KR100521699B1 - 기능성 폴리머로 코팅된 다색 칼라 전기영동 디스플레이용대전 입자 및 그 제조 방법 - Google Patents

기능성 폴리머로 코팅된 다색 칼라 전기영동 디스플레이용대전 입자 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에서는 다색 칼라 전기영동 디스플레이를 구현하기 위한 높은 이동도 및 우수한 쌍안정성을 가지는 칼라 대전 입자 및 그 제조 방법에 관하여 개시한다. 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 칼라 대전 입자는 폴리머 또는 무기물로 구성되는 칼라 미립자로 이루어진 코어(core)와, 상기 코어 주위를 구형으로 둘러싸도록 코팅된 기능성 폴리머로 이루어지는 코어셸(core shell)을 포함한다. 이 구조의 전기영동 디스플레이용 대전 입자를 제조하기 위하여, 용제에 칼라 미립자가 분산되어 이루어진 콜로이드 용액을 형성한다. 기능성 폴리머와 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성한다. 상기 혼합물의 온도를 낮추어 칼라 미립자 표면에 기능성 폴리머가 코팅된 결정을 형성한다. 상기 코팅 입자의 표면에 전하 조절제를 부착함으로써 전기영동 대전 입자를 형성한다.

Description

기능성 폴리머로 코팅된 다색 칼라 전기영동 디스플레이용 대전 입자 및 그 제조 방법 {Functionalized polymer coated particles for multi-color electrophoretic displays and method for forming the same}
본 발명은 전기영동 디스플레이(전자 종이)에 관한 것으로, 특히 전기영동 디스플레이를 구성하는 데 필요한 전자 잉크의 중요한 요소인 다색 칼라 전기영동 디스플레이용 대전 입자 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
전기영동 (전기 이동, electrophoresis) 현상을 이용한 전기영동 디스플레이는 양극 사이에 전기장이 인가되면 대전된 입자들이 이동하는 현상을 응용한 전자 표시 디스플레이로서, 전자 북, 전자 신문, 전자 잡지, 전자 도서, 이동통신기의 정보표시 매체 등의 디스플레이에 응용할 수 있다.
전기영동 현상이란, 전기장이 인가되는 경우에 대전된 입자들 (charged particles)이 이동하는 현상을 의미한다. 유체 내에서 전기영동이 발생하면, 대전된 입자들은 점성 드래그 (viscous drag), 전하 (charge), 유체의 유전 특성 (dielectric properties), 및 인가된 전기장의 세기 (magnitude of applied electric field)에 의해서 결정되는 속도 (velocity)로 이동하게 된다.
이러한 전기영동 디스플레이는 상이한 색상의 유전 유체(dielectric liquid) 내에 분산되어 있는 한 가지 또는 두 가지 이상의 색상을 가진 입자를 이용하여 색상을 결정한다. 즉, 한 가지 또는 두 가지 이상의 색상을 가진 입자에 전기장이 인가되는 경우, 대전된 입자는 전기장과 반대 부호를 가진 전극을 향해 이동하게 된다. 그 결과로 색상의 변화를 시각적으로 관찰할 수 있게 된다.
전기영동 현상을 이용한 디스플레이는 쌍안정성(bistablity)을 가진다. 즉, 인가된 전기장이 제거된 이후에도 전기장이 제거되기 전의 색상을 유지하고 있다. 그러나, 전기영동 현상을 이용한 디스플레이는 안정성에 문제가 있다. 즉, 유체 내에 있는 대전된 입자의 밀도와 유체의 밀도를 동일하게 함으로써, 대전된 입자의 침전을 방지할 수 있으나, 장시간에 걸쳐서는 대전된 입자들의 응집(agglomeration)에 따른 문제점을 해결할 수 없다.
이러한 문제점을 해결하기 위해 미국의 이-잉크(E-ink) 사에서는 대전된 입자들과 유체를 캡슐(capsule) 속에 넣고 전기영동 현상을 이용하는 디스플레이를 제안하였다. 캡슐 형태의 전기영동 디스플레이는 여러 상이한 유형의 물질 및 방법의 적절한 상호 작용을 필요로 한다. 즉, 중합성 결합제(binder), 캡슐막(capsule film), 대전된 입자, 및 유체와 같은 물질들은 모두 화학적으로 상용성 (compatibility)을 가져야 한다.
종래의 전기영동 디스플레이에서는 마이크로 캡슐내에서 동작하는 대전 입자를 형성하기 위해서는 대전된 두 색의 대전 입자와 유전 유체간의 비중을 모두 같게 유지해야 하고, 두 대전된 입자들간의 응집을 방지시키고, 전기영동 이동도를 가지도록 전하 부착을 위한 물리, 화학적 처리가 요구된다. 이것은 화학적, 물리적 폴리머 코팅 또는 폴리머 볼 생성 후 백색을 도입하고 전하 조절제의 부착을 용이하게 하는 기능기를 도입하기 위한 2 단계 또는 3 단계의 과정을 거치는 복잡한 공정을 수반하게 된다.
기존의 단색 전기영동 디스플레이를 위한 백색 입자는 상기와 같이 폴리머 볼을 합성하거나 산화티타늄의 폴리머 캡슐화에 의해 제조되었다. 흑색 입자의 경우에는 일반적으로 카본 블랙으로부터 제조될 수 있으나 밀도 조절 문제와 카본 블랙 자체의 전도성 때문에 적합하지 않아 기존의 마이크로 캡슐 방법에서는 상기와 같이 합성한 백색 폴리머 볼 표면에 금속 산화물을 착색시켜 흑색을 구현하였다. 또한, 칼라 필터를 이용하여 완전 칼라 표시가 가능한 소자가 개발 중에 있다.
본 발명의 목적은 상기한 종래 기술에서의 문제점들을 해결하고자 하는 것으로, 유전 유체와 같은 비중을 가지는 동시에 높은 이동도 및 쌍안정성을 가지며, 두 입자간의 응집 문제를 해결할 수 있는 전기영동 디스플레이용 대전 입자를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 다색 칼라 전기영동 디스플레이를 구현하는데 필요한 칼라 대전 입자를 저렴하고 간단한 공정에 의하여 제조할 수 있는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자는 칼라 미립자로 이루어진 코어(core)와, 상기 코어 주위를 구형으로 둘러싸도록 코팅된 기능성 폴리머로 이루어지는 코어셸(core shell)로 이루어진다.
상기 칼라 미립자는 폴리머 또는 무기물로 이루어질 수 있다. 상기 칼라 미립자는 백색 이외의 다른 색상을 가진다. 예를 들면, 상기 칼라 미립자는 흑색, 레드 (red), 그린 (green), 블루 (blue), 마젠타 (magenta), 옐로우 (yellow), 또는 시안 (cyan)과 같은 색상을 가진다.
예를 들면, 상기 칼라 미립자는 스페셜 블랙 (special black), 램프 블랙 (lamp black), 및 흑색 첨정석 (spinel) 중에서 선택되는 적어도 하나의 흑색 무기 잉크 미립자로 이루어질 수 있다. 보다 구체적인 예로서, 상기 칼라 미립자는 아연 철 산화 망간 (zinc iron manganese oxide, (Zn, Fe, Mn)(Fe, Mn)2O4), 마그네슘 산화 알루미늄 (magnesium aluminum oxide, MgAl2O4), 철 산화크롬 (iron chromium oxide, FeCr2O4), 아연 산화 알루미늄 (zinc aluminum oxide, ZnAl 2O4), 산화철 (iron oxide, Fe3O4), 코발트 산화철 (cobalt iron oxide, CoFe2O 4), 구리 산화크롬 (copper chromite, CuCr2O4), 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 흑색 첨정석으로 이루어질 수 있다.
또한, 상기 칼라 미립자는 폴리머로 이루어질 수도 있다. 이 경우, 바람직하게는, 상기 칼라 미립자는 블랙 (black), 레드 (red), 그린 (green), 블루 (blue), 마젠타 (magenta), 옐로우 (yellow), 또는 시안 (cyan)의 염료제가 결합 또는 첨가된 폴리스티렌 (polystyrene), 폴리아크릴레이트 (polyacrylate), 폴리에스테르 (polyester), 또는 이들의 공중합체로 이루어진다.
상기 기능성 폴리머는 말단에 전하 조절제와 반응할 수 있는 치환기가 부분적으로 접합되어 있는 가교되지 않은 고체 폴리머로 이루어진다. 상기 전하 조절제와 반응할 수 있는 치환기는 예를 들면 카르복시산 (-COOH), 아마이드 (-CONH2), 아민 (-NH2), 알코올 (-OH), 알데하이드 (-CHO), 에스테르 (-COOR), 나이트릴 (-CN), 싸이올 (-SH), 술폰산 (-SO3H) 등으로 이루어질 수 있다.
상기 기능성 폴리머로서 사용 가능한 것의 예를 들면, 말단에 카르복시산이 부분적으로 접합된 몬탄(montan) 계열의 천연 왁스, 폴리에틸렌 계열 (PE)의 합성 왁스, 폴리프로필렌 계열의 합성 왁스, 및 폴리머 왁스가 있다. 이 중에서, S-왁스, PE 왁스, 에틸렌-아크릴산 왁스 등이 특히 바람직하게 사용된다. 또 다른 기능성 폴리머의 예로는 말단에 카르복시산, 에스테르, 아미드 또는 카르복산 무수물이 치환된 스티렌 말레산 무수물 공중합체(SMA)가 있다.
상기 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법에서는, 용제에 칼라 미립자가 분산되어 이루어진 콜로이드 용액을 형성한다. 기능성 폴리머와 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성한다. 상기 혼합물의 온도를 낮추어 칼라 미립자 표면에 상기 기능성 폴리머가 코팅된 결정을 형성한다.
상기 콜로이드 용액은 상기 용제의 총 중량을 기준으로 1 ~ 10 중량%의 양으로 첨가되는 상기 칼라 미립자를 포함할 수 있다. 또한, 상기 콜로이드 용액은 상기 칼라 미립자의 총 중량을 기준으로 0.1 ~ 10 중량%의 양으로 첨가되는 분산제를 더 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 칼라 미립자는 흑색의 경우 높은 흑색도를 가지며 자체의 전도성을 가지고 있지 않는 스페셜 블랙 이나 램프 블랙 (lamp black) 또는 흑색 첨정석 (spinel)류와 같은 흑색 무기 잉크 미립자, 또는 흑색 토너와 같은 폴리머 미립자로 이루어질 수 있다. 흑색 이외의 칼라 미립자는 레드, 그린, 블루 (RGB, Soken 사 제품), 또는 마젠타, 옐로우, 그리고 시안 (MYC, DPI Solutions 사 제품) 등의 염료제가 결합 또는 첨가된 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트 및 폴리에스테르 또는 이들의 공중합체로 이루어지는 폴리머 볼로 이루어질 수 있다.
상기 용제는 물, 알코올, 에틸렌 글리콜, 디메틸포름아미드, 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 극성 용매, 또는 할로겐화 탄화수소 오일 (상품명 "halocarbon", Halogenated hydrocarbon Inc.사 제품), 갈덴(Galden, Ausimont사 제품), 아이소파(Isopar, Exxon사 제품) 계열 물질, 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 비극성 용매, 또는 상기 극성 용매와 상기 비극성 용매와의 혼합물로 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법에서는 상기 콜로이드 용액을 형성하기 위하여 초음파 (sonicator) 및 분쇄기 (mill)를 이용하여 상기 칼라 미립자를 상기 용제에 분산시키는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법에서는 상기 기능성 폴리머와 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성하기 위하여, 먼저 상기 콜로이드 용액을 70 ~ 130℃의 온도로 가열한다. 상기 가열된 콜로이드 용액에 기능성 폴리머를 첨가한다. 그 후, 상기 기능성 폴리머가 첨가된 콜로이드 용액을 교반한다.
상기 기능성 폴리머는 상기 칼라 미립자의 총 중량을 기준으로 10 ~ 100 중량%의 양으로 첨가될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법에서는 상기 결정을 분리 정제하는 단계와, 상기 결정 표면에 전하 조절제를 부착하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 전하 조절제는 금속 비누(metal soap), OLOA 계열(Chevron Oronite Inc.사 제품), Ganex 계열(ISP Inc.사 제품), 또는 이들의 혼합물로 이루어질 수 있다.
금속 비누로 이루어지는 상기 전하 조절제의 바람직한 예를 들면, Co-나프텐산염, Ca-나프텐산염, Cu-나프텐산염, Mn-나프텐산염, Zn-나프텐산염, Fe-나프텐산염, Ba-스테아르산염, Al-스테아르산염, Zn-스테아르산염, Cu-스테아르산염, Pb-스테아르산염, Cr-스테아르산염, Fe-스테아르산염, Ba-옥토에이트, Al-옥토에이트, Ca-옥토에이트, Co-옥토에이트, Mn-옥토에이트, Pb-옥토에이트, Zr-옥토에이트, Zn-옥토에이트 등이 있다.
상기 콜로이드 용액 형성 단계 및 전하 조절제 부착 단계에서는 분산제 및 안정제로서 HLB(hydrophile lipophile balance)가 3 이상인 계면활성제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 극성 용제를 사용하는 경우에는 상기 분산제 및 안정제로서 byk-190, -183 또는 트윈(Tween) 계열의 계면활성제를 사용한다. 또한, 비극성 용제를 사용하는 경우에는 상기 분산제 및 안정제로서 byk-110, -161, -183, 또는 트윈(Tween), 스팬(Span) 등의 계면활성제를 사용한다.
본 발명에 의하면, 전하 조절제 부착이 용이하도록 하기 위하여 칼라 미립자에 기능성 폴리머를 코팅한 후, OLOA 계열과 같은 전하 조절제를 상기 코팅된 입자에 달아, 높은 이동도, 높은 반사율, 우수한 쌍안정성을 가지는 대전 입자를 저렴하고 간단한 공정으로 제조할 수 있다.
다음에, 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 칼라 대전 입자를 적용한 마이크로캡슐형 전기영동 디스플레이의 요부 구성을 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 마이크로 캡슐형 전기영동 디스플레이는 수 백만 개의 마이크로갭슐(3)로 구성되어 있고, 각각의 마이크로캡슐(3)은 상(image)를 표현하기 위해 인가된 전압에 반응할 수 있는 상반된 대전 전하를 띠고 있는 두 가지 종류의 대전 입자들(1, 4), 즉 백색 대전 입자(1)들 및 마젠타 대전 입자(4)들를 포함하고 있다. 상기 대전 입자들은 칼라 미립자로 이루어진 코어(core)와, 상기 코어 주위를 구형으로 둘러싸도록 코팅된 기능성 폴리머로 이루어지는 코어셸(core shell)로 이루어진다. 광학적인 대조비는 무색의 유전 유체(2)에서 상반된 전하를 띠는 백색 대전 입자(1)와 칼라 대전 입자 (도면에서는 마젠타 대전 입자(4))가 인가된 전압에 대해 각각 반대 전극쪽으로 이동함으로써 얻어 질 수 있다.
전기영동 디스플레이에서 칼라 미립자를 사용하기 위해서는 다음과 같은 기능성을 부여해야만 한다. 즉, 전원이 없는 상태에서 쌍안정성을 유지하기 위해서는 염료 유체와 입자 밀도를 같게 해야 하고, 인가된 전압에 반응하기 위해서는 입자에 전하 조절제를 부착할 수 있어야 하고, 입자와 염료 유체와의 반응을 방지할 수 있는 적절한 폴리머를 입자 표면에 코팅해 주어야 한다. 그러므로, 전기영동 디스플레이를 제조하기 위해서는 이러한 폴리머 코팅이 중요한 공정 요소 중 하나가 된다.
상기와 같은 조건들을 만족시키기 위하여, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자는 상기한 바와 같이 칼라 미립자로 이루어진 코어와, 상기 코어 주위를 구형으로 둘러싸도록 코팅된 기능성 폴리머로 이루어지는 코어셸로 이루어지며, 이와 같은 구성을 가지는 대전 입자를 제조하는 데 있어서, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법에서는 기존의 공정보다 저렴하고 간단한 공정을 이용하기 위하여, 전하 조절제 도입을 위한 기능기가 말단에 이미 접합되어 있는 기능성 폴리머를 물리적인 코팅제로 사용한다. 또한, 전기장 하에서 입자의 이동도 및 안정성을 증대시키기 위해 이온 전하를 가지는 금속 비누 및 OLOA 계열을 전하 조절제 및 안정제로 이용한다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법을 설명하기 위한 플로차트이다.
도 2를 참조하면, 먼저 용제에 칼라 미립자가 분산되어 이루어진 콜로이드 용액을 형성한다 (단계 10). 상기 콜로이드 용액은 상기 칼라 미립자가 상기 용제의 총 중량을 기준으로 1 ~ 10 중량%의 양으로 포함되도록 형성된다. 또한, 상기 용제에 대한 상기 칼라 미립자의 농도를 증가시키기 위하여 상기 콜로이드 용액 형성시 분산제를 사용할 수도 있다. 상기 콜로이드 용액에서 상기 분산제는 상기 미립자의 총 중량을 기준으로 0.1 ~ 10 중량%의 양으로 포함될 수 있다.
상기 칼라 미립자는 흑색의 경우 높은 흑색도를 가지며 자체의 전도성을 가지고 있지 않는 스페셜 블랙 이나 램프 블랙 또는 흑색 첨정석과 같은 흑색 무기 잉크 미립자로 이루어질 수 있다. 상기 흑색 첨정석으로서 아연 철 산화 망간 (zinc iron magnese oxide, (Zn, Fe, Mn)(Fe, Mn)2O4), 마그네슘 산화 알루미늄 (magnesium aluminum oxide, MgAl2O4), 철 산화크롬 (iron chromium oxide, FeCr2O4), 아연 산화 알루미늄 (zinc aluminum oxide, ZnAl2O4 ), 산화철 (iron oxide, Fe3O4), 코발트 산화철 (cobalt iron oxide, CoFe2O4 ), 구리 산화크롬 (copper chromite, CuCr2O4) 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있으나, 상기에 예시된 것들에 제한되는 것은 아니다. 상기 칼라 미립자는 폴리머로 이루어질 수도 있다. 그 예로는 블랙 (black), 레드 (red), 그린 (green), 블루 (blue), 마젠타, 옐로우, 및 시안 등과 같은 염료제가 결합 또는 첨가된 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리에스테르, 또는 이들의 공중합체와 같은 폴리머 볼을 들 수 있다.
상기 용제로서는 물, 알코올류, 에틸렌 글리콜, 디메틸포름아미드, 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 극성용매, 또는 할로겐화 탄화수소 오일 (상품명 "halocarbon", Halogenated hydrocarbon Inc.사 제품), 갈덴(Galden, Ausimont사 제품), 아이소파(Isopar, Exxon사 제품) 계열 물질, 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 비극성 용매, 또는 상기 극성 용매 및 비극성 용매의 혼합물을 사용할 수 있다. 대부분의 칼라 입자들은 상기한 극성 또는 비극성 용제에서 분산이 가능하나 칼라 입자의 물리적 성질에 따라 적절한 용제가 선택될 수 있다.
높은 굴절률, 반사율 및 쌍안정성을 가지는 대전 입자를 제조하기 위해서는 칼라 미립자가 균일하게 유기 화합물로 코팅되어야 하며, 이를 위해서는 용제에 균일하게 분산되어 있어야 한다. 본 발명에서는 이미 설명한 바와 같이 칼라 미립자의 종류 및 양, 또는 용제의 종류 및 양에 따라 분산제 및 안정제를 선택적으로 사용한다.
본 발명에서 사용하기 적합한 상기 분산제는 HLB (hydrophile lipophile balance)가 3 이상인 계면활성제이다. 바람직하게는, 극성 용제를 사용하는 경우에는 상기 분산제로서 byk-190, -183 또는 트윈(Tween) 계열의 계면활성제를 사용하고, 비극성 용제를 사용하는 경우에는 상기 분산제로서 byk-110, -161, -183, 또는 트윈(Tween), 스팬(Span), OLOA 계열 (Chevron Oronite Inc.사 제품), Ganex 계열 (ISP Inc.사 제품)의 분산제를 사용할 수 있다. 이들은 입자의 농도, 분산제의 양, 및 용제의 유전 상수에 따라 다른 분산도를 보이며, 분산 정도는 입자 크기 측정 설비 (Malvern Metasizer)를 이용하여 분산된 입자의 시간에 따른 크기 변화를 측정함으로써 알 수 있다.
단계 10에서, 상기 콜로이드 용액을 형성하기 위하여, 상기 용제에 일정한 비율의 칼라 미립자를 상기 용제의 총 중량을 기준으로 약 1 ∼ 10 중량%의 양으로 첨가하고, 또한 여기에 필요에 따라 상기 분산제를 상기 칼라 미립자의 총 중량을 기준으로 약 0.1 ∼ 10 중량%의 양으로 첨가한 후, 초음파 분산기 (sonicator)를 이용하여 약 20분 동안 분산시키거나 밀(mill)과 같은 분쇄기를 사용하여 1 시간 동안 분쇄시킨다.
그 후, 기능성 폴리머과 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성한다 (단계 20).
상기 기능성 폴리머는 상기 칼라 미립자의 총 중량을 기준으로 10 ∼ 100 중량%의 양으로 첨가될 수 있다.
상기 기능성 폴리머는 말단에 전하 조절제와 반응할 수 있는 치환기가 부분적으로 접합되어 있는 가교되지 않은 고체 폴리머로 이루어진다. 상기 전하 조절제와 반응할 수 있는 치환기는 예를 들면 카르복시산 (-COOH), 아마이드 (-CONH2), 아민 (-NH2), 알코올 (-OH), 알데하이드 (-CHO), 에스테르 (-COOR), 나이트릴 (-CN), 싸이올 (-SH), 술폰산 (-SO3H) 등으로 이루어질 수 있다.
상기 기능성 폴리머로서 사용 가능한 것의 예를 들면, 말단에 카르복시산이 부분적으로 접합된 몬탄(montan) 계열의 천연 왁스, 폴리에틸렌 계열 (PE)의 합성 왁스, 폴리프로필렌 계열의 합성 왁스, 및 폴리머 왁스가 있다. 이 중에서, S-왁스, PE 왁스, 에틸렌-아크릴산 왁스 등이 특히 바람직하게 사용된다. 또 다른 기능성 폴리머의 예로는 말단에 카르복시산, 에스테르, 아미드 또는 카르복산 무수물이 치환된 스티렌 말레산 무수물 공중합체(SMA)가 있다.
코팅된 대전 입자의 밀도가 마이크로캡슐 제조시 사용되는 유체의 밀도 (1.1 ∼ 1.7 g/mL)와 상응되도록 하기 위해서는 기능성 폴리머의 코팅 두께와 크기를 조절해야 한다. 이는 주로 칼라 미립자에 대한 폴리머의 비율 및 교반 속도에 의존한다.
단계 20에서 상기 기능성 폴리머와 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성하기 위하여, 먼저 상기 콜로이드 용액을 약 250 ∼ 500 rpm의 속도로 교반시키면서 상기 혼합물의 온도가 약 70 ~ 130℃ 의 범위로 되도록 가열한다. 그 후, 상기 가열된 콜로이드 용액에 소정량의 상기 기능성 폴리머를 그대로 또는 용제에 녹이거나 분산시켜 첨가한다. 이미 설명한 바와 같이, 상기 폴리머는 상기 칼라 미립자의 총 중량을 기준으로 10 ~ 100 중량%의 양으로 첨가되는 것이 바람직하다. 상기 폴리머가 상기 용제와 칼라 미립자 사이에 균일하게 분포될 수 있도록 하기 위하여, 상기 폴리머가 첨가된 콜로이드 용액을 약 30분 동안 교반한다. 이 때, 온도를 약 70 ~ 130℃로 유지하면서 혼합물을 상기와 같은 속도로 교반한다.
단계 20에서 상기 기능성 폴리머와 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물이 얻어졌으면, 상기 폴리머가 결정화되면서 상기 칼라 미립자 표면에 흡착되어 코팅되도록 약 1시간 동안 상기 혼합물을 교반시키면서 상기 혼합물의 온도를 낮추어 상기 칼라 미립자 표면에 기능성 폴리머가 코팅된 결정을 형성한다 (단계 30). 이 때, 상기 혼합물의 온도를 서서히 낮출 수도 있고 찬물 (ice water) 또는 액체 질소 (N2)를 이용하여 급냉시킬 수도 있다.
그 후, 상기 칼라 미립자에 폴리머가 코팅된 결정을 분리 정제한다 (단계 40). 후속의 캡슐화 공정에서 사용되는 유체로서 할로겐화 탄화수소 오일(Halocarbon), 갈덴 (Galden) 또는 아이소파 (Isopar)를 사용하는 경우에는 단계 30에서 얻어진 반응 혼합물을 분리 정제할 필요없이 그대로 사용할 수 있다. 그러나, 상기 예시된 용제 이외의 용제를 사용하는 경우에는 감압하에 단계 30에서 얻어진 반응 혼합물로부터 용제를 제거하거나 원심분리기로 용제와 불순물을 제거한 후 동결 건조기로 건조시켜 폴리머 코팅된 칼라 입자 분말을 얻는다.
상기 칼라 입자 분말을 유체에 다시 분산시킨 분산액을 형성한 후, 상기 결정 표면에 전하 조절제를 부착한다 (단계 50).
본 발명에서 사용 가능한 전하 조절제로서 OLOA 계열, 금속 비누(metal soap) 또는 Ganex 계열 등이 있으며, 이들을 혼합하여 사용할 수도 있다.
상기 전하 조절제로서 사용하기에 적합한 금속 비누의 대표적인 예를 들면 Co-나프텐산염, Ca-나프텐산염, Cu-나프텐산염, Mn-나프텐산염, Zn-나프텐산염 및 Fe-나프텐산염; Ba-스테아르산염, Al-스테아르산염, Zn-스테아르산염, Cu-스테아르산염, Pb-스테아르산염, Cr-스테아르산염 및 Fe-스테아르산염; 그리고 Ba-옥토에이트, Al-옥토에이트, Ca-옥토에이트, Co-옥토에이트, Mn-옥토에이트, Pb-옥토에이트, Zr-옥토에이트, 및 Zn-옥토에이트 등이 있다.
상기 결정 표면에 전하 조절제를 부착하기 위하여, 상기 전하 조절제를 스팬(Span), Ganex 또는 OLOA 계열의 분산액 안정화제와 함께 상기 분산액에 가하고, 약 40 ∼ 50℃의 온도하에서 약 30분 ∼ 1시간 동안 교반시키거나, 분쇄기를 이용하여 반응시킨다.
같은 입자에 대한 제타 전위 값은 전하 조절제의 종류 및 농도와, 분산 정도에 크게 의존한다. 본 출원인은 여러 조건하에서 약 90 ∼ 140 mV 범위의 제타 전위와, 약 700 ∼ 1060 ㎛2/V·sec 범위의 이동도 값을 얻었다.
도 3a는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 전기영동 디스플레이용 대전 입자의 일 예인 흑색 대전 입자로서, 스티렌 말레산 무수물 공중합체 (styrene maleic anhydride co-polymer, SMA)가 코팅된 스페셜 블랙 입자의 주사전자현미경 사진이다.
도 3b는 도 3a의 흑색 대전 입자의 열무게 분석 (Thermal gravity analysis) 그래프이다. 도 3b의 그래프로 부터 평균 사이즈가 100 ∼ 200 nm 인 블랙 입자에 대한 평균적으로 코팅된 폴리머의 질량비가 약 1 : 5 임을 알 수 있다.
도 4a는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 전기영동 디스플레이용 대전 입자의 다른 예인 흑색 대전 입자로서 왁스가 코팅된 구리 산화크롬 흑색 첨정석 (copper chromite black spinel) 입자의 주사전자현미경 사진이다.
도 4b는 도 4a의 흑색 대전 입자의 열무게 분석 (Thermal gravity analysis) 그래프이다. 도 4b의 그래프에서 알 수 있는 바와 같이, 블랙 무기물 입자에 대한 왁스의 질량비가 6%로 매우 낮아 본래 무기물 입자의 밀도인 4 g/mL를 유체의 밀도로 낮추려면 코팅 두께를 더 증가시켜야 한다. 이러한 문제점을 해결하기 위해, 무기물 입자 대신 밀도가 1.0 ∼ 1.1 g/mL인 폴리아크릴레이트 계열의 블랙 볼을 코어 물질로 사용하였다.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 전기영동 디스플레이용 대전 입자의 또 다른 예인 흑색 대전 입자로서, 왁스가 코팅된 폴리아크릴레이트 블랙 볼의 주사전자현미경 사진이다. 균일한 1.5 ㎛의 사이즈 분포를 가지며, 유체의 밀도와 비교적 상응하는 밀도를 나타내 쌍안전성을 갖기에 적합한 흑색 입자인 것을 확인하였다.
도 6a는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 전기영동 디스플레이용 대전 입자의 또 다른 예로서, SMA가 코팅된 마젠타 (magenta) 폴리머 입자의 주사전자현미경 사진이다.
도 6b는 도 6a의 마젠타 폴리머 볼 입자의 사이즈 분포도이다. 폴리에스테르 계열의 토너 입자로서 코팅 후의 평균 입자 크기는 6.2 ㎛이다.
도 7a는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 전기영동 디스플레이용 대전 입자의 또 다른 예로서, 왁스 코팅된 옐로우 (yellow) 폴리머 입자의 주사전자현미경 사진이다.
도 7b는 도 7a의 옐로우 폴리머 입자의 사이즈 분포도이다. 폴리에스테르 계열의 토너 입자로서 코팅 후의 평균 입자 크기는 7.9 ㎛이다.
도 8a는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 전기영동 디스플레이용 대전 입자의 또 다른 예로서, 왁스 코팅된 시안 (cyan) 폴리머 입자의 주사전자현미경 사진이다.
도 8b는 도 8a의 시안 폴리머 볼의 입자 사이즈 분포도이다. 폴리에스테르 계열의 토너 입자로서 코팅 후의 평균 입자 크기는 3.4 ㎛이다.
도 9는 도 8a의 왁스 코팅된 시안 폴리머 볼의 X선 회절 분석기 (X-ray Diffractometer, XRD) 스펙트럼이다. 도 9의 스펙트럼에서 알 수 있는 바와 같이, 왁스 결정 구조의 특징적인 피크는 2θ = 22.6° 및 2θ = 24.8°에서 나타나고, 폴리에스테르 칼라 볼의 피크는 2θ = 18.6° 및 2θ = 29.3°에서 나타난다. 왁스 코팅된 시안 볼 그래프에 두 가지 종류의 특성 피크들이 모두 나타남을 알 수 있다.
도 10은 왁스 코팅된 마젠타 폴리머 볼의 시차주사열계량법 (Differential Scanning Calorimetry, DSC) 스펙트럼이다. 도 10의 스펙트럼에서 왁스의 녹는점 (Tm)은 76.1℃이며, 마젠타 볼의 유리 전이온도 (Tg)는 65℃인 것을 알 수 있으며, 왁스 코팅된 입자의 DSC에서는 왁스의 녹는점과 칼라 볼의 유리 전이온도에서 두 피크를 모두 나타냄으로서 왁스가 표면에 코팅되었음을 알 수 있다.
상기 나열된 폴리아크릴 또는 폴리에스테르 계열의 칼라 볼들은 왁스 또는 SMA 코팅이 극성 또는 비극성 용매 모두에서 가능하였다.
다음에, 본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법의 구체적인 제조예를 설명한다. 이들은 단지 예시에 불과한 것으로, 본 발명의 범위를 한정하거나 제한하는 것은 아니며, 이 기술 분야에 숙련된 자이면 이들로부터 다양한 변형 및 변경이 가능하다.
제조예 1
1 리터 플라스크에 물 500 mL, 시안 폴리머 볼 5 ~ 50 g, 그리고 분산제 (byk-190 또는 트윈(Tween) 계열)를 폴리머 볼 총 중량을 기준으로 0.1 ~ 10 중량%의 양으로 가하고 초음파를 이용하여 20분 동안 분산시켰다. 혼합물의 온도를 70 ~ 100℃ 까지 올려주면서 250 ∼ 500 rpm 의 속도로 상기 혼합물을 교반시켰다. S-왁스 (카르복시산이 접합된 몬탄 계열의 천연 왁스)를 폴리머 볼에 대해 10 ∼ 100 중량%의 양으로 가하고, 30분 동안 교반시켰다. 약 1시간 동안 교반시키면서 서서히 온도를 내려주거나 또는 액체 질소로 급냉시켜 결정을 침전시켰다. 감압하에 용제를 제거하고 물로 닦아준 후 동결 건조기로 건조시켜 시안 (cyan) 입자 분말을 얻었다.
제조예 2
1 리터 플라스크에 아이소파 (Isopar) 500 mL, 마젠타 볼 5 ~ 50 g, 그리고 분산제 (byk 110 또는 스팬 계열)를 마젠타 볼 총 중량을 기준으로 0.1 ~ 10 중량%의 양으로 가하고 초음파를 이용하여 20분 동안 분산시켰다. 혼합물의 온도를 70 ~ 100℃ 까지 올려주면서 250 ~ 500 rpm 의 속도로 교반시켰다. SMA를 마젠타 볼 총 중량을 기준으로 10 ~ 100 중량%의 양으로 가하고 30분 동안 교반시켰다. 약 1시간에 걸쳐 교반시키면서 서서히 온도를 내려주어 결정을 침전시켜 원하는 생성물을 얻었다.
본 발명에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자는 칼라 미립자로 이루어진 코어와, 코어 주위를 구형으로 둘러싸도록 코팅된 기능성 폴리머로 이루어지는 코어 셸을 포함한다. 여기서, 상기 대전 입자의 물리적인 코팅제로 사용되는 기능성 폴리머로는 전하 조절제와 반응할 수 있는 기능기가 말단에 치환기로서 이미 접합되어 있는 것을 사용한다.
본 발명에 의하면, 다색 칼라 전기영동 디스플레이를 구현하는데 필요한 칼라 대전 입자를 저렴하고 간단한 공정에 의하여 제조할 수 있다. 또한, 금속 비누와 같은 이온 전하를 띠는 전하 조절제를 입자에 달아 높은 이동도와 반사율, 그리고 쌍안정성을 가지는 대전 입자를 용이하게 제조할 수 있으며, 기능성 폴리머의 코팅 두께를 조절함으로써 대전 입자와 유전 유체와의 비중을 같게 할 수 있고, 대전된 두 입자간의 응집 문제를 해결할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러가지 변형이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 방법에 의하여 제조된 칼라 대전 입자를 적용한 마이크로캡슐형 전기영동 디스플레이의 요부 구성을 보여주는 도면이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 다색 칼라 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법을 설명하기 위한 플로차트이다.
도 3a는 본 발명의 제1 실시예에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자인 흑색 대전 입자로서, 스티렌 말레산 무수물 공중합체 (styrene maleic anhydride co-polymer, SMA)가 코팅된 스페셜 블랙 (special black) 입자의 주사전자현미경 사진이다.
도 3b는 도 3a의 SMA가 코팅된 스페셜 블랙 대전 입자의 열무게 분석 (thermal gravity analysis) 그래프이다.
도 4a는 본 발명의 제2 실시예에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자인 흑색 대전 입자로서, 왁스가 코팅된 구리 산화크롬 흑색 첨정석 (copper chromite black spinel) 입자의 주사전자현미경 사진이다.
도 4b는 도 4a의 왁스 코팅된 흑색 첨정석 대전 입자의 열무게 분석 그래프이다.
도 5는 본 발명의 제3 실시예에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자인 흑색 대전 입자로서, 왁스 코팅된 폴리머 흑색 볼의 주사전자현미경 사진이다.
도 6a는 본 발명의 제4 실시예에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자로서, SMA가 코팅된 마젠타 (magenta) 폴리머 입자의 주사전자현미경 사진이다.
도 6b는 도 6a의 SMA가 코팅된 마젠타 폴리머 볼 입자의 사이즈 분포도이다.
도 7a는 본 발명의 제5 실시예에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자로서, 왁스 코팅된 옐로우 (yellow) 폴리머 입자의 주사전자현미경 사진이다.
도 7b는 도 7a의 왁스 코팅된 옐로우 폴리머 입자의 사이즈 분포도이다.
도 8a는 본 발명의 제6 실시예에 따른 전기영동 디스플레이용 대전 입자로서, 왁스 코팅된 시안 (cyan) 폴리머 입자의 주사전자현미경 사진이다.
도 8b는 도 8a의 왁스 코팅된 시안 폴리머 볼의 입자 사이즈 분포도이다.
도 9는 도 8a의 왁스 코팅된 시안 폴리머 볼의 X선 회절 분석기 (X-ray Diffractometer, XRD) 스펙트럼이다.
도 10은 왁스 코팅된 마젠타 폴리머 볼의 시차주사열계량법 (Differential Scanning Calorimetry, DSC) 스펙트럼이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 백색 대전 입자, 2: 유전 유체, 3: 마이크로캡슐, 4: 마젠타 대전 입자.

Claims (20)

  1. 칼라 미립자로 이루어진 코어(core)와,
    상기 코어 주위를 구형으로 둘러싸도록 코팅된 기능성 폴리머로 이루어지는 코어셸(core shell)을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 칼라 미립자는 폴리머 또는 무기물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 칼라 미립자는 백색 이외의 다른 색상을 가지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 칼라 미립자는 스페셜 블랙 (special black), 램프 블랙 (lamp black), 및 흑색 첨정석 (spinel) 중에서 선택되는 적어도 하나의 흑색 무기 잉크 미립자로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 칼라 미립자는 아연 철 산화 망간 (zinc iron manganese oxide, (Zn, Fe, Mn)(Fe, Mn)2O4), 마그네슘 산화 알루미늄 (magnesium aluminum oxide, MgAl2O4), 철 산화크롬 (iron chromium oxide, FeCr2O4), 아연 산화 알루미늄 (zinc aluminum oxide, ZnAl2O4), 산화철 (iron oxide, Fe3O4), 코발트 산화철 (cobalt iron oxide, CoFe2O4), 구리 산화크롬 (copper chromite, CuCr2O 4), 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 흑색 첨정석으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 칼라 미립자는 폴리머로 이루어지고,
    상기 칼라 미립자는 블랙 (black), 레드 (red), 그린 (green), 블루 (blue), 마젠타 (magenta), 옐로우 (yellow), 또는 시안 (cyan)의 염료제가 결합 또는 첨가된 폴리스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리에스테르, 또는 이들의 공중합체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 기능성 폴리머는 말단에 전하 조절제와 반응할 수 있는 치환기가 부분적으로 접합되어 있는 가교되지 않은 고체 폴리머로 이루어지고,
    상기 치환기는 카르복시산 (-COOH), 아마이드 (-CONH2), 아민 (-NH2), 알코올 (-OH), 알데하이드 (-CHO), 에스테르 (-COOR), 나이트릴 (-CN), 싸이올 (-SH), 또는 술폰산 (-SO3H)인 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 기능성 폴리머는 말단에 카르복시산이 부분적으로 접합된 몬탄(montan) 계열의 천연 왁스, 폴리에틸렌 (PE) 계열의 합성 왁스, 폴리프로필렌 계열의 합성 왁스, 또는 폴리머 왁스로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 기능성 폴리머는 말단에 카르복시산, 에스테르, 아미드 또는 카르복산 무수물이 치환된 스티렌 말레산 무수물 공중합체(SMA)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자.
  10. 용제에 칼라 미립자가 분산되어 이루어진 콜로이드 용액을 형성하는 단계와,
    기능성 폴리머와 상기 콜로이드 용액과의 균일한 혼합물을 형성하는 단계와,
    상기 혼합물의 온도를 낮추어 상기 칼라 미립자 표면에 상기 기능성 폴리머가 코팅된 결정을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 콜로이드 용액은 상기 용제의 총 중량을 기준으로 1 ~ 10 중량%의 양으로 첨가되는 상기 칼라 미립자를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 콜로이드 용액은 상기 칼라 미립자의 총 중량을 기준으로 0.1 ~ 10 중량%의 양으로 첨가되는 분산제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 용제는 물, 알코올, 에틸렌 글리콜, 디메틸포름아미드, 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 극성 용매, 또는 할로겐화 탄화수소 오일 (상품명 "halocarbon", Halogenated hydrocarbon Inc.사 제품), 갈덴(Galden, Ausimont사 제품), 아이소파(Isopar, Exxon사 제품) 계열 물질, 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 비극성 용매, 또는 상기 극성 용매와 상기 비극성 용매와의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  14. 제10항에 있어서,
    상기 콜로이드 용액을 형성하기 위하여 초음파 및 분쇄기를 이용하여 상기 칼라 미립자를 상기 용제에 분산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  15. 제10항에 있어서,
    상기 콜로이드 용액을 형성하는 단계는 70 ~ 130℃의 온도하에서 행해지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  16. 제10항에 있어서,
    상기 기능성 폴리머는 상기 칼라 미립자의 총 중량을 기준으로 10 ~ 100 중량%의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  17. 제10항에 있어서,
    상기 결정을 분리 정제하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  18. 제10항 또는 제17항에 있어서,
    상기 결정 표면에 전하 조절제를 부착하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 전하 조절제는 금속 비누(metal soap), OLOA 계열, 또는 Ganex 계열의 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 전하 조절제는 Co-나프텐산염, Ca-나프텐산염, Cu-나프텐산염, Mn-나프텐산염, Zn-나프텐산염, Fe-나프텐산염, Ba-스테아르산염, Al-스테아르산염, Zn-스테아르산염, Cu-스테아르산염, Pb-스테아르산염, Cr-스테아르산염, Fe-스테아르산염, Ba-옥토에이트, Al-옥토에이트, Ca-옥토에이트, Co-옥토에이트, Mn-옥토에이트, Pb-옥토에이트, Zr-옥토에이트, 및 Zn-옥토에이트로 이루어지는 군에서 선택되는 금속 비누로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전기영동 디스플레이용 대전 입자 제조 방법.
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