KR100476461B1 - 나노섬유 부직포의 제조방법 - Google Patents

나노섬유 부직포의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 섬유직경이 1~500nm 수준인 초극세 섬유(나노섬유)로 구성된 부직포의 제조방법에 관한 것으로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트와 공중합 폴리에스테르를 동일 용매에 혼합 용해하여 방사용액을 제조하고, 상기 방사용액을 전압이 걸려있는 노즐(4)을 통해 컬렉터(4)로 전기방사 하고, 컬렉터(4) 상에 집적된 나노섬유 웹을 상기 공중합 폴리에스테르의 완전 용융체 가공온도 이상인 온도로 열처리 함을 특징으로 한다. 본 발명은 부직포의 공기투과도(기공분포) 조절이 용이하며 제조공정도 간소하다. 본 발명의 방법으로 제조된 나노섬유 부직포는 투습방수포, 고성능 필터 및 인조피혁 등으로 유용하다.

Description

나노섬유 부직포의 제조방법 {A process of preparing for non-woven fabric composed nano fiber}
본 발명은 섬유직경이 1~500nm 수준인 초극세 섬유(이하 "나노섬유" 라고 한다)로 구성된 부직포를 전기방사법으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
더욱 구체적으로 본 발명은 나노섬유로 구성되어 물은 통과할 수 없으나 공기는 통과할 수 있어서 투습방수포, 인공피혁 및 고성능 필터 등으로 유용한 나노섬유 부직포를 간단한 제조공정으로 제조할 수 있는 방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 나노섬유를 구성하는 폴리에틸렌테레프탈레이트와 공중합 폴리에스테르의 조성비를 조절하므로서 부직포의 공기투과도(기공분포)를 용이하게 관리할 수 있는 나노섬유 부직포의 제조방법에 관한 것이다.
종래 투습방수포를 제조하는 방법은 크게 라미네이팅 방식, 습식방식 및 건식방식으로 구분된다.
라미네이팅 방식으로는 일본 특개평 제5-124144호에서는 폴리에틸렌 다공질 필름과 열접착성 섬유로 구성된 부직포를 열압착하여 접합하는 방법을 제안하고 있고, 일본 특개평 제3-213581호에서는 폴리아미노산계 폴리우레탄 필름을 원단에 라미네이팅하는 방법을 제안하고 있다.
건식방식으로는 일본 특개평 제4-249142호에서는 제전성 섬유로 구성된 원단에 소취성 물질을 갖는 미세다공질 피막을 코팅하여 소취 제전성 투습방수포를 제조하는 방법이 기재되어 있고, 일본 특개평 제4-146275호에서는 원단 표면에 불소변성 폴리우레탄 수지를 코팅한 후 그 위에 다시 에멀젼계 폴리우레탄 수지를 코팅하는 방법이 기재되어 있다.
습식방식으로는 일본 특개소 제5-78984호에서는 미세분말을 소량 함유한 폴리우레탄 수지액을 원단 상에 습식코팅하는 방법이 기재되어 있다.
이상에서 설명한 종래방법들은 폴리우레탄계 수지 등을 원단, 필름, 막 등에 코팅하거나 라미네이팅하여 투습방수성을 부여하는 방법으로서, 그 제조공정이 매우 복잡할 뿐만아니라 기공분포가 불균일하고 기공밀도도 용이하게 조절할 수 없는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 이와 같은 종래 문제점들을 개선하기 위하여 원단 상에 폴리우레탄 수지 등을 코팅 또는 라미네이팅하지 않고서도 전기방사 방식으로 양호한 기공균일도를 갖는 나노섬유 부직포를 제조하기 위한 것이다.
본 발명은 융점특성이 서로 상이한 2개 성분의 폴리머들을 동일용매에 혼합용해한 방사용액을 전기방사하여 나노섬유 웹을 제조한 다음, 이를 열처리하여 상기 성분들중 융점이 상대적으로 낮은 성분을 완전 용융체로 가공하여 바인더로 이용하므로서 니들펀칭 등과 같은 별도의 추가 공정 없이도 투습방수성이 우수한 나노섬유 부직포를 제조하고자 한다. 또한 본 발명은 부직포를 나노섬유로 구성하므로서 미세기공 형성을 위해 폴리우레탄 수지 박막을 코팅 또는 라미네이팅하는 공정을 생략하고자 한다. 또한 본 발명은 융점 특성이 서로 상이한 2개 성분들의 중량비를 조절하므로서 부직포의 공기투과성(기공도)을 용이하게 조절할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
이와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명의 나노섬유 부직포의 제조방법은 폴리에틸렌테레프탈레이트와 공중합 폴리에스테르를 동일 용매에 혼합 용해하여 방사용액을 제조하고, 상기 방사용액을 전압이 걸려있는 노즐(4)을 통해 컬렉터(4)로 전기방사 하고, 컬렉터(4) 상에 집적된 나노섬유 웹을 상기 공중합 폴리에스테르의 완전 용융체 가공온도 이상인 온도로 열처리 함을 특징으로 한다.
이하, 첨부된 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 테레프탈산 또는 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜을 중축합하여 제조한 폴리에틸렌테레프탈레이트와 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 반응시 공중합 성분을 첨가하여 제조한 공중합 폴리에스테르를 동일 용매에 혼합투입 후 용해하여 방사용액을 제조한다.
이때 용매로는 트리플루오로아세틱산(Trifluoroacetic acid)과 메틸렌글리콜 (Methylene glycal)의 혼합액 등을 사용한다.
또한 상기 공중합 성분으로는 테레프탈산 또는 디메틸테레프탈레이트와 상이한 2가 산과 에틸렌글리콜과 상이한 2가 알콜화합물을 단독 또는 동시에 사용한다. 보다 바람직하기로는 상기 2가 산으로는 이소프탈릭산(Isophthalic acid)을, 상기 2가 알콜화합물로는 디에틸렌글리콜을 사용하는 것이 바람직 하다.
상기 공중합물의 첨가량은 주성분인 폴리에틸렌테레프탈레이트에 대하여 1~50몰% 정도 사용하는 것이 바람직 하다.
또한, 폴리에틸렌테레프탈레이트와 공중합 폴리에스테르의 블렌딩 조성비는 폴리에틸렌테레프탈레이트 25~75중량%와 공중합 폴리에스테르 75~25중량%로 조절하는 것이 바람직 하다.
본 발명은 상기 블렌딩 조성비를 조절하므로서 부직포의 기공도를 용이하게 조절함을 특징으로 한다. 구체적으로 공중합 폴리에스테르의 조성비를 높이면 부직포의 기공도도 향상된다.
다음으로는 이와 같이 제조된 방사용액을 통상의 전기방사 장치로 전기방사하여 컬렉터(4) 상에 나노섬유 웹을 집적한다.
구체적으로 통상의 전기방사장치는 도 1과 같이 방사용액을 보관하는 방사용액 주탱크(1), 방사용액의 정량 공급을 위한 계량펌퍼(2), 방사용액을 토출하는 다수개의 노즐(3), 상기 노즐 하단에 위치하여 방사되는 섬유들을 집적하는 컬렉터(4), 전압을 발생시키는 전압발생장치(6) 및 발생된 전압을 노즐과 컬렉터로 전달하는 기구(5)들로 구성되어 있다. 방사용액 주탱크(1) 내 방사용액을 계량펌퍼(2)를 통해 높은 전압이 부여되는 다수의 노즐(3) 내로 연속적으로 정량 공급한다.
계속해서, 노즐(3)들로 공급된 방사용액은 노즐을 통해 높은 전압이 걸려있는 컬렉트(4) 상으로 방사, 집속되어 단섬유 웹이 형성된다.
상기 노즐블록(3)은 2개 이상의 핀(pin)으로 구성되는 블록단위로 배열되어 있다. 한개 노즐블록(3) 내에 형성되는 핀 개수는 2~100,000개, 더욱 바람직 하기로는 20~2,000개로 조정하는 것이 좋다. 상기 노즐 핀의 형태는 원형 또는 이형 단면이며, 주사바늘 형태로 할 수 있다. 노즐 핀은 원주상, 격자상 또는 일렬로 배열 할 수 있다. 더욱 좋기로는 일렬로 배열하는 것이 좋다.
전기방사시 전기력에 의한 섬유형성을 촉진하기 위하여 노즐블록(3) 상단부에 설치된 전압전달기구(5)와 컬렉터(4)에는 전압발생장치(6)에서 발생된 1kV 이상, 더욱 좋기로는 20kV 이상의 전압을 걸어준다. 상기 컬렉트(4)로는 앤드레스 (Endless) 벨트를 사용하는 것이 생산성 측면에서 더욱 유리하다.
다음으로는, 상기와 같이 제조된 나노섬유 웹을 공중합 폴리에스테르의 완전 용융체 가공온도 이상인 온도로 열처리하여 본 발명의 나노섬유 부직포를 제조한다. 상기 열처리에 의해 나노섬유 웹을 구성하는 공중합 폴리에스테르가 완전 용융체로 변하면서 바인더(Binder) 역할을 수행하게 된다. 그로인해 니들펀칭 등과 같은 별도의 추가공정 없이도 나노섬유 웹이 적절한 강도를 갖는 나노섬유 부직포로 된다.
본 발명의 방법으로 제조된 나노섬유 부직포는 직경이 1~500nm인 나노섬유로 구성되기 때문에 폴리우레탄 수지층을 코팅하거나 라미네이팅하지 않아도 미세다공이 자연발생적으로 형성되며, 미세다공의 균일성도 매우 우수하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
고유점도가 0.64인 폴리에틸렌테레프탈레이트와 이소프탈산 30몰%와 디에틸렌글리콜 15몰%가 함유된 고유점도 0.60의 공중합 폴리에스테르(융점이 없는 무정형 고분자로서 완전 용융체 가공온도가 115℃ 임)를 75/25의 중량비로 혼합한 다음, 이를 트리플루오로아세틱산과 메틸렌글리콜의 혼합용매(50:50)에 용해하여 고형성분이 15중량%인 방사용액을 제조한다. 상기 방사용액을 도 1의 전기방사장치로 방사하여 컬렉터(4) 상에 나노섬유 웹을 집적시킨다. 계속해서 상기 나노섬유 웹을 120℃에서 열처리하여 나노섬유 부직포를 제조한다. 열처리전의 나노섬유 웹의 전자현미경 사진은 도 2와 같고, 열처리후의 나노섬유 부직포의 전자현미경 사진은 도 3과 같다. 또한 열처리전의 나노섬유 웹 및 열처리후의 나노섬유 부직포의 공기투과도는 도 8과 같고, 공기투과량은 도 9와 같다. 이때 공기투과도는 가스투과분석기(GPA-2001, B,S chem. CO., LTD)로 측정 하였다.
실시예 2
고유점도가 0.64인 폴리에틸렌테레프탈레이트와 이소프탈산 30몰%와 디에틸렌글리콜 15몰%가 함유된 고유점도 0.60의 공중합 폴리에스테르(융점이 없는 무정형 고분자로서 완전 용융체 가공온도가 115℃ 임)를 50/50의 중량비로 혼합한 다음, 이를 트리플루오로아세틱산과 메틸렌글리콜의 혼합용매(50:50)에 용해하여 고형성분이 15중량%인 방사용액을 제조한다. 상기 방사용액을 도 1의 전기방사장치로 방사하여 컬렉터(4) 상에 나노섬유 웹을 집적시킨다. 계속해서 상기 나노섬유 웹을 120℃에서 열처리하여 나노섬유 부직포를 제조한다. 열처리전의 나노섬유 웹의 전자현미경 사진은 도 4와 같고, 열처리후의 나노섬유 부직포의 전자현미경 사진은 도 5와 같다. 또한 열처리전의 나노섬유 웹 및 열처리후의 나노섬유 부직포의 공기투과도는 도 8과 같고, 공기투과량은 도 9와 같다. 이때 공기투과도는 가스투과분석기(GPA-2001, B,S chem. CO., LTD)로 측정 하였다.
실시예 3
고유점도가 0.64인 폴리에틸렌테레프탈레이트와 이소프탈산 30몰%와 디에틸렌글리콜 15몰%가 함유된 고유점도 0.60의 공중합 폴리에스테르(융점이 없는 무정형 고분자로서 완전 용융체 가공온도가 115℃ 임)를 25/75의 중량비로 혼합한 다음, 이를 트리플루오로아세틱산과 메틸렌글리콜의 혼합용매(50:50)에 용해하여 고형성분이 15중량%인 방사용액을 제조한다. 상기 방사용액을 도 1의 전기방사장치로 방사하여 컬렉터(4) 상에 나노섬유 웹을 집적시킨다. 계속해서 상기 나노섬유 웹을 120℃에서 열처리하여 나노섬유 부직포를 제조한다. 열처리전의 나노섬유 웹의 전자현미경 사진은 도 6과 같고, 열처리후의 나노섬유 부직포의 전자현미경 사진은 도 7과 같다. 또한 열처리전의 나노섬유 웹 및 열처리후의 나노섬유 부직포의 공기투과도는 도 8과 같고, 공기투과량은 도 9와 같다. 이때 공기투과도는 가스투과분석기(GPA-2001, B,S chem. CO., LTD)로 측정 하였다.
본 발명은 부직포의 공기투과도(기공도)를 용이하게 조절할 수 있으며, 별도의 미세다공층을 형성하기 위해 폴리우레탄 수지를 코팅하거나 폴리우레탄 수지 필름을 라미네이팅 할 필요가 없어 공정이 간단하고 제조원가도 저렴하다. 본 발명으로 제조된 나노섬유 부직포는 기공밀도가 균일하여 투습방수포, 인공피혁, 고성능 필터, 음식료품 포장재, 각종 와이퍼 재료 등에 유용하다.
도 1은 본 발명의 전기방사 공정의 개략도
도 2는 실시예 1로 제조한 열처리전의 나노섬유 웹의 전자현미경 사진
도 3는 실시예 1로 제조한 열처리후의 나노섬유 부직포의 전자현미경 사진
도 4는 실시예 2로 제조한 열처리전의 나노섬유 웹의 전자현미경 사진
도 5는 실시예 2로 제조한 열처리후의 나노섬유 부직포의 전자현미경 사진
도 6는 실시예 3으로 제조한 열처리전의 나노섬유 웹의 전자현미경 사진
도 7는 실시예 3으로 제조한 열처리후의 나노섬유 부직포의 전자현미경 사진
도 8은 공중합 폴리에스테르의 블렌드 조성비(중량%)에 따른 공기투과도 변화를 나타내는 그래프
도 9는 공중합 폴리에스테르의 블렌드 조성비(중량%)에 따른 공기투과량 변화를 나타내는 그래프
※ 도면 중 주요부분에 대한 부호설명
1 : 방사용액 주탱크 2 : 계량펌퍼 3 : 노즐
4 : 컬렉터 5 : 전압전달로드 6 : 전압발생장치
□ : 열처리전의 나노섬유 웹 ■ : 열처리후의 나노섬유 부직포

Claims (4)

  1. 폴리에틸렌테레프탈레이트와 공중합 폴리에스테르를 동일 용매에 혼합 용해하여 방사용액을 제조하고, 상기 방사용액을 전압이 걸려있는 노즐(4)을 통해 컬렉터(4)로 전기방사 하고, 컬렉터(4) 상에 집적된 나노섬유 웹을 상기 공중합 폴리에스테르의 완전 용융체 가공온도 이상인 온도로 열처리 함을 특징으로 하는 나노섬유 부직포의 제조방법.
  2. 1항에 있어서, 용매가 트리플루오로아세틱산(Trifluoroacetic acid)과 메틸렌글리콜(Methylene glycal)의 혼합액인 것을 특징으로 하는 나노섬유 부직포의 제조방법.
  3. 1항에 있어서, 공중합 폴리에스테르가 주성분인 폴리에틸렌테레프탈레이트에 대하여 이소프탈릭산 또는 디에틸렌글리콜의 공중합 성분이 1~50몰% 공중합 되어 있는 것을 특징으로 하는 나노섬유 부직포의 제조방법.
  4. 1항에 있어서, 동일 용매에 폴리에틸렌테레프탈레이트 25~75중량%와 공중합 폴리에스테르 75~25중량%를 혼합, 용해하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 부직포의 제조방법.
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