KR100696878B1 - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시 수지와 할로겐이 함유되지 않은 난연성 반도체 봉지제용 에폭시수지 조성물에 관한 것이다. 무기충전제를 고충진함에 의해 열충격, 특히 반도체 후 공정에서 납 프리(Pb Free)시 발생되는 고온의 솔더공정시, 패드 면과 칩에 발생되는 크랙 문제를 개선하고, 에폭시 봉지재와 웨이퍼칩 사이에 발생하는 접착문제를 감소시킴으로써 환경친화형 고신뢰성을 유지하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시수지 조성물에 관한 것이다.
에폭시, 비할로겐계 난연제, 내크랙성, 접착성, 고신뢰도, 환경친화형
Description
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시 수지와 할로겐이 함유되지 않은 난연성 반도체 봉지재용 에폭시수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 봉지재용 에폭시 수지를 제조함에 있어서 난연성이 필요하며 대부분의 반도체업체에서 UL-94 V-0를 난연성으로 요구하고 있다. 이러한 난연성을 확보하기 위해 난연제를 사용하여 반도체 봉지재용 에폭시 수지를 제조하고 있으며 주로 브롬에폭시와 삼산화안티몬을 반도체 봉지재용 에폭시 수지 제조 시 사용하여 난연성을 확보하고 있다. 즉 반도체 봉지재용 에폭시 수지 제조 시 난연성을 부여하는 난연제로서 브롬이나 염소계의 할로겐계 난연제와 이것과 같이 난연 상승효과가 우수한 삼산화안티몬을 난연보조제로 많이 사용하고 있다. 그러나 이러한 할로겐계 난연제를 사용하여 난연성을 확보한 반도체 봉지재용 에폭시 수지의 경우 소각 시나 화재 시 다이옥신(dioxin)이나 다이퓨란(difuran) 등의 유독성 발암물질이 발생되는 것으로 알려져 있다. 또한 할로겐계 난연제의 경우 연소 시 발 생하는 HBr 및 HCl 등의 가스로 인해 인체에 유독하며 반도체 칩(chip)이나 와이어(wire) 및 리드 프레임(lead frame)의 부식(corrosion)을 발생시키는 주요한 원인으로 작용하는 점 등의 문제가 있다. 이에 대한 대책으로서 포스파젠(phosphazene)이나 인산에스테르와 같은 인계 난연제 및 질소원소 함유 수지와 같은 신규 난연제가 검토되고 있으나 질소원소 함유 수지의 경우 난연성이 부족하고 인계 난연제의 경우 수분과 결합하여 생성되는 인산 및 폴리인산이 반도체 후공정에서 패드면 및 칩에 크랙을 발생시켜 반도체의 신뢰성을 떨어뜨리는 문제를 야기하기도 한다.
본 발명은 이러한 인체나 기기에 유해한 할로겐계 난연제 및 인계 난연제를 사용하지 않고 다방향족 에폭시 수지와 다방향족 경화제를 사용하고 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시 수지를 적용함으로써 열 충격, 특히 반도체 후 공정에서 패드면 및 칩에 발생하는 크랙 문제를 개선함으로써 환경친화형 고신뢰성을 제공하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
상기 문제를 해결하기 위한 것으로서 본 발명은 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시 수지와 다방향족 에폭시 수지, 다방향족 경화제 포함하고, 2종 이상의 커플링제를 혼합사용하고, 무기충전제를 고충진함에 의해 납땜 시 발생되는 열충격, 내크랙성을 개선하기 위해 접착성이 우수하고, 환경 친화적이며 성형성이 우수한 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 화학식 1로 표시되는 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시 수지, 화학식 3으로 표시되는 다방향족 에폭시 수지, 화학식 4로 표시되는 다방향족 경화제, 화학식 5로 표시되고 글리콜류 또는 증류수로 전처리한 커플링제 및 화학식 5로 표시되고 아미노기 또는 머캅토기로 이루어진 말단구조의 반응성기를 지니고 전처리하지 않은 커플링제, 경화 촉진제, 무기 충전제를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물이 제공된다.
[화학식 1]
(상기 R은 수소원자 또는 메틸기이고, G는 글리시딜기이며, n은 1 내지 3의 정수이다.)
[화학식 3]
(상기 R1, R2는 탄소수 1∼4의 알킬기로서 서로 동일하거나 상이한 것. a는 1∼4의 정수, n은 1∼7 사이의 수이다.)
[화학식 4]
(상기 R1, R2는 탄소수 1∼4의 알킬기로서 서로 동일하거나 상이한 것. a는 1∼4의 정수, n은 1-7 사이의 수이다. )
[화학식 5]
(상기 R은 사이클로에폭시기, 아미노기, 메타크릴기, 머캅토기, 또는 비닐기이며, X는 메톡시기 또는 에톡시기이고, 상기 복수의 X는 서로 다를 수 있다.)
상기 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시수지는 하기 화학식 2의 디글리시딜 이써 비스페놀 에폭시 모노머에 에피클로로 히드린을 혼합하여 저온에서 개환 반응을 진행시킨 것을 특징으로 한다.
[화학식 2]
(상기 R은 수소원자 또는 메틸기이고, G는 글리시딜기이며, n은 1 내지 3의 정수이다.)
상기 수지 조성물 중 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시 수지의 함량이 1 ∼ 6 중량%, 다방향족 에폭시 수지의 함량이 2 ∼ 8 중량%, 다방향족 경화제 함량이 1 ∼ 5 중량%, 전처리한 커플링제의 함량이 0.1 ∼ 2 중량%, 전처리하지 않은 커플링제의 함량이 0.01 ∼ 0.5 중량%, 경화촉진제 함량이 0.05 ∼ 0.5 중량%, 무기충진제의 함량이 80 ∼ 90 중량% 포함된 것을 특징으로 한다.
상기 경화촉진제는 이소시아네이트형 잠재성 경화촉매인 것을 특징으로 한다.
상기 경화촉진제는 아민형 또는 포스핀형 보조촉매를 0.02 ∼ 0.3 중량% 추가로 혼합하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 관하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 기본 수지로 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시 수지 및 다방향족 에폭시 수지와 다방향족 경화제를 사용하고 화학식 5로 표시되는 커플링제를 글리콜류 또는 증류수로 전처리한 커플링제 및 전처리하지 않은 커플링제를 도입하는 것을 기본 구성으로 한다.
본 발명의 조성물에서는 웨이퍼 칩 면과 봉지재료간 접착특성 및 240℃ 내지 265℃의 고온 솔더 공정에서 패키지의 내크랙성을 향상시키기 위해 하기 화학식 1로 표시되는 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시 수지를 포함한다.
[화학식 1]
(상기 R은 수소원자 또는 메틸기이고, G는 글리시딜기이며, n은 1 내지 3의 정수이다.)
전체 조성물 중 상기 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시 수지의 함량은 1 ∼ 6 중량% 사용하는 것이 바람직하다. 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시 수지의 함량이 1 중량% 미만인 경우에는 충분한 접착 특성 및 신뢰성개선의 효과를 얻을 수 없으며, 6 중량%를 초과하는 경우 유동특성 및 균일한 가교 반응도 확보 및 난 연 확보의 어려운 문제점이 발생할 수 있기 때문이다.
상기 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시수지는 하기 화학식 2의 디글리시딜 이써 비스페놀 에폭시 모노머에 에피클로로 히드린을 혼합하여 저온에서 개환 반응을 진행시켜 제조할 수 있다.
[화학식 2]
(상기 R은 수소원자 또는 메틸기이고, G는 글리시딜기이며, n은 1 내지 3의 정수이다.)
이렇게 얻어진 수지는 에폭시 당량이 220 ∼ 360인 고순도의 에폭시수지이다. 이러한 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시수지는 선형구조로 우수한 탄성률을 나타내면서, 경화 구조상으로 높은 내열성을 지니게 되며, 이로 인해 저수축률 및 크랙 방지역할을 한다.
본 발명의 조성물에 사용되는 다방향족 에폭시 수지는 하기 화학식 3으로 표 시되는 구조를 갖는다.
[화학식 3]
(상기 R1, R2는 탄소수 1∼4의 알킬기로서 서로 동일하거나 상이한 것. a는 1∼4의 정수, n은 1∼7 사이의 수이다.)
본 발명에 사용된 필수 성분 에폭시수지는 당량이 200 ∼ 300이고 화학식 3의 다방향족 에폭시 수지를 2 ∼ 8 중량%를 필수적으로 사용하며, 만일 화학식 3의 다방향족 에폭시 수지를 조성물 중의 2 중량% 미만 적용 시 난연성이 떨어지는 문제가 있으며 8 중량% 초과 사용시에는 유동성이 떨어지는 문제가 생기게 되어 반도체소자를 봉지하는 저압 이송성형 공정에서 성형 불량을 발생하게 하여 생산성을 떨어뜨리게 된다.
또한, 본 발명의 조성물에 사용되는 경화제로는 하기 화학식 4로 표시되는 다방향족 경화제를 사용할 수 있다.
[화학식 4]
(상기 R1, R2는 탄소수 1∼4의 알킬기로서 서로 동일하거나 상이한 것. a는 1∼4의 정수, n은 1∼7 사이의 수이다.)
[화학식 6]
(상기 R1은 탄소수 1∼4의 알킬기로서 서로 동일하거나 상이한 것. a는 1∼4의 정수, n은 1∼7 사이의 수이다.)
본 발명에 사용된 필수 성분 경화제로는 2개 이상의 수산기를 갖고 수산기 당량이 100 ∼ 200인 상기 화학식 4의 다방향족 페놀수지를 조성물중의 1 ∼ 5중량%를 필수적으로 사용한다. 또한 경우에 따라서는 화학식 6의 자일록(Xyloc) 수지와 통상의 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지, 디사이클로펜타디엔형으로 이루어진 군으로부터 단독 또는 두 가지 이상을 상기 화학식 4의 다방향족 페놀수지와 혼합하여 사용할 수 있다. 만일 화학식 4의 다방향족 페놀수지를 조성물 중의 1 중량 % 미만 적용 시 난연성이 떨어지는 문제가 있으며, 5 중량% 초과 사용시에는 유동성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에서 상기 에폭시 수지와 경화제의 당량비는 수산기 당량에 대한 에폭시 당량이 0.9 ∼ 1.1 사이가 되도록 하는 것이 조성물의 경화도 즉 치수안정성 측면에서 보다 바람직하다.
본 발명에서는 에폭시 수지 조성물의 성형성 및 접착력 강화를 위해 2종 이상의 커플링제를 혼합하여 사용한다. 구체적으로는 하기 화학식 5로 표시되는 커플링제를 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등과 같은 글리콜류 또는 증류수로 전처리한 것을 전체 수지 조성물에 대하여 0.1 ∼ 2 중량%의 범위로 사용하고, 다른 1종의 커플링제는 화학식 5로 표시되고 아미노기 또는 머캅토기로 이루어진 말단구조의 반응성기를 지닌 것을 전처리를 거치지 않고, 0.01 ∼ 0.5 중량%의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 5]
(상기 R은 사이클로에폭시기, 아미노기, 메타크릴기, 머캅토기, 또는 비닐 기이며, X는 메톡시기 또는 에톡시기이고, 상기 복수의 X는 서로 다를 수 있다.)
상기와 같은 2종 이상의 커플링제를 전처리를 병행하여 사용함으로써, 높은 접착력을 갖는 장점이 있어, 납 프리(Pb Free)공정의 높은 솔더 온도하에서도 리드프레임 및 리드온 칩과 에폭시 봉지재 사이의 접착특성 및 패키지 크랙을 개선함과 동시에 반도체 조립공정에서 평가되는 신뢰성(thermal shock test, press cooker test)장기 평가 시험에서 특성이 우수한 결과를 얻을 수 있다.
본 발명에서 경화촉진제로는 통상의 트리페닐포스핀을 사용하거나, 또는 경화속도의 조절을 위해 이소시아네이트형 잠재성 경화촉매를 사용할 수도 있다. 상기 경화촉진제의 구체적인 예로서 트리아진 이소시아네이트 이미다졸 화합물, 트리페닐포스핀 어덕트로서 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트, 테트라페닐보론염 등 과 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등의 아민 화합물과, 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 포스핀계 화합물등을 들 수 있다. 상기 경화촉진제의 함량은 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.05 ∼ 0.5 중량%의 범위로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 경화촉진제에는 아민형 또는 포스핀형 보조촉매를 0.02 ∼ 0.3 중량% 추가로 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 무기충전제로는 그 평균입자크기가 0.1 ∼ 35㎛인 용융 또는 합 성실리카를 조성물 전체에 대해 80 ∼ 90 중량% 범위가 되도록 사용한다. 무기충전제의 양이 80 중량% 미만인 경우에는 충분한 강도와 저열팽창화를 실현할 수 없으며 또한 수분의 침투가 용이해져 신뢰성 특성에 치명적이 된다. 또한 무기충전제의 양이 90 중량%를 초과하면 유동특성의 저하로 인해 성형성이 나빠질 우려가 있다.
본 발명의 수지 조성물에는 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위 내에서 필요에 따라 고급 지방산, 천연지방산, 파라핀계 왁스, 에스테르계 왁스, 변성실리콘 오일 등의 이형제, 카본블랙, 유·무기염료 등의 착색제, 가교증진제, 레벨링제 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물은 소정의 배합량을 헨셀믹서나 뢰디게 믹서를 이용하여 균일하게 분쇄하여 혼합한 뒤 1차 분말 제조물을 얻은 후 롤밀이나 니이더를 이용 100℃에서 약 10분 이내로 용융 혼련한 뒤 냉각, 분쇄과정을 거쳐 제조될 수 있다.
이하의 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나 하기의 실시예는 설명의 목적을 위한 것이다.
[제조예]
둥근 사구 플라스크 반응관에 디글리시딜 이써 비스페놀에이(분자량 228) 1.0몰과 에피클로하이드린 2.0몰을 넣은후 반응온도 130∼220℃에서 2-메틸이미다졸 수용액 0.02몰을 플라스크내에 서서히 적하 시키면서 질소분위기 하에서 6시간 반응시킨 후 10℃ 이하로 냉각하여 50% 수산화나트륨 용액을 투입하였다. 이때 온 도는 10℃ 미만으로 유지하여 4시간정도 반응시켰다. 이렇게 하여 얻어진 제조물에 메탄올과 물 혼합 수용액을 넣은 후 강력교반을 통해 정제하고, 건조공정을 통하여 당량 300의 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시수지를 제조하였다.
[실시예 1 내지 4 및 비교예 1 및 2]
상기에서 언급된 구성성분들을 이용하여 표 1의 실시예 1∼4 및 비교예 1 및 2에 나타낸 조성과 같이 배합하고 헨셀믹서 또는 뢰디게 믹서를 이용하여 균일하게 분쇄, 혼합하여 1차 분말 제조물을 수득한 후, 롤밀을 이용하여 100℃에서 10분 이내로 용융 혼련한 뒤 냉각, 분쇄과정을 거쳐 에폭시 봉지 조성물을 제조하였다.
이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물에 대하여 물성 및 신뢰성을 평가하여 이를 표 2에 나타내었다.
1) 제조예
삭제
3) A-187과 폴리 프로필렌 글리콜 전처리화 제품
4) γ-머캅토 프로필렌 트리메톡시실란
[물성 평가방법]
㉠ 스파이럴 플로우(Spiral Flow)
EMMI규격을 기준으로 금형을 제작하여 성형온도(175℃), 성형압력 70Kgf/㎠에서 유동길이를 평가.
㉡ 유리전이온도(Tg), 열팽창계수
TMA(Thermal mechanical Analyser)로 평가 (승온속도 10℃/min)
㉢ 부착력 : 리드프레임(Copper Lead Frame)와 에폭시 봉지재와의 인장력 (UTM 이용)
㉣ 굴곡강도, 탄성율: 상온(25℃)에서 경화된 EMC 성형시편(125 X 12.6 X 6.4 mm)을 준비하여 시편 중심부의 넓이와 두께를 Micrometer로 0.001mm까지 측정한 후 UTM 시험기에서 측정하였다.
㉤ 난연성: 하기 표3의 UL 94 수직시험으로 1/16inch를 기준으로 함, 시편에 불꽃을 10초간 점촉시킨후 불꽃이 꺼지면 다시 10초간 불꽃을 점초시키는 시험 5회.
| 각시편 1,2차 연소시간 | 각시편 2차연소시간과 Glowing시간의 합 | 5개시편 1차,2차연소 시간의 총합 시간 | |
| V-O | 10초 이내 | 30초 이내 | 50초 이내 |
| V-1 | 30초 이내 | 60초 이내 | 250초 이내 |
| V-2 | 30초 이내 | 60초 이내 | 250초 이내 |
㉥ 성형성 평가
성형성 평가 항목은 외관 불량에 해당하는 보이드(Void)로 크게 게이트(Gate)와 에어 벤트 (Air-vent) 및 외관에 나타나는 외관 불량을 관찰하는 것으로, 육안 관찰 시 10mil 이하로 관리함
㉦ 크랙성 평가
28MQFP를 MPS(Multi Plunger System)성형기를 이용하여 175℃에서 120초간 성형시킨 후, 175℃ 4시간 후경화시킨 다음 IR REFLOW 온도를 265℃로 하여 3회 진행 후 초음파(C-SAM)설비를 이용하여 크랙이 발생한 수를 C-SAM으로 평가한다,
㉧ 박리성 평가
냉열충격시험기(Thermal Shock Tester)에서 -65℃ 에서 150℃까지 각각 10분간 지속하면서 200, 500 사이클로 가혹 시험하여 리드프레임 및 리드 온 칩과 에폭시봉지재 사이에 박리가 10%이상 발생한 수를 C-SAM으로 평가한다.
상기 표 2 에서 나타난 바와 같이 본 발명의 실시예에서는 리드 온 칩 및 리드프레임과 에폭시 봉지재의 접착특성이 월등히 향상되었음을 알 수 있고 신뢰성 측면에서 우수한 특성을 나타내었다.
본 발명의 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 할로겐계 난연제 및 삼산화 안티몬계 난연제를 포함하지 않으면서 열 충격, 내크랙성 및 접착성이 개선되어, 납프리(Pb Free) 공정 후에도 우수한 신뢰성을 제공할 수 있다.
Claims (5)
- 화학식 1로 표시되는 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시 수지, 화학식 3으로 표시되는 다방향족 에폭시 수지, 화학식 4로 표시되는 다방향족 경화제, 화학식 5로 표시되고 글리콜류 또는 증류수로 전처리한 커플링제 및 화학식 5로 표시되고 아미노기 또는 머캅토기로 이루어진 말단구조의 반응성기를 지니고 전처리하지 않은 커플링제, 경화 촉진제, 무기 충전제를 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.[화학식 1]
(상기 R은 수소원자 또는 메틸기이고, G는 글리시딜기이며, n은 1 내지 3의 정수이다.)[화학식 3]
(상기 R1, R2는 탄소수 1∼4의 알킬기로서 서로 동일하거나 상이한 것. a는 1∼4의 정수, n은 1∼7 사이의 수이다.)[화학식 4]
(상기 R1, R2는 탄소수 1∼4의 알킬기로서 서로 동일하거나 상이한 것. a는 1∼4의 정수, n은 1∼7 사이의 수이다. )[화학식 5]
(상기 R은 사이클로에폭시기, 아미노기, 메타크릴기, 머캅토기, 또는 비닐기이며, X는 메톡시기 또는 에톡시기이고, 상기 복수의 X는 서로 다를 수 있다.) - 제 1항에 있어서, 상기 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시수지는 하기 화학식 2의 디글리시딜 이써 비스페놀 에폭시 모노머에 에피클로로 히드린을 혼합하여 저온에서 개환 반응을 진행시킨 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.[화학식 2]
(상기 R은 수소원자 또는 메틸기이고, G는 글리시딜기이며, n은 1 내지 3의 정수이다.) - 제 1항에 있어서, 상기 수지 조성물 중 디글리시딜 이써 비스페놀 변성 에폭시 수지의 함량이 1 ∼ 6 중량%, 다방향족 에폭시 수지의 함량이 2 ∼ 8 중량%, 다방향족 경화제 함량이 1 ∼ 5 중량%, 전처리한 커플링제의 함량이 0.1 ∼ 2 중량 %, 전처리하지 않은 커플링제의 함량이 0.01 ∼ 0.5 중량%, 경화촉진제 함량이 0.05 ∼ 0.5 중량%, 무기충진제의 함량이 80 ∼ 90 중량% 포함된 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상기 경화촉진제는 이소시아네이트형 잠재성 경화촉매인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
- 제4항에 있어서, 상기 경화촉진제는 아민형 또는 포스핀형 보조촉매를 0.02 ∼ 0.3 중량% 추가로 혼합하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
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