상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취는 노출부위 보호층, 부착부위 보호층 및 이 두 층 사이에 형성된 1층 이상의 하이드로젤 매트릭스층을 포함하여 구성되며, 상기 하이드로젤 매트릭스층은 하이드로젤 매트릭스층 총 중량에 대하여 0.01~40.0중량%의 미백 성분, 0.01~70.0중량%의 수용성 점착제, 0.01~10.0중량%의 중화제, 0.01~5.0중량%의 가교제, 0.01~5.0중량%의 유화제 및 0.01~1.0중량%의 안정화제를 함유함을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취의 구성층 중 하이드로젤 매트릭스층은 미백 성분을 함유하는 치아에 부착 가능한 층으로, 부착부 위 보호층에 의하여 치아에 고정되어 치아 미백효과를 나타내는 미백 성분을 전달한다. 이러한 하이드로젤 매트릭스층은 미백 성분, 수용성 점착제, 가교제, 유화제 및 안정화제를 구성성분으로 함유한다.
본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취 중 하이드로젤 매트릭스층의 구성성분인 미백 성분 으로는 과산화물, 아염소산 금속, 과탄산염, 과산화산 및 그들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 이러한 미백성분은 하이드로젤 매트릭스층 총 중량에 대하여 0.01~40.0중량%의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취 중 하이드로젤 매트릭스층의 구성성분인 수용성 점착제 는 치아 에나멜질에 대한 하이드로젤 매트릭스층의 부착력을 증진시키기 위한 것이다. 이러한 점착제로는 젤라틴, 폴리아크릴산, 폴리비닐알콜, 폴리비닐알콜, 잔탄검, 갤랑검, 소듐알지네이트, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐포름아마이드, 카르복시메틸셀룰로즈 및 카르복시폴리메틸렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 이러한 수용성 점착제는 하이드로젤 매트릭스층 총 중량에 대하여 0.01~70.0중량%의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취 중 하이드로젤 매트릭스층의 또 다른 구성성분인
중화제 는 수용성 점착제를 중화시켜 적절한 점도를 얻고 치아와 구강점막에 대한 안전성을 증진시키기 위한 것이다. 이러한 중화제로는 소듐하이드록사이드, 포타슘하이드록사이드, 트리에탄올아민, 구연산, 구연 산나트륨, 인산나트륨 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 이러한 중화제는 하이드로젤 매트릭스층 총 중량에 대하여 0.01~10.0중량%의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취 중 하이드로젤 매트릭스층의 또 다른 구성성분인
가교제 는 수용성 점착제의 유리 반응기를 가교시켜 하이드로젤 매트릭스층의 물리적 강도를 강화시키기 위한 것이다. 이러한 가교제로는 글리옥살; 산화아연, 염화아연 등의 아연염; 알루미늄글리시네이트, 황산알루미늄 등의 알류미늄염; 염화칼슘, 산화칼슘 등의 칼슘염; 및 염화마그네슘, 산화마그네슘 등의 마그네슘염으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 이러한 가교제는 하이드로젤 매트릭스층 총 중량에 대하여 0.01~5.0중량%의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취 중 하이드로젤 매트릭스층의 또 다른 구성성분인 유화제 는 매트릭스층의 구성성분들을 균일하게 유화시키기 위한 것이다. 이러한 유화제로는 폴리옥시에틸렌 솔비탄 지방산 에스테르, 솔비탄 지방산 에스테르, 폴리글리세릴 지방산 및 지방산 당 에스테르로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 이러한 유화제는 하이드로젤 매트릭스층 총 중량에 대하여 0.01~5.0중량%의 양으로 사용하는 것이 좋다.
본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취 중 하이드로젤 매트릭스층의 또 다른 구성성분인 안정화제 는 유효 미백성분들을 안정화시키기 위 한 것이다. 이러한 안정화제로는 소듐스테아네이트, 소듐파이로포스페이트, 페나세틴, 지르코늄옥시클로라이드, 및 라포나이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 이러한 안정화제는 하이드로젤 매트릭스층 총 중량에 대하여 0.01~1.0중량%의 양으로 사용하는 것이 좋다.
본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취 중 하이드로젤 매트릭스층은 상기와 같은 필수성분 이외에 향료를 0.001~1.0중량%의 양으로 더 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취 중 하이드로젤 매트릭스층은 상기 성분들 이외에 구강 질환에 유효한 약효성분들을 함유할 수 있다. 이러한 약효성분들로는 충치예방성분으로 불화나트륨, 일불소인산나트륨, 불화주석, 잇몸질환예방성분으로 염화나트륨, 초산토코페롤, 염산피리독신, 알란토인, 알란토인클로로히드록시알루미늄, 트라넥사민산, 아미노카프론산. 치석침착예방성분으로 피로인산나트륨, 항균성분으로 트리클로산, 세틸피리디늄클로라이드, 글루콘산클로르헥시딘 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
치아에 부착된 본 발명 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취가 구강 내에서 장시간 원형 그대로 유지되고, 아울러 미백제가 구강 내부로 침투되는 것을 방지하기 위하여 노출부위 보호층이 필요하다. 본 발명에서는 노출부위 보호층으로 일반적인 경피투여형 패취제에서 사용되고 있는 통상의 필름을 특별한 제한 없 이 사용할 수 있다. 이러한 노출부위 보호층에 사용할 수 있는 필름으로는 폴리머 필름 또는 부직포 등을 사용할 수 있으며, 특히 하이드로젤 매트릭스층과의 견고한 결합을 위해 스크래칭 또는 엠보 처리된 필름 또는 부직포가 얇게 라미네이트된 필름 등을 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 이에 한정하는 것은 아니다.
본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취를 치아 표면에 부착시키기 위하여 부착부위 보호층이 필요하다. 본 발명에서는 부착부위 보호층으로 일반적인 경피투여형 패취제 분야에서 사용되고 있는 통상의 것을 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 이러한 부착부위 보호층으로는 불소나 실리콘으로 처리된 폴리프로필렌필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트필름 또는 폴리비닐클로라이드필름 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취를 제조하는 방법은 하기의,
(1) 수용성 점착제를 용매에 첨가하고 가온교반하여 균일하게 용해시킨 다음, 상기 용액에 중화제, 유화제, 안정화제를 첨가하고 혼합하는 단계;
(2) 상기 혼합액에 미백 성분과 정제수에 분산시킨 가교제를 첨가하고 교반하여 혼합액이 균일한 상태가 되었을 때 교반을 중단하고 진공탈기한 후 냉각시키는 단계;
(3) 상기 용액을 필름상의 부착부위 보호층에 코팅기를 이용하여 약 10~1000 ㎛의 균일한 두께로 도포한 다음, 송풍시설을 갖춘 터널을 통과시켜 실온건조시키는 단계; 및
(4) 상기 층에 노출부위 보호층을 합지하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 그러나, 이 방법에 한정하는 것은 아님을 밝혀 둔다.
상기 (1)에서, 수용성 점착제를 용해하는 용매로는 정제수를 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 또한, 유화제 및 안정화제와 함께 향료를 더 첨가할 수 있다.
또한, 상기 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취의 제조방법에 있어서, 필름상의 부착부위 보호층에 미백성분, 수용성 점착제, 가교제의 종류를 달리하여 제조된 각각의 하이드로젤 매트릭스 용액을 순차적으로 도포하고 실온 건조하여 다층구조로 제조할 수 있으며, 이를 통하여 치아 미백에 효과적인 성분들의 치아 침투 속도를 조절할 수 있다.
상기 방법으로 제조한 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취는 실온 또는 37℃ 항온조에서 12~48시간 숙성시킨 후 치아에 붙이기 용이한 모양으로 절단하여 최종 제형화한다.
본 발명에 따른 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취는 첫째, 치아에 대한 부착력이 우수하고; 둘째, 노출부위 보호층의 합지로 인하여 구강 내에서 장시간 원형이 유지되어 치아에 묻어 나오지 않고 미백제가 구강내부로 침투되는 것 이 방지되어 구강 자극이 최소화되며; 셋째, 얇은 시트 형태로 사용시 이물감이 최소화될 뿐만 아니라; 넷째, 치아 미백에 효과적인 미백성분들을 지속적으로 방출할수 있는 특징이 있다.
이하, 실시예 및 시험예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하지만 본 발명의 권리범위가 이들에 한정하는 것은 아니고, 당업계에서 통상적으로 주지된 변형이 수행될 수 있으며, 이러한 변형도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것임을 밝혀둔다.
〔실시예 및 비교예〕하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취의 제조
하기 표 1의 조성을 갖는 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취를 각각 제조하였다.
〔실시예 1~3〕
폴리아크릴산 수용액에 소듐하이드록사이드를 용해시킨 이온수를 첨가한 다음 60~70℃ 정도로 가열하면서 교반하였다. 여기에 폴리옥시에틸렌(20)솔비탄스테아레이트, 테트라소듐 피로포스페이트, 소듐스테라레이트와 한천을 용해시킨 용액을 첨가한 다음 온도를 60~70℃로 유지하면서 20분간 교반하였다. 상기 혼합액에 35% 과산화수소와 황산알루미늄칼륨을 첨가하고 10분간 더 교반한 후 진공탈기하고 50℃로 냉각시켰다.
상기 용액을 코팅기를 이용하여 약 300㎛의 균일한 두께로 PET 필름에 도포한 다음, 5분간 실온 건조시키고, 상기 층에 PE 필름을 합지하였다. 그 후 적당한 크기로 자른 후 50~60℃의 온도로 3일간 가교시켜 제조하였다.
[비교예 1]
글리세린에 카르복시폴리에틸렌을 분산시킨 후 이온수를 넣고 40~50℃로 유지시키면서 교반하였다. 카르복시폴리에틸렌이 완전히 용해되면 소듐하이드록사이드를 용해시킨 이온수를 첨가하고 계속 교반하였다. 그 후 폴리옥시에틸렌(20)솔비탄스테아레이트와 테트라소듐 피로포스페이트, 소듐스테아레이트를 첨가하고 상온에서 20분간 교반하였다. 상기 혼합액에 과산화수소를 첨가하고 10분간 더 교반한 다음 진공탈기시켰다.
상기 용액을 코팅기를 이용하여 약 300㎛의 균일한 두께로 PET 필름에 도포한 다음, 5분간 실온 건조시키고, 상기 층에 PE 필름을 합지하였다. 그 후 적당한 크기로 잘라 제조하였다.
조 성 |
실시예 1 |
실시예 2 |
실시예 3 |
비교예 1 |
폴리아크릴산수용액 |
40.0 |
40.0 |
40.0 |
- |
카르복시폴리에틸렌 |
- |
- |
- |
2.0 |
소듐하이드록사이드 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
0.2 |
황산알루미늄칼륨 |
0.20 |
0.20 |
0.20 |
- |
한천 |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
- |
테트라소듐 피로포스페이트 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
글리세린 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
25.0 |
폴리옥시에틸렌(20)솔비탄스테아레이트 |
0.7 |
0.7 |
0.7 |
0.7 |
소듐스테아레이트 |
0.10 |
0.10 |
0.10 |
0.10 |
과산화수소(35%) |
- |
4.29 |
8.57 |
8.57 |
이온수 |
to 100 |
to 100 |
to 100 |
to 100 |
〈시험예 1〉본 발명 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취의 점착력 측정
본 발명 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취의 부착부위 보호층의 점착력을 측정하기 위하여 Instron tester(model 4201/Instron Ltd.)를 이용하였다.
상기 실시예 1~3 및 비교예 1에서 제조한 패취를 37℃의 항온기에서 30분간 방치한 다음 노출부위 보호층을 떼고 원형 그대로를 검체로 하여 폭 25 mm, 길이 125 mm, 두께 5 mm의 스테인레스스틸제 시험판에 한 끝을 맞추어 빨리 붙였다. 그 다음 이 위를 무게 850 g의 고무롤러를 350mm/min의 속도로 2회 통과시켰다. 이것을 37℃의 항온기에서 30분간 방치한 다음 시험판에 붙인 나머지 끝을 180°각도로 젖히고 Instron tester를 써서 패취의 나머지 끝은 윗부분에 시험판은 아랫부분에 클램프로 고정시킨 후 300mm/min 속도로 잡아 당겨 그 하중을 측정하였다. 힘의 크기는 폭 12mm 당 g으로 나타내었다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
〈시험예 2〉본 발명 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취의 사용감 측정
표본으로 선발한 지원자 10인의 치아에 실시예 1∼3 및 비교예 1의 패취를 부착시키고, 30분 후에 제거한 다음, 하기의 5점 평가기준법으로 사용감을 평가하였다.
5: 치아에 전혀 묻은 잔류물이 없다.
4: 치아에 약간 잔류물이 있으나, 이물감은 없다.
3: 치아에 잔류물이 있고, 이물감도 약간 느껴진다.
2: 치아에 잔류물이 많고, 이물감도 많이 느껴진다.
1: 치아에 잔류물이 매우 많고, 이물감도 매우 심하다.
각 지원자의 사용감에 대한 평가결과를 산술 평균하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
|
점착력 (12mm당 g) |
사용감 |
실시예 1 |
52 |
4.5 |
실시예 2 |
51 |
4.3 |
실시예 3 |
54 |
4.4 |
비교예 1 |
45 |
1.6 |
상기 표에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명 실시예 1∼3의 패취는 비교예 1에 비하여 상대적으로 사용감이 월등히 우수하였다.
〈시험예 3〉본 발명 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취의 치아에 대한 미백 효과 측정
본 발명 하이드로젤 매트릭스 부착 치아 미백용 패취의 치아 미백 효과를 측정하기 위하여, 건강한 남녀 실험자 80명을 표본으로 선정하고 시험을 실시하였다.
SHADEEYE-EX(SHOFU Co.LTD., Japan)를 사용하여 피실험자의 본래 치아 색도를 측정하였다. SHADEEYE-EX팁을 상악 좌측 중절치 협면 치경부 상방 2mm, 근원심 중간의 치면에 빛이 외부로 새지 않게 직각으로 대고 광선을 조사하여 baseline(1차 기준값) 자료를 측정 및 수집한 후, 2주 동안 상기 실시예 1∼3 및 비교예 1의 패취를 하루 2회씩 각각 30분간 상하악 협측에 붙이도록 하였다. 시험기간 동안 자신의 평소 식습관대로 음식은 섭취하되, 색도를 측정하는 날의 색조측정 전에는 커피, 콜라 및 담배 등을 금지시켰다. 패취 사용 14일 후 색도를 측정(2차 측정)하였다.
그 결과를 각각 표 3 및 표 4에 나타내었다.
2주 후의 치아 색도 변화 측정 결과
|
baseline 평균치 |
2주 후 평균치 |
실시예 1 |
7.92 |
7.89 |
실시예 2 |
7.96 |
6.28 |
실시예 3 |
7.98 |
5.92 |
비교예 1 |
7.93 |
6.02 |
2주 후의 치아 미백 효과 측정 결과
|
better |
same |
worse |
실시예 1 |
2 (10%) |
17 (85%) |
1 (5%) |
실시예 2 |
12 (60%) |
7 (35%) |
1 (5%) |
실시예 3 |
16 (80%) |
4 (20%) |
0 (0%) |
비교예 1 |
15 (75%) |
5 (25%) |
0 (0%) |
상기의 결과로부터, 본 발명 치아 미백용 패취는 미백효과가 뛰어남을 알 수 있다. 특히, 실시예 3의 패취가 미백 효과가 가장 우수하였다.