KR100726279B1 - 골격 구조내에 금속원소가 치환된 중형기공성 분자체물질의 제조방법 및 그 분자체 물질 - Google Patents

골격 구조내에 금속원소가 치환된 중형기공성 분자체물질의 제조방법 및 그 분자체 물질 Download PDF

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Abstract

본 발명은 중형기공성 실리카 물질의 골격 구조내에 실리카 일부가 티타늄, 아연 등의 금속원소로 치환된 중형기공성 분자체 물질의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 분자체 물질에 관한 것으로서, 순수 실리카 골격으로 이루어진 중형기공성 물질과 유사한 구조적 균일성을 유지하면서 공정이 보다 간단하게 개선되어 경제성이 향상된 중형기공성 분자체 물질을 제조하는 방법에 관한 것이다.
금속치환, 중형기공성, 분자체, 실리카

Description

골격 구조내에 금속원소가 치환된 중형기공성 분자체 물질의 제조방법 및 그 분자체 물질{Mesoporous metallosilicate via pre-synthetic metal implantation method for manufacturing thereof}
도 1은 실시예 1, 실시예 2및 실시예 3에서 제조한 티타늄이 골격 내로 치환된 중형기공성 실리카의 모식도이다.
도 2는 참고예 2 및 실시예 1에서 제조한 티타늄이 골격 내로 치환된 유도체 중형기공성 실리카 복합체의 X-선 회절 그래프이다.
도 3은 실시예 2에서 제조한 티타늄이 골격 내로 치환된 중형기공성 실리카 물질에 대한 주사전자현미경(scanning electron microscope) 사진이다.
도 4는 실시예 1에서 제조한 티타늄이 골격 내로 치환된 중형기공성 실리카 물질에 대한 EDX(Energy Dispersive X-ray) 그래프이다.
도 5는 참고예 2 및 실시예 1에서 제조한 순수실리카로 이루어진 중형기공성 실리카 및 티타늄이 골격 내로 치환된 중형기공성 실리카 물질의 UV-스펙트럼이다.
본 발명은 중형기공성 실리카 물질의 골격 구조내에 실리카 일부가 티타늄, 아연 등의 금속원소로 치환된 중형기공성 분자체 물질의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 분자체 물질에 관한 것으로서, 순수 실리카 골격으로 이루어진 중형기공성 물질과 유사한 구조적 균일성을 유지하면서 공정이 보다 간단하게 개선되어 경제성이 향상된 중형기공성 분자체 물질을 제조하는 방법에 관한 것이다.
중형기공성 실리카 물질은 메조포러스 분자체(mesoporous molecular sieve)들 중 하나이다. 이는 균일한 크기의 메조포어가 규칙적으로 배열되어 있는 메조포러스 분자체이다. 1991년도에 모빌(Mobil)사의 연구진에 의하여 구조유도체로 이온성 계면활성제(ionic surfactants)를 이용하여 제조된 M41S 군(M41S family)이라고 명명된 새로운 형태의 메조포러스 분자체 물질들이 미합중국 특허 제5,057,296호 및 제5,102,643호 등에 발표된 이래로, 이러한 메조포러스 분자체 물질에 대한 연구가 현재 전세계적으로 활발히 진행되고 있다. 기존 분자체의 합성과는 다르게 이 메조포러스 분자체들은 액정 주형 경로(liquid crystal templating mechanism)를 통하여 합성되는데 합성 과정 중 주형 물질(templating material)로 사용되는 계면활성제의 종류나 합성 조건을 조절함으로써 기공의 크기를 2~50nm까지 조절할 수 있는 장점을 가지고 있다.
미합중국 특허 제6,027,706호, 제6,054,111호 및 1998년 Science지, volume 279, 페이지 548에는 중성계열의 계면활성제(nonionic surfactants)인 양친성 블록 공중합체(amphiphilic block copolymers)를 이용하여 제조된 메조포러스 물질이 개 시되어 있다. 제올라이트의 경우는 일반적으로 무기 또는 유기 분자 하나가 기공 구조를 유도하는 주형물질로 작용하는 반면, 메조포러스 물질은 단분자가 아닌 여러 개의 계면활성제 분자들이 집합된 마이셀(micelle) 구조가 기공을 유도한다. 계면활성제는 일반적으로 친수성의 머리 부분과 소수성의 꼬리 부분으로 이루어져 있어 수용액 하에서 다양한 구조의 자기 조합된(self-assembled) 마이셀 및 액정 구조를 이룬다고 알려져 있다. 이러한 마이셀 또는 액정 구조의 표면에 위치한 친수성 부분과 무기 물질의 전구체가 상호 작용을 통하여 유기/무기 나노 복합체가 형성되고 계면활성제를 제거하면 메조포러스 물질을 얻을 수 있다.
메조포러스 물질은 기존의 제올라이트나 AIPO 계통의 물질과 같이 기공의 크기가 1.5nm 이하인 미세기공성(microporous) 물질과는 달리 그 기공의 크기를 중형기공(mesopore)의 범위(2~50nm)로 확장시킴으로써 그 동안 분자체 물질의 응용에 있어서 제한이 되어왔던, 예를 들면 미세기공성 물질의 기공 크기보다 큰 크기를 갖는 분자들의 흡착 및 분리, 촉매전환 반응 등에 대한 분자체 물질의 응용이 가능하게 되었다. 이러한 규칙적인 기공을 가지는 메조포러스 물질은 표면적이 매우 커서(>700m2/g) 원자나 분자의 흡착 특성이 우수하고, 기공의 크기가 일정함으로써 전이금속 화합물, 아민류 산화물 등의 촉매 활성체들의 담체로 응용되고 있다. 또한 전도성 재료, 광디스플레이 재료, 화학센서, 정밀화학 및 생체 분체, 새로운 기계적, 열적 성질의 절연체 및 패키징 재료로의 응용 및 많은 응용분야가 기대된다.
그러나, 순수 실리카 골격으로 이루어진 중형기공성 분자체 물질은 이온교환 능력이나 UV 차단효과 등 다른 특징이 없기 때문에 화장료로 응용하는데 제한점을 가지는데 골격 내에 다른 금속원소를 치환시켜 주면 이를 해결할 수 있다. 그러나 금속을 분자체의 제조 과정 중에 넣게 되면 제조된 중형기공성 실리카 물질이 순수 실리카 물질에 비하여 구조의 균일성이 감소되는 경향을 보인다. 예를들면 Si/Al 비가 30 이하로 떨어지는 MCM-41의 경우, 구조가 뚜렷하게 무너진다고 Luan 등이 1995년도 Journal of Physical Chemistry, vol. 99, pp. 1018-1024에 발표하였다. 이에, 대한민국 특허 제0502449호에는 후처리 방법으로 구조의 균일성을 그대로 유지시키면서 중형기공성 분자체 물질의 종류에 상관없이 골격 내에 금속을 치환하는 제조방법이 개발되었다. 그러나, 이는 완전히 합성된 순수 실리카 골격 구조의 분자체 물질에 금속 전구체와 적절한 유기 용매를 이용하여 치환시키는 방법으로 실리카 골격 형성 후 실리카 골격 내 금속을 치환함으로써 제조공정이 복잡하고 경제성이 저하되어 그 응용에 한계가 있다.
따라서, 중형기공성 물질의 구조적 균일성을 유지하면서 공정이 보다 간단하게 개선되어 경제성이 향상된 제조방법의 개발이　과제로 남아 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 중형기공성 실리카 물질의 골격 내에 금속원자를 치환시켜 중형기공성 실리카 물질의 구조적 균일성을 유지하면서 보다 단순화된 제조과정으로 경제적으로 중형기공성 분자체 물질을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
더 나아가 본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법으로 제조된 분자체 물질을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
(A) 계면활성제를 증류수에 용해시키고, 금속전구체를 산에 용해시켜 이들을 혼합하는 단계;
(B) 상기 (A)에서 얻은 혼합물에 실리카 전구체를 첨가하고 pH가 중성이 되도록 조절한 후, 수열 반응시키는 단계;
(C) 상기 (B) 단계에서 얻어진 물질을 여과, 세척 및 건조시키는 단계; 및
(D) 상기 (C) 단계에서 얻어진 물질을 소성처리하여 계면활성제를 제거하는 단계로 이루어지는 중형기공성 분자체 물질의 제조방법을 제공한다.
이하, 각 단계를 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 (A) 단계에서는 각각 계면활성제를 증류수에 용해시키고 금속전구체를 산 용액에 용해시키고 난 후 이들을 혼합한다. 이때 계면활성제를 증류수와 혼합할 때 계면활성제는 주형물질로서 작용하여 적절한 농도에서 자기 조합형 분자 구조체를 형성한다. 이때 첨가하는 계면활성제의 양은 바람직하게 실리카 1몰을 기준으로 0.005 내지 0.02몰이 되게 하고, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 0.02몰이 적당하다.
상기 (A)단계에서 사용되는 계면활성제의 바람직한 예로는 세틸트리메틸암모 늄 클로라이드(cetyltrimethylammonium chloride), 세틸트리메틸암모늄 브로마이드(cetyltrimethylammonium bromide), 폴리에틸렌 글리콜 도데실 에테르(polyethylene glycol dodecyl ether), 폴리옥시에틸렌(23)라우릴 에테르(polyoxyethylene(23)lauryl ether), 폴리옥시에틸렌(2)세틸 에테르(polyoxyethylene(2)cetyl ether), 폴리옥시에틸렌(10)세틸 에테르(polyxoyethylene(10)cetyl ether), 폴리에틸렌 글리콜 헥사데실 에테르(polyethylene glycol hexadecyl ether), 폴리옥시에틸렌(10)스테아릴 에테르(polyoxyethylene(10)stearyl ether), 폴리에틸렌 글리콜옥타데실에테르(polyethylene glycoloctadecylether) 및 폴리에틸렌글리콜-블락-(폴리프로필렌글리콜)-블락-폴리에틸렌글리콜(poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol) 등을 들 수 있으며, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌옥사이드-블락-(폴리프로필렌옥사이드)-블락-폴리에틸렌옥사이드를 사용한다.
상기 (A)단계에서 사용되는 상기 금속 전구체는 초산, 염산, 황산 등의 산에 용해될 수 있는 화합물이 바람직하며, 구체적인 예로서 티타늄 이소프로폭사이드(titanium isopropoxide), 티타늄 부톡사이드(titanium butoxide) 등의 알콕사이드류와 티타늄 설페이트(Titanium sulfate), 사염화티탄(TiCl4), 사염화아연(ZnCl4), 아연아세트산 (Zn acetate) 등을 들 수 있다.
본 발명의 (B) 단계에서는 상기 (A)에서 얻은 혼합물을 실리카 전구체를 이 용하여 pH가 중성이 되도록 조절한 후, 수열 반응시키는 단계이다.
상기 (B) 단계에서 사용되는 실리카 전구체의 바람직한 예로는 테트라에틸오르토실리케이트(tetraethylorthosilicate;TEOS), 테트라메틸오르토실리케이트(tetramethylorthosilicate;TMOS), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 디메틸디메톡시실란(dimethyldimethoxysilane), 트리메틸메톡시실란(trimethylmethoxysilane), 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane), 디메틸디에톡시실란(dimethyldiethoxysilane), 트리메틸에톡시실란(trimethylethoxysilane), 메틸트리클로로실란(methyltrichlorosilane), 디메틸디클로로실란(dimethyldichlorosilane), 트리메틸클로로실란(trimethylchlorosilane), 비스(트리클로로실릴)메탄(bis(trichlorosilyl)methane), 1,2-비스(트리클로로실릴)에탄(1,2-bis(trichlorosilyl)ethane), 비스(트리메톡시실릴)메탄(bis(trimethoxysilyl)methane), 1,2-비스(트리에톡시실릴)에탄(1,2-bis(triethoxysilyl)ethane), 소듐 메타실리케이트(Sodium metasilicate) 등을 들 수 있으며, 보다 바람직하게는 콜로이드 실리카(Ludox HS-40, Dupont社)이다.
상기 실리카 전구체는 (A)단계에서 얻은 혼합액에 교반장치를 이용하여 상온에서 격렬히 교반하면서 천천히 첨가하는 것이 좋다. 이때 첨가하는 실리카 전구체의 양은 바람직하게 계면활성제 1몰을 기준으로1 내지 100몰이 되게 하고, 더욱 바람직하게는 10 내지 50몰이 적당하다. 이어 상기 혼합물을 30 내지 50℃에서 수열반응을 통해 중형기공성 분자체 물질을 합성한다.
이는 상기 (A)단계에서 수용액 내에서 계면활성제가 수용액 내에서 자기조합 현상을 통해 마이셀 구조를 이루게 되고, 이렇게 형성된 마이셀 표면 위에서 실리카 전구체가 반응하여 올리고머를 형성하고 이를 고분자화한다. 반응시간은 1시간 내지 144시간, 바람직하게는 12시간 내지 48시간이 걸린다.
본 발명의 (C) 단계에서는 상기에서 형성된 물질을 여과, 세척 단계를 거친 후 건조하는 것으로, 에탄올로 2 내지 5차례 세척하고, 50 내지 200℃에서 3 내지 30 시간 동안 건조한다.
본 발명의 (D) 단계에서는 (C)단계 후의 물질을 소성처리시키는 것으로, 400 내지 600℃로 0.3 내지 30시간 소성 과정을 거쳐서 주형 물질인 계면활성제를 제거하여 최종적으로 금속원자가 치환된 중형기공성 분자체 물질을 제조한다.
상기와 같은 방법으로 제조한 중형기공성 분자체 물질은 상기 금속원소가 치환된 중형기공성 실리카 분체의 골격 내 실리카 및 치환된 금속의 비율은 5:1 내지 20:1 임을 특징으로 한다.
또한 상기와 같은 방법으로 제조한 중형기공성 분자체 물질은 중형기공성 구조의 균일성을 유지하면서 공정이 보다 간단하게 개선되어 경제성을 향상시킬 수 있다.
상기 방법 이외에도 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위에서 종래에 주지된 방법에 의해 제조하는 것이 가능하다.
또한, 이러한 중형기공성 분자체 물질은 다양한 제형화가 가능하여 특히, 화장료로 활용할 수 있다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명한 것이다.
[참고예 1] 중형기공성 실리카 제조 (1)
중형기공성 실리카 물질의 제조방법은 대한민국 특허출원 제10-2005-0050502 호 및 대한민국 특허출원 제10-2005-0094794호에 소개된 방법과 동일한 방법으로 제조하였다.
폴리에틸렌글리콜-블락-(폴리프로필렌글리콜)-블락-폴리에틸렌글리콜(poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol) 20g을 2N 황산 602.57g에 용해한 후 자력 교반장치를 이용하여 상온에서 격렬히 교반하면서 43.11g의 테트라에틸오르토실리케이트를 첨가하였다. 반응혼합물을 상온에서 1시간 동안 교반한 다음 상기 용액을 40℃에서 24시간동안 교반하였다. 반응혼합물을 100℃ 오븐에서 24시간동안 수열 반응시켰다. 침전물을 여과한 후 100℃에서 건조시켰다. 건조된 시료 내에 들어있는 계면활성제를 제거하기 위하여 에탄올로 깨끗하게 세척하고 공기 중에서 650℃로 10시간 동안 소성 처리하였다.
[참고예 2] 중형기공성 실리카 제조 (2)
중형기공성 분자체인 MSU-H는 Bsgashaw 등이 1995년도에 Science 잡지, vol.169, p1242에 발표한 내용을 기초로 하여 본 연구진에서 제조 과정을 개선하여 하기와 같은 방법으로 제조하였다.
용액 A는 증류수 58.36g에 NaOH 16.4g(98%)를 넣고 용해시켰다. 이때 물중탕으로 80℃ 정도에서 충분히 녹였다. 위 용액에 Ludox HS-40 25g(콜로이드 실리카, Dupont社)을 넣었다. 물중탕의 온도는 80℃로 계속 유지한 채로 있다가 솔루션이 흰색에서 투명한 색으로 변하면 가열을 그만두었다. 용액 B는 폴리에틸렌글리콜-블락-(폴리프로필렌글리콜)-블락-폴리에틸렌글리콜(poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol) 16.41g을 증류수에 용해한 후 자력 교반장치를 이용하여 상온에서 격렬히 교반하면서 용액 A를 첨가하였다. 반응혼합물을 상온에서 5 내지 10분간 동안 교반한 다음 초산용액을 이용하여 pH를 중성이 되도록 적정하였다. 이 용액을 40℃에서 24시간동안 교반하였다.　침전물을 여과하고 100℃에서 건조시켰다. 건조된 시료 내에 들어있는 계면활성제를 제거하기 위하여 에탄올로 깨끗하게 세척하고 공기 중에서 650℃로 10시간 동안 소성 처리하였다.
[실시예 1] 금속원자가 치환된 중형기공성 실리카 제조 (1)
용액 A는 초산(99.5%) 24.98g과 티타늄 이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide) 17.70g 을 혼합한다. 용액 B는 증류수 58.36g에 NaOH 16.4g(98%)를 넣고 용해시킨다. 이때 물중탕으로 80℃ 정도에서 충분히 녹인다. 위 용액에 Ludox HS-40 25g(콜로이드 실리카, Dupont社)을 넣는다. 물중탕의 온도는 80℃로 계속 유 지한 채로 있다가 솔루션이 흰색에서 투명한 색으로 변하면 가열을 그만둔다. 용액C는 폴리에틸렌옥사이드블락(폴리프로필렌옥사이드)블락 폴리에틸렌옥사이드 16.41g을 증류수에 용해한 후 자력 교반장치를 이용하여 상온에서 격렬히 교반하면서 용액 A를 첨가한다. 반응혼합물을 상온에서 5분간 동안 교반한 다음 용액 B를 이용하여 pH를 중성이 되도록 적정한 후 1시간정도 실온에서 교반하여준다. 이 용액을 40℃에서 20시간동안 교반한 후 침전물을 여과하고 증류수로 2번 세척하는 것이 바람직하며, 상온에서 건조시킨다. 건조된 시료 내에 들어있는 계면활성제를 제거하기 위하여 에탄올로 깨끗하게 세척하고 공기 중에서 650℃로 10시간 동안 소성 처리하였다.
[실시예 2] 금속원자가 치환된 중형기공성 실리카 제조 (2)
용액 A는 초산(99.5%) 24.98g과 티타늄 부톡사이드(Titanium butoxide) 14.78g을 혼합하였다. 용액 B는 증류수 58.36g에 NaOH 16.4g(98%)를 넣고 용해시켰다. 이때 물중탕으로 80℃ 정도에서 충분히 녹였다. 위 용액에 Ludox HS-40 25g(콜로이드 실리카, Dupont社)을 넣었다. 물중탕의 온도는 80℃로 계속 유지한 채로 있다가 솔루션이 흰색에서 투명한 색으로 변하면 가열을 그만두었다. 용액 C는 폴리에틸렌옥사이드블락(폴리프로필렌옥사이드)블락폴리에틸렌옥사이드 16.41g을 증류수에 용해한 후 자력 교반장치를 이용하여 상온에서 격렬히 교반하면서 용액 A를 첨가하였다. 반응혼합물을 상온에서 5분간 동안 교반한 다음 용액 B를 이용하여 pH를 중성이 되도록 적정한 후 1시간정도 실온에서 교반하여 주었다. 이 용액을 40℃ 에서 20시간동안 교반한 후 침전물을 여과하고 증류수로 2번 세척하는 것이 바람직하며, 상온에서 건조시켰다. 건조된 시료 내에 들어있는 계면활성제를 제거하기 위하여 에탄올로 깨끗하게 세척하고 공기 중에서 650℃로 10시간 동안 소성 처리하였다.
[실시예 3] 금속원자가 치환된 중형기공성 실리카 제조 (3)
용액 A는 초산(99.5%) 21.76g과 티타늄 설페이트(Titanium sulfate) 8.318g 을 혼합하였다. 용액 B는 증류수 58.36g에 NaOH 16.4g(98%)를 넣고 용해시켰다. 이때 물중탕으로 80℃ 정도에서 충분히 녹였다. 위 용액에 Ludox HS-40 25g(콜로이드 실리카, Dupont社)을 넣었다. 물중탕의 온도는 80℃로 계속 유지한 채로 있다가 솔루션이 흰색에서 투명한 색으로 변하면 가열을 그만두었다. 용액 C는 폴리에틸렌옥사이드블락(폴리프로필렌옥사이드)블락폴리에틸렌옥사이드 16.41g을 증류수에 용해한 후 자력 교반장치를 이용하여 상온에서 격렬히 교반하면서 용액 A를 첨가하였다. 반응혼합물을 상온에서 5분간 동안 교반한 다음 용액 B를 이용하여 pH를 중성이 되도록 적정한 후 1시간정도 실온에서 교반하였다. 이 용액을 40℃에서 20시간동안 교반한 후 침전물을 여과하고 증류수로 2번 세척하는 것이 바람직하며, 상온에서 건조시켰다. 건조된 시료 내에 들어있는 계면활성제를 제거하기 위하여 에탄올로 깨끗하게 세척하고 공기 중에서 650℃로 10시간 동안 소성 처리하였다.
한편, 상기 참고예 2 및 실시예 1에서 제조한 중형기공성 실리카의 X-선 회 절 그래프를 도 2에 나타내었다. 도 2에서 볼 수 있는 바와 같이 참고예 2, 실시예 1의 X-선 회절 그래프가 거의 동일하여, 본 발명에 따른 금속원소가 치환된 중형기공성 분자체 물질이 구조적 균일성이 그대로 유지함을 알 수 있다.
도 3은 실시예 2에서 제조한 티타늄이 골격 내로 치환된 중형기공성 분자체 물질에 대한 주사전자현미경(scanning electron microscope) 사진을 나타낸 것으로, 본 발명의 제조 방법에 따라 금속원자를 중형기공성 분자체 물질의 골격 내에 치환시켜도 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이 균일한 형태와 크기를 가진 중형기공성 실리카를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
도 4는 실시예 1에서 제조한 티타늄이 골격 내로 치환된 중형기공성 실리카 물질에 대한 EDX(Energy Dispersive X-ray) 그래프를 나타낸 것으로, 그래프 상에서 티타늄이 검출되는 것을 확인할 수 있었으며, 이를 통해서 본 발명에 따른 제조 방법으로 티타늄이 골격 내에 치환되었다는 것을 알 수 있다.
도 5는 참고예 2에서 제조한 중형기공성 실리카와 실시예 1에서 제조한 금속원소가 치환된 중형기공성 실리카의 UV-스펙트럼을 도시한 것이다.
금속원소가 치환된 중형기공성 분자체 물질이 실제로 화장료로 응용되기 위한 특성 중의 하나는 자외선 차단 능력이므로 순수 실리카와 본 발명에 따른 금속원자가 치환된 중형기공성 실리카 물질에 대하여 자외선 차단 능력을 비교하였다. 측정결과, 티타늄이 치환된 경우 흡수 스펙트럼이 UV-A 방향으로 이동되며, 흡수율도 약간 증가하는 것을 확인할 수 있다. 따라서 본 발명에 의한 금속원자가 치환된 중형기공성 실리카는 자외선 차단용도로 사용할 수 있음을 알 수 있으며, 따라서 본 발명의 금속원자가 치환된 중형기공성 실리카를 함유하는 화장료의 경우, 자외선 차단 및 산란 효과를 기대할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 제조 방법은 금속원자가 치환된 중형기공성 실리카 물질을 제조하기에 유용한 방법으로 제조가 간단하여 경제적이며 이 방법으로 제조된 중형기공성 분자체 물질은 구조적 균일성이 순수 실리카 물질과 유사하여 특히 화장료로 사용하는데 유용하다.

Claims (7)

  1. (A) 계면활성제를 증류수에 용해시키고, 금속전구체를 산에 용해시켜 이들을 혼합하는 단계;
    (B) 상기 (A)에서 얻은 혼합물에 실리카 전구체를 첨가하고 pH가 중성이 되도록 조절한 후, 수열 반응시키는 단계;
    (C) 상기 (B) 단계에서 얻어진 물질을 여과, 세척 및 건조시키는 단계; 및
    (D) 상기 (C) 단계에서 얻어진 물질을 소성처리하여 계면활성제를 제거하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 골격구조 내에 금속원소가 치환된 중형기공성 분자체 물질의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 금속원소가 치환된 중형기공성 실리카 분체의 골격 내 실리카 및 치환된 금속의 비율은 5:1 내지 20:1임을 특징으로 하는 골격구조 내에 금속원소가 치환된 중형기공성 분자체 물질의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 금속 전구체는 티타늄 알콕사이드, 티타늄 설페이트 (Titanium sulfate), 사염화티탄(TiCl4), 사염화아연(ZnCl4) 및 아세트산아연(Zn acetate)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 골격구조 내에 금속원소가 치환된 중형기공성 분자체 물질의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 티타늄 알콕사이드는 티타늄 이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide) 또는 티타늄 부톡사이드(Titanium butoxide)인 것을 특징으로 하는 골격구조 내에 금속원소가 치환된 중형기공성 분자체 물질의 제조방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 의한 방법으로 제조된 골격구조 내에 금속원소가 골격 내 치환된 중형기공성 실리카 분체.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 분체는 화장품용임을 특징으로 하는 골격구조 내에 금속원소가 골격 내 치환된 중형기공성 실리카 분체.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 분체는 자외선 차단용임을 특징으로 하는 골격구조 내에 금속원소가 골격 내 치환된 중형기공성 실리카 분체.
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