KR100616730B1 - 강유전체 나노선 및 이의 제조 방법 - Google Patents

강유전체 나노선 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수열합성과 이온 교환법을 이용하여 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 알칼리 토금속 및 사티탄산(Ti4O9)기를 구비하는 페로브스카이트(perovskite) 구조의 섬유상으로 이루어지는 강유전체 나노선을 제공하는 것을 특징으로 한다.
티탄산바륨, 강유전체, 나노선, 이온 교환, 수열 합성

Description

강유전체 나노선 및 이의 제조 방법{Ferroelectric Nano Wire and Method of fabricating the same}
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선의 원료인 섬유상의 티탄산 칼륨을 고상 합성법을 통하여 제조하는 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선의 원료인 섬유상의 티탄산 칼륨을 액상 합성법을 통하여 제조하는 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도.
도 4a는 고상 합성법을 통하여 형성된 사티탄산칼륨을 이용하여 형성된 티탄산 바륨 나노선의 전자 주사 현미경 사진(SEM).
도 4b는 액상 합성법을 통하여 형성된 사티탄산칼륨을 이용하여 형성된 티탄산 바륨 나노선의 전자 주사 현미경 사진(SEM).
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 티탄산 바륨 나노선의 전자 투과 현미경(TEM) 사진.
도 6a는 일반적인 사티탄산칼륨의 X선 회절을 나타내는 도면.
도 6b는 사티탄산칼륨을 이용하여 형성된 티탄산바륨 나노선의 X선 회절을 나타내는 도면.
본 발명은 강유전체 나노선 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이온 교환법과 수열 합성법을 이용하여 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 티탄산바륨계를 위시한 강유전체는 2차 세계 대전 이후 기존에 사용되는 축전지 재료인 운모(mica)를 대체하기 위하여 연구, 개발되어 수많은 응용이 이루어져 왔다.
상기한 바와 같은 티탄산바륨계를 위시한 강유전체는 대부분 벌크나 박막의 형태로 제조되고 연구되어 왔다. 특히, 최근 각광받고 있는 비휘발성 강유전체 메모리 소자는 대부분 강유전체 박막을 제조하여 반도체 공정에 접목시키는 방법을 이용하였다.
미국 특허 제 6663989호, 제 6623989호에는 강유전체 물질로 이루어지는 강유전체 박막을 구비하는 강유전체 비휘발성 메모리 소자 및 이의 제조 방법을 개시하고 있다.
그러나, 상기한 바와 같은 강유전체 비휘발성 메모리 소자에 적용되는 강유전체 물질을 1차원적 나노선으로 제작하거나, 강유전체 물질로 이루어지는 나노선 을 비휘발성 메모리 소자 등으로 응용하고자 하는 시도는 현재 매우 미진한 상태에 있다.
이와 관련된 Yun 등의 기존의 연구보고(나노 레터 2권 5호 447페이지, 2002년)는 강유전체 나노선의 제조보다는 이의 강유전적 특성 평가에 초점이 맞추어져 있고, Y. Mao 등의 연구보고(미국 화학회지 125권 51호 15718페이지, 2003년)의 경우 티탄산 바륨 나노선의 제조 수율은 극히 낮은 상태이며, 따라서, 높은 수율의 재현성이 있는 강유전체 나노선 제조를 위한 지침으로는 부족한 상태이다.
본 발명의 목적은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명은 이온 교환법과 수열 합성법을 이용한 알칼리 토금속과 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선 및 이의 제조 방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 알칼리 토금속 및 사티탄산(Ti4O9)기를 구비하는 페로브스카이트(perovskite) 구조의 섬유상으로 이루어지는 강유전체 나노선을 제공하는 것을 특징으로 한다.
상기 페브로스카이트 구조의 섬유상은 사티탄산바륨, 사티탄산스트론튬 및 사티탄산칼슘 중 어느 하나인 것이 바람직하다.
상기 페브로스카이트 구조의 섬유상은 직경이 10㎚ 내지 500㎚인 것이 바람 직하다.
상기 페브로스카이트 구조의 섬유상은 길이가 10㎛ 이상인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 섬유상의 사티탄산 칼륨을 형성하는 단계와; 상기 섬유상의 사티탄산 칼륨과 알칼리 토금속을 포함하는 물질을 수열 합성하는 단계를 포함하는 강유전체 나노선의 제조 방법을 제공하는 것을 특징으로 한다.
상기 수열 합성하는 단계는 상기 섬유상의 사티탄산 칼륨과 알칼리 토금속을 포함하는 물질을 이온 교환 반응이 일어나도록 하는 단계인 것이 바람직하다.
상기 알칼리 토금속은 칼슘, 스트론튬 및 바륨 중 어느 하나인 것이 바람직하다.
상기 사티탄산 칼륨은 고상 합성법 또는 액상 합성법을 이용하여 형성하는 것이 바람직하다.
상기 고상 합성법은 탄산칼륨과 티타늄 산화물을 습식 혼합하는 단계와; 상기 습식 혼합된 탄산칼륨과 티타늄산화물을 열처리하여 섬유상의 사티탄산 칼륨을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 액상 합성법은 칼륨 및 티탄이온을 포함하는 물질을 이온 교환수를 통하여 가수분해하는 단계와; 상기 가수분해된 칼륨 및 티탄 이온을 포함하는 물질을 건조하여 겔을 형성하는 단계와; 상기 겔을 열처리하여 사티탄산 칼륨을 형성하는 단계를 포함한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명의 실시예를 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 강유전체 나노선은 섬유상의 티탄산칼륨을 형성 하는 단계와, 상기 티탄산칼륨을 알칼리 토금속 이온과의 이온 교환을 통하여 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선을 제조하는 단계를 통하여 형성된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 강유전체 나노선의 제조 방법은 이온 교환법을 이용하여 섬유상의 티탄산칼륨을 형성하는 단계(S1)와, 상기 섬유상의 티탄산 칼륨과 알칼리 토금속을 포함하는 물질을 수열 합성법을 이용하여 강유전체 나노선을 형성하는 단계(S2)와, 상기 강유전체 나노선을 세척하는 단계(S3)를 포함, 진행하여, 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선을 제조한다.
상기 이온 교환법을 이용하여 섬유상의 티탄산칼륨을 형성하는 단계(S1)는 고상 합성법 또는 액상 합성법 등의 합성법을 통하여 섬유상의 티탄산 칼륨을 형성하는 단계이다. 이때, 상기 티탄산 칼륨은 티탄 원자가 4개 들어있는 즉, 칼륨과 티탄이온의 몰비가 1:2인 사티탄산칼륨(K2Ti4O9)으로 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 섬유상의 티탄산 칼륨과 알칼리 토금속을 포함하는 물질을 수열 합성하는 단계(S2)는 상기 섬유상의 티탄산칼륨과 알칼리 토금속을 포함하는 물질을 수열 합성 장치에 장입하여, 수열 합성 반응을 진행하여 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선을 형성하는 단계이다.
이때, 상기 알칼리 토금속을 포함하는 물질은 상기 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선의 알칼리 토금속원(原)으로 작용할 수 있는 물질로써, 상기 섬유상의 티탄산칼륨의 칼륨 이온과 이온 교환이 가능한 물질인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 칼슘, 스트론튬, 바륨 및 이들의 등가물로 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 알칼리 토금속으로 바륨을 사용하는 경우, 바륨을 포함하는 물질은 바륨하이드록사이드(Ba(OH)2-8H2O)인 것이 바람직하나, 상기 바륨을 양이온으로 하는 여타의 바륨 화합물도 가능하다.
또한, 상기 티탄산칼륨의 티탄 이온과 바륨을 포함하는 물질의 바륨 이온의 몰비는 1:0.5 내지 1:6인 것이 바람직하다. 상기 티탄산칼륨의 티탄 이온과 바륨을 포함하는 물질의 바륨 이온의 최적 몰비는 1:1이다.
또한, 상기 수열 합성 장치는 오토클레이브(autoclave)를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 섬유상의 사티탄산칼륨과 알칼리 토금속을 포함하는 물질을 상기 수열 합성 장치에서 60℃ 내지 180℃, 1기압 내지 10기압의 조건으로 12시간 내지 48시간 동안 이온 교환 반응을 실시하여, 본 발명의 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선을 형성한다.
이때, 상기 티탄산칼륨과 알칼리 토금속, 예를 들면 바륨을 이온 교환 반응을 이용하여 티탄산 바륨 나노선을 형성하는 반응식은 하기 식 1과 같다.
(식 1)
Figure 112004033219411-pat00001
상기한 바와 같은 이온 교환 반응을 실시하는 수열 합성 방법을 통하여 형성된 상기 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선의 직경은 10㎚ 내지 500㎚이며, 그 길이는 10㎛ 이상의 형상을 나타낸다.
상기 강유전체 나노선을 세척하는 단계(S3)는 상기 이온 교환 반응시 발생하는 반응 부산물인 칼륨 산화물(K2O)을 제거하는 단계로써, 이온 교환수를 이용하여 3회 이상 세척하는 것이 바람직하다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선의 원료인 섬유상의 티탄산 칼륨을 고상 합성법을 통하여 제조하는 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 상기 고상 합성법에 따른 섬유상의 티탄산칼륨의 제조 공정은 탄산칼륨(K2CO3)과 티타늄산화물(TiO2)을 습식 혼합하고, 건조하는 단계(S11)와, 상기 탄산칼륨과 티타늄산화물의 혼합물을 열처리하여 섬유상의 티탄산 칼륨을 형성하는 단계(S12)를 포함한다.
상기 탄산칼륨(K2CO3)과 티타늄산화물(TiO2)을 습식 혼합하고, 건조하는 단계(S11)는 순도 99.9% 이상의 탄산칼륨과 티타늄산화물을 몰비가 1:1 내지 1:6의 범위로 혼합한 후, 직경 5㎜의 YTZ 볼과 용매인 이온 교환수를 폴리에틸렌 용기에 넣 고 24시간 동안 습식 혼합, 건조하는 단계이다. 이때, 상기 탄산칼륨과 티타늄산화물의 몰비는 1:4인 것이 바람직하다.
상기 탄산칼륨과 티타늄산화물의 혼합물을 열처리하여 섬유상의 티탄산 칼륨을 형성하는 단계(S12)는 상기 탄산칼륨과 티타늄산화물의 혼합물을 1150℃ 이하에서 3시간 동안 열처리하여 섬유상의 티탄산 칼륨을 형성하는 단계이다.
상기 탄산칼륨과 티타늄산화물을 이용하여 상기 티탄산칼륨을 형성하는 반응식은 하기 식 2와 같다.
(식 2)
Figure 112004033219411-pat00002
즉, 상기 탄산칼륨과 티타늄산화물의 몰비가 1:4 일 때, 다시 말해, 상기 칼륨 이온과 티탄 이온의 몰비가 1:2인 경우에 사티탄산 칼륨을 형성할 수 있다.
또한, 상기 티탄산칼륨의 섬유상의 성장을 위하여 시간당 50℃ 이하의 속도로 냉각하는 것이 바람직하다. 이는 상기 섬유상의 티탄산 칼륨의 형성시에 열처리 온도가 낮을수록 냉각 속도가 느릴수록 가늘고 긴 나노 수준의 섬유상의 티탄산 칼륨을 제조할 수 있기 때문이다.
한편, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 알칼리 토금속 및 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선의 원료인 섬유상의 티탄산 칼륨을 액상 합성법을 통하여 제조하는 방법을 설명하기 위한 공정 흐름도로써, 상기 액상 합성법은 졸-겔(sol-gel)법을 예를 들어 설명한다.
도 3을 참조하면, 상기 액상 합성법에 따른 섬유상의 티탄산칼륨의 제조 공정은 티탄 이온과 칼륨 이온을 포함하는 금속 알콕사이드를 혼합하고 가수 분해하는 단계(S21)와, 상기 가수 분해된 혼합물을 건조하여 겔(gel)을 형성하는 단계(S22)와, 상기 겔(gel)을 열처리하여 섬유상의 티탄산 칼륨을 형성하는 단계(S23)를 포함한다.
티탄 이온과 칼륨 이온을 포함하는 금속 알콕사이드를 혼합하고 가수 분해하는 단계(S21)는 칼륨메톡사이드(CH3OK) 및 티타늄에톡사이드(Ti(OC2H5) 4)와 같이 칼륨 이온과 티탄 이온을 포함하는 금속 알콕사이드와, 이온 교환수 및 에틸 알콜을 혼합하여 교반하고 가수 분해하는 단계이다.
이때, 상기 가수 분해 반응식은 하기의 식 3 및 식 4와 같다.
(식 3)
Figure 112004033219411-pat00003
(식 4)
Figure 112004033219411-pat00004
또한, 상기 가수 분해 반응이 지나치게 빠르지 않다면, 상기 KOH 및 Ti(OH)4가 석출되지 않고, 주위의 알코올 등의 액상을 포획하게 된다.
상기 가수 분해된 혼합물을 건조하여 겔(gel)을 형성하는 단계(S22)는 상기 가수 분해된 티탄 이온과 칼륨 이온을 포함하는 금속 알콕사이드 혼합물을 상온에 서 10시간 내지 100간 동안 방치한 후, 약 80℃ 온도의 열풍 건조기에서 24시간 동안 건조하여 겔을 형성하는 단계이다.
상기 겔은 상기 알코올 등의 액상을 포획한 KOH 및 Ti(OH)4가 건조되어 겔 형태를 이루는 것이다.
상기 젤(gel)을 열처리하여 섬유상의 티탄산칼륨을 형성하는 단계(S23)는 상기 알코올 등의 액상을 포획한 KOH 및 Ti(OH)4가 건조되어 형성된 겔을 700℃ 내지 850℃의 온도에서 1시간 동안 열처리하여, 섬유상의 티탄산칼륨을 형성하는 단계이다.
이때, 상기 티탄산 칼륨을 형성하는 반응식은 하기의 식 5와 같다.
(식 5)
Figure 112004033219411-pat00005
즉, 상기 칼륨 이온과 티탄 이온의 몰비가 1:2인 경우에 섬유상의 사티탄산 칼륨을 형성할 수 있다.
한편, 도 4a는 고상 합성법을 통하여 형성된 사티탄산칼륨을 이용하여 형성된 티탄산 바륨 나노선의 전자 주사 현미경 사진(SEM)이며, 도 4b는 액상 합성법을 통하여 형성된 사티탄산칼륨을 이용하여 형성된 티탄산 바륨 나노선의 전자 주사 현미경 사진(SEM)이다.
도 4a 및 도 4b를 참조하면, 액상 합성법을 통하여 형성된 사티탄산칼륨을 이용하여 형성된 티탄산 바륨 나노선이 고상 합성법을 통하여 형성된 사티탄산칼륨 을 이용하여 형성된 티탄산 바륨 나노선보다 우수한 길이 대 직경비(aspect ratio)를 나타냄을 알 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 티탄산 바륨 나노선의 전자 투과 현미경(TEM) 사진이다.
도 5를 참조하면, 회절 패턴이 나노선에서 동일하게 나타남을 알 수 있다. 즉, 회전 패턴이 동일하므로, 상기 티탄산바륨 나노선이 단결정의 티탄산 바륨으로 이루어짐을 알 수 있다.
도 6a는 일반적인 사티탄산칼륨의 X선 회절을 나타내는 도면이며, 도 6b는 사티탄산칼륨을 이용하여 형성된 티탄산바륨 나노선의 X선 회절을 나타내는 도면이다.
도 6a 및 도 6b를 참조하면, 물질의 X선 회절 패턴을 비교하여 그 물질의 결정 형태를 판단할 수 있는 JCPDS CARD을 참조하여 X선 회절 패턴을 확인한 결과, 고상 합성법 및 액상 합성법을 통하여 형성된 섬유상의 사티탄산칼륨을 이용하여 형성된 티탄산 바륨 나노선이 정방정의 티탄산 바륨(JCPDS CARD 번호 05-0626)으로 이루어짐을 알 수 있다.
상기한 바와 같은 강유전체 나노선의 제조 방법은 종래의 티탄산 바륨 나노선의 제조 방법에 비하여 공정이 간단하며, 공정 수율이 향상된다. 또한, 공정이 간단하고 공정 수율이 향상됨으로 인하여, 상기 티탄산 바륨의 생산 원가가 낮아질 수 있다.
또한, 상기한 바와 같은 강유전체 나노선의 제조 방법은 큰 길이대 직경비 (L/D)를 갖으며, 곧고 직경이 비교적 일정한 형상을 가진, 다양한 소자와 소재에 적용 가능한 강유전체 나노선을 간단한 공정으로 대량 생산해 낼 수 있다. 또한, 섬유상 티탄산칼륨의 형상이 이온교환에 의해 거의 변화하지 않으므로 다양한 L/D를 갖는 소자를 제조할 수 있다.
상기한 바와 같이 본 발명에 따르면, 본 발명은 이온 교환 반응을 이용한 알칼리 토금속과 티탄산을 구비하는 페로브스카이트 구조의 강유전체 나노선 및 이의 제조 방법을 제공할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (10)

  1. 알칼리 토금속 및 사티탄산(Ti4O9)기를 구비하는 페로브스카이트(perovskite) 구조의 섬유상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 강유전체 나노선.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 페브로스카이트 구조의 섬유상은 사티탄산바륨, 사티탄산스트론튬 및 사티탄산칼슘 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 강유전체 나노선.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 페브로스카이트 구조의 섬유상은 직경이 10㎚ 내지 500㎚인 것을 특징으로 하는 강유전체 나노선.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 페브로스카이트 구조의 섬유상은 길이가 10㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 강유전체 나노선.
  5. 섬유상의 사티탄산 칼륨을 형성하는 단계와;
    상기 섬유상의 사티탄산 칼륨과 알칼리 토금속을 포함하는 물질을 수열 합성 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 강유전체 나노선의 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 수열 합성하는 단계는 상기 섬유상의 사티탄산 칼륨과 알칼리 토금속을 포함하는 물질을 이온 교환 반응이 일어나도록 하는 단계인 것을 특징으로 하는 강유전체 나노선의 제조 방법.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 알칼리 토금속은 칼슘, 스트론튬 및 바륨 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 강유전체 나노선의 제조 방법.
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 사티탄산 칼륨은 고상 합성법 또는 액상 합성법을 이용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 강유전체 나노선의 제조 방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 고상 합성법은
    탄산칼륨과 티타늄 산화물을 습식 혼합하는 단계와;
    상기 습식 혼합된 탄산칼륨과 티타늄산화물을 열처리하여 섬유상의 사티탄산 칼륨을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 강유전체 나노선의 제조 방법.
  10. 제 8항에 있어서,
    상기 액상 합성법은
    칼륨 및 티탄이온을 포함하는 물질을 이온 교환수를 통하여 가수분해하는 단계와;
    상기 가수분해된 칼륨 및 티탄 이온을 포함하는 물질을 건조하여 겔을 형성하는 단계와;
    상기 겔을 열처리하여 사티탄산 칼륨을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 강유전체 나노선의 제조 방법.
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