KR100614977B1 - 압전소자 노즐에 의한 염화철 (ⅱ) 과 염화철(ⅲ)의미세액적 반응기에서의 단분산 산화철 나노입자의 제조방법 - Google Patents

압전소자 노즐에 의한 염화철 (ⅱ) 과 염화철(ⅲ)의미세액적 반응기에서의 단분산 산화철 나노입자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 염화철(Ⅱ)와 염화철(Ⅲ)을 물에 용해시켜 초음파처리하여 균일하게 혼합하는 단계; (b) 단계a의 용해액을 소정의 크기를 갖도록 10∼100 마이크로의 직경을 갖는 작은 압전소자 노즐을 통해 분사하여 액적화하고, 상기 액적을 반응촉매로 되는 알칼리용액에 적하하는 단계; (c) 단계b의 알칼리용액을 초음파처리로 교반하고 반응시켜 액적내에 산화철마그네타이트를 형성하는 단계; 및 (d) 단계c에서 형성된 산화철마그네타이트를 산화시켜 산화철 마그헤마이트를 형성하는 단계를 포함하는 단분산 산화철 나노입자의 제조방법을 제공한다.
단분산, 산화철, 나노입자, 미세액적, 압전소자 노즐

Description

압전소자 노즐에 의한 염화철 (Ⅱ) 과 염화철(Ⅲ)의 미세액적 반응기에서의 단분산 산화철 나노입자의 제조방법{The Preparation method of monodispersed iron oxide nanoparticles from microdroplets of ferrous(Ⅱ) and ferric(Ⅲ) chloride solutions generated by piezoelectric nozzle}
도 1은 본 발명에 따른 단분산 산화철 나노입자의 투과전자현미경 사진이다.
본 발명은 단분산 산화철 나노입자의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 10nm이하의 좁은 입자분포를 가질 수 있으며, 산화철 나노입자의 제조 후에도 입자간의 엉김현상이 없어 균일한 분산이 가능한 산화철 나노입자의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 산화철은 자연에서 매우 다양한 형태로 산출되며 주로 제철 및 철강산업에 이용되어 왔으며 자연산 혹은 합성 산화철이 비금속산업에도 다양하게 이용되어 왔다. 또한, 산화철의 화학적 전자기적 특성을 이용하여 입자 형태로 합 성하여 전자재료 및 의료분야, 바이오산업 분야 등 넓은 용도로 사용되고 있다. 산화철은 철과 산소의 화합물로써 크게 산화철(Ⅱ)ㆍ산화철(Ⅲ)ㆍ사산화삼철 등이 있는데, 산화철(Ⅱ)(산화제일철, 화학식 FeO)은 일산화철 또는 이산화철이라고도 하며 산화철(Ⅲ)을 수소로 환원시키거나, 공기를 차단하고 옥살산철을 가열하면 생기지만, 순수한 것은 얻기 어렵다. 공기 속에서 가열하면 산화철(Ⅲ)이 되는데 저온에서 만든 것은 반응성이 풍부하고, 또 강한 자성(磁性)을 보이며, 수소에 의하여 환원되어 철을 생성한다. 또한, 산화철(Ⅲ)(산화제이철, 화학식 Fe2O3)은 삼산화이철 또는 삼이산화철이라고도 하고 결정구조에 따라 헤마타이트(이하 헤마타이트, hematite, a-Fe2O3) 와 마그헤마이트(이하 마그헤마이트, maghemite, r-Fe2 O3)로 구분되며, 적갈색 분말로 햇빛, 공기, 수분, 열 등에 대하여 상당히 안정하며, 한번 가열한 것은 잘 녹지 않는다. 산화철(Ⅲ)은 철을 공기 속에서 가열하면 생성된다. 예전에는 황산철을 구워서 만들었으나, 최근에는 철강공업이나 도금공업의 폐액(廢液)에서 생긴 황산철 또는 염화철을 원료로 하여 만든다. 제조법에 따라 적색인 것에서 황색ㆍ갈색ㆍ자색ㆍ흑색 등을 띠는데, 빛깔이 다른 원인으로서는 입자의 크기, 혼입물의 종류, 결정격자의 완전성 등을 들 수 있다. 공업적으로는 벵갈라로 불리우는 적색안료로서, 또 유리ㆍ귀금속ㆍ다이아몬드의 연마재로서 사용되고, 순도가 높은 것은 반도체로 사용되며, 또한 마그넷, 자기(磁氣)테이프의 원료로도 쓰인다. 그리고 사산화삼철은 마그네타이트(이하 마그네타이트, magnetite, Fe3O4)라고 하며, 흑색의 무거운 분말로, 천연으로는 자철석으로서 산출된다.
또한, 산화철을 전자재료 및 바이오산업에 응용하기 위해 다양한 방법으로 나노 및 마이크로 크기의 입자 형태로 제조되고 있는데, 현재 나노 및 마이크로 크기의 산화철 입자 제조는 염화철(II)(FeCl2ㆍ4H2O)와 염화철(III)(FeCl3 ㆍ6H2O)을 고온화학 용액법으로 반응시켜 합성하고, 아이온 펜타카르보닐(이하 펜타카르보닐, iron pentacarbonyl, Fe(CO)5)을 고온화학 용액법으로 반응시켜 합성하거나 초음파법과 화학침전법 등을 이용하여 합성되어지고 있다. 그러나, 이와 같은 공정방법으로 제조된 나노 및 마이크로 크기의 산화철 입자는 그 입자의 크기에 있어서 넓은 분포도를 가지고 있고, 10nm(이하 나노) 이하의 크기로 입자의 제조가 용이하지 않고, 제조시 산화철 입자간의 엉김현상으로 분산매에 분산이 용이하지 않다는 문제점을 가지고 있다. 이는 입자를 제조하는 공정에서 입자의 크기를 조절하고, 반응상을 조절하는 데에 어려움이 있기 때문이다.
한편, 본 발명과 유사한 것으로서 한국특허등록 10-0014271-0000호, 한국특허공개 1997-0066732호, 한국특허공개 2002-0063116호가 있으나, 이는 산화철입자를 제조하는 공정방법과 제조 후 산화철입자의 크기에 있어서 본 발명의 기술적 구성과는 그 내용을 달리하고 있고, 미국특허출원 US496972호가 있으나 이는 제조 공정방법과 입자의 종류에 있어서 본 발명의 기술적 구성과는 그 내용을 달리하고 있고, 한국특허공개 10-2004-0011099호는 잉크젯 헤드를 사용하는 잉크젯 프린터나 잉크젯 프린터를 포함하는 복합기 등에 관한 것으로서, 특히 잉크젯 노즐의 상태에 따른 원고인쇄 방법 및 장치에 관한 것으로 본 발명의 산화철입자를 제조하는 공정 방법과 제조 후 산화철입자의 크기 제어를 주로 하는 기술적 구성과는 그 내용을 달리하고 있다.
본 발명은 상기 종래기술이 가지는 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로,
본 발명의 목적은 나노 크기의 산화철 입자 제조시 염화철(II)과 염화철(III)을 상온에서 초음파에 의한 교반으로 물에 용해시켜 혼합한 후, 염화철(II)과 염화철(III)이 용해된 용해액을 압전소자 노즐을 통해 액적의 형태로 알칼리 용액에 떨어뜨리고, 초음파를 가하여 교반 반응시켜 10nm이하의 좁은 입자분포를 가질 수 있으며, 산화철 나노입자의 제조 후에도 입자간의 엉김현상이 없어 균일한 분산이 가능한 산화철 나노입자의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은 (a) 염화철(Ⅱ)와 염화철(Ⅲ)을 물에 용해시켜 초음파처리하여 균일하게 혼합하는 단계; (b) 단계a의 용해액을 소정의 크기를 갖도록 10∼100 마이크로의 직경을 갖는 작은 압전소자 노즐을 통해 분사하여 액적화하고, 상기 액적을 반응촉매로 되는 알칼리용액에 적하하는 단계; (c) 단계b의 알칼리용액을 초음파처리로 교반하고 반응시켜 액적내에 산화철마그네타이트를 형성하는 단계; 및 (d) 단계c에서 형성된 산화철마그네타이트를 산화시켜 산화철 마그헤마이트를 형성하는 단계를 포함하는 단분산 산화철 나노입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 사용되는 미세액적 반응기는 위와 같이 마이크로 크기의 액적으로써, 초음파로 적당한 에너지를 가하여 염화철(II)와 염화철(III)를 반응시킴으로써 미세액적 내에서 나노 입자를 침전시키는 것에 의해 균일한 나노 입자를 얻을 수 있는 방법을 제공한다. 상기 본 발명의 방법에 의하면 입자의 크기를 균일하게 조정할 수 있고, 그에 따라 균일한 입자 크기 분포를 얻을 수 있으며, 입자생성 효율이 높고 생성입자의 분산성이 좋을 뿐만 아니라, 대량생산이 용이하고, 환경친화적이라는 장점 또한 얻을 수 있다.
상기 단계a에서 염화철(Ⅱ)와 염화철(Ⅲ)의 몰비는 특별히 한정되지는 아니하나 바람직하게는 염화철(II) 1몰(mol)과 염화철(III) 2몰(mol)의 비율(염화철(II)/염화철(III)=0.5)로 조절하는 것이 좋다. 몰비가 증가하거나 감소하게 되면 화학반응상 생성되는 침전물이 반응에 영향을 줄 수 있으므로 상기 몰비로 조절하는 것이 좋다.
상기 염화철(II)과 염화철(III)을 물에 혼합하는 경우 전체 염화철의 함량은 10∼20중량부로 하는 것이 좋다.
상기에서 단계a에서의 초음파처리는 염화철(II)과 염화철(III)을 균일하게 물에서 혼합하기 위한 것인 한 특별한 한정을 요구하지는 아니하지만, 바람직하게는 공지의 초음파처리장치를 이용하여 20∼50kHz, 50∼100W의 초음파가 사용되어질 수 있다. 초음파 처리과정은 15∼60℃에서 20∼40분 동안 수행되어질 수 있다.
단계b에서 염화철(II)과 염화철(III)이 균일하게 혼합된 용해액을 액적화하는 데에는 압전소자 노즐(이하, 압전노즐이라 한다)이 이용된다. 본 발명에서 이용 된 미세 압전노즐을 포함하는 액적 제조장치는 압전변환(壓電變換)장치(이하 압전변환기)를 통해서 용액을 진동시키면서 상기 용액이 마이크로 크기의 직경을 갖는 작은 노즐을 통하여 액적의 형태로 방출되도록 구성된다. 상기 노즐을 통하여 분사되는 액적은 마이크로 크기의 직경을 갖는 미세 액적으로서 노즐직경, 진동수, 용액조성을 조절하면 균일한 크기의 마이크로 액적으로 형성될 수 있다.
이를 보다 구체적으로 설명하면, 미세전자 노즐을 통해 용해액을 분사하면 얇은 실린더 모양의 물줄기가 흐르게 되며, 이 때 이 노즐 끝을 압전변환기를 통해 진동시켜 주면, 이 때 야기되는 주기적인 불안정이 실린더 모양의 물줄기를 균일한 크기의 일련의 방울로 변환시킨다. 이 때 노즐지름의 크기에 따라 방울의 크기에 영향을 주게 되며, 이를 통해 균일한 크기의 입자들을 얻을 수 있다. 일반적으로, 노즐지름의 크기가 증가할수록 산화철 나노입자의 크기가 다소 증가된 입자를 얻을 수 있다.
이와 같이 본 발명에서 압전소자 노즐은 염화철(Ⅱ)과 염화철(Ⅲ)의 혼합용액을 미세액적으로 분쇄하고, 이후 상기 액적 내에서 소정의 반응을 거쳐 궁극적으로 얻어지는 산화철 나노입자의 크기를 조절하는 중심적인 역할을 수행한다. 이러한 압전소자 노즐의 지름은 특별히 한정되지는 아니하나, 바람직하게는 10∼100 ㎛(이하, 마이크로) 중에서 선택되어질 수 있다. 노즐의 지름이 10 마이크로 미만인 경우에는 공기 중 또는 용액내의 미세 이물질에 의해 노즐내에 흐르는 용액의 흐름에 영향을 받을 수 있으며, 노즐의 지름이 100 마이크로를 초과하는 경우에는 노즐을 통해 분사되는 용액이 거대 방울화되는 문제가 생길 수 있다.
상기 단계b의 액적화 단계에서 액적형성은 바람직하게는 압전변환기의 진동수 15∼25kHz, 분사속도 0.006∼0.02㎖/초의 조건으로 압전소자 노즐을 통해 용해액을 분사하는 방법이 사용될 수 있다. 진동수가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 노즐 끝을 자극하는 압전변환기에 야기되는 주기적인 최적 진동조건의 범위를 벗어나게 되므로 실린더 모양의 물줄기를 균일한 크기의 일련의 방울로 변환시키는 것이 용이하지 않게 되며, 분사속도가 상기 범위를 벗어나게 되는 경우에는 분사되는 용액의 최적 흐름현상을 벗어나는 조건으로 되어 넓은 분포를 가지는 입자가 생성되어지는 문제가 생길 수 있다.
상기 단계b의 알칼리용액은 반응촉매로서 제공되는 것이며, 특별히 한정되는 것은 아니지만 입자생성의 용이성과 입자크기에 있어서 거대입자와 넓은 입자분포를 가지는 문제를 함께 해결하기 위하여 바람직하게는 pH 12∼14인 알칼리 용액으로 한다. 이러한 알칼리 용액의 예로는 수산화나트륨 또는 암모늄하이드록사이드 용액이 있다.
단계c는 알칼리용액을 초음파로 처리하여 균일하게 분산된 액적내에서 반응을 수행하는 과정이다. 액적내에서 염화철(Ⅱ)과 염화철(Ⅲ)의 혼합물은 반응을 일으켜 흑색의 산화철 마그네타이트로 된다. 이와 같은 반응은 바람직하게는 공지의 초음파처리장치를 이용하여 20∼50kHz, 50∼100W의 초음파가 사용되어질 수 있으며, 초음파 처리과정은 15∼60℃에서 20∼60분 동안 수행되어질 수 있다.
상기 과정을 거쳐 얻어진 산화철마그네타이트는 세척한 다음 100∼300℃하에 서 열처리에 의한 산화과정을 수행하면 적갈색의 산화철 마그헤마이트가 생성된다. 이와 같은 과정으로 제조되는 산화철 마그헤마이트는 사용되는 노즐의 크기를 조절하는 간단한 과정에 의해 10nm 이하의 균일한 단분산 나노입자로서 제조될 수 있다.
이하 본 발명의 내용을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명하기로 한다. 다만 이들 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 아니된다.
<실시예 1>
상온에서 염화철(Ⅱ) 1몰(mol)과 염화철(Ⅲ) 2몰(mol)의 비율(염화철(Ⅱ)/염화철(Ⅲ)=0.5)인 800mg 과 2160mg을 30분 동안 초음파(Branson Co., U.S.A, Bransonic 1510, 20KHz, 70W)하에서 물 10㎖에 용해시켜 혼합하였다.
얻어진 용해액을 압전변환기(Agilent, model 33120A)를 진동수 20 KHz, 분사속도 0.01 ㎖/초로 50 마이크로의 지름을 갖는 압전노즐(micro-piezoelectric nozzle, MicroFab Technologies Inc., U.S.A)을 통해 pH 13.5 인 1.2M 수산화나트륨 용액으로 떨어뜨리고, 30분 동안 초음파(Branson Co., U.S.A, Bransonic 1510, 20KHz, 70W) 처리하여 교반 반응시켰다.
반응액을 물로 세척하고, 250∼300℃에서 1∼2시간 동안 열처리한 결과 3∼5나노 크기의 좁은 입자분포를 가지며, 4.3 나노의 평균입자 크기를 가지는 단분산 산화철 마그네타이트 또는 마그헤마이트 나노 입자를 제조하였다.
한편 제조된 산화철 나노입자의 결정구조 분석을 위해 엑스레이분석(이하 엑스레이, XRD, X-ray Diffraction, 한국 KAIST XRD 분석센타)를 이용하였고, 이 결과를 엑스레이 표준 패턴 문헌표(Powder Diffraction file, JCPOS card no. 19-0629(magnetite), 25-1402(maghemite))와 비교하여 하기의 표 1에 나타내었다.
<표 1> 제조된 산화철 나노 입자의 결정구조 분석
bulkFe3O4 bulkγ-Fe2O3 Fe3O4 r-Fe2O3
d(A)intensity d(A)intensity d(A)intensity d(A)intensity
(JCPOS19-0629) (JCPOS25-1402) (마그네타이트) (마그헤마이트)
2.967 2.950 2.961 2.950
2.532 2.514 2.532 2.513
2.099 2.086 2.099 2.086
1.714 1.701 1.709 1.701
1.616 1.604 1.613 1.605
1.485 1.474 1.480 1.474
<실시예 2>
상온에서 염화철(Ⅱ) 1몰(mol)과 염화철(Ⅲ) 2몰(mol)의 비율(염화철(Ⅱ)/염화철(Ⅲ)=0.5)인 400mg 과 1080mg을 30분 동안 초음파(Branson Co., U.S.A, Bransonic 1510, 20KHz, 70W) 하에서 물 5 ㎖에 용해시켜 혼합하였다. 용해액을 압전변환기를 진동수 20 kHz, 분사속도는 0.01 ㎖/초로 100 마이크로의 지름을 갖는 압전소자 노즐을 통해 pH 13.5 인 1.2M 수산화나트륨 용액으로 떨어뜨리고, 30분 동안 초음파(Branson Co., U.S.A, Bransonic 1510, 20KHz, 70W) 처리하여 교반 반응시켰다.
반응액을 물로 세척하고, 250∼300℃에서 1∼2시간 동안 열처리한 결과 8∼10나노 크기의 좁은 입자분포를 가지며, 9.1 나노의 평균입자 크기를 가지는 단 분산 산화철 마그네타이트 또는 마그헤마이트 나노 입자를 제조하였다. (표 2)
한편 단분산 산화철 나노입자의 평균입자 크기는 투과전자 현미경(TEM, 모델 CM20, 미국 philips사)과 산화철 나노입자의 마그네틱특성분석을 통한 이론적 계산법 TB = KV/25kB을 이용하여 측정하고 계산하여 그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다. 이때 TB는 차단온도(blocking temperature), K는 이방성상수(anisotropy constant), V는 나노입자의 부피(volume of nanoparticle), kB는 볼츠만상수(Boltzmann's constant)를 의미한다.
<표 2> 마이크로 일렉트릭 노즐의 지름에 따른 산화철 나노입자의 크기
노즐지름 산화철 나노입자의 분포 단위:nm(％) 평균입자크기
50 마이크로 2.6 (4.9％) 3.2 (35.2) 3.8 (40.3) 4.4 (13.9) 5.0 (5.7) 4.3nm
100 마이크로 7.8 (6.1％) 8.5 (13.0) 8.7 (23.8) 9.3 (32.8) 9.7 (16.0) 10.0 (8.3) 9.1nm
<실시예 3>
알칼리 용액으로 1N-암모늄하이드록사이드(NH4OH, Ammonium hydroxide, 시그마알드리지)를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 단분산 산화철 나노 입자를 제조하였다.
본 발명에 의하면 10nm이하의 좁은 입자분포를 가지는 산화철 나노입자를 제 조할 수 있다. 또한 산화철 나노입자의 제조후에도 입자간의 엉김현상이 없어 균일하게 분산된 산화철 나노입자의 제조가 가능하다.

Claims (7)

  1. (a) 염화철(Ⅱ)와 염화철(Ⅲ)을 물에 용해시켜 초음파처리하여 균일하게 혼합하는 단계; (b) 단계a의 용해액을 소정의 크기를 갖도록 10∼100 마이크로의 직경을 갖는 작은 압전소자 노즐을 통해 분사하여 액적화하고, 상기 액적을 반응촉매로 되는 알칼리용액에 적하하는 단계; (c) 단계b의 알칼리용액을 초음파처리로 교반하고 반응시켜 액적내에 산화철마그네타이트를 형성하는 단계; 및 (d) 단계c에서 형성된 산화철마그네타이트를 산화시켜 산화철 마그헤마이트를 형성하는 단계를 포함하는 단분산 산화철 나노입자의 제조방법
  2. 제 1항에 있어서, 단계a에서의 초음파처리단계는 20∼50kHz, 50∼100W의 초음파가 사용되어짐을 특징으로 하는 제조방법
  3. 제 1항에 있어서, 단계a에서 염화철(Ⅱ)와 염화철(Ⅲ)의 몰비는 1:2로 함을 특징으로 하는 제조방법
  4. 제 1항에 있어서, 단계b에서 용해액은 10∼100 마이크로의 지름을 가지는 압전소자노즐을 통해 분사하는 방법에 의해 액적화함을 특징으로 하는 제조방법
  5. 제 1항 또는 제 4항에 있어서, 단계b의 액적화 단계에서 액적형성은 압전변 환기의 진동수 15∼25kHz, 분사속도 0.006∼0.02㎖/초의 조건으로 압전소자 노즐을 통해 용해액을 분사하는 방법으로 형성함을 특징으로 하는 제조방법
  6. 제 1항에 있어서, 단계b의 알칼리용액은 pH 12∼14인 용액임을 특징으로 하는 제조방법
  7. 제 1항에 있어서, 단계b의 알칼리용액은 수산화나트륨 또는 암모늄하이드록사이드 용액임을 특징으로 하는 제조방법
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