KR100540719B1 - 이산화탄소 흡수제의 흡수 능력 판정방법 - Google Patents

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Abstract

동위체 가스 분석기에서, 셀(11a,11b)내의 가스 시료를 가압하는 가스 주입기(21)가 제공된다. 가스 시료를 가압하면 당해 가스 시료 중의 이산화탄소의 농도가 향상되는 것과 사실상 동일한 효과를 수득하므로, 당해 분석을 위한 S/N 비율이 향상되고 데이타 재현성이 향상될 수 있다.
동위체 가스 분석기, 이산화탄소 흡수제, 이산화탄소 농도, S/N 비율, 데이타 재현성, 분광광도 측정, 광흡수 특성

Description

이산화탄소 흡수제의 흡수 능력 판정방법{METHOD OF JUDGING ABSORPTION CAPACITY OF CARBON DIOXIDE ABSORBENT}
도 1은 동위체 가스 분광광도 측정기의 전체 구성을 도시한 블럭 도식이다.
도 2a는 가스 시료를 정량적으로 주입하기 위한 가스 주입기(21)를 도시한 평면도이다.
도 2b는 당해 가스 주입기(21)를 도시한 정면도이다.
도 3은 가스 유동 경로와 셀 챔버(11)를 대조 세정 가스로 세정한 경우 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 4는 대조 가스에 대해 광 강도가 측정되는 경우 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 5는 기제 가스가 호기 샘플 백으로부터 가스 주입기로 흡입되는 경우 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 6은 기제 가스의 일부를 가스 주입기(21)로부터 기계적으로 배출시켜 당해 기제 가스를 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b)로 공급하는 경우 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 7은 잔류하는 기제 가스를 실린더(21b)로부터 완전히 배출시키고 밸브 (V6)를 잠그는 경우 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 8은 샘플 가스 희석용 공기를 흡입하는 경우 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 9는 샘플 가스를 또 다른 샘플 백으로부터 가스 주입기(21)로 흡입하는 경우에 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 10은 샘플 가스를 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b)로 공급하는 경우에 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 11은 샘플 가스를 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b)에서 가압하고 밸브(V6)를 잠그는 경우에 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 12는 공기를 실린더(21b)로 흡입하는 경우에 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 13은 공기를 광 강도 측정 방법으로 실린더(21b)로부터 일정 유량으로 배출시키는 경우에 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 14는 대조 가스를 가스 주입기(21)로 흡입하는 경우에 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 15는 가스 주입기(21)를 사용하여 대조 가스를 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b)에 충전시키는 경우에 사용되는 가스 유동 경로를 도시한 것이다.
도 16은 가스 시료의 추가 주입량(가압도)과 Δ13C 데이타의 변화를 표시하는 표준 편차와의 관계를 도시한 그래프이다.
도 17은 이산화탄소 흡수제의 총 사용 시간과 강도비(12Ratio)와의 관계를 플로팅하여 수득한 그래프이다.
도 18은 이산화탄소 흡수제의 총 사용 시간과 수회 측정하여 계산한 13C의 변화분(Δ13C)을 표시하는 Δ13C 데이타의 표준 편차(SD)와의 관계를 플로팅하여 수득한 그래프이다.
동위체 함유 약물을 생체에 투여한 후, 동위체 농도비의 변화율을 측정함으로써 생체의 대사 기능을 측정할 수 있으므로, 동위체 분석은 의약 분야에서 질병 진단에 유용하다.
본 발명은 동위체 사이의 광흡수 특성의 차이에 기초하여 동위체 가스의 농도비를 측정하기 위한, 동위체 가스의 분광 분석을 위한 안정한 동위체 측정방법에 관한 것이다.
일반적으로, 위궤양 및 위염의 원인으로서, 헬리코박터 파일로리(Helicobacter Pylori: HP)라고 불리는 세균이 존재하는 것으로 공지되어 있다.
환자의 위 속에 HP가 존재하면, 항생물질을 투여하여 세균 제거 치료를 수행해야 한다. 따라서, 환자에게 HP가 존재하는지의 여부를 확인할 것이 필수적이다. HP는 강한 요소 분해 효소(urease) 활성을 유지하고 있어서 요소를 이산화탄소와 암모니아로 분해시킨다.
탄소에는, 질량수가 12, 13 및 14인 동위체가 존재하지만, 이러한 동위체 중에서 질량수가 13인 동위체 13C는 방사성이 없고 안정성이 있어서 취급하기 용이하다.
따라서, 동위체 13C로 표지된 요소를 환자에게 투여한 후, 환자의 호기(breath) 중의 최종 대사 산물로서의 13CO2의 농도, 보다 구체적으로는 13CO 2/12CO2 농도비를 성공적으로 측정할 수 있다면, HP의 존재를 확인할 수 있다.
그러나, 13CO2/12CO2 농도비는 자연적으로 발생하는 이산화탄소 중에서 1:100이므로, 환자의 호기 중의 농도비를 정확하게 측정하는 것이 어렵다.
종래, 13CO2/12CO2 농도비를 측정하는 방법으로서 적외선 분광법에 의한 방법이 공지되어 있다[참조: 일본 특허공보 제(소)61-42219호(1986년) 및 일본 특허공보 제(소)61-42220호(1986년)].
일본 특허공보 제(소)61-42220호에 기재되어 있는 방법은 각각 장로(long path) 및 단로(short path)를 갖는 2개의 셀을 사용한다. 당해 셀의 노 길이는 셀 중 하나의 13CO2 흡수도가 다른 셀의 12CO2 흡수도와 동일하도록 조절한다. 각각의 셀에 13CO2 흡수도 및 12CO2 흡수도의 분석에 적합한 파장을 갖는 각각의 광선을 적용시키고, 투과광의 강도를 측정한다. 이러한 방법에 따르면, 자연적으로 발생하는 이산화탄소의 농도비에 대한 흡수비를 1로 설정할 수 있다. 따라서, 농도비가 변함에 따라 상응하게 흡수비가 변하므로, 이로써 농도비의 변화를 탐지할 수 있다.
(A) 적외선 분광광도 측정법을 사용하더라도, 미미한 농도비의 변화를 탐지하기는 어렵다. 감도를 향상시키기 위해 셀의 길이를 길게 할 수도 있으나, 셀의 길이를 길게 하면 동위체 가스 분석기가 커진다.
셀의 대향 말단에 거울을 설치하여 광선을 수 회 반사시키는 방법도 있다. 그러나, 셀의 용적이 각각 커지므로, 동위체 가스 분석기도 상응하게 커진다.
따라서, 본 발명의 목적은 이산화탄소 13CO2와 이산화탄소 12CO2를 성분 가스로서 함유하는 가스 시료를 셀에 도입시키고, 각각의 성분 가스의 분석에 적합한 파장으로 셀을 통과한 투과광의 강도를 측정하고, 당해 투과광의 강도를 나타내는 데이타를 처리함으로써, 각각의 성분 가스의 농도를 측정하는 경우에, 동위체 가스 분석기가 커지지 않고 측정 재현성을 양호하게 할 수 있으며 측정 정확도를 높힐 수 있는 안정한 동위체 측정방법을 제공하는 것이다.
(B) 적외선 분광광도 측정법에 있어서, 12CO2와 13CO2의 흡광도를 정확하게 측정하기 위해, 측정 전에 CO2 농도가 0인 대조 가스, 즉 이산화탄소 흡수제를 통과한 공기를 셀에 충전시키고, 대조 흡광도 측정을 수행한다.
위에서 언급한 이산화탄소 흡수제를 사용하면 이산화탄소 흡수제가 서서히 변질되므로, 흡수제 교환 시기를 판단하기가 어렵게 된다.
분석 횟수에 의해 교환 시기를 표시하거나, 이산화탄소 흡수제가 이산화탄소와 반응하여 착색되는 경우는 이의 색 변화에 의해 교환 시기를 판단한다.
그러나, 분석 횟수에 의해 교환 시기를 판단하면, 제품의 양에 따라 이산화탄소 흡수제의 흡수 능력의 변화에 의해 오차가 발생한다.
색이 변할 수 있는 이산화탄소 흡수제를 사용하는 경우, 공기의 유동을 정지시키면 당해 흡수제의 색이 최초 색으로 복귀된다. 따라서, 교환 시기를 판단하기가 어렵다.
따라서, 본 발명의 또 다른 목적은 이산화탄소 흡수제의 변질 정도를 정량화함으로써 이산화탄소 흡수제의 교환 시기를 정확하게 알 수 있는, 이산화탄소 흡수제의 흡수 능력 판정방법을 제공하는 것이다.
<발명의 요약>
(A) 본 발명에 따르는 안정한 동위체 측정방법은 셀내의 가스 시료를 가압하 고, 성분 가스의 흡수도를 측정하고, 검량 곡선에 기초하여 당해 성분 가스의 농도비를 측정한다.
가스 시료를 가압하면 가스 시료 중의 이산화탄소 농도가 증가되는 것과 사실상 동일한 효과를 수득하므로, S/N 비율이 향상되고 셀의 길이를 연장시키지 않고도 측정 정확도와 측정 재현성을 향상시킬 수 있다. 또한, 당해 분석기의 크기 증가도 억제될 수 있다.
셀의 내부 압력을 가압하여 2기압으로 증가시키면 충분한 효과가 수득될 수 있다(다음의 실시 양태 참조).
(B) 본 발명에 따르는 이산화탄소 가스 흡수제의 흡수 능력 판정방법은 이산화탄소 흡수제를 넣은 용기를 통과한 공기를 셀에 도입시켜 제1 광 강도를 측정하는 단계, 이산화탄소 흡수제를 넣은 용기를 통과하지 않은 공기를 셀에 도입시켜 제2 광 강도를 측정하는 단계 및 제1 광 강도 측정 단계에서 측정한 광 강도와 제2 광 강도 측정 단계에서 측정한 광 강도에 기초하여 이산화탄소 흡수제의 흡수 능력을 판정하는 단계를 포함한다.
이의 구성에 의하면, 이산화탄소 흡수제를 넣은 용기를 통과한 공기와 이산화탄소 흡수제를 넣은 용기를 통과하지 않은 공기를 각각 광학적으로 분석하여, 이산화탄소 흡수제를 넣은 용기를 통과한 공기와 당해 용기를 통과하지 않은 공기를 비교함으로써 이산화탄소가 이산화탄소 흡수제에 의해 흡수된 양을 판정할 수 있다.
판정방법으로서, 제1 단계에서 측정한 광 강도와 제2 단계에서 측정한 광 강도의 비를 역치와 비교하여 이산화탄소 흡수제의 흡수 능력을 판정할 수 있다.
본 발명에 따르면, 이들 중에서 판정 변화가 배제될 수 있다. 또한, 이산화탄소 흡수제를 이의 능력 이하로 사용하면 신뢰성이 높은 동위체 가스 분광광도 측정이 수행될 수 있다. 추가로, 제품의 양에 따르는 이산화탄소 흡수제의 흡수 능력의 변화는 동위체 가스 분광광도 측정에 아무런 영향을 미치지 않는다.
<발명을 수행하기 위한 최선의 양태>
이하, 첨부한 도면을 참고하여 본 발명의 양태를 상세하게 설명하고자 한다. 당해 양태에서, 13C로 표지된 요소 진단 약물을 환자에게 투여한 후, 환자의 호기 중의 13CO2 농도를 분광광도법으로 분석한다.
I. 호기 시험
먼저, 요소 진단 역물을 투여하기 전의 환자의 호기를 호기 샘플 백에 샘플링한다. 이어서, 요소 진단 약물을 환자에게 경구 투여하고, 약 20분이 경과한 후, 이전의 호기 샘플링과 동일한 방식으로 또 다른 호기 샘플 백에 환자의 호기를 샘플링한다.
약물 투여 전과 투여 후에 수득한 호기 샘플 백을 각각 동위체 가스 분광광도 측정기의 소정의 노즐에 접촉시키고, 다음의 방식으로 자동 분석을 수행한다.
II. 동위체 가스 분광광도 측정기
도 1은 동위체 가스 분광광도 측정기의 전체 구성을 도시한 블럭 도식이다.
약물 투여 후에 수득한 호기(이후로는 "샘플 가스"라고 함)를 함유하는 호기 샘플 백과 약물 투여 전에 수득한 호기(이후로는 "기제 가스"라고 함)를 함유하는 호기 샘플 백을 각각 노즐(N1 및 N2)에 접촉시킨다. 노즐(N1)은 금속 파이프(이후로는 간략하게 "파이프"라고 함)를 통해 전자 밸브(V2)(이후로는 간략하게 "밸브"라고 함")에 연결되어 있고, 노즐(N2)은 파이프를 통해 밸브(V3)에 연결되어 있다. 또한, 도입 공기용 파이프는 밸브(V5)에 연결되어 있다.
대조 가스 공급부(30)(후술함)로부터 공급된 대조 가스를 3개의 경로로 나누어 유동시킨다. 이들 경로 중 하나로 유동하는 대조 가스를 보조 셀(11c)로 공급하고, 이들 중 또 다른 하나로 유동하는 대조 가스를 밸브(V1)로 유동시킨다. 나머지 경로로 유동하는 대조 가스를 광원 장치로 유동시켜 당해 광원 장치의 온도를 조절한다.
보조 셀(11c)로 유동하는 대조 가스를 보조 셀(11c)로부터 셀 챔버(10)로 배출시킨다.
밸브(V1)의 출구를 3방향 밸브(V4) 중 한 입구에 연결시키고, 3방향 밸브(V4) 중 다른 입구를 가스 주입기(21)에 연결시켜 샘플 가스 또는 기제 가스를 정량적으로 주입한다. 가스 주입기(21)는 피스톤과 실린더를 갖는 주사기형 형상이다. 피스톤의 구동은 펄스 모터, 당해 펄스 모터에 결합된 공급 스크류 및 당해 피스톤에 고정된 너트의 공조에 의해 수행된다(후술함).
3방향 밸브(V4) 중 나머지 입구를 제1 셀(11a)에 연결시켜 12CO2 흡광도를 측정한다. 밸브(V2, V3 및 V5)로부터 연장되는 파이프는 밸브(V1) 및 3방향 밸브(V4)와 연결되어 있는 파이프와 결합되어 있다.
셀 챔버(11)는 12CO2 흡수도를 측정하기 위한 길이가 짧은 제1 샘플 셀(11a), 13CO2 흡수도를 측정하기 위한 길이가 긴 제2 샘플 셀(11b) 및 대조 가스를 통과시키는 보조 셀(11c)을 포함한다. 제1 샘플 셀(11a)은 제1 샘플 셀(11b)과 통해 있어서, 제1 샘플 셀(11a)에 도입되는 가스는 직접 제2 샘플 셀(11b)에 도입되고 밸브(V6)를 통해 배출된다. 대조 가스는 보조 셀(11c)에 도입된다.
제1 샘플 셀(11a)의 용량은 약 0.6ml이고 제2 샘플 셀(11b)의 용량은 약 12ml이다. 구체적으로, 제1 샘플 셀(11a)의 길이는 13mm이고 제2 샘플 셀(11b)의 길이는 250mm이다. 보조 셀(11c)의 길이는 236mm이다. 셀 챔버(11)의 대향 단면에는 적외선을 투과시키는 세파이어(Sapphire) 투과창이 설치되어 있다. 셀 챔버(11)는 폴리스티렌 발포체와 같은 단열재(도시되지 않음)에 의해 포위되어 있다.
대조 부호(L)는 적외선 광원 장치를 나타낸다. 적외선 광원 장치(L)는 적외선을 조사하기 위해 2개의 도파관(23a, 23b)을 포함한다. 적외선은 임의의 방식으로 발생될 수 있다. 예를 들면, 세라믹 가열기(표면 온도: 450℃) 등이 사용될 수 있다. 적외선을 일정 주기로 차단하여 통과시키는 회전 초퍼(rotary chopper)(22) 가 제공된다.
적외선 광원 장치(L)로부터 투사된 적외선은 각각 제1 샘플 셀(11a) 및 보조 셀(11c)을 통해 연장되는 제1 광로(L1)와 제2 샘플 셀(11b)를 통해 연장되는 제2 광로(L2)를 통과한다(도 1 참조).
대조 부호(D)는 셀을 통과하는 적외선을 검출하기 위한 적외선 검출장치를 나타낸다.
적외선 검출장치(D)는 제1 광로에 제공된 제1 파장 필터(24a) 및 제1 검출 소자(25a), 및 제2 광로에 제공된 제2 파장 필터(24b) 및 제2 검출 소자(25b)를 구비한다.
제1 파장 필터(24a)는 12CO2 흡수도를 측정하기 위해 파장 약 4,280nm의 적외선을 통과하도록 설계되어 있으며, 제2 파장 필터(24b)는 13CO2 흡수도를 측정하기 위해 파장 약 4,412nm의 적외선을 통과하도록 설계되어 있다. 제1 검출 소자(25a)와 제2 검출 소자(25b)는 적외선 검출 소자이다.
제1 파장 필터(24a), 제1 검출 소자(25a), 제2 파장 필터(24b) 및 제2 검출 소자(25b)는 Ar과 같은 불활성 가스로 충전된 패키지(26) 속에 하우징되어 있다.
적외선 검출 장치(D)의 전체 온도는 가열기 및 펠타이어 소자(Peltier element)에 의해 유지되고, 패키지(26a, 26b)의 내부 온도는 각각 펠타이어 소자(27)에 의해 저온으로 유지된다.
동위체 가스 분광광도 측정기 내부의 공기를 환기시키는 팬(28, 39)이 설치되어 있다.
동위체 가스 분광광도 측정기의 본체에 부속되어 CO2를 제거한 공기를 제공하는 대조 가스 공급부(30)가 설치되어 있다. 대조 가스 공급부(30)는 먼지 필터(31), 압출기(32), 수분 제거부(33), 건조 필터(34), 유량계(35) 및 이산화탄소 흡수부(36)를 직렬로 연결한 구성으로 되어 있다.
이산화탄소 흡수부(36)는, 예를 들면, 소다 석회(수산화나트륨과 수산화칼슘과의 혼합물)를 이산화탄소 흡수제로서 사용한다.
도 2a 및 도 2b는 각각 가스 시료를 정량적으로 주입하기 위한 가스 주입기(21)를 나타내는 평면도 및 정면도이다. 가스 주입기(21)는 "가압 수단"으로서 작용한다.
가스 주입기(21)는 기저부(21a), 당해 기저부(21a) 위에 제공되어 있는 실린더(21b), 당해 실린더(21b) 위에 고정되어 있는 피스톤(21c), 기저부(21a) 아래에 제공되어 있으며 피스톤(21c)에 결합된 이동 가능한 너트(21d) 및 당해 너트(21d)와 실모양으로 죄어진 공급 스크류(21e) 및 공급 스크류(21e)를 회전시키기 위한 펄스 모터(21f)를 포함한다.
펄스 모터(21f)는 도시되지 않은 구동 회로에 의해 정방향 및 역방향으로 구동된다. 펄스 모터(21f)의 회전에 의해 공급 스크류(21e)가 회전되면 스크류의 회전 방향에 따라 너트(21d)가 전후로 이동된다. 따라서, 피스톤(21c)은 목적하는 위치로 전후로 이동된다. 따라서, 실린더(21b) 속으로/로부터 가스 시료의 도입 및 배출은 목적하는 바와 같이 제어할 수 있다.
III. 측정 과정
측정은 대조 가스 측정법, 기제 가스 측정법, 대조 가스 측정법, 샘플 가스 측정법 및 대조 가스 측정법의 순서로 수행함으로써 달성된다. 도 3 내지 도 11에서는, 가스 유로를 빗금으로 표시한다.
측정 중에, 보조 셀(11c)을 통해 대조 가스를 계속 유동시키고, 이의 유속은 유량계(35)에 의해 항상 일정하게 유지되도록 설정한다.
III-1. 대조 측정법
도 3에 도시한 바와 같은 동위체 가스 분광광도 측정기의 가스 유로 및 셀 챔버(11)에 세정한 대조 가스를 통과시켜 가스 유로 및 셀 챔버(11)를 세정한다. 동시에, 피스톤(21c)을 전후로 이동시켜 실린더(21b)를 세정한다.
이어서, 도 4에 도시한 바와 같이, 실린더(21b)로부터 대조 가스를 배출시키고, 각각의 검출 소자(25a, 25b)로 광 강도를 측정한다.
이렇게 하여 제1 검출 소자(25a) 및 제2 검출 소자(25b)에 의해 측정된 광 강도를 각각 12RI 및 13RI로 표시한다.
III-2. 기제 가스 측정법
도 5에 도시한 바와 같이 밸브(V1)를 잠그고 밸브(V4)를 2방향만 개방시켜 대조 가스가 제1 샘플 셀(11a) 및 제2 샘플 셀(11b)로 유동되지 않도록 한다. 이어서, 밸브(V2)를 개방시키고, 기제 가스를 호기 샘플 백으로부터 가스 주입구(21)로 흡입시킨다.
기제 가스를 흡입시킨 후, 도 6에 도시한 바와 같이, 밸브(V4)의 1방향과 밸브(V6)만 개방시키면서 가스 주입구(21)로부터 기제 가스 일부를 기계적으로 배출시켜, 제1 샘플 셀(11a) 및 제2 샘플 셀(11b)을 기제 가스로 충전시킨다.
이어서, 도 7에 도시한 바와 같이 밸브(V6)를 잠그고, 잔류하는 기제 가스를 실린더(21b)로부터 완전히 배출시킨다. 따라서, 제1 샘플 셀(11a) 및 제2 샘플 셀(11b)의 기제 가스 압력이 증가된다. 도 7에 있어서, 고압 가스를 함유하는 가스 유로를 교차 빗금으로 표시한다.
이러한 가압 상태에서, 각각의 검출 소자(25a, 25b)로 광 강도를 측정한다.
이렇게 하여 제1 검출 소자(25a) 및 제2 검출 소자(25b)로 측정한 광 강도를 각각 12B 및 13B로 표시한다.
III-3. 대조 측정법
가스 유로 및 셀의 세정과 대조 가스용 광 강도 측정을 다시 수행한다(도 3 및 도 4 참조).
이렇게 하여 제1 검출 소자(25a) 및 제2 검출 소자(25b)로 측정한 광 강도를 각각 12R 및 13R로 표시한다.
III-4. 샘플 가스 측정법
도 8에 도시한 바와 같이 밸브(V5)만 개방하면서 가스 주입기(21)로 샘플 가스 희석용 공기를 흡입시킨다. 샘플 가스의 CO2 농도가 기제 가스의 CO2 농도보다 높으면, CO2 농도가 서로 동일해지도록 샘플 가스를 희석시킨다.
기제 가스의 CO2 농도가 샘플 가스의 CO2 농도보다 높으면, 기제 가스를 흡인시키기 전에 이를 희석시킨다(도 5 참조).
검출 소자(25a, 25b)에 의한 광 강도 측정을 통해 기제 가스의 CO2 농도와 샘플 가스의 CO2 농도를 예비측정한다.
희석 공정에 대한 상세한 정보를 위해 국제 공개특허공보 제WO 98/30888호를 참조한다.
이어서, 대조 가스가 제1 샘플 셀(11a) 및 제2 샘플 셀(11b)로부터 유동되지 못하도록 하면서 샘플 가스를 호기 샘플 백으로부터 가스 주입기(21)로 흡입시킨다(도 9 참조). 따라서, 샘플 가스가 실린더(21b) 속에서 희석된다.
샘플 가스를 흡입시킨 후, 도 10에 도시한 바와 같이 제1 샘플 셀(11a) 및 제2 샘플 셀(11b)을 샘플 가스로 충전시킨다.
이어서, 도 11에서 도시한 바와 같이 밸브(V6)를 잠그고, 가스 주입기(21)로부터 샘플 가스를 기계적으로 배출시켜 제1 샘플 셀(11a) 및 제2 샘플 셀(11b)에서 샘플 가스를 가압한다.
가스 주입기(21)의 작동을 정지시키고, 검출 소자(25a, 25b)로 광 강도를 측정한다.
이렇게 하여 제1 검출 소자(25a) 및 제2 검출 소자(25b)로 측정한 광 강도를 각각 12S 및 13S로 표시한다.
III-5. 대조 측정법
가스 유로 및 셀의 세정과 대조 가스의 광 강도 측정을 다시 수행한다(도 3 및 도 4 참조).
이렇게 하여 제1 검출 소자(25a) 및 제2 검출 소자(25b)로 측정한 광 강도를 각각 12R3 및 13R3로 표시한다.
IV. 데이타 처리
IV-1. 기제 가스 흡수도의 산출
대조 가스에 대한 투과 광 강도(12R1 및 13R1), 기제 가스에 대한 투과 광 강도(12B 및 13B) 및 대조 가스에 대한 투과 광 강도(12R2 및 13R2)를 사용하여 12CO2 흡 수도[12Abs(B)] 및 13CO2 흡수도[13Abs(B)]를 구한다.
12CO2 흡수도 12Abs(B)는 다음 수학식 1로부터 구한다:
Figure 112005005277628-pat00001
13CO2 흡수도 13Abs(B)는 다음 수학식 2로부터 구한다:
Figure 112005005277628-pat00002
기제 가스 측정 공정에서 수득한 광 강도와 기제 가스 측정 공정 전후에 수행한 대조 측정 공정에서 수득한 광 강도의 평균 (R+R2)/2를 사용하여 흡수도를 계산하므로, 변이(drift)의 영향(시간 변화가 측정에 미치는 영향)을 제거할 수 있다. 따라서, 측정 장치를 가동시킬 때 완전한 열 평형에 도달할 때까지(통상 수 시간 정도) 기다릴 필요가 없으므로, 당해 측정장치를 가동시킨 직후에 측정을 개시할 수 있다.
IV-2. 샘플 가스 흡수도의 산출
대조 가스에 대한 투과 광 강도(12R2 및 13R2), 샘플 가스에 대한 투과 광 강도(12S 및 13S) 및 대조 가스에 대한 투과 광 강도(12R3 및 13R3)를 사용하여 샘플 가 스의 12CO2 흡수도[12Abs(S)] 및 13CO2 흡수도[ 13Abs(S)]를 구한다.
12CO2 흡수도 12Abs(S)는 다음 수학식 3으로부터 구한다:
Figure 112005005277628-pat00003
13CO2 흡수도 13Abs(S)는 다음 수학식 4로부터 구한다:
Figure 112005005277628-pat00004
샘플 가스 측정 공정에서 수득한 광 강도와 샘플 가스 측정 공정 전후에 수행한 대조 측정 공정에서 수득한 광 강도의 평균을 사용하여 흡수도를 계산하므로, 변이의 영향을 제거할 수 있다.
IV-3. 농도 산출
검량 곡선을 사용하여 12CO2 농도 및 13CO2 농도를 구한다. 검량 곡선은 공지된 12CO2 농도의 가스 샘플과 공지된 13CO2 농도의 가스 샘플을 사용하여 수행된 측정을 기초하여 작성한다. 기제 가스와 샘플 가스를 가압하여 측정하므로, 검량 곡선에 있어서도 이러한 가스 샘플을 가압하여 측정한다.
검량 곡선을 작성하기 위해서는, 12CO2 농도를 약 0 내지 약 6%로 변하게 하여 12CO2 흡수도를 측정한다. 각각 횡축을 12CO2 농도로 하고 종축을 12CO2 흡수도로 하여 플로팅하고, 최소 자승법을 사용하여 곡선을 작성한다. 당해 실시 양태에는, 비교적 오차가 작은, 2차식과 근사한 검량 곡선을 사용한다.
위에서 언급한 검량 곡선을 사용하여 구한 기제 가스의 12CO2 농도를 12Conc(B)로 표시하고 기제 가스의 13CO2 농도를 13Conc(B)로 표시하고 샘플 가스의 12CO2 농도를 12Conc(S)로 표시하고 샘플 가스의 13CO2 농도를 13Conc(S)로 각각 표시힌다.
IV-4. 농도비의 산출
12CO2에 대한 13CO2의 농도비를 구한다. 기제 가스의 농도비를 13Conc(B)/12Conc(B)로 표시하고 샘플 가스의 농도비를 13Conc(S)/12 Conc(S)로 표시한다.
대안으로, 농도비를 13Conc(B)/[12Conc(B)+13Conc(B)) 및 13Conc(S)/(12Conc(S)+13Conc(S)]로서 정의할 수 있다. 12CO2 농도가 13CO2 농도보다 높으므로, 이후의 방식과 이전의 방식으로 표시한 농도비는 거의 동일하다.
IV-5. 13C의 변화분 측정
샘플 가스와 기제 가스 사이의 13C의 변화분을 다음 수학식 5로 구한다:
Figure 112005005277628-pat00005
V. 이산화탄소 흡수제의 흡수 능력 판정
다음에, 이산화탄소 흡수제의 흡수 능력을 판정하기 위한 과정에 대해 설명하고자 한다. 도 12 내지 도 15에 있어서, 가스 유로는 빗금친 부분이다.
측정 중에, 보조 셀(11c)을 통해 대조 가스를 계속 유동시키고, 이의 유속은 유량계(35)에 의해 항상 일정하게 유지되도록 설정한다.
V-1. 공기 광 강도 측정법
도 12에 도시한 바와 같이, 밸브(V1)를 잠그고 밸브(V5)를 개방시키고 밸브(V4)를 2방향으로 개방시켜 실린더(21b) 속으로 공기를 흡입시킨다.
이어서, 도 13에 도시한 바와 같이 밸브(V4)를 개폐시키고, 동위체 가스 분 광광도 측정기의 가스 유로 및 셀 챔버(11) 속으로 실린더(21b) 내의 공기를 일정한 유속으로 배출시킨다. 이어서, 검출 소자(25a)로 광 강도를 측정한다.
이렇게 하여 제1 검출 소자(25a)로 측정한 광 강도를 12A로 표시한다.
V-2. 대조 가스 측정법
도 14에 도시한 바와 같이, 밸브(V1)를 개방하고 밸브(V4)를 2방향으로 개방하여 대조 가스를 가스 주입구(21)로 흡입시킨다.
기제 가스를 흡입시킨 후, 도 15에 도시한 바와 같이 밸브(V4)를 개폐시키고, 가스 주입구(21)로부터 기제 가스를 기계적으로 일정 유량으로 배출시킨다. 따라서, 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b)을 대조 가스로 충전시킨다. 이러한 상태에서, 검출 소자(25a)로 광 강도를 측정한다.
이렇게 하여 제1 검출 소자(25a)로 측정한 광 강도를 12R로 표시한다.
V-3. 데이타 처리
공기의 투과광 강도(12A)와 대조 가스의 투과광 강도(12R)를 사용하여 12CO 2 강도비(12Ratio)를 구한다. 강도비(12Ratio)를 다음 수학식 6으로부터 구한다:
Figure 112005005277628-pat00006
강도비(12Ratio)가 1에 근접하면, 이산화탄소 흡수제의 흡수 능력은 저하된다. 보다 구체적으로, 표 1에 기재한 바와 같이 강도비와 흡수 능력 사이에 다음과 같은 관계가 있다.
12Ratio 흡수 능력
0.980 100%
0.990 50%
1.000 0%
표 1을 참고하여, 이렇게 하여 구한 강도비(12Ratio)에 기초하여 이산화탄소 흡수제의 흡수 능력을 판정할 수 있다.
강도비(12Ratio)가 역치(예: 0.990)보다 낮은 경우, 이산화탄소 흡수제의 변질을 사용자에게 통보하기 위해 동위체 가스 분석기의 액정 표시장치(도시되지 않음)에 표시할 수 있다. 또한, 이산화탄소 흡수제를 교환할 때까지 동위체 가스 분광광도 측정은 허용되지 않는다.
실시예 1
12CO2 농도가 1%인 가스 시료에 대해, 당해 가스 시료를 다수의 단계로 가압시키는 경우 및 이를 가압시키기 않은 경우의 변화분(Δ13C)을 계산한다.
당해 실시예에서 사용한 가스 시료는 샘플 가스 또는 기제 가스로서 환자의 호기 샘플이 아니지만, 12CO2 농도가 1%인 공기를 1개의 큰 호기 샘플 백 속에 함유시켜 사용한다. 호기 샘플 백은 출구가 2개이며, 이는 각각 노즐(N1 및 N2)에 연결되어 있다. 동일한 가스 시료를 당해 실시예에서 측정하기 위해 사용하므로, 변화분(Δ13C)은 통상 0이어야 한다.
표 2는, 가스를 0ml(1기압), 5ml(약 1.25기압), 10ml(약 1.5기압), 15ml(약 1.75기압) 및 20ml(약 2기압)의 양으로 추가로 주입함으로써 10회 측정하는 경우에 수득한 측정 결과에 기초하여 변화분(Δ13C)을 계산한 것이다.
Figure 112005005277628-pat00007
추가 주입량과 Δ13C 데이타의 변화를 나타내는 표준 편차와의 관계를 도 16에 도시한다.
도 16에서 알 수 있는 바와 같이, 추가 주입량과 표준 편차 사이에는 명백한 상관 관계가 있다. 추가 주입량(가압도)이 증가하면 표준 편차가 저하된다.
따라서, 가압에 의해 측정 데이타의 재현성이 효과적으로 향상된다.
실시예 2
이산화탄소 흡수제로서 소다 석회(수산화나트륨과 수산화칼슘과의 혼합물)를 사용한다.
반응 과정을 다음에 나타낸다.
CO2 + H2O + 2NaOH → Na2CO3 + 2H2O
Na2CO3 + Ca(OH)2 → CaCO3 + 2NaOH
1일에 다수회 측정을 수행하고, 이산화탄소 흡수제의 총 시용 시간과 강도비(12Ratio)와의 관계를 도 17에 도시한 바와 같이 그래프로 플로팅한다. 도 17에서 알 수 있는 바와 같이, 총 시간이 약 300시간을 초과하는 경우 강도비(12Ratio)가 가파르게 상승한다.
위에서 언급한 측정 이외에, 동일한 이산화탄소 흡수제를 사용하여 제조한 대조 가스와 12CO2 농도가 1%인 가스 시료를 샘플 가스로서 사용하여 측정을 수행하 고 13C의 변화분(Δ13C)을 계산한다. 당해 실시예에서 사용한 가스 시료는 샘플 가스 또는 기제 가스로서 환자의 호기 샘플이 아니지만, 12CO2 농도가 1%인 공기를 1개의 큰 호기 샘플 백 속에 함유시켜 사용한다. 호기 샘플 백은 출구가 2개이며, 이는 각각 노즐(N1 및 N2)에 연결되어 있다.
보다 구체적으로, 12CO2 흡수도(12Abs)는 다음 수학식 7로부터 13 CO2 흡수도(13Abs)는 다음 수학식 8로부터 구한다:
Figure 112005005277628-pat00008
Figure 112005005277628-pat00009
위의 수학식 7 및 8에서,
12S 및 13S는 가스 시료의 투과광 강도이고,
12R 및 13R은 대조 시료의 투과광 강도이다.
검량 곡선을 사용하여, 12CO2 농도(12Conc) 및 13CO2 농도(12Conc)를 측정한 후, 농도비(13Conc/13Conc)를 계산한다.
이러한 과정은 동일한 가스 시료에 대해 다시 수행한다. 다음 수학식 9로부 터 변화분(Δ13C)을 구한다:
Figure 112005005277628-pat00010
변화분(Δ13C)을 계산하기 위해 위의 과정을 10회 반복한다.
당해 실시예에서 동일한 가스 시료를 사용하므로, 변화분(Δ13C)은 통상 0이어야 한다.
그러나, 측정 오차로 인해 0으로부터 측정 데이타의 편차가 있다. 도 18에 도시한 바와 같이 표준 편차(SD)를 그래프로 플로팅한다.
도 18에서 알 수 있는 바와 같이, 측정 데이타의 변화를 나타내는 표준 편차(SD)는 0.30을 초과하며 총 사용 시간이 300시간에 도달한 후 가파르게 증가한다.
도 17에서 도시한 그래프에서, 300시간의 총 사용 시간은 0.99의 강도비(12Ratio)와 상응하며, 이는 이산화탄소 흡수제를 교환하기 위해 역치로서 사용되는 대조값이다. 이 값 "0.99"는 일례이며, 당해 분석기의 양태에 따라 물론 상이한 역치를 사용할 수 있다.
본 발명에 의하면 이산화탄소 흡수제의 변질 정도를 정량화함으로써 이산화탄소 흡수제의 교환 시기를 정확하게 판정할 수 있다.

Claims (3)

  1. 이산화탄소 13CO2와 이산화탄소 12CO2를 성분 가스로서 함유하는 가스 시료를 셀에 도입시키고, 각각의 성분 가스에 적합한 파장으로 투과광의 강도를 측정하고, 이산화탄소 흡수제를 넣은 용기를 통과한 공기를 대조 가스로서 셀에 도입시키고, 각각의 성분 가스에 적합한 파장으로 투과광의 강도를 측정하고, 측정 결과를 나타내는 데이타를 처리함으로써 당해 가스 시료 중의 이산화탄소(13CO2)의 농도를 측정하는 동위체 가스 분석방법에서,
    이산화탄소 흡수제를 넣은 용기를 통과한 공기를 셀에 도입시켜 제1 광 강도를 측정하는 단계, 및
    이산화탄소 흡수제를 넣은 용기를 통과하지 않은 공기를 셀에 도입시켜 제2 광 강도를 측정하는 단계를 가지며,
    제1 광 강도 측정 단계에서 측정한 광 강도와 제2 광 강도 측정 단계에서 측정한 광 강도의 비율을 역치와 비교하여 이산화탄소 흡수제의 흡수 능력을 판정하는 것을 특징으로 하는 이산화탄소 흡수제의 능력 판정방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 광 강도는 이산화탄소 12CO2의 측정에 적합한 파장에서 측정된 광 강도인 것을 특징으로 하는 이산화탄소 흡수제의 능력 판정방법.
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