KR100610579B1 - 알루미늄 합금판의 코팅 - Google Patents
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Abstract
알루미늄 합금판이 중합체로 상기 판을 코팅하기 전에 유기인 화합물, 바람직하게는, 비닐포스폰산-아크릴산 공중합체를 함유하는 수성용액으로 예비처리된다. 상기 용액을 상기 판이 통과함으로써 , 상기 용액은 알루미늄과 다른 성분들로 오염된다. 상기 예비처리용액은 황산염기로 기능화된, 바람직하게는 스티렌-디비닐 벤젠 공중합체를 함유하는 양이온 교환 수지로 알루미늄을 제거함으로써 원상태에 가깝게 되돌아 온다. 상기 판을 세척함에 따라 세척수는 공중합체로 오염된다. 상기 세척수는 역삼투압 또는 막 여과에 의해 농축되고 예비처리 용액으로 되돌려진다.
알루미늄, 합금, 코팅
Description
본 발명은 알루미늄 합금판을 중합체로 코팅하는 공정에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 상기 판을 코팅하기 전에 비닐포스폰산-아크릴산 공중합체로 알루미늄 합금판을 예비처리하는 공정에 관한 것이다.
알루미늄은 자연적으로 산화층을 형성함으로써 부식으로부터 스스로를 보호하지만, 그 보호층은 완전하지 못하다. 습기와 전해질하에서 알루미늄은 순수 알루미늄 보다 훨씬 더 발리 산화한다.
따라서, 알루미늄 합금판을 예비처리하거나 중합체에 대한 좋은 접착력과 향상된 부식에 대한 내성을 제공하기 위해 다른 화학 물질로 처리할 필요가 있다.
선행기술에 있어서, 화학적 전환 코팅은 금속의 표면을 알루미늄의 산화된 형태를 형성하는 부분을 강한 접착 코팅으로 "전환"함으로써 이루어진다. 화학적 전환 코팅은 높은 부식에 대한 내성과 중합체 코팅에 대한 향상된 접착력을 제공한다. 크롬-인산염 전환 코팅은 전형적으로 알루미늄과 접촉함으로써 6가의 크롬 이 온, 인산염 이온과 불소 이온을 함유하는 수용액을 제공한다. 최근 몇 년간 상기 공정에 의해 방출된 크롬염과 인산염의 수질 오염에 관한 문제가 제기되어 왔다. 6가의 크롬 이온의 높은 용해도와 강한 산화성 때문에 폐기물 처리를 위해 6가의 크롬염 이온을 3가의 크롬염 이온으로 줄이기 위해 값비싼 폐기물 처리 공정이 채택해야만 한다.
선행 기술에 있어, 알루미늄을 위한 만족할만한 무-크롬산염 전환 코팅을 생산하기 위한 노력이 있어왔다. 예를 들어, 어떤 무-크롬산염 전환 코팅은 지르코늄, 티타늄, 하프늄과/또는 실리콘, 어떤 때는 불화물, 계면 활성제와 폴리 아크릴산과 같은 중합체와 결합된 실리콘을 포함한다. 광범위한 노력에도 불구하고, 중합체로 코팅된 알루미늄 합금판의 접착력과 부식에 대한 내성을 위한 무-크롬산염 전환 코팅이나 선행기술은 여전히 전적으로 만족할만 하지 못하다. 중합제 접착과 부식에 대한 내성은 음식물 용기의 몸체나 말단부와 음료 용기 말단부를 만들기 위한 알루미늄 금속판에 있어서는 중요한 특성이다.
또한 알루미늄 금속판을 중합체로 코팅하기 전에 다양한 유기인산 화합물로 상기 판을 예비처리하는 시도가 선행기술에 있어왔다. 여기에서 "유기인 화합물"은 유기인산, 유기아인산, 유기차아인산, 및 다양한 염, 에스테르, 부분염, 상기 산의 부분적 에스테르를 포함한다. 예를 들어, 1961년 4월 14일 작성된 네델란드 특허 출원 번호 263, 668에는 강철판을 알키드 수지 에나멜로 코팅하기 전 비닐포스폰산/아크릴산으로 처리하는 공정이 발표되어 있다. 어떤 유기인 처리는 적절히 실행되어질 수 있으나 실행위해서 비용이 크다. 따라서, 이들 또한 중합체 코팅을 하기 전 유기인 화합물로 알루미늄 합금판을 처리하기 위한 효과적이고도 경제적인 공정을 제공할 필요가 여전히 있다.
본 발명의 주요 목적은 중합체 코팅 전 유기인 화합물로 알루미늄 합금판을 처리하기 위한 효과적이고도 경제적인 공정을 제공하는 데 있다.
상기 주요 목적을 이루기 위해서, 본 발명의 공정은 알루미늄과 예비처리 용액의 다른 양이온을 제거하여 상기 용액의 값비싼 처리를 피하도록 한다.
본 발명의 다른 목적들과 장점들은 하기의 상세한 설명으로부터 상기 분야의 숙련된 사람들은 확실히 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 공정에 대한 순서도이다.
본 발명에 따르면, 유기 중합체로 알루미늄 합금판을 코팅하는 공정이 제공된다. 알루미늄 합금판은 박판, 압출 성형, 주물의 형태로서 제공되어질 수 있으며 바람직하게는 박판의 형태이다.
본 발명의 실행을 위해서는 AA2000, 3000, 5000, 6000과 7000 시리즈에 속하는 합금을 포함하는 박판 형태의 다양한 알루미늄 합금이 유효하다. AA5000 시리 즈의 알루미늄-마그네슘 합금, 특히 AA5042와 AA5182 합금이 바람직하다. 상기 합금으로 만들어진 박판은 중합체로 코팅된 음식물 용기의 몸체나 말단부와 음료 용기 말단부로 성형하기에 적합하다.
AA5182와 같은 용기의 말단 패널에 적합한 알루미늄 합금은 상기 분야에 알려진 주조 기술에 의해 잉곳(ingot), 강편, 널판지 형태로 제공된다. 작업 전, 상기 잉곳이나 강편은 승온 균일화를 필요로 한다. 예를 들어, 상기 물질은 약 0.100 인치에서 0.150 인치의 두께를 가진 중간 생산물을 얻기 위해 약 700-975℉의 금속 투입 온도에서 고온으로 늘려진다. 상기 물질은 약 0.006 인치에서 0.015 인치의 두께를 가진 박판을 얻기 위해 저온으로 늘려진다. 본 발명에서는 H19 경도의 AA5182 알루미늄 합금판이 선호된다. 말단 패널을 위한 알루미늄 합금판AA5182는 H19 경도가 바람직하다.
AA5042와 같은 알루미늄 합금은 균일화된 잉곳의 형태로 제공된다. 상기 잉곳은 약 0.100 인치에서 0.15 인치의 중간 게이지(gauge)로 고온에서 늘려진다. 전형적으로는, 상기 중간 게이지는 서냉된 후 고온에서 늘려지고 약 0.006에서 0.015 인치 두께를 가진 최종 게이지 제품으로 저온에서 늘려진다. 상기 박판은 중합체로 코팅된 후 늘려지고 음식물 용기 몸체로 다시 늘려진다. 본 발명에서는 H2x 경도의 AA5042 알루미늄 합금판이 선호된다.
알루미늄 합금 박판 표면 상의 자연 산화층은 본 발명의 실행을 위해 일반적으로 충분하다. 상기 자연 산화층은 통상 약 30-50 옹스트롬의 두께를 가진다. 부식에 대한 보다 나은 보호층을 위해서는 물, 수증기 또는 수용액 내에서 양극 산 화 또는 열수 처리와 같은 처리에 의해 상기 산화층을 자라게 할 수 있다.
본 발명의 알루미늄 박판은 일반적으로 표면에 붙어있는 잔여 윤활제를 제거하기 위해 알칼리성 표면 세제로 세척되고 물로 헹구어진다. 상기 세척은 잔여 윤활제 함량이 무시할 수 있을 경우 피할 수도 있다.
상기 세척된 박판 표면은 유기인 화합물의 수용액으로 구성된 조성을 가진 첫 번째 용기 내에서 사전 처리된다. 상기 용액은 바람직하게는 약 1-20 g/L의 비닐포스폰산-아크릴산 공중합체(VPA-AA 공중합체)를 포함한다. 약 4-10 g/L의 공중합체를 함유하는 용액이 선호된다. 상기 공중합체는 일반적으로 약 5-50몰%, 바람직하게는 약 20-40몰%의 비닐포스폰산을 포함한다. 상기 VPA-AA 공중합체는 약 20,000에서 100,000, 바람직하게는 약 50,000에서 80,000의 분자량을 가질 수 있다. 특히 선호되는 VPA-AA 공중합체는 약 30몰% VPA와 약 70몰%의AA를 함유한다. 상기 용액은 약 100-200℉, 더 바람직하게는 약 120-180℉의 온도를 가진다. 특히 선호되는 용액은 약 170℉의 온도를 가진다.
상기 박판 표면은 상기 조성물 내로 담궈지거나 상기 조성물이 상기 박판 표면 상에 코팅되거나 분사되어질 수 있다. 바람직한 연속 세척과 예비처리 라인은 분당 약 500-1500 피트(feet)로 처리된다. 상기 라인이 분당 1000 피트로 운행될 때, 약 6 초의 상기 박판 표면과 상기 조성물 사이의 접촉 시간이 충분하다. 상기 VPA-AA 공중합체는 상기 박판 표면 상에 층을 형성하기 위해 산화물이나 수산화물과 반응한다.
상기 처리 용액을 통과하는 알루미늄 합금 박판은 알루미늄, 마그네슘, 철, 크롬과 마그네슘염을 포함한 다양한 이온들로 상기 용액을 오염시킨다. 상기 처리 용액은 알루미늄 농도가 약 150-200 ppm 이상일 때 유효성을 상실한다. 따라서, 본 발명은 상기 처리 용액으로부터 알루미늄 이온과 다른 금속을 제거하기 위한 공정을 제공한다.
상기 처리 용액의 적어도 한 부는 양이온 교환 수지를 포함하는 두 번째 용기로 전달된다. 상기 수지는 작은 알(pellet), 구슬(bead), 섬유(fiber) 또는 입자(particle)의 형태로 공급되며 바람직하게는 딱딱한 구형의 겔 타입의 구슬형이다. 상기 수지는 1.9 meq/m.L.의 습성의 수소 형태내에서 최소 용량을 가진다. 바람직한 수지는 약 650 마이크론의 평균 입자 크기, 약 1.22-1.23의 비중과 약 49.9Lb/ft3의 부피 밀도를 가진다.
상기 수지는 산기, 바람직하게는 황산기를 가진, 스티렌-디비닐벤젠 공중합체로 구성된 겔이 선호된다. 대안으로서, 상기 공중합체는 포스폰산(아인산) 또는 비소산기로 기능화되어질 수 있다. 특히 선호되는 양이온 교환 수지는 DOWEX G-26(H) 상표하에 미시간, 미드랜드의 다우 화학회사에서 판매한다.
조금 덜 바람직하게는, 상기 양이온 수지가 아크릴산과 같은 불포화 지방산으로 공중합화된 에틸렌으로 구성되어질 수 있다.
상기 처리 용액이 두 번째 용기를 통과한 후 상기 용액은 감소된 알루미늄 농도를 지닌다. 처리된 용액 내 알루미늄 농도는 75 ppm 이하, 바람직하게는 약 35 ppm 이하이며 최적상태는 10ppm 이하이다. 유기인 화합물과 감소된 알루미늄 농도 를 포함하는 처리된 용액은 첫 번째 용기로 되돌려진다.
선택적으로, 상기 처리된 박판은 과잉 VPA-AA 공중합체를 제거하기 위해 물로 세척된다. 세척수는 바람직하게는 약 170-180℉의 온도를 가진다. 상기 세척수는 VPA-AA 공중합체가 재사용되어질 수 있도록 과잉의 물을 제거함으로써 농축되어진다. 바람직한 농축기술은 역삼투압과 막여과를 포함한다. 농축 후, 세척수는 VPA-AA 공중합체 값을 회복하기 위해 첫번째 용기로 전달되어질 수 있다.
준비된 박판은 바람직하게는 유기 용매 내에 분산된 유기 중합체를 포함하는 중합체 조성물로 코팅되어있다. 3 개의 선호되는 코팅 중합체는 에폭시, 폴리비닐 클로라이드와 폴리에스테르이다. 적절한 수지는 페놀기가 달린 에폭시, 폴리에스테르가 달린 에폭시, 에폭시가 달린 폴리비닐 염화물과 교차연결된 에폭시이다. 상기 중합체 조성물은 투명하거나 염료 입자를 포함할 수도 있다. 상기 염료 입자는 바람직하게는, 티타늄 디옥사이드, 알루미늄 또는 실리카이다. 본 발명에서는 0.5에서 10 마이크론 미디안(median)의 입자가 선호된다.
대안으로서, 상기 준비된 박판은 전기코팅(electrocoating), 슬롯 코팅 (slot coating), 압출 코팅(extrusion coating), 유동 코팅(flow coating), 분사 코팅(spray coating), 또는 다른 연속 코팅 공정에 의해 코팅되어질 수 있다.
상기 중합체가 코팅된 박판은 건조되어 말아진 후 마지막으로 용기 몸체 또는 용기 말단 패널로 성형된다.
도면에 개략적으로 보여진 바와 같이, 감겨진 약 8.8 밀리(224 마이크론) 두께의 AA5182-H19 알루미늄-마그네슘 합금 박판(10)이 제공된다. 상기 박판(10)은 박판 표면 상의 잔여 윤활제를 제거하기 위해 큰 통(20) 내에서 알칼리성 표면 세척제로 세척된다. 상기 세척된 박판은 이온제거 수조(30)에서 헹구어진다.
상기 세척되고 헹구어진 박판은 물에 용해된 약 70몰%의 AA와 30몰%의 VPA를 포함하는 VPA-AA 공중합체 약 10g/L로 구성된 용액을 가진 첫째 용기(40) 내에서 처리된다. 상기 용액은 약 170℉(77℃)의 온도를 지니며 초기에 약 10 ppm의 알루미늄 농도를 가진다. 상기 VPA-AA 공중합체는 공중합체와 산화물 또는 수산화물의 반응 생성물로 구성된 층을 형성하기 위해 박판 표면 상의 산화 알루미늄이나 수산화 알루미늄과 반응한다.
상기 예열된 박판은 후에 과잉의 VPA-AA 공중합체를 제거하기 위해 물(50)로 세척된다. 상기 세척수(50)는 바람직하게는 170-180℉의 온도를 가진다.
상기 세척된 박판은 바람직하게는 유기 용매 내에 분산된 유기 중합체와 안료 입자를 포함하는 중합체 코트(60)로 롤코팅(roll coating) 되어진다. 상기 유기 중합체는 바람직하게는 에폭시 수지이다. 적절한 수지는 페놀기가 달린 에폭시, 폴리에스테르가 달린 에폭시, 에폭시가 달린 폴리비닐 염화물과 교차연결된 에폭시이다.
상기 중합체로 코팅된 박판은 고온의 공기 건조기(70)에서 건조되어 코팅된 박판 제품(80)으로 다시 감아진다.
예비처리 용액 내 금속 이온의 낮은 농도를 유지하기 위해서, 상기 용액의 일부가 주기적으로 첫번째 용기(40)으로부터 양이온 교환수지를 가지고 있는 두번째 용기(100)로 전달된다. 특히 선호되는 수지는 DOWEX G-26(H) 강한 양이온 교환 수지 상표하에 미시간, 미드랜드의 다우 화학회사에서 판매된다. 강한 양이온 교환수지는 황산염기를 가진 스티렌-디비닐 벤젠으로 구성된 겔이다. 상기 수지를 이용한 처리로부터 약 10ppm 이하의 최적 알루미늄 농도를 가진 처리된 용액이 생성된다. 상기 처리된 용액은 두번째 용기(100)로부터 첫째 용기(40)으로 관(110)을 통해 되돌아간다.
상기 양이온 교환 수지는 결과적으로 금속염으로 포화된다. 상기 수지는 6-10 부피% HCl 또는 6-12부피% 황산 수용액과 같은 강한 산성 용액(120)으로 세척되어 재생산되어진다. 둘째 용기(100)으로부터의 금속염(130)은 버려진다.
상기 세척수(50으로부터 사용되어진 세척수 또한 VPA-AA 공중합체 값을 회복하기 위해 재활용된다. 상기 사용된 세척수는 예를 들어 역삼투압 또는 막여과에 의해 물이 제거되는 농축기(140)로 먼저 보내진다. 상기 농축된 세척수는 다시 첫번째 용기(40)으로 되돌려진다.
본 발명의 양이온 교환 공정은 예비처리용액 내의 알루미늄 농도를 만족할 만한 수치로 유지시킨다. 10g/L VPA-AA 공중합체, 350ppm 알루미늄과 다른 금속들을 함유한 140℉의 예비처리용액 200mL가 수소형태 내의 DOWEX G-26(H) 수지 40 mL 습용량을 포함한 250mL 삼각 플라스크 내에 넣어졌다. 상기 플라스크는 수조 내에 배치되어 140℉(60℃)를 16-20 시간 유지하였다. 상기 수지는 6 부피% HCl 400-600 mL로 세척한 후 600-800 mL의 비이온화 물로 헹구어 준비되었다.
16 내지 20 시간의 접촉시간 후, 상기 처리용액은 여과되어졌고 상기 수지는 25 mL의 비이온화 물로 세척되었다. 상기 용액은 분석되어 그 결과가 아래의 표 에 나타내어져 있다. 모든 농도는 비교하기 위해 200mL의 부피를 반영하여 수정되었다.
몇몇의 선택된 구체화안을 참조하여 본 발명이 설명되었으나 상기 분야의 전문가들은 본 발명이 첨부된 청구사항의 의미와 범위를 벗어나지 않음을 알 수 있을 것이다.
Claims (22)
- (a) 첫째 용기 내에서, 필수적으로 물과 유기인 화합물(organophosphorous compound)로 구성된 수성의 예비처리 용액으로 산화 알루미늄 또는 수산화 알루미늄으로 구성된 표면부를 가진 알루미늄 합금판을 예비처리하여, 상기 화합물과 상기 산화물 또는 수산화물의 반응 생성물로 구성된 층을 형성하고, 상기 용액을 알루미늄으로 오염시키게 되는 공정;(b) 중합체로 이루어진 양이온 교환 수지를 포함하는 둘째 용기로 상기 예비처리 용액의 적어도 일부를 옮겨 상기 수지 상에 알루미늄을 흡착시키고 상기 화합물을 포함하고 감소된 알루미늄 농도를 갖는 처리된 용액을 생성하는 공정; 및(c) 상기 둘째 용기로부터 상기 첫째 용기로 상기 처리된 용액을 되돌리는 공정으로 구성된, 중합체 코팅의 표면부의 부착을 증진시키기 위해, 표면부를 갖는 알루미늄 합금판을 예비처리하는 공정.
- 제 1 항에 있어서,(e) (a) 단계 후, 상기 판을 물로 세척하여 상기 유기인 화합물과 알루미늄을 함유하는 세척수를 생성하는 공정;(f) 상기의 세척수로부터 물을 제거함으로써 상기 세척수를 농축하는 공정; 및(g) (f) 단계에서 처리된 세척수의 적어도 일부를 첫째 용기로 되돌리는 공정으로 더 구성된 공정.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 유기인 화합물이 비닐포스폰산-아크릴산 공중합체로 구성되어 있다는 것을 특징으로 하는 공정.
- 삭제
- 제 4 항에 있어서, 상기 공중합체는 20,000에서 100,000의 분자량을 가지는 것을 특징으로 하는 공정.
- 제 4 항에 있어서, 상기 예비처리용액은 1-20 g/L의 상기 공중합체로 구성되어 있다는 것을 특징으로 하는 공정.
- 제 4 항에 있어서, (b) 단계에서 상기 예비처리용액은 120-200℉(49-93℃)의 온도를 가진다는 것을 특징으로 하는 공정.
- 제 1 항에 있어서, 상기 수지는 스티렌-디비닐 벤젠 공중합체로 구성되어 있다는 것을 특징으로 하는 공정.
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- 제 1 항에 있어서, 상기 판은 AA2000, 3000, 5000, 6000 또는 7000 시리즈의 알루미늄 합금으로 구성되어 있고 하기 (d) 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공정:(d) 상기 층을 폴리염화비닐, 에폭시 및 폴리에스테르로 구성된 그룹으로부터 선택된 중합체를 포함하는 조성물 코팅하는 공정.
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- 제 1 항에 있어서, 상기 처리된 용액은 75 ppm 미만의 알루미늄을 함유하는 것을 특징으로 하는 공정.
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- 제 1 항에 있어서, 상기 처리된 용액은 25 ppm 미만의 알루미늄을 함유하는 것을 특징으로 하는 상기 공정.
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