KR100620357B1 - 혼합 폴리올레핀 분리방법 및 분리장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 혼합된 폴리올레핀을 각각의 순수한 단일물질의 고분자로 분리하는 공정에 있어서, 혼합 폴리올레핀을 용해 용매를 사용하여 1~40% 의 농도로 용해후, 다공질 실리카, 글래스비드 및 규조토에서 선택된 1종 이상의 물질로 침적하여 입자표면에 코팅하는 공정 ; 코팅된 시료를 컬럼에 장착후 이동상 용매를 사용하여 100~1200 psi 압력하에서 시간당 30~400℃로 승온하면서 혼합 폴리올레핀을 용출 분리하는 공정 ; 단일물질로 분리 회수된 각각의 고분자를 초원심분리를 사용하여 용매를 제거하고 재결정화 용매를 사용하여 재결정 수세후, 감압하에 50~100℃에서 건조하는 공정 등을 포함하는 혼합 폴리올레핀의 분리방법 및 이를 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.
폴리올레핀, 분리, 장치, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 비닐아세테이트

Description

혼합 폴리올레핀 분리방법 및 분리장치{Process for separating mixed polyolefin and apparatus therefor}
도 1은 본 발명장치에 관한 개략적인 구성도이다.
※ 도면 부호 설명
1 : 용매저장탱크, 2 : 펌프, 3 : 수분,공기제거장치,
4 : 세라믹휠터, 5 : 컬럼, 6 : 적외선램프,
7 : 히팅챔버, 8 : 적외선센서, 9 : 컴퓨터조절장치,
10 : 드레인라인, 11 : 시료, 용매이송라인,
12 : 라인온도조절기, 13 : 시료회수탱크, 14 : 컬럼보호장치
본 발명은 결정성 고분자 중 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 비닐아세테이트 등이 혼합되어있는 시료로부터 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 비닐아세테이트 등을 순수한 시료로 분리 정제하는 방법 및 분리장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 폴리올레핀의 재결정화 기술과 일정한 압력과 온도에서 순수한 시료를 용출해내는 분리 공정기술을 통하여 혼합된 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 비닐아세테이트 등을 분리해내는 분리방법 및 분리장치에 관한 것이다.
특히 본 발명은 폴리프로필렌과 고밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 선형 저밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 저밀도 폴리프로필렌, 폴리프로필렌과 초저밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 폴리에틸렌 비닐아세테이트 고분자 등이 혼합되어있는 고분자 혼합물 시료를 각각의 단일물질로 분리해 내는 것을 특징으로 한다.
기존의 혼합되어있는 폴리올레핀 등의 분리를 위하여서는 클로린이 변성되어 있는 방향족용매 또는 헵탄 등의 용매에 시료를 넣은 후 속슬렛(Soxhlet) 등의 추출장치를 사용하여 장시간 환류시키는 방법을 사용하여 왔으나, 종래의 장치 또는 방법으로는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 비닐아세테이트 중에 함유되어 있는 저분자 물질, 저결정 물질, 무결정성 물질 등의 추출분리만 가능하게 되므로 혼합되어 있는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 비닐아세테이트 등을 각각의 순수한 물질로의 분리가 불가능한 상태였다.
상기의 방법을 개선하기 위하여 시료를 크실렌이나 데칸용매에 완전히 용해후 재결정후 추출 분리방법 등이 시도되었으나 이 방법으로는 역시 혼합 폴리올레핀중에 함유되어 있는 저결정성, 무결정성 물질만 분리되므로 이같은 시도를 통하여 각각의 순수한 물질로 분리하기에는 많은 문제점을 갖고 있었다.
이와 같은 문제점을 개선하기 위하여서는 폴리올레핀의 분리를 완벽히 해낼 수 있는 새로운 분리장치 및 분리방법의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다. 이에 본 발명자는 이와 같은 문제점을 해결하고 혼합되어 있는 폴리올레핀 등을 각각의 순수한 물질로 분리해 낼 수 있는 장치와 분리공정 기술을 발명하였다.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기한 문제점들을 개선하기 위하여 발명된 것으로서 새로 발명된 분리공정 기술과 장치를 이용하여 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 비닐아세테이트 등을 각각의 순수한 단일물질로 분리하는 방법 및 장치를 제공하기 위한 것이다.
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따라서 본 발명의 목적은 혼합된 폴리올레핀을 각각의 순수한 단일물질의 고분자로 분리하는 공정에 있어서, 혼합 폴리올레핀을 용해 용매를 사용하여 1~40% 의 농도로 용해후, 다공질 실리카, 글래스비드 및 규조토에서 선택된 1종 이상의 물질로 침적하여 입자표면에 코팅하는 공정 ; 코팅된 시료를 컬럼에 장착후 이동상 용매를 사용하여 100~1200 psi 압력하에서 시간당 30~400℃로 승온하면서 혼합 폴리올레핀을 용출 분리하는 공정 ; 단일물질로 분리 회수된 각각의 고분자를 초원심분리를 사용하여 용매를 제거하고 재결정화 용매를 사용하여 재결정 수세후, 감압하에 50~100℃에서 건조하는 공정 등을 포함하는 혼합 폴리올레핀의 분리방법을 제공하는 것이다.
또한 이때 상기 혼합 폴리올레핀은 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌비닐아세테이트중 2이상을 포함하는 혼합 폴리올레핀임을 특징으로 하며, 더욱 상세하게는, 상기 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌비닐아세테이트중 2이상을 포함하는 혼합 폴리올레핀은 폴리프로필렌과 고밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 선형 저밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 저밀도 폴리프로필렌, 폴리프로필렌과 초저밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 폴리에틸렌 비닐아세테이트 고분자임을 특징으로 한다.
한편, 본 발명의 용해 용매는 크실렌, 데칸벤젠, 모노클로로벤젠, 다이클로로벤젠, 트리클로로벤젠 및 테트라클로로벤젠중에서 선택된 1종 이상의 용매임을 특징으로 하고, 이동상 용매는 크실렌, 데칸벤젠, 모노클로로벤젠, 다이클로로벤젠, 트리클로로벤젠 및 테트라클로로벤젠에서 선택된 1종 이상의 용매이고, 재결정화 용매는 아세톤, 메탄올 등임을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 분리방법의 실행을 위한 혼합 폴리올레핀을 각각의 순수한 단일물질로 분리하기 위한 장치로서, 본 분리가 순차적으로 진행되기 위하여 용매 및 시료 이송장치(1~2), 수분공기제거장치(3), 시료분리장치(5), 적외선 방출 및 감지장치(6~7), 시료회수장치(13), 용매 리크 방지용 드레인라인(10) 및 라인온도조절장치(12)와 온도유지용 히팅챔버(7) 그리고 본 장치를 자동제어하는 컴퓨터(9)로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 혼합 폴리올레핀의 분리장치를 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 장치는 규조토, 다공질 실리카 등에 결정화도에 따라 재결정, 코팅시킨 혼합시료를 장착하는 카트리지 컬럼(5), 혼합시료를 이송하는 펌프(2)를 설치하고 고온으로 유지되는 이송라인(11)과 온도조절기(12), 히팅챔버(7) 및 시료를 이송시킬 때 사용하는 용매 저장탱크(1) 및 분리된 순수한 시료를 회수하는 회수탱크(13)로 구성되는 분리장치를 통하여 혼합된 폴리에틸렌과 폴리프로필렌을 분리해 내는 장치임을 특징으로 한다.
상기한 목적을 달성하는 본 발명에 따른 폴리올레핀 분리방법 및 분리장치에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 비닐아세테이트 등을 각각의 순수한 단일물질로 분리하기 위한 장치를 개략적으로 도시한 구성도이다.
첨부 도면에서 참조되는 바와 같이 본 발명의 분리장치는 일정한 압력으로 시료 및 용매를 이송하는 펌프(2), 용매저장탱크(1), 시료와 용매중에 혼합된 공기 및 수분을 제거하는 장치(3), 분리하기 위한 시료를 장착하는 컬럼(5) 및 컬럼 상. 하단에 불순물 등을 제거하기 위한 세라믹 휠터가 설치되며 분리되는 과정을 프로그래밍을 통하여 자동조절 및 제어가 가능토록한 컴퓨터(9) 및 정확한 분리를 위하여 용출되어 나오는 시료의 흡수도를 실시간으로 검출하는 적외선램프(6), 적외선센서(8)가 장착되고, 분리시료를 회수하는 시료회수장치(13) 및 기타 이송라인 등의 온도를 조절하는 라인온도조절기(12) 및 히팅챔버(7)와 작업도중 라인이 막히거나 압력이 급상승하여 리크(leak) 등의 발생시 신속히 문제를 해결할 수 있는 드 레인장치(10) 등으로 구성되어 있다.
이러한 본 장치의 특징을 통하여 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 비닐아세테이트 등의 분리공정은 분리하고자 하는 혼합시료를 크실렌, 다이클로로벤젠, 트리클로로벤젠, 테트라클로로벤젠, 데칸 등의 용매에 농도 1~40% 로 칭량한 후 용매 비등점까지 온도를 상온에서부터 승온 환류하여 시료를 완전히 용해시킨다.
그후 다공질 실리카, 글래스비드 및 규조토 등에 침적하여 결정화과정을 거쳐 표면에 코팅시키는 공정 ; 코팅된 혼합시료를 컬럼 카트리지에 장착한 후 일정한 압력하에서 상온에서부터 150℃까지 승온시키면서 크실렌, 클로로벤젠, 다이클로로벤젠, 트리클로로벤젠, 테트라클로로벤젠, 데칸, 벤젠 등의 이동상 용매를 사용하여 혼합된 시료를 각각의 순수한 시료로 용출하여 회수하는 공정 ; 및 회수된 시료속에서 원심분리와 재결정 수세, 건조공정을 진행시킴으로써 혼합된 폴리올레핀 중에서 순수한 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 비닐아세테이트 등을 얻을 수 있게 된다.

본 발명의 효과는 혼합된 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌비닐아세 테이트 등의 폴리올레핀중에서 새로 발명된 분리방법과 분리장치인 코팅, 용출, 원심분리, 재결정, 수세, 건조공정 등을 이용하여 각각의 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌 비닐아세테이트 등의 순수한 물질로 얻을 수 있는 장점을 가지고 있으며, 분리된 물질의 상세 해석이 가능하게 되므로 제품 불량 원인 규명 및 폴리올레핀 복합체의 상세한 구조 물성 연구 및 촉매 중합공정연구를 통한 신제품 개발분야에 기여하는 효과가 기대된다.

Claims (6)

  1. 혼합된 폴리올레핀을 각각의 순수한 단일물질의 고분자로 분리하는 공정에 있어서, 혼합 폴리올레핀을 용해 용매를 사용하여 1~40% 의 농도로 용해후, 다공질 실리카, 글래스비드 및 규조토에서 선택된 1종 이상의 물질로 침적하여 입자표면에 코팅하는 공정 ; 코팅된 시료를 컬럼에 장착후 이동상 용매를 사용하여 100~1200 psi 압력하에서 시간당 30~400℃로 승온하면서 혼합 폴리올레핀을 용출 분리하는 공정 ; 및, 단일물질로 분리 회수된 각각의 고분자를 초원심분리를 사용하여 용매를 제거하고 재결정화 용매를 사용하여 재결정 수세후, 감압하에 50~100℃에서 건조하는 공정을 포함하는 혼합 폴리올레핀의 분리방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 혼합 폴리올레핀은 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌비닐아세테이트중 2이상을 포함하는 혼합 폴리올레핀임을 특징으로 하는 혼합 폴리올레핀의 분리방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌비닐아세테이트중 2이상을 포함하는 혼합 폴리올레핀은 폴리프로필렌과 고밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 선형 저밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 저밀도 폴리프로필렌, 폴리프로필렌과 초저밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 폴리에틸렌 비닐아세테이트 고분자임을 특징으로 하는 혼합 폴리올레핀의 분리방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 용해 용매는 크실렌, 데칸벤젠, 모노클로로벤젠, 다이클로로벤젠, 트리클로로벤젠 및 테트라클로로벤젠중에서 선택된 1종 이상의 용매임을 특징으로 하는 혼합 폴리올레핀의 분리방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 이동상 용매는 크실렌, 데칸벤젠, 모노클로로벤젠, 다이클로로벤젠, 트리클로로벤젠 및 테트라클로로벤젠에서 선택된 1종 이상의 용매이고, 상기 재결정화 용매는 아세톤 또는 메탄올인 것을 특징으로 하는 혼합 폴리올레핀의 분리방법.
  6. 제 1항의 분리방법의 실행을 위한 혼합 폴리올레핀을 각각의 순수한 단일물질로 분리하기 위한 장치로서, 본 분리가 순차적으로 진행되기 위하여 용매 및 시료 이송장치(1~2), 수분공기제거장치(3), 시료분리장치(5), 적외선 방출 및 감지장치(6~7), 시료회수장치(13), 용매 리크 방지용 드레인라인(10) 및 라인온도조절장치(12)와 온도유지용 히팅챔버(7) 그리고 본 장치를 자동제어하는 컴퓨터(9)로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 혼합 폴리올레핀의 분리장치.
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