KR100476627B1 - 아로마-함유가스의개질방법 - Google Patents
아로마-함유가스의개질방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR100476627B1 KR100476627B1 KR1019970068215A KR19970068215A KR100476627B1 KR 100476627 B1 KR100476627 B1 KR 100476627B1 KR 1019970068215 A KR1019970068215 A KR 1019970068215A KR 19970068215 A KR19970068215 A KR 19970068215A KR 100476627 B1 KR100476627 B1 KR 100476627B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- molecular sieve
- sieve carbon
- aroma
- carbon
- oxidized
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/46—Coffee flavour; Coffee oil; Flavouring of coffee or coffee extract
- A23F5/48—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
- A23F5/202—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof by addition of alkaloid neutralising or complexing agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/46—Coffee flavour; Coffee oil; Flavouring of coffee or coffee extract
- A23F5/48—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil
- A23F5/486—Isolation or recuperation of coffee flavour or coffee oil by distillation from beans, ground or not, e.g. stripping; Recovering volatile gases, e.g. roaster or grinder gases
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L27/10—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
- A23L27/115—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof obtained by distilling, stripping, or recovering of volatiles
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S95/00—Gas separation: processes
- Y10S95/90—Solid sorbent
- Y10S95/902—Molecular sieve
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Tea And Coffee (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
커피로부터 회수된 휘발성 성분을 포함하는 아로마-함유 가스를 강산으로 산화된 분자체 탄소와 접촉시키는 것을 특징으로 하는, 상기 아로마-함유 가스를 개질하기 위한 방법이 기재되어 있다. 이 방법은 흡착에 의해서 커피 아로마-함유 가스로부터 바람직하지 못한 성분들을 제거한다.
Description
본 발명은 아로마-함유 가스를 개질하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 아로마-함유 가스를 강산으로 산화된 분자체 탄소와 접촉시킴으로써 식품 재료, 특히 볶은 커피콩 또는 녹차잎으로부터 회수된 아로마-함유 가스의 향을 개질하는 방법에 관한 것이다.
황화수소 및 메틸 메르캅탄과 같은 황 화합물은 양배추, 토마토 및 감자와 같은 채소류, 패션후르트 (passionfruits), 포도 및 그레이프후르트와 같은 과일류, 및 녹차 또는 볶은 커피콩을 포함하는 식품 재료의 휘발성 성분들 중에 극미량으로 함유되어 있다. 황 화합물을 포함하여 이들 휘발성 성분들을 본 명세서에서 모두 "아로마"로 부른다.
황화수소 및 메틸 메르캅탄과 같은 휘발성 아로마를 함유하는 가스들 (이후, "아로마-함유 가스류 또는 아로마-함유 가스"로 언급한다)은 커피, 차 또는 감귤류 과일과 같은 식품 재료를 처리 또는 가공하는 동안 방출된다. 인스턴트 커피 또는 액상 커피의 제조에 있어서, 예를 들어, 처리 또는 가공 단계 동안 아로마-함유 가스가 발생되는데, 예를 들어, 커피콩이 볶아질 때, 볶은 커피콩이 분쇄기에 의해서 잘게 부수어질 때, 물 (통상, 80 내지 100 ℃)을 분쇄된 커피콩 위에 부어 수용성 물질을 취할 때 (이 결과로, 분쇄된 커피콩들 사이의 틈 또는 콩의 세포 중에 존재하는 공기 또는 이산화탄소를 주로 함유하는 가스가 물로 퍼징됨) 또는 수증기 증류 동안, 수증기가 분쇄된 커피 중으로 뿜어질 때 아로마-함유 가스가 발생된다.
이들 아로마-함유 가스를 회수하고 아로마 성분들을 건조 전의 커피 추출물을 함유하는 수용액 또는 건조 후의 커피 분말에 가함으로써 커피 음료의 향미를 향상시키는 것이 통상적인 방법이다. 이 방법은 예를 들어, 미국 특허 제3,077,405호 및 제3,769,032호에 설명되어 있다.
또한, 커피로부터 취해진 아로마-함유 가스를 냉매로서 액상 질소를 사용하여 열교환기로 응축함으로써 아로마-함유 프로스트 (frost)로서 회수하고, 회수된 프로스트를 트리글리세리드 또는 식용 오일 또는 지방에 가하는 데에 사용한다 (미국 특허 제3,021,218호 및 제4,551,344호). 커피를 제외한 식품 재료로부터 가용성 분말 또는 음료를 제조하는데 있어서, 여러 가지 방법에 의해 가공 단계 중에 아로마 성분들을 회수하는 것이 시도되었다.
회수된 아로마가 황화수소 및 메틸 메르캅탄과 같은 황 화합물을 대량 함유하는 경우, 이 아로마를 응축하는 단계에서 식품 재료의 고유한 향기와는 다른 자극적인 나쁜 냄새를 생성할 수 있다. 품질에서의 이러한 문제점을 개선하려는 시도로서, 하기의 기술들이 개시되어 있다: 미국 특허 제2,875,063호는 식품 재료로부터 회수된 로마-함유 가스를 구리의 나선형 절단물과 접촉시킴으로써 황화수소를 제거하는 방법을 기재하고 있다. 일본 특허 공개 제123109/93호는 액상 질소를 사용한 아로마-함유 가스의 응축에 의해서 얻어진 프로스트를 소량의 식용 오일 또는 지방과 혼합하여, 나쁜 냄새가 나는 성분들을 식용 오일 또는 지방에 전이시킴으로써 그들을 제거하는 것을 포함하는 방법을 기재하고 있다. 그러나, 전자의 방법으로 그 냄새의 실질적 원인인 메틸 메르캅탄은 제거되지 않으며, 구리 재료의 재생시 생성되는 유기성 폐수를 처리하는 것이 요구된다. 후자의 방법은 식용 오일 또는 지방 및 아로마 성분들의 손실과 관련된 비용의 증가 뿐 아니라 공정의 복잡성으로 인해 상업적으로 수행하기 어렵다. 미국 특허 제5,008,125호는 커피로부터 회수된 휘발성 성분들의 응축액을 미세다공성 탄소로 처리하는 방법을 기재하고 있지만, 그 발명은 처리되어질 대상물에 있어서 또한 사용되는 흡착제에 대한 요구에 있어서, 본 발명과는 분명히 다르다.
활성 탄소 등을 사용한 흡착 작업은 일반적으로 여러 가지 냄새 성분들을 제거하기 위해서 사용된다. 황 화합물의 제거를 위해서, 특히 통상의 활성탄소의 표면을 Mn, Cu, Cr, Ni 또는 Fe 금속염으로 함침함으로써 황 화합물의 흡착을 촉진시키는 방법이 기재되어 있다 (일본 특허 공개 제137089/78호, 제4727/85 및 제729/87호). 황 화합물이 요오드 또는 브롬 또는 그의 화합물로 함침된 활성 탄소를 사용함으로써 효과적으로 제거된다고 기재되어 있다 (일본 특허 공개 제20297/80호 및 제2368/82호). 그러나, 함침된 활성 탄소를 사용하여 제거하는 이들 방법은 함침제와 황 화합물 간의 화학 반응을 기초로 한 제거를 포함하며, 향기를 오염시키는 황 화합물 이외 아로마 성분과의 반응이 일어날 수도 있다. 더우기, 활성 탄소, 즉 캐리어는 넓은 기공 분포를 가지므로, 황 화합물을 제외한 아로마 성분들을 흡착하고 제거시킴으로써 냄새 그 자체를 제거하게 된다.
상기 언급한 문제점들 해결하기 위하여, 아로마 성분들 중에 함유된 바람직하지 못한 성분들을 강산으로 산화된 분자체 탄소를 사용하여 흡착시킴으로써 보다 공업적으로 수행하기 용이한 아로마-함유 가스의 개질 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 목적은 공업적으로 수행하기 쉬운, 아로마 성분들 중에 함유된 냄새나는 물질, 즉 황 화합물을 선택적으로 제거함으로써 아로마-함유 가스를 개질하는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 식품 제조 공정 동안 개질된 아로마-함유 가스를 사용함으로써 가공되는 제품 또는 음료의 품질을 개선하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 식품 재료로부터 회수된 휘발성 성분을 포함하는 아로마-함유 가스를 강산으로 산화된 분자체 탄소와 접촉시킴으로써 달성될 수 있다. 식품 재료는 커피, 녹차 또는 감귤류 과일일 수 있다.
식품 재료가 커피인 경우, 아로마-함유 가스는 커피콩을 볶는 동안 생성된 가스, 볶은 커피콩을 분쇄하는 동안 생성된 가스, 물 또는 커피 추출물 (통상 80 내지 100 ℃)을 분쇄된 볶은 커피콩에 공급하는 동안 생성된 가스, 분쇄된 볶은 커피콩에 수증기를 공급하는 동안 생성된 가스, 또는 1 종 이상의 이들 가스들의 혼합된 가스일 수 있다.
본 발명을 보다 상세히 설명할 것이다. 본 발명자들은 상기 언급한 문제점들 해결하기 위한 광범위한 연구를 수행하였다. 그 결과로서, 본 발명자는 분자체 탄소를 질산 또는 황산과 같은 강산을 사용하여 액상 산화시킬 때, 그렇게 처리된 분자체 탄소는 아로마-함유 가스의 흡착에 사용할 경우, 황화수소 및 메틸 메르캅탄과 같은 황 화합물은 선택적으로 제거하는 반면, 공존하는 휘발성 아로마 성분은 최소한으로 흡착한다는 것을 알아냈다. 본 발명은 이러한 발견을 기초로 하고 있다.
본 발명은 강산으로 산화된 분자체 탄소가 기공 직경이 0.4 내지 0.8 nm인 기공이 총 기공 부피의 70 % 이상, 바람직하게는 85 % 이상을 차지하고, 총 기공 부피가 0.15 내지 0.7 ml/g, 바람직하게는 0.2 내지 0.6 ml/g인 분자체 탄소인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 산화 반응에서 사용할 수 있는 분자체 탄소는 기공 부피의 70 % 이상이 기공 직경이 0.4 내지 0.8 nm를 갖는 균일한 슬릿 모양의 미세기공으로 이루어진 활성 탄소이다. 그러한 분자체 탄소는 이미 시판되고 있으며 (예를 들어, 몰시본, 다께다 케미칼 인더스트리즈, 엘티디 (Molsievon, Takeda Chemical Industries, Ltd), 출발 물질로서 목재 또는 석탄을 사용하는 그의 많은 제조 방법이 이전부터 기재되어 왔다(일본 특허 공개 제130226/81호, 제42514/82호, 제129816/82호, 제175714/82호, 제45914/84호, 제7938/85호, 제68312/86호, 제191510/86호, 제251507/86호 및 제108722/87호). 통상적인 분자체 탄소는 대부분의 경우 성형 펠렛의 모양이지만, 본 발명에서의 분쇄된 형태일 수 있다. 활성 탄소 섬유도 그들이 유사한 기공 특성을 갖는 한 분자체 탄소에 포함된다.
본 발명에 있어서 강산으로 분자체 탄소를 산화하기 위하여 여러 가지 방법을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 산화 반응은 분자체 탄소를 강산 수용액 예를 들어, 1 노르말(N) 농도 이상, 바람직하게는 5 N 이상, 보다 바람직하게는 13 내지 23 N의 질산 수용액, 1 N 농도 이상, 바람직하게는 5 N 이상, 보다 바람직하게는 18 내지 36 N의 황산 수용액, 또는 이들 산의 임의의 혼합물에 침지시킴으로써 수행된다.
침지액에 대한 혼합 비율은 적합하게는 분자체 탄소 : 강산 수용액 = 약 1:10 내지 1:25 중량이다. 이러한 경우의 산화 반응은 바람직하게는 가능한 높은 온도 즉, 강산 수용액의 비점에서 수행하여 산화가 빨리 진행하도록 한다. 그러나, 이 온도 조건이 필수적이지는 않다.
반응이 비점에서 10 배량의 13.2 N 질산 수용액을 사용하여 수행되는 경우, 0.5 mol/kg 이상의 표면 산소 관능기가 약 2 시간 이내에 얻어진다. 질산 수용액을 사용하는 경우, 반응 동안 생성된 갈색 가스, NO2의 생성이 분명히 중단될 때, 산화 반응의 종결을 결정할 수 있다. 산화 처리 후, 분자체 탄소를 꺼내어, 세척물의 pH가 5 이상이 될 때까지 증류수로 완전히 세척하였다. 표면상의 수분을 제거하기 위해서, 분자체 탄소를 질소 가스 대기 중에서 미리 건조시키고, 약 100 ℃에서 3 시간 이상 동안 진공 건조시킨 후, 사용할 수 있다.
본 발명에서 언급하고 있는 표면 산소 관능기는 활성 탄소의 표면상 탄소 원자에 결합되어 있는 카르복실기, 페놀성 히드록실기 및 카르보닐기이다. 이들 표면 산소 관능기는 보엠 (Boehm) 등에 의해서 분류된다. 표면 산소 관능기의 양 및 비율은 보엠의 방법 (Boehm's method)이라고 불리는 적정-기초 분석에 의해서 측정하였다 [H.P. Boehm et al., Angew. Chem. Internat., Ed., 3, 669-677, 1964]. 분자체 탄소는 제조 공정 동안 500 ℃ 이상의 승온에서 처리되기 때문에 그의 최종 생성물은 통상적으로 표면 산소 관능기를 거의 갖지 않는다. 본 발명자는 상기 설명한 방식으로 산화된 분자체 탄소가 표면 산소 관능기를 탄소 표면 상에 총 0.5 mol/kg 이상의 양으로 가지고, 페놀성 히드록실기로서 검출되는 표면 산소 관능기의 비율이 60 mol% 이상인 경우 이들 산화된 분자체가 본 발명의 목적과 일치됨을 알았다. 보다 바람직하게는, 산화된 분자체 탄소가 표면 산소 관능기를 총 1.0 mol/kg 이상의 양으로 가지고, 페놀성 히드록실기로서 검출되는 표면 산소 관능기의 비율이 75 mol% 이상인 경우, 본 발명의 목적이 보다 효과적으로 달성될 수 있다는 것을 알았다.
아로마-함유 가스로부터 냄새의 제거는 산화된 분자체 탄소를 강철 또는 유리 칼럼 내로 충전시키고, 아로마-함유 가스를 칼럼을 통하여 연속적으로 통과시킴으로써 수행된다. 황 화합물의 제거 수준을 FPD 검출기가 설비된 가스 크로마토그래피를 사용한 분석에 의해서 확인할 수 있다.
<실시예>
본 발명은 본 발명을 제한하지 않는 실시예를 참고하여 보다 상세히 설명될 것이다.
실시예 1
MSC5A (몰시본 5A, 다께다 케미칼 인더스트리즈, 유효 기공 직경 0.6 nm, 펠렛, 8 내지 12 메쉬) 20 그람을 분쇄하고 체질하여 16 내지 24 메쉬의 생성물을 얻었다. 이를 13.2 N의 질산 수용액 500 ml 중에 침지시키고, 비점에서 3 시간 동안 처리하여 산화된 분자체 탄소를 제조하였다. 생성된 산화된 분자체 탄소의 기공 특성 및 표면 산소 관능기의 양을 표 1에 나타내었다. 산화된 분자체 탄소 0.5 그람을 내부 직경 6 mm 및 높이 100 mm의 강철 칼럼에 충전하였다. 분쇄된 볶은 커피 250 kg으로 충전된 추출기에 95 ℃의 열수를 아래로부터 공급하고, 공급하는 동안, 커피 아로마 성분을 함유하는 가스를 500 mmHg의 감압 하에서 진공 펌프에 의해서 추출기의 상부로부터 회수하였다. 이 가스는 열교환기를 통과시켜 5 ℃로 냉각시키고, 그 후 400-리터의 강철 용기 내로 충전시켰다. 실온에서 이 가스를 상기 언급한 강철 칼럼 내로 100 ml/분의 일정 유속으로 흘렸다. 칼럼 출구에서 가스 중의 각 아로마 성분들의 시간에 따른 변화를 도 1에 나타내었다. 도 1의 세로축은 각 성분들의 칼럼 입구에서의 농도에 대한 칼럼 출구에서의 농도비 (C/C0)를 나타낸다. 도 1의 가로축은 산화된 분자체 탄소의 단위 중량에 대하여 공급된 아로마-함유 가스의 양을 나타낸다. 도 1은 산화된 분자체 탄소로 나쁜 냄새의 원인인 메틸 메르캅탄이 다른 아로마 성분보다 현저히 나중에 방출됨을 나타낸다. 즉, 커피 아로마 성분들을 함유하는 가스로부터 메틸 메르캅탄을 선택적으로 분리할 수 있다.
실시예 2
분자체 탄소 (몰시본 4A, 다께다 케미칼 인더스트리즈, 유효 기공 직경 0.5 nm, 펠렛, 8 내지 12 메쉬) 50 그람을 6.6 N의 질산 용액 500 ml 중에 침지시키고, 비점에서 5 시간 동안 처리하여 산화된 분자체 탄소를 제조하였다. 생성된 산화된 분자체 탄소의 기공 특성 및 표면 산소 관능기의 양을 표 1에 나타내었다.
[표 1]
산화된 활성 분자체 탄소의 분석 결과
산화된 분자체 탄소 20 그람을 내부 직경 16.5 mm 및 높이 600 mm의 강철 칼럼에 충전하였다. 충전된 칼럼에 격판 타입 진공 펌프에 의해서 2 리터/분의 유속으로 120 분 동안, 볶은 신선한 커피콩을 분쇄기로 분쇄하는 동안 생성된 가스를 바닥으로부터 공급하였다. 칼럼으로부터 흘러나오는 가스를 가스 공급 시작 후 곧 200-리터 강철 용기 내로 회수하였다. 산화된 분자체 탄소로 처리된 가스 및 처리되지 않은 가스를 전문 패널에 의해 수행된 관능 평가로 비교하였다. 처리된 가스는 황과 같은 자극적인 냄새의 상당한 감소와 함께 관능적으로 바람직하고 부드러운 향기로 평가되었다. 처리 전 가스 및 처리 후 가스 중의 아로마 성분들에 대한 가스 크로마토그래피 분석 결과를 표 2에 나타내었다.
[표 2]
커피 아로마 가스의 분석 결과
황화수소 및 메틸 메르캅탄과 같은 성분들이 현저하게 감소하였다.
실시예 3
실시예 1과 동일한 산화된 분자체 탄소 10 그람을 내부 직경 16.5 mm 및 높이 600 mm의 강철 칼럼에 충전하였다. 볶은 신선한 커피콩을 분쇄기로 분쇄하면서, 분쇄 동안 생성된 가스를 격판 타입 진공 펌프에 의해서 2 리터/분의 유속으로 산화된 분자체 탄소-충전된 칼럼을 통과시켰다. 칼럼으로부터 흘러나오는 가스를 150 내지 250 μm의 유리 필터를 통하여 250 ml 가스 세척병 내의 커피 오일 50 g중으로 불어넣었다. 이러한 공정을 90 분 동안 연속적으로 수행하였다. 회수된 오일을 0.25 중량% 비율로 동결-건조된 인스턴트 커피 위에 분무하고, 분무된 분말 50 g을 200 ml 유리 용기 내에 넣어 밀폐하였다. 유리 용기를 실온에서 하루 종일 정치하였다. 그 후, 유리 용기의 봉함을 처음으로 뜯었을 때 향기의 관능 평가를 6 명의 전문 패널에 의해서 수행하였다. 그 평가 결과를 표 3에 나타내었다.
[표 3]
관능 평가 결과
산화된 분자체 탄소로 충전된 칼럼 통과없이 유사하게 제조된 시료는 황과 유사한 자극적인 냄새를 나타내었다. 반면, 본 발명의 방법에 의해서 제조된 시료는 황과 같은 자극적인 냄새의 상당한 감소와 함께, 관능적으로 바람직하고 부드러운 향기를 가졌다.
실시예 4
실시예 1과 동일한 방식으로 산화된 분자체 탄소 20 그람을 내부 직경 16.5 mm 및 높이 600 mm의 강철 칼럼에 충전하였다. 아로마-함유 가스를 250 kg의 분쇄된 볶은 커피로부터 감압 하에서 90 ℃의 뜨거운 물로 위로부터 그것을 적심으로써 생성하였다. 이 가스를 격판 타입 진공 펌프에 의해서 5 ℃의 프로필렌 글리콜-냉각된 콘덴서를 통하여 15 분 동안 통과시켰다. 가스 중의 수분을 956 g으로 응축하였다. 탈습화된 아로마-함유 가스를 2 리터/분의 유속으로 150 분 동안 칼럼의 바닥에서부터 통과시켰다. 칼럼으로부터 흘러나오는 가스를 실시예 3에서와 동일한 방법으로 커피 오일 50 g으로 회수하였다. 산화된 분자체 탄소로 충전된 칼럼을 통과시키지 않은 향기가 강한 오일이 대조물로서 유사하게 제조되었다. 향기있는 오일을 커피 오일과 각각 1:3으로 희석하고, 동결-건조된 커피 분말 상에 0.25 %중량 비율로 분무하였으며, 유리 용기 중에 밀폐시켰다. 황과 유사한 자극적인 향기의 감소를 확인하였다.
실시예 5
활성 탄소 섬유 (ACC-20, 니뽄 카이놀 인크 (Nippon Kynol Inc., 유효 기공 직경 0.8 nm) 20 그람을 1.0 N 황산 수용액 500 ml 중에 침지시키고, 비점에서 5 시간 동안 산화하였다. 생성되는 산화된 활성 탄소 섬유의 기공 특성 및 표면 산소 관능기의 양을 표 1에 나타내었다. 산화된 활성 탄소 섬유 10 g을 사용하여 아로마-함유 가스를 실시예 4와 동일한 방식으로 처리하였다. 생성되는 아로마 강화된 오일을 동결-건조된 인스턴트 커피 상에 분무하고, 분무된 분말을 유리 용기 내에 밀폐시켰다. 유리 용기 개봉시 향기의 관능 평가를 6 명의 전문 패널에 의해서 수행하였다. 평가 결과를 표 3에 나타내었다. 이 경우, 실시예 3에서보다 아로마 성분들의 보다 많은 감소가 관찰되었으며, 자극적인 향기는 훨씬 더 약해지고 관능적으로 부드러운 향기가 나타났다.
비교 실시예 1
이는 실시예 1에서 설명된 본 발명의 산화된 분자체 탄소에서의 산화 효과와 비교하기 위해서 비산화된 분자체 탄소를 사용하여 흡착이 수행된 대조물이다. 생성되는 분쇄된 분자체 탄소의 기공 특성 및 표면 산소 관능기의 양을 표 1에 나타내었다. 이 분자체 탄소를 실시예 1과 같이 동일한 칼럼 내에 0.1 g의 양으로 충전하고 동일한 방법을 수행하였다. 칼럼 출구의 가스 내의 각 아로마 성분들의 시간에 따른 변화를 도 2에 나타내었다. 도 2의 세로축은 각 성분의 칼럼 입구에서의 농도에 대한 칼럼 출구에서의 농도비 (C/C0)를 나타낸다. 도 2의 수평축은 비산화된 분자체 탄소의 단위 중량에 대하여 공급된 아로마-함유 가스의 양을 나타낸다. 도 2는 비산화된 분자체 탄소가 아로마 성분을 함유하는 가스로부터 나쁜 냄새의 원인인 메틸 메르캅탄을 선택적으로 분리할 수 없었음을 입증하였다.
비교 실시예 2
분자체 탄소 (몰시본 5A, 다께다 케미칼 인더스트리즈, 유효 기공 직경 0.6 nm, 펠렛, 8 내지 12 메쉬) 10 그람을 350 ℃에서 3 시간 동안 산소 가스를 100 ml/분의 유속으로 통과시키면서 처리하였다. 생성된 분자체 탄소의 기공 특성 및 표면 산소 관능기의 양을 표 1에 나타내었다. 이 분자체 탄소를 사용하여 실시예 1과 동일한 방식으로 회수된 가스를 처리하였다. 그러나, 메틸 메르캅탄의 선택적인 제거는 일어나지 않았다.
비교 실시예 3
분자체 탄소 (몰시본 5A, 다께다 케미칼 인더스트리즈, 유효 기공 직경 0.6 nm, 펠렛, 8 내지 12 메쉬) 50 그람을 30 % 과산화수소 수용액 500 ml 중에 24 시간 동안 침지하였다. 생성된 분자체 탄소의 기공 특성 및 표면 산소 관능기의 양을 표 1에 나타내었다. 이 분자체 탄소를 사용하여 실시예 1과 동일한 방식으로 회수된 가스를 처리하였다. 그러나, 메틸 메르캅탄의 선택적인 제거는 일어나지 않았다.
본 발명에 따른 분자체 탄소를 사용함으로써, 아로마 성분들 중에 함유된 냄새나는 물질 즉, 황화수소 및 메틸 메르캅탄과 같은 황 화합물을 선택적으로 제거함으로써 아로마-함유 가스를 개질할 수 있었다.
도 1은 산화된 분자체 탄소 중의 커피 아로마 성분들의 변화 곡선을 나타내는 그래프이다.
도 2는 산화된 분자체 탄소 5A 중의 커피 아로마 성분들의 변화 곡선을 나타내는 그래프이다
Claims (8)
- 채소류, 과일류, 차 또는 커피에서 선택된 식품 재료로부터 회수된 휘발성 성분을 포함하는 아로마-함유 가스를 강산으로 산화된 분자체 탄소와 접촉시키는 것으로 이루어지는, 상기 아로마-함유 가스의 개질 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 식품 재료가 커피인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 아로마-함유 가스가 커피콩을 볶는 동안 생성된 가스, 볶은 커피콩을 분쇄하는 동안 생성된 가스, 및 물 또는 커피 추출물 또는 수증기를 분쇄된 볶은 커피에 공급하는 동안 생성된 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나의 성분 또는 2 이상의 성분의 조합인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 강산으로 산화된 상기 분자체 탄소가, 직경 0.4 내지 0.8 nm의 기공이 총 기공 부피의 70 % 이상을 차지하고, 총 기공 부피가 0.15 내지 0.7 ml/g인 분자체 탄소인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 산화된 분자체 탄소가 탄소 표면상에 표면 산소 관능기를 총 0.5 mol/kg 이상의 양으로 가지고, 페놀성 히드록실기로서 검출되는 표면 산소 관능기의 비율이 60 mol% 이상인 방법.
- 제1항에 있어서, 분자체 탄소의 산화가 1 N 농도 이상의 질산 수용액, 1 N 농도 이상의 황산 수용액 및 이들 산의 임의의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 강산 수용액 중에 분자체 탄소를 침지시킴으로써 수행되는 방법.
- 제3항에 있어서, 강산으로 산화된 상기 분자체 탄소가, 직경 0.4 내지 0.8 nm의 기공이 총 기공 부피의 70 % 이상을 차지하고, 총 기공 부피가 0.15 내지 0.7 ml/g인 분자체 탄소인 방법.
- 제3항에 있어서, 상기 산화된 분자체 탄소가 탄소 표면상에 표면 산소 관능기를 총 0.5 mol/kg 이상의 양으로 가지고, 페놀성 히드록실기로서 검출되는 표면 산소 관능기의 비율이 60 mol% 이상인 방법.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP96-333217 | 1996-12-13 | ||
JP33321796A JP3513346B2 (ja) | 1996-12-13 | 1996-12-13 | アロマ含有ガスの改質方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR19980064094A KR19980064094A (ko) | 1998-10-07 |
KR100476627B1 true KR100476627B1 (ko) | 2005-07-21 |
Family
ID=18263631
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1019970068215A KR100476627B1 (ko) | 1996-12-13 | 1997-12-12 | 아로마-함유가스의개질방법 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5908652A (ko) |
EP (1) | EP0847699B1 (ko) |
JP (1) | JP3513346B2 (ko) |
KR (1) | KR100476627B1 (ko) |
AT (1) | ATE200389T1 (ko) |
CA (1) | CA2221534C (ko) |
DE (1) | DE69704538T2 (ko) |
DK (1) | DK0847699T3 (ko) |
ES (1) | ES2158454T3 (ko) |
GR (1) | GR3036183T3 (ko) |
PT (1) | PT847699E (ko) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6514552B1 (en) | 2000-03-24 | 2003-02-04 | Michael Sivetz | Method for keeping roast coffee bean freshness |
US20130196155A1 (en) * | 2012-02-01 | 2013-08-01 | Ut-Battelle, Llc | Apparatus and process for the surface treatment of carbon fibers |
US10314319B2 (en) * | 2013-11-20 | 2019-06-11 | 2266170 Ontario Inc. | Method and apparatus for accelerated or controlled degassing of roasted coffee |
HUE050757T2 (hu) | 2014-12-18 | 2021-01-28 | Nestle Sa | Aromatizált élelmiszer- vagy italtermék gyártási eljárása |
KR102026136B1 (ko) * | 2016-05-09 | 2019-09-27 | 한남대학교 산학협력단 | 향기 캡슐용 탄소 기공막 및 그 제조방법 |
US20200080024A1 (en) * | 2016-12-16 | 2020-03-12 | T. Hasegawa Co., Ltd. | Method for producing aroma composition from animal or plant material and apparatus for collecting aroma from animal and plant material |
WO2018110585A1 (ja) * | 2016-12-16 | 2018-06-21 | 長谷川香料株式会社 | 焙煎コーヒー豆からの香料組成物の製造方法および焙煎コーヒー豆からの香気回収装置 |
KR102390387B1 (ko) * | 2022-03-24 | 2022-04-26 | 최상배 | 훈제향이 함유된 부탄가스 제조방법 및 이에 의해 제조된 부탄가스 |
Family Cites Families (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1636300A (en) * | 1926-07-16 | 1927-07-19 | Gewalt Otto | Method for improving the qualities of coffee |
US2037037A (en) * | 1933-03-06 | 1936-04-14 | Max A Schlesinger | Method of treating coffee |
US2875063A (en) * | 1954-11-30 | 1959-02-24 | Gen Foods Corp | Food process |
US2855313A (en) * | 1956-03-07 | 1958-10-07 | Bach Hans Walter | Process for improving the aroma and stabilizing unground roasted coffee beans |
US3406074A (en) * | 1964-12-31 | 1968-10-15 | Kroger Co | Aromatization of instant coffee |
US3482987A (en) * | 1966-08-10 | 1969-12-09 | Gen Foods Corp | Removing deleterious volatiles from coffee |
GB1200635A (en) * | 1967-10-16 | 1970-07-29 | Kenco Coffee Company | A process of and apparatus for conditioning freshly roasted coffee |
US3960768A (en) * | 1972-01-28 | 1976-06-01 | Sirmac Ltd. | Production of carbon by eliminating hydrogen halide from polymerized halohydrocarbons |
US4015022A (en) * | 1972-03-14 | 1977-03-29 | Kaffee-Veredelungs-Werk Koffeinfrei Kaffee Gmbh & Co. | Method of reducing the content of irritant substances in coffee |
JPS53131989A (en) * | 1977-04-22 | 1978-11-17 | Takeda Chem Ind Ltd | Molecular sieving organic gas removing agent |
DE3029187C2 (de) * | 1980-08-01 | 1986-04-17 | Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus sauerstofffreien oder sauerstoffhaltigen Gasgemischen |
US4629476A (en) * | 1983-03-16 | 1986-12-16 | Calgon Carbon Corporation | Carbon molecular sieves and a process for their preparation and use |
US4528281A (en) * | 1983-03-16 | 1985-07-09 | Calgon Carbon Corporation | Carbon molecular sieves and a process for their preparation and use |
JPS62108722A (ja) * | 1985-11-06 | 1987-05-20 | Tonbo Enpitsu:Kk | 分子ふるい炭素組成物 |
US5238888A (en) * | 1989-10-02 | 1993-08-24 | Kuraray Chemical Co., Ltd. | Carbon molecular sieve |
JPH03169339A (ja) * | 1989-11-27 | 1991-07-23 | Koa Oil Co Ltd | 微細細孔を有する炭素系吸着材の製造方法 |
DE4038526A1 (de) * | 1990-12-03 | 1992-06-04 | Jacobs Suchard Ag | Verfahren zur herstellung von loeslichem kaffee |
US5135548A (en) * | 1991-05-08 | 1992-08-04 | Air Products And Chemicals, Inc. | Oxygen selective desiccants |
JP3234919B2 (ja) * | 1992-09-04 | 2001-12-04 | 大阪瓦斯株式会社 | 一酸化窒素−アンモニア還元反応用活性炭素繊維触媒及び一酸化窒素含有ガスの一酸化窒素除去処理方法 |
-
1996
- 1996-12-13 JP JP33321796A patent/JP3513346B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-11-19 PT PT97309332T patent/PT847699E/pt unknown
- 1997-11-19 CA CA002221534A patent/CA2221534C/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-11-19 DE DE69704538T patent/DE69704538T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-11-19 DK DK97309332T patent/DK0847699T3/da active
- 1997-11-19 ES ES97309332T patent/ES2158454T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-11-19 EP EP97309332A patent/EP0847699B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-11-19 AT AT97309332T patent/ATE200389T1/de not_active IP Right Cessation
- 1997-12-09 US US08/987,205 patent/US5908652A/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-12-12 KR KR1019970068215A patent/KR100476627B1/ko not_active IP Right Cessation
-
2001
- 2001-07-06 GR GR20010401031T patent/GR3036183T3/el not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA2221534C (en) | 2005-11-08 |
JP3513346B2 (ja) | 2004-03-31 |
EP0847699B1 (en) | 2001-04-11 |
ATE200389T1 (de) | 2001-04-15 |
DE69704538D1 (de) | 2001-05-17 |
DK0847699T3 (da) | 2001-08-13 |
EP0847699A1 (en) | 1998-06-17 |
GR3036183T3 (en) | 2001-10-31 |
CA2221534A1 (en) | 1998-06-13 |
KR19980064094A (ko) | 1998-10-07 |
DE69704538T2 (de) | 2001-10-25 |
ES2158454T3 (es) | 2001-09-01 |
PT847699E (pt) | 2001-10-30 |
JPH10165099A (ja) | 1998-06-23 |
US5908652A (en) | 1999-06-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4188090B2 (ja) | 芳香含有成分の改良 | |
EP1742546B9 (en) | Removal of nitrogen containing compounds from tobacco | |
US7056546B2 (en) | Stabilizer-free stabilized coffee aroma | |
SU1602386A3 (ru) | Способ удалени ароматических веществ из ча | |
GB1603683A (en) | Process for treating an aqueous extract of a vegetable material and the products obtained by this process | |
JP2004519550A5 (ko) | ||
AU2002242728A1 (en) | Improvement of aroma-containing components | |
KR100476627B1 (ko) | 아로마-함유가스의개질방법 | |
JPS59135840A (ja) | 未焙煎コ−ヒ−中のクロロゲン酸含有量の減少方法 | |
US3418134A (en) | Aromatizing food concentrates | |
KR0135517B1 (ko) | 처리된 커피 찌꺼기의 열 가수분해물로부터 방향 성분 회수법 | |
US4594250A (en) | Extraction of fruit, vegetable and meat products with a polyether-based polymer | |
JP4925015B2 (ja) | 香味の優れたコーヒーエキスの製造法及びこれを含む飲食品 | |
US7060315B2 (en) | Aroma-containing components | |
JP3747421B2 (ja) | キャベツ搾汁液の処理方法 | |
JP2023507513A (ja) | 飲料原料を製造する方法 | |
EP3959993B1 (en) | Method for solvent free production of aroma concentrates | |
JP2021180621A (ja) | アルコール含有コーヒー生豆の製造方法 | |
JPS6221503B2 (ko) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |