CN105754239A - 一种可陶瓷化复合改性树脂包覆eps泡沫阻燃保温材料的制备方法 - Google Patents

一种可陶瓷化复合改性树脂包覆eps泡沫阻燃保温材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，包括以下步骤：(1)搅拌下，将树脂材料、成瓷填料、助熔剂、分散剂混合均匀，研磨至细度≤100μm，得复合改性树脂；(2)加入固化剂，搅拌均匀，得阻燃包覆剂；(3)加入EPS预发泡颗粒，搅拌混合，使阻燃包覆剂均匀地涂覆在EPS预发泡颗粒表面；(4)将涂覆有阻燃包覆剂的EPS预发泡颗粒装入模具，通入水蒸气进行二次发泡成型，再经熟化，即得。本发明制备步骤简单易行，原料易得。

Description

一种可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，尤其涉及一种可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，属于化工建材技术领域。
背景技术
聚苯乙烯(EPS)泡沫保温材料具有导热系数小、吸水率低、容重小、保温性能好、力学强度和韧性好、介电性能优良、耐腐蚀和成型加工简易生产率高等优点，在外墙保温体系中得到了广泛的应用。但聚苯乙烯树脂最大的缺点就是氧指数低，极易燃烧，并且融滴较多，生烟密度较大。随着人们生活水平和消防安全意识的提高，对保温材料的使用性能也有了更高的要求。仅具有单一性能的材料很难满足人们的需求。人们不但需要材料的各种使用性能优良，也需要材料的附加性能如安全性和环保性等优良。目前，对聚苯乙烯树脂的阻燃方法多是采用共混添加型阻燃剂的方法，但是较大的阻燃剂添加量会恶化材料的使用性能，也会造成二次污染。含卤阻燃剂具有较高的阻燃性能，但在燃烧过程会产生致癌物质，世界环保组织呼吁禁用含卤阻燃剂，人们不得不淘汰该类阻燃剂。另外，也有用酚醛树脂或密胺树脂包覆的EPS泡沫阻燃保温材料，但遇火燃烧时酚醛树脂或密胺树脂经烧蚀后形成大量多孔无定型炭层，这些无定型炭层在气流的机械剪切作用下产生机械剥离，从而影响其阻燃隔热性能，因此，寻找对聚苯乙烯树脂更有效的阻燃方法和更高效的阻燃剂具有十分重大的意义。
聚苯乙烯泡沫材料，作为市场上应用最广泛的建筑保温材料之一，它的阻燃性能一直是人们关注的热点。但是，市场上聚苯乙烯成品的阻燃性并不令人满意。建筑保温材料易燃引起的火灾惨剧仍然不断地发生着。国家已经出台了很严厉的建筑用保温材料的阻燃标准，但是很少有厂家生产的产品符合要求。导致了国内很多相关产业的厂家被迫停产滞销等，造成了不少的损失，这也不得不引起广泛的关注。
中国专利文件CN105255103A(申请号：201510758414.5)公开了一种酚醛树脂/膨胀蛭石复合阻燃保温材料的制备方法。该方法以酚醛树脂和膨胀蛭石为主要原料，添加适量的发泡剂、固化剂、表面活性剂等助剂，采用中温发泡方法，制备一种酚醛树脂/膨胀蛭石复合阻燃保温材料。但是发泡酚醛树脂本身柔韧性差，发脆、易掉粉、断裂，该阻燃保温材料在使用后易发生脱落情况，应用受到限制。
中国专利文件CN105085853A(申请号：201510089855.0)公开了一种用于外墙保温的无卤阻燃聚氨酯硬泡保温材料的制备方法，由黑料和组合白料混合制成，黑料为异氰酸酯类；组合白料：多元醇20～40份，改性阻燃剂10～40份，协效阻燃剂1～10份，催化剂0.5～5份，发泡剂1～5份，稳定剂0.5～3份。但该阻燃保温材料遇火燃烧时生成的残炭易脱落，存在二次不安全因素；且所用原料异氰酸酯和多元醇价格高，生产成本高。
发明内容
针对现有EPS泡沫保温材料存在的不足，本发明提供一种可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法。该方法所得产品保留了EPS导热系数小，同时又具有氧指数高的特点，阻燃性能达到A级，是一种性能优异的保温阻燃材料。
本发明的技术方案如下：
一种可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)搅拌下，将树脂材料、成瓷填料、助熔剂、分散剂混合均匀，研磨至细度≤100μm，得复合改性树脂；
(2)向步骤(1)得到的复合改性树脂中加入固化剂，搅拌均匀，得阻燃包覆剂；
(3)向步骤(2)得到的阻燃包覆剂中加入EPS预发泡颗粒，搅拌混合，使阻燃包覆剂均匀地涂覆在EPS预发泡颗粒表面；
(4)将步骤(3)得到的涂覆有阻燃包覆剂的EPS预发泡颗粒装入模具，通入水蒸气进行二次发泡成型，再经熟化，即得可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的树脂材料为热固性酚醛树脂或密胺树脂；进一步优选的，有机硅改性的酚醛树脂或有机硅改性的密胺树脂；
所述的成瓷填料为云母粉、硅灰石、高岭土、蒙脱土、粘土、滑石粉、氧化镁、氢氧化镁、磷酸铵、焦磷酸铵、多(聚)磷酸铵或/和三聚氰胺聚磷酸盐；
所述的助熔剂氧化锌、硼酸盐或/和玻璃粉。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的树脂材料、成瓷填料、助熔剂、分散剂的质量比为(70～120)：(35～55)：(8～20)：(0.2～1)。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的固化剂为磷酸、盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、对羟基苯磺酸、石油磺酸或/和氯化铵。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的固化剂的质量是树脂材料质量的2％～15％。
根据本发明，步骤(4)中所述的二次发泡成型、熟化可按现有技术，所用模具可用现有装置；优选的二次发泡为：将涂覆有阻燃包覆剂的EPS预发泡颗粒，通入饱和蒸汽进行二次发泡。
本发明的有益效果如下：
1、本发明方法制得的可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料在常温下具有良好的力学性能，当遇到明火或处于高温环境时，保温材料基体首先发生分解，温度继续升高后，分解产物与成瓷填料、助熔剂发生反应，形成一定强度并能基本保持初始形状的具有自支撑性的陶瓷体，从而阻止火焰向材料内部蔓延，达到防火的目的。
2、本发明制备步骤简单易行，原料易得。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规原料或按现有技术制备，所用设备均为常规设备，市购产品。
实施例1
一种可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在带有搅拌的250mL三口烧瓶中，加入固含量为70wt％的有机硅改性的热固性酚醛树脂100g，搅拌下加入成瓷填料云母25g、硅灰石10g、氢氧化铝6g、三聚氰胺聚磷酸盐5g，助熔剂低熔点玻璃粉5g、高熔点玻璃粉6g、硼酸锌4g，分散剂0.5g，搅拌均匀，用砂磨机研磨至细度≤100μm，得复合改性酚醛树脂；
(2)向步骤(1)得到的复合改性酚醛树脂中加入固化剂磷酸5g、石油磺酸溶液(85wt％)5g，快速搅拌均匀，得阻燃包覆剂；
(3)向步骤(2)得到的阻燃包覆剂中，加入EPS预发泡颗粒120g，搅拌混合，使包覆剂均匀地涂覆在EPS预发泡颗粒表面，然后装入四面带有小孔的模具中；
(4)将步骤(3)中装有涂覆阻燃包覆剂的EPS预发泡颗粒的模具，置于可通入蒸汽的容器内，通入饱和蒸汽，容器内蒸汽压力达2Kg/cm2，维持3-4min，EPS预发泡颗粒进行二次发泡，复合改性酚醛树脂在固化剂的作用下发生交联固化；然后将其置于烘箱，保温60℃，熟化，即得可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料。
本实施例所得可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的技术指标检测结果如表1所示：
表1
由表1可知，本发明方法制得的可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的压缩强度、抗拉强度以及保温性能优良，灼烧形成蜂窝状的坚硬陶瓷体，具有良好的阻燃性能。
实施例2
一种可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在带有搅拌的250mL三口烧瓶中，加入固含量为65wt％的有机硅改性密胺树脂100g，搅拌下加入成瓷填料云母30g、蒙脱土5g、氢氧化镁3g、氢氧化铝3g、多聚磷酸铵4g，助熔剂低熔点玻璃粉4g、高熔点玻璃粉5g、硼酸锌6g，分散剂0.6g，搅拌均匀，用砂磨机研磨至细度≤80μm，得复合改性密胺树脂；
(2)向步骤(1)得到的复合改性密胺树脂中加入固化剂氯化铵溶液(50wt％)3g，快速搅拌均匀，得阻燃包覆剂；
(3)向步骤(2)得到的阻燃包覆剂中，加入EPS预发泡颗粒120g，搅拌混合，使包覆剂均匀地涂覆在EPS预发泡颗粒表面，然后装入四面带有小孔的模具中；
(4)将步骤(3)中装有涂覆阻燃包覆剂的EPS预发泡颗粒的模具，置于可通入蒸汽的容器内，通入饱和蒸汽，容器内蒸汽压力达2Kg/cm2，维持3-4min，EPS预发泡颗粒进行二次发泡，复合改性密胺树脂在固化剂的作用下发生交联固化；然后将其置于烘箱，保温60℃，熟化，即得可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料。
实施例3
一种可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在带有搅拌的250mL三口烧瓶中，加入固含量为75wt％的热固性酚醛树脂120g，搅拌下加入成瓷填料云母云母20g、硅灰石6g、氢氧化铝4g、三聚氰胺聚磷酸盐5g，助熔剂低熔点玻璃粉3g、高熔点玻璃粉4g、硼酸锌2g，分散剂0.2g，搅拌均匀，用砂磨机研磨至细度≤80μm，得复合改性酚醛树脂；
(2)向步骤(1)得到的复合改性酚醛树脂中加入固化剂磷酸8.5g、石油磺酸溶液(85wt％)8.5g，快速搅拌均匀，得阻燃包覆剂；
(3)向步骤(2)得到的阻燃包覆剂中，加入EPS预发泡颗粒120g，搅拌混合，使包覆剂均匀地涂覆在EPS预发泡颗粒表面，然后装入四面带有小孔的模具中；
(4)将步骤(3)中装有涂覆阻燃包覆剂的EPS预发泡颗粒的模具，置于可通入蒸汽的容器内，通入饱和蒸汽，容器内蒸汽压力达2Kg/cm2，维持3-4min，EPS预发泡颗粒进行二次发泡，复合改性酚醛树脂在固化剂的作用下发生交联固化；然后将其置于烘箱，保温60℃，熟化，即得可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料。
实施例4
一种可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在带有搅拌的250mL三口烧瓶中，加入固含量为70wt％的密胺树脂70g，搅拌下加入成瓷填料云母35g、蒙脱土6g、氢氧化镁4g、氢氧化铝5g、多聚磷酸铵5g，助熔剂低熔点玻璃粉6g、高熔点玻璃粉7g、硼酸锌7g，分散剂1g，搅拌均匀，用砂磨机研磨至细度≤80μm，得复合改性密胺树脂；
(2)向步骤(1)得到的复合改性密胺树脂中加入固化剂氯化铵溶液(50wt％)1.5g，快速搅拌均匀，得阻燃包覆剂；
(3)向步骤(2)得到的阻燃包覆剂中，加入EPS预发泡颗粒120g，搅拌混合，使包覆剂均匀地涂覆在EPS预发泡颗粒表面，然后装入四面带有小孔的模具中；
(4)将步骤(3)中装有涂覆阻燃包覆剂的EPS预发泡颗粒的模具，置于可通入蒸汽的容器内，通入饱和蒸汽，容器内蒸汽压力达2Kg/cm2，维持3-4min，EPS预发泡颗粒进行二次发泡，复合改性酚醛树脂在固化剂的作用下发生交联固化；然后将其置于烘箱，保温60℃，熟化，即得可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料。

Claims (9)

1.一种可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)搅拌下，将树脂材料、成瓷填料、助熔剂、分散剂混合均匀，研磨至细度≤100μm，得复合改性树脂；
(2)向步骤(1)得到的复合改性树脂中加入固化剂，搅拌均匀，得阻燃包覆剂；
(3)向步骤(2)得到的阻燃包覆剂中加入EPS预发泡颗粒，搅拌混合，使阻燃包覆剂均匀地涂覆在EPS预发泡颗粒表面；
(4)将步骤(3)得到的涂覆有阻燃包覆剂的EPS预发泡颗粒装入模具，通入水蒸气进行二次发泡成型，再经熟化，即得可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料。
2.根据权利要求1所述的可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的树脂材料为热固性酚醛树脂或密胺树脂。
3.根据权利要求2所述的可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的树脂材料为有机硅改性的酚醛树脂或有机硅改性的密胺树脂。
4.根据权利要求1所述的可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的成瓷填料为云母粉、硅灰石、高岭土、蒙脱土、粘土、滑石粉、氧化镁、氢氧化镁、磷酸铵、焦磷酸铵、多(聚)磷酸铵或/和三聚氰胺聚磷酸盐。
5.根据权利要求1所述的可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的助熔剂氧化锌、硼酸盐或/和玻璃粉。
6.根据权利要求1所述的可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的树脂材料、成瓷填料、助熔剂、分散剂的质量比为(70～120)：(35～55)：(8～20)：(0.2～1)。
7.根据权利要求1所述的可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的固化剂为磷酸、盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、对羟基苯磺酸、石油磺酸或/和氯化铵。
8.根据权利要求1所述的可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的固化剂的质量是树脂材料质量的2％～15％。
9.根据权利要求1所述的可陶瓷化复合改性树脂包覆EPS泡沫阻燃保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的二次发泡成型为：将涂覆有阻燃包覆剂的EPS预发泡颗粒，通入饱和蒸汽进行二次发泡。
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