JP6651753B2 - 微粒子組成分析装置 - Google Patents

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Description

本発明は、微粒子組成分析装置に関する。
大気中の粒子状物質(エアロゾル)の健康影響に関する関心が高まってきており、その成分、濃度等を分析する装置の開発が進められている。
米国特許第6040574号明細書 国際公開第2011/114587
測定対象となる気体試料に含まれる微粒子の組成と濃度を測定したいにも関わらず、分析装置の例えば微粒子を捕捉する捕捉体に吸着している気体試料外の物質の影響により、正確に測定できないという問題があった。特に、装置の運転開始時、測定条件の変更、測定環境の変化などの要因により、測定時点ごとに当該物質の影響量が変化することが問題となっていた。
本発明の第1の態様における微粒子組成成分分析装置は、気体試料に含まれる微粒子の組成を分析する微粒子組成分析装置であって、ガス分析器と、気体試料にレーザー光を照射して生成した微粒子に起因する試料ガスと、比較ガスとを順次ガス分析器に導入する制御部とを備える。
微粒子組成分析装置は、ガス分析器で分析された、試料ガスと比較ガスのそれぞれに含まれる特定成分の差分量を演算する演算部を備えてもよい。
比較ガスは、清浄化処理された処理空気にレーザー光を照射して生成したガスであってもよい。このとき、微粒子組成分析装置は、気体試料をフィルタにより清浄化処理した処理空気を生成する空気生成部を備えてもよい。
制御部は、気体試料と処理空気を順次切り替えてレーザー光の照射部へ供給してもよい。このとき、制御部は、気体試料にレーザー光をパルス照射して生成した試料ガスと、処理空気にレーザー光をパルス照射して生成した比較ガスとを順次ガス分析器に導入してもよい。あるいは、制御部は、気体試料にレーザー光を連続照射して生成した試料ガスと、処理空気にレーザー光を連続照射して生成した比較ガスとを交互に繰り返しガス分析器に導入してもよい。
試料ガスと比較ガスを交互に繰り返しガス分析器に導入する場合、制御部は、予め決定された周期で試料ガスと比較ガスを交互にガス分析器に導入してもよい。あるいは、制御部は、ガス分析器からの出力結果に基づいて調整したタイミングで試料ガスと比較ガスを交互にガス分析器に導入してもよい。このとき、制御部は、気体試料と処理空気の切り替えに対応する期間においてレーザー光の照射を中断してもよい。
比較ガスは、処理空気に基づくガスではなく、微粒子にレーザー光が照射されない期間にレーザー光の照射部近傍に存在していたガスであってもよい。
制御部は、気体試料にレーザー光を照射して生成した試料ガスと、レーザー光を照射せず照射部近傍に存在していた比較ガスとを交互に繰り返しガス分析器に導入してもよい。このとき、制御部は、予め決定された周期で試料ガスと比較ガスを交互にガス分析器に導入してもよい。あるいは、制御部は、ガス分析器からの出力結果に基づいて調整したタイミングで試料ガスと比較ガスを交互にガス分析器に導入してもよい。
制御部は、比較ガスを清浄化処理された処理空気にレーザー光を照射して生成したガスとするか、気体試料にレーザー光が照射されない期間にレーザー光の照射部近傍に存在していたガスとするかを決定してもよい。
本発明の第2の態様における微粒子組成分析装置は、上記第1の態様における微粒子組成分析装置の各要素と共に、あるいは各要素を実現するための具体的要素として、少なくとも気体試料を取り込む取込部と、取込部から放出された微粒子を捕捉するための捕捉部と、捕捉部に対してレーザー光を照射するレーザー装置とを備える。
なお、上記の発明の概要は、本発明の特徴の全てを列挙したものではない。また、これらの特徴群のサブコンビネーションもまた、発明となりうる。
第1実施形態に係る微粒子組成分析装置の構成を説明する概略図である。 エアロダイナミックレンズを説明するための概略図である。 導入気体の切り替えを説明する図である。 図3に示した導入気体プロファイルに応じたガス分析器からの出力変化の一例を示す図である。 微粒子組成分析装置の動作の一例を説明するフロー図である。 第2実施形態に係る微粒子組成分析装置の構成を説明する概略図である。 レーザー光の照射タイミングを説明する図である。 図7に示したレーザー光の照射のタイミングに対応する応じたガス分析器からの出力値の時間変化の一例を示す図である。 微粒子組成分析装置の動作の一例を説明するフロー図である。 第3実施形態における演算部の演算処理を説明する図である。
以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は特許請求の範囲にかかる発明を限定するものではない。また、実施形態の中で説明されている特徴の組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らない。
図1は、第1実施形態に係る微粒子組成分析装置100の構成を説明する概略図である。微粒子組成分析装置100は、気体試料(エアロゾル)に含まれる微粒子の組成と濃度を分析するための装置である。
微粒子組成分析装置100は、エアロダイナミックレンズ10、スキマー12、捕捉体14、レーザー装置16、分析セル18、ガス分析器20、および処理空気供給部22を備える。また、微粒子組成分析装置100は制御部24を備える。
微粒子組成分析装置100は、減圧チャンバー26を備える。減圧チャンバー26は、第1減圧チャンバー26a、第2減圧チャンバー26b、第3減圧チャンバー26cを有する。第1減圧チャンバー26aは、第1減圧空間を内部に形成する。第2減圧チャンバー26bは、第2減圧空間を内部に形成する。第3減圧チャンバー26cは、第3減圧空間を内部に形成する。第1減圧チャンバー26aと第2減圧チャンバー26bとは、第1隔壁28で区切られている。また、第2減圧チャンバー26bと第3減圧チャンバー26cとは、第2隔壁29で区切られている。したがって、減圧チャンバー26は、全体として3つに分室される。
第1減圧チャンバー26aは、第1排気装置27aを含む。第2減圧チャンバー26bは、第2排気装置27bを含む。第3減圧チャンバー26cは、第3排気装置27cを含む。第1排気装置27a、第2排気装置27b、および第3排気装置27cは、第1減圧空間、第2減圧空間、および第3減圧空間を互いに異なる予め定められた内圧に減圧する。第1減圧空間、第2減圧空間、および第3減圧空間において予め定められた内圧のそれぞれは、例えば、10−3Torr、10−5Torr、および10−7Torrである。
エアロダイナミックレンズ10は、第1減圧チャンバー26aの一側面から第1減圧空間に挿通されるように配設される。具体的には、エアロダイナミックレンズ10は、気体試料等が導入される導入口側を第1減圧チャンバー26aの外に配し、粒子線10aを出射する出射口10c側を第1減圧チャンバー26aの内に配するように配設される。エアロダイナミックレンズ10は、気体試料である試料空気および後述する処理空気を選択的に導く導入管30に接続されている。エアロダイナミックレンズ10は、導入管30から導入された気体中に含まれる微粒子を収束させ、粒子線10aとして出射する。微粒子組成分析装置100においてエアロダイナミックレンズ10は、試料空気を取り込む取込部の役割を担っている。エアロダイナミックレンズ10の詳細は、図を用いて後述する。
スキマー12は、第1減圧チャンバー26aと第2減圧チャンバー26bとを区切る第1隔壁28に設けられる。スキマー12は、頂点に連通孔12aが設けられた円錐形状の構造体であり、連通孔12aをエアロダイナミックレンズ10の出射口10cに向けて配置される。上述したように、第1減圧空間の内圧よりも第2減圧空間の内圧の方が低く設定されているため、連通孔12aを介して第1減圧空間から第2減圧空間へ流れる気流が生じる。スキマー12は、エアロダイナミックレンズ10から出射された粒子線10aが連通孔12aを通過するときに、粒子線10aに含まれる余剰気体の一部を除去する。
分析セル18は、前端部が第2減圧チャンバー26b内に配され、後端部が第2減圧チャンバー26bと第3減圧チャンバー26cとを区切る第2隔壁29に挿通されるように配設される。分析セル18の前端部にはスキマー部18aが設けられている。スキマー18aは、スキマー12と同様に、頂点に連通孔18bが設けられた円錐形状を成す。連通孔18bは、エアロダイナミックレンズ10の出射口10cとスキマー12の連通孔12aを結ぶ直線上に配置されている。スキマー部18aは、粒子線10aに含まれる余剰気体をさらに取り除く。
また、分析セル18の後端部も先細形状を成し、その端に微小孔18cを有する。このように、分析セル18の両端を先細形状とすることにより、微粒子組成分析装置100は、第2減圧チャンバー26bの第2減圧空間と第3減圧チャンバー26cの第3減圧空間の圧力差を維持し得る。したがって、分析セル18内には、第2減圧チャンバー26bから第3減圧チャンバー26cに向かう気流が生じる。また、分析セル18の中央部付近には捕捉体14が配置されており、捕捉体14で発生したガスが集められて微小孔18cに向かうように、分析セル18は、全体としてクランク形状を成す。
捕捉体14は、分析セル18内においてスキマー部18aの後方に配設される。捕捉体14は、粒子線10aの流入方向に対して、微粒子を捕捉する面が斜交するように配設される。捕捉体14は、エアロダイナミックレンズ10から出射された微粒子を捕捉するための捕捉部としての機能を担う。捕捉体14は、メッシュ状の構造を有して、入射する粒子線10aに含まれる微粒子を捕捉する。
捕捉体14に入射した粒子線10aに含まれる個々の微粒子は、固有の確率でメッシュ構造に衝突する。メッシュ構造に衝突した微粒子は、その後、何度もメッシュ構造と衝突を繰り返し、衝突するごとに減速される。当該微粒子は、やがて速度を失い、最終的に捕捉体14に捕捉される。
レーザー装置16は、減圧チャンバー26の外部に配置される。レーザー装置16は、レーザー光16aを発振する。第2減圧チャンバー26bの外気雰囲気に接する側壁には光学窓32が設けられている。また、分析セル18の側壁には光学窓33が設けられている。レーザー装置16は、光学窓32および光学窓33を通して、レーザー光16aを捕捉体14に照射して、照射部分を加熱する。本実施形態において、レーザー光16aの一例は炭酸ガス(CO)レーザーである。
レーザー装置16は、レーザー光16aによって捕捉体14に捕捉された微粒子を気化、昇華又は反応させて、脱離成分であるガスを生成する。ここで、「脱離成分」とは、捕捉体14による捕捉状態から脱離して、移動可能な状態になった成分をいう。以下の説明において、試料空気を導入したときの脱離成分であるガスを、試料ガスと称する場合がある。試料ガスの成分は、具体的には、微粒子の構成成分の酸化によって生じるCO、HO、NO、およびSOなどである。
ガス分析器20は、第3減圧チャンバー26c内に配置される。ガス分析器20は、導入されたガスの成分を質量分析法により分析する分析器である。質量分析法は、検出下限が比較的低いため、微粒子の濃度が比較的低い試料空気に対しても良好に適用できる。なお、本実施例においては質量分析法によりガスの成分を分析する分析器を用いるが、分析対象となる気体試料における微粒子の濃度、種類などによっては、他の分析法によりガスの成分を分析する分析器も採用し得る。例えば、分析対象となる微粒子の濃度が高いときには、分光分析法による分析器を採用しても良い。
ガス分析器20は、イオン化領域20aを有する。ガス分析器20は、分析セル18の後端部に形成された先細形状の微小孔18cにイオン化領域20aが対向するように配置される。イオン化領域20aは、分析セル18から導入されたガスをイオン化して、ガス分析器20へ供給する。ガス分析器20は、導入されたガスの成分のそれぞれの含有量に応じた強度信号を周期的に後述する演算部25へ出力する。
導入管30は、途中で第1経路30aと第2経路30bとに分岐している。第1経路30aは、エアロダイナミックレンズ10の導入口10bに直接接続されており、第2経路30bは、処理空気供給部22に接続されている。処理空気供給部22は、第2経路30bから試料空気を吸入する。処理空気供給部22は、HEPAフィルタ、電気集塵機等で構成されたフィルタを有し、試料空気から微粒子を除去する清浄化処理を行う。なお、以下の説明において、処理空気供給部22によって清浄化処理が施された試料空気を処理空気と称する場合がある。処理空気供給部22は、処理空気を導入管30の第3経路30cに排出する。この一連の処理において、処理空気供給部22は、処理空気を生成する空気生成部の機能を担う。第3経路30cは、エアロダイナミックレンズ10の導入口10b近傍において第1経路30aに接続されている。
なお、分岐する導入管30において、第1経路30aは、エアロダイナミックレンズ10の導入口10bに直線的に接続されている。すなわち、取り込まれた試料空気は、その流れが阻害されることなくエアロダイナミックレンズ10の導入口10bに到達する。一方、第2経路30bは、第1経路30aの下流に対して鋭角を成す方向に分岐している。しかしながら、処理空気供給部22は、清浄化処理を行うときには、第2経路30bから試料空気を吸気するので、必要な量の試料空気を取り込むことができる。
制御部24は、微粒子組成分析装置100の各構成要素の動作、処理を統括的に制御する。また、制御部24は、ガス分析器20の出力を演算する演算部25を含む。具体的には、演算部25は、制御部24がガス分析器20から取得した特定成分の含有量に応じた強度信号を用いて、さまざまな演算を実行する。その一例として、演算部25は、ガス分析器20で分析された、試料ガスと比較ガスのそれぞれに含まれる特定成分の差分量を演算する。本実施形態において、「比較ガス」は、処理空気供給部22によって清浄化処理された処理空気にレーザー光を照射して生成されたガスである。
制御部24は、試料空気にレーザー光を照射して生成した試料空気に含まれる微粒子に起因する試料ガスと、比較ガスとが順次ガス分析器に導入されるように制御する。具体的には、制御部24は、処理空気供給部22を制御することにより、試料空気と処理空気とを順次切り替えてレーザー光16aの照射位置である捕捉体14へ供給する。そして、捕捉体14をレーザー光16aで照射することにより、試料空気を供給したときには試料ガスを生成させ、処理空気を供給したときには比較ガスを生成させて、ガス分析器20に交互に繰り返し導く。このとき、制御部24は、レーザー装置16にレーザー光16aを連続照射させる。
ここで、制御部24による試料空気と処理空気の切り替え方法について説明する。処理空気供給部22は、第2経路30bから試料空気を吸入することにより、エアロダイナミックレンズ10の導入口10bの径で決まる臨界流量よりも多い流量で処理空気を第3経路30cへ排出することができる。ここで、臨界流量は、導入口10bの径がφ0.1mmであるとき、約100CCMである。制御部24は、処理空気供給部22を制御して処理空気を当該臨界流量以上で排出させると、清浄化処理をしていない試料空気を導入口10bに到達させることなく、処理空気のみをエアロダイナミックレンズ10へ供給することができる。
なお、試料空気と処理空気との切替方法は、処理空気の流量の増減による方法に限らない。例えば、試料空気の流路と処理空気の流路の交差点に三方弁を配設して、制御部24が切り替え制御を行うように構成してもよい。このように用いられる三方弁は、試料空気内の微粒子が弁内部で吸着されない構造が好ましい。三方弁には、ソレノイドバルブ、ボールバルブ等を採用し得る。
なお、ガス分析器20は、下限量を上回る微粒子から発生するガスが導入されたときに、当該微粒子の分析を行うことができる。単位時間に捕捉体14に捕捉される微粒子の数は、単位時間に捕捉体14に流入する微粒子の数に比例する。したがって、粒子線10aの流速と粒子線10aに含まれる微粒子の密度によって、一定時間に捕捉体14に捕捉される微粒子の数は変化する。粒子線10aの流速を一定とした場合に、分析対象となる試料空気の微粒子の含有濃度が高いほど、単位時間に捕捉体14に捕捉される微粒子の数は多くなる。
粒子線10aの流速を一定とした場合には、微粒子の分析が可能な下限量が捕捉体14に捕捉されるまでの時間は、試料空気に含まれる微粒子の濃度に略反比例する。したがって、導入される試料空気に含まれる微粒子の濃度が高いほど、分析下限量を上回る微粒子が短時間で捕捉される。すなわち、ガス分析器20は、導入される試料空気に含まれる微粒子の濃度が高いほど短いサイクルで分析処理を実行できる。
図2は、エアロダイナミックレンズ10を説明するための概略図である。エアロダイナミックレンズ10は、円筒状の外観構造である筐体10iを有する。筐体10iの一端の側面には、外部から試料空気等が導入される導入口10bが設けられる。また、筐体10iの他端の側面には、粒子線10aを出射する出射口10cが設けられる。エアロダイナミックレンズ10は、筐体10i内に、オリフィス10d、10e、10f、10g、10hを有する。オリフィス10dからオリフィス10hは、中心に貫通孔を有するドーナツ形状の板材である。図2に示すように、オリフィス10dからオリフィス10hに向かって、それぞれの貫通孔の径は小さくなるように構成される。
図1を用いて説明したように、導入口10bと出射口10cは、それぞれ第1減圧チャンバー26aの外側と内側に配設される。したがって、導入口10bと出射口10cにおける圧力差によって、試料空気は、導入口10bから出射口10cへ向かって流れる。エアロダイナミックレンズ10を通り抜けるときに、試料空気の媒質である空気は、拡散しながら移動する。このため、気体としての空気は、各オリフィスによって移動が妨げられる。
一方、固体もしくは液体で構成される微粒子は、直進性が高い。このため、微粒子は、初段のオリフィス10dを通過した後には、2段目以降のオリフィス10eからオリフィス10hによって移動が大きく妨げられることがない。また、上述したようにオリフィス10dからオリフィス10hに向かって貫通孔の径は次第に小さくなるので、流路は、導入口10bか出射口10cに向かって絞られる。したがって、導入口10bから導入された試料空気に含まれる微粒子は、ビーム状に並んで出射口10cから出射される。
図3は、制御部24による導入気体の切り替えを説明する図である。図3において、横軸は、時間を示す。縦軸は、各時間における目標とする空気導入量を示す。網掛けの部分は処理空気を表し、白抜きの部分は試料空気を表す。図示するように、目標値としての導入気体プロファイルは、処理空気と試料空気をパルス状に交互に切り替える。このとき、処理空気と試料空気の切り替え時間帯には空白時間としての不感時間を設ける。なお、各網掛け部分の面積は、処理空気の目標導入量を表し、各白抜き部分の面積は、試料空気の目標導入量を表す。
図3に示す例においては、制御部24は、予め決定された周期で処理空気と試料空気を交互にエアロダイナミックレンズ10に導入するように制御する。図の例では、時間帯Aと時間帯Bと2回の不感時間を合わせた時間が1周期である。このように導入された処理空気と試料空気は、捕捉体14の表面近傍でガス化されて、比較ガスと試料ガスとして交互にガス分析器20に導入される。また、制御部24は、不感時間に対応する時間帯にはガス分析器20からの出力信号を取得しない。このとき、制御部24は、不感時間に対応する時間帯にはレーザー光16aの照射を中断させてもよい。
図4は、図3に示した導入気体プロファイルに応じたガス分析器20からの出力変化の一例を示す図である。より具体的には、ガス分析器20に導入されたガスの成分のうち、観察対象とする特定成分の信号強度の時間変化を示している。図4において、縦軸は、信号強度を示し、横軸は時間を示す。
図4において、網掛け部分は、不感時間を示す。時間帯Aは、処理空気が導入されている時間帯における信号強度の時間変化を示す。時間帯Bは、試料空気が導入されている時間帯における信号強度の時間変化を示す。
図1を用いて説明したように、処理空気は、処理空気供給部22による清浄化処理により、試料空気から微粒子が除去されている。このため、時間帯Aにおいては、ガス分析器20から出力される信号強度はゼロを示すはずである。しかし、例えば微粒子を捕捉する捕捉体14に吸着している気体試料外の物質の影響等により、有限強度の切片成分がノイズ成分として現われる場合がある。図4には、時間帯Aにおいて、当該切片成分が示されている。また、切片成分は、時間帯Bにおける信号強度にも含まれている。したがって、試料空気が導入されている時間帯Bにおける信号強度と処理空気が導入されている時間帯Aにおける信号強度との差分が、試料空気に含まれる微粒子の特定成分に由来する信号強度である。この信号強度の差分を演算部25で定量することによって、導入される試料空気に含まれる微粒子濃度を測定することができる。
図5は、微粒子組成分析装置100の動作の一例を説明するフロー図である。本フローは、微粒子組成分析装置100がユーザからの試料空気の分析開始の指示を受け付けたときに開始される。
制御部24は、レーザー装置16にレーザー光16aの照射を開始させる(ステップS101)。次に、制御部24は、導入気体プロファイルに従って処理空気をエアロダイナミックレンズ10に導入する(ステップS102)。
次に、制御部24は、ガス分析器20から比較ガスにおける特定成分の強度信号を取得する(ステップS103)。具体的には、制御部24は、ガス分析器20のサンプリング周期で強度値を取得し、連続する数点の強度値の変化が予め定められた変動範囲内に収束したときに出力が安定したと判断する。そして、その時点の強度値をその時間帯の比較ガスにおける代表強度値として決定する。もちろん、安定してから数点の強度値を平均化して代表強度値を決定しても良い。なお、以下の説明において比較ガスに対応する代表強度値を切片強度と称する場合がある。
次に、制御部24は、導入気体プロファイルに従って試料空気をエアロダイナミックレンズ10に導入する(ステップS104)。具体的には、制御部24は、処理空気供給部22からの処理空気の供給を停止させる。
次に、制御部24は、ガス分析器20から試料ガスにおける特定成分の強度信号を取得する(ステップS105)。具体的には、制御部24は、処理空気に対する処理と同様に、ガス分析器20のサンプリング周期で強度値を取得し、連続する数点の強度値の変化が予め定められた変動範囲内に収束したときに出力が安定したと判断する。そして、その時点の強度値をその時間帯の試料ガスにおける代表強度値として決定する。もちろん、安定してから数点の強度値を平均化して代表強度値を決定しても良い。なお、以下の説明において試料ガスに対応する代表強度値を試料強度と称する場合がある。
次に、制御部24の演算部25は、試料強度と切片強度の差分量を演算する(ステップS106)。具体的には、演算部25は、試料強度から切片強度を減算して差分量を確定する。演算部25は、確定された差分量、ガス分析器20のサンプリング周期、試料空気の単位時間当たりの導入量などから、観察対象の微粒子濃度を演算する。そして、制御部24は、演算結果をユーザに呈示すべく表示部に表示したり、記録として残すべく記録部に記憶させたりする。もちろん、インターフェイスを介して演算結果を外部機器に送信しても良い。
次に、制御部24は、ユーザから終了の指示があったか否かを判断する(ステップS107)。ユーザから終了の指示がなかったと判断した場合には、制御部24は、ステップS102へ戻り、測定制御を継続する。一方、ユーザから終了の指示があったと判断した場合には、制御部24は、レーザー装置16にレーザー光16aの照射を停止させ(ステップS108)、一連のフローを終了する。
上述のように、本実施形態においては、制御部24は、予め決定された周期で試料ガスと比較ガスを交互にガス分析器に導入するように、試料空気と処理空気の切り替え制御を行った。しかし、制御部24は、一定の周期では無く、フィードバック制御により試料ガスと比較ガスを切り替えるタイミングを調整しても良い。具体的には、制御部24は、ガス分析器20の出力が安定して試料強度および切片強度が決定でき次第、試料空気から処理空気へ、あるいは処理空気から試料空気へ、エアロダイナミックレンズ10に導入する対象を切り替える。このようなフィードバック制御を行えば、単位時間当たりの分析回数を増やすことができる。
図6は、第2実施形態に係る微粒子組成分析装置200の構成を説明する概略図である。微粒子組成分析装置200は、第1実施形態における微粒子組成分析装置100から処理空気供給部22を除いた以外は、微粒子組成分析装置100と同一の構成である。微粒子組成分析装置200は、処理空気供給部22を備えないので、導入管30は単一経路でストレートにエアロダイナミックレンズ10の導入口10bに接続されている。なお、下記の説明において、共通の要素には同じ参照番号を付して重複する説明を省略する。
本実施形態において、制御部24は、レーザー装置16のレーザー光16aの発振のタイミングを制御する。換言すると、制御部24は、レーザー光16aの照射開始と照射停止のタイミングを制御する。そして、本実施形態における微粒子組成分析装置200は、試料空気にレーザー光16aが照射されない期間にレーザー光16aの照射部である捕捉体14の近傍に存在していたガスを比較ガスとして、試料空気に含まれる微粒子を分析する。微粒子組成分析装置200は、レーザー装置16の発振出力を弱めたときに捕捉体14に捕捉された微粒子の気化が停止する難揮発性の化合物(例えば硫酸アンモニウム等)の微粒子分析に好適である。
図7は、制御部24によるレーザー光16aの照射タイミングを説明する図である。図7において、横軸は時間を示し、縦軸は各時間におけるレーザー光16aの目標とする照射強度を示す。図示するように、目標値としての照射プロファイルは、レーザー光16aの照射強度をパルス状に交互に切り替える。レーザー光16aが照射強度を有する時間帯は、試料空気が加熱されている時間を表し、照射強度が0の時間帯は、加熱されていない時間を表す。図の例では、加熱時間である時間帯Aと非加熱時間である時間帯Bを合わせた時間が1周期である。制御部24は、このようにレーザー光16aの照射開始と照射停止のタイミングを制御することにより、比較ガスと試料ガスを交互にガス分析器20に導入させる。
図8は、図7に示した照射プロファイルに応じたガス分析器20からの出力変化の一例を示す図である。より具体的には、図4と同様に、ガス分析器20に導入されたガスの成分のうち、観察対象とする特定成分の信号強度の時間変化を示している。図8において、縦軸は、信号強度を示し、横軸は時間を示す。なお、図4を用いて説明した内容と重複する記載は省略する。
時間帯Aは、レーザー光16aが照射されている時間帯における信号強度の時間変化を示す。時間帯Bは、レーザー光16aが照射されていない時間帯における信号強度の時間変化を示す。
解析対象の微粒子が難揮発性であれば、時間帯Bにおいては、ガス分析器20から出力される信号強度はゼロを示すはずである。しかし、例えば時間的に変化するノイズ成分の影響等により、有限強度の切片成分がノイズ成分として現われる場合がある。図8には、時間帯Bにおいて、当該切片成分が示されている。また、切片成分は、時間帯Aにおける信号強度にも含まれている。したがって、レーザー光16aが照射されている時間帯Aにおける信号強度と照射されていない時間帯Bにおける信号強度との差分が、試料空気に含まれる微粒子の特定成分に由来する信号強度である。この信号強度の差分を演算部25で定量することによって、導入される試料空気に含まれる微粒子濃度を測定することができる。
図9は、微粒子組成分析装置200の動作の一例を説明するフロー図である。なお、図7および図8においては、制御部24による制御の一例として、レーザー光16aを予め決定された周期で照射させる例を示した。図9においては、制御部24による他の制御の一例として、ガス分析器20からの出力結果に基づいて調整したタイミングでレーザー光16aを照射させる例を説明する。図5を用いて説明したフローと同様に、本フローは、微粒子組成分析装置100がユーザからの試料空気の分析開始の指示を受け付けたときに開始される。
制御部24は、試料空気を導入する(ステップS201)。制御部24は、例えば導入管30に設けられた弁を制御することにより、単位時間当たりの流量が維持されるように試料空気をエアロダイナミックレンズ10に導入する。次に、制御部24は、レーザー装置16にレーザー光16aの照射を開始させる(ステップS202)。
次に、制御部24は、ガス分析器20から試料ガスにおける特定成分の強度信号を取得する(ステップS203)。具体的には、制御部24は、ガス分析器20のサンプリング周期で強度値を取得し、連続する数点の強度値の変化が予め定められた変動範囲内に収束したときに出力が安定したと判断する。そして、その時点の強度値をその時間帯の試料ガスにおける代表強度値としての試料強度を決定する。もちろん、安定してから数点の強度値を平均化して試料強度値を決定しても良い。
試料強度値が決定したら、制御部24は、レーザー光16aの照射を停止する(ステップS204)。次に、制御部24は、ガス分析器20から比較ガスの強度信号を取得する(ステップS205)。具体的には、制御部24は、ガス分析器20のサンプリング周期で強度値を取得し、連続する数点の強度値の変化が予め定められた変動範囲内に収束したときに出力が安定したと判断する。そして、その時点の強度値をその時間帯の比較ガスにおける代表強度値としての切片強度を決定する。もちろん、安定してから数点の強度値を平均化して切片強度値を決定しても良い。
次に、制御部24の演算部25は、試料強度と切片強度の差分量を演算する(ステップS206)。具体的には、演算部25は、試料強度から切片強度を減算して差分量を確定する。演算部25は、確定された差分量、ガス分析器20のサンプリング周期、試料空気の単位時間当たりの導入量などから、観察対象の微粒子濃度を演算する。そして、制御部24は、演算結果をユーザに呈示すべく表示部に表示したり、記録として残すべく記録部に記憶させたりする。もちろん、インターフェイスを介して演算結果を外部機器に送信しても良い。
次に、制御部24は、ユーザから終了の指示があったか否かを判断する(ステップS207)。ユーザから終了の指示がなかったと判断した場合には、制御部24は、ステップS202へ戻り、測定制御を継続する。一方、ユーザから終了の指示があったと判断した場合には、一連のフローを終了する。
以上説明した、第1実施形態は、例えば微粒子を捕捉する捕捉体14に吸着している気体試料外の物質の影響を取り除くという目的に適し、第2実施形態は、例えば時間的に変化するノイズ成分の影響を取り除くという目的に適した。また、解析対象の微粒子が揮発性物質であれば第1の実施形態が好ましく、難揮発性物質であれば、第1実施形態でも第2実施形態でも好適である。第1実施形態も第2実施形態も、試料ガスと比較ガスを交互に繰り返しガス分析器20に導入する点をひとつの特徴としており、ガス分析器20が出力する強度値を積分することなく直接的に差分量を演算することで、組成分析の高速化を図っている。
例えば、大規模プラントなどで排気される排気ガス中の微粒子を分析する場合に、その濃度は大気中における当該微粒子の濃度に比較して高いので、測定のために当該微粒子を蓄積する必要がない。一方で、プラント制御に分析結果を反映させる場合には、より高速な分析サイクルが必要である。したがって、第1実施形態および第2実施形態における微粒子組成分析装置は、このようなシステムへの応用に好適である。
一方、例えば住環境中の大気に含まれる有害物質を測定する場合には、測定対象の微粒子濃度は概して低く、測定のために当該微粒子を蓄積する必要がある。この場合は、分析サイクルは、それほど高速でなくても良いことが多い。そこで、このような条件において良好に適用し得る第3実施形態を説明する。
第3実施形態は、装置構成としては第1実施形態の微粒子組成分析装置100と同じである。制御と演算方法が第1実施形態とは異なる。具体的には、図3で説明した試料空気のための時間帯Bを、分析対象となる微粒子の濃度に応じて長時間に設定し、捕捉体14に当該微粒子を分析可能となる程度に蓄積させる。これに応じて、処理空気のための時間帯Aも長時間に設定する。制御部24は、蓄積された微粒子に対してレーザー光16aをパルス照射して試料ガスを生成させ、ガス分析器20へ導入する。パルス照射は、一度の照射でも数度の照射でも構わない。同様に、処理空気から比較ガスを生成させ、ガス分析器20へ導入する。ガス分析器20は、図10で概念的に示す演算を実行する。
図10は、第3実施形態における演算部25の演算処理を説明する図である。図10(a)から図10(c)において、横軸は時間を示し、縦軸はガス分析器20から出力される信号強度を示す。
図10(a)は、試料ガスに対するガス分析器20の信号強度の時間変化を示す。導入直後において信号強度が急激に高まり、その後漸減する様子がわかる。図10(b)は、比較ガスに対するガス分析器20の信号強度の時間変化を示す。導入直後において信号強度が若干増加し、短時間のうちになだらかに低減する様子がわかる。図10(c)は、図10(a)に示す信号強度の時間変化から図10(b)に示す信号強度の時間変化を差し引いたグラフである。図10(c)に示される時間変化が、試料空気に含まれる微粒子の特定成分に由来する信号強度の変化であるといえる。このグラフを積分すると、取り込んだ試料空気中の対象微粒子量が算出できる。
以上、第1実施形態から第3実施形態まで説明したが、第2実施形態における微粒子組成分析装置200は、第1実施形態および第3実施形態における微粒子組成分析装置100の装置構成に実質的に包含される構成である。したがって、微粒子組成分析装置100の構成のまま、第2実施形態として説明した制御を実行し得る。すなわち、微粒子組成分析装置100の構成であれば、解析対象とする微粒子に応じて、いずれかの制御に選択的に切り替えることができる。具体的には、制御部24は、比較ガスを清浄化処理された処理空気にレーザー光16aを照射して生成したガスとするか、微粒子にレーザー光16aが照射されない期間にレーザー光16aの照射部分近傍に存在していたガスとするかを決定すれば良い。
以上、本発明を実施の形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施の形態に記載の範囲には限定されない。上記実施の形態に、多様な変更または改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。その様な変更または改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。
特許請求の範囲、明細書、および図面中において示した装置、システム、プログラム、および方法における動作、手順、ステップ、および段階等の各処理の実行順序は、特段「より前に」、「先立って」等と明示しておらず、また、前の処理の出力を後の処理で用いるのでない限り、任意の順序で実現しうることに留意すべきである。特許請求の範囲、明細書、および図面中の動作フローに関して、便宜上「まず、」、「次に、」等を用いて説明したとしても、この順で実施することが必須であることを意味するものではない。
10 エアロダイナミックレンズ、10a 粒子線、10b 導入口、10c 出射口、12 スキマー、12a 連通孔、14 捕捉体、16 レーザー装置、16a レーザー光、18 分析セル、18a スキマー部、18b 連通孔、18c 微小孔、20 ガス分析器、20a イオン化領域、22 処理空気供給部、24 制御部、25 演算部、26 減圧チャンバー、26a 第1減圧チャンバー、26b 第2減圧チャンバー、26c 第3減圧チャンバー、27a 第1排気装置、27b 第2排気装置、27c 第3排気装置、28 第1隔壁、29 第2隔壁、30 導入管、30a 第1経路、30b 第2経路、30c 第3経路、32 光学窓、33 光学窓、100 微粒子組成分析装置、200 微粒子組成分析装置

Claims (16)

  1. 気体試料に含まれる微粒子の組成を分析する微粒子組成分析装置であって、
    ガス分析器と、
    前記気体試料にレーザー光を照射して生成した前記微粒子に起因する試料ガスと、比較ガスとを順次ガス分析器に導入する制御部と、
    前記気体試料をフィルタにより清浄化処理した処理空気を生成する空気生成部と、
    を備え、
    前記比較ガスは、清浄化処理された前記処理空気にレーザー光を照射して生成したガスである、微粒子組成分析装置。
  2. 気体試料に含まれる微粒子の組成を分析する微粒子組成分析装置であって、
    ガス分析器と、
    気体試料にレーザー光を照射して生成した前記微粒子に起因する試料ガスと、比較ガスとを順次ガス分析器に導入する制御部と、を備え、
    比較ガスは、清浄化処理された処理空気にレーザー光を照射して生成したガスであり、
    前記制御部は、気体試料にレーザー光を連続照射して生成した試料ガスと、処理空気にレーザー光を連続照射して生成した比較ガスとを交互に繰り返しガス分析器に導入し、
    前記制御部は、気体試料と処理空気の切り替えに対応する期間においてレーザー光の照射を中断する微粒子組成分析装置。
  3. ガス分析器で分析された、試料ガスと比較ガスのそれぞれに含まれる特定成分の差分量を演算する演算部を備える請求項1又は2に記載の微粒子組成分析装置。
  4. 制御部は、気体試料と処理空気を順次切り替えてレーザー光の照射部へ供給する請求項に記載の微粒子組成分析装置。
  5. 制御部は、気体試料にレーザー光をパルス照射して生成した試料ガスと、処理空気にレーザー光をパルス照射して生成した比較ガスとを順次ガス分析器に導入する請求項3又は4に記載の微粒子組成分析装置。
  6. 制御部は、気体試料にレーザー光を連続照射して生成した試料ガスと、処理空気にレーザー光を連続照射して生成した比較ガスとを交互に繰り返しガス分析器に導入する請求項3又は4に記載の微粒子組成分析装置。
  7. 制御部は、予め決定された周期で試料ガスと比較ガスを交互にガス分析器に導入する請求項に記載の微粒子組成分析装置。
  8. 制御部は、ガス分析器からの出力結果に基づいて調整したタイミングで試料ガスと比較ガスを交互にガス分析器に導入する請求項に記載の微粒子組成分析装置。
  9. 気体試料に含まれる微粒子の組成を分析する微粒子組成分析装置であって、
    ガス分析器と、
    気体試料にレーザー光を照射して生成した前記微粒子に起因する試料ガスと、比較ガスとを順次ガス分析器に導入する制御部と、
    レーザー光が照射され、微粒子を捕捉するための捕捉部と、を備え、
    比較ガスは、気体試料にレーザー光が照射されない期間に前記捕捉部近傍に存在していたガスである微粒子組成分析装置。
  10. ガス分析器で分析された、試料ガスと比較ガスのそれぞれに含まれる特定成分の差分量を演算する演算部を備える請求項に記載の微粒子組成分析装置。
  11. 制御部は、気体試料にレーザー光を照射して生成した試料ガスと、レーザー光を照射せず前記捕捉部近傍に存在していた比較ガスとを交互に繰り返しガス分析器に導入する請求項9又は10に記載の微粒子組成分析装置。
  12. 制御部は、予め決定された周期で試料ガスと比較ガスを交互にガス分析器に導入する請求項11に記載の微粒子組成分析装置。
  13. 制御部は、ガス分析器からの出力結果に基づいて調整したタイミングで試料ガスと比較ガスを交互にガス分析器に導入する請求項11に記載の微粒子組成分析装置。
  14. レーザー光が照射され、微粒子を捕捉するための捕捉部を更に備え、
    制御部は、比較ガスを清浄化処理された処理空気にレーザー光を照射して生成したガスとするか、微粒子にレーザー光が照射されない期間に前記捕捉部近傍に存在していたガスとするかを決定する請求項1または2に記載の微粒子組成分析装置。
  15. 少なくとも気体試料を取り込む取込部と、
    取込部から放出された微粒子を捕捉するための捕捉部と、
    捕捉部に対してレーザー光を照射するレーザー装置と
    を備える請求項1からのいずれか1項に記載の微粒子組成分析装置。
  16. 少なくとも気体試料を取り込む取込部と、
    捕捉部に対してレーザー光を照射するレーザー装置と、を備え、
    前記捕捉部は前記取込部から放出された微粒子を捕捉する請求項9から14のいずれか1項に記載の微粒子組成分析装置。
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