KR100502756B1 - 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄에기초한세정또는건조용조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고체 표면의 세정(cleaning) 또는 건조 (drying)(특히, 디플럭싱(defluxing))를 위한 응용에서 CFC 또는 HCFC에 기초한 조성물을 대체할 수 있는 물질에 관한 것으로써, 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 메틸렌클로라이드, 및 임의로 메탄올에 기초한 공비(共沸) 조성물 또는 사실상의 공비(virtually azeotropic) 조성물에 관한 것이다.

Description

1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄에 기초한 세정 또는 건조용 조성물
본 발명은 불소화된 탄화수소에 관련된 것으로, 특히, 상기 발명의 주제는 고체 표면의 세정 또는 건조에 사용 가능한 새로운 조성물에 관한 것이다.
상품명 F113으로 알려진 1,1,2,-트리클로로-1,2,2-트리플루오로에탄은 산업상금속, 유리, 플라스틱 및 복합 재료로 만들어진 여러 가지 고체 표면의 세정 및 건조에 널리 사용되고 있다. 상기 화합물의 용도에는 회로 기판(printed circuit)에 붙어 있는 스트리핑 용제(stripping flux)를 제거하기 위한 납 땜 융제(soldering flux)의 세정에 있어서의 전자 산업적 용도 이외에도, 중금속 제품(heavy metal acticle)의 탈지(degreasing) 및 자이로스코프(gyroscope), 군수, 항공우주, 또는 의료기기 분야에서 사용되는 장비와 같은 고품질 및 초정밀 기계 부품의 세정에의 용도 등이 있다. 상기 화합물의 각종 응용에 있어, F113은 통상의 다른 유기 용제 (예를 들면, 메탄올)와 혼합되어 사용되며, 바람직하게는 혼합된 후 분리되지 않고 환류시에도 증기 상의 용제 조성이 액상의 조성과 다르지 않은 공비 조성물 또는 사실상의 공비 혼합물의 형태로 사용된다.
또한, F113은 소수성 계면 활성제로써 표면의 건조 또는 탈습(dewet)에 사용된다.
그러나, F113은 성층권 오존의 공격 또는 퇴화(degrading)의 원인으로 여겨지는 클로로플루오로 카본(CFC)의 일종이므로, F113을 주성분으로 하는 조성물의 사용은 현재 금지되어 있다.
당해 여러 가지 응용에 있어서 1,1-디클로로-1-플루오로에탄(상표명 F141b)은 F113을 대체할 수 있으나, 상기 치환체 역시 오존에 대한 파괴 효과가 낮기는 하지만 전혀 없는 것은 아니므로, 규제되고 있다.
상기의 문제를 해결하기 위해서, 본 발명은 F113 또는 F141b에 기초한 조성물을 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄을 기초로 한 공비 또는 사실상의 공비 조성물로써 대체하는 방법을 제안한다. 상호명 43-10 mee로 알려진 당해 화합물은 오존에 대한 파괴 효과가 전혀 없다.
본 발명에 따라 사용 되는 조성물은 중량비를 기준으로 10 내지 90%의 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (43-10 mee), 10 내지 90％의 메틸렌클로라이드 및 임의로 0 내지 10％의 메탄올을 포함한다.
본 발명에서 특히 바람직한 2성분 조성물(binary composition)은 40 내지 60 중량%의 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (43-10 mee) 및 60 내지 40 중량%의 메틸렌클로라이드로 구성되어 있다. 이 분야에서 공비 혼합물은 상압(1.013 bar)에서 34.2℃의 비등점을 갖는다.
본 발명에 의한 3성분 조성물은 30 내지 69 중량%의 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (43-10 mee), 69 내지 30 중량%의 메틸렌클로라이드 및 1 내지 10 중량%의 메탄올을 포함한다. 특히 바람직한 3성분 조성물은 39 내지 59 중량%의 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (43-10 mee), 59 내지 39 중량%의 메틸렌클로라이드 및 2 내지 8 중량%의 메탄올을 포함한다. 이 때 공비 혼합물의 비등점은 상압에서 33.2℃이다.
본 발명에 따른 조성물은 표준 결정 조건(ASTM 표준 D 3828)에서 발화점이 존재하지 않으므로, 사용하기에 매우 안전하다.
F113 또는 F141b를 기초로 한 공지의 세정 조성물에서와 마찬가지로, 만일 필요하다면, 본 발명에 따른 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (43-10 mee) 를 기초로 한 세정 조성물은 통상의 안정제, 예를 들어, 니트로알칸(니트로 메탄, 니트로에탄, 니트로프로판, 등등), 아세탈(디메톡시메탄) 및 에테르(1,4-디옥산, 1,3-디옥소란) 등의 안정제를 첨가하여 세정 과정중에 발생할 수 있는 가수 분해 및/또는 경금속 및/또는 라디칼 공격 등을 방지할 수 있다. 이 때 사용되는 안정제의 양은 조성물의 총 중량에 대하여 0.01 내지 5%로 한다. 바람직한 안정제로는 디메톡시메탄이 있으며, 이는 비점이 본 발명에 따른 공비 혼합물의 비점과 가까워 결과적으로 안정제가 용매의 순환을 완전히 따르므로, 세정에 특히 유용하다.
본 발명의 조성물은 F113 또는 F114에 기초한 선행 조성물과 동일한 기술로 동일한 응용 분야에서 사용 가능하다.
조성물에 녹는 소수성 계면 활성제를 사용 할 경우, 2성분 공비 혼합물은 표면 건조 또는 탈습에 특히 적절하다. 0.05 내지 8 중량%의 계면활성제를 함유하는 상기 형태의 조성물을 사용하면, 처리된 표면으로부터 완전한 물의 제거가 가능하다. 소수성 계면활성제의 예로써, 특히 하기의 일반식을 가지는 디아마이드를 들 수 있다.
[상기 일반식에서 n은 2 내지 6의 수이며 (바람직하게는 3), R, R′ 및 R″은 동일하거나 다르고, 각각은 탄소 원자를 12 내지 30, 바람직하게는 15 내지 25개 함유하는 지방족 탄소 사슬이다].
본 발명은 하기의 실시예에 의해 설명되나, 하기 실시예에 한정된 것은 아니다.
실시예 1
100g의 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (43-10 mee) 및 100g 의 메틸렌클로라이드(CM2)를 증류 칼럼(30 Plates)을 지닌 비등 용기(boiling vessel)에 도입한다. 그리고 나서, 혼합물을 1시간 동안 환류하에 방치하여 계(system)의 평형 상태를 이룬다.
일정한 온도에서 약 50g의 분획을 수집하여 이 분획을 가스 크로마토그래피로 분석한다.
하기 표에 주어진 결과에 의하면, 수집된 분획이 초기 혼합물과 동일한 조성을 가지므로, 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (43-10 mee)/CM2 공비 혼합물의 존재를 알 수 있다. 또한 상기 액체의 끓는 점이 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (43-10 mee) (55℃) 및 CM2 (40℃)의 끓는 점보다 낮기 때문에 상기 조성물은 양성 공비혼합물이다.
납 땜 융제(soldering flux)의 세정 또는 기계 부품의 탈지에 사용될 경우 상기 공비 혼합물은 우수한 결과를 나타낸다.
실시예 2 : 디메톡시메탄(메틸알)로 안정화된 조성물
중량을 기준으로 49.7%의 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (43-10 mee), 49.8%의 CM2 및 안정제로써 0.5%의 메틸알을 함유하는 150g의 혼합물을 작은 초음파 세정 탱크에 넣는다. 계를 1시간 정도 환류하에 놓아 둔 후에 증기상 부분을 취한다. 가스 크로마토그래피에 의한 분석으로, 메틸알의 존재를 확인하는데, 이는 혼합물이 증기상에서 안정화됨을 나타낸다.
실시예 3
a) 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (43-10 mee)/CM2/메탄올 공비 혼합물의 증명
100g의 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (43-10 mee), 100g 의 CM2, 및 50g의 메탄올을 증류 칼럼(30 plates)을 가진 비등 용기에 넣는다. 혼합물을 1시간 가량 완전 환류하에 방치하여, 계를 평형 상태로 만든다. 일정한 온도에서 약 50g의 분획을 수집하고, 가스 크로마토그래피로 분석한다.
하기 표에 제시된 결과에 의하여, 공비 조성물의 존재를 알 수 있다.
b) 공비 조성물의 검증
48.5%의 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 (43-10 mee), 48.5%의 CM2 및 3%의 메탄올을 포함하는 혼합물 200g을 단열 증류 칼럼(30 plates)을 가진 비등 용기에 도입한다. 계를 평형 상태로 만들기 위해서 1시간 동안 환류 상태를 유지한 후, 약 50g의 분획을 취하여 가스 크로마토그래피로 분석한다.
아래의 표에 제시된 결과는 당해 혼합물의 끓는점이 각각 세 개의 성분의 끓는 점보다 낮으므로 상기 혼합물이 양성 공비 혼합물임 나타낸다.
상기 공비혼합물은 납 땜 융제의 세정 또는 기계 부품의 탈지에 사용할 경우 우수한 결과를 보인다.
실시예 2와 같이, 상기 공비 혼합물은 0.5%의 디메톡시메탄을 첨가하여 안정화 시킬 수 있다.
실시예 4 : 납 땜 융제의 세정
5개의 시험 회로(표준화 모델 IPC-B-25)를 로진에 기초한 융제(Rosin-based flux) [알파메탈사(Company Alphametal) 상품명 R8F]로 코팅한 다음 220℃에서 30초간 어닐링(annealing)한다.
상기의 회로들을 실시예 3의 공비 조성물을 사용하여 작은 초음파기에서 3분간 담가두고 3분간은 증기 상에 두어 세정한다. 상기의 세정 작용은 정밀한 전기 전도도 측정기(conductimeter)를 사용하여 표준 과정 IPC 2.3.26 에 따라서 측정 한다. 측정된 값은 1.9㎍/㎠ eq. NaCl로써 공식적으로 허용되는 이온 불순물 최고치인 2.5㎍/㎠ eq. NaCl보다 매우 낮았다.
실시예 5: 건조
실시예 1에 기재된 2성분 혼합물 99.8 중량% 및 0.2 중량%의 N,N＇-디올레오일-N-올레일프로필렌디아민을 함유한 건조용 조성물 250ml를 만든다.
5×3cm 크기의 스테인레스강으로 된 그릴(grill)을 물에 담그고 이어서 상기 건조용 조성물에서 30 초간 수동으로 교반하면서 침수시킨다.
칼 피셔(Karl Fischer) 방법으로 평가된 잔류 수분양에 의해 수분의 100% 제거가 이루어 졌음을 알 수 있다.
고체 표면의 세정 및 건조 [특히 디플럭싱(defluxing)]에 있어서, CFC 및 HCFC에 기초한 조성물을 대체하기 위하여, 본 발명은 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 메틸렌클로라이드 및 임의로 메탄올에 기초한 공비 조성물 또는 사실상 공비 조성물을 제공하며, 본 발명에 의한 상기 조성물은 오존에 대한 파괴 효과가 전혀 없다.

Claims (12)

  1. 중량을 기준으로 10 내지 90%의 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 10 내지 90%의 메틸렌클로라이드 및 0 내지 10%의 메탄올을 포함함을 특징으로 하는 공비 또는 사실상의 공비 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 40 내지 60%의 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄 및 60 내지 40%의 메틸렌클로라이드의 2성분 혼합물을 포함함을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 상압에서 공비 혼합물의 형태로 34.2℃에서 끓는 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 30 내지 69% 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 69 내지 30%의 메틸렌클로라이드 및 1 내지 10%의 메탄올의 3성분 혼합물을 포함함을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서, 상압에서 공비혼합물의 형태로 33.2℃에서 끓는 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중의 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 안정제를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 5 항 중의 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 소수성 계면활성제를 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서, 계면활성제의 중량비가 0.05 내지 8%인 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 6 항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물을 고체 표면의 세정, 회로 기판의 디플럭싱(defluxing) 및 기계 부품의 탈지에 사용됨을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제 7 항에 있어서, 상기 조성물이 고체 표면의 건조 또는 탈습에 사용됨을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제 4 항에 있어서, 39 내지 59%의 1,1,1,2,3,4,4,5,5,5-데카플루오로펜탄, 59 내지 39%의 메틸렌클로라이드 및 2 내지 8%의 메탄올의 3성분 혼합물을 포함함을 특징으로 하는 조성물.
  12. 제 6 항에 있어서, 상기 안정제가 디메톡시메탄임을 특징으로 하는 조성물.
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