KR100762807B1

KR100762807B1 - 수분량 측정 방법 및 장치

Info

Publication number: KR100762807B1
Application number: KR1020067001817A
Authority: KR
Inventors: 신이치 나가타; 히데타다 사와모토
Original assignee: 오지 세이시 가부시키가이샤
Priority date: 2003-07-31
Filing date: 2004-07-30
Publication date: 2007-10-04
Also published as: JP4321525B2; CN1826522A; EP1655601A1; EP1655601A4; KR20060052901A; WO2005012887A1; JPWO2005012887A1; CN100510724C; US20070018657A1

Abstract

마이크로파 공동 공진기로서, 도파관의 도중에 관축에 수직으로, 투공된 2개의 아이리스 플레이트를 구비한 것을 사용한다. 아이리스 플레이트 사이의 공진기 부분에 설치된 슬릿에 시료를 배치하고, 실시간으로 공진 피크 레벨을 측정한다. 슬릿에 시료가 없을 경우의 공진 피크 레벨과 시료가 있을 경우의 공진 피크 레벨과의 차이에 의거하여 시료의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 구한다.

수분량, 수분 함유량, 측정 장치, 측정 방법, 도파관, 아이리스 플레이트, 공동 공진기, 측정 주파수, 시료, 도포층, 진행파, 피크 레벨

Description

수분량 측정 방법 및 장치{METHOD AND DEVICE FOR MEASURING MOISTURE CONTENT}

본 발명은 종이, 부직포, 필름을 비롯한 시트 모양 물질의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 마이크로파의 공진에 의해 측정하는 방법 및 장치에 관한 것이다.

시트 모양 물질의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 측정하는 방법으로서는, 종래부터 적외선의 흡수를 사용한 것이나 마이크로파를 이용한 것을 사용할 수 있다.

적외선 흡수에 의한 방법은, 주위의 열원으로부터의 적외선도 흡수해 버리기 때문에, 외부열에 의한 영향을 받아 수분 함유량 또는 수분 함유율을 정확하게 측정할 수 없을 경우가 있다. 또한, 적외선 흡수에 의한 방법은 미량의 수분의 측정이 어려운 것으로 알려져 있어, 필름에 유기물을 도포한 것 등과 같은 시트 모양 시료의 수분 함유량 또는 수분 함유율의 측정은 곤란하다.

마이크로파를 이용한 것의 제1의 예는 진행파를 사용한 것이다. 마이크로파 도파로에 시트 모양 시료가 접하도록 배치하고, 도파로를 마이크로파가 시료에 접 하면서 진행됨에 따라서, 그 파워가 수분에 의해 감쇠되는 것을 이용한 방법이 고안되어 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는, 마이크로파 혼 안테나를 이용하여 시료의 수분 함유량을 측정하는 장치에 대해서 기재되어 있지만, 이 종류의 발명은 다수 출원되어 있다.

그러나, 마이크로파의 진행파를 사용하는 방법은, 본 발명이 대상으로 하는 바와 같이 공진을 이용하는 방법과는 다르다. 마이크로파가 시료에 접근하여 반사되어 되돌아오는 파와 진행되는 파가 도중에 부딪쳐 합성되면 정재파가 될 수 있지만, 이것은 본 발명에 따른 공진에 의한 정재파와는 물리적으로도 전기 회로적으로도 완전히 다른 것이다. 반사에 의한 정재파도 공진에 의한 정재파도, 일정한 좌표 상에 있는 정위치에 있어서 전계 및 자계가 제로가 되는 위치, 및 최대가 되는 위치는 변화되지 않는다고 하는 점에서는 유사하지만, 반사에 의한 정재파는 공진이 아니므로, 공진 커브를 수득할 수 없다. 공진이란 전기 회로적인 공진 상태이며, 즉 공진기를 포함하는 측정계에 인덕턴스 L, 캐패시턴스 C, 저항 R의 3 요소가 갖추어지지 않으면 안되고, 공진점에 있어서는 리액턴스 량이 제로라고 하는 공진 조건이 성립하지 않으면 안된다.

마이크로파를 이용한 제2의 예는 공진을 이용한 것이다.

특허문헌 2는 공동(空洞) 공진기를 이용하여 수분 함유량을 측정하는 방법을 기재하고 있다. 여기에서는 시료를 끼우는 것 같이 배치되는 한 쌍의 도파관에서 시료에 인접하는 개구부에 각각 외측 방향으로 대향한 플랜지를 구비하고, 그 플랜지가 용량 결합하는 공동 공진기가 사용되고 있다.

특허문헌 3은 공동 공진기의 공진(共振) 주파수와 피크 전압을 실측하고, 특성 방정식으로부터 수분과 평량(坪量)의 양쪽을 산출하는 방법을 보이고 있지만, 공동 공진기의 구조 자체에 관해서는 기재되지 않고 있다. 특허문헌 3의 측정 방법은, 수분(X)과 평량(Y)이 각각 독립으로 마이크로파의 최대 공진점에 있어서의 주파수(f)와 전압(v)의 실제 측정 데이터에 기여하는 것이 아니라, 수량(X)과 평량(Y)이 서로 관계되어 있는 것을 발견한 것으로써, 특성 방정식을 이용하여 처음으로 각각 수분과 평량이 산출되는 것을 보이고 있다.

특허문헌 4는 공동 공진기를 복수개 나란하게 수분량을 측정하는 것을 기술하고 있지만, 여기에서 사용하고 있는 공동 공진기는 재진입형(reentrant) 공동 공진기이다. 재진입형 공동 공진기는 전계 분포를 규정하지 않아, 전계 벡터가 시트 모양 시료의 시트면에 평행하지 않다. 그 때문에, 시료와 전계와의 상호작용을 위한 체적이 작고, 측정 정밀도가 좋지 않다.

특허문헌 5는 마찬가지로 공동 공진기를 사용한 수분 측정을 기술하고 있지만, 여기에서 사용하고 있는 공동 공진기는 측정 부위에 대응하는 장소에 볼록부를 설치한 공동 공진기이다.

특허문헌 4, 5에서는 종래 예로서 한 쌍의 도파관의 통로가 시료에 대향하도록 배치되는 일반적인 공동 공진기로 도시되어 있지만, 그러한 공동 공진기는 Q값이 낮고, 높은 정밀도의 측정은 기대할 수 없다.

특허문헌 1: 일본 특허 공고 소47-9080호 공보

특허문헌 2: 일본 특허 공고 소58-30534호 공보

특허문헌 3: 일본 특허 공개 소62-238447호 공보

특허문헌 4: 일본 특허 공개 소62-169041호 공보

특허문헌 5: 일본 특허 공고 평6-58331호 공보

(발명이 이루고자 하는 기술적 과제)

본 발명은 필름, 종이 등의 시트 모양 물질의 수분 함유량 또는 수분 함유율을, 열원 등의 외부 영향을 받지 않고 미량의 수분에 대하여도 측정 감도가 뛰어나고 고 정밀도로 측정할 수 있는 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

(과제를 해결하기 위한 수단)

본 발명의 수분량 측정 방법도 마이크로파 공동 공진기를 사용하는 것이지만, 본 발명에 있어서의 공동 공진기는, 도파관의 중간에 관축에 수직으로, 투공된 2개의 아이리스(iris) 플레이트를 구비하고, 아이리스 플레이트 사이가 공진기 부분이 되고, 아이리스 플레이트의 외측이 진행파 부분이 되어 있는 동시에, 그 공진기 부분을 가로지르도록 시료를 배치하는 슬릿을 설치한 공동 공진기이다. 더욱이, 측정 주파수를 1~25GHz의 사이의 소정의 범위로 한정하고, 상기 슬릿에 시료가 없을 경우의 공진 피크 레벨과 시료가 있을 경우의 공진 피크 레벨과의 차이에 의거하여 시료의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 측정하는 것이다.

또한, 본 발명의 측정 장치는, 도파관의 중간에 관축에 수직으로, 투공된 2개의 아이리스 플레이트를 구비하고, 아이리스 플레이트 사이가 공진기 부분이 되고, 아이리스 플레이트의 외측이 진행파 부분이 되는 동시에, 상기 공진기 부분을 가로지르도록 시료를 배치하는 슬릿을 설치한 마이크로파 공동 공진기와, 상기 한 쌍의 진행파 부분의 일방에 접속되어, 1~25GHz의 사이의 소정 범위의 주파수로 발진하는 마이크로파 소인 발진기와, 상기 한 쌍의 진행파 부분의 타방에 접속된 마이크로파 강도 수신기와, 상기 마이크로파 강도 수신기로부터의 신호를 받아서 피크 레벨 검출하고, 상기 슬릿에 시료가 없을 경우의 공진 피크 레벨과 시료가 있을 경우의 공진 피크 레벨과의 차이에 의거하여 시료의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 추구하는 데이터 처리 장치를 구비하고 있다.

본 발명에서 사용하는 마이크로파 공동 공진기는 도 2 또는 도 3에 도시된 것이다.

도 2의 마이크로파 공동 공진기는, 도파관(2A)이 도파관 부분(4a, 4b, 6a 및 6b)으로 이루어지고, 그 도파관(2A)의 도중에 관축에 수직으로, 투공된 2개의 아이리스 플레이트(8a, 8b)를 구비하고, 아이리스 플레이트(8a, 8b) 사이가 공진기 부분(4a, 4b)이 되고, 아이리스 플레이트(8a, 8b)의 외측이 진행파 부분(6a, 6b)이 되며, 공진기 부분(4a, 4b)을 가로지르도록 시료(10)를 배치하는 슬릿(12)을 설치한 것이며, 일방의 진행파 부분(6a)에는 1~25GHz의 사이의 소정 범위의 주파수로 발진시키는 마이크로파 소인 발진기가 접속되고, 타방의 진행파 부분(6b)에는 마이크로파 강도 수신기가 접속되어 있다. 14a, 14b는 각각 진행파 부분(6a, 6b)에 설치된 안테나이며, 안테나(14a)는 마이크로파 소인 발진기에 접속되고, 안테나(14b)는 마이크로파 강도 수신기에 접속되어 있다.

도 3의 마이크로파 공동 공진기는, 도파관(2B)이 도파관 부분(4a, 4b, 4a, 4b, 16a 및 16b)으로 이루어져 있다. 한 쌍의 진행파 부분의 일방은 일방의 아이리스 플레이트(8a)에 인접하는 도파관 부분(16a)과 이 도파관 부분(16a)에 연결되어 마이크로파 소인 발진기에 접속되어 있는 도파관 부분(6a)으로 이루어지고, 한 쌍의 진행파 부분의 타방은 타방의 아이리스 플레이트(8b)에 인접하는 도파관 부분(16b)과 이 도파관 부분(16b)에 연결되어 마이크로파 강도 수신기에 접속되어 있는 도파관 부분(6b)으로 이루어져 있다.

도 3의 마이크로파 공동 공진기는, 마이크로파 소인 발진기에 접속된 진행파 부분의 도파관 부분(6a)과 아이리스 플레이트(8a)와의 사이에 또한 도파관 부분(16a)을 배치하고, 마이크로파 강도 수신기에 접속된 진행파 부분의 도파관 부분(6b)과 아이리스 플레이트(8b)와의 사이에 또한 도파관 부분(16b)을 배치한 점에 서, 도 2의 마이크로파 공동 공진기와 다르다. 도파관 부분(16a, 16b)은 모두 진행파 부분이다.

본 발명에서는, 마이크로파를 공진기내에서 공진시키고 공진기 내부 또는 공진기 근처에 시료를 두고, 시료를 포함하는 공진기 시스템의 공진 특성으로부터 시료가 가지는 수분 함유량 또는 수분 함유율을 측정한다.

마이크로파 공진기에서 공진을 시키면 도 4와 같은 공진 커브를 수득할 수 있다. 우측의 공진 커브는 시료가 없는 상태(blank)에서의 공진 커브이다. 공진기의 내부 또는 근처에 시료가 존재하면, 시료가 가지는 유전율에 의해 좌측의 공진 커브와 같이 공진 주파수가 저주파수 측으로 쉬프트함과 동시에, 유전 손실율에 의해 피크 레벨이 감소하고, Q 값도 감소한다.

이 현상은 여러 가지 방법으로 설명되지만, 도 5와 같이 전기 회로적으로는 인덕턴스(L), 캐패시턴스(C), 저항(R)으로 이루어진 LCR 공진 회로 이론으로도 설명할 수 있다. 본 발명에 있어서의 공동 공진기에서는, 아이리스가 리액턴스 성분 및 캐패시턴스 성분을 형성하고, 도파관 벽의 저항치가 가해져서, LCR 공진 회로를 형성하고 있다. 시료의 유전율은 용량(C)에, 유전 손실율은 저항(R)에 해당하고, 이것들이 전자 결합에 의해 공진기의 L, C, R과 결합하고 있는 것과 같다. 따라서, 시료가 존재하면 용량(C)은 증가하고, 공진 주파수(f)(f=1/{2π(LC)^1/2}가 작아지는 동시에, 시료의 유전 손실율에 의해 저항(R)도 증가하고, 피크 레벨이 감소하는 동시에, Q값도 작아진다.

또한, 본 발명은 공동 공진기를 사용하고 있으므로, 동일 현상이 섭동 이론으로도 설명할 수 있지만, 그 설명은 생략한다.

본 발명은, 이 유전 손실률에 의해 공진 커브의 피크 레벨이 변화되는 것에 착안하여, 수분 함유량 또는 수분 함유율을 측정하는 것이다.

대략, 범용 필름의 유전 손실률은, 10^-4~10^-2정도, 종이의 그것은, 10^-2~10^-1 정도이다. 이에 대하여 물의 유전 손실률은 13.1(3GHz)로 범용 필름이나 종이에 비교해서 100배로부터 100000배 크다. 더군다나 범용 필름의 경우, 그 유전 손실률은, 예를 들면 4GHz 정도의 마이크로파 영역에 있어서는, 대개 수분과 결정화도에 의해서만 변화되고, 그 이외에서 필름의 유전 손실률을 크게 하는 것은 없다.

후자의 결정화도에 의한 유전 손실률의 변화는, 결국 필름의 비정질부(amorphous)에 있어서의 분자 운동에 따르는 마이크로파 에너지의 흡수량에 의존하므로, 예를 들면 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름 등의 경우, 유전 손실률은 10^-2~10^-3의 정도로 매우 작고, 또 유리 전이점 온도(Tg) 이하의 환경하에서 사용하는 한 거의 변화되지 않는다. 따라서, 만일, 범용 필름의 유전 손실률이 변화되었다고 하면, 그것은 수분에 의한 것으로 생각된다.

이 사고를 기본으로, 본 발명자들은 유전 손실률에 착안하고, 새로운 수분 측정 방법을 고안하였다. 즉, 공진 커브의 피크 레벨을 실시간으로 측정하는 방법을 고안하여, 결과적으로는 온라인으로 고분자 필름 등의 시트 모양 물질의 수분량을 측정하는 것도 가능하게 하였다.

본 발명자들은 각종 시행을 반복한 후에, 도 2, 도 3과 같은 아이리스 플레이트를 구비한 마이크로파 공동 공진기를 사용하고, 사용하는 마이크로파의 최적 주파수 범위로서 측정 주파수를 1~25GHz 중의 적당한 범위로 선택함으로써, 종래의 진행파 감쇠량 측정 방법 보다도 높은 정밀도의 측정을 안정적으로 수득할 수 있고, 또 공진 커브의 피크 레벨을 확실하게 찾을 수 있고, 유전율의 영향을 받지 않고, 즉 시료가 가지는 용량에 영향을 주지 않고, 안정적인 측정을 할 수 있었다.

여기에서, 본 발명의 방법 및 장치를 종래의 마이크로파 공동 공진기를 사용한 것과 비교한다.

마이크로파 공동 공진기를 사용한 측정에서는, 시료를 삽입하면 시료가 가지는 유전율 때문에 공진 주파수는 반드시 저주파수 측으로 쉬프트할 것인데도, 특허문헌 2에서는 높은 주파수 측으로 쉬프트하는 것으로 기술되어 있다. 이것은, 유전율, 유전 손실률과 공진 커브와의 관계에 관한 원리상의 해석이 본 발명과는 정반대여서, 공진의 원리로 보면 시료를 삽입한 결과, 공진 주파수가 시료가 없을 때에 비해 높은 측으로 시프트하는 것은 있을 수 없다(마이너스의 유전율의 경우는 높은 측으로 쉬프트하는 것이 되지만, 유전율은 반드시 정이다.). 혹시, 특허문헌 2에서의 기술이 옳다고 하면, 본 발명과는 원리 및 기본적 생각이 다른게 된다.

또한, 특허문헌 2에서 공진기를 공진시키는 메커니즘도 본 발명의 것과 다르다. 즉, 동 문헌에는 「개구부(12₁, 13₁)에는 각각 외측 방향으로 대향한 플랜지(12₂, 13₂)가 설치되어 있고, 이 플랜지(12₂, 13₂)가 용량 결합하여 공동 공진기(11)를 형성하고 있다.」(제2란 밑에서부터 1~5행)라는 기술이 있지만, 본 발명에서 사용하고 있는 공동 공진기에서는 플랜지는 사용하지 않기 때문에, 공동 공진기를 형성하는 메커니즘도, 구성 요소도 다르다.

본 발명의 공동 공진기는 도 2에 도시된 바와 같은 도파관을 사용하고, 중간에 아이리스라고 하는 투공된 플레이트가 들어 있는 것이 특징이다. 아이리스까지는 진행파 부분, 아이리스 사이가 공동 공진기, 즉 정재파 부분이 된다. 여기에서, 아이리스가 리액턴스 성분 및 캐패시턴스 성분을 만들고, 도파관 벽의 저항치가 가해져서, LCR 공진 회로를 형성하고 있는 점이 특허문헌 2의 공동 공진기와 기본적으로 다른 점이다.

특허문헌 3도 공동 공진기의 공진 주파수와 피크 전압을 실측하고, 특성 방정식으로부터 수분 및 평량을 산출하는 방법을 나타내고 있지만, 이 사고 방식은, 수분(X)과 평량(Y)이 각각 독립으로 마이크로파의 최대 공진점에 있어서의 주파수(f)와 전압(v)의 실제 측정 데이터에 기여하는 것이 아니고, 수량(Ⅹ)과 평량(Y)이 서로 관계되고 있는 것을 발견한 것으로써, 특성 방정식을 이용하여 처음으로 각각 수분과 평량이 산출되는 것을 나타낸다. 이에 대하여 본 발명은, 시료의 유전율에 의해 공진 주파수는 낮은 측으로 쉬프트하고, 시료의 유전 손실률에 의해 피크 레벨은 낮은 측으로 쉬프트한다고 하는 기본적인 사고 방식에 근거하고 있다. 따라서, 물의 유전 손실률은 13.1(주파수: 3GHz)로, 필름의 10^-3~10^-4 정도에 비해 10000배~100000배 큰 것에 착안하고 있다. 수분 이외에 이 유전 손실률을 크게 하는 것은, 고분자의 아몰포스부(amorphous)에 있어서의 분자 운동에 의한 유전적 손실 뿐이며, 이것은 10^-3정도로 매우 작기 때문에 문제가 안된다. 따라서, 수분량은 유전 손실률에만 착안하면 측정할 수 있다고 하는 기본적인 사고 방식이 있어, 이것이 특허문헌 3과 근본적으로 다른 점이다.

특허문헌 4는 공동 공진기를 복수개 나란하게 수분량을 측정하는 것을 기술하고 있지만, 여기에서 사용하고 있는 공동 공진기는 재진입형(reentrant) 공동 공진기이며, 본 발명에서 사용하는 아이리스 플레이트를 구비한 공동 공진기와는 다르다. 재진입형 공동 공진기는 전계 분포를 규정하지 않아, 본 발명과 같이 전계 벡터가 시트 모양 시료의 시트면에 평행하게는 되지 않는다. 본 발명과 같이 전계가 시트면에 평행해지면, 그것만으로 시료와 전계와의 상호 작용을 하는 체적이 커지고, 전계와 시트가 수직해 질 경우에 비교해서 측정 정밀도가 각별히 좋아지지만, 재진입형 공동 공진기에서는 그러한 효과는 기대할 수 없다.

특허문헌 5에서는, 동일하게 공동 공진기를 사용한 수분 측정에 관한 기술이 있지만, 측정 부위에 대응하는 장소에 볼록부를 설치한 공동 공진기를 사용하고 있는 점이 특징이며, 본 발명의 공동 공진기와는 구조도, 전계 분포도, 공진 모드도 다르다. 동 문헌에 서술되어 있는 것 같이, 완전한 직방체를 만드는 것은 실제 어렵기 때문에 이러한 방법을 채용했다고 하지만, 본 발명에서 사용하는 도파관에는 내부에 볼록부 등이 없는 점이 크게 다르다.

본 발명에서 있어서, 시료의 유무에 따른 공진 피크 레벨의 차이를, 시료의 유무에 따른 공진 주파수의 차이로 나눈 값으로부터, 시료의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 구하는 것으로 하여도 좋다.

시료로서, 필름 기재의 표면에 도포층을 설치한 것과, 도포층이 설치되지 않는 필름 기재만을 각각 측정하고, 도포층을 설치한 것의 측정치로부터 필름 기재만의 측정치를 빼면, 도포층만의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 구할 수 있다.

또한, 마찬가지로, 시료로서, 필름 기재의 표면에 복수의 도포층을 적층한 것과, 그 복수의 도포층 중 최상층의 도포층만 설치되지 않는 것을 각각 측정하고, 전자의 측정치로부터 후자의 측정치를 빼는 것으로써, 최상층의 도포층만의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 구할 수 있다.

마이크로파 공동 공진기는, 아이리스 플레이트의 구멍이 관축 상에 배치되어 있는 것이 바람직하다. 아이리스 플레이트의 구멍은, 그 지름이 커지면 마이크로파 투과 강도가 커지지만, Q 값이 작아진다. 반대로, 그 지름이 작아지면 Q값이 커지지만 마이크로파 투과 강도가 작아진다. 시료의 수분 함유량 또는 함유율을 측정하는 관점에서, 아이리스 플레이트의 구멍 지름은 1~20mm가 적당하다.

아이리스 플레이트의 적당한 구멍 지름은 마이크로파의 주파수대에 따라 다르다. 예를 들면, 4GHz 대에서 구멍 지름은 10~13mm가 적당하고, 그 경우의 Q값(샘플 없음시의 Q값)은 6000 전후가 된다. 12GHz 대에서 구멍 지름은 3.5~4.0mm가 적당하고, 그 경우의 Q값은 5400 전후가 된다. 또한, 19GHz 대에서는 구멍 지름이 2.2~2.6mm가 적당하며, 그 경우의 Q값은 4400 전후가 된다.

마이크로파 공동 공진기의 공진기 부분의 치수는, 공진 모드가 TE_10n (n=1, 2, 3,…)로 되는 치수로 설정되고, 시료를 배치하는 슬릿은 전계 벡터가 최대값이 되는 위치에 배치되어 있는 것이 바람직하다.

공진기 부분의 치수는 측정에 사용하는 마이크로파의 주파수에 의존하고, 예를 들면, 5~30cm가 적당하다. 일례를 제시하면, 마이크로파 주파수가 4GHz의 경우, TE₁₀₃ 모드에서, 갭(gap)(시료를 배치하는 슬릿의 폭)이 4mm일 때는, 공진기 부분의 적당한 치수는 147.2mm, 또, 마이크로파 주파수가 12GHz의 경우, TE₁₀₅ 모드에서, 갭(gap)이 4mm일 때, 공진기 부분의 적당한 치수는 91.6mm이다.

마이크로파 소인 발진기가 접속되어 있는 도파관과 마이크로파 강도 수신기가 접속되어 있는 도파관은，모두 편 플랜지 부착 동축 도파관 변환기로 할 수 있다. 그러한 편 플랜지 부착 동축 도파관 변환기로서 시판되어 있는 것을 사용할 수 있다는 것에서, 실현이 용이해 진다.

본 발명의 측정 장치는, 마이크로파 공동 공진기의 슬릿에 시료를 연속적으로 공급하는 시료 공급 기구를 또한 구비하여 시료를 연속적으로 측정하는 온라인 측정 장치로 하는 것도 할 수 있다.

본 발명에서는, 공진 피크 레벨의 온도 의존성을 미리 측정해 두고, 시료 측정시의 마이크로파 공동 공진기, 슬릿 근방의 환경 또는 시료의 온도를 검출하고, 그 검출 온도에 따라 상기 온도 의존성에 의거하여 공진 피크 레벨 측정치를 보정하도록 할 수도 있다.

그러한 온도 보정을 행하기 위해서, 본 발명의 수분량 측정 장치는, 공진 피크 레벨의 온도 의존성을 미리 측정해서 기억해 두는 온도 의존성 값 기억부와, 시료 측정시의 마이크로파 공동 공진기, 슬릿 근방의 환경 또는 시료의 온도를 검출하는 온도 센서를 또한 구비할 수 있고, 데이터 처리 장치는 상기 온도 센서에 의한 검출 온도에 따라, 상기 온도 의존성 값 기억부에 기억되어 있는 온도 의존성에 의거하여 공진 피크 레벨 측정치를 보정하는 보정 수단도 구비하도록 할 수 있다.

온라인 측정 장치라고 했을 경우, 시료와 마이크로파 공동 공진기와의 접촉을 피하는 것 같은 대책을 실행해 두는 것이 바람직하다. 시료를 슬릿에 인도할 때에 마이크로파 공동 공진기에 접촉을 막기 위한 대책으로서, 마이크로파 공동 공진기의 도파관의 E면 외측면에서 슬릿측의 단부에, 시료를 슬릿으로 안내하는 형상의 가이드를 만들어도 좋다.

시료가 슬릿을 이동중에 마이크로파 공동 공진기에 접촉하는 것을 막기 위한 대책으로서, 슬릿의 근방에, 슬릿을 통과하는 시료의 표면과 이면에 각각 간격을 두고 대향하는 위치에 배치된 근접 센서와, 그 근접 센서의 검출값에 의해 슬릿을 통과하는 시료의 변동을 검출하는 변동 검출부를 구비해도 좋다. 그리고, 그 변동 검출부에 의한 검출 변동폭이 미리 설정된 기준치를 넘었을 때에 마이크로파 공동 공진기를 시료로부터 멀리하는 대피 기구를 또한 구비해도 좋다.

(발명의 효과)

본 발명의 측정 방법 및 장치는, 아이리스 플레이트를 구비한 마이크로파 공동 공진기를 사용하고, 사용하는 마이크로파의 측정 주파수를 1~25GHz 중의 소정 범위로 설정하고, 시료가 없을 경우의 공진 피크 레벨과 시료가 있을 경우의 공진 피크 레벨과의 차이에 의거하여 시료의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 측정하도록 함으로써, 시트 모양 물질의 수분 함유량 또는 수분 함유율을, 열원 등의 외부 영향을 받기 어렵게 하여, 미량의 수분에 대하여도 측정 감도가 뛰어나고 고정밀도로 측정할 수 있게 되었다.

시료의 유무에 따른 공진 피크 레벨의 차이를, 시료의 유무에 따른 공진 주파수의 차이로 나눈 값에 의해 수분 함유율을 구할 수 있고, 별도 시료의 두께를 측정하지 않아도 여러 가지 두께의 다른 시료를 측정할 수 있게 된다.

또한, 수분 함유량 측정 장치 중에서, 시료가 주행중에 측정할 수 있는, 소위 온라인 측정 장치로서 실용화되어 있는 방법은, 적외선 흡수에 의한 방법이외는 거의 눈에 띄지 않는다. 적외선 흡수에 의한 방법은 필름 모양 시료의 측정이 곤란한 것에 대해, 본 발명에서는 필름 모양 시료의 온라인 측정도 가능하게 되었다.

[도 1] 일 실시예의 수분 함유량 측정 장치를 나타내는 개략적인 구성도이다.

[도 2] 본 발명에서 사용하는 마이크로파 공동 공진기의 제1의 예를 나타내는 개략적인 구성도이다.

[도 3] 본 발명에서 사용하는 마이크로파 공동 공진기의 제2의 예를 나타내는 개략적인 구성도이다.

[도 4] 마이크로파 공동 공진기의 공진에 의해 수득할 수 있는 공진 커브를 나타내는 그래프이다.

[도 5] 마이크로파 공동 공진기의 공진의 원리를 설명하는 등가 회로도와 공진 커브를 도시한 도면이다.

[도 6] 동 실시예의 구성을 나타내는 블럭도이다.

[도 7] 동 실시예의 동작을 나타내는 타임 차트이다.

[도 8] 온라인형의 수분 함유량 측정 장치의 일 실시예를 나타내는 개략적인 구성도이다.

[도 9] (A),(B)는 도파관의 슬릿측의 단부에 가이드를 설치한 상태를 나타내는 사시도이다.

[도 10] (A)는 사각형 도파관의 사시 단면도, (B)~(D)는 TE₁₀₃ 모드의 경우의 공동 공진기 내부의 전자계 분포를 도시한 도면으로, (B)는 XY면 단면, (C)는 YZ면 단면, (D)는 XZ면 단면을 각각 나타낸다.

[도 11] 공동 공진기(1)가 이동될 수 있는 형태를 나타내는 정면도이다.

[도 12] 동 형태의 측정 시스템 전체를 도시한 개략도로서, (A)는 대피 위치, (B)는 측정 위치를 나타낸다.

[도 13] 온도 보정을 행하는 부분을 나타내는 블록도이다.

[도 14] 실시예에 따른 동작의 일례를 나타낸 흐름도이다.

[도 15] 실시예에 따른 동작의 다른 예를 나타낸 흐름도이다.

[도 16] 실시예에 따른 동작의 또 다른 예를 나타낸 흐름도이다.

[도 17] 블랭크(blank) 상태에서의 온도 의존성을 나타내는 그래프이다.

[도 18] 시료 측정시의 온도 의존성을 나타내는 그래프이다.

[도 19] 온도 보정의 결과를 나타내는 그래프이다.

(부호의 설명)

1: 공동 공진기,

2A,2B: 도파관

4a,4b: 도파관의 공진기 부분

6a,6b,16a,16b: 도파관 부분의 진행파 부분

8a,8b: 아이리스 플레이트

10: 시료

12: 슬릿

14a,14b: 안테나

20: 마이크로파 소인 발진기

22: 검파기

24: 증폭,A/D 변환기

30: 피크 레벨 검출부

32: 공진 주파수 검출부

34: 연산부

40: 온도 센서

42: 온도 의존성값 기억부

44: 데이터 처리부

46: 보정 수단

일 실시예의 수분 함유량 측정 장치의 개요를 도 1에, 신호의 흐름을 나타내기 위한 개략적인 구성의 블럭도를 도 6에, 타임 차트를 도 7에 나타낸다.

마이크로파 공동 공진기(1)에 시료(10)를 접촉 또는 근접되게 주행시켜, ㅅ실시간으로 공진 피크 레벨을 측정한다. 마이크로파 공동 공진기(1)는 도 2 또는 도 3에 도시된 것이며, 도 1에도 개략적으로 나타나 있는 바와 같이 도파관의 도중 에 관축에 수직으로, 투공된 2개의 아이리스 플레이트(8a, 8b)를 구비하고 있다. 아이리스 플레이트(8a, 8b)는 도파관의 관축 상에 하나씩 구멍이 투공되어 있다. 아이리스 플레이트(8a, 8b) 사이는 공진기 부분(4a, 4b)이 되고, 공진기 부분(4a, 4b)을 가로지르도록 시료(10)를 배치하는 슬릿(12)이 설치된다. 아이리스 플레이트(8a, 8b)의 외측(6a, 6b)(도 3의 경우에는 16a, 16b도 포함한다.)은 진행파 부분이 된다. 일방의 진행파 부분(6a)에는 여자용 안테나(14a)가 설치되고, 그 안테나(14a)에는 1~25GHz 사이의 소정 범위의 주파수로 발진시키는 마이크로파 소인 발진기(20)이 접속되어 있다. 타방의 진행파 부분(6b)에는 안테나(14b)가 설치되고, 그 안테나(14b)에는 검파기(22)와 증폭기 및 A/D 변환기(24)로 이루어진 마이크로파 강도 수신기가 접속되어 있다.

마이크로파 강도 수신기의 증폭기 및 A/D 변환기(24)는 데이터 처리 장치에 접속되어 있다. 그 데이터 처리 장치는 증폭기 및 A/D 변환기(24)로부터의 신호를 받아서 공진 피크 레벨을 검출하는 피크 레벨 검출부(30)와, 공진 주파수를 검출하는 공진 주파수 검출부(32)와, 수분 함유량 또는 수분 함유율을 구하는 연산부(34)를 포함하고 있다

연산부(34)는 슬릿(12)에 시료가 없을 경우의 공진 피크 레벨과 시료(10)가 있을 경우의 공진 피크 레벨과의 차이에 의거하여 시료(10)의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 추구한다.

연산부(34)는 또한, 시료의 유무에 따른 공진 피크 레벨의 차이를, 시료의 유무에 따른 공진 주파수의 차이로 나눈 값으로부터, 수분 함유율을 구할 수도 있 다.

마이크로파 소인 발진기(20)로부터 나온 마이크로파는, 아이리스 플레이트(8a)의 구멍을 통해 공진기 부분(4a, 4b)으로 도입되어, 공진기 부분(4a, 4b)에 공진이 발생하고, 그 중의 일부가 아이리스 플레이트(8b)의 구멍을 통해 타방의 안테나(14b)에 의해 전달되어, 그 공진 레벨이 검지된다. 공진기 부분(4a, 4b)의 슬릿(12)에 시료(10)를 배치 또는 근접시키면, 시료(10)의 유전율에 따라 공진 주파수가 변화되고, 유전 손실률에 따라 피크 레벨이 변화된다.

안테나(14b)에 의해 검지된 공진 레벨은, 검파 다이오드(22)에 의해 전압으로 변화되어 진다. 그 후에 증폭 및 A/D 변환기(24)에서의 증폭과 A/D 변환 처리를 행한 후, 데이터 처리 장치의 피크 검출 회로로 도입된다. 피크 검출 회로에서는, 소인중에(sweeping) 100000개의 데이터를 입력함과 동시에 최대값(피크 레벨)과 공진 주파수를 검출한다. 이것을 약 50 밀리초 마다 반복한다. 실제의 측정에서는, 각종 노이즈 때문에 피크 레벨이 변동할 경우가 있어서, 평균화 처리를 함으로써 안정한 측정을 행할 수 있다.

도 6의 구성을 실현하는 일례로서, 도 8에 나타나 있는 바와 같이, 공동 공진기(1)와 벡터 네트워크 분석기(40)를 접속하고, S₂₁ 모드에 있어서의 공진 커브의 피크 레벨을 GP-IB 인터페이스를 이용하여 PC(42)에 데이터를 보내고, 실시간으로 수분을 측정할 수 있다. 시료(10)는 공급 기구에 의해 연속으로 공급함으로써 온라인 측정 장치가 된다.

이러한 온라인 측정 장치를 이용하여, 필름, 종이 등의 시트 모양 물질 시료의 수분량을 측정할 때, 공동 공진기가 시료로부터 떨어진 대피 위치로부터 시료가 공동 공진기의 슬릿에 들어간 측정 위치로 옮겨질 때에, 주행중인 시료의 플랩핑(면에 수직한 방향으로의 변동)이나 단부의 컬 때문에, 시료가 공동 공진기 내의 슬릿 부분에 잘 들어가지 않고, 도파관부에 맞닿는다고 하는 문제나, 플랩핑 때문에 도파관 단부에 시료가 접촉하여, 시료에 상처 등의 손상을 준다고 하는 문제가 발생한다.

따라서, 이러한 문제에 대한 대책으로서, 도 9(A),(B)에 도시된 바와 같이, 도파관(2)의 슬릿(12)측의 단부제의 가이드(30a, 30b)을 설치하였다. 이것에 의해, 가령 시료가 평면인 형태가 아니어도, 시료가 우선 가이드(30a, 30b)에 접근하고, 또한, 도파관(2)이 밀고 나가면 가이드(30a, 30b)를 따라 슬릿(12)에 시료가 인도되게 되었다. 이에 따라, 도파관이 대피 위치로부터 측정 위치로 이동할 때, 시료 단부가 컬인 상태이여도, 매그럽게 슬릿 안으로 가이드 할 수 있게 되었다. 또한, 주행하고 있는 시트 모양 시료가 불안정한 상태에 있는 경우에도, 가이드에 의해 잘 안내될 수 있고, 슬릿 내에 시료를 셋트할 수 있게 되었다.

이 가이드(30a, 30b)에 사용하는 수지로서는, 마이크로파가 반사하기 어렵도록 하기 위해서, 폴리에틸렌(polyethylene) 등, 가능한 한 유전율의 작은 수지가 바람직하다.

또한, 가이드(30a, 30b)를 장착하는 위치로서는 도파관 선단부에 가이드의 선단부를 가지런히 정돈하는 것이 바람직하기 때문에, 가이드(30a, 30b)를 붙인 것 으로써 Q 값이나 공진 피크 레벨이 감소하지 않도록 배려할 필요가 있다. 실험의 결과, 도 9(B)와 같이 H면이 아니라, 도 9(A)과 같이 E면에 장착하는 것이 바람직한 것을 알았다. E면으로는 도파관 내부의 전계와 평행한 면을 하고, H면으로는 자계에 평행한 면을 한다. 이 결과는 이론적으로도 설명된다.

사각형 도파관을 사용한 TE₁₀₃ 모드의 경우의 공동 공진기 내부의 전자계 분포를 도 10(B)~(D)에 나타낸다. 도 10(A)은 공동 공진기를 Z축에 수직한 방향으로 절단해서 나타내는 사시 단면도로, E면, H면과 X, Y, Z 각 방향을 나타낸다. 도 10(B)는 Z축으로 수직하게 절단한 상태, (C)는 X축으로 수직하게 절단한 상태, (D)는 Y축으로 수직하게 절단한 상태를 각각 나타내고 있고, Ey는 전계, Hx, Hz는 자계이다. 단부에는 전계(Ey)과 자계(Hx, Hz)가 도면과 같이 분포되고 있어, H면에 수지를 부착한 경우에는, 내부의 전기장 강도가 강하고(가로 방향의 중심부에서 최대), 일부는 외부로 누설되고 있기 때문에, 이 누설 전계와 수지와의 상호 작용에 의해 공진 상태를 혼란시켜, 흡수 또는 반사가 발생하고, 결과적으로 피크 레벨의 저하 또는 Q값의 저하가 발생하기 때문이다. 수지제의 가이드를 E면에 부착한 경우와, H면에 부착한 경우를, 아무것도 부착하지 않았을 경우와 비교하면, 표 1과 같은 결과가 되었다.

[표1]

	E면에 부착한 경우	H면에 부착한 경우	가이드 없음의 경우
Q 값	2738	1473	2745
피크 레벨	-29.73 dB	-34.25 dB	-29.58 dB
공진 주파수	12.49180 GHz	12.49000 GHz	12.49200 GHz

이 결과로, 가이드는 H면에 부착하는 것보다 E면에 부착한 경우가 Q 값 및 피크 레벨의 감소가 작은 것이 명확하다.

또한, 시료의 상태나 주행 속도에 따라서는, 시료가 변동하고, 공동 공진기(1)의 슬릿(12) 내에서 공동 공진기(1)를 형성하는 도파관부에 접촉하는 문제에 대해서는, 도 11과 같이, 도파관부에 시료를 끼우는 모양으로 시료와의 거리를 측정하는 거리 센서(32)를 2개 마련하고, 어떤 기준치 이상의 플랩핑 변동이 있었을 경우, 조속히 측정 헤드부를 대피 위치까지 후퇴하는 기구를 설치하였다. 이 예에서는 공동 공진기(1)는 아암(34, 36)에 지지되고, 아암(36)은 슬라이드 레일(38)을 따라 도면에 표시되는 대피 위치와, 시료를 슬릿(12)에 끼우는 측정 위치의 사이를 이동할 수 있게 지지되어 있다.

측정 시스템 전체의 개략을 도 12에 나타낸다. (A)는 대피 위치, (B)는 측정 위치이다. 한 쌍의 도파관으로 구성되는 공동 공진기(1)가 측정 헤드에 해당하고, 이것이 아암(34, 36)에서 유지될 수 있어, 이 아암(36)이 슬라이드 기구에 의해, 헤드가 측정 위치(B)와 대피 위치(A)를 교대로 이동하도록 되어 있다.

또한, 이 기구를 발전시켜서, 헤드의 측정 위치를 시료의 폭방향의 전역에 걸쳐서 이동 가능하게 아암(34, 36)을 설계할 수 있다. 이렇게 하면 시료의 폭방향에 걸치는 수분량의 위치적인 분포도 측정할 수 있다.

거리 센서(32)의 신호를 받는 회로는, 항상 기준 레벨과 측정 거리와를 비교해서 디지털 신호를 발생할 수 있도록 한다. 아암(36)을 이동시키는 기구의 전자 밸브는, 기준치 이상으로 시료의 플랩핑이 클 경우에 그 회로로부터의 신호를 받아서 온이 되어, 공기의 힘에 의해 아암(36)을 슬라이드 레일(38) 위를 이동시켜서 대피 위치까지 고속에서 돌아가도록 한다.

지금까지는 시료의 플랩핑에 의해 도파관부에 시료가 접촉해서 상처 등의 손상을 받고 있었지만, 이 방법에 의해, 거의 손상이 가지 않게 되고, 안정적으로 수분량을 측정할 수 있게 되었다.

공동 공진기(1)의 피크 레벨은 예를 들면, 네트워크 분석기(40)에 의해 실시간으로 측정할 수 있게 2개의 동축 케이블로 접속되고 있어, 네트워크 분석기(40)로부터 측정치가 컴퓨터로 실시간으로 수신된다.

온라인 측정시, 먼지, 이물 등이 공동 공진기의 도파관 부분의 선단부나 내부에 부착되어서 측정에 악영향을 끼칠 우려가 있다. 이러한 부착을 막기 위해서, 이암(34, 36)에 공기 배관, 노즐 등을 장착하여 측정 전후에 정기적으로 도파관 부분의 선단부로부터 내부를 향해서 공기를 취입하는 것이 바람직하다. 노즐은 도파관으로부터 다소 이격시켜 설치하는 것이 측정에 영향을 줄 우려가 적으므로 보다 바람직하다.

공진 피크 레벨은 온도에 따라 변화된다. 그 때문에 온도 변화를 보정하는 것이 바람직하다. 여기에서, 도 13에 나타나 있는 바와 같이, 온도 의존성을 미리 측정하여 기억해 두는 온도 의존성값 기억부(42)와, 시료 측정시의 마이크로파 공 동 공진기, 슬릿 근방의 환경 또는 시료의 온도를 검출하는 온도 센서(40)를 또한 구비하는 것이 바람직하다. 그리고, 데이터 처리 장치(44)에는, 온도 센서(40)에 의한 검출 온도에 의해, 온도 의존성값 기억부(42)에 기억되어 있는 온도의존성에 의거하여 공진 피크 레벨 측정치를 보정하는 보정 수단(46)도 구비하는 것이 바람직하다.

실시예 1

두께(t)를 미리 알고 있는 일정한 시료의 측정에 대해서, 도 14에 도시된 흐름도를 사용하여 설명한다.

스텝 1에서 시료가 없는 상태(blank)에 대해서 공진 피크 레벨(Po)을 측정한다.

다음에, 스텝 2에서 시료의 공진 피크 레벨(Ps)을 측정한다.

스텝 3에서는 양자의 차이 △P(=Po-Ps)를 계산한다. 이 △P는 시료의 유전 손실율(ε")과 시료의 두께(t)를 결합시킨 값(ε"·t)에 비례하는 것이다. 여기에서, 미리 같은 두께(t)의 시료에 대해서, 수분율과 △P의 관계를 검량선으로서 구해 두면, 스텝 3에서 구해지는 △P의 값으로부터 수분율을 수득할 수 있게 된다. 여기에서, 예를 들면, 시료를 절대 습도가 다른 3 조건 이상의 환경에서 습도 조절하고, 각각의 조건하에서의 수분율(중량％）및 △P의 값을 측정하는 것으로써 양자의 관계를 나타내는 검량선을 작성한다.

스텝 4에서는, 스텝 3에서 구한 △P의 값을 전술한 검량선에 맞춰 수분율을 구한다. 온라인 측정의 경우, 일정 시간 마다 스텝 2~4를 반복하면 좋다.

실시예 1-1~실시예 1-3 및 비교예 1,2에서는, 공진 주파수가 1~30GHz의 범위에서 다른 5종의 공동 공진기를 이용하여 시료(도공층을 1층 포함하는 도공 필름)를 측정한 결과를 표 2에 나타낸다.

[표2]

	도파관의 공진 주파수	피크 레벨(dB)	코터로의 설치 여부
	도파관의 공진 주파수	시료있음 블랭크	코터로의 설치 여부
실시예 1-1	4 GHz	-11.50 -7.78	O
실시예 1-2	12 GHz	-36.01 -33.64	O
실시예 1-3	19 GHz	-53.21 -52.02	O
비교예 1	0.5 GHz	측정불가	X
비교예 2	39 GHz	-68.23 -68.21	O

이 결과에 따르면, 공진 주파수가 30 GHz인 경우에는 어떠한 측정 자체는 가능하지만, 본 주파수 이상에서는 공진기의 치수가 작아지기 때문에 측정 면적이 작아지고, 결과적으로 측정 감도가 저하하거나, 보다 파장이 짧아지기 때문에 한 쌍의 공진기가 평행하게 마주 향하는 것 같이 행하는 조정이 어렵게 되거나, 발진기의 가격이 고가가 되거나 하는 등의 이유로 실용적이지 않다. 또한, 0.5 GHz 이하의 주파수에서는 공진기의 치수가 수십cm를 초과하여 커지고, 또 더욱 물의 유전 손실률도 상당히 작아지므로, 역시 실용적인 측정은 곤란하다. 적당한 측정 주파수 범위는 1~25 GHz이다.

실시예 2

두께가 일정하지 않은 시료의 측정 방법에 대해서, 도 15의 흐름도를 사용하여 설명한다.

스텝 1에서 시료가 없는 상태(blank)에 대해서 공진 피크 레벨(Po) 및 공진 주파수(Fo)를 측정한다.

다음에, 스텝 2에서, 시료의 공진 피크 레벨(Ps) 및 공진 주파수(Fs)를 측정한다.

스텝 3에서, 블랭크와 시료의 피크 레벨의 차이 △P(=Po-Ps)를 계산한다.

스텝 4에서, 블랭크와 시료의 공진 주파수의 차이 △F를 계산한다.

공동 공진기에 있어서는, 유전율(ε')을 이하의 (1)식으로 나타낼 수 있다.

한편, 상기한 바와 같이, △P는 ε"·t에 비례하기 때문에 (2)식으로 나타낼 수 있다.

여기에서, K1 및 K2는 각각 장치 정수이다.

(1), (2)식으로부터 t를 소거하면, 이하의 (3)식을 수득할 수 있다.

유전율(ε')이 일정하면, (3)식은 (4)식으로 나타낼 수 있다.

여기에서, K3은 정수이다.

즉, ε"은 시료의 필름에 대하여 수분이 미량인 것 같을 경우, 즉. ε'이 일정하면, 시료의 두께(t)에 무관하게 △P/△F에 비례한다.

따라서, 스텝 5에서 구하는 △P/△F는 수분 함유율에 상관한 값이 된다. 여 기에서, 실시예 1과 마찬가지로 미리 검량선을 만들어 두면, 이에 따라 △P/△F로부터 수분 함유율이 구해진다(스텝 6).

실시예 3

도공 필름 등과 같이 , 필름을 기재로 하여, 필름 상의 일방의 면 또는 양면에 1층 혹은 다층의 도포층을 설치한 시료에 대해서 각층의 수분 함유율을 구하는 방법에 대해서 이하에 서술한다.

(도포층의 △ε"의 측정）

PET 필름에 제1 도포층을 설치한 시료, 및 미도포의 PET 필름에 대해서, 상온 상습하에서 습도 조절시, 수분이 평형 상태에 도달한 상태에서의 유전 손실률(ε"_wet)을 분자 배향계로 구한다. 제1 도포층을 설치한 시료와, 미도포 필름의 유전 손실률의 관계로부터, 제1 도포층만의 상온 상습 상태에서의 유전 손실률(ε"_제1 _{도포층 wet})이 구해진다. 다음에, 충분하게 수분을 제거한 상태에서의 유전 손실률(ε"_dry)을 분자 배향계로 구하고, 같은 방법으로, 수분을 제거한 상태에서의 유전 손실률(ε"_{제1도포층 dry})이 구해진다. 여기에서, 이 양자의 차이(△ε"_{제1도포층})는 제1 도포층의 단위 체적당의 수분 함유량(즉, 수분 함유율)에 해당한다.

마찬가지로 하면, 제2, 3, …도포층의 유전 손실률(△ε"_{제2도포층}, △ε"_제3도포 _층)이 구해진다. 이것들의 값은, 측정한 상온 상습의 조건에서의 고유한 물성치이다.

(두께의 측정)

기재 필름의 두께(t_base)와 각 도포층의 두께(t_{제1도포층}, t_{제2도포층}, t_{제3도포층},...), 및 총 두께(t_total)를, 두께 게이지, 도공량 등으로부터 구한다.

(각 도포층의 수분율의 계산)

두께 측정의 순서에 대해서, 도 16의 흐름도를 사용하여 설명한다.

스텝 1에서, 시료가 없는 상태(blank)에 대해서 공진 피크 레벨(Po)을 측정g한다.

스텝 2에서, 1층 또는 복수의 층을 도포한 도공 필름으로 된 시료의 공진 피크 레벨(Ps)을 측정한다.

스텝 3에서는 양자의 차이 △P(=Po-Ps)를 계산한다.

여기에서, 도공 필름 전체에 포함되는 총 수분량에 대한, 기재 필름 및 각 도포층에 포함되는 수분량의 분배율을 고려한다. 각 도포층 사이에서 수분이 평형상태에 도달했을 때의 총 수분량을 W로 나타내면, 각 층의 △ε"과 두께 t를 이용하여 (5)식과 같이 나타낼 수 있다.

따라서, 각층으로의 분배율(Rx)은 (6)식으로 나타낼 수 있다.

여기에서, X는 기재 필름 또는 각 도포층 중 어느 하나를 나타낸다.

이상과 같은 순서에서, 스텝 4에서는, 각 층의 △ε"과 두께 t로부터 각 층의 수분 분배율을 구한다.

또한, △P_total은 도공 필름의 총 수분 함유량에 비례하고 있기 때문에, 각 층의 수분 함유량은 이하의 (7)식에 의해 구해지는 각층의 △Px에 비례하는 값이 된다(스텝 5).

따라서, △Px/tx는 각 층의 수분 함유율에 상관된 값이 된다(스텝 6).

온라인 측정의 경우, 일정 시간 마다 스텝 2~6을 반복하면 좋다.

실시예 4

이하에, 온도 보정을 행할 때의 측정 순서를 적는다.

(블랭크시의 온도 보정)

마이크로파 공동 공진기를 온도, 습도 제어 가능한 실내에 설치하고, 실내를 임의인 환경에 맞춘다. 충분한 시간이 경과한 후, 블랭크 상태(시료를 사용하지 않는다)에서 측정을 행한다. 다음에, 절대 습도가 바뀌지 않도록 유지하면서, 온도를 5℃ 상승시킨다. 충분한 시간이 경과한 후, 다시 블랭크 상태에서 측정을 행한다. 같은 방법으로, 또한, 온도를 5℃ 및 10℃ 상승시켰을 때의 블랭크 값을 측정한다. 도 17은 최초의 온도를 15℃로 하고 그 후 5℃ 씩 온도를 상승시켰을 때의 블랭크 값의 변동을 나타낸 그래프이다. 또, 여기에서는 절대 습도를 9.Og/m³으로 일정하게 하고 있다. 이 그래프를 최소 제곱법에 의해 2차 근사하면, 2차식 y=a_ox²+b_ox+c_o의 형으로 나타낼 수 있다. 여기에서, a_o 및 b_o는 온도 보정을 행하는 계수가 되고, 온도 보정을 행하는 보정식은 이하의 (8)식에 의해 나타낼 수 있다. 또, 이 식에서 구하는 것은, 기준 온도X(℃)로 환산했을 때의 피크 레벨(보정 후의 피크 레벨)이다.

여기에서, Po'는 보정 후의 피크 레벨, Po는 보정 전의 피크 레벨, X는 기준 온도, To는 도파관 온도, a_o 및 b_o는 블랭크 측정시의 보정 계수이다.

(측정시의 온도 보정)

같은 방법의 환경 조건에서, 측정 대상이 되는 시료의 공진 피크 레벨(Ps) 및 도파관 온도(Ts)를 구한다. 도 17과 동일한 형태로 기록한 도 18의 그래프의 경사로부터, 시료 측정시의 보정 계수(a_s 및 b_s)를 구한다. 따라서, 시료 측정시의 온도 보정을 행하는 보정식은 이하의 (9)식으로 나타낼 수 있다. 또, 이 식에서 구하는 것은, 기준 온도(X)(℃)로 환산했을 때의 피크 레벨(보정 후의 피크 레벨)이다.

여기에서, Ps'는 보정 후의 피크 레벨, Ps는 보정 전의 피크 레벨, X는 기준 온도, Ts는 도파관 온도이다.

(△P의 계산)

피크 레벨의 차이 △P는 상기한 바와 같이, △P=Po-Ps이지만, 마찬가지로 온도 보정을 행한 △P'는 △P'＝Po'-Ps'로 나타낼 수 있다.

이 보정의 이점은, 여름과 겨울과 같이 현저하게 온도가 다른 상황에 대하여도, 어떤 기준 온도를 결정하는 것으로써 그 기준 온도에서의 값으로서 비교할 수 있다. 또한, 블랭크 측정을 행한 후, 연속해서 온라인 측정을 행할 경우 등에 특히 유효하다. 즉, 블랭크 측정을 행했을 때의 도파관 온도에 대하여, 시료를 온라인에서 측정하는 도중에 서서히 도파관 온도가 상승 혹은 하강하는 경우에도, 새롭게 블랭크시의 피크 레벨을 측정하지 않고, 그때의 도파관 온도를 구하는 것으로 (8)식에 의해 기준 온도에서의 피크 레벨을 계산할 수 있고, 동시에 시료 측정시의 피크 레벨도 도파관 온도를 구하는 것으로 (9)식에 의해 기준 온도에서의 피크 레벨을 계산할 수 있다. 여기에서, 미리 도파관을 측정하는 수단을 설치하고(예를 들면, 열전쌍을 도파관 측면에 부착한다), 또한, 상기한 계산을 행하는 프로그램을 컴퓨터 상에 적용하면, 온라인 측정시에 순시에 임의인 기준 온도에서의 △P의 값을 측정할 수 있는 것이다. 도파관 온도 이외에 슬릿 부근의 온도나 시료의 온도를 측정하는 것도 가능하다. 시료의 온도 등은 비접촉의 온도 검출기를 사용해서 측정하는 것이 바람직하다.

또, 온라인에서 수분량을 측정한 경우에는, 그 결과를 이용하여, 도포층 형성용의 도포액의 수분량을 조정하는 것이나, 도포층의 건조 조건, 예를 들면, 건조기의 건조 온도, 풍량 등의 조정으로 피드백 하여 제어할 수 있다.

도 19는 계속해서 온라인 측정한 14개의 동종 시료(시료 번호는 가로축에 롤 번호(Serial No.)로서 표시되고 있다.)에 관한 도파관 온도와 온도 보정 전후의 △P값을 나타낸 것이다. 온도 보정에 의해 △P값이 거의 일정값의 범위내에 들어가 있고, 온도 보정의 효과가 분명하게 드러나고 있다.

본 발명은, 도공 필름 등과 같이 필름을 기재로서 필름 위로 도포층을 설치한 시트 모양 물질의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 측정할 수 있고, 인쇄 공정에 있어서의 도포층의 건조 상태의 측정 등에 이용할 수 있다. 더욱이, 온라인화도 용이하므로 인쇄 공정 등의 공정 관리에도 이용할 수 있다.

Claims

도파관의 도중에 관축에 수직으로, 투공된 2개의 아이리스 플레이트를 구비하고, 아이리스 플레이트 사이가 공진기 부분이 되고, 아이리스 플레이트의 외측이 진행파 부분이 되는 동시에, 상기 공진기 부분을 가로지르도록 시트 모양 물질의 시료를 배치하는 슬릿을 설치한 마이크로파 공동 공진기를 사용하고, 측정 주파수를 1~25GHz 사이에서 소정의 범위로 설정하고, 상기 슬릿에 시료가 없을 경우의 공진 피크 레벨과 시료가 있을 경우의 공진 피크 레벨과의 차이에 의거하여 시료의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 측정하는 수분량 측정 방법.
제1항에 있어서,

상기 시료의 유무에 따른 공진 피크 레벨의 차이를, 시료의 유무에 따른 공진 주파수의 차이로 나눈 값으로부터, 시료의 수분 함유율을 구하는 수분량 측정 방법.
제1항에 있어서,

상기 시료로서, 시트 모양 물질의 표면에 도포층을 설치한 것과, 도포층이 설치되지 않는 시트 모양 물질만을 각각 측정하고, 도포층을 설치한 것의 측정치로부터 시트 모양 물질만의 측정치를 빼서 도포층만의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 구하는 수분량 측정 방법.
제1항에 있어서,

상기 시료로서, 시트 모양 물질의 표면에 복수의 도포층을 적층한 것과, 상기 복수의 도포층 중 최상층의 도포층만이 설치되지 않는 것을 각각 측정하고, 전자의 측정치로부터 후자의 측정치를 빼서 최상층의 도포층만의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 구하는 수분량 측정 방법.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 공진 피크 레벨의 온도 의존성을 미리 측정해 두고, 시료 측정시의 상기 마이크로파 공동 공진기, 상기 슬릿 근방의 환경 또는 시료의 온도를 검출하고, 그 검출 온도에 의해 상기 온도 의존성에 의거하여 공진 피크 레벨 측정치를 보정하는 수분량 측정 방법.
도파관의 도중에 관축에 수직으로, 투공된 2개의 아이리스 플레이트를 구비하고, 아이리스 플레이트 사이가 공진기 부분이 되고, 아이리스 플레이트의 외측이 진행파 부분이 되는 동시에, 상기 공진기 부분을 가로지르도록 시트 모양 물질의 시료를 배치하는 슬릿을 설치한 마이크로파 공동 공진기와,

상기 한 쌍의 진행파 부분의 일방에 접속되어, 1~25GHz 사이의 소정 범위의 주파수로 발진시키는 마이크로파 소인 발진기와,

상기 한 쌍의 진행파 부분의 타방에 접속된 마이크로파 강도 수신기와,

상기 마이크로파 강도 수신기으로부터의 신호를 받아서 피크 레벨 검출하고, 상기 슬릿에 시료가 없을 경우의 공진 피크 레벨과 시료가 있을 경우의 공진 피크 레벨과의 차이에 의거하여 시료의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 구하는 데이터 처리 장치를 구비한 수분량 측정 장치.
제6항에 있어서,

상기 마이크로파 공동 공진기는, 아이리스 플레이트의 구멍이 관축 상에 배치되고, 그 지름이 1.0~20mm인 수분량 측정 장치.
제6항에 있어서,

상기 마이크로파 공동 공진기의 공진기 부분의 치수는, 공진 모드가 TE_10n (n=1, 2, 3, …)이 되는 치수로 설정되고, 상기 슬릿은 전계 벡터가 최대값이 되는 위치에 배치되어 있는 수분량 측정 장치.
제6항에 있어서,

상기 마이크로파 공동 공진기의 한 쌍의 진행파 부분의 일방은 일방의 아이리스 플레이트에 인접하는 도파관 부분과 이 도파관 부분에 연결되어 상기 마이크로파 소인 발진기가 접속되어 있는 도파관 부분으로 이루어지고, 상기 한 쌍의 진행파 부분의 타방은 타방의 아이리스 플레이트에 인접하는 도파관 부분과 이 도파관 부분에 연결되어 상기 마이크로파 강도 수신기가 접속되어 있는 도파관 부분으로 이루어져 있는 수분량 측정 장치.
제6항에 있어서,

상기 마이크로파 소인 발진기가 접속되어 있는 도파관과 마이크로파 강도 수신기가 접속되어 있는 도파관은，모두 편 플랜지 부착 동축 도파관 변환기인 것인 수분량 측정 장치.
제6항에 있어서,

상기 데이터 처리 장치는 상기 마이크로파 강도 수신기로부터의 신호를 수신하고, 또한, 공진 주파수도 검출하여, 시료의 유무에 따른 공진 피크 레벨의 차이를 시료의 유무에 따른 공진 주파수의 차이로 나눈 값으로부터 시료의 수분 함유율을 구하는 것인 수분량 측정 장치.
제6항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 마이크로파 공동 공진기의 슬릿에 시료를 연속적으로 공급하는 시료 공급 기구를 더 구비하고,

상기 데이터 처리 장치는 상기 슬릿에 시료가 없을 때의 공진 피크 레벨치, 또는 상기 슬릿에 시료가 없을 때의 공진 피크 레벨치 및 공진 주파수치를 기억해 두는 기억부를 구비하고, 상기 슬릿에 시료가 있을 때의 측정치와, 상기 기억부에 기억되어 있는 시료가 없을 때의 값을 이용하여 시료의 수분 함유량 또는 수분 함유율을 구하는 것이며,

시료를 연속적으로 측정하는 온라인 측정 장치로 한 수분량 측정 장치.
제12항에 있어서,

상기 공진 피크 레벨의 온도 의존성을 미리 측정해서 기억해 두는 온도 의존성값 기억부와,

시료 측정시의 상기 마이크로파 공동 공진기, 상기 슬릿 근방의 환경 또는 시료의 온도를 검출하는 온도 센서를 더 구비하고,

상기 데이터 처리 장치는 상기 온도 센서에 의한 검출 온도에 의해, 상기 온도 의존성값 기억부에 기억되어 있는 온도 의존성에 의거하여 공진 피크 레벨 측정치를 보정하는 보정 수단도 구비하고 있는 수분량 측정 장치.
제12항에 있어서,

상기 마이크로파 공동 공진기의 도파관의 E면외측면에서 슬릿측의 단부에 시료를 슬릿으로 안내하는 형상의 가이드를 설치한 수분량 측정 장치.
제12항에 있어서,

상기 슬릿의 근방에서, 슬릿을 통과하는 시료의 표면과 이면에 각각 간격 두고 대향하는 위치에 배치된 근접 센서와, 상기 근접 센서의 검출치에 의해 슬릿을 통과하는 시료의 변동을 검출하는 변동 검출부를 더 구비한 수분량 측정 장치.
제15항에 있어서,

상기 변동 검출부에 의한 검출 변동 폭이 미리 설정된 기준치를 넘었을 때에 상기 마이크로파 공동 공진기를 시료로부터 멀리하는 대피 기구를 더 구비한 수분량 측정 장치.