CN111040323A - 一种a-2级防火tps保温板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种A‑2级防火TPS保温板材及其制备方法,配方的原料组成如下:可发性EPS珠粒100份、酚醛树脂20‑100份、稀释剂10‑50份、阻燃剂3‑20份、固炭剂5‑80份、助熔剂1‑60份、无机填料50‑200份、固化剂2‑10份。本发明的TPS板材,能通过GB8624‑2012的A‑2级,发烟量低,燃烧后形状基本保持不变,成本低,容易实现产业化。

Description

一种A-2级防火TPS保温板材及其制备方法
技术领域
本发明属于防火保温材料领域,涉及TPS保温板材,尤其是一种A-2级防火TPS保温板材及其制备方法。
背景技术
根据国家标准《建筑设计防火规定》GB50016-2014规定:所有建筑用保温材料宜采用A级,不宜采用B2级,严禁采用B3级,其中要求疏散楼梯间、避难走道、避难间、避难层、住宅建筑(高度大于100m)、人员密集场所等应采用A级保温材料。
目前市场常用的A级防火保温材料有泡沫水泥、发泡玻璃、无机保温砂浆和岩(矿)棉等,均为无机保温材料。对于泡沫水泥、发泡玻璃和无机保温砂浆,这三种材料虽具有突出的防火性,但是导热系数偏高、隔热性差、易因应力集中出现开裂和碎裂现象。岩(矿)棉作为保温材料时,虽然与其他无机保温材料相比,其导热系数低,保温效果较好,但是其生产过程为高能耗、高碳排放,生产和施工过程中产生强烈的粉尘污染。
TPS(Thermosetting Polystyrene Foam)指以聚苯乙烯颗粒为主要原料,通过对颗粒表面进行防火涂层处理,制成以防火涂层为连续相,以聚苯乙烯颗粒为分散相,具有热固性材料特点的泡沫板材。防火涂层使聚苯乙烯颗粒形成一个相对独立的防火个体,有效阻断了热量的传导和火焰的传播,具有优异的防火效果,同时又具有EPS保温板优良的保温性能。目前还没有A级防火TPS保温材料的生产或应用的报导。
中国专利CN105482359A制备了一种环保型泡沫材料,该发明首先将仙茅经浸泡、蒸汽爆破、干燥、冷凝回流提取、离心、浓缩制得仙茅提取物,将酚醛树脂置入无水乙醇中,加热后添加白矾水溶液进行预处理,再依次加入聚苯乙烯、仙茅提取物、水、丙烯酸羟乙酯、十二烷基硫酸钠,混合均匀,置入模具中静置、熟化即得泡沫材料。该发明制得的泡沫材料密度仅为33kg/m3、导热系数低至18mW/(m*K),但是该材料极限氧指数仅为23%,阻燃效果差。
中国专利CN106188918A以聚苯乙烯95-105份、甲醇20-40份、铁红5-10份、氢氧化铝30-50份、可膨胀石墨5-10份和酚醛树脂100份。其首先将甲醇、铁红、氢氧化铝、可膨胀石墨和酚醛树脂制备涂层阻燃液,然后对聚苯乙烯发泡颗粒进行覆膜,得到阻燃保温板。这种方法制备的保温材料不能通过保温材料A级标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种A-2级防火TPS保温板材及其制备方法,该方法得到的TPS保温板材具有比重小、强度高、阻燃和抑烟效果好,在持续燃烧条件下,酚醛包覆层能迅速形成坚硬的、保持初始形状的陶瓷状骨架,起到阻隔热量传导、阻止火焰蔓延的作用,因此具有优异的防火功能。
实现本发明目的的技术方案为:
一种A-2级防火TPS保温板材,包括如下重量份数的组分:
Figure BDA0002282158870000021
所述的阻燃剂为十溴二苯乙烷、六溴环十二烷、2,2-二甲基-3-氯丙基双(β,β-二氯异丙基)磷酸酯、磷酸三(β-氯乙基)酯、磷酸三(β-氯丙基)酯、间亚苯基四苯基双磷酸酯、双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷酸三苯酯、磷酸二苯异癸酯、磷酸三(甲苯)酯、磷酸二苯甲苯酯、磷酸二苯异丙苯酯、N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯、甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯、聚磷酸氨、间亚苯基四苯基双磷酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述的固炭剂为磷酸二氢铝、磷酸二氢锌、磷酸二氢镁、磷酸二氢钙中的一种或两种以上的混合物;
所述的助熔剂为熔点为450-800℃的玻璃粉、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硼酸锌中的一种或两种以上的混合物;
所述的无机填料为碳化硅、二氧化硅粉、硅灰石粉、云母粉、高岭土粉、硫酸钡、硫酸钙晶须、硫酸镁晶须的一种或两种以上的混合物。
作为优选的方案,所述阻燃剂为磷酸三(β-氯乙基)酯)、固炭剂为磷酸二氢铝、助熔剂为三聚磷酸钠、无机填料为绢云母粉与硅灰石粉的2:1混合物。
作为优选的方案,所述阻燃剂为十溴二苯乙烷与磷酸三(β-氯乙基)酯的混合物,比例为1:2、固炭剂为磷酸二氢铝与磷酸二氢钙的2:1混合物、助熔剂为三聚磷酸钠与六偏磷酸钠的1:1混合物、无机填料为硫酸钡与硅灰石粉的2:1混合物。
作为优选的方案,所述阻燃剂为十溴二苯乙烷与磷酸三(β-氯乙基)酯的混合物,比例为1:2、固炭剂为磷酸二氢铝与磷酸二氢钙的2:1混合物、助熔剂为三聚磷酸钠与熔点为750℃的玻璃粉的1:1混合物、无机填料为氧化镁与硅灰石粉的2:1混合物。
作为优选的方案,所述阻燃剂为十溴二苯乙烷与磷酸三(β-氯乙基)酯的混合物,比例为1:2、固炭剂为磷酸二氢铝与磷酸二氢钙的2:1混合物、助熔剂为熔点为550℃的玻璃粉、无机填料为氧化镁与硅灰石粉的2:1混合物。
作为优选的方案,所述阻燃剂为磷酸二苯甲苯酯、固炭剂为磷酸二氢镁与磷酸二氢钙的1:1混合物、助熔剂为熔点为550℃的玻璃粉与三聚磷酸钠的1:1混合物、无机填料为硅灰石粉。
而且,所述的EPS珠粒为可发性聚苯乙烯珠粒。
而且,所述的稀释剂为水、乙醇、甲醇、丙酮等的一种或两种以上的混合物。
而且,所述的固化剂为磷酸、硫酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物。
所述的A-2级防火TPS保温板材的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,预发泡:将称量好的可发性EPS珠粒放入预发泡机中,控制蒸汽压力0.1-0.5Mpa,控制预发泡温度为75-90℃,控制预发泡时间为0.2-3min,使EPS的预发泡倍率为60-80%;
步骤二,熟化:将上述预发泡的珠粒放在空气中12-24h,进行熟化;
步骤三,稀释酚醛树脂:将所述的酚醛树脂20-100份、稀释剂10-50份在20~80℃下用搅拌器混合均匀,转速为40-150r/min,时间为5-15min,保存;
步骤四,填充:将步骤三所得的胶料中加入阻燃剂5-20份、固炭剂10-80份、助熔剂1-60份、无机填料50-200份,在常温下用搅拌器混合均匀,保存;
步骤五,加固化剂:将步骤四所得胶料中加入2-10份固化剂,在常温下用搅拌器混合均匀,备用;
步骤六,包覆:将步骤五所得的混合胶料喷洒到100份上述步骤一所得的预发泡EPS珠粒上,同时进行搅拌混合,转速为60-100r/min,直至混合胶料均匀包覆到预发泡EPS珠粒表面上;
步骤七,成型:将步骤六所得的包覆EPS珠粒在50-80℃下进行鼓风干燥,时间3-10min,然后将其移至成型模具中,合模后抽真空,通入0.1-0.5MPa的水蒸气0.5-2min进行EPS的二次发泡,保压5-20min使酚醛树脂固化后通入空气降温,直到TPS板材的温度达到80℃以下后,开模、取出、静放1-5天、切割,即得到A-2级防火TPS保温板材。
本发明在酚醛胶中通过添加固炭剂、助熔剂和无机填料,能在持续强制燃烧条件下,能迅速形成坚硬的、保持初始形状的陶瓷状骨架,起到阻隔热量传导、阻止火焰蔓延的作用,因此具有优异的防火功能。固炭剂的作用是:捕捉酚醛树脂和聚苯乙烯高温分解过程中产生的炭,不仅能提高阻燃性能、降低发烟量的同时,还能快速与助熔剂和其他无机物颗粒结合,形成陶瓷体。助熔剂的作用是:在高温下助熔剂本身能软化和熔融,能与其周围的物质粘连,起到粘结剂的作用,有利于提高陶瓷体的强度和密实度。无机填料的作用是:本发明所用无机填料均为耐热性能优的无机粉末,起到陶瓷体的骨架作用。
本发明的优点和有益效果:
本发明采用阻燃剂、固炭剂、助熔剂和无机填料的复配使用,可以保证TPS保温板材不仅具有优异的阻燃性能、抑烟性能、力学性能和隔热性能,而且在燃烧过程中,酚醛包覆层能迅速形成坚硬的、保持初始形状的陶瓷状骨架,起到阻隔热量传导、阻止火焰蔓延的作用,因此具有优异的防火功能。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例和对比例对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1:
一种A-2级防火TPS保温板材的制备技术及配方组成如下:
步骤一(预发泡):将称量好的EPS珠粒放入预发泡机中,控制蒸汽压力0.2Mpa,控制预发泡温度为82-85℃,预发泡时间为1min,使EPS的预发泡倍率为80%;
步骤二(熟化):将上述预发泡的珠粒放置24h,进行熟化,称取100份备用;
步骤三(稀释酚醛树脂):将所述的酚醛树脂60份、稀释剂(水与无水乙醇的1:1的混合溶液)25份在60℃下用搅拌器混合均匀,转速为100r/min,时间为10min,保存;
步骤四(填充):将步骤三所得的胶料中加入阻燃剂(磷酸三(β-氯乙基)酯)12份、固炭剂(磷酸二氢铝)10份、助熔剂(三聚磷酸钠)30份、无机填料(绢云母粉与硅灰石粉的2:1混合物)100份,在常温下用搅拌器混合均匀,保存;
步骤五(加固化剂):将步骤四所得胶料中加入固化剂(对甲苯磺酸)5份,在常温下用搅拌器混合均匀,备用;
步骤六(包覆):将步骤四所得的混合料喷洒到100份EPS珠粒上,同时进行搅拌,转速为60rpm,温度30℃,搅拌时间为10min,备用;
步骤七(成型):将步骤五所得的包覆珠粒在60℃下进行鼓风干燥,时间4min,然后将其移至成型模具中,合模后抽真空,通入0.15MPa的水蒸气35s进行EPS的二次发泡,保压10min使酚醛树脂固化后通入空气降温,直到TPS板材的温度达到70℃以下后,开模、取出、静放5天、切割,即得到A-2级防火TPS保温板材。
取样检测,各种性能见表1。
实施例2:
一种A-2级防火TPS保温板材的制备技术及配方组成如下:
步骤一(预发泡):将称量好的珠粒放入预发泡机中,控制蒸汽压力0.15Mpa,控制预发泡温度为82-85℃,预发泡时间为0.6min,使EPS的预发泡倍率为70%;
步骤二(熟化):将上述预发泡的珠粒放置24h,进行熟化,称取100份备用;
步骤三(稀释酚醛树脂):将所述的酚醛树脂80份、稀释剂(水与无水乙醇的1:1的混合溶液)30份在60℃下用搅拌器混合均匀,转速为100r/min,时间为10min,保存;
步骤四(填充):将步骤三所得的胶料中加入阻燃剂(十溴二苯乙烷与磷酸三(β-氯乙基)酯的混合物,比例为1:2)12份、固炭剂(磷酸二氢铝与磷酸二氢钙的2:1混合物)20份、助熔剂(三聚磷酸钠与六偏磷酸钠的1:1混合物)30份、无机填料(硫酸钡与硅灰石粉的2:1混合物)120份,在常温下用搅拌器混合均匀,保存;
步骤五(加固化剂):将步骤四所得胶料中加入固化剂(对甲苯磺酸)6份,在常温下用搅拌器混合均匀,备用;
步骤六(包覆):将步骤四所得的混合料喷洒到100份EPS珠粒上,同时进行搅拌,转速为60rpm,温度30℃,搅拌时间为10min,备用;
步骤七(成型):将步骤五所得的包覆珠粒在70℃下进行鼓风干燥,时间3min,然后将其移至成型模具中,合模后抽真空,通入0.15MPa的水蒸气50s进行EPS的二次发泡,保压10min使酚醛树脂固化后通入空气降温,直到TPS板材的温度达到70℃以下后,开模、取出、静放5天、切割,即得到A-2级防火TPS保温板材。
取样检测,各种性能见表1。
实施例3:
一种A-2级防火TPS保温板材的制备技术及配方组成如下:
步骤一(预发泡):将称量好的珠粒放入预发泡机中,控制蒸汽压力0.2Mpa,控制预发泡温度为82-85℃,预发泡时间为3min,使EPS的预发泡倍率为80%;
步骤二(熟化):将上述预发泡的珠粒放置24h,进行熟化,称取100份备用;
步骤三(稀释酚醛树脂):将所述的酚醛树脂80份、稀释剂(水与无水乙醇的1:1的混合溶液)30份在60℃下用搅拌器混合均匀,转速为100r/min,时间为10min,保存;
步骤四(填充):将步骤三所得的胶料中加入阻燃剂(十溴二苯乙烷与磷酸三(β-氯乙基)酯的混合物,比例为1:2)12份、固炭剂(磷酸二氢铝与磷酸二氢钙的2:1混合物)25份、助熔剂(三聚磷酸钠与熔点为750℃的玻璃粉的1:1混合物)30份、无机填料(氧化镁与硅灰石粉的2:1混合物)120份,在常温下用搅拌器混合均匀,保存;
步骤五(加固化剂):将步骤四所得胶料中加入固化剂(磷酸)5份,在常温下用搅拌器混合均匀,备用;
步骤六(包覆):将步骤四所得的混合料喷洒到100份EPS珠粒上,同时进行搅拌,转速为60rpm,温度30℃,搅拌时间为10min,备用;
步骤七(成型):将步骤五所得的包覆珠粒在70℃下进行鼓风干燥,时间3min,然后将其移至成型模具中,合模后抽真空,通入0.15MPa的水蒸气50s进行EPS的二次发泡,保压10min使酚醛树脂固化后通入空气降温,直到TPS板材的温度达到70℃以下后,开模、取出、静放5天、切割,即得到A-2级防火TPS保温板材。
取样检测,各种性能见表1。
实施例4:
一种A-2级防火TPS保温板材的制备技术及配方组成如下:
步骤一(预发泡):将称量好的珠粒放入预发泡机中,控制蒸汽压力0.2Mpa,控制预发泡温度为85-90℃,预发泡时间为1min,使EPS的预发泡倍率为80%;
步骤二(熟化):将上述预发泡的珠粒放置24h,进行熟化,称取100份备用;
步骤三(稀释酚醛树脂):将所述的酚醛树脂80份、稀释剂(水与无水乙醇的1:1的混合溶液)30份在60℃下用搅拌器混合均匀,转速为100r/min,时间为10min,保存;
步骤四(填充):将步骤三所得的胶料中加入阻燃剂(十溴二苯乙烷与磷酸三(β-氯乙基)酯的混合物,比例为1:2)12份、固炭剂(磷酸二氢铝与磷酸二氢钙的2:1混合物)20份、助熔剂(熔点为550℃的玻璃粉)、20份、无机填料(氧化镁与硅灰石粉的2:1混合物)110份,在常温下用搅拌器混合均匀,保存;
步骤五(加固化剂):将步骤四所得胶料中加入固化剂(对甲苯磺酸)6份,在常温下用搅拌器混合均匀,备用;
步骤六(包覆):将步骤四所得的混合料喷洒到100份EPS珠粒上,同时进行搅拌,转速为60rpm,温度30℃,搅拌时间为10min,备用;
步骤七(成型):将步骤五所得的包覆珠粒在70℃下进行鼓风干燥,时间3min,然后将其移至成型模具中,合模后抽真空,通入0.15MPa的水蒸气50s进行EPS的二次发泡,保压10min使酚醛树脂固化后通入空气降温,直到TPS板材的温度达到70℃以下后,开模、取出、静放5天、切割,即得到A-2级防火TPS保温板材。
取样检测,各种性能见表1。
实施例5:
一种A-2级防火TPS保温板材的制备技术及配方组成如下:
步骤一(预发泡):将称量好的阻燃EPS珠粒放入预发泡机中,控制蒸汽压力0.2Mpa,控制预发泡温度为85-90℃,预发泡时间为1min,使EPS的预发泡倍率为70%;
步骤二(熟化):将上述预发泡的珠粒放置24h,进行熟化,称取100份备用;
步骤三(稀释酚醛树脂):将所述的酚醛树脂70份、稀释剂(水与无水乙醇的1:1的混合溶液)25份在60℃下用搅拌器混合均匀,转速为100r/min,时间为10min,保存;
步骤四(填充):将步骤三所得的胶料中加入阻燃剂(磷酸二苯甲苯酯)4份、固炭剂(磷酸二氢镁与磷酸二氢钙的1:1混合物)20份、助熔剂(熔点为550℃的玻璃粉与三聚磷酸钠的1:1混合物)20份、无机填料(硅灰石粉)100份,在常温下用搅拌器混合均匀,保存;
步骤五(加固化剂):将步骤四所得胶料中加入固化剂(磷酸)4份,在常温下用搅拌器混合均匀,备用;
步骤六(包覆):将步骤四所得的混合料喷洒到100份EPS珠粒上,同时进行搅拌,转速为60rpm,温度30℃,搅拌时间为10min,备用;
步骤七(成型):将步骤五所得的包覆珠粒在70℃下进行鼓风干燥,时间3min,然后将其移至成型模具中,合模后抽真空,通入0.15MPa的水蒸气50s进行EPS的二次发泡,保压10min使酚醛树脂固化后通入空气降温,直到TPS板材的温度达到70℃以下后,开模、取出、静放5天、切割,即得到A-2级防火TPS保温板材。
取样检测,各种性能见表1。
实施例6:
一种A-2级防火TPS保温板材的制备技术及配方组成如下:
步骤一(预发泡):将称量好的阻燃EPS珠粒放入预发泡机中,控制蒸汽压力0.2Mpa,控制预发泡温度为85-90℃,预发泡时间为1min,使EPS的预发泡倍率为80%;
步骤二(熟化):将上述预发泡的珠粒放置24h,进行熟化,称取100份备用;
步骤三(稀释酚醛树脂):将所述的酚醛树脂70份、稀释剂(水与无水乙醇的1:1的混合溶液)25份在60℃下用搅拌器混合均匀,转速为100r/min,时间为10min,保存;
步骤四(填充):将步骤三所得的胶料中加入阻燃剂(十溴二苯乙烷)3份、固炭剂(磷酸二氢镁)20份、助熔剂(熔点为650℃的玻璃粉)30份、无机填料(硅灰石粉)100份,在常温下用搅拌器混合均匀,保存;
步骤五(加固化剂):将步骤四所得胶料中加入固化剂(磷酸)4份,在常温下用搅拌器混合均匀,备用;
步骤六(包覆):将步骤四所得的混合料喷洒到100份EPS珠粒上,同时进行搅拌,转速为60rpm,温度30℃,搅拌时间为10min,备用;
步骤七(成型):将步骤五所得的包覆珠粒在70℃下进行鼓风干燥,时间3min,然后将其移至成型模具中,合模后抽真空,通入0.15MPa的水蒸气50s进行EPS的二次发泡,保压10min使酚醛树脂固化后通入空气降温,直到TPS板材的温度达到70℃以下后,开模、取出、静放5天、切割,即得到A-2级防火TPS保温板材。
取样检测,各种性能见表1。
对比例1:
一种阻燃TPS保温板材的制备技术及配方组成如下:
步骤一(预发泡):同实施例1中的步骤一;
步骤二(熟化):同实施例1中的步骤二;
步骤三(稀释酚醛树脂):同实施例1中的步骤三;
步骤四(填充):将步骤三所得的胶料中加入阻燃剂(磷酸三(β-氯乙基)酯)12份、无机填料(绢云母粉与硅灰石粉的2:1混合物)120份,在常温下用搅拌器混合均匀,保存;
步骤五(加固化剂):同实施例1中的步骤五;
步骤六(包覆):同实施例1中的步骤六;
步骤七(成型):同实施例1中的步骤七。
取样检测,各种性能见表1。
对比例2:
一种阻燃TPS保温板材的制备技术及配方组成如下:
步骤一(预发泡):同实施例2中的步骤一;
步骤二(熟化):同实施例2中的步骤二;
步骤三(稀释酚醛树脂):同实施例2中的步骤三;
步骤四(填充):将步骤三所得的胶料中加入阻燃剂(十溴二苯乙烷与磷酸三(β-氯乙基)酯的混合物,比例为1:2)12份、无机填料(硫酸钡与硅灰石粉的2:1混合物)120份,在常温下用搅拌器混合均匀,保存;
步骤五(加固化剂):同实施例2中的步骤五;
步骤六(包覆):同实施例2中的步骤六;
步骤七(成型):同实施例2中的步骤七。
取样检测,各种性能见表1。
对比例3:
一种阻燃TPS保温板材的制备技术及配方组成如下:
步骤一(预发泡):同实施例3中的步骤一;
步骤二(熟化):同实施例3中的步骤二;
步骤三(稀释酚醛树脂):同实施例3中的步骤三;
步骤四(填充):将步骤三所得的胶料中加入阻燃剂(十溴二苯乙烷与磷酸三(β-氯乙基)酯的混合物,比例为1:2)12份、助熔剂(三聚磷酸钠与熔点为750℃的玻璃粉的1:1混合物)30份、无机填料(氧化镁与硅灰石粉的2:1混合物)120份,在常温下用搅拌器混合均匀,保存;
步骤五(加固化剂):同实施例3中的步骤五;
步骤六(包覆):同实施例3中的步骤六;
步骤七(成型):同实施例3中的步骤七。
取样检测,各种性能见表1。
对比例4:
一种阻燃TPS保温板材的制备技术及配方组成如下:
步骤一(预发泡):同实施例5中的步骤一;
步骤二(熟化):同实施例5中的步骤二;
步骤三(稀释酚醛树脂):同实施例5中的步骤三;
步骤四(填充):将步骤三所得的胶料中加入阻燃剂(磷酸二苯甲苯酯)4份、固炭剂(磷酸二氢镁与磷酸二氢钙的1:1混合物)30份、无机填料(硅灰石粉)120份,在常温下用搅拌器混合均匀,保存;
步骤五(加固化剂):同实施例5中的步骤五;
步骤六(包覆):同实施例5中的步骤六;
步骤七(成型):同实施例5中的步骤七。
取样检测,各种性能见表1。
表1.TPS的各种性能测试结果
Figure BDA0002282158870000111
Figure BDA0002282158870000121
由表1可见,阻燃剂、固炭剂与助熔剂的配合使用,有利于TPS达到A-2级,极限氧指数提高、发烟量也会有所下降;固炭剂的加入量越大,则越有利于提高极限氧指数和降低发烟量;从对比例1和2可见,在不加固炭剂和助熔剂的情况下,虽然TPS的极限氧指数很高,但达不到A-2级;从对比例3和4可见,单独使用固炭剂或单独使用助熔剂时,均无法达到A-2级,燃烧后的样品成碎块。
需要指出的是,本发明中所出现的比例如没有特殊定义,均为重量比。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例,不用于限制本发明,本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内,对本发明做出各种修改或等同替换,这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种A-2级防火TPS保温板材,包括如下重量份数的组分:
Figure FDA0002282158860000011
所述的阻燃剂为十溴二苯乙烷、六溴环十二烷、2,2-二甲基-3-氯丙基双(β,β-二氯异丙基)磷酸酯、磷酸三(β-氯乙基)酯、磷酸三(β-氯丙基)酯、间亚苯基四苯基双磷酸酯、双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷酸三苯酯、磷酸二苯异癸酯、磷酸三(甲苯)酯、磷酸二苯甲苯酯、磷酸二苯异丙苯酯、N,N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯、甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯、聚磷酸氨、间亚苯基四苯基双磷酸酯中的一种或两种以上的混合物;
所述的固炭剂为磷酸二氢铝、磷酸二氢锌、磷酸二氢镁、磷酸二氢钙中的一种或两种以上的混合物;
所述的助熔剂为熔点为450-800℃的玻璃粉、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、硼酸锌中的一种或两种以上的混合物;
所述的无机填料为碳化硅、二氧化硅粉、硅灰石粉、云母粉、高岭土粉、硫酸钡、硫酸钙晶须、硫酸镁晶须的一种或两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的A-2级防火TPS保温板材,其特征在于:所述阻燃剂为磷酸三(β-氯乙基)酯)、固炭剂为磷酸二氢铝、助熔剂为三聚磷酸钠、无机填料为绢云母粉与硅灰石粉的质量比为2:1混合物。
3.根据权利要求1所述的A-2级防火TPS保温板材,其特征在于:所述阻燃剂为十溴二苯乙烷与磷酸三(β-氯乙基)酯的混合物,质量比为1:2、固炭剂为磷酸二氢铝与磷酸二氢钙的质量比为2:1混合物、助熔剂为三聚磷酸钠与六偏磷酸钠的质量比为1:1混合物、无机填料为硫酸钡与硅灰石粉的质量比为2:1混合物。
4.根据权利要求1所述的A-2级防火TPS保温板材,其特征在于:所述阻燃剂为十溴二苯乙烷与磷酸三(β-氯乙基)酯的混合物,质量比为1:2、固炭剂为磷酸二氢铝与磷酸二氢钙的质量比为2:1混合物、助熔剂为三聚磷酸钠与熔点为750℃的玻璃粉的质量比为1:1混合物、无机填料为氧化镁与硅灰石粉的质量比为2:1混合物。
5.根据权利要求1所述的A-2级防火TPS保温板材,其特征在于:所述阻燃剂为十溴二苯乙烷与磷酸三(β-氯乙基)酯的混合物,质量比为1:2、固炭剂为磷酸二氢铝与磷酸二氢钙的质量比为2:1混合物、助熔剂为熔点为550℃的玻璃粉、无机填料为氧化镁与硅灰石粉的质量比为2:1混合物。
6.根据权利要求1所述的A-2级防火TPS保温板材,其特征在于:所述阻燃剂为磷酸二苯甲苯酯、固炭剂为磷酸二氢镁与磷酸二氢钙的质量比为1:1混合物、助熔剂为熔点为550℃的玻璃粉与三聚磷酸钠的质量比为1:1混合物、无机填料为硅灰石粉。
7.根据权利要求1所述的A-2级防火TPS保温板材,其特征在于:所述的EPS珠粒为可发性聚苯乙烯珠粒。
8.根据权利要求1所述的A-2级防火TPS保温板材,其特征在于:所述的稀释剂为水、乙醇、甲醇、丙酮等的一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求1所述A-2级防火TPS保温板材,其特征在于:所述的固化剂为磷酸、硫酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物。
10.根据权利要求1所述的A-2级防火TPS保温板材的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,预发泡:将称量好的可发性EPS珠粒放入预发泡机中,控制蒸汽压力0.1-0.5Mpa,控制预发泡温度为75-90℃,控制预发泡时间为0.2-3min,使EPS的预发泡倍率为60-80%;
步骤二,熟化:将上述预发泡的珠粒放在空气中12-24h,进行熟化;
步骤三,稀释酚醛树脂:将所述的酚醛树脂20-100份、稀释剂10-50份在20~80℃下用搅拌器混合均匀,转速为40-150r/min,时间为5-15min,保存;
步骤四,填充:将步骤三所得的胶料中加入阻燃剂5-20份、固炭剂10-80份、助熔剂1-60份、无机填料50-200份,在常温下用搅拌器混合均匀,保存;
步骤五,加固化剂:将步骤四所得胶料中加入2-10份固化剂,在常温下用搅拌器混合均匀,备用;
步骤六,包覆:将步骤五所得的混合胶料喷洒到100份上述步骤一所得的预发泡EPS珠粒上,同时进行搅拌混合,转速为60-100r/min,直至混合胶料均匀包覆到预发泡EPS珠粒表面上;
步骤七,成型:将步骤六所得的包覆EPS珠粒在50-80℃下进行鼓风干燥,时间3-10min,然后将其移至成型模具中,合模后抽真空,通入0.1-0.5MPa的水蒸气0.5-2min进行EPS的二次发泡,保压5-20min使酚醛树脂固化后通入空气降温,直到TPS板材的温度达到80℃以下后,开模、取出、静放1-5天、切割,即得到A-2级防火TPS保温板材。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN105754239A (zh) * 2016-03-24 2016-07-13 潍坊学院 一种可陶瓷化复合改性树脂包覆eps泡沫阻燃保温材料的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104004282A (zh) * 2014-05-29 2014-08-27 哈尔滨工业大学空间钢结构幕墙有限公司 一种热固复合树脂泡沫保温板及其制备方法
CN105754239A (zh) * 2016-03-24 2016-07-13 潍坊学院 一种可陶瓷化复合改性树脂包覆eps泡沫阻燃保温材料的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112430378A (zh) * 2020-11-17 2021-03-02 亚士创能科技(上海)股份有限公司 防火组合物及其制备方法与应用

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