KR100484291B1 - 내구성및비오염성이개선된자연건조형불소계피막조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내구성 및 비오염성이 개선된 자연건조형 불소계 피막조성물에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 수지, 경화제, 안료 및 첨가제로 이루어진 피막조성물에 있어서 수지로서 불소계 수지를 사용하고 경화제로서 비황변성 폴리이소시아네이트계 화합물을 사용하여 상온에서 경화가 가능하고 건축물 외장재 및 토목, 건설 분야에서의 콘크리트 및 몰타르 표면에 도장되어 우수한 도막물성을 발휘하는 내구성 및 비오염성이 개선된 자연건조형 불소계 피막조성물에 관한 것이다.

Description

내구성 및 비오염성이 개선된 자연건조형 불소계 피막조성물
본 발명은 내구성 및 비오염성이 개선된 자연건조형 불소계 피막조성물에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 수지, 경화제, 안료 및 첨가제로 이루어진 피막조성물에 있어서 수지로서 불소계 수지를 사용하고 경화제로서 비황변성 폴리이소시아네이트계 화합물을 사용하여 상온에서 경화가 가능하고 건축물 외장재 및 토목, 건설 분야에서의 콘크리트 및 몰타르 표면에 도장되어 우수한 도막물성을 발휘하는 내구성 및 비오염성이 개선된 자연건조형 불소계 피막조성물에 관한 것이다.
본 발명에서의 피막조성물이라 함은 건축물이나 터널 및 지하차도 내벽 등의 무기질 재료 즉, 콘크리트 또는 몰타르 표면에 도장되는 도료조성물을 일컫는다. 건축용 외장재용으로 적용되는 피막조성물에는 일반적으로 우수한 내후성이 요구되었으나, 최근에는 대기오염으로 인한 공해 및 주위 환경의 각종 오염 등으로부터 건축물의 미관을 지속적으로 유지관리, 세척용이성, 경제성 및 시공성 등 비오염성에 대한 새로운 기능을 겸비한 피막조성물이 요구되고 있다.
본 발명의 발명자들은 종래 피막조성물이 내후성이 우수함에도 불구하고 내오염성이 불량한 문제점을 해결하기 위하여 연구 노력하였다. 그 결과 본 발명에서는 오염성분과 비오염 성분의 내오염 메카니즘을 이용하여 불소계 수지, 이소시아네이트계 경화제 및 기타 첨가제들과의 특정 배합 설계에 따른 조성 하에서 특히 내구성 및 비오염성을 개선하고 또한, 불소계 화합물을 사용함으로써 오염물이 쉽게 제거되고 도막의 내마모성을 부여하여 오염물의 제거 후에도 피막조성물의 특성을 장기간 유지시키는 새로운 불소계 피막조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 수지, 경화제, 경화촉매, 안료 및 기타 첨가제로 이루어진 피막조성물에 있어서, 분자량이 2,000 ~ 100,000이고 수산기가가 70~150 mgKOH/g-수지이며 불소의 함유량이 20 ~ 30 %인 불소계 수지가 전체 피막조성물에 대하여 30 ~ 60 중량%로 함유된 내구성 및 비오염성이 개선된 자연건조형 불소계 피막조성물을 그 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 불소계 피막조성물은 불소계 수지, 이소시아네이트계 경화제, 경화촉매, 안료, 용제 및 기타 첨가제를 함유하는 바, 불소계 수지 및 불소계 경화제를 함유하여 내구성 및 내오염성을 개선하고 오염물 세척이 용이하도록 하였다.
본 발명에서 사용되는 불소계 수지는 플로오로 올레핀 모노머와 하이드로카본계 모노머를 공중합시켜 얻은 수지로서, 특히 바람직하기로는 클로로트리플로오로에틸렌계 또는 테트라플로오로에틸렌계 수지이다. 이러한 불소계 수지는 안료의 분산 및 소지와의 밀착성을 향상시키고, 불소함량 및 도막의 유리전이온도(Tg) 및 가교도(Crossing linking density)를 향상시키므로써 기존 불소계 수지 도료의 우수한 내후성을 그대로 유지한 채 비오염성 등의 제반 물성을 개선하는 역활을 하게된다.
본 발명에서는 불소계 수지로서 분자량이 2,000~100,000이며, 불소함유량이 20~30% 이고, 활성수산기가가 70~150 mgKOH/g-수지(고형분 기준)인 상온경화가 가능한 화합물을 사용한다. 이때, 사용된 불소계 수지의 분자량이 2,000 미만이면 경화도 증가로 인하여 부착 불량이 발생하고, 100,000을 초과하면 경화가 늦어지는 문제가 있다. 수지의 활성수산기가가 70 mgKOH/g-수지 미만이면 도막의 가교밀도를 낮추는 결과를 초래하여 도막의 유연성 및 내한 내열성은 양호해지나 내약품성 및 내오염성이 불량해지는 문제가 있고, 150 mgKOH/g-수지를 초과하면 도막의 가교밀도 증가로 인하여 치밀한 도막 구조로 내오염성 및 내약품성은 양호해지나 소재표면 또는 하도와의 내부응력 차이로 인하여 내한내열 사이클 및 급격한 온도 변화에 따른 열충격에 의한 도막의 튐(Brittle) 현상과 내충격성 등의 도막물성이 크게 저하되는 문제가 발생된다. 상기와 같은 불소계 수지는 전체 피막조성물에 대하여 30~60 중량% 함유되는 것이 바람직한 바, 만약 불소계 수지의 함량이 30 중량% 미만이면 피막형성 및 피막의 제반 물성이 불량해지고, 60 중량%를 초과하면 조막성을 떨어뜨리는 결과를 가져 올 수 있다.
본 발명에서는 상기 불소계 수지를 선택하여 조성물을 설계함에 따라 내오염성의 물성을 발휘하도록 함으로써 오염물질이 부착하려는 힘을 최소화하는 역할을 하게 된다. 건축용 외장재가 빗물 등의 자연적인 외부 조건에 의해 오염이 제거되는데 반하여 터널, 지하차도 등과 같은 내부 측벽의 경우 오염물 제거요인이 거의 없으며, 오염물질의 부착정도가 심한 곳에 대해서는 외부의 물리적인 오염 제거 작업을 실시하게 된다. 이에 본 발명에서는 외부의 물리적인 오염제거 작업에 대하여 도막의 내마모성과 슬립성을 부여하기 위하여 전체 피막조성물에 대하여 5 중량% 미만의 범위 내에서 바람직하기로는 0.01~5 중량% 내에서 별도의 불소계 화합물을 함유시킬 수도 있다. 이러한 불소계 화합물으로는 폴리테트라플로오로에틸렌계 왁스 분말을 사용하며, 그 외 유기 왁스계를 혼합하여 사용할 경우 단독으로 사용하는 것 보다 좋은 결과를 나타낼 수 있다. 이러한 불소계 화합물의 함유량이 5 중량%를 초과하면 오히려 광택도가 저하되는 등 기존의 물성을 저하시킬 우려가 있다.
본 발명에서는 상온경화를 목적으로 사용되는 이소시아네이트계 화합물을 경화제로서 함유시킨다. 경화제의 이소시아네이트기는 상기 불소계 수지의 수산기와 반응하여 내황변성 및 내광성을 향상시키게 된다. 본 발명에서는 경화제로서 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 수소화디메틸메탄 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸-1,6-헥산디이소시아네이트 및 수소화크실렌 디이소시아네이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용한다. 이러한 경화제는 전체 피막조성물에 대하여 5 ~ 20 중량% 함유되는 것이 바람직한데, 그 함유량이 5 중량% 미만이면 가교 불량으로 도막 물성이 크게 저하되어 내구력이 보장되지 않고, 20 중량%를 초과하면 도막의 튐 현상이 발생되어 바람직하지 못하다.
또한, 본 발명에서는 도막 건조 및 경화시간을 단축시킬 목적으로 경화촉매를 함유시킬 수 있는 바, 이는 전체 고형분 함량에 대하여 0.001 ~ 0.01 중량% 범위로 소량 사용한다. 경화촉매로는 테트라메틸부탄디아민, 비사이크로옥탄, 디부틸틴 디라우레이트, 틴 옥토에이트, 알루미늄 트리아세틸아세토네이트, 코발트 디아세틸아세토네이트, 지르코늄 테트라아세틸아세테이트 및 징크 디아세틸아세토네이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 피막조성물에 세라믹 안료를 함유시켜 색상을 부여해 주면서 내약품성을 부여하여 내구력을 향상시키는 작용을 하게 된다. 안료는 전체 피막조성물에 대하여 40 중량% 미만 사용하는 것이 바람직하며, 이보다 많은 양을 사용하면 도막형성이 어려워 물성의 저하와 도료 저장성 불량의 원인이 될 수도 있다.
본 발명에서 사용되는 용제는 크실렌, 부틸아세테이트, 케톤류 등 중에서 선택된 단독용매 또는 2종 이상의 혼합용매이며, 이는 전체 피막조성물에 대하여 10~30 중량% 범위에서 함유시킨다. 용제의 함유량이 소량이면 각 특성을 기대하기 어렵고, 과량이면 전체적인 물성에서 부착력 저하나 내구력 저하의 문제가 있다. 또한 희석제는 도막의 두께를 유지시켜 주며 도장 작업성을 향상시키기 위해 사용되는 것으로 부틸아세테이트, 크실렌, 케톤류의 용제를 1종 이상을 선택하여 사용 할 수 있다.
본 발명에 따른 피막조성물은 불소계 수지와 폴리이소시아네이트계 경화제를 사용하여 도막의 유리전이온도(Tg)가 70 ℃ 이상 되도록 하였는바, 유리전이온도가 이보다 낮은 경우 오염성 특히 카본오염성에서 물성 저하가 발생되어 본 발명의 주 기능인 내오염성에 바람직하지 못하게 된다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의해 배합 제조된 불소계 피막조성물은 건축용 외장재, 터널 내부 및 지하차도의 내벽 등에 적용되어 종래의 불소계 수지도료의 것에 비하여 내구성 등 제반 물성이 전혀 뒤지지 않으면서 우수한 비오염성 및 오염의 세척용이성 등이 향상되는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 실시예가 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
실시예 : 피막조성물의 제조
불소계 수지(LUMIFRON 9100, 일본 아사히 글라스 사, 고형분 65 중량%, 수산기가 100(고형분 기준)) 20 g에 부틸아세테이트 3 g, 크실렌 7 g을 투입한 후 일반 교반기로 1000 rpm으로 10분간 교반한다.
이 교반된 용액에 침강방지제로 벤톤 0.2 g과 불소계 왁스인 폴리테트라 플로오로에틸렌 파우더 2 g을 넣고 다시 10분간 교반한 후, 티타늄디옥사이드(TiO2) 25 g을 넣고 교반한 다음 분산기를 이용하여 밀베이스의 분산입자 크기가 5 ㎛ 이하가 되도록 분산시킨다. 분산된 밀베이스에 동일 불소계 수지 30 g, 디부틸틴 디라우레이트 0.02 g, 그리고 크실렌 9 g을 넣은 후에 30분 동안 교반하여 제1조성물(주제)을 제조한다.
이와 별도로 헥사메틸렌 디이소시아네이트형 수지(NPI사, coronate HX) 33 g에 부틸아세테이트와 크실렌의 혼합용매(50/50 부피비)를 투입하여 1000 rpm에서 10분간 교반하여 제2조성물로서 경화용 수지를 제조한다.
이렇게 얻어진 상기 제 1조성물(주제)과 제 2조성물(경화제)을 85 : 15의 중량비로 혼합시켜서 목적하는 불소계 피막조성물을 제조한다.
비교예 1
상기 실시예에서 밀베이스 수지로서 사용된 불소계 수지(Lumiflon, 9100) 대신에 수산기가가 없는 불소계 수지(LC 930, 일본 다이킨사)를 같은 량(수지고형분 기준)으로 첨가하여 제 1조성물 제조공정과 동일하게 제조한다.
제조된 도료는 별도의 제 2조성물(경화제) 없이 도장하여 불소도료 조성물을 제조한다.
비교예 2
상기 실시예에서 사용된 불소계 수지 대신에 수산기가가 50 이하인 불소계 수지(Lumiflon, 200)를 같은 량(수지고형분 기준)으로 대체하고 그 이외의 공정은 상기 실시예와 동일하게 실시하였다.
시험예
상기 실시예와 비교예 1, 2에서 제조된 피막조성물에 대하여 다음 도장 조건으로 도장한 후, 외관, 부착성, 오염성(매직, 카본), 내약품성(황산), 야외폭로 비오염성을 시험하였다. 그 결과는 다음 표 1에 나타내었다.
[도장조건 및 도장시스템]
· 희석 : 부틸아세테이트, 크실렌, 메틸에틸케톤 혼합용제를 20 ~ 30 중량% 사용하고 점도를 18~20초로 조정함.
· 도장시스템 도장 소재로서는 콘크리트 또는 몰타르를 이용하며 시험을 용이하게하기 위해 밤라이트를 선택하여 사용함.
① 하도 : 2액형 에폭시 프라이머를 50 ㎛ 도장한다.
② 중도 : 2액형 에폭시 퍼티를 500 ㎛ 작업한다.
③ 중도 : 2액형 에폭시 실러를 50 ㎛ 도장한다.
④ 상도 : 상기 실시예 및 비교예 1, 2에서 제조된 불소도료를 25 ㎛ 으로 2회 도장한다.
[시험방법]
· 부착성 : 면도칼을 이용하여 시험시편 표면까지 닿도록 5 mm 간격으로 교차되게 그어서 눈금 25개를 만들고 KS-A 1528 규격의 셀로판테이프를 충분히 압착시켜 90°방향으로 당겼을 때의 박리상태를 관찰하였다.
· 오염성 : 매직 오염성과 카본 오염성 두 가지로 나누어 관찰하였으며, 그 시험방법으로는 다음과 같다. 매직오염성은 매직을 이용하여 오염을 시킨 후 면을 이용하여 알콜로 세척하여 오염제거 상태를 관찰한다. 카본 오염성은 카본블랙 안료 용액을 제조하여 도막을 오염시킨 후 60℃ 건조로에서 30분 동안 건조하고 물로 세척하여 오염제거성을 관찰한다.
· 내약품성 : 10% 황산(H2SO4) 용액을 20 ℃에서 1주일 스포트 시험한 후 외관 관찰하고 오염이 극심한 고속도로변이나 터널 내부벽면에 시험시편을 폭로하여 오염제거성(물로 세척)을 상대 비교하여 관찰한다.
· 촉지내후성 : W-O-M 2,000시간 폭로와 Q.U.V 2,000 시간 폭로한 후 관찰한다.
[표 1]
본 발명에 따른 불소계 피막조성물은 건축물 외장재 및 토목, 건설 분야에서의 콘크리트 및 몰타르 표면에 도장되어 우수한 도막 물성을 발휘하며, 특히 상온경화가 가능한 우수성이 있다.

Claims (4)

  1. 분자량 2,000~100,000이고, 수산기가 70~150 ㎎KOH/g-수지이며, 불소 함유량 20~30 %인 불소계 수지 30~60 중량%;
    이소시아네이트계 경화제 5~20 중량%; 및
    폴리테트라플로오로에틸렌의 불소계 왁스분말 0.01~5 중량%가 함유되어 이루어진 것임을 특징으로 하는 내구성 및 비오염성이 개선된 자연건조형 불소계 피막조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 불소계 수지는 클로로트리플로오로에틸렌 또는 테트라플로오로에틸렌계 수지인 것임을 특징으로 하는 자연건조형 불소계 피막조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 이소시아네이트계 경화제는 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 수소화디메틸메탄 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸-1,6-헥산디이소시아네이트 및 수소화크실렌 디이소시아네이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 것임을 특징으로 하는 자연건조형 불소계 피막조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 피막조성물은 도막의 유리전이온도가 70 ℃ 이상인 것임을 특징으로 하는 자연건조형 불소계 피막조성물.
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