KR100570478B1 - 가공성, 투명성 및 열안정성이 우수한폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물 - Google Patents

가공성, 투명성 및 열안정성이 우수한폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

폴리이미드 수지와 폴리카보네이트 수지의 상용성을 향상시킴으로서, 가공성, 투명성, 열안정성 등 물리적 특성이 향상되고, 저가로 제조될 수 있는 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물이 개시된다. 상기 수지 조성물은 폴리이미드 수지 80∼60 중량부; 폴리카보네이트 수지 20∼40 중량부; 및 상기 폴리이미드 수지 및 폴리카보네이트 수지의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.03∼0.5 중량부의 페놀계 항산화제, 0.04∼0.3 중량부의 포스파이트계 항산화제 및 1.0∼8.0 중량부의 폴리카보네이트계 가공조제를 포함한다.
폴리이미드 수지, 폴리카보네이트 수지, 가공성, 투명성, 열안정성, 페놀계 항산화제, 포스파이트계 항산화제, 폴리카보네이트계 가공조제.

Description

가공성, 투명성 및 열안정성이 우수한 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물{Polyimide/polycarbonate alloy resin composition having improved workability, transparency and heat stability}
본 발명은 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리이미드 수지와 폴리카보네이트 수지의 상용성(compatibility)을 향상시킴으로서, 가공성, 투명성, 열안정성 등 물리적 특성이 향상되고, 저가로 제조될 수 있는 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리이미드 수지는 열안정성, 자소성(自消性), 기계적 강도, 전기적 특성, 내약품성 등 물리적 특성이 우수하여 자동차 분야, 전기·전자제품 분야, 항공기 등 공공수송 분야, 필름, 섬유분야 등 광범위한 분야에서 특수 엔지니어링 플라스틱 재료로 널리 사용되고 있으며, 특히 반도체 가공 온도에 견딜 수 있는 열안정성 및 자소성을 가지므로 전자 부품의 층간 절연막, 다층 회로판 물질 등 반도체 제품의 제조에 사용되고 있다. 또한 폴리이미드 수지는 전자 광학 부품 및 광통신과 광정보 처리 시스템의 광학 부품, 예를 들면 광도파관의 재료로서 유용한 물리적 성질을 가진다. 그러나 통상적인 폴리이미드 수지의 색상은 호박색을 띄는 어두운 투명색상으로서, 광투과 손실이 크고, 흐름성 등의 가공성이 낮을 뿐만 아니라, 가격이 고가라는 단점이 있고, 불소 원자를 치환기로 가지는 폴리이미드 수지는 상대적으로 양호한 투명성을 가지지만, 불소 함량이 증가할 경우, 가공성이 저하되고 가격이 비싸진다는 문제가 있다. 한편 폴리카보네이트 수지는 일반적으로 가공성, 투명성, 내충격성, 내후성이 우수하고 가격이 저렴하여 사무 자동화 기기, 정보기기, 가정 전화기기, 전기·전자기기, 자동차 분야, 기계 분야 등 다양한 분야에서 폭넓게 사용되고 있으나, 보다 우수한 열안정성 및 자소성이 요구되는 분야에서는 사용이 제한되는 단점이 있다.
일반적으로 두 가지 이상의 수지를 혼합하여 각 수지의 바람직한 물성을 모두 가지는 알로이 수지를 제조할 수 있는데, 폴리이미드 수지와 폴리카보네이트 수지를 컴파운딩하여 알로이 수지를 제조하는 경우, 고온에서 폴리이미드 수지와 폴리카보네이트 수지를 컴파운딩하면서, 폴리카보네이트 수지가 열노화(heat aging)되거나, 폴리카보네이트 수지의 분산성이 저하되는 문제가 있으며, 이와 같은 단점을 해소하기 위하여 금속계 안정제, 유기주석 화합물, 에폭시 화합물 등의 열안정제를 첨가한 경우에는 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지의 투명성이 저하되고 가격이 상승하는 문제점이 있다.
따라서 본 발명의 목적은, 폴리이미드 수지와 폴리카보네이트 수지의 상용성을 향상시켜, 흐름성 등의 가공성, 투명성, 열안정성 등의 물리적 특성이 우수한 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 물리적 특성이 우수할 뿐 아니라, 저가로 제조될 수 있는 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 폴리이미드 수지 80∼60 중량부; 폴리카보네이트 수지 20∼40 중량부; 및 상기 폴리이미드 수지 및 폴리카보네이트 수지의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.03∼0.5 중량부의 페놀계 항산화제, 0.04∼0.3 중량부의 포스파이트계 항산화제 및 1.0∼8.0 중량부의 폴리카보네이트계 가공조제를 포함하는 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 사용될 수 있는 폴리이미드 수지는 중합체 구조 내에 반복되는 이미드 단위를 가지는 수지로서, 폴리에테르이미드, 폴리에스테르이미드, 폴리아미드이미드 등의 수지는 물론, 폴리이미드와 기타 다른 수지와의 공중합체를 포함한다. 통상적으로 상기 폴리이미드는 디아민(diamine) 화합물과 테트라카르복실산 2 무수 물(tetracarboxylic acid dianhydride) 모노머를 중합하여 제조할 수 있고, 미국 GE사의 Ultem 등, 시판되는 다양한 폴리이미드 수지가 본 발명에 유용하게 사용될 수 있으며, 바람직하게는 펠렛(pellet) 타입의 폴리이미드 수지를 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 폴리이미드와 혼련되는 폴리카보네이트 수지는 중합체 구조 내에 반복되는 카보네이트 단위를 가지는 수지로서, 방향족 폴리카보네이트, 지방족 카보네이트, 방향족 지방족 폴리카보네이트, 이들의 공중합체 및 혼합물을 포함한다. 통상적으로 폴리카보네이트 수지는 디히드록시페놀(dihydroxy phenol)과 포스겐(phosgene)의 반응, 또는 디히드록시페놀과 디페닐카보네이트(diphenyl carbonate)에 의해 얻어지는 전구체의 에스테르 상호 교환반응으로 제조할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리카보네이트 수지로는 상품명 Calibre 200-03으로 표시되는 폴리카보네이트 수지 등 시판되는 다양한 폴리카보네이트 수지를 유용하게 사용할 수 있으며, 비한정적으로는 2,2'-비스(4-하이드록시페닐)알칸, 비스(4-하이드록시 페닐)에테르, 비스(4-하이드록시 페닐)술폭사이드 등의 비스 페놀 또는 할로겐화 페놀과, 카보닐 할라이드, 카보닐 에스테르 등의 카보네이트 전구체의 중합체 또는 공중합체를 예시할 수 있다. 본 발명에 유용하게 사용될 수 있는 폴리카보네이트 수지는 바람직하게는 폴리이미드 수지가 열안정성이 높은 점을 고려하여, 폴리카보네이트 수지의 혼입시 열안정성의 급격한 저하를 방지하기 위하여 중점도 이상의 점도가 높은 폴리카보네이트 수지가 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물에 있어서, 상기 폴리이미드 수지의 함량은 80∼60 중량부이고, 상기 폴리카보네이트 수지의 함량은 20∼40 중량부인 것이 바람직하다. 여기서, 상기 폴리이미드 수지의 함량이 80 중량부를 초과하고 폴리카보네이트 수지의 함량이 20 중량부 미만이면 수지의 흐름성 등 가공성 및 투명성이 저하되고 가격절감의 효과를 충분히 얻을 수 없으며, 폴리이미드 수지의 함량이 60 중량부 미만이고 폴리카보네이트 수지의 함량이 40 중량부를 초과하면 폴리이미드 수지의 고유 특성인 열안정성이 저하되며, 이를 방지하기 위하여 열안정제를 첨가하면 수지의 투명성이 저하될 우려가 있다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리이미드 수지 및 폴리카보네이트 수지의 상용성을 증가시키기 위하여, 포스파이트(phosphite)계 항산화제, 페놀계 항산화제 및 폴리카보네이트계 가공조제를 사용한다. 상기 포스파이트계 항산화제는 혼합되는 수지의 가공성, 열안정성 및 항산화성을 향상시키는 역할을 하는 것으로서, Crompton사의 Ultra nox 641 등 시판되는 다양한 폴리카보네이트 수지용 포스파이트계 항산화제가 본 발명에 유용하게 사용될 수 있으며, 비한정적으로는 트리스(노닐페닐)포스파이트, 디스테아릴펜타에리스리톨 디포스파이트, 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)-포스파이트 비스(2,6-디-t-부틸-4-메틸페닐) 펜타에리스리톨 디포스파이트, 이들의 혼합물 등을 예시할 수 있다. 상기 포스파이트계 항산화제의 함량은 폴리이미드/폴리카보네이트 수지 100 중량부에 대하여 0.04∼0.3 중량부인 것이 바람직하며, 만 일 상기 포스파이트계 항산화제의 함량이 0.04 중량부 미만이면 열안정성을 충분히 향상시킬 수 없고, 0.3 중량부를 초과하면 투명성이 저하되고 가격이 상승하는 문제가 있다.
상기 페놀계 항산화제는 수지의 열안정성 및 항산화성을 향상시키는 역할을 하는 것으로서, Crompton사의 Ultra nox 210 등 시판되는 다양한 페놀계 항산화제가 본 발명에 유용하게 사용될 수 있으며, 비한정적으로는 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀, 2,6-디-t-부틸-4-sec-부틸페놀, 옥타데실-3-(3,5,-디-t-부틸-4-하이드록시페닐), 이들의 혼합물 등을 예시할 수 있다. 상기 페놀계 항산화제의 함량은 폴리이미드/폴리카보네이트 수지 100 중량부에 대하여 0.03∼0.5 중량부인 것이 바람직하며, 만일 상기 페놀계 항산화제의 함량이 0.03중량부 미만이면 열안정성이 저하되고, 0.5 중량부를 초과하면 가격이 상승하는 문제가 있다.
상기 폴리카보네이트계 가공조제는 압출기 내에서 알로이되는 수지의 혼련성 및 분산성을 더욱 향상시키기 위한 것으로서, Blendex HPP 801 등 시판되는 폴리카보네이트계 가공조제(저흐름성 폴리카보네이트 타입 파우더)를 광범위하게 사용할 수 있다. 상기 폴리카보네이트계 가공조제의 함량은 폴리이미드/폴리카보네이트 수지 100 중량부에 대하여 1.0∼8.0 중량부인 것이 바람직하며, 만일 상기 폴리카보네이트계 가공조제의 함량이 1.0 중량부 미만이면 가공성 및 혼련성이 저하되고, 8.0 중량부를 초과, 특히 9.0 중량부를 초과하면 알로이 수지의 일부 물성이 저하되고 가격이 상승하는 문제가 있다.
본 발명에 따른 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물은 필요에 따라, 통상적인 활제, 상용화제, 충진제, 대전방지제등을 더욱 포함할 수 있으며, 예를 들면 스테아린산과 지방산의 금속염, 에스테르계 왁스, 저분자량의 폴리에틸렌, 실리콘 유체 등의 활제, 옥사조린계 화합물 등의 상용화제, 유리섬유, 탄산칼슘, 탈크, 미카, 규석, 목분, 쵸크 등의 충진제, 4급 암모늄화합물, 에폭시화 아민, 지방산에스테르, 황산화된 왁스 등의 대전방지제를 포함할 수 있다.
본 발명에 사용되는 페놀계 항산화제, 포스파이트계 항산화제 및 폴리카보네이트계 가공조제를 폴리이미드 및 폴리카보네이트 수지에 첨가하는 방법은 통상의 방법에 의한다. 예를 들면 폴리이미드 수지와 폴리카보네이트 수지를 헨쉘 믹서를 사용하여 일차 혼합한 후, 페놀계 항산화제, 포스파이트계 항산화제 및 폴리카보네이트계 가공조제를 혼합할 수도 있고, 상기 폴리이미드 수지, 폴리카보네이트 수지, 페놀계 항산화제, 포스파이트계 항산화제 및 폴리카보네이트계 가공조제를 믹서 등의 2축 압출기, 사출기 등을 이용하여 혼합할 수도 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1] 항산화제 및 가공조제가 첨가되지 않은 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물의 제조.
폴리이미드 수지(GE사, Ultem 1000) 및 폴리카보네이트 수지(Calibre 200-03)를 하기 표 1에 기재된 함량비율로 혼합하여 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물을 제조하였으며, 제조된 수지 조성물의 흐름성, 투명성, 열안정성 및 가격을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다. 하기 표 1에서 가공성은 흐름성 측정기(Melt flow Index)를 사용하여 측정하였고, 투명성은 육안으로 관찰하여 비교 측정하였으며, 열안정성은 사출기 내에 20분 동안(사출온도 300℃ 노즐부) 체류한 후 사출된 시료의 변색 정도를 시료번호 1번과 비교하여 측정하였고, 가격은 시판가를 기준으로 단순 함량증가에 따른 가격을 환산하여 산정하였다.
시료번호 폴리이미드함량 폴리카보네이트함량 가공성 투명성 열안정성 가격
1 100 0 XXX △XX ○○ △XX
2 90 10 △XX △XX ○ △XX
3 80 20 △X △X ○ △X
4 70 30 △X △X ○△ △X
5 60 40 △X △ ○△ △
6 50 50 △ △△ △ △△
7 40 60 △△ △△ △ △△
8 30 70 ○△ △△△ △X △△△
9 20 80 ○ ○△ △X ○△
10 10 90 ○ ○ △XX ○
11 0 100 ○○ ○○ △XX ○○
상기 표 1에서 가공성, 투명성, 열안정성, 가격은 각각의 특성을 가장 바람직하지 못한 "XXX"로부터 가장 바람직한 "○○"의 9등급으로 분류하고, 각각의 시료 특성을 상대적으로 분석한 것이다. 상기 표 1에 나타난 바와 같이, 폴리이미드 수지 및 폴리카보네이트 수지의 함량이 각각 80∼60 중량부 및 20∼40 중량부인 경우에, 제조된 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지의 조성물의 가공성, 투명성 및 열안정성이 우수하고 가격이 낮음을 알 수 있다. 폴리이미드 수지의 함량이 80 중량부 초과, 특히 90 중량부(폴리카보네이트 수지 10 중량부 미만)를 초과하면 가공성 및 투명성이 저하되고 가격저하의 효과가 미미하며, 60 중량부 미만(폴리카보네이트 수지의 함량은 40 중량부를 초과)이면 열안정성이 크게 저하되었다.
[실시예 2] 페놀계 항산화제 및 포스파이트계 항산화제가 첨가된 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물의 제조.
폴리이미드 수지(GE사, Ultem 1000) 및 폴리카보네이트 수지(Calibre 200-03)를 각각 70중량부 및 30 중량부의 비율로 혼합하고, 폴리이미드 수지/폴리카보네이트 수지 100 중량부에 대하여, 하기 표 2에 나타낸 비율로 페놀계 항산화제(Crompton사/Ultra nox 210) 및/또는 포스파이트계 항산화제(Crompton사/Ultra nox 641)를 혼합하여, 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물을 제조하였다. 제조된 수지 조성물의 가공성, 열안정성 및 가격을 평가하여 하기 표 2에 함께 나타내었다.
시료번호 페놀계 포스파이트계 가공성 열안정성 가격
1 0.01 0 △ XXX ○○
2 0.03 0 △ △XX ○
3 0.05 0 △△ △X ○
4 0 0.01 △ △XX △△
5 0 0.03 △ △X △
6 0 0.05 △△ △ △X
7 0.01 0.01 △ △XX △
8 0.03 0.03 △△ △X △X
9 0.03 0.1 ○ △ △X
10 0.03 0.2 ○ △ XX
11 0.03 0.3 ○ △ XX
12 0.1 0.05 ○ △ XX
13 0.2 0.05 ○ △△ XX
14 0.4 0.05 ○ △△△ XXX
15 0.5 0.05 ○ △△△ XXX
16 0.2 0 △△△ △ XX
17 0.4 0 △△△ △ XXX
18 0.6 0 ○ △△ XXX
19 0 0.2 △△△ △△ XXX
20 0 0.4 △△△ △△△ XXXX
21 0 0.6 ○ △△△ XXXX
상기 표 2에서 가공성, 열안정성, 가격은 각각의 특성을 가장 바람직하지 못한 "XXXX"로부터 가장 바람직한 "○○"의 9등급으로 분류하고, 각각의 시료 특성을 상대적으로 분석한 것이다. 상기 표 2에 나타난 바와 같이, 상기 페놀계 항산화제 및 포스파이트계 항산화제를 본 발명의 범위 내에서 혼합하여 사용하는 경우(시료번호 9∼14), 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물의 가공성 및 열안정성이 우수하였다. 페놀계 항산화제를 단독으로 사용하거나(시료번호 1∼3 및 16∼18) 또는 포스파이트계 항산화제를 단독으로 사용하는 경우(시료번호 4∼6 및 19∼21), 항산화제의 함량이 적으면 가공성 및 열안정성의 향상 효과가 작고, 항산화제의 함량이 많으면 가공성 및 열안정성은 우수하나 가격이 높은 문제가 있다. 페놀계 항산화제 및 포스파이트계 항산화제의 혼합하여 사용한 경우에도 항산화제의 함량이 각각 0.03 중량부 및 0.04 미만이면 가공성 및 열안정성의 향상이 작으 며, 항산화제의 함량이 각각 0.5 및 0.3 중량부를 초과하면 가격이 너무 높은 문제점이 있다.
[실시예 3] 페놀계 항산화제, 포스파이트계 항산화제 및 폴리카보네이트계 가공조제가 첨가된 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물의 제조.
폴리이미드 수지(GE사, Ultem 1000) 및 폴리카보네이트 수지(Calibre 200-03)를 각각 70 중량부 및 30 중량부의 비율로 혼합하고, 혼합된 수지 100중량부에 페놀계 항산화제(Crompton사/Ultra nox 210) 및 포스파이트계 항산화제(Crompton사/Ultra nox 641)를 각각 0.05 중량부 및 0.1 중량부 첨가한 다음, 혼합된 수지 100 중량부에 폴리카보네이트계 가공조제(Crompton, Blendex Hpp 801)를 하기 표 3에 나타난 비율로 혼합하여 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물을 제조하였다. 제조된 수지 조성물의 가공성, 투명성, 열안정성 및 가격을 평가하여 하기 표 3에 함께 나타내었다.
시료번호 가공조제함량 가공성 투명성 열안정성 가격
1 0 XXX XXX XXX ○○
2 1 △XX XXX △XX ○
3 2 △XX △XX △X △△△
4 3 △ △X △X △△
5 4 △ △X △ △△
6 5 △△ △△ △ △X
7 6 △△ △△ △△ △X
8 7 △△△ △△△ △△ △XX
9 8 ○ ○ △△ XXX
10 9 ○ ○ △ XXX
상기 표 3에서 가공성, 열안정성, 가격은 각각의 특성을 가장 바람직하지 못한 "XXX"로부터 가장 바람직한 "○○"의 9등급으로 분류하고, 각각의 시료 특성을 상대적으로 분석한 것이다. 상기 표 3에 나타난 바와 같이, 가공조제의 함량이 1.0∼8.0 중량부인 경우, 제조된 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물의 가공성, 투명성, 열안정성 및 가격이 우수함을 알 수 있다. 가공조제의 함량이 1.0 중량부 미만이면 가공성, 투명성 및 열안정성이 향상되지 않으며, 8.0 중량부를 초과하면 가격이 상승하는 문제가 있다.
이상 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물은 폴리이미드 수지와 폴리카보네이트 수지의 상용성이 우수하므로, 가공성, 투명성, 열안정성 등의 물리적 특성이 우수할 뿐만 아니라, 저가로 제조될 수 있는 장점이 있으며, 전기, 전자 분야, 자동차 분야 등 각종 산업 분야의 엔지니어링 플라스틱으로 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (1)

  1. 폴리이미드 수지 80∼60 중량부;
    폴리카보네이트 수지 20∼40 중량부; 및
    상기 폴리이미드 수지 및 폴리카보네이트 수지의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.03∼0.5 중량부의 페놀계 항산화제, 0.04∼0.3 중량부의 포스파이트계 항산화제 및 1.0∼8.0 중량부의 폴리카보네이트계 가공조제를 포함하며,
    상기 포스파이트계 항산화제는 트리스(노닐페닐)포스파이트, 디스테아릴펜타에리스리톨 디포스파이트, 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)-포스파이트, 비스(2,6-디-t-부틸-4-메틸페닐) 펜타에리스리톨 디포스파이트, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 폴리이미드/폴리카보네이트 알로이 수지 조성물.
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