KR100601954B1 - 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 제조하는 방법 및상기 방법에 의하여 제조된 기판을 이용하는 방법 - Google Patents
패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 제조하는 방법 및상기 방법에 의하여 제조된 기판을 이용하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 (a) 기판 상에 유기실란을 코팅하여 유기실란층이 코팅된 기판을 얻는 단계; (b) 상기 유기실란층 상에 포토레지스트 물질을 코팅하는 단계; (c) 상기 포토레지스트 물질을 패터닝하여 패턴화된 포토레지스트 물질 표면을 얻는 단계; (d) 빛에 노출된 영역 또는 빛에 노출되지 않은 영역의 포토레지스트 물질을 현상액을 사용하여 제거하는 단계; 및 (e) 상기 포토레지스트 물질이 제거된 영역의 유기실란층을 HF를 포함하는 용액을 식각제로 사용하는 습식 식각에 의하여 식각하는 단계를 포함하는 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 제조하는 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 기판을 이용하는 방법을 제공한다.
식각액, HF, 유기실란
Description
도 1은 본 발명의 방법에 따라 얻어진 기판을 금/은 염색 및 FITC 염색하고 스캐너 (Axon 사)를 이용하여 각각 532 nm에서 형광을 측정한 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 방법에 따라 패턴화된 표면을 갖는 실리콘 웨이퍼 기판의 표면을 주사 전자 현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 방법에 따라 1,000 Å의 산화막을 갖는 실리콘 기판 상에 형성된 패턴 사이의 해상도를 광학 현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 방법에 따라 얻어진 기판의 표면을 맨 실리콘 기판 상에 형성된 패턴 사이의 해상도를 원자력 현미경 (atomic force microscope : AFM)으로 관찰한 결과를 나타내는 도면이다.
도 5는 피치 (pitch) 1,150 ㎛이고 패턴 크기가 200 ㎛ x 200 ㎛인 마스크를 사용하고, 본 발명의 방법에 따라 제조된 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판 표면에 구리를 도금하고 광학 현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 도면이다.
도 6은 해상도 측정용 마스크를 사용하고, 본 발명의 방법에 따라 제조된 패턴화된 표면에 구리를 도금하고 광학 현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 방법에 따라 제작된 기판에 올리뉴클레오티드를 고정화하고 Cy-3로 표지된 표적 핵산과 혼성화한 다음, 혼성화 결과를 스캐너를 이용하여 측정한 결과를 나타내는 도면이다.
본 발명은 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 제조하는 방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 기판을 이용하는 방법에 관한 것이다.
자가조립 단일층 (self assembled monolayer)를 포함한 유기실란 박막에 패턴을 형성하는 방법은 종래 알려져 있었다. 유기실란층에 패턴을 형성하는 종래 방법은 일반적으로 포토리소프래피 (photolithography) 방법이 이용되어 왔다. 예를 들면, 미국특허 제5,688,642호에는 히드록실기를 갖는 기판 상에 유기실란을 코팅하고 리소그래피 마스크를 통하여 자외선 (193 nm)를 조사함으로써 자외선에 노출된 영역을 식각함으로써, 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 이 방법에 의하면 유기실란층의 식각은 건식 식각에 의하여 이루어진다. 즉, 자외선을 유기실란층에 선택적으로 장시간 조사하여 선택적으로 노출된 영역을 제거한다. 그러나, 이러한 건식 식각 방법은 장시간이 소요되고, 특정한 파장 의 자외선에 대하여 반응성이 있는 유기실란 화합물에 대하여만 적용할 수 있는 단점이 있다.
또한, 미국특허 제5,474,796호에는 포토리소그래피를 이용하여 어레이 플레이트를 제작하는 방법이 개시되어 있다. 미국특허 제5,474,796호에 의하면 먼저, 기판 상에 포토레지스트 물질을 코팅한 다음 노광 및 현상하여 기판 상에 제1 노출 표면과 포토레지스트 물질이 코팅된 표면으로 구성되는 패턴화된 영역을 만든다. 다음으로, 상기 제1 노출 표면에 플루오로알킬실란을 반응시켜 상기 제1 노출 표면 상에 안정한 플루오로알킬실록산 소수성 마트릭스를 형성한다. 다음으로, 상기 포토레지스트 물질층을 제거하여 제2 노출 표면을 형성하고, 상기 제2 노출 표면에 히드록시 또는 아미노알킬실란과 반응시켜 친수성 결합 영역으로 전환한다. 이렇게 함으로써, 히드록시 또는 아미노알킬실란으로 구성되는 친수성의 결합 영역과 플루오로알킬실록산으로 구성되는 소수성의 비결합 영역으로 구성되는 기판이 제작된다. 이 방법에 의하면, 패턴의 형성은 포토레지스트 물질을 선택적으로 제거함으로써 이루어지고, 유기실란층을 직접적으로 식각함으로써 패턴이 형성되는 것이 아니다.
이상과 같은 종래 기술에 의하면, 자가조립 단일층 (self assembled monolayer)를 포함한 유기실란 박막에 패턴을 형성하기 위하여 건식 식각 방법을 사용하거나, 유기실란 박막에 직접적으로 패턴을 형성하지 않고 포토레지스트 물질을 선택적으로 제거하여 패턴을 형성한 다음, 상기 패턴에 유기실란층을 선택적으로 반응시킴으로써 패턴을 형성하였다. 따라서, 종래 습식 식각을 이용하여 유기실 란 박막에 패턴을 직접적으로 형성한 예는 없었다. 이에 본 발명자들은 건식 식각법에 비하여 빠르고 간단하며 고용량 처리가 가능한 유기실란 박막의 습식식각 방법을 집중적으로 연구하던 중 HF를 포함하는 용액이 유기실란층을 식각하는 성질을 가지고 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 습식 식각법을 이용하여 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 상기 방법에 의하여 제작된 기판을 이용하여 생물분자 마이크로어레이를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 (a) 기판 상에 유기실란을 코팅하여 유기실란층이 코팅된 기판을 얻는 단계;
(b) 상기 유기실란층 상에 포토레지스트 물질을 코팅하는 단계;
(c) 상기 포토레지스트 물질을 패터닝하여 패턴화된 포토레지스트 물질 표면을 얻는 단계;
(d) 빛에 노출된 영역 또는 빛에 노출되지 않은 영역의 포토레지스트 물질을 현상액을 사용하여 제거하는 단계; 및
(e) 상기 포토레지스트 물질이 제거된 영역의 유기실란층을 HF를 포함하는 용액을 식각제로 사용하는 습식 식각에 의하여 식각하는 단계를 포함하는 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, (a) 단계에서 기판 상에 유기실란을 코팅하여 유기실란층이 코팅된 기판을 얻는다. 유기실란을 기판 상에 코팅하는 방법은 당업계에 잘 알려져 있다. 예를 들면, 반도체 제조 공정에서 실리콘 웨이퍼 상에 박막을 코팅하는데 사용되는 스핀 코팅, 딥 코팅 및 화학 또는 기상 증착과 같은 여러 방법들이 사용될 수 있다. 유기실란층은 자가조립 단일막 (self assembled monolayer) 또는 이중막 (bilayer)일 수 있다. 유기실란은 실리콘 원자에 하나 이상의 알콕시기를 갖는 것이면 어느 것이나 가능하다. 유기실란에는 예를 들면, 아미노실란, 에폭시실란 및 플루오로실란으로부터 선택되는 것이 포함된다. 상기 아미노실란에는, 감마-아미노프로필트리에톡시실란 (GAPS) 또는 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란이 포함되나, 이들 예에 한정되는 것은 아니다. 상기 에폭시실란에는 (3-글리시독시프로필)트리메톡시실란, 및 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란이 포함되나 이들 예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 플루오로실란에는 1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루오로데실트리에톡시실란 또는 트리에톡시플루오로실란이 포함되나, 이들 예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 사용되는 유기실란은 본 발명의 방법에 의하여 제작된 기판 상에 고정화하고자 하는 생물분자의 종류에 따라 적당한 관능기를 포함할 수 있다. 폴리뉴클레오티드를 고정화하고자 하는 경우, 아미노 말단을 갖는 유기실란이 바람직하다. 또한, 유기실란에 포함될 수 있는 말단 관능기에는 티올기, 올레핀, 아세탈, 에폭시 및 벤질할라이드가 포함될 수 있으며, 이들은 가교제를 통하여 생물분자를 기판 상에 고정화하는데 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, (a) 단계에서 기판은 유기실란이 코팅될 수 있는 것이면 어느 것이나 포함된다. 바람직하게는, 상기 기판은 표면에 유기실란과 결합할 수 있는 히드록실기를 갖도록 변형될 수 있는 것이다. 적합한 기판은 실리콘, 유리, 실리카, 다이아몬드, 석영, 알루미나, 실리콘 나이트라이드, 백금, 금, 알루미늄, 텅스텐, 티타늄, 다른 다양한 금속 및 다른 다양한 세라믹 물질을 포함한 무기 물질이 바람직하나 이들 예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 아클릴릭스 (acrylics), 폴리에테르, 폴리술폰, 및 플루오로중합체와 같은 중합체 물질이 적당한 유기 기판으로서 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 기판은 표면에 산화막을 포함하는 것일 수 있다. 상기 산화막에는 SiO2, Al2O
3, TiO2 및 ITO (indium tin oxide) 층이 포함되나, 이들 예에 한정되는 것은 아니다. 상기 산화막은 유기실란화합물이 HF를 포함하는 식각액에 의하여 식각되는 경우에, 동시에 식각되어질 수 있다. 따라서, 간단한 공정으로 저렴한 비용으로 패턴화된 기판을 제작할 수 있다. 예를 들면, 표면에 SiO2 층을 갖는 기판 상에 유기실란층이 형성되어 있는 경우, 포토레지스트 물질이 제거된 영역의 유기실란층과 상기 SiO2 층을 동시에 HF를 포함하는 용액을 식각제로 사용하는 습식 식각에 의하여 선택적으로 식각할 수 있다.
본 발명의 (b) 단계에서, 상기 코팅된 유기실란층 상에 포토레지스트 물질을 코팅한다. 포토레지스트 물질은 광 조사에 의하여 특정한 용액, 즉 현상액에 대한 용해도가 변화하는 물질을 말한다. 포토레지스트 물질은 리소그래피 공정에 널리 사용되며 당업자에게 잘 알려져 있다. 이러한 포토레지스트 물질은 상대적으로 아주 낮은 양의 빛에도 민감하여야 하고, 아래의 유기실란 또는 기판 층을 제거하거나 반응하지 않는 현상액 (developler)에 의하여 제거될 수 있는 것이어야 한다. 본 발명에 사용될 수 있는 포토레지스트 물질에는 수성 알칼리 현상액 MF312 CD27TM (Shipley 사에 의하여 생산된 0.27 M 테트라메틸암모늄 히드록사이드)을 갖는 S-1400-11TM (Shipley에 의하여 생산된 디아조나프토퀴논형 : 포지티브형 포토레지스트) 및 GXR601 (Clariant 사)이 포함된다. 또한, 네가티브형 포토레지스트 물질의 예는 SAL601-ERTM (Shipley 사)이다.
본 발명의 (c) 단계에 있어서, 기판 상의 유기실란층에 코팅된 포토레지스트 물질을 패터닝하여 패턴화된 포토레지스트 물질 표면을 얻는다. 빛을 포토레지스트 물질에 조사하는 경우는 다른 파장의 빛도 이용될 수 있으나, 일반적으로 자외선 파장의 빛이 사용되며, 특히 포토레지스트의 도움으로 상기 표면 상의 조사된 영역과 조사되지 않은 영역의 구별이 필요한 경우에는 자외선 파장이 널리 사용된다. 자외선 광이 사용되는 경우, 원자외선 영역 (deep UV) (150~300 nm) 에서 근 자외선 영역 (near UV) (350~500 nm)까지 다양하게 사용될 수 있다. 수은 램프를 이용한 g-라인 (436 nm)이나 i-라인 (365 nm) 파장대가 널리 사용되나, 이들 예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명에 있어서, 패턴의 형성은 상기 포토레지스트 표면과 접촉하고 있는 자외선 불투명 영역과 자외선 투명 영역으로 구성되는 리소그래피 마스크를 통하여 노광시킴으로써 일반적으로 생성되나, 투사 프린팅 (projection printing), 직접적인 레이저 라이팅, 또는 전자 빔 리소그래피에 의하여 형성될 수도 있다. 이러한 방법들은 반도체의 제조 공정과 같은 리소그래피 공정을 이용하는 업계에 널리 알려져 있다.
본 발명의 (d)에서, 빛에 노출된 영역 또는 빛에 노출되지 않은 영역의 포토레지스트 물질을 현상액을 사용하여 제거한다. 현상 공정은 빛에 노출된 영역 또는 빛에 노출되지 않은 영역의 포토레지스트 물질을 현상액에 용해시켜 제거하는 공정이다. 포지티브 톤 포토레지스트 물질이 사용되는 경우, 빛에 노출된 영역이 현상액에 가용화되는 반면, 마스크의 불투명 영역에 의하여 빛으로부터 보호되는 영역은 현상액으로 처리하여도 거의 불용성이다. 반대로, 네거티브 톤 포토레지스트 물질은 빛에 노출되지 않은 부분만이 현상액에 용해가능하다. 이러한 현상 공정도 반도체의 제조 공정과 같은 리소그래피 공정을 이용하는 업계에 널리 알려져 있으며, 당업자라면 용이하게 알 수 있다.
본 발명의 (e) 단계에서, 포토레지스트 물질이 제거된 영역의 유기실란층을 HF를 포함하는 용액을 식각제로 사용하는 습식 식각에 의하여 식각한다. HF를 포함하는 용액이란 HF 용액, 버퍼화된 HF 용액 및 HF를 주성분으로 하는 용액을 의미한다. 식각 공정은 포토레지스트 물질층 아래에 있는 산화막, 유기실란층 또는 기판 층과 같은 박막을 선택적으로 제거하는 공정이다. 습식 식각은 용액성 화학물질을 이용하여 상기 포토레지스트 물질층 아래에 박막을 선택적으로 제거하는 공정이다. 본 발명의 HF를 포함하는 용액을 식각액으로 사용함으로써, 유기실란이 광분해성을 갖는지 여부와 상관없이 선택적으로 유기실란층을 제거할 수 있다. 또한, 경우에 따라서는 상기 유기실란층 뿐만 아니라, 유기실란층 아래의 산화막과 같은 박막을 동시에 선택적으로 제거할 수 있다. 따라서, 종래 빛을 이용하여 유기실란층을 제거하는 공정에 비하여 비특이적이며, 단순하고 비용을 적게 들이면서 유기실란층 또는 그 아래의 박막을 선택적으로 제거할 수 있다. 또한, 대용량 작용이 가능하게 된다.
본 발명의 발명에 있어서, 포토레지스트 물질은 선택적으로 포토레지스트 물질을 제거하는 제거액 (stripper)을 사용하여 제거될 수 있다. 포토레지스트 물질의 제거는 본 발명의 방법에 의하여 제조된 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 사용하고자 하는 목적에 따라 달라질 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 식각 공정에 의하여 노출된 기판 영역에 폴리뉴클레오티드 또는 단백질과 같은 생물분자를 고정화하기 위하여 관능기를 도입하여야 할 필요가 있는 경우에는, 포토레지스트 물질을 제거하지 않은 상태에서 관능기 도입 반응을 수행할 수 있다.
본 발명의 방법에 의하여 제조된 패턴화된 표면을 갖는 기판은 생물분자의 고정화 및 금속 도금 (metal plating)과 같은 미세구조물을 제조하는 과정에 사용될 수 있으나, 이들 과정에 한정되는 것은 아니다. 패턴화된 표면에 생물분자를 고정화하는 방법 및 금속을 침적하는 방법은 당업계에 잘 알려져 있다. 패턴화된 표면에 생물분자가 고정화되는 경우에는, 상기 생물분자는 식각에 의하여 노출된 산화막 또는 기판 표면에 고정화되거나, 선택적으로 노출된 유기실란층에 고정화될 수 있다. 상기 선택적으로 노출된 산화막, 기판 표면 또는 유기실란층의 표면은 각각 생물분자와 공유 또는 비공유적으로 결합할 수 있는 관능기를 가지고 있는 것이 거나 그러한 관능기를 갖도록 유도체화될 수 있다. 예를 들면, 폴리뉴클레오티드가 상기 선택적으로 노출된 유기실란층에 고정화되는 경우에는 상기 유기실란층은 상기 기판에 결합되어 있는 말단의 반대편 말단에 폴리뉴클레오티드와 결합할 수 있는 관능기를 포함할 수 있다. 이러한 관능기에는 예를 들면, 아미노기 및 에폭시기 등이 포함될 수 있으나, 이들 예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 선택적으로 노출된 유기실란층, 산화막 또는 기판은 이관능기를 갖는 가교제 (bifunctional crosslinker)에 의하여 유도체화되어 생물분자를 고정화시킬 수 있는 관능기가 도입될 수 있다.
따라서, 본 발명의 방법에 따라 제조된 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판의 패턴화된 표면에 물질을 반응시키는 단계를 포함하는 본 발명의 방법에 따라 제조된 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 이용하는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법에 사용될 수 있는 금속의 예에는 구리, 금, 알루미늄 및 금이 포함되나 이들 예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 생물분자에는 핵산, 단백질 및 다당류가 포함될 수 있으나, 이들 예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 본 발명의 방법에 따라 패턴화된 표면을 갖는 기판을 제조하는 단계; 및
상기 기판 상의 패턴화된 표면에 생물분자를 고정화하는 단계를 포함하는 생물분자 어레이를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 생물분자 어레이를 제조하는 방법에 있어서, 상기 패턴화된 표면을 갖는 기판을 제조하는 방법은 바람직하게는, 기판 상에 유기실란을 코팅하여 유 기실란층이 코팅된 기판을 얻는 단계;
상기 유기실란층 상에 포토레지스트 물질을 코팅하는 단계;
포토레지스트 물질을 패터닝하여 패턴화된 포토레지스트 물질 표면을 얻는 단계;
빛에 노출된 영역 또는 빛에 노출되지 않은 영역의 포토레지스트 물질을 현상액을 사용하여 제거하는 단계;
상기 포토레지스트 물질이 제거된 영역의 유기실란층을 HF를 포함하는 용액을 식각제로 사용하는 습식 식각에 의하여 식각하는 단계 및
상기 포토레지스트 물질을 제거하는 단계를 포함하는 방법이다.
본 발명의 방법에 있어서, 상기 유기실란은 바람직하게는 아미노실란, 에폭시실란 또는 플루로로실란이고, 상기 생물분자는 바람직하게는 폴리뉴클레오티드 또는 단백질이다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1 : HF를 포함하는 용액으로 식각하는 단계를 포함하는 과정에 의하여 패턴화된 아미노실란층을 갖는 실리콘 기판의 제조
본 실시예에서는 맨 (bare) 실리콘 기판 또는 1,000 Å의 산화막을 갖는 실리콘 기판에 아미노실란을 코팅하고, 포토레지스트 물질을 코팅하였다. 다음으로, 리소그래피 마스크를 통하여 자외선에 노광하고, 패턴화된 포토레지스트 물질을 현상하고 HF를 포함하는 용액으로 식각하였다. 그 결과 얻어지는 패턴화된 표면을 갖는 기판을 자가형광 (autofluorescence), 금/은 염색, 및 FITC 염색한 다음 발생되는 신호를 측정하여 형성된 패턴의 질을 평가하였다.
먼저, 맨 실리콘 기판 또는 1,000 Å의 산화막을 갖는 실리콘 기판에 감마-아미노프로필트리에톡시실란 (GAPS)을 스핀코터 (2,000 rpm, 10 초)를 이용하여 코팅하였다. 다음으로, 포지티브형 포토레지스트 물질, GXR601 (Clariant 사)을 코팅하였다. 다음으로, 피치 1,150 ㎛이고 패턴 크기가 200 ㎛ x 200 ㎛로 되어 있는 마스크를 상기 포토레지스트 물질 표면에 정렬하고 EV 620 Aligner (최대 해상도 : 1 ㎛)를 사용하여 자외선 (365 nm, 13 mW)에 노광하고 1 % TMAH 현상액을 사용하여 현상하였다. 다음으로, 버퍼화된 산화막 식각액 (BOE) (NH4F/HF = 6/1)을 포함하고 있는 조에서 3 분 동안 침적하여 노광된 부분을 식각하였다. 남아 있는 포토레지스트 물질은 아세톤/이소프로필 알콜/물로 구성되는 포토레지스트 물질 제거액 (stripper)으로 제거하여, 패턴화된 표면을 갖는 기판을 제조하였다.
다음으로, 얻어진 기판을 금/은 염색 및 FITC 염색을 하고 스캐너 (Axon 사)를 이용하여 신호를 측정하였다. 그 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1은 얻어진 기판을 금/은 염색 및 FITC 염색하고 스캐너 (Axon 사)를 이용하여 각각 532 nm에서 형광을 측정한 결과를 나타내는 도면이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 맨 실리콘 및 1,000 Å의 산화막을 갖는 실리콘 기판 상에 형성된 패턴을 확인할 수 있었으며, 특히 맨 실리콘 보다 1,000 Å의 산화막을 갖는 실리콘 기판에 형성된 패턴이 더 뚜렷하게 보임을 알 수 있었다. 이는 두 실리콘 기판의 SiO2 층의 두께 차이로부터 기인하는 것으로 여겨진다. 즉, 1,000 Å의 SiO2 층을 갖는 실리콘 기판은 광학적 보강간섭 효과에 의하여 신호가 증가하는 것으로 여겨진다.
맨 실리콘 기판에서 형광 신호가 강하되는 현상을 보완하기 위하여 상기 패턴화된 표면을 갖는 기판의 표면을 전자현미경으로 관찰하였다. 도 2는 패턴화된 표면을 갖는 실리콘 웨이퍼 기판의 표면을 전자 현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 도면이다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 패턴을 명확하게 확인할 수 있었다.
실시예 2 : HF를 포함하는 용액으로 식각하는 단계를 포함하는 과정에 의하여 제조된 패턴의 해상도의 측정
본 실시예에서는 맨 실리콘 기판 또는 1,000 Å의 산화막을 갖는 실리콘 기판에 아미노실란을 코팅하고, 포토레지스트 물질을 코팅하였다. 다음으로, 리고그래피 마스크를 통하여 자외선에 노광하고, 패턴화된 포토레지스트 물질을 현상하고 HF를 포함하는 용액으로 식각하였다. 그 결과 얻어지는 패턴화된 표면을 갖는 기판의 표면을 광학 현미경 및 원자력 현미경 (atomic force microscope : AFM)로 관찰하여 형성되는 패턴 사이의 해상도를 평가하였다.
먼저, 맨 실리콘 기판 또는 1,000 Å의 산화막을 갖는 실리콘 기판에 감마-아미노프로필트리에톡시실란 (GAPS)을 스핀코터 (2,000 rpm, 10 초)를 이용하여 코팅하였다. 다음으로, 포지티브형 포토레지스트 물질, GXR601 (Clariant 사)을 코팅 하였다. 다음으로, 해상도 측정용 마스크를 상기 포토레지스트 물질 표면에 정렬하고 EV 620 Aligner (최대 해상도 : 1 ㎛)를 사용하여 자외선 (365 nm, 13mW)에 노광하고 1 % TMAH 현상액을 사용하여 현상하였다. 다음으로, 버퍼화된 산화막 식각액 (BOE) (NH4F/HF = 6/1)을 포함하는 조에 3 분 동안 침적하여 노광된 부분을 식각하였다. 남아 있는 포토레지스트 물질은 아세톤/이소프로필 알콜/물로 구성되는 포토레지스트 물질 제거액 (stripper)으로 제거하여, 패턴화된 표면을 갖는 기판을 제조하였다.
다음으로, 얻어진 기판의 표면을 광학 현미경 및 원자력 현미경 (atomic force microscope : AFM)으로 관찰하여 형성되는 패턴사이의 해상도를 평가하였다. 그 결과를 도 3 및 4에 나타내었다. 도 3은 상기와 같이 얻어진 1,000 Å의 산화막을 갖는 실리콘 기판 상에 형성된 패턴 사이의 해상도를 광학 현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 도면이다. 도 3a는 20 ㎛ 수준의 해상도가 가능함을 나타내고, 도 3b는 4 ㎛ 수준의 해상도가 가능함을 나타내고, 도 3c는 약 1 ㎛ 수준의 해상도가 가능함을 나타내고 있다. 도 4는 상기와 같이 얻어진 맨 (bare) 실리콘 기판 상에 형성된 패턴 사이의 해상도를 원자력 현미경 (atomic force microscope : AFM)으로 관찰한 결과를 나타내는 도면이다. 도 4에 나타내 바와 같이, 약 2 ㎛ 수준의 해상도가 가능함을 나타내고 있다.
실시예 3 : 본 발명의 방법에 의하여 제조된 기판의 패턴에 대한 구리 도금
본 실시예에서 본 발명에 따라 제조된 기판의 패턴에 대하여 구리 도금을 하 고, 그 결과를 관찰하였다.
먼저, 맨 실리콘 기판에 감마-아미노프로필트리에톡시실란 (GAPS)을 스핀코터 (2,000 rpm,10초)를 이용하여 코팅하였다. 다음으로, 포지티브형 포토레지스트 물질, GXR601 (Clariant 사)을 코팅하였다. 다음으로, 피치 1,150 ㎛ 및 패턴 크기 200 ㎛ x 200 ㎛인 리소그래피 마스크 및 해상도 측정용 마스크를 상기 포토레지스트 물질 표면에 정렬하고 EV 620 Aligner (최대 해상도 : 1 ㎛)를 사용하여 자외선 (365 nm, 13 mW)에 노광하고 1% TMAH 현상액을 사용하여 현상하였다. 다음으로, 버퍼화된 산화막 식각액 (BOE) (NH4F/HF = 6/1)을 포함하는 조에서 3 분 동안 침적하여 노광된 부분을 식각하였다. 남아 있는 포토레지스트 물질은 아세톤/이소프로필 알콜/물로 구성되는 포토레지스트 물질 제거액 (stripper)으로 제거하여, 패턴화된 표면을 갖는 기판을 제조하였다.
다음으로, 얻어진 기판의 표면에 구리 도금을 하였다 (Electrochimica Acta 49 : p1613, 2004). 먼저, 패턴화된 실리콘 기판을 PdCl2 용액 (1 g/l) 에 1 분 동안 반응시켜 활성화시켰다. 다음으로, 무전극 도금 용액에 30분 동안 침적시켜 구리 도금을 하였다. 상기 무전극 도금 용액은 CuSO4 (0.05M), EDTA (0.055M), 포름알데하이드 (0.15M), NaOH (pH = 12로 조절)로 만들어 졌다.
그 결과 패턴화된 표면에 구리가 도금된 기판을 얻었다. 도 5 및 6은 얻어진 패턴화된 표면에 구리가 도금된 기판을 광학 현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 도면이다. 도 5는 피치 1,150 ㎛ 및 패턴 크기 200 ㎛ x 200 ㎛인 마스크를 사용하 여 제조된 패턴화된 표면에 구리가 도금된 기판을 광학 현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 도면이다. 도 5a는 맨 실리콘 기판 상에 패턴화된 표면을 나타내고, 도 5b는 상기 패턴화된 표면에 구리를 도금한 것이다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 맨 실리콘 기판 상에 패턴화된 표면에 비하여 구리 도금된 패턴화된 표면을 더 명확하게 광학 현미경으로 확인할 수 있었다. 이는 본 발명의 방법에 의하여 패턴화된 표면을 갖는 기판을 이용하여 표면을 선택적으로 금속화할 수 있다는 것을 나타내는 것이다. 도 6은 해상도 측정용 마스크를 사용하여 제조된 패턴화된 표면에 구리가 도금된 기판을 광학 현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 도면이다. 도 6에 나타낸 바와 같이, 약 30 ㎛ 수준까지의 해상도가 얻어짐을 알 수 있다.
실시예 4 : 본 발명의 방법에 의하여 제조된 기판의 패턴에 대한 DNA 고정화
본 실시예에서는 본 발명에 따라 제조된 기판의 패턴에 대하여 올리고뉴클레오티드를 고정화하고, 그 결과를 관찰하였다.
먼저, 1,000 Å의 산화막을 갖는 실리콘 기판에 감마-아미노프로필트리에톡시실란 (GAPS)을 스핀코터 (2,000 rpm,10초)를 이용하여 코팅하였다. 다음으로, 포지티브형 포토레지스트 물질, GXR601 (Clariant 사)을 코팅하였다. 다음으로, 마이크로어레이용 마스크를 상기 포토레지스트 물질 표면에 정렬하고 EV 620 Aligner (최대 해상도 : 1 ㎛)를 사용하여 자외선 (365 nm, 13 mW)에 노광하고 1% TMAH 현상액을 사용하여 현상하였다. 다음으로, 버퍼화된 산화막 식각액 (BOE) (NH4F/HF = 6/1)을 포함하는 조에서 3 분 동안 침적하여 노광된 부분을 식각하였다. 남아 있는 포토레지스트 물질은 아세톤/이소프로필 알콜/물로 구성되는 포토레지스트 물질 제거액 (stripper)으로 제거하여, 패턴화된 표면을 갖는 기판을 제조하였다.
다음으로, 얻어진 기판의 표면에 올리고뉴클레오티드를 포함하는 고정화 혼합물을 나노디스펜서 (Nanodispenser TM) (Sequonom 사)를 이용하여 스폿팅하여 고정화하였다. 고정화에 사용된 올리고뉴클레오티드는 5′말단에 헥사메틸렌아미노기를 갖는 서열번호 1의 뉴클레오티드 서열을 갖는 올리고뉴클레오티드이었다. 상기 올리고뉴클레오티드가 고정화되어 있는 마이크로어레이에 서열번호 2의 뉴클레오티드 서열을 갖고 3′이 Cy-3로 표지된 표적 핵산을 혼성화시키고, 혼성화 결과를 스캐너 (Axon 사)를 이용하여 측정하였다. 그 결과를 도 7에 나타내었다. 도 7은 본 발명의 방법에 따라 제작된 기판에 올리뉴클레오티드를 고정화하고 Cy-3로 표지된 표적 핵산과 혼성화한 다음, 혼성화 결과를 스캐너를 이용하여 측정한 결과를 나타내는 도면이다. 도 7에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 방법에 따라 제작된 기판은 올리고뉴클레오티드 어레이를 제조하는데 유용하게 이용될 수 있다.
본 발명의 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 제조하는 방법에 의하면, HF를 포함하는 용액으로 식각하는 과정을 거치기 때문에 빠르고 간단하고 낮은 비용으로 대용량으로 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 제조할 수 있다. 본 발명의 방법에 의하여 제조된 기판은 패턴화된 영역에 생물분자, 금속 및 기타 물질을 선 택적으로 반응시키는데 사용될 수 있다.
본 발명의 생물분자 어레이를 제조하는 방법에 의하면, 마이크로어레이 제조용 기판의 제조과정에서 HF를 포함하는 용액으로 식각하는 과정을 거치기 때문에 간단하고 낮은 비용으로 생물분자 마이크로어레이를 제조할 수 있다.
서열목록 전자파일 첨부
Claims (15)
- (a) 기판 상에 유기실란을 코팅하여 유기실란층이 코팅된 기판을 얻는 단계;(b) 상기 유기실란층 상에 포토레지스트 물질을 코팅하는 단계;(c) 상기 포토레지스트 물질을 패터닝하여 패턴화된 포토레지스트 물질 표면을 얻는 단계 ;(d) 빛에 노출된 영역 또는 빛에 노출되지 않은 영역의 포토레지스트 물질을 현상액을 사용하여 제거하는 단계; 및(e) 상기 포토레지스트 물질이 제거된 영역의 유기실란층을 HF를 포함하는 용액을 식각제로 사용하는 습식 식각에 의하여 식각하는 단계를 포함하는 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 유기실란은 아미노실란, 에폭시실란 및 플루오로실란으로부터 선택되는 것인 방법
- 제2항에 있어서, 상기 아미노실란은 감마-아미노프로필트리에톡시실란 (GAPS) 또는 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란인 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 에폭시실란은 (3-글리시독시프로필)트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란인 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 플루오로실란은 1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루오로데실트리에톡시실란 또는 트리에톡시플루오로실란인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 기판은 표면에 히드록실기를 갖도록 변형될 수 있는 것인 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 기판은 실리콘, 유리, 실리카, 다이아몬드, 석영, 알루미나, 실리콘 나이트라이드, 백금, 금, 알루미늄, 텅스텐, 티타늄, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에테르, 폴리술폰, 및 플루오로중합체로부터 선택되는 것인 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 기판은 표면에 SiO2, Al2O3, TiO2 또는 ITO (indium tin oxide) 층을 포함하는 것인 방법.
- 제8항에 있어서, 표면에 SiO2 층을 갖는 기판 상에 유기실란층이 형성되어 있는 경우, 상기 포토레지스트 물질이 제거된 영역의 유기실란층과 상기 SiO2 층을 동시에 HF를 포함하는 용액을 식각제로 사용하는 습식 식각에 의하여 식각하는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 HF를 포함하는 용액은 HF 용액, 버퍼화된 HF 용액 또는 HF를 주성분으로 하는 용액인 방법.
- 제1항 내지 제10항에 따라 제조된 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판의 패턴화된 표면에 물질을 반응시켜 상기 패턴화된 표면에만 상기 물질을 고정화시키는 단계를 포함하는 제1항 내지 제10항에 따라 제조된 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 이용하는 방법으로서, 상기 물질은 생물분자 또는 금속인 방법.
- 삭제
- 제1항 내지 제10항에 따라 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판의 패턴화된 표면에 생물분자를 고정화하는 단계를 포함하는 생물분자 어레이를 제조하는 방법.
- 제13항에 있어서,상기 패턴화된 유기실란층을 갖는 기판을 제조하는 방법은 기판 상에 유기실란을 코팅하여 유기실란층이 코팅된 기판을 얻는 단계;상기 유기실란층 상에 포토레지스트 물질을 코팅하는 단계;리소그래피 마스크를 이용하여 노광하여 패턴화된 포토레지스트 물질 표면을 얻는단계;빛에 노출된 영역 또는 빛에 노출되지 않은 영역의 포토레지스트 물질을 현상액을 사용하여 제거하는 단계;상기 포토레지스트 물질이 제거된 영역의 유기실란층을 HF를 포함하는 용액을 식각제로 사용하는 습식 식각에 의하여 식각하는 단계 및상기 포토레지스트 물질을 제거하는 단계를 포함하는 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 유기실란은 아미노실란이고, 상기 생물분자는 폴리뉴클레오티드인 방법.
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