KR100653819B1 - 돌기체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
각종 특성에 있어서 종래부터 우수한 돌기체 형성 기술을 제공한다.
특정한 조성물을 스퀴즈 인쇄법에 의해 슬릿 내에 충전하고, 노광하여 감광성 수지를 경화하며, 이 경화 조성물을 소성하여 돌기체를 제조한다. 이 돌기체는 4.0 미만의 비유전율과, 유전체 재료에 대해 4 ppm/℃ 이하의 선 팽창율차를 갖는 것이 바람직하다.
돌기체 형성, 스퀴즈 인쇄법, 슬릿, 유전체, 선팽창율차, 비유전율
Description
도 1은 PDP의 일례의 분해도이다.
도 2는 도 1의 PDP의 횡단면도이다.
도 3은 화학식 1로 표시되는 구조에 포함되는 결합의 예를 나타내고 있다.
도 4는 화학식 1로 표시되는 구조에 포함되는 결합의 다른 예를 나타내고 있다.
도 5는 본 발명에 관한 표시 패널의 격벽 제조 방법에 이용하는 마스크의 일례를 나타내는 구성 설명도이다.
도 6은 기판에 격벽을 형성할 때의 마스크와 기판의 위치 관계를 나타내는 설명도이다.
도 7은 AC 구동 방식의 3 전극면 방전형의 PDP 구성을 나타내는 사시도이다.
도 8은 본 발명에 관한 격벽 제조 방법을 공정 순으로 나타내는 설명도이다.
<도면의 주요한 부호의 설명>
1: PDP 2: 앞면 기판
3: 후면 기판 4: 표시 전극
5: 유전체층 6: 보호층
7: 어드레스 전극 8: 유전체층
9: 격벽(리브) 10: 형광체층
11: 방전 공간 22: 기초층
28R, 28G, 28B: 형광체층 51: 마스크
52: 슬릿 81: 격벽 형성 재료
82; 메탈 블레이드
[문헌 1] 일본 특허 공개 (평)11-306965호 공보(특허청구범위)
[문헌 2] 일본 특허 공개 (평)1-296534호 공보(특허청구범위)
[문헌 3] 일본 특허 공개 (평)2-165538호 공보(특허청구범위)
[문헌 4] 일본 특허 공개 (평)5-342992호 공보(특허청구범위)
[문헌 5] 일본 특허 공개 (평)6-295676호 공보(특허청구범위)
[문헌 6] 일본 특허 공개 (평)8-50811호 공보(특허청구범위)
본 발명은, 예를 들면 플라즈마 디스플레이(PDP), 플라즈마 어드레스 액정 디스플레이(PALC)와 같은 표시 패널의 격벽(리브) 등으로서 사용할 수 있는 돌기체의 제조 방법에 관한 것이다.
격벽을 갖는 박형 표시 패널로서, PDP나 플라즈마 어드레스 액정 표시(PALCD) 패널 등의 표시 패널이 알려져 있다.
이 중, PDP는 시인성이 우수하고, 고속 표시가 가능하며, 게다가 비교적 대 화면화가 용이한 박형 표시 장치라는 점에서 고품위 텔레비젼, OA 기기 및 홍보 표시 장치 등의 분야에 침투하고 있다. 이러한 용도의 확대에 따라 섬세하고 다수의 표시셀을 갖는 컬러 PDP가 주목받고 있다.
PDP는, 예를 들면 두개의 표시 전극 사이에 전압을 인가하여 방전을 일으키고, 방전 공간 내에 봉입되어 있는 자외선 발광용 가스를 여기하여 플라즈마 상태로 하고, 플라즈마 상태로부터 원래의 상태에 되돌아갈 때에 발생하는 자외선을 이용하여 형광체층의 형광체를 발광시킴으로써 가시광의 표시를 실현하는 것이다. 이 경우, 방전의 넓이를 일정 영역으로 억제함과 동시에, 균일한 방전을 확보하기 위해 격벽(장벽, 리브라고 함)에 의해 구획된 방전 공간이 설치된다.
이러한 PDP의 격벽의 형성 방법에는 저융점의 납 유리를 함유하는 격벽 재료층 상에 포토리소그래피 수법으로 격벽의 패턴을 형성하고, 그 위로부터 절삭재를 분무하여 격벽을 형성하는 샌드 블러스트법이나, 형성하는 격벽의 위치가 공동(空洞)이 된 패턴을 기판 상에 형성하고, 그 공동 부분에 격벽 재료를 매립한 후 패턴을 제거함으로써 격벽을 형성하는 매입법이나, 스크린 인쇄 등을 반복하여 격벽을 형성하는 적층 인쇄법 등의 방법이 알려져 있다(예를 들면, 일본 특허 공개 (평)11-306965호 공보 참조).
그런데, 최근 PDP의 제조에 있어서는, 비용 절감의 요구에 따라 고수율적이면서 재료 이용 효율이 높은 공정이 요구되고 있다. 또한, 패널 특성면에서 고도한 형상 제어가 요구되고 있다. 또한, 환경에의 영향을 감소시킨다는 목적에서 납 함유 물질을 사용하지 않는 것이 요구되고 있다. 따라서, 간소화되면서 재료 이용 효율이 높고, 게다가 고도의 형상 제어가 가능하며, 납 함유 물질을 사용하지 않는 공정의 확립이 요망되고 있다.
그러나, 상술한 종래의 격벽의 형성 방법 중, 샌드 블러스트법에서는 불필요한 재료가 많이 발생하여 재료 이용 효율면에서 양호하다고는 할 수 없다. 또한, 매입법에서는, 고도한 패터닝 기술과 많은 수고가 필요하다. 또한, 적층 인쇄법에서는 형상 제어면에서 충분하다고는 하기 어렵다. 또한, 지금까지의 격벽 재료는 저융점의 납 유리를 함유하고 있기 때문에 환경에의 영향에 대해서도 문제가 있었다.
이와 같이, 종래의 격벽의 형성 방법에서는 재료 이용 효율, 형상 제어, 환경 부하, 또는 비용면에서 충분히 만족할 수 있는 방법은 아직까지도 확립되어 있지 않다.
또한, 격벽 형성용 재료를 이용하여 격벽을 포토리소그래피 기술에 의해 형성하는 방법이 제안되어 있지만(일본 특허 공개 (평)1-296534호 공보, 일본 특허 공개 (평)2-165538호 공보, 일본 특허 공개 (평)5-342992호 공보, 일본 특허 공개 (평)6-295676호 공보, 일본 특허 공개 (평)8-50811호 공보 참조), 이들 경우에는 휘도 향상을 위해 개구율을 올리기 위해 선폭을 좁게 하면, 선정하는 유리에 따라서는 오방전이 발생하기 쉬워지거나, 방전 전압이 높아져 소비 전력량이 많아지는 문제가 있다. 또한, 이들 기술에서 사용되는 재료는 감광성 성분이나 결합제 성분이 유기물이기 때문에, 소성시의 열수축률이 10％ 보다 크고, 격벽 패턴 형상에 따 라서는 가열 변형이나 패턴의 박리라는 문제가 있다.
이들은 플라즈마 어드레스 액정 디스플레이(PALC) 등도 추가한 가스 방전 패널에 공통되는 문제이다.
본 발명은 상기 문제를 해결하여, 재료 이용 효율, 형상 제어, 비용, 열수축 등의 재료 물성에 의한 제조 정밀도, 제조 수율 문제, 소비 전력 및 종래의 납에 의한 환경 문제 중 어느 하나 또는 그 모든 점에서, 종래부터 우수한 돌기체 형성 기술을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다. 본 발명의 또 다른 목적 및 이점은, 이하의 설명으로부터 명백해질 것이다.
본 발명의 한 형태에 따르면, 가늘고 긴 슬릿이 다수 설치된 마스크의 한쪽면을 기판에 밀착시키고, 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지와 비연계 유리 분체를 포함하는 조성물을 스퀴즈 인쇄법에 의해 해당 슬릿 내에 충전하며, 노광하여 해당 감광성 수지를 경화하여 해당 조성물을 경화 조성물로 만들고, 마스크를 제거하며, 기판에 부착한 해당 경화 조성물을 소성하는 것을 포함하는 돌기체의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 한 형태에 따르면, 감광성 수지와 비연계 유리 분체를 포함하는 조성물을 기판의 유전체층 상에 부착시키고, 노광에 의해 해당 감광성 수지를 경화하여 해당 조성물을 경화 조성물로 만들어, 해당 경화 조성물을 소성하는 돌기체의 제조 방법이며, 소성에 있어서의 열수축률이 10％ 이하이고, 1 kHz, 20 ℃ 조 건에서 값이 4.0 미만인 비유전율과, 해당 유전체 재료에 대해 4 ppm/t 이하의 선 팽창율차를 갖는 돌기체의 제조 방법이 제공된다.
이들 발명 형태에 의해, 재료 이용 효율, 형상 제어, 비용, 열수축 등의 재료 물성에 의한 제조 정밀도, 제조 수율 문제, 소비 전력 및 종래의 납에 의한 환경 문제 중 어느 하나 또는 그 모든 점에서 종래부터 우수한 돌기체 형성 기술이 얻어진다. 이 돌기체는 플라즈마 디스플레이 패널 등의 표시용 패널의 격벽으로서 사용할 수 있다.
상기 제2 형태에 대해서는, 가늘고 긴 슬릿이 다수 설치된 마스크의 한쪽면을 상기 유전체층에 밀착시키고, 상기 조성물을 스퀴즈 인쇄법에 의해 해당 슬릿 내에 충전하며, 노광 후 마스크를 제거하고, 해당 유전체층에 부착한 해당 경화 조성물을 소성하는 것, 상기 조성물이, 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지를 포함하는 것, 및 상기 조성물이 실리카를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 두개의 형태에 공통되어, 상기 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지가 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 것, 상기 유기기가 방향족 탄화수소 함유기를 포함하는 것, 상기 방향족 탄화수소 함유기가, 화학식 2로 표시되는 구조 부분을 갖는 것, 및 상기 조성물이 용매를 함유하며, 노광시의 상기 조성물 중에 0.5 내지 10 중량％의 용매가 존재하도록 하는 것이 바람직하다.
식 중, m 및 q는 양의 정수, n 및 p는 0 또는 양의 정수이고, R1 내지 R6은 서로 독립적으로 수소 또는, Si와 결합할 수 있는 유기기를 나타낸다. 단, R1 내지 R6 모두가 수소인 경우는 없다.
식 중, R7 및 R8은 서로 독립적으로 수소 또는 Si와 결합할 수 있는 유기기를 나타낸다. r은 1 또는 2이다.
본 발명에 의해, 재료 이용 효율, 형상 제어, 비용, 열수축 등의 재료 물성에 의한 제조 정밀도, 제조 수율 문제, 소비 전력 및 종래의 납에 의한 환경 문제중 어느 하나 또는 그 모든 점에서, 종래부터 우수한 돌기체 형성 기술이 얻어진다. 이 돌기체는 플라즈마 디스플레이 패널 등의 표시용 패널의 격벽으로서 사용할 수 있다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명의 실시의 형태를 도면, 화학식, 실시예 등을 이용하여 PDP에 대해 주로 설명한다. 또한, 이들 도면, 화학식, 실시예 등 및 설명은 본 발명을 예시하는 것이고, 본 발명의 범위를 제한할 만한 것은 아니다. 또한, 본 발명은 돌기체 일반에 적용할 수 있는 것이며, PDP 등의 표시 패널에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 취지에 합치하는 한 다른 실시의 형태도 본 발명의 범위에 속할 수 있는 것은 물론이다. 도면 중, 동일한 기능은 동일한 부호로 나타내는 경우가 있다.
도 1에 종래의 PDP의 일례의 분해도를, 도 2에 그 횡단면도를 나타낸다. 도 1 및 2에 있어서, 사람은 화살표에 따르는 방향에서 패널을 보게 된다. PDP (1)은 앞면 기판 (2)와 후면 기판 (3)이 대향하는 구조를 갖는다. 이 예에서는 앞면 기판 (2)의 내측(후면 기판 (3)에 인접하는 측)에 표시 전극 (4), 유전체층 (5), 전극 보호를 위한 보호층 (6)이 차례로 적층되어 있고, 후면 기판 (3)의 내측(앞면 기판 (2)에 인접하는 측)에, 표시 전극과 직교하는 방향으로 연장되는 어드레스 전극 (7), 유전체층 (8)이 차례로 적층되어 있으며, 그 위에 격벽(리브) (9)와, 적색, 녹색, 청색의 형광체층 (10)이 있다. 유전체층 (8)은, 도 1과 같이 두개의 표시 전극 사이에 전압을 인가하여 방전을 일으키게 하는 방식의 경우에는 설치하지 않을 수도 있는 경우가 있다.
유전체층 (5), 격벽 (9) 및 형광체층 (10)이 둘러싸인 방전 공간 (11)에 네온 가스나 크세논 가스 등의 자외선 발광용 가스가 봉입된다. PDP (1)은 두개의 표시 전극 사이에 전압을 인가하여 방전을 일으키고, 자외선 발광용 가스를 여기하여 플라즈마 상태로 하며, 플라즈마 상태로부터 원래의 상태로 되돌아갈 때에 발생 하는 자외선을 이용하여 형광체층 (10)의 형광체를 발광시킴으로써, 가시광의 표시를 실현하는 것이다.
PDP에는 컬러 필터, 전자파 차단 시트, 반사 방지 필름 등도 부설되는 경우가 많다. 이 PDP에 전원부나 튜너 유닛과의 인터페이스를 부설함으로써, 대형 텔레비젼 장치(플라즈마 텔레비젼)와 같은 가스 방전 패널 표시 장치가 얻어진다.
본 발명에 관한 돌기체의 제조 방법의 한 형태에 따르면, 예를 들면 상기한 구성에 있어서 가늘고 긴 슬릿이 다수 설치된 마스크의 한쪽면을 기판에 밀착시키고, 감광성 수지와 비연계 유리 분체를 포함하는 조성물을 스퀴즈 인쇄법에 의해 상기 슬릿 내에 충전하며, 노광하여 이 감광성 수지를 경화시키고, 이 조성물을 경화 조성물로 만들며, 마스크를 제거하고, 기판에 부착한 상기 경화 조성물을 소성하는 것을 포함하는 공정에 의해 돌기체가 제조된다. 또한, 이 경우에서의 " 기판에 밀착"한다는 것은, 기판 상에 다른 층이 존재하는 경우에는 "기판의 상측에 있어서, 돌기체를 설치하는 층의 표면에 밀착"한다는 것을 의미한다. 예를 들면, 유리 기판 상에 기초층, 어드레스 전극 및 유전체층을 갖는 전극이 부착된 기판으로서 유전체층의 표면에 돌기체를 설치하는 경우에는, 이 유전체층의 표면에 밀착하는 것을 의미한다.
기판과 마스크로 형성되는 슬릿 내에 필요량의 조성물(돌기체 형성 재료)만을 충전함으로써 돌기체를 형성할 수 있기 때문에, 돌기체 형성 재료에 낭비가 없어짐에 따라 재료 이용 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 목적하는 형상의 돌기체를 형상을 제어하면서 저렴하게 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 관한 돌기체의 제조 방법의 다른 한 형태에 따르면, 감광성 수지와 비연계 유리 분체를 포함하는 조성물을 기판의 유전체층 상에 부착시키고, 노광에 의해 감광성 수지를 경화하여 이 조성물을 경화 조성물로 만들며, 경화 조성물을 소성하여 돌기체를 제조하는 데에 있어서, 돌기체의 소성에서의 열수축률이 10％ 이하이고, 돌기체가 1 kHz, 20 ℃로 조건에서의 값이 4.0 미만인 비유전율과, 해당 유전체 재료에 대해 4 ppm/t 이하의 선 팽창율차를 갖도록 한다.
보다 구체적으로는, 상기한 바와 같이 가늘고 긴 슬릿이 다수 설치된 마스크의 한쪽면을 상기 유전체층에 밀착시키고, 상기 조성물을 스퀴즈 인쇄법에 의해 슬릿 내에 충전하며, 노광 후 마스크를 제거하고, 유전체층에 부착한 경화 조성물을 소성하도록 하는 것이 바람직하다.
또한, 상기에 있어서, "기판의 유전체 층상에 부착시킨다"는 것은, 본 발명에서의 "기판"에 포함되는 유전체층 상에 돌기체를 형성하기 위해 조성물을 그 유전체층 상에 부착시키는 것을 의미한다.
이 형태를, 돌기체가 본 발명에 관한 PDP의 격벽인 경우에 대해 설명하면, 한쪽 기판(도 1 및 2의 경우에는 후면 기판 (3)) 상의 유전체층(도 1 및 2의 경우는 유전체층 (8))에 접촉하여 설치된 격벽(도 1 및 2의 경우는 격벽 (9))에 의해 구획된 방전 공간(도 1 및 2의 경우에는 방전 공간 (11))을 갖는 PDP에 있어서, 격벽이 소성에 있어서의 열수축률이 10％ 이하인 격벽 형성용 재료(즉, 본 발명에 관한 조성물)를 사용하여 제조된 것이고, 1 kHz, 20 ℃ 조건에서의 값이 4.0 미만인 비유전율과, 해당 유전체 재료에 대해 4 ppm/t 이하의 선 팽창율차를 갖도록 한다.
소성에 있어서의 열수축률이 크면 격벽의 높이의 변동이 커지고, 방전 공간이 충분히 밀봉되지 않는 상태가 되어 방전 누설을 억제할 수 없으며, 발광하지 않아야 하는 화소를 발광시키는 문제가 발생되기 쉬워지지만, 열수축률을 10％ 이하로 함으로써 형상 제어가 용이해지고 제조 정밀도를 향상시켜, 이러한 오작동 문제를 방지할 수 있게 된다. 제조 수율도 향상되고 제조 비용을 감소시킬 수 있다. 열수축률은 소성 전의 격벽 높이에 대한, 소성 전의 격벽 높이와 600 ℃에서 1 시간 동안 소성한 후의 격벽 높이의 차의 비율로 측정할 수 있지만, 이른바 선 수축률이면 어떠한 방법이어도 좋다. 선 수축률은 돌기체의 모든 방향에 대해 10％ 이하인 것이 바람직하지만, 그것은 필수적인 요건이 아니며, 실정에 따라 필요한 방향에서의 선 수축률을 선택하면 충분한 경우가 많다. 예를 들면, 상기 격벽의 경우에는 격벽 높이의 변동이 중시되기 때문에, 그 높이 방향의 선 수축률이 선택된다.
돌기체의 비유전율이 높으면 소비 전력이 커진다. 예를 들면, 격벽의 PDP의 발광 효율이 저하된다. PDP의 발광 효율에 대해 검토한 결과, 돌기체의 비유전율(1 kHz, 20 ℃ 조건에서의 값)이 4.0 미만인 것이 바람직하다고 판명되었다.
돌기체의 선 팽창율차는 그 밑에 있는 유전체 재료와의 밀착성을 확보하는 데에 있어서 중요하다. PDP의 격벽에 대해 검토한 결과, 유전체 재료와의 선 팽창율차가 4 ppm/℃ 이하이면, 박리나 균열 등의 문제를 억제할 수 있고, 제조 정밀도 및 제조 수율의 향상을 도모할 수 있다고 판명되었다. 기판 유리에 이용되는 일반적인 고왜곡점 유리의 선 팽창 계수가 대략 8 내지 9 ppm/℃라는 점에서, 기판의 휘어짐이 발생하지 않기 위해서는 돌기체의 선 열팽창계수를 2 내지 9 ppm/℃로 하고, 또한 박리가 발생하지 않기 위해서는 돌기체와 유전체 재료와의 선 팽창율차가 4 ppm/℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 이 경우의 비유전율이나 선 팽창율차는 소성 후의 값이다. 소성 후의 값은 실제로 장치를 조합하지 않더라도 모델 테스트로 확인할 수 있다. 비유전율이나 선 팽창율의 측정에는 공지된 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 비유전율의 경우에는 애질런트 테크놀러지사제의 용량 측정기 4284A를 이용하고, 1 kHz (20 ℃)에서 용량 측정을 행하며, 용량, 전극 면적, 막 두께로부터 비유전율을 구할 수 있다. 또한, 선 팽창율의 경우에는, 길이 측정 기능과 히트 스테이지를 갖는 광학 현미경으로, 열을 가하면서 재료편의 양끝을 길이 측정하여 구할 수 있다. 돌기체의 비유전율의 측정 방향은 임의일 수 있지만, 선 팽창율은 측정 방향에 따라 값이 변화하는 경우가 있다. 이 경우에는, 열수축률의 경우와 동일하게 실정에 따라 필요한 방향에서의 선 팽창율을 선택하면 충분한 경우가 많다.
본 발명에 있어서의 조성물에 포함되는 감광성 수지는 공지된 어떠한 감광성 수지로부터 선택할 수도 있지만, 노광에 의해 경화되는 네가티브형 감광성 수지를 바람직하게 예시할 수 있다.
이하, 특히 기재하지 않는 한, 상기 두형태에 대허 공통적으로 설명한다. 네가티브형 감광성 수지로서는 구체적으로 실록산계 감광성 수지, 에폭시아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트 등의 수지 등을 들 수 있지만, 특히 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지가 바람직하다. 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지는 실록산계 네가티브형 감광성 수지 중에서도 특히 성형성이 우수하고, 기판과 마스크로 형성되는 성형형을 이용하면, 형상 제어를 신속, 정확하면서 쉽게 행할 수 있다는 것이 판명되었다. 이는, 아마도 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지의 투명성이 우수하고, 슬릿의 깊이가 PDP용 격벽과 같이 일반적으로 150 내지 200 ㎛로 깊은 경우에서도 충분히 조사광이 도달하기 때문이라고 생각된다. 또한, 표시 패널을 제조했을 경우 휘도 열화가 적다는 이점을 갖는다. 이는 소성 후의 흡착 가스가 적기 때문이라고 생각된다.
또한, 본 발명에 관한 조성물은 상기와 같이 불필요하게 사용되지 않을 뿐만 아니라, 납을 함유하지 않는 계이기 때문에 환경에 대한 부하가 작아진다. 또한, 상기와 같이, 본 발명에 관한 조성물이 불필요하게 사용되지 않는 것, 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지의 사용에 의해 경화 반응이 빠르고, 기판과 마스크로 형성되는 성형형의 이용에 의해 형상 제어도 용이하기 때문에, 공정을 간소화할 수 있어 제조 비용을 감소시킬 수 있다.
또한, 종래 PDP의 격벽 형성용 재료 페이스트에서는, 아크릴 등의 유기물 결합제를 사용하고 있고, 이것이 소성 후의 열수축률을 올리는 요인이 되고 있지만, 소성하더라도 소산 성분이 적은 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지계를 사용함으로써, 소성에 있어서의 열수축률을 10％ 이하로 하는 것이 쉬워진다. 이 결과, 격벽의 높이의 변동이 감소하는 것이 나타내여 졌다.
상기에 있어서, "가늘고 길다"는 것은, 전형적으로는 직사각형을 의미하지만, 예를 들면 육각형상으로 구부러져 있거나, 구불구불(meandering)해 있을 수도 있다. 본 발명에 관한 돌기체는 이러한 슬릿 형상을 반영하여 가늘고 긴 형상을 갖는다. 그 단면 형상에 대해서는 특별히 제한되지 않는다. PDP용 격벽의 경우에는 거의 직사각형의 단면을 갖는다.
본 발명에 관한 감광성 수지와 비연계 유리 분체를 포함하는 조성물은 스퀴즈 인쇄법을 적용할 수 있는 페이스트상을 하고 있는 것이 바람직하고, 본 발명에 관한 감광성 수지와 비연계 유리 분체 이외에, 통상 용매를 포함하고, 추가로 촉매, 충전제 등을 포함하는 경우도 있다. 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지를 사용하는 경우에는 그것 이외의 네가티브형 감광성 수지를 공존시킬 수도 있다. 본 발명에 관한 조성물 중의 각 성분의 조성 비율에는 특별히 제한은 없고 임의로 정할 수 있지만, 충전제를 포함하는 경우에는 충전제 100 중량부에 대해 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지는 5 내지 30 중량부, 바람직하게는 10 내지 20 중량부, 비연계 유리 분체는 1 내지 100 중량부, 바람직하게는 20 내지 60 중량부, 증감제는 0.05 내지 15 중량부, 바람직하게는 0.1 내지 10 중량부이다.
PDP의 격벽 형성용 재료인 종래의 유리 분말은 일반적으로 Bi2O3, PbO, Al2O3 등의 성분을 많이 포함하며, 고유전율이 된다. 예를 들면 1 kHz, 20 ℃ 조건에서의 비유전율이 10 정도가 된다. 이들 성분 중, 특히 납 화합물은 유리를 저융점으로 할 수 있기 때문에 널리 사용되고 있다.
이에 비해, 본 발명에서는 비연계 유리 분말을 사용한다. 이에 따라 납에 의한 환경 문제를 피할 수 있다. 환경에의 부하가 문제가 되는 정도의 납계 유리 분말을 포함하지 않고, 또는 납계 유리 분말을 전혀 포함하지 않는 것이 바람직하다는 것은 물론이다. 또한, 충전제로서 저융점 유리 분말보다도 입자가 큰 실리카(예를 들면, 구상 실리카) 등의 세라믹 입자를 사용할 수 있다.
본 발명에 관한 비연계 유리 분체로서는 SiO2/B2O3/ZnO계, Bi2O3/SiO2/B2O3계 등의 분말을 들 수 있다. 이들 분말에 R2O(R=Li, Na, K 등), BaO, CaO, MgO, TiO2, ZrO2, Al2O3, NaF, P2O5 등의 분말을 첨가할 수도 있다. 비연계 유리 분체는 600 내지 615 ℃, 또는 그 이하의 연화점을 갖는 것이 후소성을 행하기 쉬워 바람직하다.
비연계 유리 분말의 크기에 대해서는 특별히 제한되지 않지만, 취급상, 평균 입경이 1 내지 10 ㎛의 범위에 있는 것이 바람직하다. 또한, 이들 및 하기에서의 산화물로서의 표현은, 비연계 유리 분말의 실제 조성을 나타낸다고는 한정되지 않는다. 또한, 그 양(量) 표현은 비연계 유리 분말에 있어서 각 원소 농도의 산화물 환산치이다.
SiO2는 비연계 유리 분말 중에 3 내지 60 중량％의 범위에서 배합하는 것이 바람직하다. 3 중량％ 미만인 경우에는 유리층의 치밀성, 강도나 안정성이 저하되고, 또한 열팽창 계수가 목적하는 값으로부터 떨어지며, 유리 기판과의 미스 매치가 발생하기 쉽다. 또한, 60 중량％ 이하로 함으로써 열연화점이 낮아지고, 유리 기판에의 충분한 소부(燒付)가 가능해진다.
B2O3은 비연계 유리 분말 중에 5 내지 50 중량％의 범위에서 배합함으로써, 전기 절연성, 강도, 열팽창 계수, 절연층의 치밀성 등의 전기, 기계 및 열적 특성을 향상시킬 수 있다. 50 중량％를 초과하면 유리의 내산성이 저하된다.
비연계 유리 분말 중에는 Li2O, Na2O, K2O 중 1종 이상을 3 내지 20 중량％ 포함할 수도 있다. Li2O, Na2O, K2O 등의 알칼리 금속의 산화물에 대해서는, 산화물 환산으로 20 중량％ 이하, 바람직하게는 15 중량％ 이하로 함으로써 페이스트(본 발명에 관한 조성물, 이하 동일함)의 보존 안정성을 향상시킬 수 있다. 또한, 유리 전이점 및 유리 연화점을 낮출 수 있기 때문에 저온 소성이 가능해진다.
Li을 포함하는 유리 분말 조성으로서는 산화물 환산 표기로
Li2O 2 내지 15 중량％
SiO2 15 내지 50 중량％
B2O3 15 내지 40 중량％
BaO 2 내지 15 중량％
Al2O3 6 내지 25 중량％
의 조성을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 조성으로 Li 대신에, Na 및 K을 사용할 수도 있지만, 페이스트의 안정성면에서 Li가 바람직하다.
또한, 비연계 유리 분말 중에 Bi2O3, ZnO 중 1종 이상을 5 내지 50 중량％ 함유시킴으로써, 유리 기판 상에 저온 소성으로 돌기체가 형성할 수 있는 감광성 유리 페이스트를 얻을 수 있다. 50 중량％를 초과하면 유리의 내열 온도가 지나치게 낮아지고 유리 기판 상에의 소부가 어려워진다. 특히, Bi2O3을 5 내지 50 중량％ 함유하는 유리 분말을 사용하는 것은, 페이스트의 가용 시간이 길가는 등의 이점이 있다.
Bi2O3을 포함하는 유리 분말 조성으로서는 산화물 환산 표기로
Bi2O3 10 내지 40 중량％
SiO2 3 내지 50중량％
B2O3 10 내지 40 중량％
BaO 8 내지 20 중량％
Al2O3 10 내지 30 중량％
의 조성을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, Bi2O3, ZnO과 같은 금속 산화물과 Li2O, Na2O, K2O과 같은 알칼리 금속산화물의 양자를 함유하는 유리 분말에 의해, 보다 낮은 알칼리함 유량으로 열연화 온도나 선 열팽창 계수의 제어가 쉬워진다.
또한, 유리 분말 중에 Al2O3, BaO, CaO, MgO, ZnO, ZrO 등, 특히 Al2O3, BaO, ZnO을 첨가함으로써 경도나 가공성을 개량할 수 있지만, 열연화점, 열팽창 계수, 굴절률 제어면에서는 그 함유량은 40 중량％ 이하가 바람직하고, 25 중량％ 이하가 보다 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 유리 분말과 충전제의 양은 유리 분말, 충전제, 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지 및 그 밖의 본 발명에 관한 조성물 중에 포함되는 유기 성분과의 합에 대해 65 내지 85 중량％가 바람직하다. 65 중량％ 미만이면 소성시의 수축률이 커지고, 돌기체의 균열, 박라의 원인이 되기 쉽다. 또한, 소성시에 많은 유기 성분이 소실됨으로써 바람직하지 않은 경우가 많다. 또한, 패턴의 가늘어짐, 유기 성분에 기인하는 현상시의 잔막의 발생이 발생하기 쉽다. 85 중량％보다 크면 감광성 성분이 적기 때문에 패턴의 형성성이 나빠진다.
일반적으로 절연체로서 이용되는 유리는 1.5 내지 1.9 정도의 굴절률을 갖고 있다. 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지나 그 밖의 본 발명에 관한 조성물중에 포함되는 유기 성분의 평균 굴절률이 유리 분말의 평균 굴절률과 크게 다르면, 유리 분말과의 계면에서의 반사·산란이 크게 다르면 정밀한 패턴이 얻어지지 않는 경우가 발생한다.
사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지나 그 밖의 유기 성분의 굴절률은 1.45 내지 1.7이기 때문에, 패턴 형성성을 향상시키기 위해서는 그 굴절률을 정합시키고, 유리 분말의 평균 굴절률을 1.5 내지 1.65로 하는 것이 바람직하다.
Li2O, Na2O, K2O 등의 알칼리 금속의 산화물을 합계로 2 내지 10 중량％ 함유하는 유리 분말을 사용함으로써, 열연화 온도, 열팽창 계수의 조절이 쉬워질 뿐만 아니라, 유리 분말의 평균 굴절률을 낮게 할 수 있기 때문에 유기 성분과의 굴절률차를 줄이는 것이 쉬워진다. 2 중량％ 보다 작을 때에는 열연화 온도의 제어가 어 려워진다. 10 중량％보다 클 때에는 방전시에 알칼리 금속 산화물의 증발에 의해 휘도 저하를 가져온다. 알칼리 금속의 산화물의 첨가량은 페이스트의 안정성을 향상시키기 위해서도 10 중량％보다 작은 것이 바람직하고, 8 중량％ 이하가 보다 바람직하다.
특히, 알칼리 금속 중에서는 Li2O을 이용함으로써 비교적 페이스트의 안정성을 높일 수 있다. 또한, K2O을 이용한 경우에는 비교적 소량의 첨가라도 굴절률을 제어할 수 있다는 이점이 있다. 따라서, 알칼리 금속 산화물 중에서도 Li2O과 K2O의 첨가가 유효하다.
이 결과, 유리 분말로서 유리 기판 상에 소부 가능한 열연화 온도를 갖고, 평균 굴절률을 1.5 내지 1.65로 할 수 있으며, 상기 굴절률차를 줄이는 것이 쉬어진다.
본 발명에 있어서의 유리 분말의 굴절률 측정은 실제로 노광하는 광의 파장으로 측정하는 것이 효과를 확인하는 데에 있어서 정확하다. 특히, 350 내지 650 nm의 범위의 파장의 광으로 측정하는 것이 바람직하고, i선(365 nm) 또는 g선(436 nm)에서의 굴절률 측정이 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서의 "사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지나 그 밖의 본 발명에 관한 조성물 중에 포함되는 유기 성분"의 평균 굴절률이란, 노광에 의해 감광성 성분을 감광시키는 시점에 있어서 페이스트 중의 이들 성분의 혼합물의 상태에서의 굴절률인 것이다. 즉, 페이스트를 도포하여 건조 공정 후에 노광을 행하는 경우에는, 건조 공정 후 페이스트 중의 유기 성분의 굴절률인 것이다. 예를 들면, 페이스트를 유리 기판 상에 도포한 후, 50 내지 100 ℃에서 1 내지 30 분간 건조하여 굴절률을 측정하는 방법 등이 있다. 또한, 이 굴절률은 실제의 페이스트에 대해 측정되는 것이 아니고, 이 때의 페이스트는 "사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지와 그 밖의 본 발명에 관한 조성물중에 포함되는 유기 성분"만을 포함하는 페이스트이며, 그 밖의 성분을 포함하지 않는 것이다.
이 굴절률의 측정으로서는 일반적으로 행해지는 평관 분석법이나 V 블록법이 바람직하고, 측정은 노광하는 광의 파장으로 행하는 것이 효과를 확인하는 데에 있어서 정확하다. 특히, 350 내지 650 nm의 범위 중의 파장의 광으로 측정하는 것이 바람직하고, i선(365 nm) 또는 g선(436 nm)에서의 굴절률 측정이 더욱 바람직하다.
본 발명에 관한 조성물에는 비연계 유리 분말와 함께 충전제를 사용한다. 이 충전제로서는 종래 사용되어 온 충전제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 실리카, 열연화 온도가 600 ℃ 이상인 고융점 유리나 세라믹 등을 사용할 수 있다. 구체적으로는 실리카, 산화붕소, 산화알루미늄, 산화바륨 등을 들 수 있다. 이 중에서도 품질의 안정성면에서 실리카가 바람직하다. 실리카로서는 저융점 유리 분말보다도 입자가 큰 구상 실리카 등을 사용할 수 있으며, 소성에 의한 수축을 억제할 수 있기때문에 바람직하다. 보다 구체적으로는 평균 입경이 0.1 내지 10 ㎛, 바람직하게는 1 내지 5 ㎛의 시판되고 있는 구상 순실리카를 사용할 수 있다.
이러한 조합으로 돌기체의 비유전율(1 kHz, 20 ℃ 조건에서의 값)을 4.0 미만으로 하는 것이 가능해진다. 이 결과, 우수한 PDP의 발광 효율을 실현하고, 소 비 전력을 감소시킬 수 있었다. 또한, 납 함유 유리 분말을 사용하지 않음으로써 환경에의 부하를 낮출 수 있었다.
소성 후에 있어서의 돌기체의 박리 문제에 대해서는, 돌기체와 유전체 재료와의 선 팽창율차가 4 ppm/℃를 초과하면 발생한다는 것이 판명되었다. 검토한 결과, 상기 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지, 실리카 및 비연계 유리 분말을 사용한 조성물을 이용하여 돌기체를 제조하고, 또한 밑에 있는 유전체층의 재질을 선택함으로써, 선 팽창율차를 4 ppm/℃ 이하로 억제할 수 있으며, 이에 따라 소성 후에서의 돌기체의 박리를 방지할 수 있다는 것이 판명되었다. 밑에 있는 유전체층의 재질로서는 상기 선 팽창율차를 만족할 수 있는 공지된 것 중에서 임의로 선택할 수 있다. 예를 들면, Bi2O3-SiO2-Bi2O3계의 것을 예시할 수 있지만 이들로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 감광성 수지는 감광성 결합제 수지라고 하는 경우도 있고, 소성 전에 본 발명에 관한 조성물을 포함하는 돌기체를 경화하여 그 형상을 유지할 목적으로 사용된다. 따라서, 본 발명에 관한 사관능 실록산계 감광성 수지는 노광에 의해 경화되는 네가티브형일 필요가 있다. 또한, 본 발명에 관한 "경화 조성물"의 경화의 정도에 대해서는 특별히 제한은 없으며, 마스크를 제거한 후 소성까지의 사이, 형상이 유지될 수 있으면 충분하다.
본 발명에 관한 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지로서는 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 것이 바람직하다. 이 수지는 가교 구조를 취할 수 있지만, 취급의 용이성면에서 용매에 용해 또는 분산할 수 있는 것이 바람직하다.
<화학식 1>
(SiO4/2)m(R1SiO3/2)n(R2R3SiO2/2)p(R4R5R6SiO1/2)q
식 중, m 및 q는 양의 정수, n 및 p는 0 또는 양의 정수이고, R1 내지 R6은 서로 독립적으로 수소 또는, Si와 결합할 수 있는 유기기를 나타낸다. 단, R1 내지 R6 모두가 수소인 경우는 없다.
화학식 1로 표시되는 구조로는 도 3 및 4에 예시되는 결합이 포함된다. 도 3 및 4 중, (a) 내지 (d)는 R1 내지 R6이 1가 유기기의 예이고, (e) 내지 (j)는 R1 내지 R6이 2가 유기기의 예이다. 또한, 본 발명에 있어서, "Si와 결합할 수 있는 유기기"는 상기 화학식 1 뿐만 아니라, 다른 화학식에 대해서도 (e) 내지 (j)에 나타낸 바와 같이, 두개의 Si가 각각에 인접하는 O를 통하지 않고 유기기를 통해 결합하고 있는 것을 의미한다.
또한, 용매에의 용해성, 투명성을 확보한다는 관점에서, 본 발명에 관한 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지의 분자량은 1,000 내지 100,000의 범위가 바람직하다.
본 발명에 관한 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지는 화학식 1로 표시되는 구조 이외의 구조를 가질 수도 있지만, 주로 상기 화학식 1로 표시되는 구조 로부터 성립되는 것이 바람직하다. 구체적으로는 분자량 기재로 90 ％ 이상이 상기 화학식 1로 표시되는 구조로부터 성립되는 것이 바람직하고, 95 ％ 이상이 상기 화학식 1로 표시되는 구조로부터 성립되는 것이 보다 바람직하다.
이러한 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지는, (SiO4/2), (R1SiO3/2), (R2R3SiO2/2), (R4R5R6SiO1/2)의 구조를 갖는 실록산 단량체나 올리고머의 중합으로부터 얻을 수 있다. 이 경우의 R1 내지 R6은 화학식 1에 대한 R1 내지 R6과 동일한 의미를 갖는다. 일단 제조한 중합체에 모노할로게노실란을 사용하여 실릴화하는 방법을 이용할 수도 있다.
상기 유기기에 대해서는 특별히 제한은 없으며, 상기 중합 등의 공지된 방법에 의해 얻어지는 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지 중으로부터 바람직한 수지를 적절하게 선택할 수 있다. 이러한 유기기로서는, 예를 들면 치환기를 가질 수도 있는 지방족 탄화수소기, 치환기를 가질 수도 있는 지환족 탄화수소기, 치환기를 가질 수도 있는 방향족 탄화수소 함유기 등을 예시할 수 있지만, 방향족 탄화수소 함유기를 포함하는 것이 바람직하고, 이 방향족 탄화수소 함유기가 화학식 2로 표시되는 구조 부분을 갖는 것이 더욱 바람직하다.
<화학식 2>
식 중, R7 및 R8은 서로 독립적으로 수소 또는 Si와 결합할 수 있는 유기기를 나타낸다. r은 1 또는 2이다.
이 방향족 탄화수소 함유기가 R7을 포함하는 경우에는, R7의 50 ％ 이상이 수소인 것이 바람직하다. 이러한 구조를 취함으로써 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지의 용매에의 용해성을 높일 수 있고, 따라서 본 발명에 관한 조성물의 투명성을 높여 노광에 의한 감광성 수지의 경화(따라서, 경화 조성물의 경화)를 신속히 행할 수 있다.
상기 방향족 탄화수소 함유기의 보다 구체적인 예로서는 화학식 3으로 표시되는 기를 들 수 있다.
식 중, R7 내지 R10은 서로 독립적으로 수소 또는 Si와 결합할 수 있는 유기기를 나타낸다. r은 1 또는 2이다. s는 1 내지 3의 정수를 나타낸다.
또한, R7 내지 R10까지의 유기기에 대해서도 특별히 제한되지 없으며, 예를 들면 치환기를 가질 수도 있는 지방족 탄화수소기, 치환기를 가질 수도 있는 지환족 탄화수소기, 치환기를 가질 수도 있는 방향족 탄화수소 함유기 등을 예시할 수 있다.
본 발명에 관한 용매는 상기 감광성 수지를 용해함으로써 작업성이 양호한 점도로 조절하기 위해 사용된다. 이 때 사용되는 유기 용매로서는 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 메틸에틸케톤, 디옥산, 아세톤, 시클로헥사논, 시클로펜타난, 이소부틸알코올, 이소프로필알코올, 테트라히드로푸란, 디메틸술폭시드, γ-부티로락톤, 브로모벤젠, 클로로벤젠, 디브로모벤젠, 디클로로벤젠, 브로모벤조산, 클로로벤조산, 프로필렌글리콜디벤조에이트, 테피놀, 부틸카르비톨 등이나 이들 중에서의 1종 이상을 함유하는 유기 용매 혼합물이 사용된다. 구체적으로는, 비점이 높은 것이 바람직하고, γ-부티로락톤, 프로필렌글리콜디벤조에이트, 테피놀, 부틸카르비톨 등을 들 수 있다.
본 발명에 관한 조성물이 용매를 함유하고, 노광시의 조성물 중에 0.5 내지 10 중량％의 용매가 존재하도록 하는 것이 바람직하다. 이 범위보다 적으면 조사광선의 투과율이 저하되기 쉽다. 이 범위보다 많으면 돌기체의 형상 유지가 곤란해지는 경우가 있다.
본 발명에 관한 돌기체의 제조 방법에서는, 스퀴즈 인쇄법에 의해 슬릿 내에 충전하는 경우에는 상기한 용매를 사용하여, 돌기체 형성 재료(즉, 본 발명에 관한 조성물)의 점도를 슬릿에 양호하게 충전되는 점도로 조정할 필요가 있다. 이 점도는 용매량으로 조정하고, 용매가 0.5 내지 10 중량％의 범위에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 조성물에는 소성 후의 돌기체를 착색하기 위한 재료가 포함되어 있을 수도 있다. 예를 들면, 돌기체를 흑색으로 함으로써 표시의 콘트라스트를 올릴 수 있다. 조성물 중에 흑색의 금속 산화물을 1 내지 10 중량％ 포함시킴으로써 흑색의 패턴을 형성할 수 있다. 이 때 사용하는 흑색의 금속 산화물로서는 Cr, Fe, Co, Mn, Cu의 산화물 중, 1종 이상, 바람직하게는 3종 이상을 사용할 수 있다. 특히, Fe와 Mn의 산화물을 각각 0.5 중량％ 이상 함유함으로써, 흑색의 돌기체를 형성할 수 있다.
흑색 이외에, 적색, 청색, 녹색 등으로 발색하는 무기 안료를 첨가한 페이스트를 사용함으로써 각 색의 돌기체 패턴을 형성할 수도 있다.
또한, 본 발명의 돌기체의 비중은 2 내지 3.3인 것이 바람직하다. 일반적으로 경량화가 바람직하지만, 2미만으로 하기 위해서는 유리 재료에 산화나트륨이나 산화칼륨 등의 알칼리 금속의 산화물을 다량으로 포함해야 하며, 방전 중에 증발되어 방전 특성을 저하시키는 요인이 되어 바람직하지 않다. 3.3 이상으로 되면, 대화면화했을 때에 디스플레이가 무거워지거나, 자중으로 기판에 왜곡을 발생시키기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 관한 조성물에는 추가로 감광성 단량체, 감광성 올리고머, 감광성 중합체 중 1종 이상로부터 선택되는 감광성 성분, 그 밖의 결합제, 광중합 개시제, 자외선흡수제, 겔화 방지제, 증감제, 증감 보조제, 중합 금지제, 가소제, 증점제, 산화 방지제, 분산제, 소포제, 유기 또는 무기의 침전 방지제 등의 첨가제 성분을 첨가할 수도 있다. 이들 중의 유기 성분과 유기 용매로 상기 "그 밖의 본 발명에 관한 조성물 중에 포함되는 유기 성분"이 구성된다.
자외선 흡수 효과가 높은 화합물을 첨가함으로써 고종횡비, 고정밀, 고해상도가 얻어진다. 자외선 흡수제로서는 유기계 염료를 포함하는 것, 그 중에서도 350 내지 450 nm의 파장 범위에서 고UV 흡수 계수를 갖는 유기계 염료가 바람직하게 사용된다. 구체적으로는 아조계 염료, 크산틴계 염료, 퀴놀린계 염료, 아미노케톤계 염료, 안트라퀴논계, 벤조페논계, 디페닐시아노아크릴레이트계, 트리아진계, p-아미노벤조산계 염료 등을 사용할 수 있다.
유기계 염료는 흡광제로서 첨가한 경우에도 소성 후의 절연막 중에 잔존하지않고, 흡광제에 의한 절연막 특성의 저하를 줄일 수 있게 때문에 바람직하다. 이 들 중에서도 아조계 및 벤조페논계 염료가 바람직하다. 유기 염료의 첨가량은 유리 분말 100 중량부에 대해 0.05 내지 1 중량부가 바람직하다. 0.05 중량부 미만이면 자외선 흡광제의 첨가 효과가 감소하고, 1 중량부를 초과하면 소성 후의 절연막 특성이 저하하기 때문에 바람직하지 않은 경우가 많다. 보다 바람직하게는 0.1 내지 0.18 중량부이다.
유기 염료를 포함하는 자외선 흡광제의 첨가 방법의 일례를 들면, 유기 염료를 미리 유기 용매에 용해한 용액을 제조하여 그것을 페이스트 제조시에 혼련하는 방법이나, 이 용액 중에 유리 분말을 혼합한 후, 건조하는 방법을 들 수 있다. 이 방법에 의해 유리 분말의 개개의 입자 표면에 유기의 막을 코팅한, 이른바 캡슐상의 분말을 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 유리 분말에 포함되는 Fe, Cd, Mn, Co, Mg 등의 금속 및 산화물이 페이스트 중에 함유되는 감광성 성분과 반응하여 페이스트가 단시간에 겔화되어 도포할 수 없게 되는 경우가 있다. 이러한 반응을 방지하기 위해서는 겔화 방지제를 첨가하여 겔화를 방지하는 것이 바람직하다.
겔화 방지제로서는 트리아졸 화합물이 바람직하게 사용된다. 트리아졸 화합물로서는 벤조트리아졸 또는 그의 유도체가 바람직하게 사용된다. 이 중에서도 특히 벤조트리아졸이 유효하게 작용한다.
본 발명에서 사용되는 벤조트리아졸에 의한 유리 분말의 표면 처리의 일례를 들면, 소정양의 벤조트리아졸을 아세트산메틸, 아세트산에틸, 에틸알코올, 메틸알코올 등의 유기 용매에 용해한 후, 유리 분말을 이 용액 중에 1 내지 24 시간 동안 침지한다. 침지 후, 바람직하게는 20 내지 30 ℃하에서 자연 건조하여 유기 용매를 증발시켜 트리아졸 처리를 행한 유리 분말을 제조한다.
사용되는 겔화 방지제의 비율(겔화 방지제/유리 분말)은 0.05 내지 5 중량부/100 중량부가 바람직하다.
증감제는 감도를 향상시키기 위해 첨가된다. 증감제의 구체적인 예로서는 2,4-디에틸티오크산톤, 이소프로필티오크산톤, 2,3-비스(4-디에틸아미노벤잘)시클로펜타난, 2,6-비스(4-디메틸아미노벤잘)시클로헥사논, 2,6-비스(4-디메틸아미노벤잘)-4-메틸시클로헥사논, 미힐러케톤, 4,4-비스(디에틸아미노)-벤조페논, 4,4-비스(디메틸아미노)칼콘, 4,4-비스(디에틸아미노)칼콘, p-디메틸아미노신나밀리덴인다논, p-디메틸아미노벤질리덴인다논, 2-(p-디메틸아미노페닐비닐렌)-이소나프토티아졸, 1,3-비스(4-디에틸아미노벤잘)아세톤, 1,3-카르보닐-비스(4-디에틸아미노벤잘)아세톤, 3,3-카르보닐-비스(7-디에틸아미노쿠마린), N-페닐-N-에틸에탄올아민, N-페닐에탄올아민, N-트릴디에탄올아민, 디메틸아미노벤조산이소아밀, 디에틸아미노벤조산이소아밀, 3-페닐-5-벤조일티오테트라졸, 1-페닐-5-에톡시카르보닐티오테트라졸 등을 들 수 있다. 본 발명에서는 이들을 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있다. 또한, 증감제 중에는 광중합 개시제로 하여도 사용할 수 있는 것이 있다.
증감제는 노광 파장에 흡수를 갖고 있는 것이 사용된다. 또한, 이 경우 흡수 파장 근방에서는 굴절률이 극단적으로 높기 때문에, 증감제를 다량으로 첨가함으로써 유기 성분의 굴절률을 높일 수도 있다.
증감제를 본 발명에 관한 돌기체 형성 재료에 첨가하는 경우, 그 첨가량은 충전제의 100 중량부에 대해 통상 0.05 내지 15 중량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 10 중량부이다. 증감제의 양이 지나치게 적으면 광감도를 향상시키는 효과가 발휘되지 않고, 증감제의 양이 지나치게 많으면 노광부의 잔존율이 지나치게 작아질 우려가 있다. 또한, 본 발명에서 "감광성 성분"은 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지를 의미하지만, 그 밖에 다른 감광성 단량체, 감광성 올리고머, 감광성 중합체가 더 포함되어 있는 경우에는, 이들도 포함시킨 감광성을 갖는 성분을 의미한다.
중합 금지제는 보존시의 열안정성을 향상시키기 위해 첨가된다. 중합 금지제의 구체적인 예로서는 히드로퀴논, 히드로퀴논의 모노에스테르화물, N-니트로솔디페닐아민, 페노티아진, p-t-부틸카테콜, N-페닐나프틸아민, 2,6-디-t-부틸-p-메틸페놀, 클로라닐, 피로갈롤 등을 들 수 있다. 중합 금지제를 첨가하는 경우, 그 첨가량은 감광성 성분의 100 중량부에 대해 통상 0.001 내지 1 중량부이다.
가소제의 구체적인 예로서는 디부틸프탈레이트, 디옥틸프탈레이트, 폴리에틸렌글리콜, 글리세린 등을 들 수 있다.
본 발명에 관한 마스크로서는 전자 부품이나 전자 제품의 제조에 있어서, 자외선 등의 활성 에너지선에 의한 노광에 대해 사용할 수 있는 것이면, 공지된 어떠한 것을 사용할 수도 있다. 예를 들면, 스테인레스, 진유(眞鍮), 니켈몰리브덴철 등을 포함하는 메탈 마스크를 들 수 있다. 또한, 마스크의 재료로서 합성 수지를 사용할 수도 있다.
본 발명에 있어서, 스퀴즈 인쇄법이란 메탈 블레이드, 고무블레이드 등에 의 해 돌기체 형성 재료를 충전해야 할 슬릿에 충전하는 것을 의미한다.
기판에 부착한 경화물의 소성은 전자 부품이나 전자 제품의 제조에 있어서 통상 이용되고 있는 방법을 적용할 수 있다. 예를 들면, 화로 내에 반입하여 사용하는 비연 유리 분체가 소결하는 온도인 500 ℃ 내지 600 ℃에서 소성한다.
본 발명에 관한 조성물은 통상 페이스트상으로 3본 롤러나 혼련기에서 각 성분을 균질히 혼합 분산하여 제조한다. 페이스트의 점도는 각 성분의 첨가 비율에 따라 적절하게 조정되지만, 그 범위는 2000 내지 20만 cps(센티·포이즈)이다. 예를 들면, 기판에의 도포를 스핀 코팅법으로 행하는 경우에는, 200 내지 5000 cps가 바람직하다. 스크린 인쇄법으로 1회 도포하여 막 두께 10 내지 20 ㎛를 얻기 위해서는 5만 내지 20만 cps가 바람직하다. 스퀴즈 인쇄의 경우에도 5만 내지 20만 cps가 바람직하다.
이어서, 본 발명에 관한 조성물을 사용하여 패턴 가공을 행하는 일례에 대해 설명하지만, 본 발명이 이것으로 한정되는 것은 아니다. 유리 기판이나 세라믹 기판 상에 본 발명에 관한 조성물을 전면 도포, 또는 부분적으로 도포한다. 또는, 중합체제 필름 상에 조성물을 전면 도포, 또는 부분적으로 도포하여 이것을 유리 기판이나 세라믹 기판 상에 전사할 수도 있다.
도포 방법으로서는 스크린 인쇄, 바 코터, 롤 코터, 다이 코터, 스퀴즈 인쇄 등의 방법을 이용할 수 있다. 재료 효율이 우수하고 현상이 불필요하여 형상 제어가 용이한 스퀴즈 인쇄법이 특히 바람직하다. 스퀴즈 인쇄법 이외에는 공정이 적고 미세한 패턴 형성이 가능한 감광성 유리 페이스트법을 이용할 수 있다. 감광성 유리 페이스트법은 조성물을 유전체층 상에 전면 도포하고, 그 위에 포토마스크 패턴을 노광에 의해 소부, 현상에 의해 돌기체 패턴을 형성한 후 소성하여 돌기체를 얻는 방법이다. 노광에는 자외선 등의 활성 에너지선을 이용할 수 있다. 또한, 도포 두께는 도포 방법, 페이스트의 점도 등을 선택함으로써 조정할 수 있다.
여기서, 페이스트를 기판 상에 도포하는 경우, 기판과 도포막과의 밀착성을 높이기 위해 기판의 표면 처리를 행할 수 있다.
표면 처리액으로서는 실란 커플링제, 예를 들면 비닐트리클로로실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 트리스-(2-메톡시에톡시)비닐실란, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-(메타크릴옥시프로필)트리메톡시실란, γ(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란, γ-클로로프로필트리메톡시실란, γ-머캅토프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란 등, 또는 유기 금속 화합물, 예를 들면 유기 티탄 화합물, 유기 알루미늄 화합물, 유기 지르코늄 화합물 등이다.
실란 커플링제 또는 유기 금속을 유기 용매, 예를 들면 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 메틸알코올, 에틸알코올, 프로필알코올, 부틸알코올 등으로 0.1 내지 5 중량％의 농도로 희석한 것을 사용한다. 이어서, 이 표면 처리액을 스피너 등으로 기판 상에 균일하게 도포한 후, 80 내지 140 ℃에서 10 내지 60 분간 건조함으로써 표면 처리할 수 있다. 또한, 상술한 중합체제 필름 상에 도포하여 유리 기판이나 세라믹 기판 상에 전사하는 경우에는, 필름 상에서 건조를 행한 후, 유리나 세라믹 기판 상에 접착하여 노광 공정을 행함으로써 일반적인 건식 필름 레지스트와 동일한 공정을 이용할 수 있다.
페이스트를 도포한 후, 노광 장치를 이용하여 노광을 행한다. 노광은 통상의 포토리소그래피로 행하기 위해 포토마스크를 이용하여 마스크 노광하는 방법이 일반적이다. 이용하는 마스크는, 감광성 수지의 종류에 따라 네가티브형 또는 포지티브형 중 어느 하나를 선정한다. 또한, 포토마스크를 이용하지 않고, 전자선이나 적색이나 청색의 레이저광 등으로 직접 묘화하는 방법을 이용할 수도 있다. 스퀴즈법에서는 본 발명에 관한 마스크를 이용한다. 노광 장치로서는 스테퍼 노광기, 프록시미티 노광기 등을 이용할 수 있다. 또한, 대면적의 노광을 행하는 경우에는 유리 기판 등의 기판 상에 조성물을 도포한 후, 반송하면서 노광을 행함으로써 작은 노광 면적의 노광기로 큰 면적을 노광할 수 있다.
이때 사용되는 활성 광원은 사용하는 감광성 수지에 따라 정할 수 있다. 예를 들면, 가시광선, 근자외선, 자외선, 전자선, X선, 레이저광 등을 들 수 있지만, 이들 중에서 자외선이 바람직하고, 그 광원으로서는 예를 들면 저압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 할로겐 램프, 살균등 등을 이용할 수 있다. 이들 중에서도 초고압 수은 등이 바람직하다. 노광 조건은 도포 두께에 따라 다르지만, 1 내지 100 mW/㎠의 출력의 초고압 수은등을 이용하여 20 초 내지 30 분간 노광을 행한다. 그 밖에, 전자선이나, 자외선으로부터도 파장이 긴 가시광선을 이용하는 것이 바람직한 경우도 있다.
도포한 조성물 표면에 산소 차단막을 설치함으로써 패턴 형상을 향상시킬 수 있다. 산소 차단막의 일례로서는 폴리비닐알코올(PVA)이나 셀룰로오스 등의 막, 또는 폴리에스테르 등의 필름을 들 수 있다.
PVA막의 형성 방법은 농도가 0.5 내지 5 중량％인 수용액을 스피너 등의 방법으로 기판 상에 균일하게 도포한 후, 70 ℃ 내지 90 ℃에서 10 내지 60 분간 건조함으로써 수분을 증발시켜 행한다. 또한, 수용액 중에 알코올을 소량 첨가하면 절연막과의 도포성이 양호해지고 증발이 쉬워지기 때문에 바람직하다. 보다 바람직한 PVA의 용액 농도는 1 내지 3 중량％이다. 이 범위에 있으면 감도가 한층 향상되어 패턴 형상을 향상시킬 수 있다.
PVA 도포에 의해 감도가 향상된다는 것은 하기와 같이 이유일 것이라고 추정된다. 즉, 감광성 성분의 광반응시에 공기 중의 산소가 있으면 광경화의 감도를 방해한다고 생각되지만, PVA의 막이 있으면 여분의 산소를 차단할 수 있기 때문에 노광시에 감도가 향상된다고 생각된다.
폴리에스테르나 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등의 투명한 필름을 이용하는 경우에는, 도포 후의 조성물 상에 이들 필름을 접착하여 이용하는 방법도 있다.
노광 후 현상이 필요한 경우에는 감광 부분과 비감광 부분의 현상액에 대한 용해도차를 이용하여 현상을 행하지만, 이 경우 침지법, 샤워법, 분무법 또는 브러시법으로 행할 수 있다.
현상이 필요한 경우에 사용하는 현상액은 조성물 중의 유기 성분이 용해 가능한 유기 용매를 사용할 수 있다. 또한, 유기 용매에 그 용해력을 잃지 않는 범위에서 물을 첨가할 수도 있다.
조성물 중에 카르복시기 등의 산성기를 갖는 화합물이 존재하는 경우에는 염기 수용액으로 현상할 수 있다. 염기 수용액으로서 수산화나트륨이나 탄산나트륨, 수산화칼슘수용액 등과 같은 금속 알칼리 수용액을 사용할 수 있지만, 유기 염기 수용액을 이용한 것이 소성시에 염기 성분을 제거하기 쉽기 때문에 바람직하다. 유기 염기로서는 아민 화합물을 사용할 수 있다. 구체적으로는 테트라메틸암모늄히드로키사이드, 트리메틸벤질암모늄히드록시드, 모노에탄올아민, 디에탄올아민 등을 들 수 있다.
염기 수용액의 농도는 통상 0.01 내지 10 중량％, 보다 바람직하게는 0.1 내지 5 중량％이다. 염기 농도가 지나치게 낮으면 가용부가 제거되지 않고, 염기 농도가 지나치게무 높으면 패턴부를 박리시키며, 또한 비가용부를 부식할 우려가 있어 바람직하지 않다. 현상시의 현상 온도는 20 ℃ 내지 50 ℃에서 행하는 것이 공정 관리상 바람직하다.
이어서, 소성로에서 소성을 행한다. 소성 분위기나 온도는 페이스트나 기판의 종류에 따라 다르지만, 공기 중, 또는 질소, 수소 등과 같은 분위기 중에서 소성한다. 소성로로서는 배치식의 소성로나 벨트식의 연속형 소성로를 이용할 수 있다. 유리 기판 상에 패턴 가공하는 경우에는 최고가열로 450 ℃ 내지 620 ℃의 온도에서 10 내지 120 분간유지하여 소성을 행하는 것이 바람직하다.
소성시의 주의 사항으로서 수축률이 10％를 초과하지 않고, 게다가 박리가 발생하지지 않도록 최고 온도까지의 상승 프로파일이나 하강의 레시피를 재료 조성에 따라 최적화하여 이용하는 것이 중요하다. 또한, 이상의 도포나 노광, 현상, 소성의 각 공정 중에, 건조나 예비 반응의 목적으로 50 ℃ 내지 300 ℃의 가열 공정을 도입할 수도 있다.
이하, 본 발명에 관한 돌기체가 PDP의 격벽인 경우에 대해 도면에 기초하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 도 5는, 본 발명에 관한 돌기체가 PDP의 격벽인 경우에 대해서의 돌기체(즉. 격벽)의 제조 방법을 설명하기 위한 마스크의 모식적 사시도이다. 이 예에서 격벽 제조 방법에 이용하는 마스크 (51)은 얇은 평판상의 메탈 마스크이다.
마스크 (51)에는 표리를 관통하는 격벽 형상이 가늘고 긴 슬릿 (52)가 설치된다. 사용하는 조성물이, 그 후의 용매의 비산, 노광, 소성 등에 의해 수축하기 때문에, 마스크의 슬릿 형상은 제조하고자 하는 격벽의 치수에 대해 수축률을 가미하여 정해진다. 본 발명에 관한 조성물은 수축률이 작다고 하는 점에서도 유리하다.
도 6은 기판에 격벽을 형성할 때의 마스크 (51)과 기판 (3)과의 위치 관계를 나타내는 설명도이다. 도 6에 있어서, 기판 (3)은 도 7에서 나타낸 후면측의 유리 기판 (3)에 기초층, 어드레스 전극 (7), 유전체층 (8)이 차례로 형성된 전극이 부착된 기판이다. 격벽 형성시에는 마스크 (51)과 전극부 기판 (3) 면(유전체층 (8) 면)이 밀착된다. 따라서, 마스크 (51)의 슬릿 (52)의 이면측은 기판 (3)에 의해 막힘으로써, 마스크 (51)과 전극부 기판 (3)이 성형형의 기능을 한다. 또한, 도 7에는 기초층 (22)나 형광체층 (28R, 28G, 28B)도 나타내여져 있다.
도 8의 (a) 내지 (d)는 본 발명에 관한 격벽 제조 방법의 예를 공정 순으로 나타내는 설명도이다. 이하, 공정 순으로 설명한다.
(a) 기판과 마스크 위치 정렬
우선, 마스크 (51)의 슬릿을 기판 (3) 상의 격벽을 형성해야 할 위치에 정렬 시키고, 마스크 (51)과 기판 (3) 면을 밀착시킨다. 이 위치 정렬은 기판 (3)의 어드레스 전극 (7) 사이에 정확하게 격벽을 형성할 필요가 있기 때문에, 미리 기판 (3), 마스크 (51) 및 정렬용 마크를 부착시키고, 마스크 (51)과 기판 (3)을 밀착시킬 때에는 이 정렬용 마크를 함께 밀착시키는 것이 바람직하다(도 8의 (a) 참조).
이어서, 이와 같이 정렬하여 밀착 고정시킨 마스크 (51) 상에 페이스트상의 격벽 형성 재료(즉, 본 발명에 관한 조성물) (81)을 올려놓고, 메탈 블레이드 (82)를 셋팅한다(도 8의 (b) 참조).
(b) 스퀴즈 인쇄 공정
마스크 (51)과 기판 (3)을 밀착 고정한 상태로, 마스크 (51) 위의 페이스트상의 격벽 형성 재료 (81)을 스퀴즈 인쇄하고, 슬릿 내에 격벽 형성 재료 (81)을 충전한다(도 8의(c)참조).
격벽 형성 재료 (81)로서는 비연 저융점 유리 분말, 충전제, 네가티브형 감광성 수지, 용매를 포함하는 감광성 저융점 유리 페이스트를 사용할 수 있다. 구체적으로는 비연 저융점 유리 분말로서 ZnO계의 분말을 사용하여 충전제로서 구상 실리카를 사용할 수 있다.
용매를 적절히 선택함으로써 격벽 형성 재료 (81)의 점도를 적절히 조정하고, 마스크 (51)의 슬릿 (52)에 격벽 형성 재료 (81)이 충전되기 쉽게 함과 동시에, 조사광의 투과 특성을 개선할 수 있다.
이와 같이 하여, 마스크 (51)을 통해 격벽 형성 재료 (81)을 스퀴즈 인쇄함 으로써 슬릿 (52) 내에 격벽 형성 재료 (81)이 충전된다(도 8의 (d) 참조).
또한, 이상의 일련의 공정은 유지 장치와 스퀴즈 인쇄 장치를 컨트롤러로 제어함으로써 자동적으로 행할 수 있다.
이 후, 마스크 (51)과 기판 (3)을 밀착시킨 상태로, 노광하여 격벽 형성 재료 (81)을 경화시킨다. 노광은 마스크 (51) 표면측과 기판 (3)측과의 양쪽으로부터 격벽 형성 재료 (81)에 자외선을 조사함으로써 행할 수 있다. 노광은 기판 (3)의 격벽 형성 재료가 있는 측에서만 조사함으로써 행할 수도 있지만, 기판 (3)은 통상 유리제이며 조사광이 투과하기 때문에, 이에 따라 격벽 형성 재료 (81)을 양면에서 경화시킬 수 있다. 조사광의 투과에 대해 기판 (3)에는 어드레스 전극과 유전체층이 형성되어 있지만, 어드레스 전극은 격벽과 격벽 사이에 형성되어 있어 노광의 장해가 되진 않는다. 또한, 기판 (3)의 내측면에는 전체에 유전체층이 형성되어 있지만, 얇게 형성되어 있어 조사광이 투과하는 데에는 문제가 없다.
그 후, 격벽 형성 재료 (81)을 경화시킨 상태로, 기판 (3)에서 마스크 (51)을 박리(이형)한다. 이 이형성을 양호하게 하기 위해 마스크 (51)의 슬릿 (52) 내의 표면에 미리 이형을 위한 표면 처리를 실시할 수도 있다. 이 이형 처리로서는 실리카 코팅, 실리콘 코팅, 불소 코팅 등을 적용할 수 있다. 또한, 코팅제에는 점착력이나 온도에 대한 점도의 변화 등의 여러가지 성질을 조정하기 위해 내화성 산화물이나 유리 전이점이 다른 복수의 수지를 첨가할 수도 있다. 그 후, 기판 (3) 상의 격벽 형성 재료 (81)을 소성하여 기판 (3) 상에 격벽을 형성한다.
이와 같이 하여, 스퀴즈 인쇄법에 의해 격벽을 형성함으로써 격벽 형성 재료 (81)이 마스크 (51)의 슬릿 (52)에만 충전되기 때문에, 격벽 형성 재료의 낭비가 없어지고, 격벽 형성 재료의 이용 효율을 높일 수 있다. 또한, 본 발명에 관한 조성물은 상기와 같이 불필요하게 사용되지 않을 뿐만 아니라, 납을 함유하지 않는 계이기 때문에 환경에 대한 부하가 작아진다. 또한, 상기와 같이 본 발명에 관한 조성물이 불필요하게 사용되지 않는 것, 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지의 사용에 의해 경화 반응이 빠르고, 기판과 마스크로 형성되는 성형형의 이용에 의해 고도한 형상 제어도 가능해지기 때문에, 공정이 간소화되어 제조 비용을 감소시킬 수 있다.
상기한 제조 방법에 의해 제조된 돌기체는 상기한 표시용 패널, 특히 플라즈마 디스플레이 패널용의 격벽으로서 바람직하게 사용할 수 있다. 즉, 본 발명을 이용함으로써 재료 이용 효율, 형상 제어, 비용, 열수축 등의 재료 물성에 의한 제조 정밀도, 제조 수율 문제, 소비 전력 및 종래의 납에 의한 환경 문제 중 어느 하나 또는 그 모든 점에서, 종래부터 우수한 격벽 형성 기술, 및 재료 이용 효율, 형상 제어, 비용, 열수축 등의 재료 물성에 의한 제조 정밀도, 제조 수율 문제, 소비 전력 및 종래의 납에 의한 환경 문제 중 어느 하나 또는 그 모든 점에서, 종래부터 우수한 가스 방전 패널이 얻어진다.
<실시예>
이어서, 본 발명의 실시예를 상술한다.
[실시예 1]
(감광성 페이스트의 제조)
구상 실리카(평균 입경 2 ㎛) 60 중량％, 산화아연계 저융점 유리(평균 입경 5 ㎛) 15 중량％, 실록산계 감광성 바인더(사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지) 10 중량％, 가교제 5 중량％, 프로필렌글리콜디벤조에이트(PPG-DBz) 5 중량％, γ-부틸락톤(GBL) 5 중량％의 비율로 혼련한 페이스트를, 점도 조정을 위해 130 ℃에서 더 가열하고, PPG-DBz, GBL의 합계 용매량이 3 중량％가 되도록 조정한 감광성 페이스트를 준비하였다.
(메탈 마스크 제조)
세로 280 mm, 가로 180 mm, 두께 160 ㎛의 스테인레스판에 레이저 가공법으로 길이 150 mm의 슬릿을, 360 ㎛ 피치로 600개, 마스크의 중심에 제조하고, 개구 폭이 표면측 85 ㎛, 이면측 65 ㎛의 대략 사다리꼴의 단면 형상의 슬릿을 형성할 수 있었다.
(유리 기판)
유리 기판은 도 7에서 나타낸 후면측의 유리 기판 (3)에 기초층, 어드레스 전극 (7)(폭 60 ㎛, 피치 360 ㎛), 유전체층 (8)이 차례로 형성된 전극이 부착된 기판이었다.
(위치 정렬)
유리 기판을 히터 내장의 인쇄기의 고정대에 고정시킨 후, 유리 기판, 메탈 마스크 상에 미리 형성한 정렬용 마크를 이용하여 유리 기판과 메탈 마스크의 위치 정렬을 ±10 ㎛의 정밀도로 행하였다.
(인쇄)
유리 기판, 메탈 마스크(순테이퍼가 되도록 뒤집음)를 고정대의 히터에서 80 ℃로 가열한 상태에서, 이 위에 동일하게 80 ℃로 가열한 감광성 페이스트를 공급하고, 스테인레스 블레이드에서 20 mm/초의 속도로 스퀴즈 인쇄를 행하였다.
(노광)
인쇄가 종료된 유리 기판, 메탈 마스크를 고정시킨 상태로 양면 노광기에 셋팅하고, 노광량 500 mJ/㎠(i선)로 노광하여 감광성 페이스트를 경화한 후 메탈 마스크를 제거하였다.
이 때의 패턴 높이는 148 ㎛이고, 하부폭은 84 ㎛이며, 톱폭은 65 μ였다.
(소성)
이 유리 기판을 공기 분위기중에서 실온 내지 300 ℃까지 10 ℃/분, 300 ℃ 내지 400 ℃까지 3.3 ℃/분, 400 ℃ 내지 600 ℃까지 10 ℃/분, 600 ℃에서 30 분간 유지하고, 600 ℃에서 실온까지 20 ℃/분으로 승·강온시켜 소성하였다. 이때의 패턴 높이는 136 ㎛(수축률 8 ％)이고 하부폭은 84 ㎛(수축률 0 ％)이며, 톱폭은 63 μ(수축률 3 ％)였다.
(점등 시험)
상기 방법에서 형성한 기판을 PDP로 조립하여 점등 시험을 행한 결과, 휘도 변화가 1000 시간에 80 ％로 양호한 값을 나타내었다.
[실시예 2]
(감광성 격벽 페이스트의 제조)
사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지 7 중량부, 평균 입경 1.5 마이크론 의 구상 실리카 63 중량부, 산화아연계 저융점 유리 분말 16 중량부, 유기 성분(가교제, 중합 개시제) 5 중량부를 프로필렌글리콜디벤질과 γ-부틸락톤의 혼합 유기 용매 9 중량부에 혼합하고, 균일해질 때까지 교반하여 격벽 형성용 재료(본 발명에 관한 조성물)을 제조하였다.
(비유전율, 선 팽창율의 측정)
상기 감광성 격벽 페이스트의 제조에서 제조한 격벽 형성용 재료를 100 ㎛ 두께로 저저항 Si 웨이퍼(0.01 Ω·cm) 상에 스퀴즈 도포하고, 이것을 610 ℃에서 40 분간 소성하였다. 여기서 막 두께는 미따까 고끼샤제의 형상 측정 장치로 측정하였다. 이어서, 전극 형성을 위해 격벽 형성용 재료 상에 마스킹 처리를 행하고, 백금을 150 nm의 두께로 진공 스퍼터에서 막 형성하며, 마스크를 제거하여 전극을 형성하였다. 또한, 애질런트 테크놀러지사사제의 용량 측정기 4284A에서 1, 10, 100 kHz(20 ℃)로 용량 측정을 행하고, 용량, 전극 면적, 막 두께로부터 비유전율을 구하였다. 그 결과, 3.8(1 kHz, 20 ℃), 3.4(10 kHz, 20 ℃), 3.2(100 kHz, 20 ℃)의 비유전율이 얻어졌다. 또한, 길이 측정 기능과 히트 스테이지를 갖는 광학 현미경으로 열을 가하면서 상기 격벽 형성용 재료의 파편의 양끝을 길이 측정한 결과, 선 팽창 계수는 3.5 ppm/℃였다.
(패널의 제조와 평가)
후면측의 유리 기판 (3)의 내측면에, 기초층, 어드레스 방전 발생용의 복수의 어드레스(데이터용) 전극 (7), 및 유전체층 (8)(선 팽창 계수 7 ppm/℃)을 차례로 형성한 기판 상에, 상기 감광성 격벽 페이스트의 제조에서 제조한 네가티브형 격벽 형성용 재료를 스퀴즈 도포 장치로 150 ㎛의 두께로 도포하고, 오븐으로 130 ℃에서 60 분간의 예비 소성 처리를 행하였다. 그 후, 다이닛본 스크린제 노광기 MPA1300에서 격벽 폭 60 ㎛, 피치 360 ㎛의 마스크 패턴을 노광량 900 mJ/㎠ 노광하고, 오븐에서 노광 후 소성을 140 ℃에서 10 분간 행하였다.
이어서, 1 중량％의 수산화나트륨 수용액으로 50 초간 분무 현상을 행하고, 그 후 컨베어로에서 580 ℃에서 1 시간 동안의 소성을 행한 결과, 높이가 약 140 ㎛, 폭이 약 90 ㎛, 비유전율(1 kHz, 20 ℃ 조건에서의 값)이 3.8인 격벽이 어드레스 전극 (7)을 사이에 끼우도록 방전을 물리적으로 구분하기 위한 줄무늬상으로 제조할 수 있었다. 소성에 있어서의 열수축률은 7 ％이고, 종래의 수축률에 비해 작게 할 수 있다. 수축률은 소성 전의 격벽 높이에 대한, 소성 전의 격벽 높이와 600 ℃에서 1 시간 동안 소성한 후의 격벽 높이와의 차의 비율로서 구하였다. 또한, 이때 격벽 패턴이 유전체로부터 박리되지 않는다는 것을 확인하였다.
이어서, 격벽 사이가 가늘고 홈 내에는 형광체층 (10)을 형성하였다. 여기서, 미리 유리 기판의 내측면에 표시 전극을 배치하고, 그 위에 유전체층 (5) 및 MgO을 포함하는 보호막 (6)을 형성하였다. 앞면 기판 (2)를 밀봉용 유리 페이스트로 상기 구조체에 접합시킨 후, 발광 가스를 봉입하여 패널를 완성시켰다. 이것을 점등한 결과, 유전율 9(1 kHz, 20 ℃ 조건에서의 값)의 종래의 납 함유 격벽 형성용 재료로 제조한 동일한 형상의 패널의 휘도 및 발광 효율을 기준으로 한 경우, 격벽이 저유전율인 것에 의해 휘도 및 발광 효율이 개선되어 있다는 것이 하기 표 1과 같이 확인할 수 있다. 또한, 상대 휘도 및 상대 발광 효율은 종래의 납 함유 격벽 형성용 재료로 제조한 동일한 형상의 패널의 휘도나 발광 효율을 1로 했을 경우에 대한 비로 표시되고 있다. 휘도는 광프로브(요꼬가와 덴끼, 본체 3296, 수광부 329614)에 의해 측정하고, 발광 효율은 그때의 소비 전력으로부터 계산하였다.
본 발명에 의해, 재료 이용 효율, 형상 제어, 비용, 열수축 등의 재료물 성에 의한 제조 정밀도, 제조 수율 문제, 소비 전력 및 종래의 납에 의한 환경 문제중 어느 하나 또는 그 모든 점에서, 종래부터 우수한 돌기체 형성 기술이 얻어진다. 이 돌기체는 플라즈마 디스플레이 패널 등의 표시용 패널의 격벽으로서 사용할 수 있다.
Claims (9)
- 가늘고 긴 슬릿이 다수 설치된 마스크의 한쪽면을 기판에 밀착시키고,사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지와 비연계(非鉛系) 유리 분체를 포함하는 조성물을 스퀴즈 (squeeze) 인쇄법에 의해 해당 슬릿 내에 충전하고,노광하여 상기 감광성 수지를 경화시켜 상기 조성물을 경화 조성물로 만들고,마스크를 제거하고,기판에 부착한 해당 경화 조성물을 소성하는 것을 포함하는 돌기체의 제조 방법.
- 감광성 수지와 비연계 유리 분체를 포함하는 조성물을 기판의 유전체층 상에 부착시키고,노광에 의해 상기 감광성 수지를 경화시켜 상기 조성물을 경화 조성물로 만들고,상기 경화 조성물을 소성하는 것을 포함하는, 소성에 있어서의 열수축률이 10％ 이하이고, 1 kHz, 20 ℃ 조건에서 4.0 미만의 비유전율 및 상기 유전체 재료에 대해 4 ppm/℃ 이하의 선 팽창율차를 갖는 돌기체의 제조 방법.
- 제2항에 있어서, 가늘고 긴 슬릿이 다수 설치된 마스크의 한쪽면을 상기 유전체층에 밀착시키고,상기 조성물을 스퀴즈 인쇄법에 의해 상기 슬릿 내에 충전하고,노광 후 마스크를 제거하고,상기 유전체층에 부착된 상기 경화 조성물을 소성하는 것을 포함하는, 돌기체의 제조 방법.
- 재2항 또는 제3항에 있어서, 상기 조성물이 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지를 포함하는 것인, 돌기체의 제조 방법.
- 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 조성물이 실리카를 더 포함하는 것인, 돌기체의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 사관능 실록산계 네가티브형 감광성 수지가 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 것인, 돌기체의 제조 방법.<화학식 1>(SiO4/2)m(R1SiO3/2)n(R2R3SiO2/2)p(R4R5R6SiO1/2)q(식 중, m 및 q는 양의 정수, n 및 p는 0 또는 양의 정수이고, R1 내지 R6은 서로 독립적으로 수소, 또는 Si와 결합할 수 있는 유기기를 나타내며, 단 R1 내지 R6 모두가 수소인 경우는 없음)
- 제6항에 있어서, 상기 유기기가 방향족 탄화수소 함유기를 포함하는 것인, 돌기체의 제조 방법.
- 제7항에 있어서, 상기 방향족 탄화수소 함유기가 화학식 2로 표시되는 구조 부분을 갖는 것인, 돌기체의 제조 방법.<화학식 2>
(식 중, R7 및 R8은 서로 독립적으로 수소, 또는 Si와 결합할 수 있는 유기기를 나타내고, r은 1 또는 2임) - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 용매를 함유하고, 노광시의 상기 조성물 중에 0.5 내지 10 중량％의 용매가 존재하도록 하는, 돌기체의 제조 방법.
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