KR100488858B1 - 폴리프로필렌 복합수지 조성물 - Google Patents

폴리프로필렌 복합수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌 복합수지 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 공중합된 에틸렌 모노머의 함량이 10 ∼ 20 중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체 50 ∼ 98 중량%, 아미노 실란으로 표면처리된 규산칼슘 1 ∼ 30 중량%, 및 소르비톨계 결정화 유도체 0.05 ∼ 0.5 중량%를 포함함으로써, 내충격성 및 내스크래치성이 향상되어 성형품의 외관 품질이 중요시되는 제품에 효과적으로 사용될 수 있다.

Description

폴리프로필렌 복합수지 조성물{POLYPROPYLENE RESIN COMPOSITION}
본 발명은 폴리프로필렌 복합수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 우수한 물성 균형을 유지하면서 내스크래치성을 갖는 폴리프로필렌 복합수지 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래의 자동차 부품, 전기 전자 부품 및 기타 사출 성형품에 사용되는 폴리프로필렌 복합수지 조성물은 내스크래치성이 취약하여, 특히 외부로 노출된 부위가 쉽게 상하게 되는 경우가 발생된다. 특히 자동차 내장 부품의 경우 반복적인 신체 접촉으로 인하여 외관 품질에 문제를 발생시킨다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여 미합중국 특허 제6,177,515호, 및 제5,973,070호에서는 변성 폴리 올레핀을 상용화제로 사용하여 폴리프로필렌 수지와 무기 충전제간의 상호 결합력을 향상시켜 내스크래치성이 향상된 폴리프로필렌 복합수지를 제조하였다. 그러나 이러한 제조방법에 사용된 변성 폴리올레핀은 작용기의 함량이 매우 낮아 그 효과가 미미하며, 또한 상용화제로 사용되는 변성 폴리올레핀 자체의 물성이 낮아 과량 사용시 폴리프로필렌 복합수지의 충격강도가 저하되는 문제점을 발생시킨다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 미합중국 특허 제6,300,417호, 일본국 특허공개 제2000-154285호에서는 내스크래치성 및 충격강도가 우수한 이종 수지를 복합화하여 내스크래치성 및 충격강도가 향상된 폴리프로필렌 복합수지를 제조하였다. 그러나 이러한 제조방법에 사용되는 이종의 수지는 그 성분이 폴리프로필렌과 상용성이 떨어져 분산불량에 의한 물성 및 외관 품질이 저하되는 문제점을 발생시키고 온도 조건에 의해 냄새를 유발하는 문제점을 발생시킨다.
한편 상업화된 방법 중 가장 일반적으로 고결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체를 사용하거나 인산나트륨계 결정화 유도체를 사용하여 수지의 결정화도를 증가시키는 방법이 있다. 상기 인산나트륨계 결정화 유도제는 용융온도가 400 ℃ 이상으로 수지 내부에서의 분산이 주로 물리적인 방법에 의하여 이루어지며 결정화의 방향성을 유도하여 내스크래치성을 향상시키는 것으로 알려져 있으나, 성형품의 물성균형에서는 주목할 만한 효과를 나타내나 내스크래치성은 여전히 문제점을 발생시킨다.
이에 본 발명자들은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 노력한 결과, 반 결정성인 에틸렌-프로필렌 공중합체 중 내스크래치성 저하에 가장 큰 영향을 미치는 무정형 영역에 작용하여 미세 결정을 유도하는 소르비톨계 결정화 유도체와 침상의 모양으로 우수한 물성균형을 유지하면서 높은 경도를 나타내는 규산칼슘을 사용하여 폴리프로필렌 복합수지 조성물을 제조하였고, 물성 시험 결과 내충격성 및 내스크래치성이 향상됨을 알아내어 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 우수한 물성 균형을 유지하면서 내스크래치성을 갖는 폴리프로필렌 복합수지 조성물을 제공하는 것이다.
또한 자동차 부품, 전기 전자 부품 등 성형품의 외관이 중시되는 제품에 효과적으로 적용할 수 있는 폴리프로필렌 복합수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 폴리프로필렌 복합수지는 에틸렌 함량이 10 ∼ 20 중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체 50 ∼ 98 중량%, 규산칼슘 1 ∼ 30 중량%, 소르비톨계 결정화 유도체 0.05 ∼ 0.5 중량%로 구성된다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 제 1성분인 에틸렌-프로필렌 공중합체는 지글러-나타 촉매를 사용하여 용액 또는 액상 또는 기상에서 중합된 것으로, 에틸렌 모노머의 함량이 10 ∼ 20 중량%, 바람직하게는 10 ∼ 15 중량% 인 것을 사용한다.
에틸렌 모노머는 폴리프로필렌의 높은 입체규칙성으로 인해 높은 강도를 나타내나 내충격성이 낮아 이를 보완하기 위해 첨가되는 것으로, 상기 범위 미만으로 첨가되면 에틸렌-프로필렌 공중합체 내의 충격 흡수 영역이 줄어 충격강도가 저하되고, 상기 함량을 초과하게 되면 공중합시 프로필렌 블럭의 입체규칙성이 저하되어 충분한 강성을 나타낼 수 없다.
또한 제품으로 이용하기 위한 충분한 성형성, 강도, 내충격성 등의 물성을 나타내기 위해, ASTM D-1238에 따른 용융지수가 5 ∼ 100 g/10분, 바람직하게는 용융지수가 10 ∼ 80 g/10분 이고, 공중합체 중 프로필렌 블럭의 아이소태틱 지수는 13C-NMR 측정법으로 96%이상인 것을 사용한다.
상기 에틸렌-프로필렌 공중합체는 일정 수준의 물성-용융지수, 탄성률, 충격강도-을 유지하기 위하여 전체 폴리프로필렌 복합수지 조성물에 대하여 50 ∼ 98 중량%로 그 함량을 제한한다.
본 발명의 제 2성분인 규산칼슘은 전체 수지 조성물에 대하여 1 ∼ 30 중량% 함유시킨다.
상기 규산칼슘은 이산화규소 (SiO2) 및 산화칼슘 (CaO)이 여러가지 비율로 혼합하여 고온에서 소성 또는 융해하여 제조되는 것으로, 오르토규산칼슘 (규산이석회, CaSiO4), 규산삼석회 (3CaO.SiO2) 등 여러 형태로 이루어지며 침상 형태의 결정구조를 갖는다. 본 발명에서는 상기 규산칼슘 내 산화규소의 중량이 40 중량% 이상인 것을 사용하여 일정 수준의 경도 및 내스크래치성을 유지한다.
그러나 규산칼슘은 에틸렌-프로필렌 공중합체와의 상용성이 낮아, 아미노 실란, 스테아린산 등으로 표면을 처리한 제품을 사용하는 것이 전체적인 물성균형에 유리하다. 입자크기 및 함량 또한 에틸렌-프로필렌 공중합체와의 상용성에 크게 주는 인자로, 과도하거나 모자라는 크기 및 함량은 수지 조성물의 물성 균형을 저하시키고 최종 얻어지는 제품의 표면 특성을 저하시켜 제품으로서의 가치를 하락시킨다. 본 발명에서는 이러한 사항등을 고려하여 전체 수지 조성물에 대하여 1 ∼ 50 중량%, 바람직하기로는 10 ∼ 30 중량%로 제한하며, 평균 지름이 5 미크론 이하, 평균 지름에 대한 길이 분율이 20 이상인 것을 사용한다.
바람직한 실시예에 따르면, 규산칼슘을 포함하는 조성물이 2B의 높은 연필경도를 나타내는 것과 비교하여, 규산칼슘을 포함하지 않는 조성물에서는 4B의 낮은 연필경도를 나타내어 내스크래치성이 저하됨을 알 수 있었다 (표 2 참조).
본 발명의 3성분인 소르비톨계 결정화 유도제는 자체의 용융온도가 낮아 수지 내부에서 용융 분산되어 보다 높은 분산효과를 나타내어 결정화도를 향상시키는 역할을 한다. 사용가능한 소르비톨계 결정화 유도제는 이 분야에서 널리 사용되는 종류면 어느 것이든 다 사용할 수 있으며, 바람직하기로는 에틸렌-프로필렌 공중합체의 물리적인 특성-Tg 등을 고려하여 용융온도가 210 ∼ 230 ℃인 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시예에 따르면, 상기 소르비톨계 결정화 유도제를 사용한 경우, 종래 인산나트륨계를 사용한 경우 및 사용하지 않은 경우와의 물성을 비교한 결과 (실험예 표 2), 본 발명의 소르비톨계 결정화 유도제를 사용한 경우 저온에서의 충격강도 및 연필 경도에서 우수한 결과를 얻어내어, 물성 균형 및 표면 특성을 만족시키는 결과를 확인할 수 있었다.
본 발명의 수지 조성물에는 상기 성분 외에 통상적인 물성 균형을 위하여 탈크, 마이카, 유리섬유, 탄산칼슘, 월라스토나이트 등 무기 충전제가 사용될 수 있고, 에틸렌-프로필렌 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 기타 에틸렌-알파 올렌핀계 고무 등이 사용 될 수 있다. 또한 통상적인 내스크래치성 및 내후성 개선을 위해 실리콘 중합물이 사용될 수 있다.
본 발명의 폴리프로필렌 복합수지 조성물의 제조 방법은 특별히 한정하지 않으며, 이 분야에서 사용되는 적절한 방법을 사용한다. 예를 들어, 본 발명의 폴리프로필렌 복합수지 조성물은 상기 설명된 필수 성분을 통상의 기계적 혼련법에 의하여 제조하는 것이 가능하다. 구체적으로 예를들면, 반바리 믹서, 싱글스크류 압출기, 트윈스크류 압출기, 다륜스크류 압출기 등의 일반적인 용융 혼련기를 이용하는 방법을 채용할 수 있다. 이때, 혼련 온도는 170 ∼ 260 ℃에서 행하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 조성물에 대한 성형 가공법의 경우 압출성형, 중공성형, 사출성형, 시트성형 등으로 특히 한정되는 것은 없으나 사출성형이 가장 적합하다.
상기에서 설명한 바대로, 본 발명의 폴리프로필렌 복합수지 조성물은 일정수준의 물성을 유지함과 동시에 내스크래치성이 향상되어 자동차 부품, 전기 전자 부품 등 성형품의 외관이 중시되는 제품에 효과적으로 적용할 수 있다.
이와 같은 본 발명을 실시예에 의거하여 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 폴리프로필렌 복합수지 조성물의 제조 1
용융지수 31 g/10분, 에틸렌 모노머 함량이 15 중량%이고 13C-NMR로 측정한 프로필렌 블럭의 아이소태틱 지수가 95 이상인 에틸렌-프로필렌 공중합체(A) (대한유화 SB9430) 79.8 중량%, 평균 지름이 5 미크론이고 평균 지름에 대한 길이 분율이 20인 규산칼슘 (화이버텍 520S) 20 중량%, 소르비톨계 결정화 유도제 (밀리켄 MILLAD 3988) 0.2 중량% 그 외에 소량의 산화방지제, 대전방지제, 분산제, 내열안정제로 이루어진 조성물을 길이 대 직경 비율이 36인 이축 압출기를 이용하여 만든 후 사출기를 통하여 시험용 시편을 만들었다.
<실시예 2> 폴리프로필렌 복합수지 조성물의 제조 2
용융지수 30 g/10분, 에틸렌 모노머 함량이 9 중량%이고 13C-NMR로 측정한 프로필렌 블럭의 아이소태틱 지수가 96 이상인 에틸렌-프로필렌 공중합체(B) (대한유화 CB5230) 74.8 중량%, 평균 지름이 5 미크론이고 평균 지름에 대한 길이 분율이 20인 규산칼슘 (화이버텍 520S) 20 중량%, 용융지수 7 g/10분, 스티렌 모노머 함량이 27 중량%인 스티렌-부타디엔 공중합체 5 중량%, 소르비톨계 결정화 유도제 (밀리켄 MILLAD 3988) 0.2 중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 시험용 시편을 만들었다.
<비교예1> 폴리프로필렌 복합수지 조성물의 제조 3
에틸렌-프로필렌 공중합체(A) 80 중량%이고 평균입도 3 미크론인 활석(KOCH KDM6300) 20 중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 시험용 시편을 만들었다.
<비교예 2> 폴리프로필렌 복합수지 조성물의 제조 4
에틸렌-프로필렌 공중합체(A) 80 중량%이고 평균 지름이 5 미크론이고 평균 지름에 대한 길이 분율이 20인 규산칼슘 20 중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 시험용 시편을 만들었다.
<비교예3> 폴리프로필렌 복합수지 조성물의 제조 5
에틸렌-프로필렌 공중합체(A) 79.8 중량%이고 평균 지름이 5 미크론이고 평균 지름에 대한 길이 분율이 20인 규산칼슘 20 중량%이고 인산나트륨계 결정화 유도제 0.2 중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 시험용 시편을 만들었다.
<비교예4> 폴리프로필렌 복합수지 조성물의 제조 6
에틸렌-프로필렌 공중합체(B) (대한유화 CB5230) 75 중량%, 평균입도 3 미크론인 활석(KOCH KDM6300) 20 중량%, 용융지수 10 g/10min인 에틸렌-옥텐 공중합체 (DUPONT-DOW ENGAGE8200) 5 중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 시험용 시편을 만들었다.
상기 실시예 및 비교예의 조성은 하기 표 1에 나타낸 바와 같다.
조성 실시예1 실시예2 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
에틸렌-프로필렌 공중합체 (A) 79.8 - 80 80 79.8 -
에틸렌-프로필렌 공중합체 (B) - 74.8 - - - 75
스틸렌-부타디엔 공중합체 - 5 - - - -
에틸렌-옥텐 공중합체 - - - - - 5
규산칼슘 20 20 - 20 20 -
활석 - - 20 - - 20
소르비톨계 결정화 유도제 0.2 0.2 - - - -
인산나트륨계 결정화 유도제 - - - - 0.2 -
안정제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
상기 실시예와 비교예에 따라 제조된 폴리프로필렌 복합수지에 대한 물리적 특성을 하기에 의거 측정한 후, 표 2에 그결과를 나타내었다.
1) 용융지수 : ASTM D 1238에 준하며, 에틸렌-프로필렌 공중합체는 230 ℃, 2160 g, 스틸렌-부타디엔 공중합체는 200 ℃, 5000 g, 에틸렌-옥텐 공중합체는 190 ℃ 2160 g의 조건에서 측정한다.
2) 굴곡탄성율 : ASTM D 790에 준하며, 시편은 ASTM TYPE 1 규격이고, 크로스 헤드(CROSS HEAD)의 속도는 30 mm/분으로 측정한다.
3) IZOD충격강도 : ASTM D 256에 준하며, 시편의 두께는 6.4 mm 이다.
4) 연필경도 : JIS D 0202에 준하며, 연필은 일본 미쯔비시사 유니 제품으로 측정한다.
내스크래치성의 순서는 2B강 > 2B약 > 3B강 > 3B약 > 4B강 순서이다.
물성 실시예1 실시예2 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
용융지수(g/10분) 26 15 27 26 27 18
굴곡탄성률(kgf/㎠) 26540 28500 23880 25130 26950 26800
IZOD충격강도 23℃ 9.8 13 9.5 10.2 9.8 16
-10℃ 4.3 5.5 4.2 4.8 4.2 5.9
연필경도 2B강 2B약 4B강 3B강 2B약 4B약
상기 표 2에 따르면, 본 발명의 폴리프로필렌 복합수지 조성물의 용융지수, 굴곡탄성률, 및 충격강도는 비교예의 그것과 유사한 결과를 나타내었다. 그러나, 표면특성을 나타내는 연필경도 결과에 있어서는 2B 수준으로 비교예 1, 2 및 4의 3B, 4B의 결과와 비교하여 내스크래치성이 향상됨을 알 수 있었다
상술한 바와 같이, 본 발명의 폴리프로필렌 복합수지 조성물은 물성균형과 내스크래치성이 우수하여 자동차 부품, 전기 전자 부품 등 성형품의 외관이 중시되는 제품에 효과적으로 사용될 수 있다.

Claims (5)

  1. 공중합된 에틸렌 모노머의 함량이 10 ∼ 20 중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체 50 ∼ 98 중량%, 규산칼슘 1 ∼ 30 중량% 및 소르비톨계 결정화 유도체 0.05 ∼ 0.5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 복합수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체는 ASTM D 1238에 따른 용융지수가 5 ∼ 100 g/10분이고, 13C-NMR 측정에 의한 폴리프로필렌 블럭의 아시소태틱 지수가 95 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 복합수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 규산칼슘은 평균 지름이 5 미크론 이하이고 평균 지름에 대한 길이 분율이 20이상이고, 아미노 실란 또는 스테아린산으로 표면처리된 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 복합수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 솔르비톨계 결정화 유도체는 융점이 200 ∼ 230 ℃인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 복합수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 추가로 탈크, 마이크, 유리섬유, 탄산칼슘, 월라스토나이트로 이루어진 그룹 중에서 선택된 무기 충전제; 또는 스틸렌-부타디엔 고무, 에틸렌-프로필렌 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 에틸렌-알파 올레핀계 고무 및 실리콘 수지로 이루어진 그룹 중에서 선택된 화합물을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 복합수지 조성물.
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