KR100577705B1 - 에폭시 수지 조성물, 이를 이용한 도료 조성물 및 그제조방법 - Google Patents

에폭시 수지 조성물, 이를 이용한 도료 조성물 및 그제조방법 Download PDF

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Abstract

고강도 및 속경화 특성을 가지고 있어, 크랙 발생이 억제되고, 교통통제시간을 최소화할 수 있는 에폭시 수지 조성물, 이를 이용하는 도료 조성물과 그 제조방법이 개시되어 있다. 이를 위하여 지방산 및 유기산 0.3 내지 1.0 몰부, 에피클로로히드린 0.5 내지 2 몰부 그리고, 비스페놀 A형 에폭시 수지 1 내지 3 몰부를 포함하는 내열충격성이 우수한 에폭시 수지 조성물을 제공한다. 또한, 여기에 충진제를 더 포함하는 도료 조성물과 그 제조방법이 제공된다. 우수한 압축강도 및 계절에 따른 기온변화에 견디는 우수한 내후성을 가지는 에폭시 수지 조성물을 제조할 수 있다.

Description

에폭시 수지 조성물, 이를 이용한 도료 조성물 및 그 제조방법{EPOXY RESIN COMPOSITION, PAINT COMPOSITION, AND METHOD OF PREPARING THE SAME}
본 발명은 도로 보수용 에폭시 수지 조성물, 이를 이용한 도료 조성물 및 이들의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 현저히 향상된 속건성, 고강도성 및 접착성을 가지는 도로 등의 크랙 보수용 에폭시 수지 조성물, 이를 이용한 도료 조성물 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 도로 시공후 일정기간 경과 후에는 도로를 주행하는 차량의 증가와 중량이 많이 나가는 트럭 등의 통행으로 시간이 흐르면서 도로가 노후화된다. 구체적으로, 자연적으로 발생되는 크랙으로 인하여 도로의 파손이 가속화되고 크랙을 통한 빗물의 침투로 인하여 지반이 침하되고, 크랙범위가 증가하며, 나아가 심할 경우는 도로가 함몰된다.
그러나 보수공사를 하기 위해서는 차량통행을 차단하고 많은 중장비와 인원이 투입되고, 교통이 통제되어 원활한 교통흐름에 장애 요인이 된다. 그러므로 보수공사는 신속성과 간편성, 경제성이 무엇보다 필요하다.
재래식의 도로 크랙 보수공사는 크랙 부분 내지는 크랙 부분을 포함한 차선 단위로 광범위하게 절단하여 떼어 낸 뒤에 그 자리에 다시 아스팔트 혹은 콘크리트를 도포한 후에 다시 중장비로 다진 후 양생하는 복잡한 단계로 수행된다. 따라서 작업시간이 오래 걸리고 차량 통행 통제범위가 광범위하며, 그에 따른 교통체증을 유발된다. 또한 보수 후에도 새로 보수한 아스팔트의 잔존 휘발성분의 휘발로 인하여 수축이 발생되어 일정시간 경과 후에 다시 절단한 부분을 따라 크랙이 다시 발생되는 악순환이 계속되는 문제점이 있다.
예를 들어, 기존의 도로 보수제로 사용하고 있는 에폭시 당량이 185 내지 190g/eq이고, 점도가 11,000 내지 13,000 cps인 비스페놀 A형 에폭시 수지를 사용할 경우 점도가 높아 충진제 사용에 제한이 생기게 되고 우리나라 기후특성상 4 계절이 뚜렷하여 기온의 변화로 인하여 보수한 경화물에 재크랙이 발생하는 문제점이 있다.
따라서, 속건성, 고강도성 및 접착성등의 특성을 가지면서, 작업이 용이하고 내구성이 우수한 도로 등의 크랙 보수용 도료 조성물의 개발이 요구된다.
본 발명의 제1 목적은 고강도 및 속경화 특성을 가지고 있어, 재크랙 발생을 억제하고, 교통 통제 시간을 최소화할 수 있는 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제2 목적은 상기 에폭시 수지 조성물을 이용한 도료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제3 목적은 상기 에폭시 수지 조성물의 제조방법을 제공하는 것이 다.
본 발명의 제4 목적은 상기 에폭시 수지 조성물을 이용하는 도료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 본 발명의 제1 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 의하면, 지방산 및 유기산 0.3 내지 1.0 몰(mole)부, 에피클로로히드린 0.5 내지 2 몰부 그리고, 비스페놀 A형 에폭시 수지 1 내지 3 몰부을 포함하는 내열충격성이 우수한 에폭시 수지 조성물을 제공한다.
상술한 본 발명의 제2 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 의하면, a) 지방산 및 유기산 0.3 내지 1.0 몰부, 에피클로로히드린 0.5 내지 2 몰부, 그리고 비스페놀 A형 에폭시 수지 1 내지 3 몰부을 포함하는 에폭시 수지 조성물 30 내지 80 중량% b) 충진제 20 내지 70 중량%를 포함하는 도료 조성물을 제공한다.
상술한 본 발명의 제3 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 의한 에폭시 수지 조성물의 제조방법에 따르면, 지방산 또는 유기산 0.3 내지 1.0 몰부와 에피클로로히드린 0.5 내지 2 몰부를 촉매를 사용하여 개환 반응시켜 반응수지를 수득하고, 수득된 반응수지에 비스페놀 A형 에폭시 수지 1 내지 3 몰부를 첨가한다.
상술한 본 발명의 제4 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예에 의한 도료 조성물의 제조방법에 따르면, 지방산 또는 유기산 0.3 내지 1.0 몰부와 에피 클로로히드린 0.5 내지 2 몰부을 촉매를 사용하여 개환 반응시켜 반응수지를 수득하고, 수득된 반응수지에 비스페놀 A형 에폭시 수지 1 내지 3 몰부을 첨가한다. 이어서, 에폭시 수지 조성물에 충진제를 첨가하여 혼합한다.
본 발명에 의하면, 종래 건축자재로 사용하는 벽돌이나 콘크리트보다 우수한 압축강도 및 계절에 따른 기온변화에 견디는 우수한 내후성을 가지는 에폭시 수지 조성물을 제조할 수 있다.
그리고 이러한 에폭시 수지 조성물을 이용한 도료 조성물을 도로 보수용으로 사용하는 경우 경화속도가 매우 빨라서 짧은 시간에 공사를 마무리 할 수 있다. 따라서 공사기간의 단축으로 경제적인 면에서 유리하고, 공사진행에 따른 교통체증 유발 등의 문제를 해결할 수 있다. 또한, 도료 조성물에 경화제를 혼합하여 바로 사용하기 때문에 작업자의 작업이 편리해지고, 작업중이거나 작업 후에도 대기 중으로 방출되는 휘발성 유기물화합물(Volatile Organic Compound; VOC)이 거의 없어 친환경적인 장점이 있다.
이하에서 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일실시예는 고강도성 및 속건성을 가지는 에폭시 수지 조성물을 제공한다.
우선, 상기 에폭시 수지 조성물은 지방산 또는 유기산 0.3 내지 1.0 몰부와 에피클로로히드린(epichlorohydrine) 0.5 내지 2 몰부를 가지는 반응수지를 포함한다. 지방산 또는 유기산을 0.3 몰부 미만을 첨가하면 온도 변화에 따라 재크랙이 발생하는 문제점이 있고, 1.0 몰부를 초과하여 첨가하면 너무 유연하여 기계적 강 도가 떨어지는 문제점 있다. 또한, 에피클로로히드린 0.5 몰부 미만을 첨가하면 유기산과의 반응물이 적어 반응성(속경화성)이 떨어지고, 2.0 몰부를 초과하여 첨가하면 잔존 에피클로로히드린이 많아져 공사 후 휘발성분이 많이 생기는 문제점이 있다.
이러한 배합비율일 때 저점도이면서, 유연성이 우수하고, 구조물과의 접착력이 우수한 반응수지를 수득할 수 있다. 구체적으로 상기 반응수지의 점도은 A2 내지 D(가드너 점도계 기준; 이하 동일)이고, 산값은 10 이하이다.
그리고 상기 에폭시 수지 조성물은 비스페놀 A형 에폭시 수지 1 내지 3 몰부를 포함한다. 상기 비스페놀 A형 에폭시 수지는 기계적 강도를 향상시키는 역할을 하며, 그 사용량이 1 몰부 미만이면 기계적 강도가 떨어지는 문제점이 있고, 3 몰부를 초과하면 도막이 딱딱하게 되어 온도 변화에 따른 크랙이 발생할 우려가 있다.
상기 에폭시 수지 조성물의 산값은 약 0 내지 5이고, 점도가 약 S 내지 Z6이다. 또한, 에폭시 당량은 약 200 내지 500 g/eq이다.
본 발명의 일실시예는 상기 에폭시 수지 조성물을 포함하는 도로의 크랙 보수용 도료 조성물을 제공한다.
우선, 본 실시예에 의한 도료 조성물은 지방산 및 유기산 0.3 내지 1.0 몰부, 에피클로로히드린 0.5 내지 2 몰부, 및 비스페놀 A형 에폭시 수지 1 내지 3 몰부을 포함하는 상기 에폭시 수지 조성물 30 내지 80 중량%를 포함한다.
상기 에폭시 수지 조성물의 함유량이 약 30 중량% 미만이면 점도가 높아서 작업성이 저하되고, 약 80 중량%를 초과하면 기계적 강도와 내마모성이 떨어진다.
그리고 본 실시예에 의한 도료 조성물은 충진제 약 20 내지 70 중량%를 포함한다. 상기 충진제로는 평균입경 약 25 내지 35㎛의 규사 약 50 중량% 및 평균입경 약 40 내지 50㎛의 탄산칼슘 약 50 중량%을 혼합한 무기 충진제를 사용한다. 무기 충진제로 규사만을 사용하는 열충격성이 우수하나, 강도가 너무 높아 내충격성이 떨어지므로, 탄산칼슘과의 혼용이 필요하다. 여기서 상기 충진제 함유량이 약 20 중량% 미만이면 기계적 강도와 내마모성이 떨어지는 문제점이 있고, 약 70 중량%를 초과하면 충진제의 흡유량으로 인하여 고점도화되어 작업성이 떨어진다. 상기 에폭시 수지 조성물에 충진제가 첨가함으로써, 물리적 성질이 우수하고, 내구성이 탁월한 도료 조성물을 얻을 수 있다. 그리고, 에폭시 수지 조성물 자체에 입자별로 최적화된 충진제를 첨가함으로써 실제 사용시 별도로 무기 충진제를 섞어 사용하지 않아도 된다. 따라서 작업성이 월등히 향상된다.
또한, 상기 도료 조성물은 경화제로 아민가 320 내지 500 ㎎KOH/g인 지방족 아민을 더 포함할 수 있다.
에폭시 수지는 수지구조자체에 기인하는 접착력과 치수안정성, 절연성, 강인성 등이 우수한 물성 때문에 여러 분야에 여러 용도로 사용되고 있다. 그러나 시중에 판매되는 일반적인 에폭시 수지는 냉온 사이클(cycle)성이나 특수한 소지에 접착력이 부족한 경우가 있어 사용용도에 따라서는 에폭시 수지에 다른 성분의 수지를 변성시켜서 사용하거나, 별도의 경화제를 사용하기도 한다. 본 실시예에서는 온 도변화에 의한 크랙 발생을 방지하고 저온에서도 반응성이 빠른 특성을 가지는 아민가 320 내지 500 mgKOH/g인 변성 지방족 아민을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 경화제는 상기 에폭시 수지 조성물 100 중량부에 대하여 약 30 내지 50 중량부 사용한다. 상기 경화제의 사용량이 약 30 중량부 미만이면 경화성이 떨어지고, 약 50 중량부를 초과하면 내약품성이 떨어진다.
그 외에 상기 도료 조성물은 첨가제로 가소제 또는 레벨링제를 더 포함할 수 있다. 상기 가소제로는 다이부틸 프탈레이트(Dibutyl Phthalate; DBP)등을 예로 들 수 있으며, 상기 에폭시 수지 조성물 100중량부에 대하여 약 15 내지 40 중량부 사용한다. 상기 가소제를 약 15 중량부 이하 사용하면 내충격성이 떨어지고, 약 40중량부를 초과하여 사용하면 장기적으로 용출되어 재크랙이 발생될 우려가 있다.
또한, 상기 레벨링제로는 등을 예를 들면, BYK-320, BYK-331 등을 사용할 수 있으며, 상기 에폭시 수지 조성물 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 이하의 소량 사용한다. 약 0.5 중량부를 초가하여 사용하면, 미끄럼 현상이 발생할 우려가 있다.
그리고 본 발명의 일실시예는 도로의 크랙 보수용 에폭시 수지 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 실시예에 의하면 우선 지방산 또는 유기산 약 0.3 내지 1.0 몰부과 에피클로로히드린 약 0.5 내지 2 몰을 촉매를 사용하여 개환 반응시켜 반응수지를 수득한다. 상기 개환 반응은 약 120℃ 정도에서 수행되며, 반응촉매로 3급 아민을 사용한다. 예를 들면, 지방산 약 0.3 내지 1.0 몰과 에피클로히드린 약 0.5 내지 2 몰을 사용하는 경우, 반응촉매로 3급 아민 약 0.05 내지 0.5 g을 사용하는 것이 바람 직하다.
상기 개환 반응은 하기 반응식 1에 나타나 있다(하기 반응식1에서 R'은 (CH2)10-18이다).
Figure 112003049801762-pat00001
상기 반응에 의하면, 저점도이고, 유연성이 우수하며, 구조물과의 접착력이 우수한 반응수지를 얻을 수 있다. 수득된 반응수지의 점도는 약 A2 내지 D이고, 산값은 약 0 내지 10이다.
이어서, 상기 반응수지에 비스페놀 A형 에폭시 수지 약 1 내지 3 몰부을 첨가하여 에폭시 수지 조성물을 제조한다. 상기 반응식 1에 나타난 개환 반응에 의한 반응수지의 산값이 10 이하일 때 비스페놀 A형 에폭시 수지 약 1 내지 3 몰을 냉각하며 투입하여 최종점도 S 내지 Z6이고, 산값이 약 5 이하인 에폭시 수지 조성물을 제조한다.
또한, 본 발명의 일실시예는 도로의 크랙 보수용 도료 조성물의 제조방법을 제공한다.
우선 상기 에폭시 수지 조성물의 제조방법에 따라 에폭시 수지 조성물을 제조한다. 이어서, 제조된 상기 에폭시 수지 조성물에 충진제를 첨가, 혼합한다. 여기서 충진제로는 평균입자 25~35㎛의 규사와 40~50㎛의 탄산칼슘을 혼용한 것을 사 용한다. 이어서, 경화제로 변성 지방족 아민(아민가 320 ~ 500 mgKOH/g)을 더 첨가할 수도 있다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
실시예 1
(에폭시 수지 조성물의 제조)
하기 구조식으로 표기되는 지방산 0.6 몰에 해당하는 168 g, 에클로로히드린 1 mole에 해당하는 92.5g, 그리고 반응촉매로 3급 아민을 0.2 g을 120℃에서 반응시켰다. 상기 반응에에 의해 제조되는 반응수지의 산값이 10 이하일 때 비스페놀 A형 에폭시 수지를 1050 g을 냉각하며 투입하여 에폭시 수지 조성물(이하, '에폭시 수지 조성물 1'이라 한다)을 수득하였다.
R'COOH ---------------------(구조식)
(상기 구조식에서 R'은 (CH2)10~18이다.)
상기 에폭시 수지 조성물의 점도 U~X, 산값은 1이하, 에폭시 당량은 250~300 g/eq이었다.
(도료 조성물의 제조)
상기 제조된 에폭시 수지 조성물 48 중량%, 충진제 50 중량%, 첨가제 2 중량%를 혼합기에 넣고 2,000 rpm으로 30분 동안 혼합하였다. 여기서 충진제로는 평균입자 25~35㎛의 규사와 40~50㎛의 탄산칼슘을 50 : 50의 중량비로 혼용한 것을 사용하였고, 첨가제로는 소포제와 레벨링제를 사용하였다.
이어서, 경화제로 변성 지방족 아민(아민가 320 ~ 500 mgKOH/g)을 사용하였 다. 이상의 실시예에서 구체적으로 사용된 성분 및 그 사용량은 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 2, 3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도료 조성물을 제조하되, 사용하는 원료성분의 양을 하기 표 1 에 나타낸 바와 같이 달리하였다.
비교예 1, 2
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 도료 조성물을 제조하되, 상기 실시예 1에서 제조된 에폭시 수지 조성물 대신에 시중에 판매되는 에폭시 당량 185 ~ 300g/eq이고, 점도가 11,000 ~ 13,000(cps)인 디글리시딜 에테르 비스페놀 A형 에폭시 수지(이하, '에폭시 수지 조성물 2'라 한다)를 사용하고, 경화제의 양도 달리하였다. 구체적인 사용량은 하기 표 1에 나타내었다.
(단위 : 중량%)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
에폭시 수지 조성물 1 48 48 48 - -
에폭시 수지 조성물 2 - - - 48 48
충진제 50 50 50 50 50
경화제 20 30 20 30 40
DBP 10 20 20 20 10
첨가제 2 2 2 2 2
비교예 3, 4
상기 실시예들에 의해서 수득된 도료 조성물과의 물성비교를 위하여 시중에 시판되는 벽돌(비교예 3), 콘크리트(비교예 4)를 준비하였다.
시험례
상기 준비된 실시예 1내지 3 및 비교예 1 내지 4의 시료의 물성을 시험하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 구체적으로, 비교예 3, 4의 시료는 KSF 4002 의한 방법을 사용하였고, 양생시간은 30℃에서 양생에 소요되는 시간을 측정하였고, 열충격성은 -40℃에서 1 시간, 상온에서 30 분, 80℃에서 1시간을 1 사이클로 하여 총 50 사이클을 시행하였다.
또한, 압축강도는 KSL 5105-92의 방법에 의하여, 내충격성은 KSD 8502-94에 의해 정해진 방법에 의하여 시험하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
양생시간 1시간 1시간 1시간 1시간 1시간 7일 7일
경도(SHORD-D)) 70 85 65 85 88 - -
압축강도(kg f/㎠) 650 710 430 730 740 150 350
열충격성 이상없음 이상없음 이상없음 크랙 크랙 - -
내충격성(kg f/㎠) 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음 - -
상기 표 2에 나타난 것 같이 본 발명에 따른 도료 조성물은 기존에 건축자재로 사용하고 있는 벽돌이나 콘크리트보다 우수한 압축강도의 특성을 나타낼 뿐 아니라, 우리나라의 기후특성상 4계절 변화에 따른 기온변화에도 크랙 발생 가능성이 적은 장점을 가지고 있다.
본 발명에 의하면, 종래 건축자재로 사용하는 벽돌이나 콘크리트보다 우수한 압축강도 및 계절에 따른 기온변화에 견디는 우수한 내후성을 가지는 에폭시 수지 조성물을 제조할 수 있다.
그리고 이러한 에폭시수지 조성물을 이용한 도료 조성물을 도로 보수용으로 사용하는 경우 경화속도가 매우 빨라서 짧은 시간에 공사를 마무리 할 수 있다. 따라서 공사기간의 단축으로 경제적인 면에서 유리하고, 공사진행에 따른 교통체증 유발 등의 문제를 해결할 수 있다. 또한, 도료 조성물에 경화제를 혼합하여 바로 사용하기 때문에 작업자의 작업이 편리해지고, 작업중이거나 작업 후에도 대기 중으로 방출되는 VOC물질이 거의 없어 친환경적인 장점이 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (11)

  1. 하기 구조식으로 표기되는 지방산 0.3 내지 1.0 몰부;
    에피클로로히드린 0.5 내지 2 몰부; 및
    비스페놀 A형 에폭시 수지 1 내지 3 몰부를 포함하는 에폭시 수지 조성물.
    R'COOH ---------------------(구조식)
    (상기 구조식에서 R'은 (CH2)10~18이다.)
  2. 제1 항에 있어서, 상기 에폭시 수지 조성물의 산값이 0 내지 5이고, 점도가 S 내지 Z6인 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 조성물.
  3. 제1 항에 있어서, 상기 에폭시 수지 조성물이 에폭시 당량 200 내지 500 g/eq인 것을 특징으로 하는 내열충격성이 우수한 에폭시수지 조성물.
  4. a) 하기 구조식으로 표기되는 지방산 0.3 내지 1.0 몰부;
    에피클로로히드린 0.5 내지 2 몰부; 및
    비스페놀 A형 에폭시 수지 1 내지 3 몰부를 포함하는 에폭시 수지 조성물 30 내지 80 중량%; 및
    b) 충진제 20 내지 70 중량%를 포함하는 도료조성물.
    R'COOH ---------------------(구조식)
    (상기 구조식에서 R'은 (CH2)10~18이다.)
  5. 제4 항에 있어서, 상기 충진제가 규사 및 탄산칼슘을 포함하는 것을 특징으로 하는 도료조성물.
  6. 제4 항에 있어서, 상기 도료조성물이 경화제로 아민가 320 내지 500 ㎎KOH/g인 지방족 아민을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 도료조성물.
  7. 제4 항에 있어서, 상기 도료조성물이 첨가제로 가소제, 또는 레벨링제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 도료조성물.
  8. 하기 구조식으로 표기되는 지방산 0.3 내지 1.0 몰부와 에피클로로히드린 0.5 내지 2 몰부를 촉매를 사용하여 개환 반응시켜 반응수지를 제조하는 단계; 및
    상기 반응수지에 비스페놀 A형 에폭시 수지 1 내지 3 몰부를 첨가하는 단계를 포함하는 에폭시수지 조성물의 제조방법.
    R'COOH ---------------------(구조식)
    (상기 구조식에서 R'은 (CH2)10~18이다.)
  9. 제8 항에 있어서 상기 촉매가 3급 아민인 것을 특징으로 하는 에폭시수지 조성물의 제조방법.
  10. 하기 구조식으로 표기되는 지방산 0.3 내지 1.0 몰부와 에피클로로히드린 0.5 내지 2 몰부를 촉매를 사용하여 개환 반응시켜 반응수지를 제조하는 단계;
    상기 반응 수지에 비스페놀 A형 에폭시 수지 1 내지 3 몰부를 첨가하여 에폭시 수지 조성물을 제조하는 단계; 및
    상기 에폭시 수지 조성물에 충진제를 첨가하여 혼합하는 단계를 포함하는 도료조성물의 제조방법.
    R'COOH ---------------------(구조식)
    (상기 구조식에서 R'은 (CH2)10~18이다.)
  11. 제10 항에 있어서, 상기 반응수지의 산값이 0 내지 10 이고, 점도가 A3 내지 D인 것을 특징으로 하는 도료 조성물의 제조방법.
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