KR100596367B1 - 수소발생 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명에서는, 수소저장밀도를 저하시키지 않으면서 금속 하이드라이드 가수분해물에 대한 높은 용해도를 발휘하는 수소발생 조성물을 제공한다. 본 발명의 수소발생 조성물은, 금속 하이드라이드 (metal hydride), 물 및 금속 하이드라이드의 가수분해물(hydrolyzate)을 위한 용해도 향상제 (solubility enhancer)를 포함한다. 본 발명의 수소발생 조성물은 금속 하이드라이드의 가수분해물(hydrolyzate)의 물에 대한 용해도를 향상시킬 수 있는 용해도 향상제를 포함하고 있다. 따라서,수소를 발생시키기 위하여 본 발명의 수소발생 조성물을 사용하면, 금속 하이드라이드의 가수분해에 의하여 발생되는 금속 하이드라이드 가수분해물이 침전되는 현상을 억제할 수 있다.

Description

수소발생 조성물{Hydrogen generating composition}
도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예의 혼합용매에 대한 NaBO2·4H2O 의 용해도 측정결과를 보여주는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예 및 비교예의 혼합용매에 대한 NaBO2·4H2O 의 용해도 측정결과를 보여주는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예 및 비교예의 혼합용매에 대한 NaBO2·4H2O 의 용해도 측정결과를 보여주는 그래프이다.
본 발명은 수소발생 조성물, 수소저장 조성물, 또는 수소발생/저장 조성물에 관한 것이다.
수소는 원료 또는 연료로서 사용되어 왔다. 수소를 연료로서 사용하는 분야의 대표적인 예는 연료전지이다. 종래의 연료전지의 통상적인 수소 공급원은 액화수소, 압축수소가스, 또는 천연가스 개질기로부터의 수소부화가스(hydrogen-rich gas)이었다. 그러나, 이러한 수소 공급원들은 수소의 폭발가능성 때문에 높은 안전 성을 보장하기가 어려우며, 게다가, 용기 및 부대장치의 무게 및 부피로 인하여 '부피 또는 중량 대비 수소저장용량 (이하, 수소저장밀도)'의 매우 낮은 값을 갖는다.
높은 안전성과 높은 수소저장밀도를 갖는 수소 공급원을 개발하기 위한 노력의 한 결과로서, 금속 하이드라이드를 사용한 수소발생 조성물이 제안되었다 [미국특허 제6,534,033호 참조]. 예를 들면, NaBH4와 같은 금속 하이드라이드는 다음과 같은 가수분해반응을 통하여 수소를 발생시킨다:
NaBH4 + 2H2O -----> NaBO2 + 4H2
NaBH4는 강알칼리 조건하에서는 가수분해되지 않고 안정한 상태로 존재한다. 따라서, NaBH4를 함유하는 수계 조성물을 장기 보관하기 위하여, NaOH, KOH 등과 같은 알칼리(안정화제)가 사용된다. 한편, NaBH4의 가수분해반응은 촉매(수소발생촉매)의 사용에 의하여 더욱 촉진될 수 있다. 수소의 발생이 필요한 시점에, NaBH4 및/또는 안정화제를 함유하는 수계 조성물을 수소발생촉매와 접촉시키므로써, 수소을 용이하게 발생시킬 수 있다. 중성 및 산성 조건하에서는, 단지 NaBH4 와 물의 접촉을 통하여, NaBH4의 가수분해를 일으킬 수 있다.
그러나, NaBH4와 같은 금속 하이드라이드를 이용한 수소발생 시스템에 있어서, 가수분해반응의 부산물에 의하여 시스템의 성능저하가 발생한다. NaBH4의 가수 분해반응의 생성물 중에서, 수소 이외의 생성물은 부산물이다. 따라서, NaBO2와 같은 '금속 하이드라이드 가수분해물'은 부산물이다. '금속 하이드라이드 가수분해물'은 용해도가 낮아서 침전물을 형성한다. 이러한 침전물은 연속 반응 시스템의 경우 막힘 현상을 유발할 수 있으며, 더욱이, 촉매의 표면에 도포되어 수소 발생 시스템의 반응효율 및 촉매성능을 저하시키게 된다.
수소발생 시스템에 과량의 물을 투입하므로써, 이러한 가수분해물의 침전 형성을 어느 정도 억제할 수 있으나, 이는 수소발생 시스템의 수소저장밀도를 저하시키게 된다. 그리하여, 수소저장밀도를 저하시키지 않으면서 금속 하이드라이드 가수분해물에 대한 높은 용해도를 발휘하는 수소발생 시스템이 요구된다.
본 발명에서는, 수소저장밀도를 저하시키지 않으면서 금속 하이드라이드 가수분해물에 대한 높은 용해도를 발휘하는 수소발생 조성물을 제공한다.
본 발명의 수소발생 조성물은, 금속 하이드라이드 (metal hydride), 물 및 금속 하이드라이드의 가수분해물(hydrolyzate)을 위한 용해도 향상제 (solubility enhancer)를 포함한다.
본 발명의 수소발생 조성물은 금속 하이드라이드의 가수분해물(hydrolyzate)의 물에 대한 용해도를 향상시킬 수 있는 용해도 향상제를 포함하고 있다. 따라서,수소를 발생시키기 위하여 본 발명의 수소발생 조성물을 사용하면, 금속 하이드라 이드의 가수분해에 의하여 발생되는 금속 하이드라이드 가수분해물이 침전되는 현상을 억제할 수 있다. 그에 따라, 본 발명의 수소발생 조성물에서는, 앞에서 설명한 바 있는, 금속 하이드라이드 가수분해물의 침전으로 인한 여러가지 문제점이 발생하지 않는다.
이하에서는, 본 발명의 수소발생 조성물을 상세히 설명한다.
본 발명의 수소발생 조성물은 금속 하이드라이드, 물 및 용해도 향상제를 포함하며, 상기 용해도 향상제는 금속 하이드라이드의 가수분해물의 물에 대한 용해도를 향상시키기 위한 것이다.
본 발명의 수소발생 조성물에 있어서, 용해도 향상제는 금속 하이드라이드 가수분해물의 물에 대한 용해도를 향상시키는 임의의 화합물이다. 또한, 용해도 향상제가 금속 하이드라이드의 물에 대한 용해도를 적어도 저하시키지는 않거나, 증가시키는 것이 더욱 바람직하다. 용해도 향상제의 예로서는, 니트릴(nitriles), 아민(amines), 알콜(alcohols), 지방(fats), 계면활성제(surfactants) 또는 이들의 혼합물이 있다.
니트릴의 구체적인 예로서는 아세토니트릴(acetonitrile), 벤조니트릴(benzonitrile), 시클로헥산카보니트릴(cyclohexanecarbonitrile) 등이 있다.
아민의 구체적인 예로서는, 에틸아민(ethyl amine), 디에틸아민(diethyl amine), 이소프로필아민(isopropyl amine) 등과 같은 알킬아민(alkyl amines), 피롤리돈(pyrrolidine), 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone) 등이 있다.
알콜의 구체적인 예로서는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄 올, 글리세롤 등이 있다.
계면활성제의 구체적인 예로서는 스테아르산(stearic acid), 세틸알콜(cetyl alcohol), 올레산(oleic acid), 올레일알콜(oleyl alcohol), 운데칸올(undecanol), 운데코산(undecoic acid), 미리스트산(myristic acid), 팔미트산(palmitic acid), 베헨산(behenic acid), 아라키드산(arachidic acid) 등이 있다. 또한, 벨기에 "Uniqema"사의 폴리머성 계면활성제인 KD-1 ~ KD-11 등과 같은 상용 계면활성제도 사용가능하다.
본 발명의 수소발생 조성물에 있어서, 금속 하이드라이드는 가수분해되어 수소와 금속 하이드라이드의 가수분해물을 생성시키는 임의의 화합물이다. 금속 하이드라이드의 구체적인 예로서는 MM'H4의 일반식으로 표시되는 화합물이 있다. 여기서, M은 알칼리금속, 암모늄, 또는 유기기(organic group)이며, M'는, 예를 들면, 붕소, 알루미늄 또는 갈륨과 같은 13족 원소이며, H는 수소이다. MM'H4의 일반식으로 표시되는 금속 하이드라이드의 더욱 구체적인 예로서는, NaBH4, LiBH4, KBH 4, NH4BH4, (CH3)4NH4BH4, NaAlH 4, LiAlH4, KAlH4, NaGaH4, LiGaH4, KGaH 4, 이들의 혼합물 등이 있다.
MM'H4의 일반식으로 표시되는 금속 하이드라이드의 가수분해물은, 예를 들면, MM'O2의 일반식으로 표시될 수 있다. 여기서, M은 알칼리금속, 암모늄, 또는 유기기(organic group)이며, M'는, 예를 들면, 붕소, 알루미늄 또는 갈륨과 같은 13 족 원소이며, H는 수소이다.
금속 하이드라이드의 또 다른 예로서는, CaH2, Ca(BH4)2, MgH2 , Mg(BH4)2, KBH4, LiH 등이 있다.
본 발명의 수소발생 조성물에 있어서, 물은 금속 하이드라이드를 가수분해시키는 역할을 하며, 또한, 그 자신이 수소를 제공한다.
본 발명의 수소발생 조성물에 있어서, 각 구성성분의 함량은 특별히 제한되지는 않으나, 특정 적용분야에서 요구되는 제한조건에 따라 바람직한 값을 가질 수 있으며, 당업자는 이를 적절히 선택할 수 있을 것이다.
전형적인 경우에, 물의 함량이 너무 작으면 수소발생효율이 저하되고, 너무 많으면 수소 저장율이 감소된다. 이러한 점을 고려하여, 물의 함량은, 금속 하이드라이드 100 중량부를 기준으로 하여, 약 60 내지 약 1900 중량부, 바람직하게는 약 100 내지 약 1900 중량부, 더욱 바람직하게는 약 150 내지 약 900 중량부일 수 있다.
용해도 향상제의 함량이 너무 작으면 용해도 개선 효과가 적을 수 있고, 너무 많으면 수소 발생 성능 저하 및 수소저장율 감소를 발생키실 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 용해도 향상제의 함량은, 금속 하이드라이드 100 중량부를 기준으로 하여, 약 0.01 내지 약 400 중량부, 바람직하게는 약 0.05 내지 약 200 중량부, 더욱 바람직하게는 약 0.1 내지 약 100 중량부일 수 있다.
본 발명의 수소발생 조성물은, 장기 보관 중의 금속 하이드라이드의 원치 않 는 가수분해를 방지하기 위하여, 안정화제(stabilizing agent)를 더 포함할 수 있다. 안정화제는 금속 하이드라이드와 물의 반응을 지체시키거나 방해하는 임의의 성분이다. 안정화제의 첨가는 전형적으로, 수소발생 조성물의 상온(25℃)에서의 pH가 7 이상, 바람직하게는 11 이상, 더욱 바람직하게는 13 이상, 더더욱 바람직하게는 14 이상이 되도록 한다. 따라서, 안정화제의 첨가량도, 수소발생 조성물이 이러한 pH 값을 갖도록 조절될 수 있다.
안정화제로서는, 예를 들면, 금속 하이드라이드의 양이온 부분의 대응 수산화물이 사용될 수 있다. 이러한 안정화제의 구체적인 예로서는 수산화나트륨, 수산화리튬, 수산화칼륨, 이들의 혼합물 등이 있다.
안정화제의 또 다른 예로서는, 금속 하이드라이드의 가수분해 과전압을 상승시킬 수 있는 비수산화물 계열의 안정화제가 있다. 비수산화물 계열의 안정화제로서는, 예를 들면, 납, 주석, 카드뮴, 아연, 갈륨, 수은 또는 황을 함유하는 화합물이 사용될 수 있다.
본 발명의 수소발생 조성물은, 금속 하이드라이드의 가수분해반응을 촉진하기 위하여, 수소발생촉매(hydrogen generation catalyst)를 더 포함할 수 있다. 수소발생촉매로서는, 예를 들면, 전이금속, 전이금속 붕소화물, 이들 재료의 합금, 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
전이금속 촉매는, IB 족 내지 VIIIB 족 금속원소를 함유하거나, 또는 이들 금속원소로부터 만들어진 화합물을 함유하는 촉매이다. 이들 금속의 대표적인 예로서는, 구리족 원소, 아연족 원소, 스칸듐족 원소, 티타늄족 원소, 바나듐족 원소, 크롬족 원소, 망간족 원소, 철족 원소, 코발트족 원소, 니켈족 원소 등이 있다. 전이금속의 원소 또는 화합물은 물에 의한 금속 하이드라이드의 가수분해반응을 촉진시킨다. 전이금속의 원소 또는 화합물의 구체적인 예로서는, 루테늄, 철, 코발트, 니켈, 구리, 망간, 로듐, 레늄, 백금, 팔라듐, 크롬, 은, 오스뮴, 이리듐, 이들의 붕소화물, 이들의 합금, 이들의 혼합물 등이 있다.
본 발명에서 사용되는 수소발생촉매는, 예를 들면, 분말, 응집체, 메쉬 등과 같은 다양한 형태를 가질 수 있다. 분말형태의 수소발생촉매의 경우, 충분한 표면적을 얻기 위하여, 전형적으로 약 100 ㎛ 이하, 바람직하게는 약 50 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 약 25 ㎛ 이하의 평균입자크기를 가질 수 있다.
수소발생촉매의 함량이 너무 작으면 수소 발생량이 적을 수 있고, 너무 많으면 장치의 국부적 과열이 생길수 있으며 경제성이 나빠질수 있다. 이러한 점을 고려하여, 수소발생촉매의 함량은, 금속 하이드라이드 100 중량부를 기준으로 하여, 약 0.1 내지 약 2000 중량부, 바람직하게는 약 2 내지 약 1500 중량부, 더욱 바람직하게는 약 3 내지 약 1000 중량부일 수 있다.
본 발명의 또 다른 태양으로서, 본 발명은, 용해도 향상제를 사용하여, 금속 하이드라이드 가수분해물의 용해도를 향상시키는 방법을 제공한다. 상기 용해도 향상제로서는 앞에서 설명한 물질들이 사용될 수 있다.
이하에서는, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다.
<실시예>
NaBH 4 용해도 측정 방법
먼저 증류수에 NaOH를 용해시켜 수산화나트륨 수용액을 얻었다. 수산화나트륨 수용액에 다시 용해도 향상제를 용해시켜 혼합용매를 얻었다. 이렇게 얻은 혼합용매에 과량의 NaBH4를 투입한 후, 25 ℃에서 30분 동안 교반하여, 포화용액을 얻었다. 포화용액을 여과하여 미용해 NaBH4를 제거하였다. 포화용액을 증발접시에 담은 후, 건조 전과 후의 무게를 측정하였다.
미용해 NaBH4의 무게를 측정한다. 된 , 증류수 및 NaOH를 혼합하여 얻은 혼합용액에 대한 NaBH4의 용해도를 측정하였다. 용해도 S는 다음과 같이 계산되었다.
Figure 112004040427342-pat00001
여기서, m0는 증발접시의 질량이고, m1은 포화용액을 담고 있는 증발접시의 질량이고, m2는 건조된 포화용액을 담고 있는 증발접시의 질량이고, a는 혼합용매 중의 NaOH의 중량%이고, b는 혼합용매 중의 용해도 향상제의 중량%이다.
NaBO 2 ·4H 2 O 용해도 측정 방법
먼저 증류수에 NaOH를 용해시켜 수산화나트륨 수용액을 얻었다. 수산화나트륨 수용액에 다시 용해도 향상제를 용해시켜 혼합용매를 얻었다. 이렇게 얻은 혼합용매 100 g 을 담고 있는 3개의 시료에 NaBO2·4H2O 를 각각 60 g, 80 g, 100g 투입 하였다. 이들 시료를 55 ℃까지 승온시켜 투입된 NaBO2·4H2O 가 모두 용해되도록 하였다. 그 다음에, 이들 시료의 온도를 서서히 낮추면서, 침전물이 석출되는 온도를 측정하였다.
NaBO2 는 상온, 상압 하에서 4수화물의 형태로 존재하며, 62.38 ℃ 에서는 2수화물의 형태로 존재하며, 133.73 ℃ 에서는 1수화물의 형태로 존재하며, 180.55 ℃ 5수화물의 형태로 존재하며, 273.07 ℃에서는 무수물의 형태로 존재한다. 본 실시예는 60 ℃ 미만의 온도에서 수행되므로, 석출되는 NaBO2 는 4수화물의 형태를 갖게된다. 이러한 점을 고려하여, 본 실시예는 4수화물 형태의 NaBO2 를 사용하였다.
실시예의 혼합용매의 조성
본 실시예에서는 용해도 향상제의 종류, 함량을 달리하면서, 용해도를 측정하였다. 표 1에 각 실시예에서 사용된 혼합용매의 조성을 요약하였다.
용해도 향상제 NaOH 함량 (중량%) 물의 함량 (중량%)
종류 함량(중량%)
실시예 1 아세토니트릴 0.1 3 96.9
실시예 2 아세토니트릴 0.5 3 96.5
실시예 3 아세토니트릴 1 3 96
실시예 4 글리세롤 0.1 3 96.9
실시예 5 글리세롤 0.5 3 96.5
실시예 6 글리세롤 1 3 96
실시예 7 글리세롤 2 3 95
실시예 8 폴리비닐피롤리돈 0.1 3 96.9
실시예 9 메탄올 0.1 3 96.9
실시예 10 KD-7 0.1 3 96.9
비교예 없음 없음 3 97
평가결과
실시예 1, 실시예 4, 실시예 8, 실시예 9, 실시예 10 및 비교예의 혼합용매에 대한 NaBO2·4H2O 의 용해도 측정결과를 도 1에 나타내었다. 도 1에 나타난 바와 같이 용해도 향상제를 함유하는 경우에, 용해도 향상제를 함유하지 않는 경우에 비하여, 더 낮은 온도에서 결정이 석출되었다. 이는, 용해도 향상제의 첨가로 인하여 혼합용매에 대한 NaBO2·4H2O 의 용해도가 증가한다는 것을 의미한다.
실시예 1~3 및 비교예의 혼합용매에 대한 NaBO2·4H2O 의 용해도 측정결과를 도 2에 나타내었다. 도 2에 나타난 바와 같이, 같은 양의 NaBO2·4H2O 를 용해시킬 수 있는 온도가, 아세토니트릴의 함량이 증가할 수록, 낮아진다는 것을 알 수 있다.
실시예 4~7 및 비교예의 혼합용매에 대한 NaBO2·4H2O 의 용해도 측정결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에 나타난 바와 같이, 같은 양의 NaBO2·4H2O 를 용해시킬 수 있는 온도가, 글리세롤의 함량이 증가할 수록, 낮아진다는 것을 알 수 있다.
실시예 1~10 및 비교예의 혼합용매에 대한 NaBH4의 용해도를 측정한 결과를 표 2에 요약하였다.
용해도 향상제 NaOH 함량 (중량%) 물의 함량 NaBH4 용해도 (중량%)
종류 함량 (중량%) (중량%)
실시예 1 아세토니트릴 0.1 3 96.9 37.8
실시예 2 아세토니트릴 0.5 3 96.5 37.7
실시예 3-1 아세토니트릴 2 3 95 92 38.7
실시예 3-2 아세토니트릴 5 3 38.4
실시예 4 글리세롤 0.1 3 96.9 38.7
실시예 5 글리세롤 0.5 3 96.5 38.6
실시예 6 글리세롤 1 3 96 38.5
실시예 7 글리세롤 2 3 95 38.7
실시예 8 폴리비닐피롤리돈 0.1 3 96.9 96.5 38.1
실시예 8-1 폴리비닐피롤리돈 0.5 3 37.7
실시예 9 메탄올 0.1 3 96.9 96.5 37.7
실시예 9-1 메탄올 0.5 3 39.5
실시예 10 KD-7 0.1 3 96.9 96.5 38.2
실시예 10-1 KD-7 0.5 3 38.1
비교예 없음 없음 3 97 38.2
표 2에 나타난 바와 같이, 용해도 향상제의 첨가로 인한 NaBH4 의 용해도 저하는 거의 발생하지 않으며, 오히려 증가하는 경우도 있음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명의 조성물은, 금속 하이드라이드의 용해도에 악영향을 미치지 않으면서도, 금속 하이드라이드 가수분해물에 대한 향상된 용해도를 발휘할 수 있다.
본 발명의 수소발생 조성물은, 금속 하이드라이드 가수분해물의 용해도를 증가시키므로써, 더욱 효율적인 수소발생 시스템의 구성을 가능하게 한다. 즉, 용해도 향상제의 첨가를 통하여, 금속 하이드라이드 가수분해물의 결정 석출을 억제하므로써, 금속 하이드라이드를 이용한 수소발생 반응이 원활하게 진행시킬 수 있고, 또한, 수소발생 시스템의 성능저하를 방지할 수 있다. 또한, 본 발명의 방법은, 수소발생 시스템 뿐만아니라, 금속 하이드라이드 가수분해물의 용해도 증가를 필요로 하는 모든 시스템에 적용될 수 있다.

Claims (7)

  1. 금속 하이드라이드 100 중량부; 물 60 내지 1900 중량부; 및 니트릴, 아민, 지방, 계면활성제 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 상기 금속 하이드라이드의 가수분해물을 위한 용해도 향상제 0.01 내지 400 중량부를 포함하는 수소발생 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서, 금속 하이드라이드를 위한 안정화제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수소발생 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 수소발생촉매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수소발생 조성물.
  6. 니트릴, 아민, 지방, 계면활성제 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 용해도 향상제를 사용하여 금속 하이드라이드의 가수분해물의 용해도를 향상시키는 방법
  7. 삭제
KR1020040071121A 2004-09-07 2004-09-07 수소발생 조성물 KR100596367B1 (ko)

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