.0 |
14.8 |
15.1 |
14.8 |
14.7 |
사용 후 |
4.6 |
3.1 |
1.4 |
6.2 |
5.0 |
4.3 |
상기 표 7에 나타난 바와 같이, 니코틴아미드 함유 나노에멀젼을 함유하는 실시예 4 내지 6의 화장료는 니코틴아미드를 단순 배합한 비교예 1 내지 3의 화장료에 비하여 스케일 면적이 유의차 있게 감소하였다. 따라서, 본 발명에 따른 니코틴아미드 함유 나노에멀젼을 함유하는 화장료가 건성피부의 개선효과 면에서 더욱 우수함을 알 수 있다.