KR100489419B1 - Ｇｄ2 Ｏ3가 도핑된 ＣｅＯ2계 산소이온전도체 및 그 제조방법 - Google Patents

Ｇｄ2 Ｏ3가 도핑된 ＣｅＯ2계 산소이온전도체 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본원 발명은 공침법(Coprecipitation Method)을 이용하여 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 원료분말을 제조한 후 저온소결에 의하여 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 공침법으로 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 미세분말을 제조할 때 Al2O3나 Ga2O3와 같은 소결조제를 질산염 상태로 같이 첨가하여 공침시킴으로써 균일하고 미세한 분말을 제조할 수가 있으며, 소결체 제조시 소결온도를 낮출 수 있는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 제조방법에 관한 것이다.
Al2O3 또는 Ga2O3를 소결조제로 첨가하지 않고 공침시켜 제조된 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 분말을 사용한 경우보다 Al2O3 또는 Ga2O3를 소결조제로 첨가하여 다같이 공침시킨 분말을 사용한 경우가 종래의 소결온도 보다 낮은 온도에서도 더 높은 소결밀도를 얻을 수 있었으며, Al2O3 첨가시에는 2 mol%를, Ga2O3 첨가시에는 5 mol%를 첨가했을 때 보다 소결밀도가 증진되었다.

Description

Ｇｄ2 Ｏ3가 도핑된 ＣｅＯ2계 산소이온전도체 및 그 제조방법{Ｇｄ2 Ｏ3-doped ＣｅＯ2 for Oxygen Ionic Conductors and the Fabricating Method Therefor}
본원 발명은 저온 소결이 가능한 CeO2계 산소이온전도체(Oxygen Ionic Conductor) 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 공침법(Coprecipitation Method)을 이용하여 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 원료분말을 제조한 후 저온소결에 의하여 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체를 제조에 관한 것이다.
또한 본원 발명은 공침법으로 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 미세분말을 제조할 때 Al2O3 또는 Ga2O3와 같은 소결조제를 질산염 상태로 같이 첨가하여 공침시킴으로써 균일하고 미세한 분말을 제조할 수가 있으며, 소결체 제조시 소결온도를 낮출 수 있는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 제조에 관한 것이다.
산소 이온을 전도하는 고체 전해질을 포함하는 전기화학장치는 산소 함유 기체로부터 산소를 분리하는 공정과 기체 혼합물 중 산소의 농도를 측정하는 센서 등 각종 용도에서 사용되어 왔다. 이러한 고체 전해질에 대한 바람직한 성질로는 산소이온전도에 대한 낮은 저항성 및 높은 강도 등이 있다. 산화세륨(CeO2)계 전해질은 상기와 같은 전기화학장치에 유용한 것으로 알려져 있다. 특히, Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체는 Y2O3 안정화 ZrO2를 대체할 수 있는 고체전해질 연료전지의 전해질로서 주목을 받고 있다.
Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체를 소결시키려면 1600℃ 이상의 높은 소결온도를 필요로 한다. 따라서 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체의 상업적 사용을 위해 소결온도를 낮추려는 노력이 계속되고 있으며, 소결온도를 낮추기 위해서 균일한 CeO2계 분말에 소결조제를 첨가하는 방법 또는 공침법을 이용하여 CeO2계 분말을 제조하여 균일하고 미세한 분말을 제조하는 방법 등이 개발되고 있다.
그러나 미세분말 제조방법의 하나인 공침법(coprecipitation method)에 있어서 CeO2를 포함한 3성분계 이상의 다성분계에 대한 공침은 용액의 pH 등과 같은 인자들을 조절해야하는 어려움이 있어 제조 공정상의 문제점을 발생시킨다.
본원 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 발명된 것으로서, 본원 발명의 목적은 소결조제로 Al2O3나 Ga2O3를 첨가하여 Al2O3-Gd2O3-CeO2계 원료분말 또는 Ga2O3-Gd2O3-CeO2계 원료분말을 제조하여 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체를 종래의 소결온도보다 낮은 저온에서 소결하기 위한 것이다.
또한 본원 발명의 목적은 소결조제로 Al2O3나 Ga2O3를 질산염 상태로 첨가하고 공침법을 이용하여 미세한 Al2O3-Gd2O3-CeO2계 원료분말 또는 Ga2O3-Gd2O3-CeO2계 원료분말을 합성하고 이를 소결하여 저온 소결의 소결밀도를 더욱 증진시키는 것이다.
또한 본원 발명의 다른 목적은 소결조제인 Al2O3나 Ga2O3의 첨가량에 따른 소결체의 소결밀도를 측정하여 Al2O3나 Ga2O3의 첨가량의 최적 조건을 찾아 저온 소결이 가능한 CeO2계 산소이온전도체를 용이하게 제조하는 것이다.
상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본원 발명은, 소결조제로 Al2O3나 Ga2O3을 미량 첨가시켜 소결 온도를 저하시키는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물을 제조하는 것으로, 소결조제 Al2O3나 Ga2O3의 원료를 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 원료성분과 동시에 공침시켜 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물을 제조한다.
본원 발명은 소결조제로 Al2O3을 1 내지 5 mol% 첨가시키거나 Ga2O3을 1 내지 6 mol% 첨가시켜 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물을 제조한다.
또한 본원 발명은 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물을 제조하는 방법에 관한 것으로, 산소이온전도체 원료성분과 소결조제 원료성분을 동시에 공침시켜 제조하는 방법에 관한 것이다.
즉, 본원 발명은 산소이온전도체의 주성분인 세륨(Ce)의 원료로는 Ce(NO3)3·6H2O(세륨 질산염) 분말, 산소이온전도체의 이온전도도를 향상시키기 위한 첨가제인 가돌리늄(Gd)의 원료로는 Gd(NO3)3·6H2O(가돌리늄 질산염) 분말, 저온소결을 이루기 위한 첨가제의 성분인 알루미늄(Al)의 원료로는 Al(NO3)3·9H2O(알루미늄 질산염) 분말을 (Ce0.8Gd0.2O1.9)1-X(Al2O3)X (x = 0.01 ∼ 0.05)의 조성이 되도록 측량한 후 증류수에 녹여 혼합용액을 제조하는 단계, 증류수에 용해시킨 (NH4)2C2O4·H2O 용액과 NH4OH 용액을 사용하여 상기 혼합용액의 pH를 10으로 맞추면서 공침시켜 공침물을 제조하는 단계, 상기 공침물을 물과 에탄올을 사용하여 세척한 후, 120℃에서 건조 및 700℃에서 1시간동안 하소시키는 단계, 상기 하소된 분말을 밀링과 건조과정을 거쳐 325mesh 이하로 체가름하는 단계, 상기 체가름한 분말을 2000Kg/㎠의 일축성형압력으로 성형한 후 1400℃에서 5시간 소결하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 제조방법에 관한 것이다.
또한 본원 발명은 산소이온전도체의 주성분인 세륨(Ce)의 원료로는 Ce(NO3)3·6H2O(세륨 질산염) 분말, 산소이온전도체의 이온전도도를 향상시키기 위한 첨가제인 가돌리늄(Gd)의 원료로는 Gd(NO3)3·6H2O(가돌리늄 질산염) 분말, 저온소결을 이루기 위한 첨가제의 성분인 갈륨(Ga)의 원료로는 Ga(NO3)3·9H2O(갈륨 질산염) 분말을 (Ce0.8Gd0.2O1.9)1-X(Ga2O3)X (x = 0.01 ∼ 0.1)의 조성이 되도록 측량한 후 증류수에 녹여 혼합용액을 제조하는 단계, 증류수에 용해시킨 (NH4)2C2O4·H2O 용액과 NH4OH 용액을 사용하여 상기 혼합용액의 pH를 10으로 맞추면서 공침시켜 공침물을 제조하는 단계, 상기 공침물을 물과 에탄올을 사용하여 세척한 후, 120℃에서 건조 및 700℃에서 1시간동안 하소시키는 단계, 상기 하소된 분말을 밀링과 건조과정을 거쳐 325mesh 이하로 체가름하는 단계, 상기 체가름한 분말을 2000Kg/㎠의 일축성형압력으로 성형한 후 1400℃에서 5시간 소결하는 단계로 이루어짐을 특징으로 하는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 제조방법에 관한 것이다.
본원 발명에 따른 공침법에 의한 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 제조방법에 관한 실시예를 도면을 참조하여 하기에서 보다 상세하게 살펴본다.
<실시예1>
첨부한 도1은 본 발명에 따른 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 제조 공정도로서 아래와 같이 제조된다.
산소이온전도체의 주성분인 세륨(Ce)의 원료로는 Ce(NO3)3·6H2O(세륨 질산염) 분말, 산소이온전도체의 이온전도도를 향상시키기위한 첨가제인 가돌리늄(Gd)의 원료로는 Gd(NO3)3·6H2O(가돌리늄 질산염) 분말, 저온소결을 이루기 위한 첨가제의 성분인 알루미늄(Al)의 원료로는 Al(NO3)3·9H2O(알루미늄 질산염) 분말을 (Ce0.8Gd0.2O1.9)1-X(Al2O3)X (x = 0 ∼ 0.05)의 조성이 되도록 측량한 후 각각 증류수에 녹여 수용액을 만든 후, 하나의 용기에 담아 혼합용액을 만든다. 증류수에 용해시킨 (NH4)2C2O4·H2O 용액과 NH4OH 용액을 사용하여 상기 혼합용액의 pH를 10으로 맞추면서 공침시켜 공침물을 제조하고, 상기 공침물을 물과 에탄올을 사용하여 각각 세 번씩 세척한 후, 120℃에서 건조시키고, 700℃에서 1시간동안 하소시킨다. 상기 하소된 분말을 밀링과 120℃에서의 건조과정을 거쳐 325mesh 이하로 체가름한다. 상기 체가름한 분말을 2000Kg/㎠의 일축성형압력으로 성형한 후, 성형체는 1400℃에서 5시간 소결하여 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체를 제조한다.
첨부한 도2는 본원 발명에 의하여 제조된 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체에 있어서 소결조제인 Al2O3의 첨가량에 따른 소결밀도 변화도를 나타내는데, Al2O3를 첨가하지 않았을 때보다 Al2O3를 1 mol% 또는 2 mol% 첨가함에 따라 소결밀도값이 크게 증가함을 알 수 있다. Gd2O3-CeO2계에 적용되는 음이온(산소) 격자결함모델에 실측된 격자상수(5.415Å)를 적용시켜 Gd2O3가 10 mol% 도핑된 CeO2에 대하여 계산된 이론밀도는 7.279 g/㎤의 값을 얻을 수 있는데, 이 값을 가지고 산출한 Al2O3를 첨가하지 않은 Ce0.8Gd0.2O1.9 소결체의 상대밀도는 90%의 값을 갖는데 비하여, 2 mol% Al2O3를 첨가한 소결체의 상대밀도는 96.4% 정도의 값을 얻을 수 있었다.
<실시예2>
산소이온전도체의 주성분인 세륨(Ce)의 원료로는 Ce(NO3)3·6H2O(세륨 질산염) 분말, 산소이온전도체의 이온전도도를 향상시키기 위한 첨가제인 가돌리늄(Gd)의 원료로는 Gd(NO3)3·6H2O(가돌리늄 질산염) 분말, 저온소결을 이루기 위한 첨가제의 성분인 갈륨(Ga)의 원료로는 Ga(NO3)3·9H2O(갈륨 질산염) 분말을 (Ce0.8Gd0.2O1.9)1-X(Ga2O3)X (x = 0 ∼ 0.1)의 조성이 되도록 측량한 후 각각 증류수에 녹여 수용액을 만든 후, 하나의 용기에 담아 혼합용액을 만든다. 증류수에 용해시킨 (NH4)2C2O4·H2O 용액과 NH4OH 용액을 사용하여 상기 혼합용액의 pH를 10으로 맞추면서 공침시켜 공침물을 제조하고, 상기 공침물을 물과 에탄올을 사용하여 각각 세 번씩 세척한 후, 120℃에서 건조시키고, 700℃에서 1시간동안 하소시킨다. 상기 하소된 분말을 밀링과 120℃에서의 건조과정을 거쳐 325mesh 이하로 체가름한다. 상기 체가름한 분말을 2000Kg/㎠의 일축성형압력으로 성형한 후, 성형체는 1400℃에서 5시간 소결하여 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체를 제조한다.
첨부한 도3는 본원 발명에 의하여 제조된 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체에 있어서 소결조제인 Ga2O3의 첨가량에 따른 소결밀도 변화도를 나타내는데, Ga2O3를 첨가하지 않았을 때보다 Ga2O3를 5 mol%까지 첨가함에 따라 제조된 소결체의 소결밀도 값이 상당히 증가됨을 알 수 있으며, 5 mol% Ga2O3를 첨가한 소결체의 상대밀도는 96.7% 정도의 값을 얻을 수 있었다.
이상과 같이 Al2O3 또는 Ga2O3를 소결조제로 첨가하지 않고 공침시켜 제조된 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 분말을 사용한 경우보다 Al2O3 또는 Ga2O3를 질산염 상태로 소결조제로 첨가하여 다같이 공침시킨 분말을 사용한 경우가 종래의 소결온도 보다 낮은 온도에서도 더 높은 소결밀도를 얻을 수 있었으며, Al2O3 첨가시에는 2 mol%를, Ga2O3 첨가시에는 5 mol%를 첨가했을 때 보다 소결밀도가 증진되었다.
상술한 바와 같이 본원 발명은 소결조제로 Al2O3나 Ga2O3를 첨가하여 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체를 제조함에 의해 종래의 소결온도보다 낮은 저온에서 소결이 가능한 효과가 있다.
또한 본원 발명의 소결조제로 Al2O3나 Ga2O3를 질산염 상태로 첨가하고 공침법을 이용하여 미세한 Al2O3-Gd2O3-CeO2계 원료분말 또는 Ga2O3-Gd2O3-CeO2계 원료분말을 합성하므로 다성분계 공침법에서 발생하는 공정상의 어려움 없이 용이하게 균일하고 미세한 원료 분말을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한 본원 발명은 미세분말의 제조방법인 공침법으로 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 미세분말을 제조할 때 소결조제를 질산염 상태로 첨가하여 공침시킴으로써 균일하고 미세한 분말을 제조할 수가 있으며, 소결시 소결온도를 낮추고 소결밀도를 증가시키는 효과가 있다.
도 1 본원 발명에 의한 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 제조 공정도
도 2 본원 발명에 의하여 제조된 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체에 있어서 Al2O3의 첨가량에 따른 소결밀도 변화도
도 3 본원 발명에 의하여 제조된 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체에 있어서 Ga2O3의 첨가량에 따른 소결밀도 변화도

Claims (11)

  1. Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물에 있어서, 소결조제로 Al2O3나 Ga2O3을 미량 첨가시켜 소결 온도를 저하시키는 것을 특징으로 하는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물
  2. 제 1 항에 있어서, 상기의 소결조제 Al2O3나 Ga2O3는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 원료성분과 동시에 공침시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 Al2O3을 1 내지 5 mol% 첨가시키는 것을 특징으로 하는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 Ga2O3을 1 내지 6 mol% 첨가시키는 것을 특징으로 하는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 Al2O3을 2 mol% 첨가시키는 것을 특징으로 하는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물
  6. 제 4 항에 있어서, 상기 Ga2O3을 5 mol% 첨가시키는 것을 특징으로 하는 Gd2O3가 1도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물
  7. 공침법을 이용하여 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물을 제조하는 방법에 있어서,
    세륨 질산염 분말, 가돌리늄 질산염 분말, 알루미늄 질산염 분말을 (Ce0.8Gd0.2O1.9)1-X(Al2O3)X (x = 0.01 ∼ 0.05)의 조성이 되도록 측량한 후 증류수에 녹여 혼합용액을 제조하는 단계,
    상기 혼합용액을 공침시켜 공침물을 형성하는 단계,
    상기 공침물을 물과 에탄올을 사용하여 세척한 후, 건조 및 하소시키는 단계,
    상기 분말을 성형한 후 소결하는 단계를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물 제조방법
  8. 공침법을 이용하여 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물을 제조하는 방법에 있어서,
    세륨 질산염 분말, 가돌리늄 질산염 분말, 갈륨 질산염 분말을 (Ce0.8Gd0.2O1.9)1-X(Ga2O3)X (x = 0.01 ∼ 0.06)의 조성이 되도록 측량한 후 증류수에 녹여 혼합용액을 제조하는 단계,
    상기 혼합용액을 공침시켜 공침물을 형성하는 단계,
    상기 공침물을 물과 에탄올을 사용하여 세척한 후, 건조 및 하소시키는 단계,
    상기 분말을 성형한 후 소결하는 단계를 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물 제조방법
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 상기 공침물을 형성하는 단계는 증류수에 용해시킨 (NH4)2C2O4·H2O 용액과 NH4OH 용액을 사용하여 상기 혼합용액의 pH를 10으로 맞추는 것을 특징으로 하는 Gd2O3가 도핑된 CeO2계 산소이온전도체 산화물 제조방법
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