KR100536778B1 - 가공성, 내열성 및 난연성이 우수한폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물 - Google Patents

가공성, 내열성 및 난연성이 우수한폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

폴리이미드 수지와 폴리페닐렌옥사이드 수지의 상용성을 향상시킴으로서, 가공성, 내열성, 난연성, 무독성 등 물리적 특성이 향상되고, 저가로 제조될 수 있는 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물이 개시된다. 상기 수지 조성물은 폴리이미드 수지 90∼60 중량부; 폴리페닐렌옥사이드 수지 10∼40 중량부; 및 상기 폴리이미드 수지 및 폴리페닐렌옥사이드 수지 혼합물 100 중량부에 대하여 0.2∼1.0 중량부의 에스테르계 왁스, 0.5∼3.0 중량부의 지방산 및 하이드로카본계 왁스 혼합물, 및 1.0∼5.0 중량부의 니트릴계 고무를 포함한다.

Description

가공성, 내열성 및 난연성이 우수한 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물 {Polyimide/polyphenyleneoxide alloy resin composition having improved workability, heat-resistance and non-flammability}
본 발명은 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리이미드 수지와 폴리페닐렌옥사이드 수지의 상용성(compatibility)을 향상시킴으로서, 가공성, 내열성, 난연성, 무독성 등 물리적 특성이 향상되고, 저가로 제조될 수 있는 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물에 관한 것이다.
최근 환경 및 안전에 대한 관심으로 무독성, 난연성, 내열성 등을 구비한 고분자 수지에 대한 요구가 증가하고 있다. 열가소성 수지의 난연도를 V-O 수준으로 유지하는 방법은 여러 가지가 있으며, 통상적으로는 수지에 데카브로모디페닐옥사이드(DBDPO) 등의 난연제를 첨가하는 방법이 사용되고 있으나, 이들 난연제는 독성이 있고 환경적으로 바람직하지 못하다는 단점이 있다. 따라서, 무독성, 난연성, 내열성, 가공성 등의 물리적 특성이 우수하고, 저가로 제조될 수 있는 열가소성 수지에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
수지 자체가 우수한 무독성 및 난연성을 가지는 수지로는 폴리이미드 수지와 폴리페닐렌옥사이드 수지가 알려져 있다. 폴리이미드 수지는 자동차 분야, 전기·전자제품 분야, 항공기 등 공공수송 분야, 필름, 섬유분야 등 광범위한 분야에서 특수 엔지니어링 플라스틱 재료로 널리 사용되고 있으며, 내열성, 기계적 강도, 전기적 특성, 내약품성 등 물리적 특성이 우수하나, 가공성 및 흐름성이 떨어지고, 무엇보다도 가격이 비싸다는 단점이 있다. 반면, 폴리페닐렌옥사이드 수지는 가격이 저렴할 뿐 만 아니라, 무독성 및 난연성이 우수하고 연화점이 높아 내열성이 우수한 반면, 용융 점도가 크기 때문에 성형 온도가 높고, 성형 후 금이 가기 쉬운 단점이 있다. 따라서, 폴리이미드 수지와 폴리페닐렌옥사이드 수지를 혼합하여 알로이(Alloy) 수지를 제조하면, 무독성 및 난연성은 물론 각종 물리적 특성이 우수한 수지를 저가로 제조할 수 있다.
일반적으로 두 가지 이상의 수지를 알로이하는 경우, 에스테르계 왁스, 스테아레이트계 왁스 등의 다수의 활제 및 다양한 가공 조제를 사용하여, 혼합되는 수지의 상용성을 증가시키고 있으나, 폴리이미드 수지와 폴리페닐렌옥사이드 수지를 균일하게 컴파운딩(compounding)하기 위해서는, 다량의 에스테르계 왁스, 스테아레이트계 왁스 등을 첨가하여야 하므로, 컴파운딩 중 가스가 발생하여 알로이 수지의 물성이 저하되고, 표면에 가스 마크(Gas mark)가 발생하는 문제가 있으며, 다량의 가공 조제 및 외부 또는 내부 활제를 첨가한 경우에도, 믹서 등의 압출기 내에서 알로이의 혼련 효과를 극대화할 수 없는 단점이 있다.
따라서 본 발명의 목적은, 폴리이미드 수지와 폴리페닐렌옥사이드 수지의 상용성을 향상시켜, 가공성, 내열성, 난연성 등의 물리적 특성이 우수한 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 물리적 특성이 우수할 뿐만 아니라, 저가로 제조될 수 있는 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 폴리이미드 수지 90∼60 중량부; 폴리페닐렌옥사이드 수지 10∼40 중량부; 및 상기 폴리이미드 수지 및 폴리페닐렌옥사이드 수지 혼합물 100 중량부에 대하여 0.2∼1.0 중량부의 에스테르계 왁스, 0.5∼3.0 중량부의 지방산 및 하이드로카본계 왁스 혼합물, 및 1.0∼5.0 중량부의 니트릴계 고무를 포함하는 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 사용될 수 있는 폴리이미드 수지는 중합체 구조 내에 반복되는 이미드 단위를 가지는 수지로서, 폴리에테르이미드, 폴리에스테르이미드, 폴리아미드이미드 등의 수지는 물론, 폴리이미드와 기타 다른 수지와의 공중합체를 포함한다. 통상적으로 상기 폴리이미드는 디아민(diamine) 화합물과 테트라카르복실산 2 무수물(tetracarboxylic acid dianhydride) 모노머를 중합하여 제조할 수 있으며, 미국 GE사의 Ultem 등, 시판되는 다양한 폴리이미드 수지가 본 발명에 유용하게 사용될 수 있다. 본 발명에 사용될 수 있는 더욱 바람직한 폴리이미드는 색상 첨가 등 별도의 가공을 거치지 않은 펠렛(natural pellet) 타입의 폴리이미드이며, 폴리이미드의 점도가 너무 높으면 가공성이 저하되므로, 중점도 이하의 폴리이미드를 사용하면 더욱 바람직하다.
상기 폴리이미드와 혼련되는 폴리페닐렌옥사이드 수지는 중합체 구조 내에 반복되는 방향족 폴리에테르 단위를 가지는 수지로서, 통상적으로는 메탄올과 페놀로 합성되는 2,6-디메틸페놀 등을 축합 중합하여 얻을 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 폴리페닐렌옥사이드 수지로는 폴리(2,3-디메틸-6-에틸-1,4-페닐렌에테르), 폴리(2-메틸-6-클로로메틸-1,4-페닐렌에테르), 폴리(2-메틸-6-히드록시에틸-1,4-페닐렌에테르), 폴리(2-메틸-6-n-부틸-1,4-페닐렌에테르), 폴리(2-에틸-6-이소프로필-1,4-페닐렌에테르) 등의 시판되는 각종 폴리페닐렌옥사이드 수지 뿐 만 아니라, 폴리스티렌 등으로 변성된 변성 폴리에틸렌옥사이드 수지를 광범위하게 사용할 수 있으며, 상기 폴리페닐렌옥사이드 수지의 점도가 너무 높으면 가공성이 저하되므로, 중점도 이하의 분자량을 가진 폴리페닐렌옥사이드 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물에 있어서, 상기 폴리이미드 수지의 함량은 90∼60 중량부이고, 상기 폴리페닐렌옥사이드 수지의 함량은 10~40중량부인 것이 바람직하다. 여기서, 상기 폴리이미드 수지의 함량이 90 중량부를 초과하고, 폴리페닐렌옥사이드수지의 함량이 10 중량부 미만이면, 두 수지의 혼합에 따른 가격 저하의 효과를 충분히 얻을 수 없고, 폴리이미드 수지의 함량이 60 중량부 미만이고, 폴리페닐렌옥사이드 수지의 함량이 40 중량부를 초과하면, 폴리이미드 수지의 고유 특성인 내화학성 및 내충격성이 충분히 발휘되지 않으며, 폴리페닐렌옥사이드 수지의 분산성이 저하될 우려가 있다.
본 발명은 상기 폴리이미드 수지 및 폴리페닐렌옥사이드 수지의 상용성을 증가시키기 위하여, 에스테르계 왁스, 지방산 및 하이드로카본계 왁스 혼합물, 및 니트릴계 고무를 사용한다. 상기 에스테르계 왁스는 혼합되는 수지의 내부 활제, 가공조제 및 분산제의 역할을 하는 것으로서, 몬탄(Montan) 왁스 등 시판되는 에스테르계 왁스를 광범위하게 사용할 수 있으며, 상기 에스테르계 왁스의 비한정적인 예로는 부틸스테아레이트 등의 지방산의 저급알코올에스테르, 경화피마자유 등의 지방산의 다가알코올에스테르, 에틸렌글리콜 모노스테아릴레이트 등의 글리콜에스테르, 폴리글리콜에스테르, 이들의 혼합물 등을 예시할 수 있다. 상기 에스테르계 왁스의 함량은 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 수지 100중량부에 대하여 0.2∼1.0 중량부인 것이 바람직하며, 만일 상기 에스테르계 왁스의 함량이 0.2 중량부 미만이면 두 수지의 균일 분산이 어렵고, 1.0 중량부를 초과하면 난연성이 저하될 뿐 만 아니라, 열안정성의 저하로 인해 가스가 발생할 우려가 있다.
상기 지방산과 하이드로카본계 왁스 혼합물은 수지의 내부 활제 및 분산제의 역할을 하는 것으로서, Struktol HP-55 등 시판되는 지방산과 하이드로카본계 왁스 혼합물을 광범위하게 사용할 수 있다. 상기 지방산 성분의 비한정적인 예로는 라우르산, 스테아르산, 팔미틴산, 옥시지방산 또는 이들의 혼합물을 예시할 수 있으며, 상기 하이드로카본계 왁스의 비한정적인 예로는 천연 파라핀, 합성 파라핀, 마이크로왁스, 폴리에틸렌왁스, 염소화 탄화수소, 플루오르카본 또는 이들의 혼합물을 예시할 수 있다. 상기 지방산 및 하이드로카본계 왁스 혼합물의 함량은 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 수지 100중량부에 대해 0.5∼3.0 중량부인 것이 바람직하며, 만일 상기 왁스 혼합물의 함량이 0.5 중량부 미만이면 혼련성 및 분산성이 저하되고, 3.0 중량부를 초과하면 열안정성 및 난연도가 나빠지고 제조 단가가 상승하는 문제가 있다. 상기 지방산과 하이드로카본계 왁스 혼합물에 있어서, 상기 지방산 : 하이드로카본계 왁스의 혼합 중량비율은 10~90 : 90~10인 것이 바람직하고, 만일 상기 지방산의 함량이 상기 범위 미만이면, 분산성이 저하되는 단점이 있고, 상기 범위를 초과하면 열안정성 저하 및 가격 상승의 단점이 있다.
상기 니트릴계 고무는 압출기 내에서 알로이되는 수지의 혼련성과 분산성을 더욱 향상시키기 위한 것으로서, 통상적으로 시판되고 있는 니트릴계 고무(NBR), 수소화 니트릴고무(HNBR), 변성니트릴계 고무 등을 본 발명에 광범위하게 사용할 수 있다. 상기 니트릴계 고무의 함량은 상기 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 수지 100중량부에 대해 1.0∼5.0 중량부인 것이 바람직하며, 만일 상기 니트릴계 고무의 함량이 1.0 중량부 미만인 경우에는 혼련성 및 분상성의 향상 효과가 작고, 5.0 중량부를 초과하면 열안정성 및 난연성이 나빠질 뿐이고, 특별한 이익이 없다.
본 발명에 따른 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물은 필요에 따라, 통상적인 열안정제, 항산화제, 충진제, 대전방지제 등을 더욱 포함할 수 있으며, 예를 들면 금속계 안정제, 유기주석 화합물 등의 열안정제, 하이드록시 벤조페논(Hydroxy Benzophenone), 벤조트리아졸(Benzotriazoles), 살리실레이트(Salicylates) 등의 항산화제, 유리섬유, 탄산칼슘, 탈크, 미카, 규석, 목분, 쵸크 등의 충진제, 4급 암모늄화합물, 에폭시화 아민, 지방산 에스테르, 황산화된 왁스 등의 대전 방지제를 포함할 수 있다.
본 발명에 사용되는 에스테르계 왁스, 지방산 및 하이드로카본계 왁스 혼합물 및 니트릴계 고무를 폴리이미드 및 폴리페닐렌옥사이드 수지에 첨가하는 방법은 통상의 방법에 의한다. 예를 들면 폴리이미드 수지와 폴리페닐렌옥사이드 수지를 헨쉘 믹서를 사용하여 일차 혼합한 후, 에스테르계 왁스, 지방산과 하이드로카본계 왁스 혼합물 및 니트릴계 고무를 혼합할 수도 있고, 상기 폴리이미드 수지, 폴리페닐렌옥사이드 수지, 에스테르계 왁스, 지방산과 하이드로카본계 왁스 혼합물 및 니트릴계 고무를 믹서 등의 2축 압출기를 이용하여 혼합할 수도 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1] 에스테르계 왁스가 첨가된 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물의 제조.
폴리이미드 수지(GE사, Ultem 1000) 및 폴리페닐렌옥사이드 수지(Crompton사, HPP 820)를 하기 표 1에 기재된 함량비율로 혼합하고, 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 수지 100중량부에 대하여 0.5중량부의 에스테르계 왁스(Montan, WAX-OP)를 첨가하여 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물을 제조하였으며, 제조된 수지 조성물의 난연도, 분산상태 및 가격을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다. 하기 표 1에서, 난연도는 UL TEST 방법으로 측정하였고, 분산 상태는 충격시편을 제작하여 노치(Notch)를 만들고, 충격 측정기를 사용하여 노치 부위를 파단한 후, 파단 부위를 주사전자 현미경(SEM)으로 촬영하여 비교, 관찰한 것이며, 가격은 국내 시판가를 기준으로 단순 함량증가에 따른 가격을 환산하여 산정하였다.
시료번호 폴리이미드 수지 폴리페닐렌옥사이드수지 난연도 분산상태 가격
1 100 0 V-O ○○ ××
2 90 10 V-O ○○ ×
3 80 20 V-O ○ △
4 70 30 V-O ○ △
5 60 40 V-O △ ○
6 50 50 V-O × ○○
7 40 60 V-O × ○○
상기 표 1에서, ○○는 "가장 우수"한 경우를, ○은 ○○보다 못하나 △보다 양호한 경우를, △는 ○보다 못하나 ×보다 양호한 경우를 나타내고, ×는 △보다 못한 경우를 나타낸다. 상기 표 1에 나타난 바와 같이, 가공 조제인 에스테르계 왁스의 함량이 일정한 경우, 폴리이미드 수지 및 폴리페닐렌옥사이드 수지의 함량이 각각 90∼60 중량부 및 10∼40 중량부인 경우에, 제조된 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물의 난연성 및 분산성이 우수하고 제조 단가가 낮음을 알 수 있다. 폴리이미드 수지의 함량이 90 중량부를 초과(폴리페닐렌옥사이드수지의 함량은 10 중량부 미만)하면 가격저하의 효과가 미미하며, 60 중량부 미만(폴리페닐렌옥사이드 수지의 함량은 40 중량부 초과)이면 난연도의 변화는 없으나 분산성이 저하되었다. 특히, 폴리이미드 수지의 함량이 50 중량부 이하(폴리페닐렌옥사이드 수지의 함량이 50 중량부 이상)인 경우, 분산성이 크게 저하되었다.
[실시예 2] 에스테르계 왁스, 및 지방산과 하이드로카본계 왁스 혼합물이 첨가된 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물의 제조
폴리이미드 수지(GE사, Ultem 1000) 및 폴리페닐렌옥사이드 수지(Crompton사, HPP 820)를 각각 70중량부 및 30 중량부의 비율로 혼합하고, 폴리이미드 수지/폴리페닐렌옥사이드 수지 100중량부에 대하여, 하기 표 2에 나타낸 비율로, 에스테르계 왁스(Montan, WAX-OP) 및/또는 지방산과 하이드로카본계 왁스 혼합물(Struktol, HP-55)을 혼합하여, 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물을 제조하였다, 제조된 수지 조성물의 난연도, 분산상태, 열안정성 및 가격을 평가하여 하기 표 2에 함께 나타내었다.
시료번호 에스테르계왁스 지방산+하이드로카본계 왁스 난연도 분산상태 열안정성 가격
1 0 V-O ××× ○○○ ○○○
2 0.2 V-O ××× ○○ ○○
3 0.5 V-O ×× ○ ○
4 1.0 V-O ×× △△△ △△△
5 2.0 V-O × △△ △△
6 3.0 V-1 △△△ × △
7 0 V-O ××× ○○○ ○○○
8 0.2 V-O ××× ○○ ○○
9 0.5 V-O ×× ○○ △△△
10 1.0 V-O × ○ △
11 2.0 V-O △△ △△△ ×
12 3.0 V-O △△△ △△ ××
13 4.0 V-1 ○ △ ×××
14 0.2 0.2 V-O ×× ○○ △△△
15 0.5 0.5 V-O △△△ ○ △△
16 0.5 1.0 V-O ○ ○ △
17 0.5 2.0 V-O ○○ △△△ ×
상기 표 2에서 분산상태, 열안정성 및 가격은 각각의 특성을 가장 바람직하지 못한 "×××"로부터 가장 바람직한 "○○○"의 9등급으로 분류하고, 각각의 시료 특성을 상대적으로 분석한 것이다. 상기 표 2에 나타난 바와 같이, 전체 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 수지 100중량부에 대하여 에스테르계 왁스를 0.2∼1.0 중량부 사용하고, 지방산과 하이드로카본계 왁스 혼합물을 0.5∼3.0 중량부를 사용하면(시료번호 15∼17), 난연성, 분산성 및 열안정성이 보다 우수하고, 제조단가가 낮은 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지를 제조할 수 있음을 알 수 있다.
[실시예 3] 에스테르계 왁스, 지방산과 하이드로계 왁스 혼합물, 및 니트릴계 고무가 첨가된 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 수지의 알로이 제조.
폴리이미드 수지(GE사, Ultem 1000) 및 폴리페닐렌옥사이드 수지(Crompton사, HPP 820)를 각각 70중량부 및 30 중량부의 비율로 혼합하고, 혼합된 수지 100중량부에 에스테르계 왁스(Montan, WAX-OP) 및 지방산과 하이드로카본계 왁스 혼합물(Struktol, HP-55)을 각각 0.5 중량부 및 1.0 중량부 첨가한 다음, 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 수지 100중량부에 대하여, 니트릴계 고무(Uniroyal, paracril CJLT)를 하기 표 3에 나타난 비율로 혼합하여 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물을 제조하였다. 제조된 수지 조성물의 난연도, 분산상태, 열안정성 및 가격을 평가하여 하기 표 3에 함께 나타내었다.
시료번호 니트릴계고무 난연도 분산상태 열안정성 가격
1 0 ○○○ ××× ○○○ ○○○
2 1 ○○ ×× ○○ ○○
3 2 ○○ △ ○ ○
4 3 ○ △△ △△△ ○
5 4 △△△ △△△ △△ △△△
6 5 △△ ○ △ △△
7 6 × ○○ × ×
8 7 ×× ○○○ ×× ××
9 8 ××× ○○○ ××× ×××
상기 표 3에서 분산상태, 열안정성 및 가격은 각각의 특성을 가장 바람직하지 못한 "×××"로부터 가장 바람직한 "○○○"의 9등급으로 분류하고, 각각의 시료 특성을 상대적으로 분석한 것이다. 상기 표 3에 나타난 바와 같이, 니트릴계 고무의 함량이 1.0∼5.0중량부인 경우, 제조된 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지의 분산성, 열안정성, 가격 및 난연도가 상대적으로 우수함을 알 수 있다. 니트릴계 고무의 함량이 1.0중량부 미만인 경우, 분상 상태가 나쁘며, 5.0중량부를 초과하면 난연성 및 열안정성이 나빠지고, 특히 6중량부를 초과하면, 난연성 및 열안정성이 매우 나빠지고, 제조단가가 상승한다.
이상 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물은 폴리이미드 수지와 폴리페닐렌옥사이드 수지의 상용성이 우수하므로, 가공성, 내열성 등의 물리적 특성이 우수할 뿐만 아니라, 저가로 제조될 수 있는 장점이 있으며, 전기, 전자 분야, 자동차 분야 등 각종 산업 분야의 엔지니어링 플라스틱으로 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (2)

  1. 폴리이미드 수지 90∼60 중량부;
    폴리페닐렌옥사이드 수지 10∼40 중량부; 및
    상기 폴리이미드 수지 및 폴리페닐렌옥사이드 수지 혼합물 100 중량부에 대하여 0.2∼1.0 중량부의 에스테르계 왁스, 0.5∼3.0 중량부의 지방산 및 하이드로카본계 왁스 혼합물, 및 1.0∼5.0 중량부의 니트릴계 고무를 포함하는 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 지방산과 하이드로카본계 왁스 혼합물의 지방산 : 하이드로카본계 왁스의 중량비율은 10~90 : 90~10인 것인 폴리이미드/폴리페닐렌옥사이드 알로이 수지 조성물.
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