KR100618606B1 - 금속 산화물 소자를 제조하는 방법 - Google Patents

금속 산화물 소자를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 복제공정을 이용하여 초전도층 성장된 초전도 선재를 제조하는 방법에 관한 것으로, 루프 형상의 기본모재로부터 길이가 긴 테이프 형상의 초전도 선재를 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 금속 산화물 소자의 제조방법은 단결정 또는 배향된 표면을 갖는 기본모재 상에 물에 용해 가능한 분리층을 형성하고 분리층의 상부에 초전도층을 형성하며, 초전도층의 상부에 지지층을 형성한 후 분리층을 물에 의한 용해 방법으로 제거하는 것을 특징으로 한다. 이에 따라 기본모재로부터 분리된 초전도층과 지지층으로 구성되고 기본모재의 결정성이 그대로 복제된 초전도 선재를 제조하는 것이 가능하다.
초전도체, 선재, 복제, 단결정, 용해, 기본모재

Description

금속 산화물 소자를 제조하는 방법{MANUFACTURING METHOD FOR METAL OXIDE ARTICLE}
도 1은 본 발명에 따른 초전도 선재를 제조하기 위한 제조장치
도 2는 Ni 단결정 테이프를 접착시킨 접촉면에 대한 X-ray pole figure
도 3은 본 발명의 제1 측면의 일 실시예에 따른 초전도 선재의 제조방법
도 4는 본 발명의 제1 측면의 일 실시예에 따른 초전도층의 XRD 결과
도 5는 본 발명의 제1 측면의 다른 실시예에 따른 초전도 선재의 제조방법
도 6은 본 발명의 제2 측면예에 따른 초전도 선재의 제조방법
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 기본모재 11 분리층
12 초전도층 13 지지층
본 발명은 금속 산화물 소자를 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 복제공정을 이용하여 에피택시 성장된 초전도 소자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
1986년 고온 초전도체의 발견 이후 초전도 선재에 대한 연구가 활발히 있어 왔으며, 1세대 선재로 Bi-2223을 이용한 PIT(powder in tube) 방법이 현재 상용화되어 있다. 이 방법은 공정이 단순하여 제작이 용이한 장점은 있으나, 배향성이 좋지 않은 문제로 낱알 경계의 각도가 크기 때문에 임계전류가 단결정 초전도체에서의 값을 가지지 못하는 문제점이 있었다.
이와 같은 종래의 문제를 해결하기 위한 방법이 YBCO 등의 ReBCO를 사용하는 2세대 선재이다. 2세대 선재는 Ni 합금 등의 금속 테이프에 박막을 형성시키는 방법으로, 2축 배향성이 뛰어나기 때문에 거의 단결정에 가까운 임계전류 특성을 갖는 장점이 있다.
2세대 선재 기술은 YBCO 등의 산화물 고온 초전도체를 박막의 평면 방향으로 2축 배향을 갖도록 만드는 것이다. 이것을 위한 방법은 크게 두가지로 나누어지며, 첫째는 초전도 박막 형성용 기판으로 사용되는 모재 자체를 단결정처럼 만들어 그 상부의 다결정 초전도체 박막이 2축 배향을 갖도록 하는 기술이고, 둘째는 기판으로 사용되는 모재와는 상관없이 모재 상부의 template 층을 단결정처럼 조절하는 기술이다.
첫 번째 방법이 RABiTS(rolling assisted biaxially textured substrate)이고, 두 번째 방법이 IBAD(ion beam assisted deposition) 방법이며, 그 외 ISD(inclined substrate deposition)와 ITEX(ion beam texture) 등의 방법이 시도되고 있다.
그러나, 이러한 종래의 방법으로 만들어진 초전도 선재의 초전도층은 2축 배 향을 갖는 것으로, 단결정이 아니라 단결정에 가까운 다결정질로 형성되어 있다. 따라서, 결정립 사이의 낱알 경계에 의해 임계전류가 단결정 초전도체에서의 값을 가지지 못하여 초전도체의 장점을 충분히 살리지 못하는 문제점이 있었다.
또한, 종래 기술 특히 IBAD의 경우, 소자 전체를 지지하는 지지층의 상부에 MgO, YSZ 등의 비전도성 박막을 형성한 후 초전도층을 형성하게 되므로 인해, 지지층이 초전도층과 전기적으로 분리되어 과전류를 지지층으로 우회시킬 수 없는 문제가 있었다. 더구나, RABiTS에서는 지지층으로 Ni 등의 자성체를 사용하므로, Ni 상부에 형성된 초전도 선재가 자기장 속에 놓여지면, Ni의 자기장에 의해 특성이 나빠지는 문제점이 있었다.
또한, 종래 기술에 의하면 지지층의 두께가 수십에서 수백 ㎛ 이상이어야 하므로 두께의 조절에 한계가 있으며, 지지층의 재질에 따라 초전도 박막의 증착이 달라지기 때문에 지지층 재질의 선택에 자유롭지 못한 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 이상적으로 정렬된 기본모재에서 단결정의 초전도체를 연속적으로 복제함으로써, 단결정 수준의 초전도 선재를 제조할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 초전도층과 금속 지지층을 직접 접촉하도록 하여, 과도 전류를 우회시킬 수 있도록 하는 초전도 선재를 제조할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 자성물질이 아닌 지지층을 사용함으로써, 자기장 에 의한 영향을 적게 받을 수 있는 초전도 선재를 제조할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 지지층의 두께 및 재질을 보다 자유롭게 선택할 수 있는 초전도 선재를 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제1 측면에 따른 금속 산화물 소자의 제조방법은 단결정 또는 배향된 표면을 갖는 기본모재 상에 분리층을 형성하고 분리층의 상부에 금속 산화물층을 형성하며, 금속 산화물층의 상부에 지지층을 형성한 후 분리층을 제거하는 것을 특징으로 한다. 이에 따라 기본모재로부터 분리된 단결정질 금속 산화물층과 지지층으로 구성된 다층박막을 제조할 수 있다.
상기 기본모재는 원형 또는 컨베이어형의 루프인 것이 바람직하다. 이에 따라, 루프 형상의 기본모재로부터 초전도체 등의 금속 산화물로 구성되고 길이가 긴 테이프 형상의 선재를 제조하는 것이 가능하다.
상기 분리층과 금속 산화물층의 사이에 버퍼층을 추가로 형성하는 것이 바람직하며, 버퍼층은 금속 산화물층이 안정하게 증착되도록 한다. 또한, 이러한 공정으로 만들어진 지지층, 금속 산화물층 및 버퍼층으로 구성된 구조체의 상부에 금속 산화물층을 추가로 형성하는 것이 바람직하다.
상기 분리층은 물 등의 용매에 의해 용해될 수 있는 물질인 BaO, NaCl, KCl 등으로 구성함으로써, 기본모재로부터 분리층을 손쉽게 제거하여 분리층의 상부에 형성된 다층박막으로 구성된 소자를 얻을 수 있다.
상기 분리층, 상기 금속 산화물층 및 상기 버퍼층은 상기 기본모재 표면의 배향성에 따라 에피택시 성장되는 것을 특징으로 한다. 기본모재의 단결정성이 그대로 전사된 금속 산화물 소자를 에피택시 성장시키는 것이 가능하다.
또한, 본 발명의 제2 측면에 따른 금속 산화물 소자를 제조하는 방법은 단결정 또는 배향된 표면을 갖는 기본모재 상에 분리층을 형성하고 분리층의 상부에 지지층을 형성한 후, 분리층을 제거하여 기본모재로부터 지지층을 분리하며 지지층의 상부에 금속 산화물층을 형성하는 것을 특징으로 한다.
상기 지지층과 금속 산화물층의 사이에 버퍼층을 추가로 형성하는 것이 바람직하며, 버퍼층은 금속 산화물층이 안정하게 증착되도록 한다. 금속 산화물층의 상부에는 보호층을 형성하는 것이 바람직하며, 보호층은 이물질 등으로부터 금속 산화물층의 특성이 변질되는 것을 방지한다.
상기 기본모재는 원형 또는 컨베이어형의 루프인 것이 바람직하다. 이에 따라, 루프 형상의 기본모재로부터 초전도체 등의 금속 산화물로 구성되고 길이가 긴 테이프 형상의 선재를 제조하는 것이 가능하다.
상기 분리층은 물 등의 용매에 의해 용해될 수 있는 물질인 BaO, NaCl, KCl 등으로 구성함으로써, 기본모재로부터 분리층을 손쉽게 제거하여 분리층의 상부에 형성된 다층박막으로 구성된 소자를 얻을 수 있다.
상기 지지층, 버퍼층 및 금속 산화물층은 상기 기본모재 표면의 배향성에 따라 에피택시 성장되는 것을 특징으로 한다. 기본모재의 단결정성이 그대로 전사된 금속 산화물 소자를 에피택시 성장시키는 것이 가능하다.
본 발명에 의해 만들어진 금속 산화물 소자는 초전도 선재를 포함하나, 이에 한정되지 않고 금속 산화물로 구성된 강유전체 다층박막, 광전소자 등의 다양한 응용이 가능한 소자임이 자명하다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예의 금속 산화물 소자의 제조방법에 대하여 설명한다. 본 실시 예는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것이 아니고, 단지 예시로 제시된 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 초전도 선재를 제조하기 위한 제조장치를 개략적으로 도시한 것이다.
도시된 바와 같이, 초전도 선재를 제조하기 위한 장치는 원형으로 연결된 루프로 구성되고 루프의 중앙을 중심으로 회전 가능한 단결정질의 기본모재(1)와, 이를 회전시키기 위한 회전 수단(2)과, 분리층 및 초전도층 등의 각종 박막을 증착하기 위한 증착수단(3a, 3b, 3c, 3d)과, 기본모재(1)로부터 분리층을 제거하기 위한 분리층 제거수단(4)과, 테이프 형상의 박막을 감는 권취롤(5)로 구성된다.
상기 기본모재(1)는 다양한 물질로 만들어지며, 바람직하게는 Ni, Pt 혹은 기타 이들의 합금으로 구성된다. 모양은 도 1과 같은 연속적인 루프형의 단결정 테이프가 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니며 벨트 등의 다양한 변경이 가능하다.
이러한 테이프는 다양한 방법으로 제작 가능하다. 하나의 예를 들면, 길이가 1m인 길고 단결경인 막대형의 금속재를 얇게 절단하여, 양끝을 이어 붙이는 방법이다. 단결정 테이프를 잇는 방법으로는 여러 가지가 있으나, 금속의 녹는점 바로 아래의 온도에서 가열함에 따라 원자가 서로 확산되도록 하는 원자 확산 방법이 일 예이다. 도 2는 Ni 단결정 테이프를 1400℃에서 원자 확산법으로 붙인 접촉면의 결정성을 X-선 회절(XRD) 방법으로 관찰한 결과이다. 도시된 바와 같이, 원래의 단결정이 갖는 결정성이 전혀 변하지 않고 있음을 알 수 있다. 다른 예로는 사파이어나 실리콘 같은 대면적의 단결정 기판에 Ni 혹은 Pt 등을 증착한 후 기판으로부터 분리하여 얇은 단결정 테이프를 얻는다. 또 다른 하나는 표면이 2축 배향되도록 만들어진 금속 등으로부터 얻는 것이 가능하다. 이러한 2축 배향된 금속 등 은 일반적인 RABiTS 혹은 IBAD 방법으로 얻을 수 있으며, RABiTS 및 IBAD 기술은 초전도 선재 분야의 기술자에게는 자명한 것이므로 자세한 것은 생략한다.
테이프의 두께는 0.2mm 이상의 다수 두꺼운 것이 바람직하며, 적절한 강도를 유지하기 위하여 복수개의 테이프가 적층된 것도 가능하다.
이와 같이 제작된 단결정 테이프는 그 자체로 기본모재(1)로 사용될 수도 있고, 원형 지지체의 외주면을 감싸도록 하여 테이프가 변형되지 않도록 하는 것도 가능하다.
증착수단(3)은 스퍼터(Sputter), PLD(Pulsed Laser Deposition), CVD, E-빔 증착, 졸-겔 등의 다양한 박막증착 장치가 가능하며, 박막의 종류 및 용도에 따라 선택 가능하다.
분리수단(4)은 분리층을 용해시킬 수 있는 용매가 담긴 수조 등을 포함하며, 바람직하게는 수조로부터 생성된 수증기 혹은 분수(water jet)를 사용하여 분리층을 녹인다.
권취롤(5)은 분리수단으로부터 분리된 지지층을 포함하는 다층박막을 감는 것으로, 초전도 선재의 제조방법에서 널리 사용되는 것이므로 자세한 설명은 생략한다.
도 3은 상기의 제조장치를 사용하여 본 발명의 제1 측면의 일 실시예에 따른 초전도 선재의 제조방법을 도시한 것이다.
먼저, 회전하는 기본모재(1)의 일측에 설치된 증착장치로부터 분리층(11)을 증착한다.(S11) 분리층은 단결정의 금속으로 구성된 기본모재의 표면에 에피택셜(Epitaxial) 방식으로 결정성장되고, 물 등의 용매에 용해 가능한 물질이다. 이러한 분리층을 구성하는 물질로는 BaO, NaCl, KCl 등이 가능하다.
분리층 증착 이후에는 초전도체 박막(12)을 증착한다.(S12) 초전도체로는 YBCO(YBa2Cu3O9)가 바람직하나, 이에 한정되지 않고 다양한 종류의 금속 산화물로 구성된 박막이 가능하다.
초전도체 박막의 상부에 지지층(13)을 형성한다.(S13) 지지층은 초전도층을 물리적으로 지지하기 위한 것으로, 응력이 있으며 고강도인 물질에서 선택되는 것이 바람직하다. 이러한 지지층은 고강도 비자성 합금 또는 금속/비금속의 조합층을 낮은 온도에서 증착하여 형성된다. Pt, Cu, Au, Ag 등 혹은 이들의 합금 또는 이들의 조합층이 가능하다. 지지층은 초전도층의 형성이후에 형성되므로, 두께를 임의대로 조절할 수 있으며 재질의 선택 또한 종래 기술에 비해 자유로운 장점이 있다. 또한 지지층이 초전도층과 집적 접촉하도록 형성하는 것이 가능하므로, 지 지층이 초전도층과 전기적으로 접촉되어 있어 과전류를 지지층으로 우회시킬 수 있다.
다음 상기의 분리층을 물 등의 용매에 용해시켜, 초전도층/지지층의 다층박막(10)을 기본모재로부터 분리해 낸다.(S14) 한편, 도시하지는 않았지만, 이와 같이 형성된 다층박막의 상부에 또 다른 박막을 형성하는 것도 가능하다.
이상의 방법으로 초전도층/지지층으로 구성된 다층박막을 얻을 수 있으며, 기본모재를 회전시킴에 따라 길이가 긴 테이프 형상의 초전도 선재를 연속적으로 얻을 수 있다.
도 4는 Ni 위에 BaO 분리층, SrTiO3 버퍼층, YBCO 초전도층 및 Pt 지지층을 순서대로 형성한 다음, 물에 담가서 BaO를 녹여서 만들어진 SrTiO3/YBCO/Pt 다층박막의 테이프에 대한 XRD 결과이다. 이와 같은 방법으로 만들어진 초전도층은 통상의 초전도층과 동일하게 양호한 결정성을 유지하고 있음을 알 수 있다.
도 5는 본 발명의 제1 측면의 다른 실시예에 따른 초전도 선재의 제조방법을 도시한 것이다.
도 3과 다른 것은 분리층(21)의 증착(S21) 이후에 버퍼층(22)을 추가로 형성하는 것이다.(S22) 버퍼층은 상부에 형성될 초전도층이 안정된 구조로 증착되는 것을 도와주는 역할을 한다. 버퍼층으로는 CeO2, Y2O3, YSZ, SrTiO3 , LaNiO3, Re2O3, MgO등의 다양한 박막이 가능하다.
다음, 도 3과 유사한 방법으로 초전도층(23)과 지지층(24)을 형성(S23, S24) 한 후 분리층을 용해시켜 기본모재로부터 버퍼층/초전도층/지지층으로 구성된 다층박막(20)을 분리해 낸다.(S25)
상기의 분리된 다층박막을 그대로 초전도 선재로 사용할 수 있고, 다른 응용으로는 상기의 분리된 다층박막(25)의 상부면에 초전도체 박막(26)을 한번 더 추가 형성하는 것이다.(S26) 이에 따라 형성된 버퍼층/초전도층/지지층/초전도층의 다층박막은 단일층의 초전도체로 구성된 다층박막(20) 보다 전류 수송능력이 뛰어남은 자명할 것이다.
도 6은 본 발명의 제2 측면에 따른 초전도 선재의 제조방법을 도시한 것이다.
기본모재의 상부면에 분리층(31)과 지지층(32)을 연속으로 증착(S31, S32)한 후, 분리층을 제거하여(S33) 지지층만으로 구성된 테이프를 만들어 낸다.
이후 버퍼층(33) 및 초전도층(34)을 연속적으로 증착하여(S34, S35), 지지층/버퍼층/초전도층의 다층박막(30)의 테이프를 얻는다.
이렇게 제조된 소자의 금속 산화물층의 상부에는 보호층(35)을 형성할 수 있으며(S36), 보호층은 이물질 등으로부터 금속 산화물층의 특성이 변질 또는 변형되는 것을 방지한다.
이상의 제조방법으로 만들어진 분리층, 버퍼층 및 초전도층 등은 하부의 결정구조에 따라 에피택시 성장된다. 따라서, 제조된 초전도층은 기본모재의 단결정성이 그대로 전사된 결정구조를 갖는 것이므로, 상기한 제조 방법은 일종의 DNA가 복제(Replication)되는 것과 유사한 방법으로 초전도 선재를 제조하는 방법이다.
이상에서는 금속 산화물 소자로 초전도 선재만을 설명하였으나, 이에 한정되지 않고 금속 산화물로 구성된 강유전체, 광전소자 등의 다양한 응용 및 변형이 가능한 함은 자명하다.
이와 같이 본 발명에 의하면, 이상적으로 정렬된 기본모재에서 단결정의 초전도 박막를 연속적으로 복제함으로써 단결정 수준의 초전도 선재를 제조하는 것이 가능하여, 초전도 선재의 임계전류 밀도를 단결정과 동일한 수준으로 유지할 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명에 의하면 소자 전체를 지지하는 지지층이 초전도층과 집적 접촉하도록 형성하는 것이 가능하므로, 지지층이 초전도층과 전기적으로 접촉되어 있어 과전류를 지지층으로 우회시킬 수 있다.
또한 본 발명에 의하면 자성물질이 아닌 지지층을 사용함으로써, 자기장에 의한 영향을 적게 받을 수 있는 초전도 선재를 얻을 수 있다.
또한 본 발명에 의하면 지지층을 초전도층의 형성이후에 증착하는 것이므로, 지지층의 두께를 임의대로 조절할 수 있으며, 지지층의 재질의 선택 또한 종래기술에 비해 자유로운 장점이 있다.
앞에서 설명되고, 도면에 도시된 본 발명의 실시예는, 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 기재된 사항에 의해서만 제한되고, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 다양한 형태로 개량 변경하는 것이 가능하다. 따라서 이러한 개량 및 변경은 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호 범위에 속하게 될 것이다.

Claims (16)

  1. 금속 산화물 소자를 제조하는 방법에 있어서,
    단결정 또는 배향된 표면을 갖는 기본모재 상에 분리층을 형성하는 제1 단계와,
    상기 분리층 상에 금속 산화물층을 형성하는 제2 단계와,
    상기 금속 산화물층 상에 지지층을 형성하는 제3 단계와,
    상기 분리층을 제거하여 상기 기본모재로부터 금속 산화물층과 지지층으로 구성된 다층박막을 분리하는 제4 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기본모재는 원형 또는 컨베이어형의 루프인 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속 산화물 소자는 초전도 선재, 강유전체 다층박막 및 광전소자로 구성된 그룹에서 선택된 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단계와 상기 제2 단계의 사이에 버퍼층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제4 단계에서 만들어진 지지층, 금속 산화물층 및 버퍼층으로 구성된 구조체의 버퍼층 상부에 금속 산화물층을 추가로 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분리층은 용매에 의해 용해될 수 있는 물질로 구성된 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 분리층은 BaO, NaCl 및 KCl로 구성된 그룹에서 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분리층 및 상기 금속 산화물층은 상기 기본모재의 배향성에 따라 에피택시 성장되는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  9. 금속 산화물 소자를 제조하는 방법에 있어서,
    단결정 또는 배향된 표면을 갖는 기본모재 상에 분리층을 형성하는 제1 단계와,
    상기 분리층 상에 지지층을 형성하는 제2 단계와,
    상기 분리층을 제거하여 상기 기본모재로부터 상기 지지층을 분리하는 제3 단계와,
    상기 지지층 상에 금속 산화물층을 형성하는 제4 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 기본모재는 원형 또는 컨베이어형의 루프인 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 금속 산화물 소자는 초전도 선재, 강유전체 다층박막 및 광전소자로 구성된 그룹에서 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 제3 단계와 상기 제4 단계의 사이에 버퍼층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 금속 산화물층 상에 보호층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  14. 제9항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분리층은 용매에 의해 용해될 수 있는 물질로 구성된 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 분리층은 BaO, NaCl 및 KCl로 구성된 그룹에서 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
  16. 제9항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분리층 및 상기 금속 산화물층은 상기 기본모재의 배향성에 따라 에피택시 성장되는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 소자의 제조방법.
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