KR100698588B1 - 앰플-튜브 법을 이용한 인과 비소 도핑 피형 산화아연 박막제조방법 - Google Patents

앰플-튜브 법을 이용한 인과 비소 도핑 피형 산화아연 박막제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 앰플-튜브법을 이용한 인과 비소 도핑 피형 산화아연 박막 제조방법에 관한 것으로, 본 발명은 기판 위에 성장된 도핑되지 않은 ZnO계 박막 또는 ZnO계 단결정 기판을 고진공의 앰플 튜브안에서 도펀트로서 P와 As을 기상 확산시키는 것을 특징으로 한다. 이와 같은 본 발명에 따르면 매우 어려운 문제로 알려져 있는 피형 전도특성을 갖는 ZnO 박막 제조의 문제를 해결할 수 있어 현재 단파장 영역의 LEDs나 LDs에 널리 사용되고 있는 GaN와 구조적으로나 광학적으로 비슷한 특성을 가지고 있어 광소자 재료로서 많은 주목을 받고 있는 ZnO를 활용할 수 있다는 장점을 가지고 있다.
피형 ZnO, 스퍼터링, 확산, 앰플 튜브

Description

앰플-튜브 법을 이용한 인과 비소 도핑 피형 산화아연 박막 제조방법{Fabricating method for phosphorus- and arsenic- doped p-type ZnO thin films with ampoule-tube method}
도 1은 확산을 위해 준비된 웨이퍼, 확산 소스 그리고 앰플-튜브의 구성을 도시한 것이다.
도 2a와 도 2b는 알에프 스퍼터링에 의해 얻어진 도핑되지 않은 ZnO 박막의 두께와 미세 구조의 분석을 위한 전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 확산 온도에 따른 ZnO 박막의 결정성의 변화를 확인하기 위한 고분해능 X선 회절 패턴을 도시한 것이다.
본 발명은 산화아연 박막 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 앰플-튜브법을 이용한 인과 비소 도핑 피형 산화아연 박막 제조방법에 관한 것이다.
Ⅱ-Ⅵ족 화합물 반도체인 ZnO는 직접 천이형반도체이며, 상온에서 3.37eV의 와이드 밴드 갭(wide band gap)을 가지고 있을 뿐만 아니라 현재 단파장 영역의 LEDS나 LDs에 널리 사용되고 있는 GaN와 구조적으로나 광학적으로 비슷한 특성을 가지고 있어 광소자 재료로서 많은 주목을 받고 있다.
ZnO는 이러한 특성 이외에도 GaN에 비하여 여러 가지 장점들을 가지고 있는데 이를 정리하면 다음과 같다.
첫째, 매우 낮은 결함 밀도를 갖는 고품질의 ZnO 박막 합성이 가능하다.
둘째, ZnO 박막 성장에서 격자 부정합 문제를 해결할 수 있는 고품질의 ZnO 기판이 상용화되었다.
셋째, ZnO의 엑시톤 바인딩 에너지(exciton binding energy)는 GaN에 비해 약 2.5배가 높은 60meV로 ZnO 광소자가 실현될 경우 고효율의 광소자를 기대할 수 있다.
넷째, Zn-O 결합이 Ga-N 결합에 비해 크기 때문에 융점이 약 2000℃가 되며 이로 인한 기계적 열적 저항력이 높아 소자로서의 신뢰성을 높일 수 있다.
ZnO는 일반적으로 칩입형 Zn 이온(Zni 2+)이나 산소 공공 이온(Vo 2+)등과 같은 자연적인 도너 이온이 존재하여 엔형(N-type) 전도 특성을 보인다. 그러나 자연적인 도너 이온에 비해 억셉터 이온의 낮은 도핑(doping) 용해도, 결정 내 결함과 도핑된 억셉터의 복합체 형성 그리고 도핑된 도판트(dopant)의 칩입형 자리에 위치함으로써 전기적인 비활성화 때문에 피형(p-type) 전도특성을 갖는 ZnO 박막의 성장은 매우 어려운 문제로 알려져 있다.
지금까지 피형 ZnO 박막 제작을 위한 불순물 도핑 방법으로 N, P, As과 같은 5족 원소를 ZnO 결정에서 산소 자리에 치환시킴으로써 억셉터 역할을 할 수 있도록 하는 방법과 악셉터 도핑 농도를 높이기 위한 방법으로 Ga과 같은 3족 원소와 N과 같은 5족 원소를 함께 도핑하는 코-도핑(co-doping) 방법이 보고 되었다.
그러나 도핑에 대한 재현성 및 특성 부분에 대해 많은 개선이 요구되었다.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 매우 어려운 문제로 알려져 있는 피형 전도특성을 갖는 ZnO 박막 제조의 문제를 해결할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 기판 위에 성장된 도핑되지 않은 ZnO계 박막 또는 ZnO계 단결정 기판을 고진공의 앰플 튜브안에서 도펀트로서 P와 As을 기상 확산시키는 것을 특징으로 하는 앰플-튜브법을 이용한 인과 비소 도핑 피형 ZnO 박막 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 인과 비소 도핑 피형 ZnO 박막 제조방법에 있어서, 상기 기상 확산 시 확산 온도는 400℃ 이상으로 하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 700℃이며, 상기 앰플 튜브 안의 진공도가 10-3토르 이하의 고진공으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 인과 비소 도핑 피형 ZnO 박막 제조방법에 있어서, 상기 도펀트는 Zn3P2와 ZnAs2와 같은 인과 비소화합물 또는 인이나 비소 자체인 것이 바람직하며, 상기 기판은 Si, 사파이어, SiC 및 산화물 재료 계열이며 인 또는 비 소가 함유된 에피택셜층(epitaxial layer)을 가진 것이 바람직하다.
본 발명에서는 도핑되지 않은 ZnO 박막 기판이나 ZnO 단결정 기판을 고진공의 앰플 튜브 안에서 인이나 비소를 함유한 고상의 도펀트 소스로부터 인과 비소를 ZnO 결정 내로 기상 확산함으로써 피형 ZnO 박막을 제조한 것이다.
또한, 본 발명에 있어 도펀트는 앰플 튜브 내에 도펀트 소스 뿐만 아니라 기판에 인과 비소가 함유된 에피택셜층(epitaxial layer)이나 서브 기판에서 인과 비소가 아웃-확산(out-diffusion)되도록 유도한다. 확산을 위한 온도는 400℃ 이상이다.
이하 본 발명을 실질직인 실험예를 통하여 상세하게 설명하기로 한다.
Ⅰ. 실험
1. 실험방법
본 발명에서는 P와 As의 확산에 사용된 도핑되지 않은 ZnO 박막은 알에프 스퍼터링 방법으로 ZnO 5N 타겟을 이용하여 약 1.9㎛ 두께로 증작하였다. 증착에서 사용되는 기판은 엔형 GaAs0.6P0.4/GaP 2인치 웨이퍼이다. 증착조건은 초기 진공도와 작업 진공도를 각각 2.2x10-6토르와 5.2m토르로 하고, 알에프 파워는 360W로 하였으며, 분위기 가스는 질소와 산소를 각각 17 sccm과 3 sccm으로 설정하였다. 하기 표 1에 도핑되지 않은 ZnO 박막 증착을 위한 알에프 스퍼터링 조건을 정리하였다.
Parameters Conditions
Substrate n-type GaAsP/GaP
Sputtering Target ZnO 5N
Bass Pressure 2.2 x 10-6 Torr
Work Pressure 5.2 mTorr
RF Power 360 W
Pre-sputtering Time 5 min
Depostion Time 2 hr
Substrate Temp. 300 ℃
Target Distance 178 mm
상술한 바와 같이 증착된 도핑되지 않은 ZnO 박막에 앰플 튜브 방식의 P와 As의 기상 확산을 위해 Zn3P2와 ZnAs2를 각가 1.5g과 5.5g을 웨이퍼와 함게 앰플 내에 삽입하고 앰플의 진공을 고진공인 5 x 10-7 토르까지 유지시켰으며 산소와 수소를 이용하여 고진공을 유지한 상태에서 밀봉하였다.
도 1은 확산을 위해 준비된 웨이퍼, 확산 소스 그리고 앰플의 구성을 보여주고 있다. 도 1과 같이 밀봉된 앰플은 500, 600, 700℃에서 각각 3시간 동안 확산을 진행하였다.
2. 특성분석
알에프 스퍼터링에 의해 얻어진 도핑되지 않은 ZnO 박막의 두께와 미세 구조는 전자현미경(SEM)을 이용하여 분석하였다. 확산 조건에 따른 결정성의 변화는 고분해능-엑스알디(HR-XRD, High Resolution XRD)에 의해 수행되었으며, 캐리어(carrier)의 거동 분석을 위한 홀 이펙트 측정은 반 데르 파우(van der Pauw)구성의 HL5500PC 시스템을 사용하였으며 상온에서 측정하였다.
Ⅱ. 결과 및 고찰
도 2a와 도 2b는 엘에프 스퍼터링에 의해 증착된 도핑되지 않은 ZnO 박막의 미세구조 특성을 보여준다. 도 2a는 도핑되지 않은 ZnO 박막의 단면을 보여주고 있으며 증착된 ZnO 박막의 두께가 약 1.9㎛임을 보여주고 있다. 또한 기둥 형태로 웨이퍼 표면에서 위쪽으로 잘 성장되었음을 보여주고 있다. 육안 상태에서 박막의 표면의 거울 유사(mirror like) 형태로 보였다.
도 2b는 35k 배율로 분석한 ZnO 박막의 표면을 나타낸 것이다. 미세한 결정립과 함께 길쭉한 형태의 큰 결정립이 함께 공존함이 확인되었다.
도 3은 확산 온도에 따른 ZnO 박막의 결정성의 변화를 확인하기 위한 고분해능-엑스알디 패턴이다. 증착(deposition) 후 엘에프 스퍼터링에 의해 증착하고, 확산을 하지 않은 상태의 박막에 대한 고분해능-엑스알디 패턴이다. 모든 조건에 대해서 강한 (0002) ZnO 피크를 보였으며 LED 응용을 위한 전형적인 피크를 보여주고 있다. 확산 온도가 증가함에 따라 600℃의 피크를 제외하고 피크의 강도가 확산을 하지 않은 것에 비해 증가하는 경향을 보이고 있다. 이러한 (0002) ZnO 피크의 변화는 확산 과정에서 확산 온도에 의한 재결정화에 따른 것으로 사료된다. 700℃에서 가장 높은 (0002) ZnO 피크의 강도를 보이고 있으며, 결정성에 대한 더 자세한 정보를 위해서는 추후 (0002) ZnO 피크에 대한 FWHM 분석이 추가로 진행되어야 할 것이다.
하기 표 2는 확산 온도에 따라 분석된 홀 효과 측정 결과를 나타낸 것이다. 증착 후, 확산 공정을 하지 않은 ZnO 박막에 대해서는 저항이 너무 높아 홀 효과 측정 영역에서 벗어나 측정되지 않았다. 이는 순수한 ZnO 박막으로 전기 전도도에 기여할 수 있는 다수 캐리어가 부족하고 이를 캐리어를 활성화 시키는 공정이 없었기 때문으로 사료된다.
Diffusion temp. [℃] Resistivity (Ωcm) Mobility (cm2/Vs) Carrier Concentration (cm-3) Type
500 2.24 x 10-2 43.78 6.36 x 1018 N
600 7.47 x 10-3 25.57 3.27 x 1019 N
700 4.72 x 10-3 19.04 6.97 x 1019 P
확산 온도가 500℃와 600℃인 시편에서 모두 엔형 특성을 보였다. 500℃에서 600℃로 확산 온도가 증가함에 따라 비저항은 감소하고 캐리어 농도는 증가하였다. 캐리어 농도는 ~1019/cm3 수준까지 높은 수준의 도핑을 보여 주였다. 반면 캐리어의 이동도(mobility)는 점차 감소하였다. 확산 온도가 500℃와 600℃ 영역에서 엔형 특성을 보인 반면 700℃로 증가하면서 캐리어의 타입은 피형으로 전환되었다. 이는 피형을 위한 P와 As이 ZnO 박막 내로 들어가 O 자리에 치환되어 활성되었음을 의미한다. 캐리어 농도도 기존에 보고 되었던 수준(약 4 x 1017/cm3)보다 현저에게 높은 5 x 1019/cm3 이상의 값을 보였으며, 비저항에서도 이전에 다른 연구들에서 2~13 Ωcm 수준인 반면, 본 발명에서는 4.72 x 10-3 Ωcm으로 매우 낮은 값을 보였다.
Ⅲ. 결 론
본 발명에서는 피형 ZnO 박막 제작을 위해 먼저 도핑되지 않은 ZnO 박막을 알에프 스퍼터링 방법에 의해 증착하였다. 이렇게 얻어진 도핑되지 않은 ZnO 박막의 두께는 약 1.9㎛를 보였다. 피형 ZnO 박막을 위한 도판트를 P와 As을 동시에 사용하였으며, 확산 방법은 기상으로 확산되는 앰플 튜브 방식으로 하였다. 본 발명의 결과를 요약하면 다음과 같다.
첫째, 확산 온도에 따른 (0002) ZnO 피크의 변화는 확산 온도에 의해 도핑되지 않은 ZnO 박막이 재결정화가 이루어짐을 의미한다.
둘째, 700℃에서 가장 높은 (0002) ZnO 피크의 강도를 보여 결정성이 우수함을 확인하였다.
셋째, 홀 이펙트 측정에서 500℃와 600℃에서는 엔형 특성을 보였으며, 700℃에서 피형 특성을 나타냈다.
넷째, 700℃에서 확산되어 얻어진 피형 ZnO 박막의 비저항, 이동도, 캐리어 농도는 각각 4.72 x 10-3 Ωcm, 19.04 cm2/Vs, 6.94 x 1019/cm3 로 분석되었다.
다섯째, 이러한 높은 캐리어 농도와 비저항의 결과는 현재 광소자 응용을 위한 피형의 기본 요구사항을 만족하는 수준이다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면 매우 어려운 문제로 알려져 있는 피형 전도특성을 갖는 ZnO 박막 제조의 문제를 해결할 수 있어 현재 단파장 영역의 LEDS나 LDs에 널리 사용되고 있는 GaN와 구조적으로나 광학적으로 비슷한 특성을 가지고 있어 광소자 재료로서 많은 주목을 받고 있는 ZnO를 활용할 수 있다는 장점을 가지고 있다.

Claims (5)

  1. 기판 위에 상정된 도핑되지 않은 ZnO계 박막 또는 ZnO계 단결정 기판을 고진공의 앰플 튜브안에서 도펀트로서 P와 As을 기상 확산시키는 것을 특징으로 하는 앰플-튜브법을 이용한 인과 비소 도핑 피형 ZnO 박막 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 기상 확산 시 확산 온도가 400℃ 이상인 것을 특징으로 하는 앰플-튜브법을 이용한 인과 비소 도핑 피형 ZnO 박막 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 앰플 튜브 안의 진공도가 10-3토르 이하인 것을 특징으로 하는 앰플-튜브법을 이용한 인과 비소 도핑 피형 ZnO 박막 제조방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 도펀트는 Zn3P2와 ZnAs2와 같은 인과 비소화합물 또는 인이나 비소 자체인 것을 특징으로 하는 앰플-튜브법을 이용한 인과 비소 도핑 피형 ZnO 박막 제조방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 기판이 Si, 사파이어, SiC 및 산화물 재료 계열의 기판을 사용하거나, 이들 기판 위에 인 또는 비소가 함유된 에피택셜층 (epitaxial layer)가진 것을 특징으로 하는 앰플-튜브법을 이용한 인과 비소 도핑 피형 ZnO 박막 제조방법.
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