KR100553499B1 - 열전도성 감압 점착제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아크릴계 고분자 수지 및 금속수산화물을 포함하는 열전도성 점착제로서, 상기 금속수산화물은 2 종류 이상의 입경을 가지는 것을 특징으로 하는 열전도성 점착제를 제공한다. 또한, 본 발명은 기재의 단면 또는 양면에 상기 열전도성 점착제가 시트화되어 있는 열전도성 점착시트를 제공한다. 본 발명의 열전도성 점착제는 상기 2종류 이상의 입경을 갖는 금속수산화물에 의하여 우수한 접착력, 열전도성 및 난연성을 나타낸다.
열전도성 접착제, 열전도성, 난연성, 접착력, 금속수산화물, 입경

Description

열전도성 감압 점착제{THERMALLY CONDUCTIVE PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVES}
본 발명은 열전도성, 난연성 및 접착성이 우수한 열전도성 점착제 조성물에 관한 것이다.
최근 전기, 전자 산업이 증대함에 따라 전자 부품 소자의 접착 기술이 매우 중요해지고 있다. 전자 부품 소자의 접착에는 고분자에 열전도성 무기물 입자들이 분산되어 있는 열전도성 점착제를 이용하는 것이 일반적이다.
상기 열전도성 점착제 중 고분자는 기재들 사이에 접착성을 제공하며, 열전도성 무기물 입자들은 전기 전자 부품 소자에서 발생된 열을 방열판으로 전달하여 방출하는 역할을 한다. 상기 고분자로는 아크릴 및 폴리우레탄 수지등이 이용되며, 열전도성 무기물 입자들로는 열전도성을 갖는 동시에 전기적으로 절연체인 산화알루미늄, 수산화알루미늄, 탄산칼슘, 질화붕소, 질화알루미늄, 탄화 규소 등의 충진제가 많이 이용되고 있다.
한편, 전기 전자 부품에서 발생하는 고열로 인해 일어날 수 있는 화재의 위험을 막기 위하여, 최근 개발되는 열전도성 점착제는 접착성 및 열전도성 이외에 난연성을 갖는 경우가 많다. 이와 같이 열전도성 점착제에 난연성을 부가하기 위한 난연제로서 할로겐계 난연제는 환경문제로 인하여 지양되고 있으므로, 기타 다른 종류의 난연제를 사용할 것이 요구되고 있다.
일본 특개평11-269438호에는 열전도성 충전제로서 금속산화물, 금속질화물, 금속수산화물 등과 난연제로서 인과 질소를 모두 함유하는 비할로겐 유기물 난연제를 포함하는 열전도성 점착제가 기재되어 있다. 그러나, 인과 질소를 모두 함유하고 있는 비할로겐 유기물 난연제인 인산암모늄 및 멜라민인산을 사용하는 경우에는 원하는 열전도성을 달성하기 위하여 열전도성 무기물 충진제를 반드시 혼입하여야 하고, 과량의 난연제의 사용으로 인하여 점착제의 물성이 저하되며, 난연 효과를 이루기 위하여 가능한 10 ㎛ 이하의 작은 난연제 입자들을 사용하여야 한다.
일본 특개2002-294192호는 열전도성 충진제로서 산화알루미늄과 난연제로서 수산화알루미늄을 이용한 방열시트용 점착제가 기재되어 있다. 하지만, 이 경우에도 높은 열전도성을 이루기 위해서 고가의 산화알루미늄의 사용이 불가피하다. 그리고, 이 산화알루미늄은 공정 중에 수지와 반응하여 점도를 상승시키므로, 코팅 및 성형에 필요한 슬러리 점도를 유지하기 위해 일정 크기 이상의 산화알루미늄을 사용해야 한다. 또한, 산화알루미늄은 밀도가 3.98 g/cm3로서 무겁고 매우 단단한 세라믹 입자이며, 열전도성 점착제에 사용되는 경우 열전도도를 약간 향상시킨다는 장점 이외에는 기타 다른 특성을 부여하지 않는다.
전술한 바와 같은 종래 기술의 문제점으로 인하여, 열전도성, 점착성 및 난연성이 모두 우수한 열전도성 점착제의 연구 개발이 계속 요구되고 있다.
본 발명자들은 열전도성 점착제의 제조시 별도의 열전도성 충진제 또는 난연제 없이 금속수산화물만을 입경을 달리하여 사용하는 경우 열전도성 점착제의 접착성, 열전도성 및 난연성을 모두 향상시킬 수 있다는 사실을 밝혀내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 아크릴계 고분자 수지 및 금속수산화물을 포함하는 열전도성 점착제로서, 상기 금속수산화물은 2 종류 이상의 입경을 가지는 것을 특징으로 하는 열전도성 점착제 조성물을 제공한다.
이하에서 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 열전도성 점착제 조성물에 2종류 이상의 입경을 갖는 금속수산화물을 포함시키는 것을 특징으로 한다.
열전도성 점착제에 금속수산화물을 이용하는 경우에도 전술한 종래 기술에서와 같이 단일 입경을 갖는 금속수산화물을 이용하는 경우에는 열전도성 및 난연성이 모두 우수한 열전도성 점착제를 제공할 수 없었다. 따라서, 종래 기술에서는 금속수산화물을 열전도성 충진제 또는 난연제로 사용하는 경우 각각 별도의 난연제 또는 열전도성 충진제를 함께 사용하여야 했다. 그러나, 본 발명에서는 금속수산화물을 입경을 달리하여 사용함으로써 별도의 열전도성 충진제 또는 난연제 없이도 열전도성 및 난연성이 우수한 열전도성 점착제를 제공할 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 상기 아크릴계 고분자 수지는 특별히 한정되지 않으며 당기술 분야에서 점착제로 사용될 수 있는 것이면 좋다. 아크릴계 고분자 수지의 예로는 탄소수 1~12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체와, 이 단량체와 공중합이 가능한 극성 단량체가 공중합된 고분자를 들 수 있다.
상기 (메타) 아크릴산 에스테르계 단량체의 예로는 부틸(메타) 아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타) 아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트 등이 있으나, 이에만 한정되는 것은 아니다.
또한, (메타) 아크릴산 에스테르계 단량체와 공중합이 가능한 극성 단량체의 예로는 (메타)아크릴산, 말레인산, 푸마르산 등의 카르복실기를 함유한 단량체나, 아크릴 아미드, N-비닐 피롤리돈, N-비닐 카프로락탐 등의 질소를 함유한 단량체가 있으나, 이에만 한정된 것은 아니다. 이와 같은 극성 단량체는 점착제에 응집력을 부여하고 접착력을 향상시키는 작용을 한다.
(메타)아크릴산 에스테르계 단량체와 극성 모노머의 비율은 한정된 것은 아니지만, (메타)아크릴산 에스테르계 단량체 100 중량부에 대하여 극성 모노머가 1~20 중량부인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용할 수 있는 금속수산화물의 예로는 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 수산화칼슘 등이 있다. 이 중 수산화알루미늄이 가장 바람직하다. 상기 금속수산화물의 사용량은 아크릴계 고분자 수지 100 중량부에 대하여 60-200 중량부인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는 상기 금속수산화물을 입경을 달리하여 사용한다.
너무 작은 입경을 갖는 금속수산화물은 우수한 난연성을 제공할 수 있으나, 열전도도가 작고 열전도성 점착제의 점도를 상승시키는 문제가 있다.
또한, 너무 큰 입경을 갖는 금속수산화물은 열전도도는 우수하나 난연제로서의 역할을 제대로 할 수 없고, 열전도성 점착제에서 금속수산화물 입자들이 침강하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명에서는 상기와 같은 문제점을 보완하기 위하여 금속수산화물을 단일 입경으로 사용하지 않고 2 종류 이상의 입경으로 사용하였다. 본 발명에 있어서, 금속수산화물의 입경 중 적어도 하나는 1-50 ㎛이고, 금속수산화물의 또 다른 입경 중 적어도 하나는 50-100 ㎛인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 열전도성 점착제는 아크릴계 고분자 수지 100 중량부에 대하여 입경이 1-50 ㎛인 금속수산화물을 10-100 중량부, 입경이 50-100 ㎛인 금속수산화물을 50-100 중량부 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상이한 입경을 갖는 금속수산화물들은 그것이 금속수산화물의 범위 내라면 동일한 종류이어도 좋고 상이한 종류이어도 좋다.
상기 금속수산화물은 본 발명의 열전도성 점착제 중에 균일하게 분포되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 열전도성 점착제는 전술한 아크릴계 고분자 수지 및 금속수산화물, 그리고 필요한 경우에 가교제 및 광개시제 등을 사용하여 당 기술 분야의 방법을 이용하여 제조할 수 있다. 통상 아크릴계 점착제의 제조시에는 중합법으로서 래디컬 중합법, 예컨대 용액 중합, 유화 중합, 현탁 중합, 광중합 또는 벌크 중합등 이 이용될 수 있다.
본 발명의 열전도성 점착제의 제조 방법의 한 실시 상태는 다음과 같다. 탄소수 1~12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체와, 이 단량체와 공중합이 가능한 극성 단량체를 부분 중합, 바람직하게는 열에 의한 부분 중합을 한다. 그리고, 여기에 전술한 2종류 이상의 입경을 갖는 금속수산화물 및 필요한 경우 가교제와 광개시제를 첨가하고 금속수산화물이 수지 중에 균일하게 분산되도록 교반 혼합한다. 이어서, 이 혼합물을 중합, 바람직하게는 자외선 조사에 의한 광중합 및 가교를 진행하여 본 발명의 열전도성 점착제를 제조할 수 있다.
상기 가교제는 사용량에 따라 점착제의 점착 특성을 조절할 수 있으며, 바람직하게는 아크릴계 고분자 수지 100 중량부에 대하여 약 0.05-2 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 점착제 제조시 사용할 수 있는 가교제의 예로는 다관능성 아크릴레이트, 예컨대 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 트리메틸롤프로판 트리아크릴레이트, 펜타에리토리톨트리아크릴레이트, 1,2-에틸렌 글리콜 디아크릴레이트 및 1,12-도데칸디올아크릴레이트 등의 가교성 단량체가 있으나, 이들에만 한정되는 것은 아니다.
상기 광개시제는 사용량에 따라 점착제의 중합도를 조절할 수 있으며, 바람직하게는 아크릴계 고분자 수지 100 중량부에 대하여 약 0.01-2 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 점착제 제조시 사용할 수 있는 광개시제의 예로는 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6- 트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드, α,α-메속시-α-하이드록시아세토페논, 2- 벤조일-2(디메틸아미노)- 1-[4-(4-몰포닐)페닐]-1-부타논, 2,2-디메톡시 2- 페닐 아세토페논 등이 있으나, 이들에만 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 열전도성 점착제는 시트화하여 열전도성 점착 시트로 제조될 수 있다. 그 방법의 한 실시 상태는 다음과 같다. 탄소수 1~12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체와, 이 단량체와 공중합이 가능한 극성 단량체를 부분 중합, 바람직하게는 열에 의한 부분 중합을 한다. 그리고, 여기에 전술한 입경의 종류가 2종류 이상인 금속수산화물 및 필요한 경우 가교제와 광개시제를 첨가한 후 교반 혼합하여 점도가 1,000-10,000 cPs의 혼합물을 제조한다. 이어서, 이 혼합물을 기재에 도포한 후 자외선 조사에 의한 광중합 및 가교를 진행하여 열전도성 점착 시트를 제조할 수 있다. 상기 혼합물을 기재에 한면 또는 양면 도포함으로써 본 발명의 점착제는 단면 또는 양면 테이프로 사용될 수 있다.
상기 시트화에서 사용될 수 있는 기재로서는 플라스틱, 종이, 부직포, 유리, 금속 등이 있으며, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 점착제는 방열체와 같은 기재상에 직접 사용하거나 전자 부품의 일부로 제공될 수 있다.
상기 시트의 두께는 한정되지 않지만 통상 50 ㎛ 내지 2 mm인 것이 바람직하다. 50 ㎛ 보다 얇으면 열 전달 접촉면적이 작아져서 발열체와 방열시트와의 충분한 열전달이 이루어지기 어려우며, 2 mm 보다 두꺼우면 시트의 열 저항성이 커지고 방열을 이루는데 많은 시간이 소요된다.
본 발명의 열전도성 점착제는 본 발명의 효과에 영향을 미치지 않는 한 안 료, 산화 방지제, 자외선 안정제, 분산제, 소포제, 증점제, 가소제, 점착성 부여 수지 및 실란 결합제 등의 첨가제를 포함할 수도 있다.
본 발명의 점착제는 2종류 이상의 입경을 갖는 금속수산화물을 포함함으로써 매우 우수한 접착력, 열전도성 및 난연성을 갖는다. 구체적으로, 본 발명의 접착제는 1 mm 두께의 시트로서 알루미늄 판에 대한 180도 방향의 접착력을 JISZ1541에 근거하여 측정했을 때 900 g/in을 초과하는 높은 접착력을 나타낸다. 또한, 상기 1 mm 두께의 시트를 60 mm x 120 mm 크기로 절단한 후 샘플의 열전도도를 측정하였을 때 0.40 W/mK를 초과하는 것으로 확인되었다. 또한, UL94V 규격에 근거한 연소시험에 있어서 V-0의 난연성을 나타낸다.
상기와 같이 우수한 접착력, 열전도성 및 난연성을 갖는 본 발명의 열전도성 점착제는 상기 특성들에 대하여 엄격한 규격의 성능을 요구하는 플라즈마 디스플레이 패널과 같은 전자 부품에서 발열체에서 발생하는 열을 방열판으로 전달해주는 동시에 발열체와 방열판을 지지해 주는 역할을 하는데 유용하게 이용될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
2-에틸 헥실 아크릴레이트 95 중량부(아크릴계 고분자 수지 100 중량부를 기준으로 함, 이하 동일)와 극성 모노머 아크릴산 5 중량부를 1 리터 유리 반응기에 서 열로서 부분 중합시켜 점도 2000cP 시럽을 얻었다. 여기에 광개시제로서 이가큐어-651(α,α-메톡시-α-하이드록시아세토페논) 0.2 중량부, 가교제로서 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 (HDDA) 0.65 중량부를 혼합한 후 충분히 교반하였다. 여기에 금속수산화물로서 입경이 약 70 ㎛인 수산화알루미늄 25 중량부와 입경이 약 1 ㎛인 수산화알루미늄 75 중량부를 혼합하고 충분히 균일해질 때까지 교반하였다. 이 혼합물을 진공펌프를 이용하여 감압 탈포한 후, 나이프코팅을 이용하여 폴리에스테르 이형필름 위에 두께 1 mm로 코팅하였다. 이때 산소를 차단하기 위해 폴리에스테르 필름을 코팅층의 위에 씌웠다. 이후 메탈 할라이드 자외선 램프를 이용하여 5분간 조사하여 열전도성 점착시트를 얻었다.
실시예 2
금속수산화물로서 입경이 약 70 ㎛인 수산화알루미늄 50 중량부와 입경이 약 1 ㎛인 수산화알루미늄 50 중량부를 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 열전도성 점착시트를 얻었다.
실시예 3
금속수산화물로서 입경이 약 70 ㎛인 수산화알루미늄 75 중량부와 입경이 약 1 ㎛인 수산화알루미늄 25 중량부를 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 열전도성 점착시트를 얻었다.
비교예 1
금속수산화물로서 입경이 약 70 ㎛인 수산화알루미늄 100 중량부를 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 열전도성 점착시트를 얻 었다.
비교예 2
금속수산화물로서 입경이 약 1 ㎛인 수산화알루미늄 100 중량부를 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 열전도성 점착시트를 얻었다.
비교예 3
금속수산화물인 입경이 약 30 ㎛인 수산화알루미늄 75 중량부와 금속산화물인 입경이 약 90 ㎛인 산화알루미늄 25부를 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 열전도성 점착시트를 얻었다.
상시 실시예 및 비교예에서 사용한 금속수산화물 또는 금속산화물의 종류와 이들의 입경 및 사용량을 하기 표 1에 나타내었다.
금속수산화물 또는 금속산화물의 종류 입경(㎛) 사용량 (중량부)
실시예 1 Al(OH)3 70 25
1 75
실시예 2 Al(OH)3 70 50
1 50
실시예 3 Al(OH)3 70 75
1 25
비교예 1 Al(OH)3 70 100
비교예 2 Al(OH)3 1 100
비교예 3 Al(OH)3 30 75
Al2O3 90 25
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 제조한 열전도성 점착시트의 물성을 다음과 같은 방법으로 측정하였다.
1. 접착력 시험
제조된 시트의 알루미늄판에 대한 접착력을 JISZ1541에 근거하고 측정하였다. 단 방치시간은 상온에서 30 분이었다.
2. 열전도율 시험
제조된 시트를 약 60 mm ×120 mm의 크기로 절단하고, 이 샘플의 열전도율을 교토전자 공업㈜제 신속 열전도율 측정기 QTM-500을 사용하여 측정하였다.
3. 난연성 시험
제조된 시트에 대해 UV94V 규격에 근거한 연소시험을 행하고 난연성을 판정하였다. 구체적인 시험 내용은 다음와 같다. 난연 등급을 판정하기 위한 항목으로는 각 시편의 1, 2차 연소시간과 불똥 소화시간의 합, 5개 시편의 1, 2차 연소시간의 총합, 불꽃의 낙하로 인한 솜의 인화여부가 측정되었다. 시험 시편의 규격은 폭0.5인치, 길이 5인치이다. 시험 방법으로는 메탄가스 파란색 높이 3/4인치 단일 불꽃을 이용하여 시편에 10 초간 불꽃을 접촉한 후 불꽃을 제거하고 시편의 불이 꺼지면 다시 10초간 접촉시킨 후 불꽃을 다시 제거하는 방법을 이용하였다. 난연 등급은 아래의 표에 근거하여 판정한다.
각 시편의 1,2차 연소시간과 불똥소화시간의 합 5개 시편의 1,2차 연소시간의 총합 불꽃의 낙하로 인한 솜 인화 여부
V-0 10초 이내 50초 이내 없어야 함
V-1 30초 이내 250초 이내 없어야 함
V-2 30초 이내 250초 이내 있어도 됨
상기와 같은 방법에 의한 물성 측정의 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
접착력 (g/in) 열전도도 (W/mK) 난연성
실시예 1 951 0.44 V-0
실시예 2 1023 0.45 V-0
실시예 3 1107 0.47 V-0
비교예 1 890 0.51 없음
비교예 2 656 0.39 V-0
비교예 3 807 0.55 없음
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 2종류의 입경을 갖는 금속수산화물을 사용한 실시예 1 내지 3의 경우는 단일 입경의 금속수산화물을 사용한 비교예 1 및 2에 비하여 접착력, 열전도도 및 난연성이 우수하다. 또한, 2 종류의 입경을 갖는 금속수산화물만을 이용한 실시예 1 내지 3의 경우는 금속수산화물과 금속산화물을 사용한 비교예 3에 비하여 접착력, 열전도도 및 난연성이 우수하다.
본 발명의 열전도성 점착제는 별도의 열전도성 충진제 또는 난연제 없이도 2 종류 이상의 입경을 가지는 금속수산화물을 포함함으로써 접착력, 열전도도 및 난연성에서 우수한 효과를 나타낸다.

Claims (12)

  1. 아크릴계 고분자 수지 및 금속수산화물을 포함하는 열전도성 점착제로서, 상기 금속수산화물은 입경이 1-50㎛인 것과 입경이 50-100㎛인 것이 혼합된 단일 종류의 금속수산화물인 것을 특징으로 하는, 난연성을 갖는 열전도성 점착제.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속수산화물은 열전도성 점착제 중에 아크릴계 고분자 수지 100 중량부에 대하여 60-200 중량부로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열전도성 점착제.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 아크릴계 고분자 수지 100 중량부에 대하여 입경이 1-50 ㎛인 금속수산화물은 10-100 중량부, 입경이 50-100 ㎛인 금속수산화물은 50-100 중량부가 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열전도성 점착제.
  5. 제1항에 있어서, 상기 아크릴계 고분자 수지는 탄소수 1~12의 알킬기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체와, 이 단량체와 공중합이 가능한 극성 단량체가 공중합된 고분자인 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열전도성 점착제.
  6. 제5항에 있어서, 상기 극성 단량체는 아크릴계 고분자 수지에 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체 100 중량부에 대하여 1-20 중량부 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열전도성 점착제.
  7. 제5항에 있어서, 상기 (메타) 아크릴산 에스테르계 단량체는 부틸(메타) 아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타) 아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열전도성 점착제.
  8. 제5항에 있어서, 상기 극성 단량체는 (메타)아크릴산, 말레인산, 푸마르산, 아크릴 아미드, N-비닐 피롤리돈, N-비닐 카프로락탐로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열전도성 점착제.
  9. 제1항에 있어서, 상기 금속수산화물은 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 및 수산화칼슘으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열전도성 점착제.
  10. 제9항에 있어서, 상기 금속수산화물은 수산화알루미늄인 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열전도성 점착제.
  11. 기재의 단면 또는 양면에 제1항, 제2항 및 제4항 내지 제10항 중 어느 하나의 항의 난연성을 갖는 열전도성 점착제가 시트화되어 있는 열전도성 점착시트.
  12. 제11항에 있어서, 상기 기재는 플라스틱, 종이, 부직포, 유리, 금속으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 열전도성 점착시트.
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