KR100650361B1 - 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법 - Google Patents
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Abstract
In산화물상태의 In을 함유하는 In함유스크랩에서 In을 온화한 산처리조건 하에서 추출할 수 있는 방법을 제공한다.
In함유스크랩을, 알루미나(Al2O3) 등 세라믹분말을 공존시키고, 소정 시간, 유성밀로 건식미분쇄하는 등의 기계화학적인 처리를 하고, In산화물(In2O3)의 결정구조를 무정형화시킨 후, 1N 내지 5N정도의 황산에 침출시킴으로써, 실온에서도 In함유스크랩에서 80% 이상의 고침투율로 In을 침출할 수 있다. 이것에 의해서 고온ㆍ고농도의 산이나 알카리에 의한 종래의 방법에 비해서, 용해통으로부터의 불순물의 혼입이 적어져서, 용해통의 재질의 내산성을 특별히 올릴 필요가 없으며, 작업환경도 개선된다. 침출에 있어서의 In과 Al과의 분리성도 양호하다.
Description
도 1은, 본 발명의 실시예의 시험순서를 나타내는 플로우차트이다.
도 2는, 실시예에 있어서의 ITO 스크랩시료에 대해서의 분쇄시간과 평균입경과의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은, 실시예에 있어서의 분쇄시간이 다른 ITO스크랩시료의 X선회절패턴을 나타내는 도이다.
도 4는, 실시예에 있어서의 분쇄시간이 다른 In2O3시료의 X선회절패턴을 나타내는 도이다.
도 5는, 실시예에 있어서의 분쇄시간이 다른 모델혼합시료(90%Al2O3+10%In2O
3 )X선회절패턴을 나타내는 도이다.
도 6은, 실시예에 있어서의 분쇄시간이 다른 ITO스크랩시료로부터의 In침출율과 황산농도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7은, 실시예에 있어서의 1N황산에 의한 ITO스크랩시료에서의 In과 Sn과 Al의 침출율과 분쇄시간과의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8은, 실시예에 있어서의 황산에 의한 In2O3단독시료 및 모델혼합시료에서 의 In침출율과 분쇄시간과의 관계를 나타내는 그래프이다.
본 발명은, 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법에 관한 것으로, 특히 액정디스플레이 등의 ITO투명도전막을 형성하기 위하여 공업적으로 실시되고 있는 스퍼터링장치의 클리닝에 있어서 발생하는 ITO스크랩 등의 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법에 관한 것이다.
종래, 이와 같은 In산화물상태에서 In을 함유하는 스크랩으로부터의 In의 침출방법으로서는, 고온도, 고농도의 알카리나 산으로 용해하는 것이 일반적이다.
그러나, 이와 같은 조건 하에서의 침출방법으로는, In의 회수율이 낮고, 또한, 용해통으로부터 불순물이 혼입하여 오기 때문에, 나중에 In을 회수하고자 하면 혼입성분을 분리하는 공정이 추가로 필요하게 된다. 한편, 이와 같은 불순물의 혼입을 회피하고자 하면 통의 재질이 내산성 등을 올릴 필요가 있기 때문에 고가의 설비로 되고, 게다가, 작업환경상 바람직하지 않거나 하는 문제가 있었다.
본 발명은, 상기와 같은 종래방법의 문제점을 해결하기 위하여, In함유스크랩 등의 인듐함유산화물로부터 In을 비교적 온화한 조건 하에서 침출하고 추출할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 예의 연구의 결과, 본 발명자는, In함유스크랩 등의 인듐함유산화물을 소정 시간 기계화학적인 처리를 하고, In함유산화물(In2O3 등)의 결정구조를 파괴하여 침출하기 쉬운 형태로 바꾸고, 이것을 저농도산에 침출시킴으로써 In을 효과적으로 침출할 수 있는 것을 발견하였다. 게다가, 기계화학적인 처리에 있어서, 알루미나(Al2O3) 등의 경도가 높은 세라믹분말을 공존시킴으로써 In의 침출효율이 향상하는 것을 발견하여 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명은, In함유산화물을, 세라믹분말의 공존 하에, 기계화학적인 처리를 하고, 상기 In함유산화물의 결정구조를 변화시킨 후, 상온에서 저농도산에 침출시키는 것을 특징으로 하는 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법; 제 1항에 있어서, 상기 기계화학적인 처리가 건식분쇄처리인 것을 특징으로 하는 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법; 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 저농도산이 농도 5N이하의 황산인 것을 특징으로 하는 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법; 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹분말이 알루미나분말이고, 상기 저농도산이 1N이하의 실온의 황산인 것을 특징으로 하는 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법; 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기계화학적인 처리 후의 In함유산화물의 결정구조 중 적어도 일부가 무정형화되어 있는 것을 특징으로 하는 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법; 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 In함유산화물이 스크랩인 것을 특징으로 하는 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법이다.
본 발명자의 식견에 의하면, ITO스크랩 등의 In함유스크랩 등의 인듐함유산화물 중의 In은, Sn을 액체처리한 In산화물(예컨대, In2O3와 소량의 In2SnO
5로 이루어지는)상태의 결정구조로 함유되어 있고, 알루미나, 지르코니아 등의 경도가 높은 세라믹분말의 공존 하에서 기계화학적인 처리 예컨대 유성밀을 함유하는 볼밀 등 고에너지형분쇄기에 의한 건식분쇄처리를 하는 것에 의해, In산화물의 결정구조가 파괴되고, 상온의 저농도산 예컨대 5N이하의 황산에 의해, 고율로 침출시킬 수 있다. 이 기계화학적인 처리에 있어서, 공존 세라믹분말은 In산화물의 결정구조를 효과적으로 파괴하고, 무정형화를 촉진하고, 산침출효과를 높이는 작용효과를 보유하는 것으로, 충분한 기계화학적인 처리를 행하는 경우, 1N이하의 저농도황산에 의해서도 용이하게 또한 충분히 In의 침출을 행할 수 있다.
상기의 관점에서, 공존 세라믹분말의 입경은 5 내지 500㎛가 바람직하고, 특히 10 내지 50㎛가 바람직하다. 또한, 공존세라믹분말은 인듐함유산화물 중에 스크랩이 가능한 시점에서 혼합되어 있어도 좋고, 스크랩에 첨가혼합하여도 좋다. 또한, 건식분쇄는 특히 볼밀에 의한 것이 바람직하다. 또한, 산침출시의 침출액의 액온은, 실온이 바람직하지만, 이 상온은 비가열이라는 의미로서, 10 내지 40℃를 의미한다. 보다 바람직한 액온은 실온 전후의 20 내지 30℃이다. 침출에 사용하는 산은 황산, 초산, 염산 등의 광산이 사용가능하지만, 특히 황산이 바람직하다.
기계화학적이란, 일반적으로 고체물질에 가한 기계적 에너지, 예컨대, 전단, 압축, 충격, 분쇄, 구부리기, 연신 등에 의해서 고체물질표면이 물리화학적 변화가 초래되고, 그 주변에 존재하는 기체, 액체물질에 화학적 변화를 초래하거나, 혹은 그들과 고체물질표면과의 화학적 변화를 직접 일으키게 하고, 또한 촉진하거나 하여 화학적 상태에 영향을 미치는 형상으로서 알려져 있다.
이와 같이 하여 얻어진 In침출액에 대해서는, 게다가, 용매추출법, 이온교환법, 전해법 등, 종래 공지의 추출수단을 제공함으로써, 용이하게 또한 고효율적으로 In을 회수할 수 있다.
(실시예)
기계화학적인 처리
알루미나(Al2O3)를 함유하는 ITO스크랩시료와, 시약에 의한 In2O3
시료와, 시약에 의한 In2O3와 Al2O3의 혼합시료에 대해서, 기계화학적인 처리효과를 조사하였다.
시료로 한 ITO스크랩의 화학조성을 표1에 나타낸다.
| ITO스크랩의 화학조성(중량%) | |||||||||
| In2O3 | SnO2 | Al2O3 | SiO2 | TiO2 | Fe2O3 | Cr2O3 | CuO | CaO | 그외 |
| 11.0 | 0.9 | 80.0 | 2.0 | 2.3 | 1.9 | 0.4 | 0.2 | 0.3 | 1.0 |
표 1에 나타내는 바와 같이, ITO스크랩에는, 주로 In2O3 등의 산화물 외에, 스퍼터링 장치의 청정화 시에 사용되는 샌드블라스트분말에 의한 알루미나 (Al2O3)가 함유되어 있고, 그 평균지름은 약 15㎛이었다. 또한, 시약분말시료로서 In2O3시료(순도:99.9%, 평균지름:약 15㎛) 및 Al2O3시료(순도:99.9%, 평균지름:약 32㎛)를 구비하고, In2O3단독시료와, 양 시약을 ITO스크랩조성과 거의 마찬가지의 중량비(In2O3시료:Al2O3시료=1:9)로 되도록 혼합한 모델시료를 준비했다.
도 1에서 나타내는 플로우차트에 따라서 시험하였다. 도 1 중의 (A)는 ITO스크랩시료를 나타내고, (B)는 모델혼합시료(In2O3+Al2O3)를 나타내며, 모두 동일한 순서로 시험하였다. ITO스크랩시료 및 모델혼합시료의 기계화학적인 처리에는 유성밀 (Fritch, Pulverisette-7)에 의한 건식분쇄수단을 이용하였다. 이 유성밀은, 수평으로 시계회전방향으로 회전하는 원반 상에, 2개의 밀포트(지르코니아제, 용량:50 ml)가 회전반경 70mm의 위치에 배치되고, 밀포트 자신도 반시계방향으로 동일회전속도로 회전가능하도록 되어 있다. 1개의 밀포트 내에는 공기중의 분위기 하에서 분체시료 4g과 지르코니아제 볼(직경×개수:15mm×7)을 장전하여, 밀회전속도 700rpm으로 일정하고, 최장 120분까지의 기계화학적인 처리를 행하였다. 미처리시료를 함유하여 소정 시간 기계화학적인 처리를 한 각 시료는 밀포트로부터 전량회수하고, 분말X선회절법에 의해 그 구성상 및 결정성을 평가하였다.
ITO스크랩시료에 대해서의 기계화학적인 처리시간(분쇄시간)과 얻어진 입자의 평균입경(레이저회절ㆍ산란식 입도분포 측정장치에 의한 50%평균입자지름값 D50)과의 관계를 도 2에서 나타내었다. 평균입경은, 시작 15분간의 처리로 약 1㎛까지 감소하지만, 더욱 처리시간을 연장하여도, 입경의 감소는 확인되지 않고, 거의 일정하게 되어, 시료의 입도는 분쇄한계치에 도달한 것으로 미루어 생각된다. 이 도에서도 밝혀진 바와 같이, 처리시간을 설정하고, 기계화학적인 처리로 입경이 1㎛이하로 되도록 하는 것이 바람직하다.
기계화학적인 처리시간마다의 시료의 X선회절패턴을 도 3과 도 4에 나타내었다. 도 3은 ITO스크랩 시료의, 도 4는 In2O3단독분말시료의 X선회절패턴을 각각 나타내고 있다. 우선, 도 3으로부터, 처리시간의 연장과 함께, ITO스크랩을 구성하는 알루미나(Al2O3)의 회절피크강도의 변화는 근소하지만, In2O3 및 In2SnO5의 회절피크강도는 서서히 저하하고, 60분처리에서는 거의 삭감하고 있는 것을 알 수 있다. 이것은, 기계화학적인 처리에 의해서 상기 In산화물의 결정이 파괴되고, 무정형화한 것을 표시하고 있다.
한편, 도 4로부터, In2O3단독분체의 경우는, 기계화학적인 처리를 하여도 In2O3의 회절패턴의 현저한 변화는 확인되지 않고, 60분의 처리후에도 결정성을 유지한 상태인 것을 알 수 있다. 상기의 도 3과 도 4의 차이점은 주로 공식시료에 있어서의 알루미나의 유무에 있고, 도 3에 있어서의 In산화물의 결정의 파괴효과는 명확하게 알루미나공존의 영향으로 생각된다. 이것을 확인하기 위하여, 모델혼합시료에 대한 기계화학적인 처리를 행한 바 도 5에 나타낸 결과를 얻었다. 즉, 처리시간의 신장과 함께, 알루미나(Al2O3)의 회절피크강도의 변화는 근소하였지만, In2O3의 회절피크강도는 감소하는 경향을 나타내고, 앞에 나타낸 도 3의 결과와 양호하게 일치하는 것이 판명되었다. 이것에 의해서, ITO스크랩의 기계화학적인 처리공정에 있어서, 함유되는 알루미나분말은 In산화물의 결정구조를 효과적으로 파괴하고, 무정형화하는 중요한 역할을 하고 있는 것이 확인되었다.
산침출처리
상기 처리로 얻어진 기계화학적인 처리 후의 분체시료에 대해서, 각 0.5g을 채취하고, 각종 농도의 황산(50ml)에 현탁하여 실온 하에서 침출시험을 행하였다. 이 침출시험에서는, 자석젓개에 의해 1시간 교반한 후, 현탁액을 여과지(No. 5C)에 의해 여과분리하고, 여과액 중의 용존원소, 특히 In과 Sn과 Al의 각 농도를 ICP에 의해 분석하였다.
ITO스크랩시료(미처리, 0분) 및 30분, 60분의 기계화학적인 처리를 실시한 시료에 대해서, 황산농도를 바꾼 침출액에 대한 In의 침출율을 조사하고, 얻어진 결과를 도 6에 나타내었다.
이 도 6으로부터, In침출율은 어떠한 처리시간에 있어서도 황산농도가 약 1N 또는 급격하게 증대하지만, 이 이상의 고농도영역에서는 약간의 상승에 머물러 있고, 약 5N이상에서는 거의 변하지 않는 상태로 되어 있는 것을 알 수 있다.
다음으로, ITO스크랩시료에 대해서, 황산농도를 1N 일정하게 하고, 기계화학적인 처리시간(분쇄시간)에 의한 IN과 Sn과 Al의 각 침출율의 변화를 조사하여, 얻어진 결과를 도 7에 나타내었다.
이 도 7에 있어서, 미처리(분쇄시간:0분)의 ITO스크랩에서의 In침출율은 약 45%로 낮지만, 15분 처리에서 약 80%를 넘고, 30분 처리 후에는 90%이상으로 상승한다. 그러나, 더욱 장시간처리에서는 In침출율의 향상은 확인되지 않고, 역으로 약간 저하하는 경향이 있다. 한편, Sn침출율에 대해서는 미처리에서는 약 20%이지만, 15분처리에서 45%로 되고, 더욱 처리시간을 연장하면 역으로 저하하는 경향이 있다. 또한, In와 Sn의 분리는 pH조정에 의해서 가능하여서, 처리상, 특별히 문제가 되는 것은 아니다. Al에 대해서는 60분까지의 처리범위에 있어서도 수%정도의 낮은 침출율로 되어 있어, 황산으로의 알루미나용해는 약간인 것을 알 수 있다.
또한 다음으로, 기계화학적인 처리시간(분쇄시간) 마다의, In2O3 단독시료와 모델혼합시료(In2O3+90%Al2O3)에 대해서, 1N황산에 의한 In침출시험을 행하였다. 얻어진 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8에 나타내는 결과에 있어서, 우선, In2O3단독시료의 경우는 기계화학적인 처리를 행하여도 In침출율은 10 내지 15%정도이고, 대폭적인 침출율향상은 확인되지 않는다. 그러나, 모델혼합시료에서의 In침출율은 처리시간과 함께, 처음에는 직선적으로 증가하고, 30분처리에서 80%를 넘는 값에 이르렀다. 이 결과는 도 7의 스크랩시료의 결과와 유사한 것을 알 수 있다. 그러나, 더욱 기계화학적인 처리에 의해 In침출율은 저하하는 경향이 있고, ITO스크랩시료의 경우와 마찬가지의 결과로 된다. 장시간의 기계화학적인 처리로 In침출율이 저하하는 이유에 대해서는 반듯이 명확하지는 않지만, In2O3의결정구조가 기계적처리에 의해서 α-Al2O3의 구조로 변화했을 가능성이 있다.
이상에 있어서의 In함유산화물로부터의 황산에 의한 In침출결과는, 도 3 내지 도 5에서 나타낸 바와 같은 물질의 결정구조변화(무정형화)와 깊게 관련되어 있는 것으로 추측된다. 즉, In함유산화물의 결정구조는 알루미나분말이 존재하지 않는 경우는 처리에 의해서 그다지 변화시키지 않고, 또한, 낮은 In침출율로 된 것에 대하여, ITO스크랩의 경우는 함유하는 알루미나에 의해 In2O3의 결정구조의 무정형화가 촉진되고, 그 후의 황산침출로 높은 In침출율을 나타내는 것이다. 또한, In함유산화물상태의 In을 함유하는 In함유스크랩이, 당초 알루미나 등 세라믹분말을 함유하고 있지 않을 경우에 대해서도, 알루미나 등 세라믹분말을 첨가하여 기계화학적인 처리를 행함으로써 마찬가지의 효과가 얻어지는 것이다.
본 발명의 방법에 의하면, In함유스크랩 등의 In함유산화물의 결정구조를 무정형화할 수 있고, 상기 In함유산화물에서, 상온 하에서, 5N이하의 저농도산 예컨대 1N이하의 실온의 황산에 의한 침출로, In을 80%이상의 고침출율에서 효과적으로 침출하는 것이 가능하게 된다는 효과를 발휘한다. 또한, 이와 같은 5N이하 바람직하게는 1N이하의 온화한 산처리조건 하에서 침출을 행함으로써, 고온ㆍ고농도의 산이나 알카리에 의한 종래의 침출법에 비해서, 용해통으로부터의 불순물의 혼입이 적어지고, 용해통의 재질의 내산성을 특별히 올릴 필요가 없이, 작업환경도 개선된다라는 효과를 발휘한다. 또한, 본 발명의 방법에 의하면, 산침출에 있어서, In을 Al에 대해서 선택적으로 침출할 수 있으므로, 나중의 처리공정에서의 Al의 분리제거가 용이하게 된다는 효과도 발휘한다. 또한, 유성밀을 함유하는 볼밀 등에 의한 건식분쇄수단을 이용함으로써, 간편하게 In함유스크랩 등의 In함유산화물의 기계화학적인 처리를 행할 수 있다는 효과를 발휘한다.
Claims (6)
- In함유산화물을, 세라믹분말의 공존 하에, 기계화학적인 처리를 하고, 상기 In함유산화물의 결정구조를 변화시킨 후, 상온에서 저농도산에 침출시키는 것을 특징으로 하는 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 기계화학적인 처리가 건식분쇄처리인 것을 특징으로 하는 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 저농도산이 농도5N이하의 황산인 것을 특징으로 하는 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 세라믹분말이 알루미나분말이고, 상기 저농도산이 1N이하의 실온의 황산인 것을 특징으로 하는 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 기계화학적인 처리 후의 In함유산화물의 결정구조의 적어도 일부가 무정형화되어 있는 것을 특징으로 하는 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 In함유산화물이 스크랩인 것을 특징으로 하는 인듐함유산화물로부터의 인듐침출방법.
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