KR100536497B1 - 무기질계 발포체 및 이것의 제조방법 - Google Patents

무기질계 발포체 및 이것의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄산칼슘을 주재로 하고, 라디칼개시제로서 산화아연을 포함하는 무기질분말재료 95 내지 75중량부; 염화비닐수지 5 내지 25중량부; 및 첨가제로서 발포제 및 유기용제를 포함하는 무기질계 발포체에 관한 것이다. 또한, 본 발명의 무기질계발포체를 제조하는 방법은 첨가제에 염화비닐수지를 균일하게 분산시킨 액체속에 무기질분말재료를 혼합하는 것을 특징으로 하는 방법이다. 본 발명의 무기질계 발포체는 무기질분말재료를 다량으로 함유한 염화비닐수지를 형성하여 안정하고 균일한 독립기포구조를 이루는 것으로, 경량으로 불연성, 단열성, 내수성, 자기접착성 및 기계적강도를 가지는 우수한 발포체이다.

Description

무기질계 발포체 및 이것의 제조방법{AN INORGANIC FORMED ARTICLE AND A METHOD THEREOF}
본 발명은 탄산칼슘을 주재료로 하는 무기질계 발포체 및 이것의 제조방법에 관한 것으로서, 불연성 및 단열성을 가지며, 경량이고, 기계적 강도가 높은 무기질계 발포체 및 이것의 제조방법에 관한 것이다.
염화비닐수지와 무기질계충진재로 구성된 발포체는 일반적으로 널리 알려져 있다. 이러한 종래의 제조방법은 무기질충진재와 염화비닐수지에 첨가제를 넣어 혼련하여 컴파운드화한 후 금형내에서 가열하는 제조방법으로서, 이 혼련방법에는 염화비닐수지나 무기질충진재가 2차 응집을 일으켜 균일한 기포나 강건한 기포막을 형성하지 못하였으며, 단열성, 기계적 강도, 촌법안정성에 있어서 양호한 발포체를 얻을 수 없었다.
또한, 종래의 기술에서 바인더로 사용되는 염화비닐수지는 난연성은 있지만, 불연성은 아니었으며, 화염에 접하면 유독한 염소가스, 염화수소가스가 발생한다는 결점도 있다. 이러한 결점을 개선하기 위하여, 무기질 재료를 혼합하는 방법이 일반적으로도 알려져 있었지만, 불연성을 향상시키기 위해서는 적어도 염화비닐수지에 대하여 4배 이상의 무기질 분말 재료를 혼합하여야 할 필요가 있다.
또한, 발포체에 경량화 및 난연성능을 부여하기 위해서는, 발포시켜 내부에 독립기포를 형성시켜야 하는데, 이는 무기질 성분이 많으면 많을수록 곤란하며, 통상의 프로세스로 발포시킬 경우는 무기질 성분 함유량이 30중량부 정도가 첨가의 한계이기 때문에, 불연성이 거의 없다는 문제점이 있다.
즉, 종래의 기술만으로는 목적하는 불연, 단열 및 경량이면서, 기계적 강도가 높은 무기질계 발포체를 제조하기 어렵다. 그러나 건축, 차량, 공업용의 용도로서, 화재에 강할 뿐 아니라, 고온에서 염소가스, 염화수소가스가 극히 미량발생하여 위험성이 적고 안전하며, 에너지절감효과가 우수한 발포체에 대한 요구가 점점 늘고있습니다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 종래의 기술에서 발견하지 못한 방식으로 탄산칼슘을 주재로 하여 독립된 셀을 형성하도록 발포시킨 무기질계 발포체를 제시한다.
본 발명은 인체에 무해하며, 친환경적인 무기질계발포체의 제조를 목적으로 하는 바, 불연성과 단열성을 동시에 가지며, 경량이면서도 탄성 및 기계적 강도가 우수하여 건축재로서 응용성을 가지며, 항균성과 차폐성을 갖춘 무기질계발포체의 제조를 목적으로 한다. 이러한 목적으로 달성하기 위하여, 본 발명은 탄산칼슘을 주재로 하여 독립된 셀을 형성하도록 발포시킨 무기질계 발포체를 제안한다.
본 발명자들은 발포시에 발포가스를 통과시키지 않는 셀막을 형성시키는 방법에 대하여 연구하였으며, 그 결과로, 소량의 유기바인더에 다량의 무기질 분말 재료를 포함시키는 혼련공정에 있어서 유기용제를 이용하여 염화비닐수지를 무기질 발포체의 형성에 적합하도록 유동성액상화를 시키는 방법을 발명하였다. 또한, 본 발명자들은 산화아연을 첨가함으로써 분자간 가교를 형성하여 강건한 셀막을 형성시킬 수 있다는 점을 발견함으로써 종래기술의 문제를 해결하고 목적하는 효과를 달성할 수 있게 되었다.
또한, 본 발명은 염화비닐수지를 첨가제와 예비혼련하도록 한후, 이에 큰 전단력을 가함으로써, 염화비닐수지의 2차응집을 차단하여, 그 액상속에 1차입자의 비율을 증가시킨다. 이 액상속에 무기질분말재료를 혼합함으로써, 염화비닐수지 액상속에서 양호하게 분산시켜, 균일한 기포와 강건한 기포막을 형성한 발포체를 얻을 수 있다. 더욱이 이러한 혼합 방법은 무기질분말재료의 양을 증가시키더라도 불연성, 단열성, 기계적강도, 촌법안정성이 양호한 발포체를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명은 고가의 무기질계 발포체를 사용함에 있어, 이것의 폐기물을 재사용함으로써 폐기되는 자원의 낭비를 막고 이를 재활용할 수 있는 방안을 제시한다.
구체적으로, 본 발명의 제1 양태는 탄산칼슘을 주재로 하고, 라디칼개시제로서 산화아연을 포함하는 무기질분말재료 75 내지 95 중량부, 염화비닐수지 5 내지 25중량부, 및 첨가제로서 발포제 및 유기용제를 포함하는 무기질계 발포체이다.
본 발명의 제2 양태는 무기질계 발포체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 발포제와 염화비닐수지를 예비혼련한 후 전단력을 가함으로써, 염화비닐수지가 2차 응집을 차단하여, 1차입자의 상태로 유지되도록 하는 염화비닐수지의 액상화 단계를 가지는 것을 특징으로 하는 무기질계 발포체의 제조방법이다. 여기서 2차 응집이란 종래와 같은 방법으로 구성요소들을 혼련하는 경우 염화비닐수지가 다른 구성요소들과 균일하게 혼합되지 못하고 염화비닐수지끼리 엉켜 집합되는 것을 말한다. 이러한 2차 응집은 균일한 기포나 강건한 기포막을 형성하지 못하게 되는 원인이 된다. 여기서 염화비닐수지가 2차 응집이 일어나지 않은 상태, 즉 콜로이드 상태의 염화비닐수지를 1차입자라 한다. 이 1차입자인 염화비닐수지는 발포체와 균일하게 혼합되며 염화비닐수지끼리 집합되지 않는다.
본 발명이 제3 양태는 탄산칼슘을 주재로 하고, 라디칼개시제로서 산화아연을 포함하는 무기질분말재료 95 내지 75중량부, 염화비닐수지 5 내지 25중량부 및 발포제를 균일하게 교반혼합하는 혼련 단계; 상기 혼합물에 유기용제를 수회 분할하여 첨가하면서 혼합하여, 염화비닐수지를 유동성 액상화시키는 단계; 상기 혼합물을 상압하에서 50℃ 내지 160℃ 로 가열하여 발포시키는 1차 발포 단계; 상기 1차 발포체를 상압하에서 90℃ 내지 120℃ 로 가열하여 재발포시키는 2차 발포 단계; 및 상기 2차 발포체를 상온에서 유지시켜 유기용제를 완전히 제거하는 자연양생 단계를 포함한다. 상기 혼련단계는 염화비닐수지와 발포제를 미리 혼련한 후 전단력을 가하는 예비혼련단계를 추가적으로 포함할 수 있다.
본 발명의 제4 양태는 상기 설명된 무기질계 발포체를 제조 또는 가공하는 단계에서 발생된 폐재를 예비혼련 단계에 첨가함으로써 재활용하는 방법에 관한 것이다.
본 발명을 구체적으로 설명하자면, 염화비닐수지의 유동성 액상화의 성상이 무기질 발포체의 형성정도를 크게 좌우하고 있습니다. 염화비닐수지의 유동성액상화가 양호하지 못할 경우에는 무기질 분말의 틈새에서 발포가스가 통과하여, 가스빠짐현상이 발생하므로, 발포체가 형성되지 않는다. 유동성액상화의 양호성을 결정하는 요인의 하나로 염화비닐수지의 중합도를 들 수 있습니다. 바람직한 실시예에 따르면 염화비닐수지의 중합도(P)는 1,350 내지 2,000가 바람직하다. 즉, 염화비닐수지의 중합도가 1,350보다 낮아지면 유동성액상화의 문제가 발생함과 함께 셀막의 강도가 낮아져, 발포가스를 보존유지할 수 없으며, 또한 중합도가 2,000 이상으로 너무 높으면 우수한 유동성액상화가 이루어지지 않기 때문에, 발포가스를 보존유지할 수 없다. 따라서, 양자 모두 가스빠짐현상이 발생하여 발포체를 형성할 수가 없게 된다. 즉, 우수한 발포체를 형성하기 위해서는 염화비닐수지의 중합도의 엄밀한 범위와 분체입자의 넓은 입도분포가 요구된다.
그러나, 이러한 성상의 염화비닐수지를 사용하더라도, 종래기술로는 무기질 분말 재료는 80중량부를 포함시키는 것이 한계였던 것이다.
이에, 본 발명은 무기질 분말 재료의 함유율을 증대시키기 위하여 라디칼 개시제로서 산화아연을 사용하였으며, 이러한 산화아연의 작용에 의하여 별도의 가교제의 첨가 없이 염화비닐수지내 분자간의 가교를 형성하여 셀막의 강도를 향상시켰으며, 이것으로 75 내지 95중량부의 무기질 분말 재료의 배합을 가능하게 하였다. 이 산화아연은 육방정계의 백색분말로서 공기 중의 탄산가스를 흡수하여 염화비닐수지내 분자간 결합을 형성시키고, 이 화학적 결합에 의해 염화비닐수지내에 3차원 망상구조의 가교가 형성되는 것이다.
이러한 본 발명의 방법에 의하여 제조된 무기질계 발포체는 독립기포( closed cell)를 형성함으로써 단열성이며, 경량이다. 또한, 본 발명의 무기질계 발포체는 무기질 재료 및 물분자를 방출하는 무기질 재료로 구성되어 있으므로 높은 불연성을 나타낸다.
나아가, 본 발명의 무기질계 발포체의 특징인 불연성으로 인해 본 발명의 폐기물은 소각 처리가 불가능하여 제품으로서 가치가 없는 폐재가 남게된다는 문제점이 있으며, 이를 친환경적인 면에서 해결하기 위하여 재생처리할 필요성이 있다. 이에, 공정중에 발생되는 조각 등의 폐재를 원료의 혼합 교반공정에 재투입함으로써 재활용하는 것을 본 발명의 또다른 목적으로 한다. 이러한 재활용방법에 의하여, 생산원가의 절감과 폐재를 완전히 없애므로써 보다 친환경적인 제조방법을 완성할 수 있다.
본 발명을 이루고 있는 구성성분에 대하여 구체적으로 설명하고자 한다.
상기 무기질 분말재료는 염소가스와 화합하기 쉬운 탄산칼슘을 주재로 하여, 라디칼 개시제인 산화아연, 열분해하여 물분자를 방출하는 수산화마그네슘, 수산화알루미늄, 수산화칼슘, 수산화제2철등의 수산화물 혹은 석고, 유산알루미늄, 수산화바륨, 염화마그네슘 등의 결정수를 가진 화합물 및 이러한 무기질 분말재료를 염화비닐수지에 균일하게 분산시키기 위한 조제로서의 탈크, 크레이 등, 및 이것의 혼합 분말을 포함하며, 이 발포체를 구성하는 재료의 75 내지 95 중량부를 함유한다.
상기 염화비닐수지는 페스트수지로 중합도 P=1,350~2,000, 입도 325 메시 이하, 거기에 넓은 입도분포를 가지는 수지가 바람직하며, 이 중합도의 범위에 있는 수지를 단독 혹은 보다 안정시키기 위하여 2 내지 5 종류의 염화비닐수지를 혼합하여 사용하는 것도 가능하다.
상기 발포제는 가열에 의해 기화하는 비점이 70 내지 150℃인 유기용제를 무기질 분말재료와 염화비닐수지의 합 100중량부에 대하여 40 내지 70 중량부로 첨가한다. 또 가열에 의해 열분해하여 탄산가스, 질소가스를 발생시키는 유기질발포체, 무기질발포제를 단독 혹은 수개 병용하여 무기질분말재료와 염화비닐수지의 합 100중량부에 대하여 5 내지 30 중량부로 첨가한다. 필히, 유기용제와 발포제를 병용하여 발포시키는 단독기포(closed cell)를 형성해야 한다. 상기 발포제는 아조비스이소부틸니트토릴(A.I.B.N), 디-니트로소펜타메틸렌테트라민(D.P.T), 아조디카르보아미드(A.D.C.A), 파라톨루엔스루호닐히드라지드(T.S.H), 4,4-옥시비스벤젠스루호닐히드라지드(O.B.S.H.) 탄산수소나트륨(NaHCO3) 가 바람직하다.
상기 유기용제는 유기바인더를 유동성액상화시켜, 다량의 무기질분말을 집어넣어 가열하여 막화시키는 작용 및 가열에 의해 기화시켜 발포체를 생성하는 발포제의 작용의 2가지를 함께 가진다. 비점 70 내지 150℃의 유기용제를 사용가능하며, 예로서 톨루엔, 키실렌 또는 시클로핵산이 바람직하다.
본 발명의 제조방법은 첨가제에 염화비닐수지를 첨가해서 염화비닐수지를 분산시킨 액체 속에 무기질 분말재료를 혼합하는 것을 특징을 한다. 구체적으로는 첨가제와 염화비닐수지를 회전수 약 1000 내지 약 1800 rpm 상태에서 혼련하면서, 전단력 약 250 kg/cm2 을 가함으로써, 염화비닐수지를 액상화시키고, 염화비닐수지의 2차 응집을 파괴하여, 1차입자의 상태 즉, 콜로이드 상태로 유지되도록한다. 이러한 액상 속에 무기질 분말재료를 혼합함으로써 양호하게 분산된 액상을 얻을 수 있습니다.
본 발명의 제조방법은 소량의 염화비닐수지에 다량의 무기질분말재료를 포함시켜, 발포시에 발포가스를 통과시키지 아니하는 셀막을 형성시키는, 즉 무기질분말재료, 염화비닐수지 및 발포제를 헨실믹서 등으로 고속으로 혼합하여 마찰열로 재료를 미리 50℃ 이상, 60℃ 이하의 온도로 가열한 후, 혼련기(니이더)로 유기용제를 수차례로 분할하여 첨가하여 혼련, 염화비닐수지를 유동성액상화시킨다. 상기 혼합물을 핫프레스의 금형에 충진하여 가압, 가열하여 발포시켜, 냉각하여 서서히 압력을 빼낸다. 상기 발포체를 65 내지 130℃에서 가열하여 2차 발포시킨 후, 다시 가열을 하여 유기용제를 완전히 제거하여 완성시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 방법에서는 무기질분말재료를 포함하여도 발포가스를 통과시키지 않는 강력한 가교역할을 하는 셀막을 형성시키기 위해, 라디칼개시제로서, 산화아연분말을 10 내지 30중량부 첨가한다. 무기질발포체를 상온에서 50℃까지의 촌법변화를 억제하기 위하여, 무기질재료의 입도 100 내지 200 메시로, 흡유량이 0.3 내지 0.55 cc/g의 탈크를 10 내지 50 중량부를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 상기 발포체의 제조과정에서 발생된 폐재를 본 제조과정에 다시 활용함으로써, 불연성인 폐재의 처리곤란의 문제점을 해결하였다. 즉, 제품화시 발생된 폐재를 분쇄기에 투입하여 입력 3 mm 이하로 분쇄한 후, 이것을 본 단계의 예비혼합단계에서 염화비닐수지와 첨가제와 함께 혼합하는 과정을 거쳐 재활용된다.
본 발명의 무기질계발포제의 제조공정에 대하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 염화비닐수지(페스트수지) 5 내지 25중량부 및 산화아연 10 내지 30중량부를 함유하는 무기질분말재료 75 내지 95 중량부에 열분해하여 탄산가그, 질소가스를 발생하는 발포제 5 내지 30 중량부를 헨실믹서로 약 200 rpm에서 5 내지 15분간 교반혼합한다. 이때 반응온도는 50℃ 내지 60℃로 한다.
상기 재료를 혼련기(니이더)에 넣고, 무기질분말재료와 염화비닐수지의 합 100중량부에 대하여 40 내지 70 중량부 유기용제를 4분할하여 첨가하고 혼련하여 페스트 상의 혼합물로 만든다. 이때 상기 혼련기의 온도는 50℃ 이하로 한다.
상기 혼합물을 핫프레스에 설치된 금형에 충진하여, 1.96×107 Pa/cm2(200kg/cm2) 이상으로 가압한 후, 순차적으로 50℃, 120℃, 및 155℃의 3단계로 가열하여, 발포체를 분해하여 발포시킴과 동시에 염화비닐수지를 유동성액상화시킨다.
발포체가 분해하여 발생한 가스는 무기질재료를 포함하여 유동성액상화한 염화비닐수지속에 균일하게 확산하여 채워져 있다. 충분히 분해 및 유동성액상화반응이 행하여진 후, 금형을 가압하여 기밀을 유지한재, 실온까지 냉각하여 프레스의 압을 서서히 빼면서 발포생성체를 끄집어낸다(1차발포체). 이 1차 발포체는 목적하는 발포배율의 30 내지 50% 정도일 것이다.
다음으로, 상기 1차 발포체를 상압하에서 가열로에서 90 내지 120℃로 가열하여, 목적하는 발포배율의 약 1.2 내지 1.5배까지 팽창시켜 발포를 종료시킨다(2차발포체). 열틀림제거를 위한 양생을 거친후, 재차 온풍복환장치가 부착된 건조로에서 순차적으로 60℃, 80℃, 90℃, 및 110℃의 4단계의 온도를 필요한 시간을 가지면서, 건조하여 유기용제를 완전히 제거한다. 이것으로 무기질발포체로서의 제품이 얻어진다. 이것을 슬라이스, 절단가공하여 최종제품으로 만들 수 있다.
이 슬라이스후의 제품은 80 내지 100℃에서 재가열하여 바인더를 연화시킨 후, 성형용틀에 넣어 프레스하여 요철이 있는 입체적인 성형품, 예를 들면 천정재를 제조할 수 있다.
다음의 실시예를 통하여, 본 발명의 구체적인 적용 및 본 발명에 따른 발포체의 성능을 검토할 수 있다.
[실시예]
실시예 1
재료
염화비닐수지 20중량부
탄산칼슘 30중량부
수산화알루미늄 20중량부
탈크 30중량부
A.I.B.N. 5중량부
D.P.T 6중량부
톨루엔 60중량부
방법
염화비닐수지와 A.I.B.N., 및 D.P.T를 혼합하여 회전수 1,500 rpm 상태에서 250 kg/cm2의 압력으로 전단응력을 가하여 균일하게 혼련시킨다. 이러한 예비혼합물에 탄산칼슘, 탈크, 수산화알루미늄을 혼합하여 헨실믹서에 교반혼합하여, 재료온도가 50℃ 이상이 된 시점에서 혼련기에 넣는다. 상기 혼합물에 톨루엔을 4회 분할하여 투입하여, 상온에서 60분간 혼련하여, 페스트상의 혼합물을 만들었다. 이 혼합물을 액송용 펌프로 핫프레스상에 설치된 금형에 충진시켰다.
가열할때 발생하는 톨루엔 증기와 발포제의 분해가스가 새어나오지 않도록 핫프레스를 1.96×107 Pa/cm2(200kg/cm2) 이상의 압력으로 가압하여 금형을 밀폐하였다. 이 상태에서 발포제의 분해온도와 염화비닐수지의 용해온도에 맞추어서 50℃로 5분, 120℃로 15분, 155℃로 15분 합계 가열시간 60분간 가열하여 충분히 반응을 시켰다. 이후, 실온까지 천천히 냉각하여 핫프레스의 압력을 뺐다. 이것을 상온하의 가열로에서 100℃ 내지 120℃로 30분간 가열하여, 목적하는 발포배율인 1.25배로 2차 팽창시켰다.
다음으로, 온풍복환장치가 부착된 건조로에서 60℃로 5시간, 80℃로 8시간, 90℃로 10시간, 110℃로 20시간을 가열하여 톨루엔을 완전증발제거한 건조품을 완성품으로 얻었다. 이 제품은 밀도 0.087g/cm3, 압축강도 0.25N/mm3, 열전도율 0.037W/mK, JIS A 1321 건축물의 내장재료의 난연성시험의 난연2급(준불연급)에 합격하였다.
실시예 2
재료
염화비닐수지 7중량부
탄산칼슘 25중량부
수산화알루미늄 25중량부
산화아연 20중량부
탈크 23중량부
A.I.B.N. 7중량부
D.P.T 5중량부
톨루엔 63중량부
방법
염화비닐수지와 A.I.B.N., 및 D.P.T를 혼합하여 회전수 1,500 rpm 상태에서 250 kg/cm2의 압력으로 전단응력을 가하여 미리 균일하게 혼련시킨다. 혼련된 예비혼합물에 탄산칼슘, 탈크, 수산화알루미늄을 헨실믹서에서 교반혼합하여, 재료온도가 50℃ 이상이 된 시점에서 혼련기에 넣는다. 상기 혼합물에 톨루엔을 4회 분할하여 투입하여, 상온에서 60분간 혼련하여, 페스트상의 혼합물을 만들었다. 이 혼합물을 액송용 펌프로 핫프레스상에 설치된 금형에 충진시켰다.
이것을 실시예 1과 동일한 공정과 조건에서 제조하여 무기질계발포체의 제품을 얻었다. 이 제품은 밀도 0.095g/cm3, 압축강도 0.20N/mm3, 열전도율 0.039W/mK, JIS A 1321 건축물의 내장재료의 난연성 시험의 난연1급(불연급)에 합격하였다.
실시예 3
재활용단계의 실시
실시예 1 또는 2의 혼련과정 및 재단과정에서 발생한 폐재를 분쇄기에 투입하여 입경 3 mm 이하로 분쇄하였다. 이때 분쇄된 분체를 염화비닐수지의 예비혼합단계에 넣고 함께 혼합하였다. 이때 재활용되는 분체는 20 중량부로 하였다. 상기 실시예 1과 동일한 공정과 조건에서 제조하여 무기질발포체의 제품을 얻었다.
시험예1
난연성 시험
상기 실시예2에 의하여 제조된 발포체를 난연성정도를 판단하는 시험을 실시하였다. 이는 한국방재시험연구원에서 행해진 것이며, 시험내용 및 시험결과는 아래와 같다.
시험에 사용된 시험체는 상기 실시예2에 의하여 제조된 것으로 시험체의 형상 및 치수 등은 다음과 같습니다.
가. 형상 및 치수(mm)
1) 기재시험체: 직육면체 40×40, 두께 50.0
2) 표면시험체: 평판형 220×220, 두께 15.0
나. 양생기간
1) 기재시험체: 항온기(40℃) 120시간, 데시케이터 24시간
2) 표면시험체: 항온기(40℃) 120시간, 데시케이터 24시간
다. 구성재료: 냉간압연강판, hi-solid 폴리에스테르 도장
이것의 난연성시험방법은 다음과 같습니다.
가. 기재시험
1) 가열시간: 20분
나. 표면시험
1)주열원 및 부열원: 전열 1.5 kW, 프로판가스 350cc/min
2) 가열시간: 10분
시험방법 : 시험체를 로에 넣고 난연 1, 2급는 10분(프로판가열 3분, 전열선가열 7분(1.5KW)), 3급은 6분(프로판가열 3분, 전열선가열 3분(1.5KW))간 가열하여 아래의 항목을 측정하여 각 급수별 기준에 맞는지 판정하여 합격 여부를 판단함.
시험결과
가. 기재시험
시험명 기재시험 판정기준
시험체 번호 1 2 3
크기(mm) 40×40×50 40×40×50 40×40×50
중량(g) 6.9 6.9 6.8
시험후감량(g) 2.2 2.3 2.5
가열로 최고온도(℃) 749.3 754.4 762.4
조정온도(℃) 748.8 747.6 752.4
온도차(℃ 0.5 6.8 6.8 50이하
개별판정 적합 적합 적합
나. 표면시험
시험명 표면시험 판정기준
시험체 번호 1 2 3
크기(mm) 220×220 220×220 220×220
두께(mm) 15 15 15
중량(g) 95.5 100.5 97.0
시험후감량(g) 20.5 19.2 10.4
배기온도및연기 ℃×분 3분이내 무 무 무 초과하지않을것
3분이후 0 0 0 0
단위면적당발연계수( CA) 10.0 9.0 11.0 30이하
잔염시간(초) 0 0 0 30미만
전체두께에 걸친 응용 없음 없음 없음 없을것
뒷면의 균열폭(mm) 0 0 0 두께×1/10미만
방화상유해한변형 등 없음 없음 없음 없을것
개별판정 적합 적합 적합 -
상기 시험결과에 따르면 종합적으로 적합 판정이었다.
시험예 2
가스 유해성 시험
상기 실시예 1 및 2에 따라 제조된 발포체를 사용하여 가스유해성 시험을 실시하였다. 그 시험의 세부내용 및 결과는 다음과 같다.
1. 시험체
가. 형상 및 칫수(mm): 평판형, 220×220, 두께 15.0
나. 양생: 항온기(40℃) 24시간, 데시케이터 24시간
다. 구성재료:탄산칼슘계
2. 시험방법
:KS F 2271(건축물의 내장재료 및 구조의 난연성 시험방법) 6. 가스유해성시험
가. 주열원 및 부열원: 전열 1.5 kW, 프로판가스 350 cc/min
나. 가열시간 6분
다. 급기량: 1차 3 l/min, 2차 25 l/min
라. 중간배기량: 10 l/min
마. 표준판: 석면 펄라이트판, 두께 10.0 mm
바. 마우스: 혈통 ICR(INSITUTE CACER RESEARCH, 일본 SAC사의 연구소)계, 성별 암컷, 주령 5주, 체중 18-22g
시험방법
회전 바구니 속에 흰쥐(ICR계 암놈, 5주, 18∼22 g)를 8마리 넣은 다음 가열로 속에 시험체를 넣고 6분간(프로판 3분, 전열선 3분) 가열후, 시험체가 타면서 나온 연소가스가 교반상자를 거쳐 회전바구니상자까지 가서 흰쥐에 끼치는 영향을 봄.
판정기준
가열을 시작해서 시험용 흰 쥐가 행동을 정지할 때까지의 시간(이하 행동 정지 시간.)을 가열을 시작 후 15분간 개개의 실험용 흰 쥐마다 기록하고 평균 행동정지시간이 9분 보다 클 경우 합격
3. 시험결과
시험명 가스유해성시험 판정기준
시험체 번호 1 2
크기(mm) 220×220 220×220
두께(mm) 15.0 15.0
중량(g) 94.3 108.0
시험후감량(g) 10.8 8.4
마우스 혈통,성별 ICR,암컷 ICR,암컷
평균중량 20.5 20.5
시험상자온도(℃) 초기 32.8 30.6
최고 32.8 30.6
마우스평균행동정지시간 15분 00초 14분 49초
표준편차 00분 00초 00분 01초
마우스행동정지시간 15분 00초 14분 58초 9분이상
판정 적합 적합 -
상술한 설명은 다양한 구체예로 응용될 수 있는 본 발명의 신규한 특징을 설명 및 지적하고 있으며, 본 발명의 의도내에서 당업자에 의하여 본 발명의 신규한 특징은 예시된 기구 또는 방법의 형태로 다양한 변형이 가능하다. 기본 고안에 대한 다수의 변형이 기타 구체예로서 가능하다. 본 발명의 범위는 상기 설명에 의하기보다는 뒤따르는 특허청구범위에 의하여 정의된다. 특허청구범위의 내용 및 균등의 범위내에서의 변경이 본 발명의 범위내에 포함된다.
본 발명은 탄산칼슘을 주재료로 하는 무기질계 발포체 및 이것의 제조방법에 관한 것으로, 무기질분말재료를 다량으로 포함한 우수한 불연성능을 가진 경량의 단열재를 안정적, 효율적으로 제조할 수 있는 방법을 제공한다.
본 발명에 의하여 얻어진 무기질계발포체는 무기질분말재료를 다량으로 함유한 염화비닐수지를 형성하여 안정하고 균일한 독립기포구조를 이루며, 경량이며, 불연성, 단열성, 내수성, 가기접착성 및 기계적강도를 가진 우수한 발포체이다. 이러한 무기질계발포체는 건축용, 차량용, 공업용의 용도로서, 화재에 강할뿐 아니라, 고온에서 염소가스, 염화수소가스가 극히 미량발생하므로, 위험성이 적고 안정하며, 에너지절감효과가 우수한 재료로 공급할 수 있다. 또한, 무기질재료중에 각종의 기능을 가진 재료를 첨가함으로써, 방균성의 천정판넬, 전자파흡수 또는 전자실드판넬을 제조할 수 있다.

Claims (17)

  1. 삭제
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  8. (1) 염화비닐수지와 발포제를 미리 혼련한 후 전단력을 가하는 예비혼련단계;
    (2) 상기 단계 (1)에서 예비혼련된 상기 염화비닐수지와 상기 발포제, 산화아연을 포함하는 무기질분말재료를 혼련기에 넣고 50℃ 내지 60℃의 온도에서 균일하게 교반혼합하는 혼련 단계;
    (3) 상기 혼합물에 유기용제를 수회 분할하여 첨가하면서 혼합하여, 상기 혼합물을 유동성 액상화시키는 단계;
    (4) 상기 혼합물을 상압하에서 50℃ 내지 160℃ 로 가열하여 발포시키는 1차 발포 단계;
    (5) 상기 1차 발포체를 상압하에서 90℃ 내지 120℃ 로 가열하여 재발포시키는 2차 발포 단계; 및
    (6) 상기 2차 발포체를 상온에서 유지시켜 유기용제를 완전히 제거하는 자연양생 단계
    를 포함하는 무기질계 발포체를 제조하는 방법.
  9. 삭제
  10. 제8항에 있어서, 상기 (5) 2차 발포단계는 발포배율의 1.2 내지 1.5 배 까지 팽창시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제8항에 있어서, 상기 (4) 또는 (5) 단계에서 발생한 무기질계 발포체의 폐재를 상기 (2) 단계의 혼련단계에 첨가하여 재활용하는 단계를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 무기질 발포체의 폐재는 0.1 내지 3 mm인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 무기질 발포체의 폐재는 5 내지 30 중량부인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제8항에 있어서, 상기 전단력이 250 kg/cm2 인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. (1) 5 내지 25 중량부의 염화비닐수지와 상기 염화비닐수지 및 무기질 분말재료의 합 100중량부에 대하여 5 내지 30 중량부의 발포제를 미리 혼련한 후 240 내 250㎏/㎠의 전단력을 가하는 예비혼련단계;
    (2) 상기 단계 (1)에서 예비혼련된 상기 염화비닐수지와 상기 발포체 및 10 내지 30 중량부의 산화아연을 포함하는 95 내지 75중량부의 상기 무기질분말재료를 혼련기에 넣고 50℃ 내지 60℃의 온도에서 균일하게 교반혼합하는 혼련 단계;
    (3) 상기 혼합물에 상기 염화비닐수지 및 무기질 분말재료의 합 100중량부에 대하여 40 내지 70 중량부의 유기용제를 수회 분할하여 첨가하면서 혼합하여, 상기 혼합물을 유동성 액상화시키는 단계;
    (4) 상기 혼합물을 상압하에서 50℃ 내지 160℃ 로 가열하여 발포시키는 1차 발포 단계;
    (5) 상기 1차 발포체를 상압하에서 90℃ 내지 120℃ 로 가열하여 재발포시키는 2차 발포 단계; 및
    (6) 상기 2차 발포체를 상온에서 유지시켜 유기용제를 완전히 제거하는 자연양생 단계
    를 포함하는 무기질계 발포체를 제조하는 방법.
  16. 상기 제8항 또는 제15항의 무기질계 발포체를 제조하는 방법에 의해 제조된 무기질 발포체.
  17. 상기 제16항에 있어서, 상기 무기질 발포체의 폐제가 상기 무기질 발포체 총 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부로 포함되는 무기질 발포체.
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