KR100748832B1 - 아연실리케이트계 녹색 형광체 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 아연실리케이트계 녹색 형광체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 ZnO, SiO2, MnO, 및 In2O3 분말을 혼합하여 전구체 혼합물을 제조한 후, 상기 전구체 혼합물을 환원분위기에서 열처리하여 형광체를 합성한 다음, 분쇄하여 미세 분말로 제조하는 단계를 포함하는 아연실리케이트계 녹색 형광체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 아연실리케이트계 녹색 형광체는 진공자외선 및 자외선에 의한 발광세기가 우수하며, 잔광시간이 15 msec 이상으로 길어 색 연출성이 우수하고 깜박임이 적어 형광램프장치 및 조명장치의 형광체로 사용하기에 적합하다.
녹색 형광체, 아연실리케이트, 발광세기, 잔광시간, 형광램프, 조명
Description
도 1은 본 발명의 일실시예에 따라 제조한 In을 포함하는 아연실리케이트 녹색 형광체의 x-선 회절분석도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따라 제조한 In을 포함하는 아연실리케이트 녹색 형광체와 In을 포함하지 않는 상용 녹색 형광체를 174 ㎚의 진공자외선으로 여기시킨 후 측정한 발광스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조한 In을 포함하는 아연실리케이트 녹색 형광체와 In을 포함하지 않는 상용 녹색 형광체를 254 ㎚의 자외선으로 여기시킨 후 측정한 발광스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 제조한 In을 포함하는 아연실리케이트 녹색 형광체와 In을 포함하지 않는 상용 녹색 형광체의 잔광시간을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 아연실리케이트계 녹색 형광체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더 욱 상세하게는 진공자외선 및 자외선에 의한 발광세기가 우수하며, 잔광시간이 15 msec 이상으로 길어 색 연출성이 우수하고 깜박임이 적어 형광램프장치 및 조명장치의 형광체로 사용하기에 적합한 아연실리케이트계 녹색 형광체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근, 적색, 녹색, 및 청색의 3 파장 영역에 발광피크를 가지는 형광체 피막을 이용하여 색 연출을 개선한 일반 조명용 형광램프가 개발되고 있다. 이런 종류의 3 파장 발광형 형광램프는 적색계 형광체, 녹색계 형광체, 그리고 청색계 형광체를 소정의 비율로 혼합하고, 이 형광체 혼합물을 전구의 내면에 도포하여 구성한다.
일반적으로, 전구에 봉입된 수은으로부터 발생하는 185 ㎚ 및 254 ㎚의 자외선은 형광체 혼합물을 여기시켜 혼합물로부터 600∼620 ㎚, 510∼575 ㎚, 및 440∼460 ㎚의 각 영역에 발광피크를 갖는 각각의 빛을 방출시킨다. 이 방출된 각각의 빛들이 합성되어 백색광을 발하여 효율이 높고 색 연출성이 뛰어난 조명용 램프가 된다.
그러나, 3 파장 발광형 형광램프를 전원으로 점등할 경우 종종 깜박거리는 현상이 일어난다는 종종 일어난다. 이와 같이 안정점등 중에 램프에서 나오는 빛이 깜박거리는 주요 원인 중의 하나는 잔광시간이 짧은 형광체를 사용하기 때문이다. 여기서, 잔광시간은 형광체를 여기시킨 후 나오는 빛의 출력이 최대값의 1/10으로 저하할 때까지 걸리는 시간을 말하는데, 이와 같은 잔광시간이 길면 발광이 꺼지기 전에 다음의 방전발광이 시작되므로 광출력의 변화가 적어 깜박거리는 현상 이 줄어들며, 빛 감이 좋아지게 된다.
일반적으로, 3 파장 형광램프에서는 적색, 녹색, 및 청색 형광체를 혼합해서 사용하고 있으며, 이들 각각의 형광체의 잔광특성은 각각 다르며, 인간의 눈도 각각의 색에 대한 다른 시감도를 갖는다. 특히, 인간의 눈은 적색, 녹색, 및 청색의 3 색 중에 녹색에 가장 민감하며, 녹색 형광체의 발광출력 변화에 기인한 깜박거림에 가장 민감하게 반응한다.
이에 따라, 발광효율을 높이고 색 감도가 뛰어난 형광체에 대한 연구가 계속하여 진행되어 왔으며, 잔광시간이 15 mesc 이상으로 충분히 길어 깜박거림이 없는 녹색 형광체에 대한 개발이 필요한 실정이다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 진공자외선 및 자외선에 의한 발광세기가 우수하며, 잔광시간이 15 msec 이상으로 길어 색 연출성이 우수하고 깜박임이 적어 형광램프장치 및 조명장치의 형광체로 사용하기에 적합한 아연실리케이트계 녹색 형광체 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 아연실리케이트계 녹색 형광체를 제공한다.
[화학식 1]
Zn(2-2x)SiO4:MnxInx
상기 화학식 1의 식에서, x는 0.001∼0.2이다.
또한 본 발명은 상기 화학식 1로 표시되는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법에 있어서,
a) ZnO, SiO2, MnO, 및 In2O3 분말을 혼합하여 전구체 혼합물을 제조하는 단계;
b) 상기 전구체 혼합물을 환원분위기에서 열처리하여 형광체를 합성하는 단계; 및
c) 상기 형광체를 분쇄하여 미세 분말로 제조하는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학식 1로 표시되는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 상기 화학식 1로 표시되는 아연실리케이트계 녹색 형광체는 ZnO, SiO2, MnO, 및 In2O3 분말을 혼합하여 전구체 혼합물을 제조하는 단계, 상기 전구체 혼합물을 환원분위기에서 열처리하여 형광체를 합성하는 단계, 및 상기 형광체를 분쇄하여 미세 분말로 제조하는 단계로 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법을 자세히 설명하면 다음과 같다.
a) 전구체 혼합물 제조
본 단계는 ZnO, SiO2, MnO, 및 In2O3 분말을 혼합하여 전구체 혼합물을 제조 하는 단계이다.
상기 ZnO, SiO2, MnO, 및 In2O3는 고체 산화물로서 통상의 방법으로 제조되거나 시판되고 있는 일반적인 것을 사용할 수 있으며, 본 단계에서는 분말 상태의 ZnO, SiO2, MnO, 및 In2O3를 사용하는 것이 좋다.
삭제
상기와 같은 ZnO, SiO2, MnO, 및 In2O3 분말은 에탄올 용매 속에서 지르코니아(ZrO2) 볼(ball)을 이용한 볼 밀링(ball milling) 방법으로 기계적으로 분쇄혼합한다. 이때, 상기 에탄올 용매는 ZnO, SiO2, MnO, 및 In2O3 분말에 30 내지 70 중량%로 포함되는 것이 바람직하며, 그 함량이 30 중량% 미만일 경우에는 끈적끈적한 상태가 되어 볼끼리 부딪치는 확률이 적어져 분쇄가 잘 안된다는 문제점이 있으며, 70 중량%를 초과할 경우에는 볼이 입자와 충돌할 확률이 적어져 또한 분쇄가 잘 안된다는 문제점이 있다.
상기 분쇄혼합된 혼합물은 이후 건조시키고 에탄올을 제거하여 분말 형태의 전구체 혼합물을 수득할 수 있다. 이때, 상기 건조와 에탄올 제거는 당업계에서 통상적으로 사용하는 방법으로 실시할 수 있음은 물론이다.
b) 열처리
본 단계는 상기 a)단계에서 제조한 전구체 혼합물을 환원분위기에서 열처리하여 형광체를 합성하는 단계이다.
상기 a)단계에서 제조한 전구체 혼합물은 분말상으로 본 단계에서는 혼합물 속에 있는 Zn, Si, Mn, In, 및 O 원자들이 확산하여 단일상의 아연실리케이트를 만들 수 있을 만큼 충분히 높은 온도에서 적절한 시간 동안 열처리하는 것이 좋다.
상기 열처리는 1,000 내지 1,500 ℃의 온도에서 1 내지 10 시간 동안 실시하는 것이 바람직하며, 상기 온도가 1,000 ℃ 미만일 경우에는 원자들의 이동과 확산정도가 너무 적절한 반응시간내에 합성이 일어나지 않고, 1,500 ℃를 초과할 경우에는 특정원소들이 증발하여 조성을 맞추기 어렵다는 문제점이 있다.
또한, 상기 열처리는 환원분위기에서 실시하는 것이 녹색 형광체의 발광세기를 향상시키는데 있어 바람직하다.
c) 분쇄
본 단계는 상기 b)단계에서 제조된 형광체를 분쇄하여 미세 분말로 제조하는 단계이다.
상기 단계에서 열처리된 형광체는 통상의 방법으로 분쇄하여 미세 분말로 제조할 수 있으며, 예를 들어 기계적인 볼 밀링 분쇄방법 등을 실시할 수 있다.
상기와 같이 분쇄하여 최종 수득된 본 발명의 상기 화학식 1로 표시되는 아연실리케이트계 녹색 형광체는 평균입경이 1 내지 10 ㎛인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
산화아연(ZnO), 산화규소(SiO2), 산화망간(MnO), 및 산화인듐(In2O3) 분말을 각 산화물의 몰 비가 Zn : Si : Mn : In = 1.90 : 1.00 : 0.05 : 0.05가 되며, 총 중량이 35 g이 되도록 혼합하였다. 이 혼합 분말을 200 mL의 에탄올 용매 속에서 지르코니아(ZrO2) 볼을 이용한 볼 밀링법으로 12 시간 동안 기계적으로 분쇄혼합하였다. 상기 분쇄혼합된 혼합물(ZnO+SiO2+MnO+In2O3+에탄올)을 90 ℃의 오븐 속에서 12 시간 동안 건조하여 에탄올이 제거된 분말 형태의 전구체 혼합물을 수득하였다.
상기 건조된 전구체 혼합물(ZnO+SiO2+MnO+In2O3)을 알루미나 도가니에 담아 환원분위기에서 1,300 ℃의 온도로 3 시간 동안 열처리하였다.
상기 열처리된 화합물을 기계적 볼 밀링 분쇄과정을 거쳐 분말화하여 최종 평균입경이 3 ㎛인 Zn1.90SiO4:Mn0.05In0.05의 분말을 수득하였다. 상기 수득한 분말을 x-선 회절분석(XRD)을 이용하여 단일상 Willemite 구조를 갖는 징크실리케이트계임을 확인하였다.
상기 실시예 1에서 제조한 Zn1.90SiO4:Mn0.05In0.05 녹색 형광체 및 In이 포함되 지 않은 상용 녹색 형광체(Zn1.95SiO4:Mn0.05)를 이용하여 하기의 방법으로 결정구조, 발광특성, 및 잔광시간을 측정하였다.
(결정구조)
상기 실시예 1에서 제조한 Zn1.90SiO4:Mn0.05In0.05 녹색 형광체의 결정구조를 x-선 회절분석기를 이용하여 분석한 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 상기 실시예 1에서 제조한 Zn1.90SiO4:Mn0.05In0.05 녹색 형광체는 단일상의 Willemite 구조를 갖는 아연실리케이트계 화합물임을 확인할 수 있었다.
(발광특성)
상기 실시예 1에서 제조한 Zn1.90SiO4:Mn0.05In0.05 녹색 형광체 및 상용 녹색 형광체로 Zn1.95SiO4:Mn0.05를 174 ㎚ 및 254 ㎚의 파장을 갖는 진공자외선으로 여기시켜 얻은 발광스텍트럼을 도 2 및 도 3에 각각 나타내었다.
실험결과, 진공자외선(174 ㎚)에서는 두 물질의 발광세기가 도 2에 나타난 바와 같이 거의 동일하였으나, 자외선(254 ㎚)에서는 실시예 1에서 제조한 Zn1.90SiO4:Mn0.05In0.05 녹색 형광체와 비교하여 In이 포함되지 않은 상용 녹색 형광체인 Zn1.95SiO4:Mn0.05이 더욱 강한 발광특성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
(잔광시간)
일반적으로 색 연출성이 우수하고 깜박거림 현상이 관찰되지 않는 형광램프 장치 및 조명장치를 제작하기 위해서는 잔광시간이 15 msec 이상이 되어야 한다. 이에 따라, 상기 실시예 1에서 제조한 Zn1.90SiO4:Mn0.05In0.05 녹색 형광체 및 상용 녹색 형광체로 Zn1.95SiO4:Mn0.05를 254 ㎚ 파장의 자외선으로 여기시킨 후, 528 ㎚ 파장의 녹색 발광 세기를 시간의 함수로 하여 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 실시예 1에서 제조한 Zn1.90SiO4:Mn0.05In0.05 녹색 형광체가 In을 포함하지 않는 상용 녹색 형광체인 Zn1.95SiO4:Mn0.05와 비교하여 발광세기 감쇠속도가 훨씬 더 느림을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 1의 경우 잔광시간이 18 msec이고, 상용 녹색 형광체의 경우 8 msec로 본 발명에 따른 실시예 1의 Zn1.90SiO4:Mn0.05In0.05 녹색 형광체의 경우 잔광시간이 15 msec 이상으로 형광램프장치 및 조명장치에 적용할 경우 우수한 색 연출성을 나타내고, 깜박거림 현상이 없음을 예측할 수 있었다.
본 발명에 따른 아연실리케이트계 녹색 형광체는 진공자외선 및 자외선에 의한 발광세기가 우수하며, 잔광시간이 15 msec 이상으로 길어 색 연출성이 우수하고 깜박임이 적어 형광램프장치 및 조명장치의 형광체로 사용하기에 적합한 효과가 있다.
이상에서 본 발명의 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명 백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
Claims (6)
- 하기 화학식 1로 표시되는 아연실리케이트계 녹색 형광체:[화학식 1]Zn(2-2x)SiO4:MnxInx상기 화학식 1의 식에서, x는 0.001∼0.2이다.
- 제1항 기재의 화학식 1로 표시되는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법에 있어서,a) ZnO, SiO2, MnO, 및 In2O3 분말을 혼합하여 전구체 혼합물을 제조하는 단계;b) 상기 전구체 혼합물을 환원분위기에서 열처리하여 형광체를 합성하는 단계; 및c) 상기 형광체를 분쇄하여 미세 분말로 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학식 1로 표시되는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법.
- 삭제
- 제2항에 있어서,상기 ZnO, SiO2, MnO, 및 In2O3 분말이 에탄올 용매 속에서 지르코니아(ZrO2) 볼(ball)을 이용한 볼 밀링(ball milling) 방법으로 기계적으로 분쇄혼합되는 것을 특징으로 하는 화학식 1로 표시되는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법.
- 제2항에 있어서,상기 열처리가 1,000 내지 1,500 ℃의 온도에서 1 내지 10 시간 동안 실시되는 것을 특징으로 하는 화학식 1로 표시되는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법.
- 제2항에 있어서,상기 아연실리케이트계 녹색 형광체의 평균입경이 1 내지 10 ㎛인 것을 특징으로 하는 화학식 1로 표시되는 아연실리케이트계 녹색 형광체의 제조방법.
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| WO2011063571A1 (zh) * | 2009-11-28 | 2011-06-03 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 硅酸盐发光材料及其制造方法 |
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