KR100708441B1 - 실리콘 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (A) 폴리디오르가노실록산 검 100 중량부에 대해서; (B) MQ 수지 100 내지 300 중량부; 및 (C) 산화억제제 0.2 내지 30 중량부를 함유하는 과산화물 경화형 실리콘 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 점착제에 관한 것이다.
본 발명에서는 폴리디오르가노실록산 검, MQ 수지 및 산화억제제를 혼합하여 실리콘 조성물을 제조함으로써, 내열성을 가질 뿐만 아니라, 점착력 및 접착력이 우수한 실리콘 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 실리콘 조성물은 260℃ 이상의 고온에서 사용하더라도 기재에 잔사없이 탈착 가능하고 응집파괴가 일어나지 않는다.
실리콘, 감압 점착제
Description
본 발명은 (A) 폴리디오르가노실록산 검 100 중량부에 대해서; (B) MQ 수지 100 내지 300 중량부; 및 (C) 산화억제제 0.2 내지 30 중량부를 함유하는 과산화물 경화형 실리콘 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 점착제에 관한 것이다.
감압 점착제란 약한 압력으로도 충분히 피착면에 접착시킬 수 있고, 이것을 탈착시킬 경우에도 피착면에 흔적을 남기지 않고 쉽게 탈착될 수 있으며, 점착제의 점착성 및 점착제 강도를 유지하여 재접착이 가능한 점착제를 말한다.
실리콘 감압 점착제는 에폭시, 아크릴, 고무 및 우레탄 등의 조성물을 대체하여 상업적으로 많이 활용되고 있는데, 이는 내열성이 우수하고, 낮은 온도에서도 사용 가능 하며 전기적 절연성과 내화학성이 탁월하기 때문이다. 이러한 실리콘 감압 점착제는 플라스틱 필름이나 또는 적절한 기재에 도포하여 경화를 시킨 후 적절한 점착성을 나타내게 된다.
일반적인 실리콘 감압 점착제는 내열 테이프 또는 내열 마스킹 테이프 등의 내열기재에 많이 사용되며, 내화학성 마스킹 테이프 용도로도 사용된다. 이런 특징으로 인하여 에칭 또는 솔더링 공정 등 내열과 내화학성이 동시에 요구되는 전기· 전자 공정에 적용된다. 감압 점착 테이프는 용제와 직접 접촉을 하거나 고온 하에서 공정을 진행하여 전자제품의 마스킹 역할을 하며, 공정 마감 후에 기재에 잔사없이 탈착되어 다음 공정이 진행되도록 한다.
만약 점착제가 기재로 전이되거나 남아 있으면 큰 문제를 야기시킬 수 있으므로 제품 불량에 중요한 요인이 된다. 실제 라인의 작업 온도는 150 ~ 250℃ 정도이므로, 감압 점착제는 250℃ 이상에서도 충분히 열 안정성을 가져야 할 것이다. 따라서 이전에 제시되었던 실리콘 감압 점착제보다 열 안정성이 우수한 조성물이 필요하게 되었다.
이에 일본 특허 JP2001-345415A 에서 반도체 구리 리드프레임 적층물의 제조를 위해 사용되는 산화억제제를 함유하는 실리콘 조성물을 제시하였으나, 이는 200℃ 근방에서 응집파괴가 일어났다.
또한, 일본 특허 JP2003-96429A 에서는 이러한 응집파괴를 막고자 페닐 계통의 산화억제제를 사용하여 250℃ 에서 실리콘 조성물의 산화를 막았으나 그 이상의 온도에서 탈착 및 전이 현상이 발생 하는 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 260℃ 이상의 고온에서 사용하더라도 기재에 잔사없이 탈착 가능하고 응집파괴가 일어나지 않는 실리콘 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 점착제를 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명자들은 새로운 페닐계 산화억제제를 개발하여 260℃ 이상 의 고온에서도 탈착 및 전이 현상이 발생하지 않는 실리콘 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 점착제를 발명하였다.
본 발명은 (A) 폴리디오르가노실록산 검 100 중량부에 대해서; (B) MQ 수지 100 내지 300 중량부; 및 (C) 산화억제제 0.2 내지 30 중량부를 함유하는 실리콘 조성물에 관한 것이다.
보다 구체적으로, 본 발명은
(A) 하기 화학식 1로 표시되는 폴리디오르가노실록산 검 100 중량부에 대해;
(B) 하기 화학식 2로 표시되는 MQ 수지 100 내지 300 중량부; 및
(C) 하기 화학식 3 또는 4로 표시되는 산화억제제 0.2 내지 30 중량부
를 함유하는 실리콘 조성물에 관한 것이다:
[화학식 1]
[화학식 2]
[화학식 3]
[화학식 4]
상기 식에서,
R1은 실라놀기이고, R2 및 R3는 각각 독립적으로 방향족 환으로 치환 또는 비치환된 알킬, 알케닐 또는 방향족 환을 나타내며,
m+n은 1,000 ~ 15,000이고,
R은 하나 이상의 H를 포함하는 1가 탄화수소 또는 알케닐 라디칼 중에서 선택되며,
R4 내지 R6은 각각 독립적으로 알킬, 알케닐, 사이클로알킬 또는 방향족 환을 나타낸다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 실리콘 감압 점착제에서 사용되는 성분 (A)의 폴리디오르가노실록산 검은 하기 화학식 1로 표현할 수 있다.
[화학식 1]
상기 식에서,
R1은 실라놀기이고, R2 및 R3는 각각 독립적으로 방향족 환으로 치환 또는 비 치환된 알킬, 알케닐 또는 방향족 환을 나타내며,
m+n은 1,000 ~ 15,000이다.
상기 화학식 1의 폴리디오르가노실록산 검에서, 바람직하게는 알킬의 탄소수는 1 내지 6이고, 알케닐의 탄소수는 2 내지 6이며, 방향족 환의 탄소수는 6 내지 12이다.
R2 및 R3는 바람직하게는 각각 독립적으로 메틸, 에틸, 비닐 또는 페닐 그룹이다.
본 발명의 폴리디오르가노실록산 검의 점도는 바람직하게는 25℃에서 350,000 내지 500,000,000 cP 이며, 수평균 분자량은 100,000 내지 900,000이다.
(A) 성분의 m+n 값이 커질수록 점도는 증가하며, 보다 바람직하게는 1,000,000 내지 200,000,000 cP 의 점도를 갖도록 하는 것을 사용한다. 점도가 500,000,000 cP를 초과할 경우 작업성이 나빠지고, 350,000 cP 미만일 경우에는 표면의 경도가 강해지고 점착력 및 응집력이 저하될 우려가 있다.
폴리디오르가노실록산 검의 수평균 분자량은 바람직하게는 100,000 내지 900,000이고, 보다 바람직하게는 400,000 내지 800,000이다. 수평균 분자량이 100,000 미만일 경우 점착제의 점도 및 접착력이 떨어지며, 900,000를 초과할 경우 점착제의 점도가 높아 작업성이 저하되어 바람직하지 않다.
성분(A)는 성분 (B) MQ 수지와의 용해성을 증진 시키기 위하여, 바람직하게 는 R2 및 R3의 95몰% 이상이 메틸 그룹이며, 보다 바람직하게는 95 내지 98몰%가 메틸 그룹이다. 메틸 그룹이 95몰% 미만인 경우 접착력이 저하되고, 98몰%를 초과하는 경우 응집력이 저하되어 바람직하지 못하다.
한편, MQ 수지는 오르가노폴리실록산 수지라 불리우는 고분자 중합체로서, 본질적으로 R3SiO1 /2 단위 (M 단위) 및 SiO4 /2 단위 (Q 단위)를 기본 구성으로 하고, R2SiO2/2 단위(D 단위) 및 R1SiO3 /2 단위(T 단위)를 일부분 포함할 수 있다.
본 발명의 실리콘 조성물에서 사용되는 성분 (B) MQ 수지는 평균하여 수지분자의 5 몰 퍼센트 미만으로 D 및 T 단위를 포함하는 MQ 수지를 말하며, 이는 하기 화학식 2로 표현할 수 있다.
[화학식 2]
상기 식에서,
R은 하나 이상의 H를 포함하는 1가 탄화수소 또는 알케닐 라디칼 중에 선택된다.
바람직하게는 1가 탄화수소의 탄소수는 1 내지 20이고, 알케닐 라디칼의 탄소수는 2 내지 20이다.
상기 1가 탄화수소 라디칼은 메틸, 에틸, 프로필 또는 펜틸 등으로 예시되는 알킬 라디칼; 시클로 헥실로 예시되는 시클로 지방족 라디칼; 페닐, 톨릴, 크실릴 또는 벤질로 예시되는 방향족 라디칼을 포함한다. 알케닐 라디칼로는 비닐, 알릴, 부테닐, 헥세닐 또는 시클로헥세닐 등을 들 수 있다. .
성분 (B) MQ 수지는 3차원 망상의 입체적 분자구조로 배열된 실리콘 조성물로 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 헥산, 헵탄 및 케톤 등의 유기용매와 폴리디메틸실록산 등에 가용성이다.
본 발명에 있어서, MQ 수지의 M 단위와 Q 단위의 비율은 M:Q= 0.6~ 1.7 : 1 이고, 실라놀기의 함량은 0.2 내지 5몰%이며, 수지의 고형분이 40 내지 60% 인 것이 바람직하다.
Q 단위에 대한 M 단위의 비율이 0.6 미만인 경우 점착력과 초기 접착력이 떨어져 바람직하지 못하고, 1.7을 초과하는 경우 응집력이 저하되어 바람직하지 못하다. 보다 바람직하게는 0.7 내지 1.0 인 것이 적당하다.
또한, 실라놀기의 함량이 0.2 몰% 미만일 경우 가교밀도가 저하되어 응집력이 떨어져 바람직하지 못하고, 5몰%를 초과하는 경우 접착력이 저하되어 바람직하 지 못하다. 실라놀기의 함량이 상기 범위를 벗어날 경우 응집력과 접착력의 물성이 저하되므로 반드시 조절을 해야하는데 이 때는 헥사메틸디실라잔을 사용하여 실라놀기의 수준을 감소시킬 수 있다. 보다 바람직하게는 실라놀기의 함량이 1.5 내지 2.5몰%인 것이 적당하다.
또한, MQ 수지의 고형분이 40% 미만인 경우 점착제의 고형분을 원하는 수준으로 제조하기 어려우므로 바람직하지 못하고, 60%를 초과하는 MQ 수지의 경우 많은 양의 용제를 휘발시켜야 하므로 에너지 및 용제의 손실로 바람직하지 못하다. 보다 바람직하게는 50 내지 60% 인 것이 적당하다.
본 발명에 있어서, MQ 수지의 점도는 1 내지 10 cP 이고, 수평균 분자량은 3,000 ~ 7,000 인 것이 바람직하다.
MQ 수지의 점도가 1 cP 미만인 경우 MQ 수지의 분자량이 낮거나 고형분이 맞지 않아 바람직하지 못하고, 10 cP를 초과하는 경우 MQ 수지의 분자량이 과도하게 높아 접착력 등이 저하되어 바람직하지 못하다. 보다 바람직하게는 4 내지 8 cP 인 것이 적당하다.
또한, MQ 수지의 수평균 분자량이 3,000 미만인 경우 접착력이 저하되어 바람직하지 못하고, 7,000을 초과하는 경우 응집력이 저하 되어 바람직하지 못하다. 보다 바람직하게는 3,000 내지 4,000인 것이 적당하다. MQ 수지의 수평균 분자량은 M 단위와 Q 단위의 비율에 직접 연관이 되고, MQ 수지의 겔 화를 알 수 있는 척도가 된다.
MQ 수지의 함량은 성분 (A) 100 중량부당 100 내지 300 중량부인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 150 내지 260 중량부이다. MQ 수지가 성분 (A) 100 중량부에 대해 100 중량부 미만이면 접착력과 응집력이 떨어져 응집파괴가 발생할 수 있으며, 300 중량부를 초과하는 경우 접착력과 초기 점착력의 저하가 발생한다.
본 발명의 산화억제제에서, 페닐기는 외부에서 열이 들어오는 것을 차단하며, Si-O 결합이 끊어져 환형이 되는 것을 막는다. 또한, 본 발명의 산화억제제는 거대 분자량을 갖는 성분 (A) 및 성분 (B) 사이의 공간을 메꾸어 주는 역할을 한다. 따라서, 본 발명의 실리콘 조성물은 내열성을 가질 뿐만 아니라, 점착력 및 접착력이 우수하다.
본 발명의 실리콘 조성물에서 사용되는 성분 (C) 산화억제제는 하기 화학식 3 또는 4로 표시할 수 있다.
[화학식 3]
[화학식 4]
상기 식에서,
R4 내지 R6은 각각 독립적으로 알킬, 알케닐, 사이클로알킬 또는 방향족 환을 나타낸다.
화학식 3 또는 4의 산화억제제에서, 바람직하게는 알킬의 탄소수는 1 내지 6이고, 알케닐의 탄소수는 2 내지 6이며, 사이클로알킬의 탄소수는 3 내지 10이고, 방향족 환의 탄소수는 6 내지 12이다. R4 내지 R6은 바람직하게는 각각 독립적으로 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 페닐기 또는 나프틸기이다. 보다 바람직하게는, R4 내지 R6은 각각 독립적으로 비닐기, 메틸기 또는 페닐기이다. 가장 바람직하게는, R4 및 R6은 메틸기이고, R5 는 페닐기이다.
본 조성물은 과산화물 경화형으로 열에 의하여 라디칼을 형성 하게 되고 이 로 인하여 R4 내지 R6이 라디칼 반응에 참여함으로써 경화가 이루어지는데, 상기 산화억제제의 페닐기는 산화방지 역할을 하고 R4 내지 R6이 반응에 참여하여 가교제 역할을 한다. 탄화수소기들이 페닐기일 경우 더욱 우수한 산화억제제 역할을 할 수 있게 된다.
바람직하게는, 성분 (C)는 하기 화학식 5 및 6로 표시되는 산화억제제 중 하나 이상의 것이다.
[화학식 5]
[화학식 6]
본 산화억제제는 성분 (A) 100 중량부당 0.2 내지 30 중랑부, 바람직하게는 5 내지 25 중량부로 투입한다. 0.2 중량부 미만으로 투입될 경우 내열성 향상에 효과가 없으므로 바람직하지 못하고, 30 중량부를 초과하여 투입될 경우 미반응 물이 생성 될 수 있고 이로 인하여 오히려 점착테이프 탈착시 미반응 물의 잔사물이 형성 될 수 있어 바람직하지 못하다.
또한, 본 발명은 (A) 화학식 1로 표시되는 폴리디오르가노실록산 검 성분 100 중량부에 대해; (B) 화학식 2로 표시되는 MQ 수지 성분 100 내지 300 중량부; 및 (C) 화학식 3 또는 4로 표시되는 산화억제제 성분 0.2 내지 30 중량부를 상온에서 0.1 내지 1 중량부의 염기 촉매의 존재 하에서 (A), (B) 및 (C)를 성분 (A) 100 중량부에 대하여 40 내지 70 중량부의 유기용매에 용해시켜 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 실리콘 점착제 조성물에 관한 것이다.
바람직하게는 (B) 및 (C)가 용해된 유기용매에 염기 촉매를 부가하고, (A)를 추가하는 것이 좋다.
여기에서, 유기용매란 수분을 함유하고 있지 않으며 30℃ 이상의 끓는점을 가진 용제를 말한다. 예를 들어, 펜탄, 이소펜탄, 시클로펜탄, 헥산, 시클로헥산, 헵탄, 이소헵탄, 시클로헵탄, 옥탄, 이소옥탄 또는 시클로옥탄 등의 포화 탄화수소계; 및 벤젠, 자일렌 또는 톨루엔 등의 방향족 탄화수소계가 포함된다. 바람직한 유기용매는 자일렌이다. 본 발명에 있어서, 유기용매는 상기 성분 (A) 100 중량부에 대하여 40 내지 70 중량부로 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 염기 촉매란 축합 반응을 발생시킬 수 있는 염기성 혼합물을 말하며, 예를 들어 아민 또는 포타슘 실라놀레이트가 있다.
본 발명의 조성물은 사용시 과산화물과 혼합되어 경화된다. 과산화물이 열에 의하여 라디칼을 형성하며 이것에 의하여 조성물 간의 경화가 발생한다. 과산화물로는 아세틸 또는 벤조일 퍼옥사이드, 2,4-다이클로로 벤조일 퍼옥사이드 등이 사용된다. 과산화물은 성분 (A) 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 사용한다.
또한 본 발명은 상기 실리콘 조성물을 포함하는 점착제에 관한 것이다. 본 발명에 따른 점착제는 내열성을 가질 뿐만 아니라, 점착력 및 접착력이 우수하다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나, 본 발명이 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다.
실시예
본 실시예에서 달리 언급이 없는 경우 모든 부 및 백분율은 중량을 기준으로 한 것이며 모든 측정치는 25℃에서 얻었다.
하기 표 1 및 표 2에 나타낸 성분과 함량을 이용하여 다음과 같은 방법으로 실리콘 감압 점착제를 제조하였다.
먼저 상온에서 성분 (B) MQ 수지와 성분 (C)를 자일렌에 혼합하였다.
본 실시예에서는 성분 (C)로서 화학식 (5) 및 화학식 (6)의 산화억제제 중 하나 이상을 사용하였다.
[화학식 5]
[화학식 6]
그리고 염기 촉매 포타슘 실라놀레이트 0.5 중량부를 넣고, 실리콘 검 성분 (A)를 투입하여 4시간 동안 혼합 용해 시켰다.
이때, 딘 스탁 트랩을 이용하여 환류시키며 수분 발생을 확인하였으며 반응 후에 촉매를 제거하기 위하여 진공 펌프로 고형분이 70 퍼센트가 될 때까지 용제를 제거하였다. 후에 자일렌을 추가하여 고형분을 55 퍼센트로 낮추었다. 제조가 완료되고 과산화물을 첨가하여 경화단계를 진행하였다.
[표 1]
[표 2]
상기 실시예 1 ~ 8, 비교예 1 ~ 4 의 실리콘 감압 점착제를 폴리이미드 필름에 건조 두께 25㎛가 되도록 어플리케이터를 이용하여 도포한 후 90℃ 오븐에서 2 분 1차 경화 후 180℃ 오븐에서 2분 동안 2차 경화를 시킨다. 경화된 조성물에 대한 점착력, 초기 점착력, 응집력, 내열성을 다음과 같은 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
[시험방법]
1. 점착력 (
gf
/in)
경화된 조성물을 1in 폭으로 절단 한 후 SUS304 판에 부착하여 2KG 롤러로 왕복 압착 시킨다. 그 후에 인장 및 고속박리 시험기[PSTC-AR-1000, 켐인스트루먼트 사]를 이용하여 부착 된 시편을 180˚에서 30 cm/min 의 속도로 당겨 박리되는 점착제의 점착력을 측정 하였다.
2.
초기점착력
(Ball No.)
초기점착력은 경사식 볼 점착성 테스터를 사용하며, 상기의 방법으로 경화 후 경사판의 각도를 30˚로 맞춘 상태에서 테스트 하고자 하는 시험편을 고정시키고 측정부내에 완전히 정지한(5초 이상 볼이 움직이지 않을 때) 볼 중에 볼 넘버가 가장 큰 것을 찾아낸다. 기록한 결과는 볼 넘버로써 표시한다.
3. 응집력 (시간)
점착제의 응집력은 상기 방법에 의해 경화된 시편을 1in X 1in 의 크기로 SUS 판에 부착시킨 후 1KG의 추를 달아 150℃ 오븐에 넣어 두어 시편이 SUS 판으로 부터 미끄러져 탈락하는 시간을 확인한다.
4. 내열성
경화된 점착제 시편을 SUS 판에 부착 후 상기 방법에 의해 롤러로 왕복압착 한다. 그리고 고온의 오븐에 넣어 두고 적절한 시간이 지난 후에 꺼내어 상온에서 냉각시킨다. 점착 시편을 떼어내었을 때 조성물이 SUS 판에 묻어 있을 경우 열에 의해 응집력 파괴가 일어난 것으로 판단한다.
[표 3]
표 1 내지 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 성분 (A) 100 중량부에 대하여 본 발명의 산화억제제를 0.2 내지 30 중량부를 투입하게 되면 실리콘 조성물의 내열 성능이 향상된다. 화학식 (5)의 산화억제제 및 화학식 (6)의 산화억제제가 적절히 혼합된 경우 내열 성능이 가장 우수하였으며 이들 중 한가지 성분만 단독으로 사용하였을 경우에도 내열성이 크게 향상되었다. 두 성분 간의 내열 효과의 차이 는 별로 없었다.
본 발명에서는 폴리디오르가노실록산 검, MQ 수지 및 산화억제제를 혼합하여 실리콘 조성물을 제조함으로써, 내열성을 가질 뿐만 아니라, 점착력 및 접착력이 우수한 실리콘 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 실리콘 조성물은 260℃ 이상의 고온에서 사용하더라도 기재에 잔사없이 탈착 가능하고 응집파괴가 일어나지 않는다.
Claims (5)
- (A) 하기 화학식 1로 표시되는 폴리디오르가노실록산 검 100 중량부에 대해 서;(B) 하기 화학식 2로 표시되는 MQ 수지 100 내지 300 중량부; 및(C) 하기 화학식 3 또는 4로 표시되는 산화억제제 0.2 내지 30 중량부를 함유하는 실리콘 조성물:[화학식 1][화학식 2][화학식 3][화학식 4]상기 식에서,R1은 실라놀기이고, R2 및 R3는 각각 독립적으로 방향족 환으로 치환 또는 비치환된 알킬, 알케닐 또는 방향족 환을 나타내며,m+n은 1,000 ~ 15,000이고,R은 하나 이상의 H를 포함하는 1가 탄화수소 또는 알케닐 라디칼이며,R4 내지 R6은 각각 독립적으로 알킬, 알케닐, 사이클로알킬 또는 방향족 환 을 나타낸다.
- 제1항에 있어서, 폴리디오르가노실록산 검의 점도는 25℃에서 350,000 ~ 500,000,000 cP 이고, 수평균 분자량이 100,000 ~ 900,000 인 조성물.
- 제1항에 있어서, MQ 수지의 M 단위와 Q 단위의 비율이 M:Q= 0.6 ~ 1.7 : 1 이고, 실라놀기의 함량이 0.2 ~ 5 몰%이며 수평균 분자량이 3,000 ~ 7,000 인 조성물.
- (A) 화학식 1로 표시되는 폴리디오르가노실록산 검 100 중량부에 대해서 (B) 화학식 2로 표시되는 MQ 수지 100 내지 300 중량부; 및 (C) 화학식 3 또는 4로 표시되는 산화억제제 0.2 내지 30 중량부를 상온에서 0.1 내지 1 중량부의 염기 촉매의 존재 하에서 (A), (B) 및 (C)를 성분 (A) 100 중량부에 대하여 40 내지 70 중량부의 유기 용매에 용해시켜 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 실리콘 점착제 조성물(여기에서, 상기 화학식 1 내지 4은 제1항에서 정의한 바와 같다).
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KR101253991B1 (ko) * | 2011-12-07 | 2013-04-11 | 도레이첨단소재 주식회사 | 연성인쇄회로기판용 점착제 조성물 및 이를 이용한 연성인쇄회로기판용 점착필름 |
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- 2005-12-30 KR KR1020050135896A patent/KR100708441B1/ko active IP Right Grant
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