KR100665093B1 - 표면처리용 액상 표면 조정제 및 그 제조방법 - Google Patents

표면처리용 액상 표면 조정제 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면처리용 액상 표면 조정제 및 그 제조방법에 관한 것으로, 티탄 이온 및 콜로이드의 출발물질인 티타늄 부톡사이드(Titanium(IV) butoxide), 티타늄 에톡사이드(Titanium(IV) ethoxide), 티타늄 플로라이드(Titanium(IV) fluoride), 헥사플로로 티타닉 엑시드(Hexafluoro titanic acid), 티타늄 프로폭사이드(Titanium(IV) propoxide), 티타늄 설파이드(Titanium(IV) sulfide), 티타늄 클로라이드(Titanium(IV) chloride)로 구성된 군으로 부터 선택된 하나 이상의 물질 0.01 내지 10 중량%와, 가수분해억제제 0.1 내지 5 중량%와, 인산염 화합물 5 내지 30 중량%와, 분산제 0.01 내지 2 중량%, 반응 촉진제 0.1 내지 2 중량%, pH 조절용 알칼리염류 5 내지 30 중량% 및 용매인 물 50 내지 99 중량%를 포함하는 혼합물을 졸-겔법을 이용하여 합성되는 표면처리용 액상 표면 조정제 및 그 제조방법을 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 졸-겔법에 의한 나노 크기의 티탄-콜로이드를 합성하는 방식의 액상 표면 조정제를 제조시킴에 의해 작업자의 위험성, 제조공정의 복잡성, 분말 형태에 따른 작업장 내의 유해성 미세 분진 발생 및 생산성 저해 요인으로 작용하는 등의 문제점을 개선하는 이점이 있다.
표면처리 티탄 콜로이드 인산염피막 표면조정제

Description

표면처리용 액상 표면 조정제 및 그 제조방법{synthesis of liquid phase surface activator for surface treatment and their manufacturing method}
도1 - 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 나노 크기의 티탄-콜로이드가 함유된 표면조정제의 XRD 분석 결과를 나타낸 도.
도2 - 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 나노 크기의 티탄-콜로이드가 함유된 표면조정제의 HR-TEM 분석 결과를 나타낸 도.
도3 - 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 나노크기의 티탄-콜로이드를 함유하는 액상 표면 조정제를 사용하여 인산염 피막결정의 SEM 분석 결과를 나타낸 도.
본 발명은 표면처리용 액상 표면 조정제 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 나노 크기의 티탄-콜로이드를 함유하는 액상 표면 조정제를 제조시킴에 의해 작업자의 위험성, 제조공정의 복잡성, 분말 형태에 따른 작업장 내의 유해성 미세 분진 발생 및 생산성 저해 요인으로 작용하는 등의 문제점을 개선함과 동시에 폐수의 발생량을 현저히 감소시키는 표면처리용 액상 표면 조정제 및 그 제조방법을 기술적 요지로 한다.
일반적으로, 인산염 피막처리는 금속의 전처리 방법에서 가장 널리 사용되는 것 중의 하나로서, 금속 표면을 화학적으로 처리하여 고착성과 안정성이 높은 화합물 피막을 그 표면에 형성시키는 것이다. 이러한 화합물의 물리적 또는 화학적 성질을 이용하여 부식 환경 하에서 소지 금속을 보호하며, 또한 인산염 피막은 도장, 윤활 등을 위한 하지 처리로 적용되고 있다.
특히 이러한 고착성과 안정성이 높은 화합물 피막을 금속 표면에 형성시키기 위해서는 인산염 피막 전에 반드시 금속표면을 활성화시키는 표면조정 처리가 필요하다.
표면조정 처리는 인산염 피막처리에서 결정체를 치밀하게 하고 부착량을 적당한 범위 내에 조절하는데 있다.
이와 같이 금속 표면을 활성화 시켜주는 종래의 표면 조정제는 대부분 티탄-콜로이드와 인산염 등으로 구성된 분말 형태로, 사용하기 전에 탈 이온화된 증류수나 혹은 공업용수에 용해 또는 분산시켜 사용하고 있다.
분말 형태의 표면 조정제는 황산법, 염소법 등으로 대부분 제조되고 있으며, 이 방법은 강산과 강염기가 직접 접촉하여 반응함으로서 작업자의 위험성이 따르고 있다.
또한 상기와 같이 제조된 분말은 수용액에 용해 및 분산성 향상을 위해 분쇄 공정이 필수적으로 동반된다.
분말 형태의 표면 조정제를 녹인 그 수용액 중의 티탄-콜로이드는 약 10~1,000㎛의 크기로 존재하여 표면 활성화 역할을 수행하며, 티탄 콜로이드는 금 속표면에 흡착하여 다음 공정의 인산염 피막처리 공정에서 인산염 피막 결정 석출의 핵 역할을 하게되어 인산염 피막의 결정 미세화, 치밀화가 가능해 진다.
현재 공업적으로 이용되고 있는 이러한 분말 형태의 표면 조정제는 수용액으로 한 후, 인산염 피막 결정의 미세화 및 치밀화에 관하여 현저한 효과를 발휘하지만, 수일간이 경과하면 약 10~1,000㎛ 크기의 티탄 콜로이드는 서로 응집하여 표면 조정제의 효과를 상실하게 되어 인산염 피막 결정은 조대화(粗大化)된다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 근래에는 표면 조정제가 용해 또는 분산된 그 수용액 중의 티탄-콜로이드의 평균 입경이 일정한 크기의 미만이 되도록 하기 위해 연속적으로 폐기하고, 폐기된 양만큼 보충함으로써 표면조정 효과를 유지관리하거나 또는 수일간 사용후 전량 폐기하여 새로운 수용액으로 갱신하는 방법이 제안되어 있다.
그러나 이러한 방법은 표면 조정제의 효과를 정량적으로 유지 관리하는 것을 가능하게 하였으나, 공업적인 폐수 발생의 문제를 야기하고 있다.
상기에 언급된 종래의 분말 형태 표면 조정제를 사용할 경우, 작업자의 위험성, 제조공정 복잡성, 분말 형태에 따른 작업장 내의 유해성 미세 분진 발생 및 생산성 저해 요인으로 작용하게 된다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 근래에는 인산아연을 특정 상태에서 분산시킨(대한민국특허 출원번호:10-2003-0038011) 액상화 된 표면 조정제와 인산염 피막의 결정격자와 2차원의 에피택시가 3% 이내의 상관 관계를 이용한 수성 표면조정제(대한민국특허 출원번호: 10-2001-0088166) 등이 있으나, 이러한 표면조정제는 현 재 사용중인 표면 조정제 구성 성분과 상이한 점으로 인해 상업화에 어려움이 따르고 있다.
따라서, 본 발명은 상기한 종래 기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 졸-겔법에 의한 나노 크기의 티탄-콜로이드를 합성하는 방식의 액상 표면 조정제를 제조시킴에 의해 작업자의 위험성, 제조공정의 복잡성, 분말 형태에 따른 작업장 내의 유해성 미세 분진 발생 및 생산성 저해 요인으로 작용하는 등의 문제점을 개선함과 동시에 폐수의 발생량을 현저히 감소시키는 표면처리용 액상 표면 조정제 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 티탄 이온 및 콜로이드의 출발물질인 티타늄 부톡사이드(Titanium(IV) butoxide), 티타늄 에톡사이드(Titanium(IV) ethoxide), 티타늄 플로라이드(Titanium(IV) fluoride), 헥사플로로 티타닉 엑시드(Hexafluoro titanic acid), 티타늄 프로폭사이드(Titanium(IV) propoxide), 티타늄 설파이드(Titanium(IV) sulfide), 티타늄 클로라이드(Titanium(IV) chloride)로 구성된 군으로 부터 선택된 하나 이상의 물질 0.01 내지 10 중량%와, 가수분해억제제 0.1 내지 5 중량%와, 인산염 화합물 5 내지 30 중량%와, 분산제 0.01 내지 2 중량%, 반응 촉진제 0.1 내지 2 중량%, pH 조절용 알칼리염류 5 내지 30 중량% 및 용매인 물 50 내지 99 중량%를 포함하는 혼합물을 졸-겔법을 이용하여 합성되는 표면처리용 액상 표면 조정제 및 그 제조방법을 기술적 요지로 한다.
여기서, 상기 인산염 화합물은 H3PO4, K4P2O7, Na 4P2O7 로 구성된 그룹 중 하나 이상의 물질이 되는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 졸-겔법은 0~200℃에서 진행되는 것이 바람직하다.
이에 따라, 졸-겔법에 의한 나노 크기의 티탄-콜로이드를 합성하는 방식의 액상 표면 조정제를 제조시킴에 의해 작업자의 위험성, 제조공정의 복잡성, 분말 형태에 따른 작업장 내의 유해성 미세 분진 발생 및 생산성 저해 요인으로 작용하는 등의 문제점을 개선하는 이점이 있다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명을 상세히 설명한다.
상기와 같은 구성을 포함하는 액상 표면 조정제를 졸-겔법에 의한 제조방법에 대해 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
합성장치는 반응기 내에 합성을 원활하게 하기 위하여 교반기가 설치되어 있으며, 일정한 반응온도 조절을 위해 온도조절기가 구비되어 있고, 반응기 상부에는 용매인 물의 증발을 방지하기 위해 응축기를 설치하였다.
반응기 내에 50 내지 99 중량%의 용매인 물과 0.1 내지 5 중량%의 가수분해억제제를 혼합한 후, 약 30분 동안 상온에서 100 내지 1200rpm으로 교반한다.
상기의 용액에 0.01 내지 10 중량%의 티탄이온 또는 콜로이드 출발물질을 서서히 첨가하고, 반응온도를 약 50℃로 상승시키면서 계속 교반 한다.
티탄 이온 또는 콜로이드 출발물질의 종류에 따라 수 시간 후 투명한 졸이 형성되면, 분산제 및 반응 촉진제를 첨가한다.
그 후 용액이 충분히 분산되면 5 내지 30 중량%의 인산염 화합물을 서서히 첨가하고 50 내지 200℃ 범위에서 2시간 이상 합성하면서, pH 조절용 알칼리 염류를 첨가하여 pH를 8 내지 10으로 조정하여, 나노크기의 티탄-콜로이드를 함유하는 표면처리용 액상 표면 조정제를 제조한다.
여기에서, 티탄 이온 및 콜로이드의 출발물질은 티타늄 부톡사이드(Titanium(IV) butoxide), 티타늄 에톡사이드(Titanium(IV) ethoxide), 티타늄 플로라이드(Titanium(IV) fluoride), 헥사플로로 티타닉 엑시드(Hexafluoro titanic acid), 티타늄 프로폭사이드(Titanium(IV) propoxide), 티타늄 설파이드(Titanium(IV) sulfide), 티타늄 클로라이드(Titanium(IV) chloride)를 단독 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 또한 티탄 이온 및 콜로이드 출발물질은 0.01 내지 20 중량%의 범위에서 사용하여도 무방하지만, 티탄-콜로이드의 특성에 따라 출발물질이 많으면, 티탄-콜로이드 입자가 조대해 지거나 또는 안정성의 문제를 야기시킬 수 있다.
특히 이러한 문제점을 최소화하기 위해 출발물질의 농도를 0.01 내지 10중량%의 범위가 적당하다. 더 상세하게는 0.01 내지 5 중량%의 범위가 가장 적당하다.
상기의 졸-겔법에 사용되는 가수분해억제제는 HNO3, H3PO4, HCl. HF 등을 단독 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 0.1 내지 5 중량%가 적당하다.
한편 본 발명에서, Ti-인산염 콜로이드 형성을 위한 인산염 화합물은 H3PO4, K4P2O7, Na4P2O7 등을 단독 또는 둘 이상 혼합하여 사용하고, 5 내지 30 중량%가 적당 하다. 더 상세하게는 10 내지 20 중량%가 더 적당하다.
또한, 상기의 분산제는 위에 언급한 인산염 화합물과 비이온 계면활성제 등이 사용되고, 반응촉진제는 Ni 이나 Cu 화합물이 사용된다. 그 농도는 2 중량% 미만이 적당하다.
그리고 pH 조절제는 알칼리염류 등이 사용되고, 대표적으로 NaOH, Na2CO3 등이 사용되지만, 위에 언급한 인산염 화합물도 사용이 가능하다. 그 농도는 5 내지 30 중량%의 범위에서 사용된다.
본 발명은 졸-겔법에 의해 제조된 나노 크기의 티탄-콜로이드를 함유하는 표면처리용 액상 표면조정제의 특성을 확인하기 위해 XRD, SEM, HR-TEM 등을 사용하여 확인하였다.
또한 상기의 제조된 액상 표면 조정제를 이용하여 실제 인산염 피막 처리에 적용할 경우, 인산염 피막 형성을 촉진시키거나 또는 형성된 인산염 피막 결정의 미세화에 도모하였는지 확인하기 위해 자동차 및 철강에서 대표적으로 사용되는 아연-니켈-망간으로 구성되는 3원계 인산염 피막용액을 사용하여 인산염 피막실험을 통해 확인하였다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
반응기 내에 용매인 물/티탄 이온 또는 콜로이드 출발물질의 몰비 (R 비)가 100이 되기 위해 필요한 물과 1 중량%의 가수분해억제제 HNO3를 혼합한 후, 약 30분 동안 상온에서 500rpm으로 교반 한다.
이 용액에 R 비 100으로 조정하기 위한 Ti-알콕사이드를 서서히 첨가하고, 50 내지 100℃로 계속 교반 하여 투명한 졸이 형성되면, Ti-인산염 콜로이드 형성을 위해 15 중량%의 H3PO4, 0.1 중량%의 분산제 비이온 계면 활성제와 0.2 중량%의 반응촉진제 카파 카보네이트(Copper carbonate)를 각각 첨가한다.
그 후 20 중량%의 인산염 화합물 K4P2O7를 서서히 첨가하여 용해시키고, 2시간 이상 합성하면서 Na2CO3를 사용하여 pH를 약 9로 조정하여, 나노 크기의 티탄-콜로이드를 함유하는 표면처리용 액상 표면 조정제를 제조하였다.
실제로 나노 크기의 티탄-콜로이드를 함유하는 졸이 형성되었는지를 확인하기 위해 XRD 및 HR-TEM 등을 사용하여 확인하였으며, 특히 도 1에서 종래에 사용되는 대표적인 분말 형태의 표면 조정제와 본 발명에서 제조된 액상 표면조정제의 분석 결과는 거의 동일한 것을 확인 할 수 있다.
[실시예 2]
반응기 내에 용매인 물/티탄 이온 또는 콜로이드 출발물질의 몰비 (R 비)가 200이 되기 하기 위해 필요한 물과 0.5 중량%의 가수분해억제제 HNO3를 혼합한 후, 약 30분 동안 상온에서 500rpm으로 교반 한다. 이 용액에 R 비 200으로 조정하기 위한 Ti-알콕사이드를 서서히 첨가하고, 50 내지 100℃로 계속 교반 하여 투명한 졸이 형성되면, Ti-인산염 콜로이드 형성을 위해 10 중량%의 H3PO4, 0.1 중량%의 분산제 비이온 계면 활성제와 0.2 중량%의 반응촉진제 카파 카보네이트(Copper carbonate)를 각각 첨가한다. 그 후 20 중량%의 인산염 화합물 Na4P2O7를 서서히 첨가하여 용해시키고, 2시간 이상 합성하면서 Na2CO3를 사용하여 pH를 약 9로 조정하여, 나노 크기의 티탄-콜로이드를 함유하는 표면처리용 액상 표면 조정제를 제조하였으며, XRD 및 HR-TEM 등을 사용하여 확인하였다. 특히 도 2에서 상기의 실시예에 의해 제조된 티탄-콜로이드 입자를 보면 대부분 10 내지 30nm의 범위로 형성된 것으로 확인할 수 있으며, 이 결과로부터 본 발명에서 나노 크기의 티탄-콜로이드 입자를 함유하는 졸이 형성되었음이 설명될 수 있다.
[실시예 3]
실시예 1과 같이 제조된 나노 크기의 티탄-콜로이드를 함유하는 액상 표면 조정제를 사용하여 실제 인산염 피막 처리를 수행하였으며, 그 구체적인 공정도 및 실험 조건은 아래와 같다.
먼저, 표면처리 공정은 가장 일반적인 “탈지 → 수세 → 표면조정 → 인산염 피막 → 수세 → 건조” 순으로 처리하였다. 인산염 피막에 사용된 소재는 일반 CR 강판(냉간압연강판), 탈지는 수용성 알칼리 탈지제, 인산염 피막은 아연-니켈-망간으로 구성된 3원계 인산염 피막제를 사용하였다. 그 외의 모든 시험 농도, 온도, 처리 방법 및 처리 시간 등은 일반적인 인산염 처리를 수행하는 모든 조건과 동일하게 수행하였다.
도 3에서와 같이 나노 크기의 티탄-콜로이드를 함유하는 액상 표면 조정제를 사용하여 인산염 피막을 수행한 결과 SEM 분석에 의해 약 2 내지 3㎛ 범위를 가지는 치밀한 구상의 인산염 피막결정이 형성된 것을 확인할 수 있다. 이 결과로부터 본 발명에서 제조된 나노 크기의 티탄-콜로이드를 함유하는 액상 표면 조정제는 실제 인산염 피막 형성을 촉진시키고, 형성된 인산염 피막 결정의 미세화를 도모함이 설명될 수 있다.
상기와 같이 구성된 본 발명은 졸-겔법에 의한 나노 크기의 티탄-콜로이드를 합성하는 방식의 액상 표면 조정제를 제조시킴에 의해 작업자의 위험성, 제조공정의 복잡성, 분말 형태에 따른 작업장 내의 유해성 미세 분진 발생 및 생산성 저해 요인으로 작용하는 등의 문제점을 개선함과 동시에 폐수의 발생량을 현저히 감소시키는 효과가 있다.

Claims (4)

  1. 티탄 이온 및 콜로이드의 출발물질인 티타늄 부톡사이드(Titanium(IV) butoxide), 티타늄 에톡사이드(Titanium(IV) ethoxide), 티타늄 플로라이드(Titanium(IV) fluoride), 헥사플로로 티타닉 엑시드(Hexafluoro titanic acid), 티타늄 프로폭사이드(Titanium(IV) propoxide), 티타늄 설파이드(Titanium(IV) sulfide), 티타늄 클로라이드(Titanium(IV) chloride)로 구성된 군으로 부터 선택된 하나 이상의 물질 0.01 내지 10 중량%와, 가수분해억제제 0.1 내지 5 중량%와, 인산염 화합물 5 내지 30 중량%와, 분산제 0.01 내지 2 중량%, 반응 촉진제 0.1 내지 2 중량%, pH 조절용 알칼리염류 5 내지 30 중량% 및 용매인 물 50 내지 89 중량%를 포함하는 혼합물을 졸-겔법을 이용하여 합성함을 특징으로 하는 표면처리용 액상 표면 조정제 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 인산염 화합물은 H3PO4, K4P2O7 ,Na4P2O7 로 구성된 그룹 중 하나 이상의 물질이 됨을 특징으로 하는 표면처리용 액상 표면 조정제 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 졸-겔법은 0~200℃에서 진행됨을 특징으로 하는 표면처리용 액상 표면 조정제 제조방법.
  4. 티탄 이온 및 콜로이드의 출발물질인 티타늄 부톡사이드(Titanium(IV) butoxide), 티타늄 에톡사이드(Titanium(IV) ethoxide), 티타늄 플로라이드(Titanium(IV) fluoride), 헥사플로로 티타닉 엑시드(Hexafluoro titanic acid), 티타늄 프로폭사이드(Titanium(IV) propoxide), 티타늄 설파이드(Titanium(IV) sulfide), 티타늄 클로라이드(Titanium(IV) chloride)로 구성된 군으로 부터 선택된 하나 이상의 물질 0.01 내지 10 중량%와, 가수분해억제제 0.1 내지 5 중량%와, 인산염 화합물 5 내지 30 중량%와, 분산제 0.01 내지 2 중량%, 반응 촉진제 0.1 내지 2 중량%, pH 조절용 알칼리염류 5 내지 30 중량% 및 용매인 물 50 내지 89 중량%를 포함하는 표면처리용 액상 표면 조정제.
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