JPS62108722A - 分子ふるい炭素組成物 - Google Patents
分子ふるい炭素組成物Info
- Publication number
- JPS62108722A JPS62108722A JP60248310A JP24831085A JPS62108722A JP S62108722 A JPS62108722 A JP S62108722A JP 60248310 A JP60248310 A JP 60248310A JP 24831085 A JP24831085 A JP 24831085A JP S62108722 A JPS62108722 A JP S62108722A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- metal
- heating
- parts
- weight
- Prior art date
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- Pending
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上のネ１１用分野）
分子ふるい炭素として、気体の分離たとえば酸素と窒素
の分離、芳香族と炭化水素の分離など、あるいは？８質
の吸着分離、たとえばタンパク賞の分離などへの利用が
可能である。また金属担持多孔質炭素材として触媒への
応用の可能性も持つ。
の分離、芳香族と炭化水素の分離など、あるいは？８質
の吸着分離、たとえばタンパク賞の分離などへの利用が
可能である。また金属担持多孔質炭素材として触媒への
応用の可能性も持つ。
（従来の技術）
一般によく知られている分子ふるい炭素としては、塩化
ビニリデン樹脂を加熱処理して得られる炭素がある。こ
の炭素はスリット状の細孔を有することから、ベンゼン
或いはトルエンなどの芳香環を有する偏平状の分子を選
択的に吸着する。これらのスリー／ ）状の細孔は、同
樹脂を加熱炭化する際に放出される熱分解生成物によっ
て構成されるものである。したがってこの炭素はいわゆ
る賦活の工程を必要とせず、炭素化段階ですでに多孔質
材料であることが特徴である。しかしながら、この分子
ふるい炭素では、合成ゼオライトはどの厳密な分子ふる
い効果は期待できない。
ビニリデン樹脂を加熱処理して得られる炭素がある。こ
の炭素はスリット状の細孔を有することから、ベンゼン
或いはトルエンなどの芳香環を有する偏平状の分子を選
択的に吸着する。これらのスリー／ ）状の細孔は、同
樹脂を加熱炭化する際に放出される熱分解生成物によっ
て構成されるものである。したがってこの炭素はいわゆ
る賦活の工程を必要とせず、炭素化段階ですでに多孔質
材料であることが特徴である。しかしながら、この分子
ふるい炭素では、合成ゼオライトはどの厳密な分子ふる
い効果は期待できない。
（発明が解決しようとする問題点）
炭素の物理的化学的特性、すなわち耐候性、耐熱性、耐
薬品性が強く、疎水的表面特性を有することをふまえた
上で、加熱処理のみですでに多孔質材料であり、更によ
り高温での加熱処理或いは炭化物の酸洗浄により、今ま
での炭素材料では期待できなかった合成ゼオライト的分
子ふるい効果を賦与すること。
薬品性が強く、疎水的表面特性を有することをふまえた
上で、加熱処理のみですでに多孔質材料であり、更によ
り高温での加熱処理或いは炭化物の酸洗浄により、今ま
での炭素材料では期待できなかった合成ゼオライト的分
子ふるい効果を賦与すること。
（問題を解決する為の手段）
加熱炭化処理によって炭素組成物を構成せしめる樹脂マ
トリックス中にあらかじめ原子半径或いは炭化時の担持
粒子径のわかっている金属の有機化合物を添加し、これ
を混練、成形後適当な温度で予備加熱処理することによ
って成形体を保形する。この試料を含有させた金属の融
点或いは沸点に見合った温度で炭化処理し、有機金属化
合物中の有機物部分或いは樹脂マトリックスの一部を分
解脱離させて含金属炭素多孔質組成物を作る。
トリックス中にあらかじめ原子半径或いは炭化時の担持
粒子径のわかっている金属の有機化合物を添加し、これ
を混練、成形後適当な温度で予備加熱処理することによ
って成形体を保形する。この試料を含有させた金属の融
点或いは沸点に見合った温度で炭化処理し、有機金属化
合物中の有機物部分或いは樹脂マトリックスの一部を分
解脱離させて含金属炭素多孔質組成物を作る。
更に、炭化温度よりも高い温度で加熱処理するか或いは
含有金属を溶出できるような酸を用いて洗浄することに
より、含有金属を気化或いは溶出することにより含有金
属粒子径或いは溶出金属イオン径に相当する細孔を生成
させ、組成物の更なる多孔質体をはかると同時に、分子
ふるい効果を賦与させる。具体的製造手法は以下の通り
である。
含有金属を溶出できるような酸を用いて洗浄することに
より、含有金属を気化或いは溶出することにより含有金
属粒子径或いは溶出金属イオン径に相当する細孔を生成
させ、組成物の更なる多孔質体をはかると同時に、分子
ふるい効果を賦与させる。具体的製造手法は以下の通り
である。
樹脂マトリックスとしては、フラン樹脂、フェノール樹
脂、リグニン、アクリロニトリル樹脂、石油系或いは石
炭系のピンチおよび側鎖に陰性基をもつビニル系樹脂を
加熱処理して得られるピッチの少な（とも２種類を混合
して用いる。添加量は４０〜７０重量部が適当である。
脂、リグニン、アクリロニトリル樹脂、石油系或いは石
炭系のピンチおよび側鎖に陰性基をもつビニル系樹脂を
加熱処理して得られるピッチの少な（とも２種類を混合
して用いる。添加量は４０〜７０重量部が適当である。
このマトリックスに金属セッケン、金属のギ酸塩或いは
シュー酸塩などの有機金属化合物を添加する。添加量は
２０〜５０重量部が適当である。また成形助剤として酢
酸ビニル樹脂、スチレン樹脂などの熱可塑性樹脂および
ワックス類を１０重量部程度加え、よく混練後押出成形
機などを用いて希望の形に成形する。
シュー酸塩などの有機金属化合物を添加する。添加量は
２０〜５０重量部が適当である。また成形助剤として酢
酸ビニル樹脂、スチレン樹脂などの熱可塑性樹脂および
ワックス類を１０重量部程度加え、よく混練後押出成形
機などを用いて希望の形に成形する。
成形物は、成形体の保形を目的として予備加熱処理を行
う。予備加熱処理温度は用いる樹脂マトリックスが加熱
炭化処理に際して保形し得る構造体を形成可能な温度に
ておこなう０通常は６０〜１８０℃の温度範囲で行うが
、これより高い温度で酸化処理しながら行うことも可能
である。処理時間は０゜２５〜１０日が適当であるが、
マトリックスによっては低温で長時間処理を行った方が
均一な構造体が得られる場合もある。
う。予備加熱処理温度は用いる樹脂マトリックスが加熱
炭化処理に際して保形し得る構造体を形成可能な温度に
ておこなう０通常は６０〜１８０℃の温度範囲で行うが
、これより高い温度で酸化処理しながら行うことも可能
である。処理時間は０゜２５〜１０日が適当であるが、
マトリックスによっては低温で長時間処理を行った方が
均一な構造体が得られる場合もある。
得られた予備加熱処理物は炭化処理する。炭化温度は用
いる金属の種類により決定する。通常は５００〜１００
０℃）温度である。１０００’Ｃ以上の温度での炭化処
理は、金属化合物の有機部分或いはマトリックスの熱分
解脱離によって生成した細孔を消失させる危険があるの
で避けた方が良い。このような温度での炭化処理は、細
孔を消失させるばかりか、炭化物中に残存する金属を再
加熱処理或いは酸洗浄によって気化或いは溶出させるこ
とを困難にさせるばかりか、完成組成物を用いて吸着分
離を行う場合、吸着質の細孔内拡散速度を著しく遅延さ
せ、吸着分離に時間を要す。
いる金属の種類により決定する。通常は５００〜１００
０℃）温度である。１０００’Ｃ以上の温度での炭化処
理は、金属化合物の有機部分或いはマトリックスの熱分
解脱離によって生成した細孔を消失させる危険があるの
で避けた方が良い。このような温度での炭化処理は、細
孔を消失させるばかりか、炭化物中に残存する金属を再
加熱処理或いは酸洗浄によって気化或いは溶出させるこ
とを困難にさせるばかりか、完成組成物を用いて吸着分
離を行う場合、吸着質の細孔内拡散速度を著しく遅延さ
せ、吸着分離に時間を要す。
以上の事実を考慮すると、理想的な炭化温度は６００〜
９００℃で含有される金属の沸点以下の温度である。
９００℃で含有される金属の沸点以下の温度である。
炭化物中に残存する金属を気化させる温度は、その金属
の沸点以上の温度が好ましい。しかし沸点が１０００℃
を越える金属については、炭素組成物を多孔質体に維持
する観点から酸処理による溶出が良い。酸処理に用いる
酸としては塩化水素水溶液が一般的であるが、一番効果
的なのはフン化水素酸水溶液である。また硫酸水溶液も
用いることができる。しかしながら硝酸は炭素質を酸化
分解するので好ましくない。酸処理によってハロゲン或
いはスルホン酸基などが強固に保持されるので、これら
の元素が使用に際して有害となる場合は、組成物を水素
ガスを用いて表面水素化処理すれば疎水的表面を有する
理想的な分子ふるい炭素組成物を作ることができる。
の沸点以上の温度が好ましい。しかし沸点が１０００℃
を越える金属については、炭素組成物を多孔質体に維持
する観点から酸処理による溶出が良い。酸処理に用いる
酸としては塩化水素水溶液が一般的であるが、一番効果
的なのはフン化水素酸水溶液である。また硫酸水溶液も
用いることができる。しかしながら硝酸は炭素質を酸化
分解するので好ましくない。酸処理によってハロゲン或
いはスルホン酸基などが強固に保持されるので、これら
の元素が使用に際して有害となる場合は、組成物を水素
ガスを用いて表面水素化処理すれば疎水的表面を有する
理想的な分子ふるい炭素組成物を作ることができる。
（作 用）
炭化組成物はすでに多孔質である。この多孔買組成物を
炭化温度よりも高い温度で再加熱処理或いは酸処理すれ
ば、炭化物中に残存している金属は気化或いは溶出し、
それぞれの金属の！旦持粒子径或いは金属イオン径に相
当する細孔が多量に生成する。すなわち従来の分子ふる
い炭素では期待することのできなかった合成ゼオライト
的均一細孔を多数保有する多孔質分子ふるい炭素を（）
ることができる。
炭化温度よりも高い温度で再加熱処理或いは酸処理すれ
ば、炭化物中に残存している金属は気化或いは溶出し、
それぞれの金属の！旦持粒子径或いは金属イオン径に相
当する細孔が多量に生成する。すなわち従来の分子ふる
い炭素では期待することのできなかった合成ゼオライト
的均一細孔を多数保有する多孔質分子ふるい炭素を（）
ることができる。
（実施例）
以下に実施例を示す。
実施例１
へ〜２４０ヒツチ（米国、アッシュ
ランド社） ３０重量部ＶＦ
−３０７フラン樹脂（日立化成工業）２０重量部ステア
リン酸亜鉛（和光純薬） ４０重量部Ｓ Ｅ ＩＩ
酢酸ビニル樹脂（昭和高分子） ５重量部１２５”
Ｆパラフィンワックス ５重量部上記聞合物を
ニーグー、ロールを用いて良（混練し、押出成形機を用
いて３１１φ、長さ３１１１１の円柱状に成形した。こ
の成形物を１００℃で１日子備加熱処理したの５６００
℃で炭化した。得られた炭化物の液体窒素温度における
窒素ガス吸着等温線よりＢＥＴ法によって求めた比表面
積（ＳＡ）および等温線よりＣ，１，法によって求めた
細孔容積（Ｐ Ｖ）はそれぞれ、５６０ｆｆｌ／ｇおよ
び０．２５ｍ１／ｇであった。この炭化物を８Ｎ。
−３０７フラン樹脂（日立化成工業）２０重量部ステア
リン酸亜鉛（和光純薬） ４０重量部Ｓ Ｅ ＩＩ
酢酸ビニル樹脂（昭和高分子） ５重量部１２５”
Ｆパラフィンワックス ５重量部上記聞合物を
ニーグー、ロールを用いて良（混練し、押出成形機を用
いて３１１φ、長さ３１１１１の円柱状に成形した。こ
の成形物を１００℃で１日子備加熱処理したの５６００
℃で炭化した。得られた炭化物の液体窒素温度における
窒素ガス吸着等温線よりＢＥＴ法によって求めた比表面
積（ＳＡ）および等温線よりＣ，１，法によって求めた
細孔容積（Ｐ Ｖ）はそれぞれ、５６０ｆｆｌ／ｇおよ
び０．２５ｍ１／ｇであった。この炭化物を８Ｎ。
Ｈｃ ｌに１日浸漬したのち、よく水洗して乾燥した試
料のＳＡおよびＰＶはそれぞれ５７０ｎ（／ｇおよび０
．２６ｍ１／ｇであった。
料のＳＡおよびＰＶはそれぞれ５７０ｎ（／ｇおよび０
．２６ｍ１／ｇであった。
ところが、炭化物および炭化物のＨｃｆｆｉ処理試料を
水に浸漬して求めた細孔容積は、それぞれ０．３６およ
び０．５０ｍ１／ｇであった。この事実は、Ｈｃ １処
理によって、窒素分子の吸着はできなくても、水分子（
分子直径約３オングストローム）なら吸着でき細孔が多
数化じたことを示している。
水に浸漬して求めた細孔容積は、それぞれ０．３６およ
び０．５０ｍ１／ｇであった。この事実は、Ｈｃ １処
理によって、窒素分子の吸着はできなくても、水分子（
分子直径約３オングストローム）なら吸着でき細孔が多
数化じたことを示している。
実施例２
リグニン（東海パルプ） １０重量部Ｖ
Ｆ−３０７フラン樹脂（日立化成工業）２０重量部ＶＰ
−８０１フェノール樹脂（日立化成工業）
１０重量部ステアリン酸バリウム（和
光純薬） ５０重量部５Ｅ１１酢酸ビニル樹脂（昭和
高分子） ５重量部１２５”Ｆパラフィンワックス
５重量部上記聞合物を実施例１と同様に処理し
て、炭化物およびＩ ｃ ｅ処理試料を得た。これらの
ＳＡはそれぞれ６２０および８００ｎ（／ｇでｐｖはそ
れぞれ０．２８および０．４８ｍ１！／ｇであった。
Ｆ−３０７フラン樹脂（日立化成工業）２０重量部ＶＰ
−８０１フェノール樹脂（日立化成工業）
１０重量部ステアリン酸バリウム（和
光純薬） ５０重量部５Ｅ１１酢酸ビニル樹脂（昭和
高分子） ５重量部１２５”Ｆパラフィンワックス
５重量部上記聞合物を実施例１と同様に処理し
て、炭化物およびＩ ｃ ｅ処理試料を得た。これらの
ＳＡはそれぞれ６２０および８００ｎ（／ｇでｐｖはそ
れぞれ０．２８および０．４８ｍ１！／ｇであった。
酸処理によって窒素ガス（分子直径約４オングストロー
ム）が吸着でき得る細孔が増加したことを示している。
ム）が吸着でき得る細孔が増加したことを示している。
実施例３
塩化ビニル樹脂を３６０℃に加熱
して得たピッチ ３０重量部＾−２
４０ピッチ（米国、アッシュラ ンド社） ２０重量部ギ酸ニ
ッケル（和光純薬） ４０重量部スチレン樹
脂（大日本インキ化学） ５重量部１２５°Ｆパラフ
ィンワックス ５重量部上記聞合物を実施例１
と同様に処理して成形物を得た。この成形物を２００°
Ｃの大気中で１日酸化処理したのち８００℃で炭化した
。得られた炭化物をフッ化水素水溶液中に１日浸漬した
のちょく水洗し乾燥した。さらにこの乾燥物を水素ガス
気流中、６００℃で１時間処理した。炭化物および処理
試料のＳＡはそれぞれ４００および４２０ｒｄ／ｇでｐ
ｖはそれぞれ０．３５および０．３６ｍ １７ ｇであ
った。ところが１１０００ｐｐに１用型したポリビニル
アルコールの水溶液中にそれぞれの試料を投入して１０
後の吸着量を測定したところ炭化物および処理物の吸着
量はそれぞれ２０および８０■／ｇであった。処理試料
にポリビニルアルコール（分子直径約４０〜１００オン
ダストローム）を吸着できる細孔が生成したことを示し
ている。
４０ピッチ（米国、アッシュラ ンド社） ２０重量部ギ酸ニ
ッケル（和光純薬） ４０重量部スチレン樹
脂（大日本インキ化学） ５重量部１２５°Ｆパラフ
ィンワックス ５重量部上記聞合物を実施例１
と同様に処理して成形物を得た。この成形物を２００°
Ｃの大気中で１日酸化処理したのち８００℃で炭化した
。得られた炭化物をフッ化水素水溶液中に１日浸漬した
のちょく水洗し乾燥した。さらにこの乾燥物を水素ガス
気流中、６００℃で１時間処理した。炭化物および処理
試料のＳＡはそれぞれ４００および４２０ｒｄ／ｇでｐ
ｖはそれぞれ０．３５および０．３６ｍ １７ ｇであ
った。ところが１１０００ｐｐに１用型したポリビニル
アルコールの水溶液中にそれぞれの試料を投入して１０
後の吸着量を測定したところ炭化物および処理物の吸着
量はそれぞれ２０および８０■／ｇであった。処理試料
にポリビニルアルコール（分子直径約４０〜１００オン
ダストローム）を吸着できる細孔が生成したことを示し
ている。
実施例４
ＶＦ−３０７フラン樹脂（日立化成工業） ２０重置
部ＶＰ−８０１フェノール樹脂（日立化成工業）
１５重量部ステアリン酸ナト
リウム（和光純薬）５０重量部ＳＥＩ＋酢酸ビニル樹脂
（昭和高分子） １０重置部１２５ ’ Ｆパラフィ
ンワックス ５重量部上記配合物を実施例１と
同様に処理して炭化物を得た。この炭化物をさらに９５
０℃まで加熱処理した試料を作った。炭化物および９５
０℃加熱処ｐ！試料のＳＡはそれぞれ６２０および６１
０イ／ｇ、またＰＶはそれぞれ０．２８および０． ２
９ ｍ ｌ ／ ｇであった。しかし水に浸漬して求め
たｐｖはそれぞれ０．４０および０．５３ｍＪ／ｇであ
り、窒素分子よりも小さい分子径を有する水分子が９５
０℃処理試料によく吸着することがわかった。
部ＶＰ−８０１フェノール樹脂（日立化成工業）
１５重量部ステアリン酸ナト
リウム（和光純薬）５０重量部ＳＥＩ＋酢酸ビニル樹脂
（昭和高分子） １０重置部１２５ ’ Ｆパラフィ
ンワックス ５重量部上記配合物を実施例１と
同様に処理して炭化物を得た。この炭化物をさらに９５
０℃まで加熱処理した試料を作った。炭化物および９５
０℃加熱処ｐ！試料のＳＡはそれぞれ６２０および６１
０イ／ｇ、またＰＶはそれぞれ０．２８および０． ２
９ ｍ ｌ ／ ｇであった。しかし水に浸漬して求め
たｐｖはそれぞれ０．４０および０．５３ｍＪ／ｇであ
り、窒素分子よりも小さい分子径を有する水分子が９５
０℃処理試料によく吸着することがわかった。
（本発明の効果）
実施例で述べたように、含有される金属の種類および炭
化処理温度を選定することにより、１０６オングストロ
ームオーダーの細孔から１０２オングストロームオーダ
ーの細孔まで種々の均一細孔径を有する分子ふるい炭素
組成物を作ることができる。
化処理温度を選定することにより、１０６オングストロ
ームオーダーの細孔から１０２オングストロームオーダ
ーの細孔まで種々の均一細孔径を有する分子ふるい炭素
組成物を作ることができる。
Claims (1)
- フラン樹脂、フェノール樹脂、リグニン、アクリロニト
リル樹脂、石油系ピッチ、石炭系ピッチ或いは側鎖に陰
性基をもつビニル系樹脂を加熱して得られるピッチの少
なくとも２種以上を混合してなる樹脂マトリックスにス
テアリン酸プルシウム、ステアリン酸バリウム、ステア
リン酸亜鉛などの金属セッケン或いはギ酸ニッケル、シ
ュー酸コバルトなどの有機金属化合物のうち１種を混合
し、成形、予備加熱処理および炭化処理ののち、必要な
場合には更に再加熱処理或いは酸洗浄によって金属を気
化或いは溶出せしめてなる分子ふるい炭素組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60248310A JPS62108722A (ja) | 1985-11-06 | 1985-11-06 | 分子ふるい炭素組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60248310A JPS62108722A (ja) | 1985-11-06 | 1985-11-06 | 分子ふるい炭素組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108722A true JPS62108722A (ja) | 1987-05-20 |
Family
ID=17176170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60248310A Pending JPS62108722A (ja) | 1985-11-06 | 1985-11-06 | 分子ふるい炭素組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62108722A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0626199A2 (en) * | 1993-05-28 | 1994-11-30 | The British Petroleum Company P.L.C. | Process for the production of carbon molecular sieves |
| EP0847699A1 (en) * | 1996-12-13 | 1998-06-17 | Ajinomoto General Foods Inc. | Method for modifying aroma-containing gas |
| US5972834A (en) * | 1995-04-27 | 1999-10-26 | Nippon Sanso Corporation | Carbon adsorbent, manufacturing method therefor, gas separation method and device therefor |
| US6475461B1 (en) | 1995-03-30 | 2002-11-05 | Nippon Sanso Corporation | Porous carbonaceous material, manufacturing method therefor and use thereof |
| JP2007001810A (ja) * | 2005-06-23 | 2007-01-11 | Kinousei Mokushitsu Shinsozai Gijutsu Kenkyu Kumiai | 炭素材料の製造方法 |
| JP2009196839A (ja) * | 2008-02-20 | 2009-09-03 | Toyota Central R&D Labs Inc | 炭素多孔体の製造方法及び蓄電デバイス |
| JP2009226401A (ja) * | 2008-02-28 | 2009-10-08 | Tokyo Metropolitan Industrial Technology Research Institute | 揮発性有機化合物吸着材とその製造方法、並びに樹皮又はその成型体の利用方法 |
| CN104264285A (zh) * | 2014-09-25 | 2015-01-07 | 四川创越炭材料有限公司 | 一种中孔活性炭纤维的制备方法 |
-
1985
- 1985-11-06 JP JP60248310A patent/JPS62108722A/ja active Pending
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