KR100562013B1 - 나노섬유 부직포 및 그의 제조방법 - Google Patents

나노섬유 부직포 및 그의 제조방법 Download PDF

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박종철
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Abstract

본 발명은 나노섬유 부직포 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 고분자 수지 용액인 방사용액을 고전압이 걸려있는 방사노즐(5)을 통하여 고전압이 걸려있는 컬렉터(7)상에 전기방사하여 나노섬유 부직포를 제조함에 있어서, 전기방사되는 방사용액의 표면장력을 저하시켜 토출량(단위시간당 생산성)과 배향성이 향상될 수 있도록 상기 방사용액에 착색물질을 첨가, 혼합하는 방법으로 JIS L0844 방법으로 측정한 세탁에 대한 염색견뢰도가 4급 이상이고, JIS L0848 방법으로 측정한 땀에 대한 염색견뢰도가 4급 이상인 나노섬유 부직포를 제조한다.
본 발명은 토출량(단위시간당 생산성)을 20% 이상 증가시켜 생산성이 우수하고, 나노섬유의 인장응력도 20% 이상 향상시키고, 부수적으로는 하나의 공정으로 나노섬유 부직포에 색상을 동시에 부여 할 수 있다.
나노섬유, 부직포, 착색물질, 전기방사, 토출량, 인장응력, 색상부여.

Description

나노섬유 부직포 및 그의 제조방법{A non-woven fabric composed of nanofiber, and method of manufacturing for the same}
도 1은 본 발명의 실시예 1에 이용한 상향식 전기방사 장치의 개략도.
※ 도면중 주요부분에 대한 부호 설명
1 : 방사용액 주탱크 2 : 계량펌프 3 : 방사용액 드롭장치
4 : 방사노즐블록 5 : 방사노즐 6 : 나노섬유
7 : 컬렉터(콘베이어 벨트) 8a, 8b : 컬렉터 지지로울러
9 : 전압발생장치 10 : 방사노즐블록 좌우 왕복운동 장치
11a : 교반기(11c)용 모터 11b : 비전도성 차단장치
11c : 교반기 12 : 방사용액 배출장치
13 : 이송관 14 : 부직포 지지로울러
15 : 부직포 16 : 부직포 권취로울러
본 발명은 나노섬유 부직포 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고분자 수지 용액인 방사용액을 전기방사하여 나노섬유를 제조할때 방사용액에 착색물질을 첨가, 혼합하여 단위시간당 토출량(생산성)과 방사된 나노섬유의 기계적 물성(인장응력)을 향상시키고, 부가적으로는 하나의 공정(one-step process)으로 색상부여도 가능한 나노섬유 부직포의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 나노섬유란 섬유 직경이 1,000㎚ 이하인 섬유를 의미한다.
인공피혁 등의 제조에 적합한 극세섬유를 제조하기 위한 종래 기술로서는 해도형 복합방사 방식, 분할형 복합방사 방식 및 블랜드 방사방식 등이 알려져 있다.
그러나, 해도형 복합방사 방식이나 블랜드 방사방식의 경우에는 섬유의 극세화를 위해 섬유를 구성하는 2개 고분자 성분 중 1개 고분자 성분을 용출, 제거해야 하며, 이들 방식으로 제조된 섬유로 인공피혁을 제조하기 위해서는 용융방사, 섬유 제조, 부직포 제조, 우레탄 함침, 1개 성분 용출과 같은 복잡한 공정을 거쳐야 하는 문제점이 있었다. 그럼에도 불구하고 상기 2개 방식으로는 직경 1,000nm 이하의 섬유를 제조할 수 없었다.
한편, 분할형 복합방사 방식의 경우에는 염색특성이 상이한 2개 고분자 성분(예를 들면, 폴리에스테르와 폴리아미드)들이 섬유 내에 공존하기 때문에 염색반이 나타나고, 인공피혁 제조공정도 복잡한 문제점이 있었다. 또한, 상기 방법으로는 직경 2,000nm 이하의 섬유를 제조하기 어려웠다.
이상에서 살펴본 종래 기술들의 문제점들을 해결하기 위해서 최근에는 전기방사 방식으로 인공피혁 등의 제조에 적합한 나노섬유를 제조하는 방법이 사용되고 있다.
그러나, 전기방사 방식으로 나노섬유를 제조시에는 낮은 토출량으로 인하여 단위시간당 생산성이 매우 낮고, 전기방사된 나노섬유의 기계적 물성이 낮은 문제점이 있었다.
또한, 전기방사 방식으로 제조된 나노섬유 및 그의 3차원 구조물(직물, 편물, 인조피혁, 필름 등)에 색상을 부여하기 위해서는 착색제나 염료를 사용하여 별도로 염색하는 공정이 필요하기 때문에 공정이 복잡해지는 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 전기방사에 따른 상기의 종래 문제점을 동시에 해결하기 위한 것이다.
본 발명은 이와 같은 종래의 문제점들을 해결하기 위하여 전기방사시 토출량(단위시간당 생산성)과 전기방사되는 나노섬유의 기계적 물성을 동시에 향상시키고, 부가적으로는 하나의 공정에서 색상 부여도 가능한 나노섬유 부직포의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 상기의 방법으로 제조되어 기계적 물성이 우수하고 세탁 및 땀에 대한 염색견뢰도가 4급 이상인 나노섬유 부직포를 제공하고자 한다.
이와 같은 과제들을 달성하기 위한 본 발명의 나노섬유 부직포의 제조방법은 고분자 수지 용액인 방사용액을 고전압이 걸려있는 방사노즐(5)을 통하여 고전압이 걸려있는 컬렉터(7)상에 전기방사하여 나노섬유 부직포를 제조함에 있어서, 전기방사되는 방사용액의 점도 및 표면장력을 저하시켜 토출량(단위시간당 생산성)과 배향성이 향상될 수 있도록 상기 방사용액에 착색물질을 첨가, 혼합하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 방법으로 제조된 본 발명의 나노섬유 부직포는 JIS L0844 방법으로 측정한 세탁에 대한 염색견뢰도가 4급 이상이고, JIS L0848 방법으로 측정한 땀에 대한 염색견뢰도가 4급 이상인 것을 특징으로 한다.
이하 첨부된 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명에 따라 나노섬유 부직포를 제조하는 방법을 살펴보면, 고분자 수지 용액인 방사용액을 도 1 등의 전기방사장치에서 고전압이 걸려있는 방사노즐(5)을 통하여 고전압이 걸려있는 컬렉터(7)상에 전기방사하여 나노섬유를 제조할때 상기 방사용액에 착색물질을 첨가, 혼합하여 방사용액의 점도 및 표면장력을 저하시킨다.
도 1은 상향식 전기방사 장치의 개략도이다.
구체적으로, 본 발명에서는 기존 전기방사시 토출량 및 기계적 물성이 낮은 문제를 해결하기 위해서 방사용액에 착색물질을 투입하여 방사용액의 표면장력을 낮춤으로써 단위 시간당 생산량을 향상시킴과 동시에 기계적 물성도 향상하고자 한다. 또한, 부수적으로 전기방사공정 내에서 색상도 부여하고자 한다. 일반적으로 전기방사시에 분자량이 낮은 유기물질 또는 무기물질을 방사용액 내에 투입하여 점도나 표면장력 등을 낮춤으로써 토출량(단위시간 생산량)은 물론 기계적 물성도 향상시킬 수가 있다. 단분자 혹은 저분자량의 착색물질이 분산된 방사용액을 이용하여 전기방사할 경우에 상기 착색물질은 윤활제로 작용하여 방사용액의 점도나 표면장력이 낮아져 전기방사할 경우에 토출량을 증가하는 효과가 나타난다. 또한 고분자 쇄의 풀림 현상을 가속화시켜 노즐을 통하여 고전압에 의해서 제트 스트림을 통하여 불완전 영역에서 형성되는 나노섬유의 배향성을 향상시키는 효과 또한 나타난다. 이렇게 함으로써 제조된 나노섬유 부직포의 인장응력은 증가하는 반면에 신도는 감소하는 효과가 나타난다.
전기방사에 있어서 토출량에 영향을 미치는 인자로는 방사용액의 농도, 표면장력, 점도, 전기전도도 등을 들 수가 있으며 전기방사 인자로는 걸리는 전압의 크기를 들 수가 있다. 동일 전압에서 가급적 높은 토출량을 얻기 위해서는 표면장력이나 점도를 낮추는 것이 가장 좋은 방법으로 평가된다. 이는 가급적 적은 량의 용매를 사용하고 가급적 많은 량의 고분자 농도를 이용하여 단위 시간당 토출량을 높이는 것이 양산 측면에서 매우 중요하다. 이는 산업적으로 매우 중요한 인자이다. 용매에 용해된 고분자 쇄를 저분자량의 착색물질이 윤활제로 작용하여 방사용액의 점도 및 표면장력을 낮춤으로써 동일 전압 하에서 토출량을 높이는 것이다.
상기 착색물질은 안료, 염료 및 착색제로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 물질이다.
구체적으로, 무기 착색제로 산화아연(Zinc oxide), 산화알루미늄(Aluminium oxide), 산화마그네슘(Magnesium oxide), 산화철(Iron oxide), 산화크롬(Chrome oxide), 산화티타늄(Titanium oxide) 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다.
또한, 유기안료로는 파라 레드(Para red), 리톨 루빈(Lithol rubine), 헤리오 보르덱스(Helio bordeaux), 프탈오시아닌 블루(Phthalocyanine blue), 피그민트 그린 B(Pigment green B), 카본 블랙(Carbon Black) 등을 사용할 수 있다.
상기의 착색물질들을 방사용액의 주성분 수지, 방사용액의 주용매 및 2가 이상의 알콜류 등으로 이루어진 용액 내에 분산시켜 착색물질 용액을 제조한 후, 이를 전기방사 하고자 하는 방사용액에 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 착색물질의 첨가 함량은 방사용액중 고분자 수지 중량대비 0.01~10중량%, 보다 바람직하기로는 0.01~2중량%인 것이 좋다.
착색물질의 함량이 10중량%를 초과하는 경우에는 전기방사시 나노섬유의 형성능이 현저하게 나빠져 전기방사 자체가 어렵게 될 수 있고, 0.01중량% 미만인 경우에는 토출량 증가 등의 효과가 미미하게 된다.
한편, 전기방사 방식으로는 (ⅰ) 방사노즐블럭(4)이 컬렉터(7)의 하부에 위치하는 상향식 전기방사방식, (ⅱ) 방사노즐블록(4)이 컬렉터(7)의 상부에 위치하는 하향식 전기방사방식 및 (ⅲ) 방사노즐블록(4)과 컬렉터(7)가 수평 또는 이와 유사한 각도로 위치하는 수평식 전기방사방식 중 어느 방식으로라도 무관하나, 이 들중 상향식 전기방사 방식이 보다 바람직하다.
그 이유는 상향식 전기방사 방식의 경우 무한정 노즐을 배열할 수 있어서 대량생산이 가능하고 부직포의 폭 또는 두께를 자유롭게 조절할 수 있기 때문이다.
상기의 고분자 방사용액으로는 폴리에스테르 수지, 나일론 수지, 폴리설폰 수지, 폴리젖산, 키토산, 콜라겐, 셀룰로오스, 피브리노겐, 이들의 공중합체, 이들의 혼합물 또는 금속성분이 포함된 졸-겔(Sol-gel)들을 사용한다.
이상에서 설명한 바와 같이 전기방사시에 방사용액에 착색물질을 첨가, 혼합하면 방사용액의 점도 및 표면장력이 떨어져 토출량(단위시간당 생산성)이 증가되고, 나노섬유의 기계적 물성도 우수하게 되고 부가적으로 하나의 공정으로 나노섬유에 색상도 부여할 수 있다.
다음으로는 상기 도 1의 상향식 전기 방사 장치를 사용하여 본 발명의 나노섬유 부직포를 제조하는 방법을 살펴본다.
먼저 방사용액 주탱크(1) 내에 보관중이며 착색물질을 0.01~10중량% 함유하는 열가소성 수지 또는 열경화성 수지 방사액을 계량펌퍼(2)로 계량하여 정량씩 방사용액 드롭장치(3)로 공급한다. 이때 방사액을 제조하는 열가소성 또는 열경화성 수지로는 폴리에스테르 수지, 아크릴수지, 페놀수지, 에폭시수지, 나일론수지, 폴리(글리콜라이드/L-락티드)공중합체, 폴리(L-락티드)수지, 폴리비닐알콜수지, 폴리비닐클로라이드수지 등을 사용 할 수 있다. 방사용액으로는 상기 수지 용융액 또는 용액 어느 것을 사용하여도 무방하다.
이와 같이 방사용액 드롭장치(3) 내로 공급된 방사용액은 방사용액 드롭장치 (3)를 통과하면서 불연속적으로, 다시 말해 방사액의 흐림이 한번 이상 차단되면서, 높은 전압이 걸려있고 교반기(11c)가 설치된 방사노즐블록(4)으로 공급된다. 상기 방사용액 드롭장치(3)는 방사용액의 흐름을 차단하여 방사용액 주탱크(1)에 전기가 흐르지 못하도록 하는 역할도 한다.
계속해서 상기 방사노즐블록(4)에서는 방사액을 상향식 방사노즐(5)을 통해 높은 전압이 걸려있는 상부의 컬렉터(7)로 상향 토출하여 부직포 웹(Web)을 제조한다.
이때, 노즐블록 최상부에 과잉 공급된 방사용액은 방사용액 배출장치(12)에 의해 방사용액 주탱크(1)로 강제 이송된다.
이때 전기력에 의한 섬유형성을 촉진하기 위하여 방사노즐블록(4)과 컬렉터(7)에는 전압발생장치(9)에서 발생된 1kV 이상, 더욱 좋기로는 20kV 이상의 전압을 걸어준다. 상기 컬렉터(7)로는 앤드레스(Endless) 벨트를 사용하는 것이 생산성 측면에서 더욱 유리하다. 상기 컬렉터(7)는 부직포의 밀도를 균일하게 하기 위하여 좌우로 일정거리를 왕복운동 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 컬렉터(7) 상에 형성된 부직포는 부직포 지지로울러(14)를 거쳐서 권취로울러(16)에 권취하면 부직포 제조공정이 완료된다.
한편, 2종류 이상의 고분자 방사용액들을 하나의 방사노즐블록(4)상에 배열된 각각 서로 다른 노즐(5)들을 통해 하나의 컬렉터(7)상에 전기방사 할 수도 있고, 2종류 이상의 고분자 방사용액들을 2개 이상의 별도 방사노즐블록(4)상에 각각 배열된 노즐(5)들을 통해 하나의 컬렉터(7)상에 전기방사 할 수도 있다.
상기의 경우 2종 이상의 고분자 방사용액 모두에 각각 착색물질을 첨가, 혼합할 수도 있고, 이들 중 일부 방사용액에만 착색물질을 첨가, 혼합할 수도 있다.
이상에서 설명한 본 발명의 제조방법으로 제조된 나노섬유 부직포는 JIS L0844 방법으로 측정한 세탁에 대한 염색견뢰도가 4급 이상이고, JIS L0848 방법으로 측정한 땀에 대한 염색견뢰도가 4급 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 인장응력이 종래제품 대비 20% 이상 증가되었고, 토출량도 종래대비 20% 이상 증가하였다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
수평균 분자량이 80,000인 폴리우레탄수지를 N,N-디메틸포름아미드에 12중량부로 용해하여 용액을 제조한 다음에 이 용액에 안료(Pigment Yellow) 12중량부, 폴리우레탄 수지 13중량부, 디메틸포름아미드 15중량부, 디메틸에틸케톤 40중량부 및 톨루엔 20중량부로 구성된 착색물질 용액을 폴리우레탄 수지 대비 1.5중량부를 폴리우레탄 용액에 첨가하여 방사용액을 제조하였다. 제조된 방사용액을 레오메터(Rheometer-DV, Ⅲ, Brookfield Co., USA)를 이용하여 측정한 결과 점도는 650 센티포아스 이었다. 또한 컨덕티비티 메터(conductivity meter, CM-40G, TOA electronics Co., 일본)로 측정한 전기전도도가 0.52mS/m 이다. 또한 상기 방사용액의 표면장력은 20mN/m 이다. 상기의 방사용액을 도 1와 같은 상향식 전기방사 방 식으로 전기방사하여 나노섬유를 제조하였다. 상기 방사용액을 방사용액 주탱크(1)에 보관하면서 계량펌프(2)로 정량 계량한 후 방사액 드롭장치(3)로 공급하여 방사용액의 흐름을 불연속적으로 전환시킨다. 계속해서, 상기 방사용액을 35kV의 전압이 걸려있는 방사노즐블록(4)으로 공급하여 노즐을 통해 섬유상으로 상향 방사하여 상부에 위치하는 컬렉터(7) 상에 집적하여 폭이 60cm이고 중량이 20.0g/㎡인 부직포를 제조한다. 이때 사용한 방사노즐블록에 배열된 방사노즐은 대각선으로 배열하고, 방사노즐 수는 6,000홀을 사용하였다. 방사거리는 20cm로 하였다. 방사노즐 한홀의 토출량은 3.7mg/분으로 하여 방사하였다. 방사노즐블럭의 왕복 운동은 4m/분으로 하고, 부직포 생산속도는 1.5m/분으로 하였다. 방사과정 중에 방사노즐블럭 최상부에 넘치는 용액은 흡입공기를 이용하여 강제적으로 저장 탱크로 이송하였다.
상기와 같이 제조된 나노섬유 부직포의 기계적 물성은 ASTM D638 방법으로 측정한 결과 인장응력은 15MPa이고, 신도는 600%였다. 또한 상기와 같이 제조된 나노섬유 부직포의 세탁에 대한 염색견뢰도를 JIS L0844 방법으로 측정한 결과 5급이고, 땀에 대한 염색견뢰도를 JIS L0848 방법으로 측정한 결과는 5급이었다.
비교실시예 1
수평균 분자량이 80,000인 폴리우레탄수지를 N,N-디메틸포름아미드에 12중량% 용해하여 방사용액(착색물질 용액 함유 안됨)을 제조하여 실시예 1과 동일한 조건으로 방사하여 나노섬유 부직포를 제조하였다. 이때, 제조된 방사용액을 레오메터(Rheometer-DV, Ⅲ, Brookfield Co., USA)를 이용하여 측정한 결과 점도는 690 센티포아스 이었다. 또한 컨덕티비티 메터(conductivity meter, CM-40G, TOA electronics Co., 일본)로 측정한 전기전도도가 0.52mS/m이었으며 표면장력은 22mN/m이었다. 또한, 이때의 한 홀당 토출량이 2.8mg/분이었다.
상기와 같이 제조된 나노섬유의 기계적 물성을 ASTM D638 방법으로 측정한 결과 인장응력은 10MPa이고, 신도는 700%였다. 한편 땀 또는 세탁에 대한 염색견뢰도는 나노섬유 부직포가 염색되지 않아 측정할 수 없었다.
본 발명은 전기방사시 토출량이 증가하여 단위시간당 생산성이 높아지고, 제조된 나노섬유의 기계적 물성이 크게 향상된다.
또한, 부가적으로는 전기방사시에 나노섬유에 색상을 부여함으로서 하나의 공정(One-Step process)으로 염색된 나노섬유 부직포를 제조할 수 있다.

Claims (9)

  1. 고분자 수지 용액인 방사용액을 고전압이 걸려있는 방사노즐(5)을 통하여 고전압이 걸려있는 컬렉터(7)상에 전기방사하여 나노섬유 부직포를 제조함에 있어서, 전기방사되는 방사용액의 점도 및 표면장력을 저하시켜 토출량(단위시간당 생산성)과 배향성이 향상될 수 있도록 상기 방사용액에 착색물질을 첨가, 혼합하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 부직포의 제조방법.
  2. 1항에 있어서, 착색물질이 안료, 염료 및 착색제로 이루어진 그룹중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 나노섬유 부직포의 제조방법.
  3. 1항에 있어서, 방사용액내 착색물질의 함량이 고분자 수지 중량대비 0.01~10중량%인 것을 특징으로 하는 나노섬유 부직포의 제조방법.
  4. 1항에 있어서, 방사용액내 착색물질의 함량이 고분자 수지 중량대비 0.01~20중량%인 것을 특징으로 하는 나노섬유 부직포의 제조방법.
  5. 1항에 있어서, 전기방사 방식이 (ⅰ) 방사노즐블럭(4)이 컬렉터(7)의 하부에 위치하는 상향식 전기방사방식, (ⅱ) 방사노즐블록(4)이 컬렉터(7)의 상부에 위치 하는 하향식 전기방사방식 및 (ⅲ) 방사노즐블록(4)과 컬렉터(7)가 수평 또는 이와 유사한 각도로 위치하는 수평식 전기방사방식 중에서 선택된 하나의 방식인 것을 특징으로 하는 나노섬유 부직포의 제조방법.
  6. 1항에 있어서, 고분자 방사용액이 폴리에스테르 수지, 나일론 수지, 폴리설폰 수지, 폴리젖산, 키토산, 콜라겐, 셀룰로오스, 피브리노겐, 이들의 공중합체, 이들의 혼합물 또는 금속성분이 포함된 졸-겔(Sol-gel)로 구성됨을 특징으로 하는 나노섬유 부직포의 제조방법.
  7. 1항에 있어서, 2종류 이상의 고분자 방사용액들을 하나의 방사노즐블록(4)상에 배열된 각각 서로 다른 노즐(5)들을 통해 하나의 컬렉터(7)상에 전기방사하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 부직포의 제조방법.
  8. 1항에 있어서, 2종류 이상의 고분자 방사용액들을 2개 이상의 별도 방사노즐블록(4)상에 각각 배열된 노즐(5)들을 통해 하나의 컬렉터(7)상에 전기방사하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 부직포의 제조방법.
  9. 1항의 방법으로 제조되어 JIS L0844 방법으로 측정한 세탁에 대한 염색견뢰도가 4급 이상이고, JIS L0848 방법으로 측정한 땀에 대한 염색견뢰도가 4급 이상인 것을 특징으로 하는 나노섬유 부직포.
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