KR100608557B1

KR100608557B1 - 습도 조절제의 제조방법

Info

Publication number: KR100608557B1
Application number: KR1020040104199A
Authority: KR
Inventors: 김명남
Original assignee: 주식회사 시공테크
Priority date: 2004-12-10
Filing date: 2004-12-10
Publication date: 2006-08-08
Also published as: KR20060065791A; CN1785498A

Abstract

액체규산소오다를 산에 의해 복분해 반응으로 얻어지는 실리카겔은 제조 조건에 따라 그의 성능이 다르므로 고습환경에서 흡습하며, 저습환경에서는 방습하는 습도조절용 실리카겔을 제조하기 위하여 알칼리숙성, 열처리공정, 함침공정, 건조공정 등을 거친 습도 조절제의 제조방법이다.

실리카겔

Description

습도 조절제의 제조방법{Silica-Gel manufacturing process for humidity control}

본 발명은 적정 습도를 유지하기 위한 습도 조절제의 제조방법에 관한 것이다.

포장용 건조제로서 시판되는 실리카겔은 대별해서 보통폼(A형)과 저표면적폼(B형)의 2종류가 있으며, A형은 저습도에서 습기 흡착력이 강한 것을, B형은 고습도에서 다량의 습기를 흡수하고 흡착용량의 큰것으로 규격화하고 있다. 오래전부터 박물관 등에서는 전시 진열장이나 수납장 내의 습도 환경 유지 목적으로 40~70% 습도별로 제공된 습도 조절제를 철제 유물은 40%이하 목재, 지류, 섬유류 등은 50%~60% 칠기류는 70% 등 유물재질별로 선택사용하고 있으며, 특히 습도 조절제는 고습 환경에서는 흡습하며 저습 환경에서는 방습하는 특성으로 인하여 유물 등의 일정 습도 보존에 적합하므로 매우 선택적으로 활용되고 있다.

상술한 바와 같은 실리카겔은 규산나트륨수용액(물유리)을 산류에 의한 복분해 반응에 의해서 실리카겔화 하여서 만들고 있으나, 이는 제조방법이나 제조조건에 따라 그의 성능이 크게 좌우되므로 본 발명자는 제반 조건을 변화시험하여서 고습환경에서 흡습하며 저습환경에서는 방습하는 습도 조절이 가능한 특성을 갖는 습도 조절제를 제조하는데에 그 목적이 있다.

본 발명자는 먼저 건조제로서의 실리카겔의 조성에 따른 차이를 참고하기 위하여 시판되는 건조제를 분석 비교해 본 결과(표 1 참조), A형과 B형의 차이는 별로 없었으나 외국제에서는 Sio₂의 함량이 비교적 낮고 작열 감량이 높은 것으로 보아 실리카겔의 겔화과정에서의 조건 등의 영향일 것으로 생각되므로 반응온도, 반응농도 등의 제반 조건을 변화시험하여 실리카겔의 비표면적을 낮게하며 미세 가공 크기를 크게 하도록 하였다.

표 1. 포장용건조제의 조성(%)

실리카겔의 반응 단계 생성물은 알칼리 숙성 시간이 필요하여 약 4시간 이상 정치하는 것이 바람직하며, 계속해서 온도를 40℃~60℃로 유지하면서 3시간 이상 열처리 하는 것이 매우 바람직하였다.

실리카겔의 세척후의 건조는 건조를 충분하게 하기 위하여 건조온도를 60℃에서부터 150℃까지 단계적으로 올려 주면서 건조하는 것이 바람직하였다. 건조한 실리카겔을 체분리하여 4∼8메쉬 크기의 실리카겔을 선별한 후에 물과 묽은 염화리튬용액을 첨가하여 조습효과를 높일 수 있도록 하는데, 이때 실리카겔에 첨가되는 물 및 염화리튬의 첨가량은 실리카겔 중량에 대하여 물 10%, 염화리튬 5∼15%(바람직하게는 7%)이며, 여기에 향균기능을 부여하기 위하여 에탄올 40%, 은나노에탄올졸 2%를 첨가하여 혼합한 다음 140℃에서 24∼34시간동안 건조하므로서 흡습성능과 방습성능과 함께 항곰팡이 성능이 부여된 본 발명의 습도 조절제를 발명하였다.

이하 본 발명의 실시예로 구체적 설명을 하면 다음과 같다.

[실시예]

규산소오다 30g을 물 70g과 함께 용해조에 넣고 150℃, 5㎏/㎠로 가압하여 액체 규산 소오다를 제조한다.

액체규산소오다 100g을 황산 60g과 반응시켜서 하이드로겔을 생성시킨 다음 수세탱크로 이송하여 4시간 정치하여 알칼리 숙성공정으로 입자를 숙성시킨 다음 액온을 45℃로 유지하여 3시간 열처리한다. 물을 완전히 제거한 다음 5%황산용액으로 8시간 동안 공기를 불어 넣어 하이드로겔에 잔존하는 Na^＋이온을 제거한다. 세척 공정을 거친 중성 하이드로겔을 서서히 건조하되 60℃로부터 150℃까지 가열 건조 한 후 4~8메쉬의 입자만을 선별하여 교반 탱크에 넣고, 실리카겔에 대한 무게비로 10%의 물과 7%의 염화리튬을 첨가하여 혼합한 다음 40%의 에탄올과 2%의 나노졸을 첨가하여 충분히 혼합한 다음 140℃에서 24시간~30시간 건조하여 습도조절용 실리카겔 18g을 제조하였다.

실시예에서 제조한 상기 습도 조절제의 물성시험 결과를 보면 다음과 같다.

표 2. 본 발명품의 물성 시험 결과

흡습율(%)			비표면적(㎡/g)	평균가는구멍지름(A)
RH 20%	RH 50%	RH 90%	410	59.00
11.9	26.8	57.1	410	59.00

시험방법 : KSA 2110 시험방법 : KSM-1805

방습율(%)		항균시험
RH 50%	RH 20%	방미도 2
14.5	28.5
시험방법 : KSA2110 흡습율 시험방법과 동일 하되 다만 W₀는 RH90%에서의 무게 W₁은 RH 50%, 20%에서의 무게		시험방법 : ASTMG21 의 시험방법에 의함

상기 물성시험 결과에서 나타나는 바와 같이 흡습율은 고습도 흡수제인 B형 보다 우수한 흡수율을 갖고 있는 반면에 저습도에서의 흡수율이 높으며, 비표면적이 작으며, 가는 구멍 지름이 크게 되어서 조습이 가능하도록 된 것으로 확인하게 되었다. 또 방습성과 함께 항균성 시험 결과도 우수하였다.

상기 결과에서 나타난 바와 같이 흡습율과 방습율이 높은 항균성의 실리카겔은 습도 조절용에는 매우 적합한 실리카겔인 것이 확인되었다.

본 발명의 습도 조절제의 제조방법에 의해서 건조제의 성능 향상에는 물론 습도별 분위기 조성에 유효하게 활용되므로 습도별 보존 물품 보관에 활용되어서 외국산 건조제의 국산화가 가능하게 되어 외화 절약에 기여하게되며, 실리카겔 제조분야의 발전에 획기적 계기가 된다.

Claims

액체규산소오다와 황산으로부터 실리카겔을 제조하는 것에 있어서,

상기 액체 규산소오다와 황산을 반응시킨 후의 용액을 4시간 이상 정치하여 알칼리 숙성으로 완전 반응시킨다음 이를 45℃의 온도로 3시간 이상 열처리 한 후 세척하고 여과하여 용액은 버리고 입자상으로 된 실리카겔을 얻은 단계와;

상기 단계에서 얻은 입자상의 실리카겔을 60℃에서부터 150℃까지 단계적으로 온도 상승시키면서 건조한 후 4~8메쉬 크기의 실리카겔을 선별해내는 단계와;

상기 단계에서 선별해낸 실리카겔에 물, 염화리튬, 에탄올 및 은나노에탄올졸을 첨가하여 혼합 한 후 140℃에서 24~34시간 동안 건조하여 건조된 실리카겔을만들어내는 단계;

로 이루어진 것을 특징으로 하는 습도 조절제의 제조방법.
제 1 항에 있어서,

건조된 실리카겔에 첨가되는 물 및 염화리튬은 상기한 실리카겔의 중량에 대하여 물 10%, 염화리튬 5~15%인 것을 특징으로 하는 습도 조절제의 제조방법.
제 1 항에 있어서,

건조된 실리카겔에 첨가되는 에탄올 및 은나노 에탄올졸은 상기한 실리카겔의 중량에 대하여 에탄올 40%, 은나노 에탄올졸 2%인 것을 특징으로 하는 습도 조절제의 제조방법.